TW201333980A - 導電性粒子、導電材料及連接構造體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可降低電極間之連接電阻之導電性粒子。本發明之導電性粒子1包括基材粒子2、被覆基材粒子2之導電層3、及埋設於導電層3內之複數個芯物質4。導電層3係於外側之表面具有複數個突起3a。於導電層3之突起3a之內側配置有芯物質4。基材粒子2之表面與芯物質4之表面隔開距離。基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間之平均距離超過5nm。

Description

導電性粒子、導電材料及連接構造體
本發明係關於一種於基材粒子之表面上配置有導電層之導電性粒子，更詳細而言，例如關於一種可使用於電極間之電性連接之導電性粒子。又，本發明係關於一種使用有上述導電性粒子之導電材料及連接構造體。
眾所周知有各向異性導電膏及各向異性導電膜等各向異性導電材料。該各向異性導電材料係於黏合劑樹脂中分散有導電性粒子。
上述各向異性導電材料係使用於IC晶片與軟性印刷電路基板之連接、及IC晶片與具有ITO(Indium Tin Oxides，氧化銦錫)電極之電路基板之連接等。例如，於在IC晶片之電極與電路基板之電極之間配置各向異性導電材料後，可藉由加熱及加壓而將該等電極電性連接。
作為上述導電性粒子之一例，於下述專利文獻1中，揭示有如下之導電性粒子：於平均粒徑為1~20 μm之球狀之基材粒子之表面，藉由非電解鍍敷法而形成有鎳導電層或鎳合金導電層。該導電性粒子係於導電層之最表層具有0.05~4 μm之微小之突起。該導電層與該突起實質上係連續地連接。
於下述專利文獻2中，揭示有包括如下構件之導電性粒子：塑膠核體；高分子電解質層，其覆蓋該塑膠核體；金屬粒子，其介隔該高分子電解質層而吸附於上述塑膠核 體；及非電解金屬鍍敷層，其以覆蓋該金屬粒子之方式，形成於上述塑膠核體之周圍。
於下述專利文獻3中，揭示有如下之導電性粒子：於基材粒子之表面，形成有含有鎳及磷之金屬鍍敷被膜層與金層之多層的導電層。該導電性粒子係於基材粒子之表面上，配置有芯物質，該芯物質係由導電層被覆。因芯物質而導電層隆起，從而於導電層之表面形成有突起。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2000-243132號公報
[專利文獻2]日本專利特開2011-108446號公報
[專利文獻3]日本專利特開2006-228475號公報
於上述專利文獻1~3中，揭示有於導電層之外側之表面具有突起之導電性粒子。於藉由導電性粒子而連接之電極、及導電性粒子之導電層之表面，形成有氧化被膜之情形較多。上述導電層之突起係為了如下情形而形成：於經由導電性粒子而對電極間進行壓接時，排除電極及導電性粒子之表面之氧化被膜，從而使導電層與電極接觸。
然而，於使用於導電層之外側之表面具有突起之先前的導電性粒子而連接電極間之情形時，存在如下情形：無法充分地排除電極及導電性粒子之表面之氧化被膜，而連接電阻變高。
本發明之目的在於提供一種於連接電極間而獲得連接構造體之情形時，可降低電極間之連接電阻之導電性粒子、使用有該導電性粒子之導電材料、及連接構造體。
根據本發明之較廣之方面，提供一種導電性粒子，其包括：基材粒子；導電層，其被覆該基材粒子之導電層；及複數個芯物質，其埋設於該導電層內；且上述導電層於外側之表面具有複數個突起，於上述導電層之上述突起之內側配置有上述芯物質，於上述基材粒子與上述芯物質之間配置有上述導電層，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面係隔開距離，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm。
於本發明之導電性粒子之某個特定之方面，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離為超過5 nm且800 nm以下。
於本發明之導電性粒子之某個特定之方面，在上述芯物質之總個數100%中，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率為超過80%且100%以下。
於本發明之導電性粒子之某個特定之方面，上述芯物質中包含最多之金屬元素於上述導電層中包含最多之金屬元素相同。
於本發明之導電性粒子之其他特定之方面，上述導電層包括：第1導電層，其被覆上述基材粒子；及第2導電層， 其被覆上述第1導電層及上述芯物質；且上述芯物質係配置於上述第1導電層之表面上，且埋設於上述第2導電層內，上述第2導電層於外側之表面具有複數個突起，於上述第2導電層之上述突起之內側配置有上述芯物質，於上述基材粒子與上述芯物質之間，配置有上述第1導電層。
