JP6049461B2 - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の第1の実施形態に係る導電性粒子を示す断面図である。
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。
上記導電層を形成するための金属は特に限定されない。さらに、導電性粒子が、全体が導電層である金属粒子である場合、該金属粒子を形成するための金属は特に限定されない。該金属としては、例えば、金、銀、銅、パラジウム、白金、亜鉛、鉄、錫、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、ニッケル、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、タリウム、ゲルマニウム、カドミウム、ケイ素、タングステン、モリブデン及びこれらの合金等が挙げられる。また、上記金属としては、錫ドープ酸化インジウム(ITO)及びはんだ等が挙げられる。なかでも、電極間の接続抵抗をより一層低くすることができるので、錫を含む合金、ニッケル、パラジウム、銅又は金が好ましく、ニッケル又はパラジウムがより好ましい。上記導電層を構成する金属元素はニッケルを含むことが好ましい。上記導電層は、ニッケル、タングステン、モリブデン、パラジウム、リン及びボロンからなる群から選択される少なくとも1種を含むことが好ましく、ニッケルと、リン又はボロンとを含むことがより好ましい。上記導電層を構成する材料は、リン及びボロンなどを含む合金であってもよい。上記導電層では、ニッケルとタングステン又はモリブデンとが合金化していてもよい。
上記芯物質が上記導電層中に埋め込まれていることによって、上記導電層が外側の表面に複数の突起を有する。
本発明に係る導電性粒子は、上記導電層の表面上に配置された絶縁物質を備えることが好ましい。この場合には、導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。導電性粒子が導電層の外側の表面に複数の突起を有するので、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。
本発明の導電性粒子を用いて、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)パラジウム付着工程
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を用意した。この樹脂粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に樹脂粒子を添加し、パラジウムが付着された樹脂粒子を得た。
ニッケル−リン導電層を形成するために、硫酸ニッケル0.25mol/L、次亜リン酸ナトリウム0.25mol/L、クエン酸ナトリウム0.15mol/L及びモリブデン酸ナトリウム0.01mol/Lを含むニッケルめっき液(pH8.0)を用意した。
アルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用意した。第1の導電層が形成された粒子と金属粒子スラリーとを用いて被覆した。
アルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)をシリカ粒子スラリー(平均粒子径100nm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
アルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を炭化タングステン(WC)粒子スラリー(平均粒子径100nm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル−リン層である第1の導電層の厚みを下記に示す値に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
実施例4:10μm
実施例5:20μm
実施例6:100μm
実施例7:750μm
実施例8:860μm
(1)絶縁性粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を、粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)の表面をシリカで被覆した有機無機ハイブリッド粒子(粒子径5.1μm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル−リン層である第1の導電層の厚みを4.5nmに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を用意した。また、アルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用意した。樹脂粒子と金属粒子スラリーとを用いて、樹脂粒子の表面を芯物質で被覆し、懸濁液を得た。
(1)パラジウム付着工程
実施例1で得られたパラジウムが付着された樹脂粒子を用意した。
硫酸ニッケル0.23mol/L、ジメチルアミンボラン0.92mol/L、クエン酸ナトリウム0.5mol/L及びタングステン酸ナトリウム0.01mol/Lを含むニッケルめっき液(pH8.5)を用意した。
アルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用意した。第1の導電層が形成された粒子と金属粒子スラリーとを用いて被覆した。
