JP6586720B2 - 薄膜評価用構造体及び薄膜評価方法 - Google Patents
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Description
このコーティングは、例えば、光学部品分野では、ミラーやレンズの反射率を制御するために、極薄いフッ化マグネシウム等が基材の表面に形成されるものである。また、半導体デバイスの一種である電界効果トランジスタ(Metal−Oxide−Semiconduator Field−Effect Transistor:MOS‐FET)においては、ゲート絶縁膜やゲート電極、また、層間絶縁膜や配線等、ほぼ全ての材料が、1um以下の薄膜で形成される。
スパッタリング法は、蒸着膜の組成が均一で平坦、かつ膜厚が制御しやすいために、100nm以下の薄膜を形成する場合に多用される。
ここで、弾き飛ばされた原料粒子は、高エネルギー状態で対向する被コーティング材に衝突し堆積する。
薄膜の観察には、多くの場合、電子顕微鏡が用いられる。
薄膜を被コーティング材の平面方向に観察する場合は、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いる。また、薄膜を被コーティング材の深さ方向に観察する場合は、収束イオンビーム(Forcused Ion Beam:FIB)等により薄膜を切削する等して出現する断面を、SEMや透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)を用いて観察する。
そのため、スパッタエッチングを行わずに、非破壊で深さ方向の組成分布を分析可能な、様々な手法が開示されている。
RBS測定装置においては、近年深さ方向の分解能が1nm程度の測定装置も開示されている(例えば、特許文献1を参照)。
この測定装置は、高エネルギーイオンビームを用いて、深い位置の情報を、高エネルギー分解能で分析することが可能である。具体的には、入射ビーム軸に入射方向上流側から散乱イオン検出器、アパーチャ、試料が順に配設され、入射ビーム軸に平行な磁場が印加される。散乱イオン検出器及びアパーチャは、その中心部に開口部を有しており、入射ビームは、開口部を通過して試料を照射することが可能である。
そこで、本願発明の発明者等は、評価対象の薄膜の間に、この薄膜とは異なる元素を含む、指標となる超薄膜を挟んで薄膜評価用構造体を形成し、形成した超薄膜を指標として、評価対象の薄膜の深さ方向における組成及び密度を求める手法を見出した。
その一つに、原子層堆積法(Atomic Layer Deposition:ALD)がある。
ALD法の具体的な成膜方法は、基材上の表面吸着において、表面がある種のガスで覆われると、それ以上そのガスの吸着が生じないこと(セルフ・リミッティング効果)を利用し、前駆体が一層のみ吸着したところで未反応の前駆体を排気する。次に、反応性ガスを導入して、先の前駆体を酸化または還元させて所望の組成を有する薄膜を一層のみ得たのち、反応性ガスを排気する。このような処理を1サイクルとし、このサイクルを繰り返して薄膜を成長させていくものである。
前記評価対象の薄膜と同じ組成である指標用薄膜を、隣り合う前記評価対象の薄膜間に配置し、
前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜は、金属または半金属を有する無機化合物であり、
前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜を構成する無機化合物は、酸化物または窒化物であり、
前記指標用薄膜を構成する酸素または窒素は、前記評価対象の薄膜を構成する酸素または窒素とは互いに同位体であることを特徴とする薄膜評価用構造体である。
また、本発明の一態様は、評価対象の薄膜を複数積層した薄膜評価用構造体を評価する薄膜評価方法であって、隣り合う前記評価対象の薄膜間に、前記評価対象の薄膜と同じ組成を有する指標用薄膜を配置し、前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜は、金属または半金属を有する無機化合物であり、前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜を構成する無機化合物は、酸化物または窒化物であり、前記指標用薄膜を構成する酸素または窒素は、前記評価対象の薄膜を構成する酸素または窒素とは互いに同位体である積層体を生成し、当該積層体を評価することにより、前記評価対象の薄膜の深さ方向の評価を行うことを特徴とする薄膜評価方法である。