於本發明之導電性粒子之另一特定之方面，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述第2導電層中包含最多之金屬元素相同。
於本發明之導電性粒子之進而另一特定之方面，上述導電層為單層之導電層。
於本發明之導電性粒子之其他特定之方面，上述芯物質為金屬粒子。
於本發明之導電性粒子之其他特定之方面，更包括附著於上述導電層之表面之絕緣物質。
本發明之導電材料包含上述導電性粒子、及黏合劑樹脂。
本發明之連接構造體包括第1連接對象構件、第2連接對象構件、及將該第1、第2連接對象構件連接之連接部，該連接部係由上述導電性粒子而形成、或由包含該導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料而形成。
本發明之導電性粒子包括基材粒子、被覆該基材粒子之導電層、及埋設於該導電層內之複數個芯物質，且上述導電層於外側之表面具有突起，於上述導電層之上述突起之 內側配置有上述芯物質，於上述基材粒子與上述芯物質之間配置有上述導電層，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面係隔開距離，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm，因此於將本發明之導電性粒子適用於電極間之連接之情形時，可降低電極間之連接電阻。
以下，對本發明之詳細內容進行說明。
本發明之導電性粒子包括基材粒子、被覆該基材粒子之導電層、及埋設於該導電層內之複數個芯物質。上述導電層係於外側之表面，具有複數個突起。於上述導電層之上述突起之內側，配置有上述芯物質。於上述基材粒子與上述芯物質之間，配置有上述導電層。上述導電層之一部分之區域配置於上述基材粒子與上述芯物質之間。上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面係隔開距離。上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm。
於藉由導電性粒子而連接之電極之表面，形成有氧化被膜之情形較多。進而，於上述導電層之外側之表面，形成有氧化被膜之情形較多。上述導電層於外側之表面具有複數個突起，藉此於電極間配置導電性粒子後使其壓接，藉此藉由突起而排除氧化被膜。因此，可使電極與導電性粒子接觸，從而可降低電極間之連接電阻。
進而，本發明之導電性粒子係於上述基材粒子與上述芯物質之間配置有上述導電層，上述基材粒子之表面與上述 芯物質之表面係隔開距離，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm，因此於在電極間壓縮導電性粒子時，芯物質難以壓入基材粒子，從而芯物質之一部分之區域難以埋入至基材粒子內。特別是，即便基材粒子為相對較柔軟之樹脂粒子，芯物質亦難以壓入基材粒子，從而芯物質之一部分之區域亦難以埋入至基材粒子內。因此，於電極間之壓接時，導電層之突起較強地擠壓至電極。該結果，藉由突起而有效地排除氧化被膜。因此，可有效地使電極與導電性粒子接觸，從而可有效地降低電極間之連接電阻。
又，本發明之導電性粒子係包括上述構成，因此於壓縮導電性粒子而將電極間連接時，亦可對電極形成適當之壓痕。再者，形成於電極之壓痕係導電性粒子推壓電極而產生之電極之凹部。進而，於將使導電性粒子分散於黏合劑樹脂中之導電材料(各向異性導電材料等)使用於電極間之壓接之情形時，可有效地排除導電層與電極之間之黏合劑樹脂。亦可藉由有效地排除黏合劑樹脂而降低電極間之連接電阻。進而，於使用有包括絕緣物質之導電性粒子之情形時，亦可藉由上述突起而有效地排除導電層與電極之間之絕緣物質，因此可有效地提高電極間之導通可靠性。
就更進一步有效地排除電極及導電性粒子之表面之氧化被膜，且更進一步提高電極間之導通可靠性之觀點而言，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離較佳為5 nm以上，更佳為10 nm以上。上述基材粒子之表 面與上述芯物質之表面之間之平均距離的上限並無特別限定，考慮導電層之厚度等而適當決定。上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離可為800 nm以下，亦可為100 nm以下。上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離較佳為30 nm以下，更佳為20 nm以下。上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離可為導電層的厚度之9/10以下，可為1/2以下，且亦可為1/3以下。