ニッケル−タングステン−ボロン層である第1の導電層の厚みを10nmに変更したこと以外は実施例11と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル−タングステン−ボロン層である第1の導電層の厚みを20nmに変更したこと以外は実施例11と同様にして、導電性粒子を得た。
実施例9で得られた絶縁性粒子の10重量%水分散を用意した。実施例11で得られた導電性粒子10gをイオン交換水500mLに分散させ、絶縁性粒子の水分散液4gを添加し、室温で6時間攪拌した。3μmのメッシュフィルターでろ過した後、更にメタノールで洗浄し、乾燥し、絶縁性粒子が付着した導電性粒子を得た。
ニッケル−タングステン−ボロン層である第1の導電層の厚みを3nmに変更したこと以外は実施例11と同様にして、導電性粒子を得た。
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を用意した。また、アルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用意した。樹脂粒子と金属粒子スラリーとを用いて、樹脂粒子の表面を芯物質で被覆し、懸濁液を得た。
(1)パラジウム付着工程
実施例1で得られたパラジウムが付着された樹脂粒子を用意した。
硫酸ニッケル0.23mol/L、ジメチルアミンボラン0.92mol/L、クエン酸ナトリウム0.5mol/L及びタングステン酸ナトリウム0.01mol/Lを含むニッケルめっき液(pH8.5)を用意した。
チタン酸バリウム(BaTiO3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用意した。第1の導電層が形成された粒子と金属粒子スラリーとを用いて、第1の導電層の表面を金属粒子で被覆し、懸濁液を得た。
ニッケル−タングステン−ボロン層である第1の導電層の厚みを5.1nmに変更したこと以外は参考例15と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル−タングステン−ボロン層である第1の導電層の厚みを20nmに変更したこと以外は参考例15と同様にして、導電性粒子を得た。
チタン酸バリウム(BaTiO3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)をアルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)に変更したこと以外は参考例15と同様にして、導電性粒子を得た。
チタン酸バリウム(BaTiO3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)をアルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)に変更したこと以外は参考例16と同様にして、導電性粒子を得た。
チタン酸バリウム(BaTiO3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)をアルミナ(Al2O3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)に変更したこと以外は参考例17と同様にして、導電性粒子を得た。
第2の導電層を形成するためのニッケルめっき液に、タングステン酸ナトリウム0.01mol/Lを追加したこと以外は参考例15と同様にして、導電性粒子を得た。
実施例9で得られた絶縁性粒子の10重量%水分散を用意した。参考例15で得られた導電性粒子10gをイオン交換水500mLに分散させ、絶縁性粒子の水分散液4gを添加し、室温で6時間攪拌した。3μmのメッシュフィルターでろ過した後、更にメタノールで洗浄し、乾燥し、絶縁性粒子が付着した導電性粒子を得た。
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を用意した。また、チタン酸バリウム(BaTiO3)粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用意した。樹脂粒子と金属粒子スラリーとを用いて、樹脂粒子の表面を芯物質で被覆し、懸濁液を得た。
ニッケル−タングステン−ボロン層である第1の導電層の厚みを1nmに変更したこと以外は実施例18と同様にして、導電性粒子を得た。
実施例9で得られた絶縁性粒子の10重量%水分散を用意した。実施例18で得られた導電性粒子10gをイオン交換水500mLに分散させ、絶縁性粒子の水分散液4gを添加し、室温で6時間攪拌した。3μmのメッシュフィルターでろ過した後、更にメタノールで洗浄し、乾燥し、絶縁性粒子が付着した導電性粒子を得た。
(1)基材粒子の表面と芯物質の表面との間の平均距離
得られた導電性粒子を切断し、断面観察することにより、基材粒子の表面と複数の芯物質との間の距離を測定した。基材粒子の表面と芯物質の表面との間の距離は、導電性粒子の複数箇所の断面を撮影して画像を得て、得られた画像から立体画像を作成し、得られた立体画像を用いることで、測定した。上記断面の撮影は、日本FEI社製、集光イオンビーム−走査電子顕微鏡(FIBSEM)装置名Helious NanoLab.650を用いて行った。集束イオンビームを用いて、導電性粒子の薄膜切片を作製し、走査型電子顕微鏡にて断面を観察した。その操作を200回繰り返し、画像解析することで粒子の立体画像を得た。立体画像から、基材粒子の表面と芯物質の表面との間の距離を求めた。
