JP6065402B2 - 電子写真現像剤用磁性キャリア芯材の製造方法、電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法並びに二成分系現像剤の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明において重要な点は、少なくとも強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる平均粒径1〜100μmの球状複合体粒子からなる磁性キャリア芯材において、該球状複合体粒子の樹脂指数が35〜80%の範囲にあるという点である。
なお、画像解析ソフトとしては、通常のソフトが使用でき、本発明では、「画像解析ソフトA像くん(旭化成エンジニアリング製)」を使用した。
樹脂指数(%)= 100−(強磁性酸化鉄微粒子部分の面積/複合体粒子の反射電子像の全面積×100)
ε=1−m/(ρ・L・A)
ρ:複合体粒子の真密度(g/cm3)、
L:粉体層の高さ(cm)、
A:セル断面積(cm2)、
m:複合体粒子の重量(g)
高圧ポンプによって測定セル中の粉体層へ一定流量の水を供給したときの圧力変化を測定していき、この水が粉体層下端に到達すると、疎水性粉体の場合では、水を押し出そうとする負の毛細管圧力が作用するために、圧力はボイルの法則に従って増加する。そして、さらに水を供給することによって、この圧力が負の毛細管圧力以上になると粉体層への水の浸透が始まり、ボイルの法則に従っていた圧力パターンが変化する。この圧力の変化点が開始圧力Pであり、開始圧力Pと粉体粒子間の隙間である毛管半径rから複合体粒子の水に対する接触角を算出する。なお、接触角は次式で与えられる。
cosθ=−r・g/(2・γ)×P
θ:接触角(°)
r:毛管半径(cm)
g:重力加速度(980 cm/sec2)
γ:水の表面張力(dyn/cm)
P:開始圧力(g/cm2)
形状係数を示すSF1、SF2とは、例えば走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製(S−4800))を用い300倍に拡大した粒子像を100個無作為にサンプリングし、その画像情報はインターフェースを介して、例えばニレコ社製画像解析装置(Luzex AP)に導入し解析を行い、下式より算出し得られた値を形状係数SF1、SF2と定義する。
SF2=(粒子の周囲長)2/(粒子の投影面積)×(1/4π)×100
校正は日本鉄鋼連盟の標準試料JSS 102−8を使用して行った。
C = CD + CH = KDp + CH’bp/(1+bp)
KD:ヘンリー則定数(mg/(g・kPa))
CH’:Langmuir容量定数(mg/g)
b:Langmuir親和力定数(1/kPa)
p:圧力(kPa)
ポリエステル樹脂 100重量部
銅フタロシアニン系着色剤 5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス 9重量部
上記材料をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行い、二軸押出式混練機により溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて粉砕、分級して重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体を得た。
現像剤は、磁性キャリアを95重量部と負帯電性シアントナーaを5重量部とを十分に混合して調整した。
磁性キャリアは、粒子粉末50gを100ccのガラス製サンプル瓶の中に入れ、蓋をした後、ペイントコンディショナー(RED DEVIL社製)にて、48時間振とうさせた強制劣化テスト前後のものを用いている。
帯電量の変化率(%)=(1−Q2/Q1)×100
B:帯電量の変化率が5%以上10%未満
C:帯電量の変化率が10%以上20%未満
D:帯電量の変化率が20%以上30%未満
E:帯電量の変化率が30%以上
電気抵抗値の変化率=Log(R1/R2)
B:電気抵抗値の変化率が0以上0.5未満
C:電気抵抗値の変化率が0.5以上1未満
D:電気抵抗値の変化率が1以上1.5未満
E:電気抵抗値の変化率が1.5以上
A:被覆層の剥れや磨耗等が無し
B:被覆層の剥れや磨耗等がわずかに有り
C:被覆層の剥れや磨耗等が極めてひどい
フラスコに球状マグネタイト粒子粉末(平均粒子径0.24μm)1000gを仕込み十分に良く攪拌した後、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤(商品名:KBM−403 信越化学社製)7.0gを添加し、約100℃まで昇温し30分間良く混合攪拌することによりカップリング剤で被覆されている球状マグネタイト粒子粉末Aを得た。
[球状複合体粒子の製造]
フェノール樹脂 13重量部
37%ホルマリン 15重量部
親油化処理された球状マグネタイト粒子粉末A 100重量部
25%アンモニア水 4重量部
水 16重量部
上記材料をフラスコに入れ、250rpmの攪拌速度で攪拌しながら60分間で85℃に昇温させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、強磁性酸化鉄微粒子とバインダ樹脂からなる複合体粒子の生成を行った。
熱処理条件を種々変化させた以外は、球状複合体粒子1と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子2〜5を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
フェノール樹脂 13重量部
37%ホルマリン 17重量部
親油化処理された球状マグネタイト粒子粉末A 100重量部
25%アンモニア水 5重量部
水 17重量部
上記材料をフラスコに入れ、250rpmの攪拌速度で攪拌しながら60分間で85℃に昇温させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、強磁性酸化鉄微粒子とバインダ樹脂からなる複合体粒子の生成を行った。
バインダ樹脂の量、アルデヒド類の量、塩基性触媒の量、水の量、熱処理条件を種々変化させた以外は、球状複合体粒子1と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子7〜12を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
フェノール樹脂 12重量部
p−クレゾール 0.06重量部
37%ホルマリン 18重量部
親油化処理された球状マグネタイト粒子粉末A 100重量部
25%アンモニア水 6重量部
水 19重量部