就更進一步有效地排除電極及導電性粒子之表面之氧化被膜，且更進一步提高電極間之導通可靠性之觀點而言，於上述芯物質之總個數100%中，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率係較佳為50%以上，更佳為超過80%且100%以下。於所有上述芯物質中，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之距離亦可超過5 nm。
所謂上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離係指，於分別測定基材粒子之表面與複數個芯物質之各表面之距離(間隙之最短距離)後，藉由對所測定的值進行平均而算出。於導電性粒子包括埋設於導電層內之5個芯物質A~E之情形時，藉由如下方式而算出：測定基材粒子之表面與芯物質A之表面之距離、基材粒子之表面與芯物質B之表面之距離、基材粒子之表面與芯物質C之表面之距離、基材粒子之表面與芯物質D之表面之距離、及基材粒子之表面與芯物質E之表面之距離，從而對所測定 之5個值進行平均。再者，於芯物質為10個以上之情形時，較佳為測定基材粒子之表面與所有芯物質之各表面之距離，但亦可測定基材粒子之表面與任意選擇之10個芯物質之各表面的距離，從而根據所測定之10個值算出上述平均距離。
上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之距離係可藉由如下方式準確地測定：拍攝導電性粒子之複數個部位之剖面而獲得圖像，根據所獲得之圖像作成立體圖像，從而使用所獲得之立體圖像。上述剖面之拍攝係可使用聚光離子束-掃描式電子顯微鏡(FIBSEM，Focused Ion Beam Scanning Electron Microscope)等而進行。例如，使用聚焦離子束而製作導電性粒子之薄膜切片，藉由掃描型電子顯微鏡觀察剖面。將該操作重複數百次而進行圖像解析，藉此可獲得粒子之立體圖像。
上述導電層係於外側之表面具有突起。該突起為複數個。於導電層之表面及藉由導電性粒子而連接之電極之表面，形成有氧化被膜之情形較多。藉由使用於導電層之外側之表面具有突起之導電性粒子，使導電性粒子配置壓接至電極間，藉此藉由突起而有效地排除上述氧化被膜。因此，可使電極與導電性粒子之導電層更進一步確實地接觸，從而可降低電極間之連接電阻。進而，於導電性粒子於表面包括絕緣物質之情形時、或於導電性粒子分散至黏合劑樹脂中而用作導電材料之情形時，可藉由導電性粒子之突起而有效地排除導電性粒子與電極之間之絕緣物質、 或黏合劑樹脂。因此，可提高電極間之導通可靠性。
複數個上述突起之平均高度係較佳為0.001 μm以上，更佳為0.05 μm以上，且較佳為0.9 μm以下，更佳為0.2 μm以下。若上述突起之平均高度為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
以下，對導電性粒子、導電材料及連接構造體之詳細內容進行說明。
(導電性粒子)
圖1係表示本發明之第1實施形態之導電性粒子之剖面圖。
圖1所示之導電性粒子1係包括基材粒子2、導電層3、複數個芯物質4、及絕緣物質5。導電層3係配置於基材粒子2之表面上。於導電性粒子1中，形成有單層之導電層3。導電層3係被覆基材粒子2。導電層3係於外側之表面具有複數個突起3a。複數個芯物質4係配置於基材粒子2之表面上，且埋設於導電層3內。芯物質4係配置於突起3a之內側。於1個突起3a之內側配置有1個芯物質4。因複數個芯物質4而導電層3之外側之表面隆起，從而形成有複數個突起3a。
於基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間，配置有導電層3。基材粒子2之表面與芯物質4之表面係隔開距離。芯物質4係不與基材粒子2接觸。於導電性粒子1中，基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間之平均距離超過5 nm。因此，於基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間，配置有充 分之厚度之導電層3部分(導電層部分3b)。基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間之距離係配置於基材粒子2的表面與芯物質4之表面之間之導電層部分3b之厚度。
