JP6060238B2 - 酸化物半導体膜の評価方法 - Google Patents
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Description
ける酸素の挙動を評価する方法に関する。
注目されている。該トランジスタは集積回路(IC)や画像表示装置(表示装置)のよう
な電子デバイスに広く応用されている。トランジスタに適用可能な半導体薄膜の材料とし
てシリコン系半導体材料が広く知られているが、その他の材料として酸化物半導体が注目
されている。
インジウム(In)、ガリウム(Ga)、及び亜鉛(Zn)を含む非晶質酸化物を用いた
トランジスタが開示されている(特許文献1参照。)。
も動作が速く、多結晶シリコンを用いたトランジスタよりも製造が容易であるものの、電
気的特性が変動しやすく信頼性が低いという問題点が知られている。例えば、バイアス−
熱ストレス試験(BT試験)前後において、トランジスタのしきい値電圧は変動してしま
う。
該膜の物性に寄与することが経験的にわかっている。しかしながら、酸素を主成分とする
膜中の微量の酸素を評価しようとするとき、既存の定量分析の手法では、定量精度に数a
tomic%の不確かさが含まれる。そのため、酸素を主成分とする膜における酸素の微
量な超過、欠損などの影響を正確に評価することが困難であった。そこで、酸素を主成分
とする膜において、微量な酸素の増減を比較可能とする評価方法について提案する。
なる第2の酸化物膜と、を有する基板を、二次イオン質量分析法によって前記酸素の同位
体の一の深さ方向の定量値を測定し、第1の酸化物膜から第2の酸化物膜へ拡散する酸素
の同位体の一を評価する酸化物膜積層構造体の酸素拡散評価方法である。
を示すものではない。また、本明細書において発明を特定するための事項として固有の名
称を示すものではない。
である。
評価方法である。
る酸素分子を18O2と記載する。その他の同位体原子、同位体原子によって構成される
分子についても同様の記載方法を適用する。また、18Oと質量数16の酸素原子(16
O)によって構成される酸素分子も当然存在するものであるが、煩雑になることを避ける
ため、本明細書においては説明を省略する。
しも18Oに限定されるものではなく、例えば、質量数17の酸素原子(17O)や16
Oに置き換えて実施することが可能である。
水素、窒素、硫黄、炭素などの安定同位体を有する元素の評価方法に用いることもできる
。
omic%、17Oが0.037atomic%、18Oが0.204atomic%で
ある。同位体の存在比率が上記から0.1atomic%程度ずれることもある。述べる
までもないが、上記の同位体の存在比率から外れた場合においても、本発明を適用するこ
とに何ら問題はない。
ち、意図的に同位体の比率を制御していない通常の酸化物においても、16Oは18Oの
489倍多く存在する。
化物膜は、酸化物半導体膜または酸化物絶縁膜である。
十分な差があれば、第1の酸化物膜を18Oの供給源として第2の酸化物膜への18Oの
拡散を評価し得る。18Oの拡散の評価には、拡散係数にもよるが、ある程度の熱を加え
ることが必要な場合が多い。
MSによって見積もることができる。ここで、xは表面からの距離(第1の酸化物膜及び
第2の酸化物膜の界面から、第2の酸化物膜方向に向かっての距離)である。
導出できる。
ように表せるため、後述するように活性化エネルギーEaを導出することができる。
D0となり、活性化エネルギーEa及び頻度因子D0を導出することができる。
る。
以下の説明に限定されず、その形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば
容易に理解される。また、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈され
るものではない。なお、図面を用いて発明の構成を説明するにあたり、同じものを指す符
号は異なる図面間でも共通して用いる。なお、同様のものを指す際にはハッチパターンを
同じくし、特に符号を付さない場合がある。
て説明する。