(第一実施形態)
以下、本発明の第一実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
(評価用構造体の構造)
図1は、第一実施形態の薄膜評価用構造体1の一例を示す構成図であり、側面図である。
図1中に示すように、第一実施形態の薄膜評価用構造体1は、基板2上に、評価対象の複数層の薄膜3が成膜され、さらに、薄膜3の間に、指標となる薄膜(指標用薄膜)超薄膜4が成膜された構成となっている。
すなわち、第一実施形態の薄膜評価用構造体1は、評価対象となる薄膜3と、この薄膜3よりも膜厚の薄い、指標となる超薄膜4とが交互に積層されて構成されている。
薄膜3は、複数の薄膜層を備えている。なお、第一実施形態では、一例として、図1中に示すように、薄膜3の構成を、薄膜評価用構造体1の基材2側から順に、第一から第五の、五層の薄膜層31〜35を備えた構成とした場合について説明する。
超薄膜4は、複数の超薄膜層を備えている。なお、第一実施形態では、一例として、図1中に示すように、超薄膜4の構成を、薄膜評価用構造体1の基材2側から順に、第一から第四の、四層の超薄膜層41〜44を備えた構成とした場合について説明する。
第一の薄膜層31は、原子層堆積法(ALD法)で形成されている(S10)。
ここで、第一の薄膜層31が二酸化ケイ素(SiO2)等の酸化物である場合、Siを含む有機ケイ素等の前駆体を基板2に吸着させ、一定時間余剰前駆体をパージした後、反応性ガスとして、水(H2O)、オゾン(O3)、プラズマ化された酸素(O2)等で酸化を行うことが望ましい。
第一の薄膜層31が成膜されると、第一の薄膜層31のALD成膜が停止され、次に、第一の薄膜層31の上に、第一の超薄膜層41がALD法で成膜される(S11)。
第一の超薄膜層41は、第一の薄膜層31を構成する元素と同じ元素で構成されるが、反応ガスとなるO2あるいはN2は、第一の薄膜層31を形成したO2あるいはN2とは同位体となるものを使用する。この場合、例えば、O2であれば(18)O2、N2であれば(15)N2等を用いる。
続いて、第二の薄膜層32の上に、第二の超薄膜層42を成膜する(S13)。第二の超薄膜層42の成膜手法は、第一の超薄膜層41と同様である。
このようにして、薄膜層31〜35と超薄膜層41〜44とを交互に成膜することにより、薄膜3と超薄膜4とが交互に積層された薄膜評価用構造体1を作製する。
なお、評価対象の薄膜3としては、例えば、金属または半金属を有する無機化合物等を適用することが可能である。ここで、無機化合物としては、酸化物または窒化物等を適用することが可能である。
したがって、第一実施形態の薄膜評価用構造体1は、複数の積層した評価対象の薄膜3を含んでおり、薄膜3と同じ組成である超薄膜4(指標用薄膜)を、隣り合う薄膜3間に配置した積層体を含んで形成されている。
以下、本発明の第二実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
(評価用構造体の構造)
図3は、第二実施形態の薄膜評価用構造体1の一例を示す構成図であり、側面図である。
図3中に示すように、第二実施形態の薄膜評価用構造体1は、第一実施形態と同様に、基板2上に、評価対象の複数層の薄膜3が成膜され、さらに、薄膜3の間に、指標となる薄膜(指標用薄膜)超薄膜4が成膜された構成となっている。
すなわち、第二実施形態の薄膜評価用構造体1は、第一実施形態と同様に、評価対象となる薄膜3と、この薄膜3よりも膜厚の薄い、指標となる超薄膜4とが交互に積層されて構成されている。
薄膜3は、複数の薄膜層を備えている。なお、第二実施形態では、一例として、図3中に示すように、薄膜3の構成を、薄膜評価用構造体1の表面側から順に、第一から第五の、五層の薄膜層31〜35を備えた構成とした場合について説明する。
超薄膜4は、複数の超薄膜層を備えている。なお、第二実施形態では、一例として、図3中に示すように、超薄膜4の構成を、薄膜評価用構造体1の表面側から順に、第一から第四の、四層の超薄膜層41〜44を備えた構成とした場合について説明する。
第一の薄膜層31は、基板2の熱処理で形成されている(S20)。
ここで、基板2が単結晶Siであり、第一の薄膜層31が二酸化ケイ素(SiO2)等の酸化物である場合、基板2を酸素(O2)や水(H2O)雰囲気下のもと高温で熱処理を行うことが望ましい。
続いて、第二の薄膜層32の下に、第二の超薄膜層42を成膜する(S23)。第二の超薄膜層42の成膜手法は、第一の超薄膜層41と同様である。