絕緣物質5係配置於導電層3之表面上。絕緣物質5係絕緣性粒子。絕緣物質5係由具有絕緣性之材料而形成。導電性粒子係亦可未必包括絕緣物質。又，導電性粒子係除絕緣性粒子外，亦可包括被覆導電層之外側之表面之絕緣層作為絕緣物質。
於圖2中，以剖面圖表示本發明之第2實施形態之導電性粒子。
圖2所示之導電性粒子11包括基材粒子2、導電層12、複數個芯物質4、及絕緣物質5。導電層12係配置於基材粒子2之表面上。導電層12係被覆基材粒子2。導電層12係於外側之表面，具有複數個突起12a。
導電性粒子11係形成有多層導電層12。導電層12具有第1導電層16及第2導電層17。第1導電層16係配置於基材粒子2之表面上。第1導電層16係被覆基材粒子2。第1導電層16為單層。第1導電層亦可為多層。
芯物質4係配置於第1導電層16上。芯物質4係埋設於導電層12及第2導電層17內。於基材粒子2與芯物質4之間配置有第1導電層16。於基材粒子2與芯物質4之間配置有第1導電層16，藉此基材粒子2之表面與芯物質4之表面隔開距離。基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間之平均距離係超過5 nm。於導電性粒子11中，基材粒子2之表面與芯物 質4之表面之間之距離係配置於基材粒子2的表面與芯物質4之表面之間之導電層部分12b及第1導電層16(第1導電層16部分)之厚度。
第2導電層17係與第1導電層16分開形成。第2導電層17係於形成第1導電層16後，形成於第1導電層16之表面。第2導電層17係配置於第1導電層16之表面上。第2導電層17被覆芯物質4及第1導電層16。第2導電層17係於外側之表面，具有複數個突起17a。複數個芯物質4係埋設於第2導電層17內。芯物質4係配置於突起17a之內側。因複數個芯物質4而第2導電層17之外側之表面隆起，從而形成有突起17a。
於圖3中，以剖面圖表示本發明之第3實施形態之導電性粒子。
圖3所示之導電性粒子21包括基材粒子2、導電層22、複數個芯物質4、及絕緣物質5。導電層22係配置於基材粒子2之表面上。導電層22係被覆基材粒子2。導電層22係於外側之表面，具有複數個突起22a。
導電性粒子21係形成有多層導電層22。導電層22具有第1導電層26及第2導電層27。第1導電層26係配置於基材粒子2之表面上。第1導電層26係被覆基材粒子2。
芯物質4係配置於第1導電層26上。芯物質4係埋設於導電層22內及第2導電層27內。於基材粒子2與芯物質4之間配置有第1導電層26。於基材粒子2與芯物質4之間配置有第1導電層26，藉此基材粒子2之表面與芯物質4之表面隔 開距離。基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間之平均距離超過5 nm。於導電性粒子21中，基材粒子2之表面與芯物質4之表面之間之距離係配置於基材粒子2的表面與芯物質4之表面之間之導電層部分22b及第1導電層26部分之厚度。
第2導電層27係配置於第1導電層26之表面上。第2導電層27係被覆芯物質4及第1導電層26。第2導電層27係於外側之表面具有複數個突起27a。芯物質4係配置於突起27a之內側。因複數個芯物質4而第2導電層27之外側之表面隆起，從而形成有突起27a。
第3導電層28係配置於第2導電層27之表面上。第3導電層28係被覆第2導電層27。第3導電層28係於外側之表面具有複數個突起28a。芯物質4係配置於突起28a之內側。因複數個芯物質4而第3導電層28之外側之表面隆起，從而形成有突起28a。
較佳為，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述導電層中包含最多之金屬元素相同。於該情形時，芯物質與導電層之密接性變良好，結果連接構造體之連接電阻更進一步變良好。再者，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述導電層中包含最多之金屬元素係亦可於上述芯物質中、上述導電層中、或上述芯物質與上述導電層中，具有濃度梯度。又，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述導電層中包含最多之金屬元素係亦可與其他金屬合金化。又，上述芯物質中包含之金屬與上述導電層中包含之金屬係亦 可於界面合金化。
較佳為，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述第1導電層中包含最多之金屬元素相同。於該情形時，芯物質與導電層之密接性變良好，結果連接構造體之連接電阻更進一步變良好。再者，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述第1導電層中包含最多之金屬元素係亦可於上述芯物質中、上述第1導電層中、或上述芯物質與上述第1導電層中，具有濃度梯度。上述第1導電層中包含最多之金屬元素係亦可與其他金屬合金化。上述芯物質中包含之金屬與上述第1導電層中包含之金屬係亦可於界面合金化。