中の酸素欠損の一部は、ドナーとなりキャリアである電子を生じる。この結果、酸化物半
導体を用いたトランジスタのしきい値電圧がマイナスシフトしてしまう。なお、本明細書
においてしきい値電圧とは、トランジスタを「オン状態」にするために必要なゲート電圧
をいう。そして、ゲート電圧とは、ソースの電位を基準としたゲートの電位との電位差を
いう。
体膜に酸素が供給されるとき、トランジスタの動作などに起因して生じうる電荷の影響を
低減することができる。
になることがある。ところが、上述の酸素欠損を評価しようとする場合、既存の簡便な評
価方法がなく、状況証拠や計算結果などの結果を鑑みて総合的に評価する必要があった。
ering Spectrometry)による酸化物膜の酸素の定量分析には、プラス
マイナス5atomic%の不確かさを伴う。RBSは重金属の定量分析には一定の精度
を有するが、低質量の元素ほど精度が低くなるため酸素の定量分析には適さない。また、
電子線マイクロアナライザー(EPMA:Electron Probe X−ray
MicroAnalyzer)による酸化物膜の酸素の定量分析には、プラスマイナス0
.1weight%の不確かさを伴う。EPMAは比較的定量精度の高い分析方法である
が、酸化物膜の厚さを1μm以上とする必要があり、また得られる定量値は測定範囲にお
ける平均値となるため、トランジスタに用いるような薄膜中の酸素の評価には不適当であ
る。また、X線光電子分光法(XPS:X−ray Photoelectron Sp
ectroscopy)は、膜をエッチングしながら分析を行うことで深さ方向の定量分
析が可能であるが、酸素の定量分析にプラスマイナス1atomic%の不確かさを伴う
。即ち、これらの定量分析方法では、薄膜中の微量の酸素の増減を議論することができな
い。
y Ion Mass Spectroscopy)が用いられる。SIMSは微量分析
に適しているが、1×1022atoms/cm3以上含まれる主成分の微量な増減を評
価することは困難である。
の同位体の一を用いる酸化物膜積層構造体の酸素拡散評価方法を提案する。
0と、基板100上の第1の酸化物膜102と、第1の酸化物膜102上の第2の酸化物
膜104と、を有する(図1参照。)。
を天然に存在する比率より高濃度に含む。好ましくは1×1021atoms/cm3以
上含む。酸素の同位体としては、16O、17O及び18Oが知られている。
化シリコン、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガ
ン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化銅、酸化イットリウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化ランタン、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化
タングステン、酸化セリウムまたは酸化ネオジムなどを用いる。あるいは、前述の酸化物
を混合して用いてもよい。また、水素、窒素、炭素、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、ヘリ
ウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンなどを含んでもよい。
料としては、四元系金属酸化物であるIn−Sn−Ga−Zn−O系の材料や、三元系金
属酸化物であるIn−Ga−Zn−O系の材料、In−Sn−Zn−O系の材料、In−
Al−Zn−O系の材料、Sn−Ga−Zn−O系の材料、Al−Ga−Zn−O系の材
料、Sn−Al−Zn−O系の材料や、二元系金属酸化物であるIn−Zn−O系の材料
、Sn−Zn−O系の材料、Al−Zn−O系の材料、Zn−Mg−O系の材料、Sn−
Mg−O系の材料、In−Mg−O系の材料、In−Ga−O系の材料や、In−O系の
材料、Sn−O系の材料、Zn−O系の材料などを用いてもよい。また、上記の材料に酸
化シリコンを含ませてもよい。ここで、例えば、In−Ga−Zn−O系の材料は、イン