このようにして、薄膜層31〜35と超薄膜層41〜44とを交互に成膜することにより、薄膜3と超薄膜4とが交互に積層された薄膜評価用構造体1を作製する。
なお、評価対象の薄膜3としては、例えば、金属または半金属を有する無機化合物等を適用することが可能である。ここで、無機化合物としては、酸化物または窒化物等を適用することが可能である。
したがって、第一実施形態の薄膜評価用構造体1は、複数の積層した評価対象の薄膜3を含んでおり、薄膜3と同じ組成である超薄膜4(指標用薄膜)を、隣り合う薄膜3間に配置した積層体を含んで形成されている。
本発明にかかる薄膜の深さ方向における組成及び密度を求める評価方法は、上述した構成の薄膜評価用構造体1に対し、高いエネルギーの原子イオンを照射した際に後方散乱する原子イオンのエネルギー値を測定することで実現される。
また、薄膜評価用構造体1は、表面に高いエネルギーの原子イオンが照射されることにより、後方散乱する原子イオンのエネルギー値を求めることが可能である。
入射イオンには、H+イオン、He+イオン等の軽元素イオンを用いる。
軽元素イオンの入射エネルギーは、測定のエネルギー分解能を考慮し、1MeV以下であることが望ましい。また、軽元素イオンの入射角及び散乱角は、入射エネルギーや、薄膜3と超薄膜4の組成及び膜厚により制限されるため、適宜調整する。
このとき、各酸素による散乱エネルギーは、膜の深さ方向に伴いそれぞれ減衰するため、エネルギースペクトルは、ある程度の幅を持つ。さらに、薄膜3及び超薄膜4の深さ方向において、それぞれの酸素が存在する位置に応じて各酸素のピーク強度が変化するため、それぞれの酸素が存在しない領域では、エネルギー強度が極端に落ちる。
この山と谷の分布は、超薄膜4の存在位置を示すため、総膜厚との相対比により、薄膜3のそれぞれ個々の膜厚が算出される。
また、山と谷の分布から求めた薄膜3の面密度を上記の算出した膜厚で割ることにより、密度が算出される。
このようにして、薄膜3中に指標となる超薄膜4を形成し、その超薄膜4により薄膜3を断面方向に分割することで、ALD法または熱処理により成膜された膜においても、指標層の影響を受けずに、深さ方向の組成や密度分布を、高分解能で評価することが可能となる。
図1の薄膜評価用構造体1を作成した。
薄膜評価用構造体1の基板2には、単結晶Siを用いた。また、第一の薄膜層31として、酸化アルミニウム(Al2O3)をALD法にて成膜した。また、Al前駆体には、トリメチルアルミニウム(TMA)を用い、反応ガスにはH2Oを用いた。
上記の基板2を、ALD装置の成膜室の基板ホルダーに載置し、成膜室の温度を500℃に保持して装置を密閉した後、真空ポンプで排気を行った。
続いて、成膜室にキャリアガスN2とともに反応ガスであるH2Oを40msec導入し、TMAとH2Oを反応させてAl2O3を生成させた。その後、キャリアガスN2を流しながら10sec排気して、余剰H2Oをパージした。
上述したTMA導入から余剰H2Oパージまでの一連の作業を1サイクルとし、38サイクル繰り返して、Al2O3を成膜した。
続いて、第二の薄膜層32を第一の超薄膜層41の上に、第一の薄膜層31の成膜条件と全く同様として38サイクル成膜し、さらに、第二の超薄膜層42を第二の薄膜層32の上に、第一の超薄膜層41の成膜条件と全く同様として12サイクル成膜した。
その後、第三の薄膜層33を第二の超薄膜層42の上に、第一の薄膜層31の成膜条件と全く同様として38サイクル成膜した。
以上により、本発明の薄膜評価用構造体1を作成した。
エリプソメトリにより、薄膜評価用構造体1に形成されたAl2O3とAl2(18)O3の総膜厚を測定したところ、24.0nmであった。
次に、Al2O3の組成を得るために、作成された薄膜評価用構造体1をRBS分析した。
具体的には、入射イオンとしてHe+イオンビームを用い、入射エネルギー500keV、ビーム電流15nA、入射量240μC、入射角45度、散乱角90度の条件で評価した。
このとき、He+イオンが、Oにより散乱されるに相当するスペクトルは、Al2O3膜の表面からSi基板(基板2)に至るまでの全幅を3等分するそれぞれの位置でピーク強度が下がり、また、He+イオンが(18)Oにより散乱されるに相当するスペクトルは、Al2O3膜の表面からSi基板(基板2)に至るまでの全幅を3等分するそれぞれの位置でピーク強度が上がっていることを確認した。
また、密度を計算すると、第一の薄膜層31は2.8g/cm2であり、第二の薄膜層32及び第三の薄膜層33の密度は、それぞれ、3.0g/cm3であった。