上記(1)の評価項目と同様にして、芯物質の全個数100重量%中、基材粒子の表面と芯物質の表面との間の距離が5nmを超える芯物質の個数の割合(%)を測定し、下記の基準で判定した。
A:上記個数の割合が80%を超える
B:上記個数の割合が80%以下
接続構造体の作製:
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成ケミカルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3重量%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
上記(3)接続抵抗の評価で得られた接続構造体を高さ70cmの位置から落下させ、導通を確認することにより耐衝撃性の評価を行った。初期抵抗値からの抵抗値の上昇率から、耐衝撃性を下記の基準で判定した。
○○:初期抵抗値からの抵抗値の上昇率が20%以下
○:初期抵抗値からの抵抗値の上昇率が20%を超え、35%以下
△:初期抵抗値からの抵抗値の上昇率が35%を超え、50%以下
×:初期抵抗値からの抵抗値の上昇率が50%を超える
微分干渉顕微鏡を用いて、上記(3)接続抵抗の評価で得られた接続構造体のガラス基板側から、ガラス基板に設けられた電極を観察し、導電性粒子が接触した電極の圧痕の形成の有無を下記の判定基準で評価した。なお、電極の圧痕の形成の有無について、電極面積が0.02mm2となるように、微分干渉顕微鏡にて観察し、電極面積0.02mm2あたりの圧痕の個数を算出した。任意の10箇所を微分干渉顕微鏡にて観察し、電極面積0.02mm2あたりの圧痕の個数の平均値を算出した。
○:電極面積0.02mm2あたりの圧痕の個数の平均値が20個以上
△:電極面積0.02mm2あたりの圧痕の個数の平均値が5個以上、20個未満
×:電極面積0.02mm2あたりの圧痕の個数の平均値が5個未満
2…基材粒子
3…導電層
3a…突起
3b…導電層部分
4…芯物質
5…絶縁物質
11…導電性粒子
12…導電層
12a…突起
12b…導電層部分
16…第1の導電層
17…第2の導電層
17a…突起
21…導電性粒子
22…導電層
22a…突起
22b…導電層部分
26…第1の導電層
27…第2の導電層
27a…突起
28…第3の導電層
28a…突起
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…上面
52b…電極
53…第2の接続対象部材
53a…下面
53b…電極
54…接続部
Claims (11)
- 基材粒子と、
前記基材粒子を被覆している導電層と、
前記導電層内に埋め込まれている複数の芯物質とを備え、
前記導電層が外側の表面に複数の突起を有し、前記導電層の前記突起の内側に前記芯物質が配置されており、
前記基材粒子と前記芯物質との間に前記導電層が配置されており、
前記芯物質のモース硬度が、前記基材粒子と前記芯物質との間に配置されている導電層部分のモース硬度よりも大きく、
前記基材粒子の表面と前記芯物質の表面とが距離を隔てており、前記基材粒子の表面と前記芯物質の表面との間の平均距離が5nmを超える、導電性粒子。 - 前記基材粒子の表面と前記芯物質の表面との間の平均距離が、5nmを超えかつ800nm以下である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記芯物質の全個数100%中、前記基材粒子の表面と前記芯物質の表面との間の距離が5nmを超える芯物質の個数の割合が、80%を超えかつ100%以下である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記芯物質に最も多く含まれる金属元素と前記導電層に最も多く含まれる金属元素とが同じである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層が、前記基材粒子を被覆している第1の導電層と、前記第1の導電層及び前記芯物質を被覆している第2の導電層とを備え、
前記芯物質は、前記第1の導電層の表面上に配置されており、かつ前記第2の導電層内に埋め込まれており、
前記第2の導電層が外側の表面に複数の突起を有し、
前記第2の導電層の前記突起の内側に前記芯物質が配置されており、
前記基材粒子と前記芯物質との間に、前記第1の導電層が配置されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。 - 前記芯物質のモース硬度が、前記第1の導電層のモース硬度よりも大きい、請求項5に記載の導電性粒子。
- 前記芯物質に最も多く含まれる金属元素と前記第2の導電層に最も多く含まれる金属元素とが同じである、請求項5又は6に記載の導電性粒子。
- 前記導電層が単層の導電層である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の表面に付着している絶縁物質をさらに備える、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の接続対象部材と、
第2の接続対象部材と、
前記第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されている、接続構造体。
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