ジウム(In)、ガリウム(Ga)、亜鉛(Zn)を有する酸化物膜、という意味であり
、その組成比は特に問わない。また、InとGaとZn以外の元素を含んでいてもよい。
用いた薄膜により形成する。ここで、Mは、Ga、Al、Mn及びCoから選ばれた一ま
たは複数の金属元素を示す。例えば、Mとして、Ga、Ga及びAl、Ga及びMnまた
はGa及びCoなどを用いてもよい。
、本実施の形態では、第1の酸化物膜102として酸化物絶縁膜を、第2の酸化物膜10
4として酸化物半導体膜を、それぞれ用いているが、これに限定されない。例えば、第1
の酸化物膜102として酸化物半導体膜を、第2の酸化物膜104としても酸化物半導体
膜を設けても構わない。酸化物半導体膜に代えて酸化物絶縁膜を用いた場合についても同
様である。
酸化物膜の脱ガスを抑制できる。保護膜としては、窒化シリコン膜、窒化酸化シリコン膜
、酸化アルミニウム膜、窒化アルミニウム膜などを用いることができる。
化物、フッ化物、塩化物、セレン化合物、有機化合物、その他化合物などとしても構わな
い。その場合、後述の第1の酸化物膜102及び第2の酸化物膜104の成膜時に用いる
同位体を有する成膜ガスを適宜選択すればよい。
耐熱性を有している必要がある。例えば、ガラス基板、セラミック基板、石英基板、サフ
ァイア基板などを、基板100として用いることができる。また、シリコンや炭化シリコ
ンなどの単結晶半導体基板、多結晶半導体基板、シリコンゲルマニウムなどの化合物半導
体基板、SOI基板などを適用することも可能であり、これらの基板上に半導体素子が設
けられたものを、基板100として用いてもよい。
物膜102及び第2の酸化物膜104に含まれる各酸素の同位体の濃度について、深さ方
向の定量分析を行う。なお、一次イオン種にはセシウム一次イオン(Cs+)を用いれば
よい。
体の一が、第2の酸化物膜104中に拡散する距離や濃度などを評価することができる。
または、第2の酸化物膜104に含まれる天然よりも存在比率の高い酸素の同位体の一が
、第1の酸化物膜102中に拡散する距離や濃度などを評価することができる。
然よりも存在比率の高い酸素の同位体の一が、第2の酸化物膜104中に拡散する距離や
濃度などを評価してもよい。または、第2の酸化物膜104に含まれる天然よりも存在比
率の高い酸素の同位体の一が、第1の酸化物膜102中に拡散する距離や濃度などを評価
してもよい。
ることができる。また、拡散係数Dと温度Tの逆数のプロットから、数式3を適用して活
性化エネルギーEa及び頻度因子D0を導出することができる。
lecular Beam Epitaxy)法、CVD法、パルスレーザ堆積法、原子
層堆積(ALD:Atomic Layer Deposition)法などの成膜方法
で成膜する。あるいは、酸素の同位体の一を、第1の酸化物膜102中に天然よりも高い
存在比率で含ませることのできる成膜方法であればよい。
る場合、スパッタ室に成膜ガスとしてアルゴンガスを10sccm及び酸素ガスとして1
8O2を40sccm導入し、圧力を0.4Paに調整した後、該成膜ガスを用いてアル
ミニウムターゲットにパルスDC電源から1kWの電力を印加する反応性スパッタリング
法を用いて成膜すればよい。このとき、成膜対象となる基板の温度は室温とすればよい。
シリコン膜を成膜する場合、成膜ガスとしてモノシランガスを25sccm及び亜酸化窒
素ガスとしてN2 18Oを1000sccm導入し、圧力を133.3Paに調整した後
、電極にRF電源から電力を35W印加することで気相反応及び基板表面反応を起こし、
膜を堆積させればよい。このとき、成膜対象となる基板の温度及び電極の温度はそれぞれ
200℃とする。
い。
いものであって、好ましくは、RBS及び水素前方散乱法(HFS:Hydrogen
Forward Scattering Spectrometry)を用いて測定した
場合に、組成範囲として酸素が50atomic%〜70atomic%、窒素が0.5
atomic%〜15atomic%、およびシリコンが25atomic%〜35at
omic%の範囲で含まれるものをいう。また、窒化酸化シリコンとは、その組成として