上記材料をフラスコに入れ、250rpmの攪拌速度で攪拌しながら60分間で85℃に昇温させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、強磁性酸化鉄微粒子とバインダ樹脂からなる複合体粒子の生成を行った。
バインダ樹脂の量を変化させた以外は、球状複合体粒子13と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子14を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
バインダ樹脂の量、アルデヒド類の量、塩基性触媒の量、水の量、熱処理条件を種々変化させた以外は、球状複合体粒子1と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子15〜17を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
フェノール樹脂 14重量部
m−クレゾール 0.07重量部
37%ホルマリン 17重量部
親油化処理された球状マグネタイト粒子粉末A 100重量部
25%アンモニア水 6重量部
水 19重量部
上記材料をフラスコに入れ、250rpmの攪拌速度で攪拌しながら60分間で85℃に昇温させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、強磁性酸化鉄微粒子とバインダ樹脂からなる複合体粒子の生成を行った。
バインダ樹脂の量を変化させた以外は、球状複合体粒子18と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子19を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
バインダ樹脂の量、アルデヒド類の量、塩基性触媒の量、水の量、熱処理条件を種々変化させた以外は、球状複合体粒子1と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子20を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
バインダ樹脂の量、アルデヒド類の量、塩基性触媒の量、水の量、熱処理条件を種々変化させた以外は、球状複合体粒子13と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子21を得た。得られた球状複合体粒子の仕様を表1に示す。
〔磁性キャリアの製造例〕
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、前記球状複合体粒子1を1kg、シリコーン系樹脂(商品名:KR251 信越化学社製)を固形分として10g及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を1.5g添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌して、カーボンブラックを含有したシリコーン系樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体粒子の種類を変化させた以外は、実施例15と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、前記球状複合体粒子7を1kg、アクリル系樹脂(商品名:BR80 三菱レイヨン社製)を固形分として10g及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を1.5g添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌してカーボンブラックを含有したアクリル系樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体粒子の種類を変化させた以外は、実施例18と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、前記球状複合体粒子7を1kg、スチレン−メチルメタクリレート共重合体(商品名:BR50 三菱レイヨン社製)を固形分として10g及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を1.5g添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌してカーボンブラックを含有したスチレン−メチルメタクリレート共重合体樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体粒子の種類を変化させた以外は、実施例22と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
Claims (5)
- 少なくとも強磁性酸化鉄微粒子、フェノール類及びアルデヒド類を水性媒体中において塩基性触媒の存在下で反応させて、強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる球状複合体粒子を生成させ、該球状複合体粒子を不活性雰囲気下にて40〜80kPaの減圧度で150℃〜250℃の温度範囲で熱処理する球状複合体粒子からなる電子写真現像剤用磁性キャリア芯材の製造方法であり、得られる球状複合体粒子は少なくとも強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなり、該球状複合体粒子の平均粒径が1〜100μmであって樹脂指数が35〜80%の範囲であることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア芯材の製造方法。
- 請求項1記載の電子写真現像剤用磁性キャリア芯材の製造方法において、得られる球状複合体粒子の水に対する接触角が90〜100°の範囲にある電子写真現像剤用磁性キャリア芯材の製造方法。
- さらに、電子写真現像剤用磁性キャリア芯材の粒子表面に樹脂被覆する請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法。
- 前記被覆樹脂が、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項3に記載の電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法。
- 請求項3又は4に記載の磁性キャリアの製造方法によって得られた磁性キャリアとトナーとからなる二成分系現像剤の製造方法。
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