較佳為，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述第2導電層中包含最多之金屬元素相同。於該情形時，芯物質與導電層之密接性變良好，結果連接構造體之連接電阻更進一步變良好。再者，上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述第2導電層中包含最多之金屬元素係亦可於上述芯物質中、上述第2導電層中、或上述芯物質與上述第2導電層中，具有濃度梯度。上述第2導電層中包含最多之金屬元素係亦可與其他金屬合金化。上述芯物質中包含之金屬與上述第2導電層中包含之金屬係亦可於界面合金化。
較佳為，上述芯物質之莫氏硬度與配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分之莫氏硬度相同、或上述芯物質之莫氏硬度大於配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分之莫氏硬度。又，較佳為，上述芯物質之莫氏硬度與上述第1導電層之莫氏硬度相同、或上述芯 物質之莫氏硬度大於上述第1導電層之莫氏硬度。於該等情形時，芯物質難以壓入基材粒子，從而芯物質之一部分之區域難以埋入至基材粒子內。該結果，可更進一步降低電極間之連接電阻。就更進一步降低電極間之連接電阻之觀點而言，較佳為上述芯物質之莫氏硬度大於配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分或上述第1導電層之莫氏硬度。
於上述芯物質之莫氏硬度與配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分、或上述第1導電層之莫氏硬度為同等以上的情形時，就更進一步降低連接電阻之觀點而言，上述芯物質之莫氏硬度與配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分、或上述第1導電層之莫氏硬度的差之絕對值係較佳為0.1以上，更佳為0.5以上。
較佳為，上述芯物質之莫氏硬度小於配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分之莫氏硬度。較佳為，上述芯物質之莫氏硬度小於上述第1導電層之莫氏硬度。於該等情形時，上述導電層部分及上述第1導電層具有某種程度之緩衝性。根據該情形，不僅可降低因配置於基材粒子與芯物質之間之導電層部分、或第1導電層產生之連接電阻，而且即便對藉由導電性粒子而連接電極間之連接構造體賦予衝擊，亦變得難以產生導通不良。即，亦可提高連接構造體之耐衝擊性。
於上述芯物質之莫氏硬度小於配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之配置之導電層部分、或上述第1導電層的 莫氏硬度之情形時，就更進一步提高耐衝擊性之觀點而言，上述芯物質之莫氏硬度與配置於上述基材粒子與上述芯物質之間之導電層部分、或上述第1導電層之莫氏硬度的差之絕對值係較佳為0.1以上，更佳為0.5以上。
[基材粒子]
作為上述基材粒子，可列舉樹脂粒子、去除金屬之無機粒子、有機無機混合粒子、及金屬粒子等。上述基材粒子係較佳為去除金屬粒子之基材粒子，更佳為樹脂粒子、去除金屬之無機粒子、或有機無機混合粒子。
較佳為，上述基材粒子係由樹脂而形成之樹脂粒子。若上述基材粒子為樹脂粒子，則藉由本發明之導電層及芯物質之構成而獲得之連接電阻的降低效果變得非常大。於使用上述導電性粒子連接電極間時，在將上述導電性粒子配置於電極間後，藉由壓接而使上述導電性粒子壓縮。若基材粒子為樹脂粒子，則於上述壓接時，上述導電性粒子易於變形，從而導電性粒子與電極之接觸面積變大。因此，電極間之導通可靠性變高。
作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，較佳地使用各種有機物。作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂；聚對苯二甲酸烷二醇酯、聚碳酸酯、聚醯胺、酚甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、苯并胍胺甲醛樹脂、脲甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺 樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、及聚合1種或者2種以上具有乙烯性不飽和基之各種聚合性單體而獲得之聚合體等。可設計及合成適於導電材料之任意之具有壓縮時之物性的樹脂粒子，且可將基材粒子之硬度控制於較佳之範圍內，因此用以形成上述樹脂粒子之樹脂係較佳為聚合1種或2種以上具有複數個乙烯性不飽和基之聚合性單體之聚合體。