、酸素よりも窒素の含有量が多いものであって、好ましくは、RBS及びHFSを用いて
測定した場合に、組成範囲として酸素が5atomic%〜30atomic%、窒素が
20atomic%〜55atomic%、シリコンが25atomic%〜35ato
mic%、および水素が10atomic%〜30atomic%の範囲で含まれるもの
をいう。ただし、酸化窒化シリコンまたは窒化酸化シリコンを構成する原子の合計を10
0atomic%としたとき、窒素、酸素、シリコン及び水素の含有比率が上記の範囲内
に含まれるものとする。
、抵抗発熱体などを用いて加熱すればよい。または、加熱されたガスなどの媒体からの熱
伝導または熱輻射によって、加熱しても用いてもよい。例えば、GRTA(Gas Ra
pid Thermal Anneal)、LRTA(Lamp Rapid Ther
mal Anneal)などのRTA(Rapid Thermal Anneal)を
用いることができる。LRTAは、ハロゲンランプ、メタルハライドランプ、キセノンア
ークランプ、カーボンアークランプ、高圧ナトリウムランプ、高圧水銀ランプなどのラン
プから発する光(電磁波)の輻射により、被処理物を加熱する。GRTAは、高温のガス
を用いて熱処理を行う。ガスとしては、不活性ガスが用いられる。
可能となる。
て成膜した酸化シリコン膜について説明する。なお、単にO2と表記する場合、自然界に
存在する比率で同位体を含んだ酸素を示すものとする。
酸素ガスの総流量は一定とし、酸素ガス中の18O2及びO2の混合比を変えた。具体的
には、(18O2/(18O2+O2))割合を0volume%、20volume%
、40volume%、60volume%、80volume%及び100volum
e%とし、石英ターゲットをスパッタリングして酸化シリコン膜を300nmの厚さで成
膜した。その後、該酸化シリコン膜に含まれる18O及び16Oの平均の濃度をSIMS
によって評価した(図2参照。)。なお、一次イオン種にはセシウム一次イオンを用いた
。18O及び16Oの平均の濃度は、酸化シリコン膜の表面及び基板の界面から50nm
の深さまでを除外して算出した。酸化シリコン膜の成膜条件を以下に示す。
・ターゲット:石英ターゲット
・成膜ガス:Ar(25sccm)、18O2+O2(計25sccm)
・電力:1.5kW(13.56MHz)
・圧力:0.4Pa
・T−S間距離:60mm
・成膜時基板温度:100℃
、それぞれ示す。酸素ガス中の(18O2/(18O2+O2))割合を高めるに従い、
膜中の18Oの濃度が一次関数的に増加し、16Oの濃度が一次関数的に減少することが
わかる。
グして成膜した酸化シリコン膜は、酸素ガス中の(18O2/(18O2+O2))割合
に応じて、成膜した酸化シリコン膜中の18O及び16Oの割合が決まることがわかる。
説明する。
の酸化物膜102中に18Oを含有させている。
お、一次イオン種にはセシウム一次イオンを用いた。
件を以下に示す。
・ターゲット:石英ターゲット
・成膜ガス:Ar(25sccm)、18O2(25sccm)
・電力:1.5kW(13.56MHz)
・圧力:0.4Pa
・T−S間距離:60mm
・成膜時基板温度:100℃
・厚さ:300nm
・ターゲット:In−Ga−Zn−O(In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:2[
mol数比])ターゲット
・成膜ガス:Ar(30sccm)、O2(15sccm)
・電力:0.5kW(DC)
・圧力:0.4Pa
・T−S間距離:60mm
・成膜時基板温度:200℃
・厚さ:100nm
0℃、時間を1時間、窒素雰囲気中とした。ここで、試料2は加熱温度を250℃とし、
試料3は加熱温度を450℃とし、試料4は加熱温度を550℃とし、試料5は加熱温度
を650℃とした。なお、試料1は熱処理を行っていない。
1、シンボル2003は試料2、シンボル2005は試料3、シンボル2007は試料4
、シンボル2009は試料5を示す。また、範囲2050は酸化物半導体膜、範囲206
0は酸化シリコン膜を示す。ここで、18Oの定量範囲は範囲2050である。なお、破