このように、本発明の評価方法により、ALD法による成膜初期のAl2O3の組成や密度と、膜がある程度成長したAl2O3の組成や密度は、異なる結果を得た。
図3の薄膜評価用構造体1を作成した。
薄膜評価用構造体1の基板2には、単結晶Siを用いた。また、第一の薄膜層31としてSiO2を熱処理により成膜した。このとき、反応ガスはO2およびHClを用いた。
基板2を、石英ボートに載置し、熱酸化炉に挿入した後、熱酸化炉内温度を850℃に保持して、O2およびHClを流しながら基板2の熱酸化処理を50分行った。その後、O2とHClの供給を停止した。
その後、第三の薄膜層33を第二の超薄膜層42の下に、第一の薄膜層31の成膜条件と全く同様に成膜した。
以上により、本発明の薄膜評価用構造体1を作成した。
エリプソメトリにより、薄膜評価用構造体1に形成された薄膜層3であるSiO2と超薄膜層4であるSi(18)O2の総膜厚を測定したところ、19.5nmであった。
次に、薄膜層3であるSiO2の組成を得るために、作成された薄膜評価用構造体1をRBS分析した。
具体的には、入射イオンとしてHe+イオンビームを用い、入射エネルギー500keV、ビーム電流15nA、入射量240μC、入射角45度、散乱角90度の条件で評価した。
このとき、He+イオンが、Oにより散乱されるに相当するスペクトルは、SiO2膜の表面からSi基板(基板2)に至るまでの全幅を3等分するそれぞれの位置で相対的にピーク強度が下がり、また、He+イオンが(18)Oにより散乱されるに相当するスペクトルは、SiO2膜の表面からSi基板(基板2)に至るまでの全幅を3等分するそれぞれの位置で相対的にピーク強度が上がっていることを確認した。
また、密度を計算すると、第一の薄膜層31および第二の薄膜層32の密度はそれぞれ2.20g/cm2であり、第三の薄膜層33の密度は、2.24g/cm3であった。
このように、本発明の評価方法により、基板表面に近い熱酸化SiO2の組成や密度と、Si/SiO2界面に近い熱酸化SiO2の組成や密度は若干異なる結果が得られた。
2 基板
3 薄膜
31 第一の薄膜層
32 第二の薄膜層
33 第三の薄膜層
34 第四の薄膜層
35 第五の薄膜層
4 超薄膜
41 第一の超薄膜層
42 第二の超薄膜層
43 第三の超薄膜層
44 第四の超薄膜層
Claims (5)
- 評価対象の薄膜を複数積層した薄膜評価用構造体であって、
前記評価対象の薄膜と同じ組成である指標用薄膜を、隣り合う前記評価対象の薄膜間に配置し、
前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜は、金属または半金属を有する無機化合物であり、
前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜を構成する無機化合物は、酸化物または窒化物であり、
前記指標用薄膜を構成する酸素または窒素は、前記評価対象の薄膜を構成する酸素または窒素とは互いに同位体であることを特徴とする薄膜評価用構造体。 - 前記評価対象の薄膜及び前記指標用薄膜は、原子層堆積法または熱処理により成膜されることを特徴とする請求項1に記載した薄膜評価用構造体。
- 評価対象の薄膜を複数積層した薄膜評価用構造体を評価する薄膜評価方法であって、
隣り合う前記評価対象の薄膜間に、前記評価対象の薄膜と同じ組成を有する指標用薄膜を配置し、前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜は、金属または半金属を有する無機化合物であり、前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜を構成する無機化合物は、酸化物または窒化物であり、
前記指標用薄膜を構成する酸素または窒素は、前記評価対象の薄膜を構成する酸素または窒素とは互いに同位体である積層体を生成し、当該積層体を評価することにより、前記評価対象の薄膜の深さ方向の評価を行うことを特徴とする薄膜評価方法。 - 前記評価対象の薄膜及び前記指標用薄膜は、原子層堆積法または熱処理により成膜されることを特徴とする請求項3に記載した薄膜評価方法。
- 前記評価対象の薄膜及び前記指標用薄膜からなる積層体に、高エネルギーの原子イオンを照射した際に前方または後方に散乱する原子イオンのエネルギー値を測定して、前記評価対象の薄膜の深さ方向の組成及び密度を得ることを特徴とする請求項3または請求項4に記載した薄膜評価方法。
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