線2070は18Oの、酸化物半導体膜における定量下限を示す。
拡散しないことがわかる。また、試料3、試料4、試料5と熱処理温度を上げるに伴い、
18Oの酸化物半導体膜での表面濃度が高まり、拡散距離が長くなることがわかる。
限遠における18Oの濃度はゼロと仮定して拡散係数を見積もった。上記の仮定において
、18Oの深さ方向の濃度分布は前述の数式1で表される。数式1を用いて実験値とのフ
ィッティングを行う際、距離の基準となる酸化シリコン膜と酸化物半導体膜の界面の位置
はシリコンの信号強度が大きく変化する位置から判断した。
は酸化シリコン膜及び酸化物半導体膜の界面から酸化物半導体膜方向への距離)、Dは酸
化物半導体膜における18Oの拡散係数、tは熱処理の時間である。
シンボル2107は試料4、シンボル2109は試料5の18Oの濃度分布を示す。また
、実線2115は試料3、実線2117は試料4、実線2119は試料5のフィッティン
グカーブを示す。ここで、範囲2150は、酸化物半導体膜、範囲2160は酸化シリコ
ン膜を示す。18Oの定量範囲は範囲2150である。なお、破線2170は酸化シリコ
ン膜と酸化物半導体膜の界面、破線2180は、酸化物半導体膜の表面を示す。得られた
フィッティング値は、実験値を非常によく再現できた。なお、試料1及び試料2は、図3
からSIMSの測定範囲内において拡散が確認できなかったためフィッティングを行って
いない。
cm2/秒、試料4における18Oの拡散係数は6.3×10−16cm2/秒、試料5
における18Oの拡散係数は6.2×10−15cm2/秒であった。
Tの逆数をプロットし、図5に示す。図5のプロットを近似すると、lnD0=−14.
304、−(Ea/k)=−17025が得られた。つまり、D0=6.16×10−7
cm2/秒である。また、kは1.3807×10−23J/Kであるから、Ea=2.
39×10−19Jとなる。単位換算すると、Ea=1.49eVとわかる。
とで各温度における拡散係数Dを外挿し導出することができるため、SIMS分析の測定
下限値以下の酸素の拡散についても議論可能となった。
から酸化物半導体層への酸素の拡散によってもたらされることを説明する。
1の上面図及び断面図を示す。ここで、図6(A)は上面図であり、図6(B)及び図6
(C)はそれぞれ、図6(A)におけるA−B断面及びC−D断面における断面図である
。なお、図6(A)では、煩雑になることを避けるため、トランジスタ251の構成要素
の一部(例えば、ゲート絶縁膜212など)を省略している。
、酸化物絶縁膜202上の酸化物半導体膜206と、酸化物半導体膜206上に設けられ
た一対のソース電極208a及びドレイン電極208bと、ソース電極208a及びドレ
イン電極208bを覆い、酸化物半導体膜206と一部が接するゲート絶縁膜212と、
酸化物半導体膜206上にゲート絶縁膜212を介して設けられたゲート電極214とを
含む。
た、酸化物半導体膜206は実施例2で示した酸化物半導体膜を30nmの厚さで用いた
。実施例2において、試料の熱処理温度を高めるに従い、酸化シリコン膜から酸化物半導
体膜への酸素の拡散量が増加することがわかった。酸化シリコン層から酸化物半導体膜へ
の酸素の拡散量が増加することで作製するトランジスタの諸特性がどのように変化するか
以下に説明する。
ステン膜を100nmの厚さで用いた。
気において、温度を250℃または350℃、時間を1時間とした。該熱処理によって、
下地である酸化物絶縁膜202から酸化物半導体膜206へ酸素の拡散が起こる。
0℃では、0.2nmの深さまで1×1017atoms/cm3以上の酸素が拡散する
ことがわかり、350℃では、3nmの深さまで1×1017atoms/cm3以上の
酸素が拡散することがわかる。
果について図7に示す。測定は、基板面内で25点行っており、重ねて表示している。チ
ャネル長Lは0.8μm、チャネル幅Wは10μmである。なお、トランジスタのソース
電極とドレイン電極の間の電圧Vdsは3Vとした。
ds−Vgs測定結果である。250℃で熱処理した試料は、しきい値電圧の平均が0.
22V、Vgs=0Vにおける電流値の平均が1.7×10−8Aであった。350℃で
熱処理した試料は、しきい値電圧の平均が0.72V、Vgs=0Vにおける電流値の平
均が1.2×10−12Aであった。
しきい値電圧がプラスシフトし、Vgs=0Vにおける電流値が低減した。即ち、酸素の
拡散によってトランジスタをノーマリーオフ化することができるとわかる。
とで、酸化物半導体を用いたトランジスタ及び関連するデバイスの開発、信頼性の向上、
特性向上に寄与する。
102 第1の酸化物膜
104 第2の酸化物膜
200 基板
202 酸化物絶縁膜
206 酸化物半導体膜
208a ソース電極
208b ドレイン電極
212 ゲート絶縁膜
214 ゲート電極
251 トランジスタ
1002 シンボル
1004 シンボル
2001 シンボル
2003 シンボル
2005 シンボル
2007 シンボル
2009 シンボル
2050 範囲
2060 範囲
2070 破線
2105 シンボル
2107 シンボル
2109 シンボル
2115 実線
2117 実線
2119 実線
2150 範囲
2160 範囲
2170 破線
2180 破線
Claims (5)
- 試料1及び試料2を用意し、
前記試料1、前記試料2のそれぞれは、酸化物絶縁膜上に酸化物半導体膜を有し、
前記酸化物絶縁膜は、天然に存在する比率よりも高濃度に18Oを含むガスを用いて形成され、
前記試料1に熱処理を行うことなく、二次イオン質量分析法によって、前記試料1における前記酸化物半導体膜及び前記酸化物絶縁膜の深さ方向の18O濃度を測定し、
前記試料2に熱処理を行った後、二次イオン質量分析法によって、前記試料2における前記酸化物半導体膜及び前記酸化物絶縁膜の深さ方向の18O濃度を測定し、
前記酸化物絶縁膜から前記酸化物半導体膜へ拡散する18Oを評価することを特徴とする酸化物半導体膜の評価方法。 - 試料1及び試料2を用意し、
前記試料1、前記試料2のそれぞれは、酸化物半導体膜上に酸化物絶縁膜を有し、
前記酸化物絶縁膜は、天然に存在する比率よりも高濃度に18Oを含むガスを用いて形成され、
前記試料1に熱処理を行うことなく、二次イオン質量分析法によって、前記試料1における前記酸化物半導体膜及び前記酸化物絶縁膜の深さ方向の18O濃度を測定し、
前記試料2に熱処理を行った後、二次イオン質量分析法によって、前記試料2における前記酸化物半導体膜及び前記酸化物絶縁膜の深さ方向の18O濃度を測定し、
前記酸化物絶縁膜から前記酸化物半導体膜へ拡散する18Oを評価することを特徴とする酸化物半導体膜の評価方法。 - 請求項1または請求項2において、
前記二次イオン質量分析法によって前記酸化物半導体膜及び前記酸化物絶縁膜の深さ方向の18O濃度を測定することにより、前記酸化物半導体膜をトランジスタの活性層に用いた場合の、当該トランジスタの特性を評価することを特徴とする酸化物半導体膜の評価方法。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一において、
前記酸化物半導体膜が、インジウム、ガリウム及び亜鉛の少なくともいずれかを含むことを特徴とする酸化物半導体膜の評価方法。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一において、
前記酸化物絶縁膜は、18Oを1atomic%以上含むガスを用いて形成されることを特徴とする酸化物半導体膜の評価方法。
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