於聚合具有乙烯性不飽和基之單體而獲得上述樹脂粒子之情形時，作為具有上述乙烯性不飽和基之單體，可列舉非交聯性之單體與交聯性之單體。
作為上述非交聯性之單體，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系單體；(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含有羧基之單體；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯等(甲基)丙烯酸烷基酯類；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含有氧原子之(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯腈等含有腈基之單體；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚等乙烯基醚類；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙 烯酯等酸乙烯基酯類；乙烯、丙烯、異戊二烯、丁二烯等不飽和烴；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯、氯乙烯、氟乙烯、氯苯乙烯等含有鹵素之單體等。
作為上述交聯性之單體，例如可列舉：四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸甘油酯、二(甲基)丙烯酸甘油酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯類；(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、二乙烯基苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙稀丙烯醯胺、二烯丙醚、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、乙烯基三甲氧基矽烷等含有矽烷基之單體等。
藉由公知之方法，使具有上述乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合，藉此可獲得上述樹脂粒子。作為該方法，例如可列舉如下等方法：於自由基聚合起始劑之存在下，進行懸浮聚合；及使用非交聯之種粒子而使單體連同自由基聚合起始劑一併膨潤並聚合。
於上述基材粒子為去除金屬粒子之無機粒子或有機無機混合粒子之情形時，作為用以形成上述基材粒子之無機物，可列舉矽土及碳黑等。作為由上述矽土而形成之粒子，並無特別限定，但例如可列舉藉由如下方式獲得之粒 子：於對具有2個以上加水分解性之烷氧基矽烷基之矽化合物進行加水分解而形成交聯聚合體粒子後，視需要進行焙燒。作為上述有機無機混合粒子，例如可列舉由經交聯之烷氧基矽烷基聚合物與丙烯酸樹脂而形成之有機無機混合粒子等。
於上述基材粒子為金屬粒子之情形時，作為用以形成該金屬粒子之金屬，可列舉銀、銅、鎳、矽、金及鈦等。然而，較佳為，上述基材粒子並非金屬粒子。
上述基材粒子之粒徑係較佳為0.1 μm以上，更佳為0.5 μm以上，更進一步較佳為1 μm以上，進而較佳為1.5 μm以上，特佳為2 μm以上，且較佳為1000 μm以下，更佳為500 μm以下，更進一步較佳為300 μm以下，進而較佳為50 μm以下，進而進一步較佳為30 μm以下，特佳為5 μm以下，最佳為3 μm以下。若基材粒子之粒徑為上述下限以上，則導電性粒子與電極之接觸面積變大，故電極間之導通可靠性更進一步變高，經由導電性粒子而連接之電極間之連接電阻更進一步變低。進而，於藉由非電解鍍敷而將導電層形成於基材粒子之表面時，凝聚變難，從而變得難以形成所凝聚之導電性粒子。若粒徑為上述上限以下，則導電性粒子易於充分地壓縮，電極間之連接電阻更進一步變低，進而電極間之間隔變小。上述基材粒子之粒徑係於基材粒子為圓球狀之情形時，表示直徑，於基材粒子並非圓球狀之情形時，表示最大直徑。
上述基材粒子之粒徑特佳為0.1 μm以上、5 μm以下。若 上述基材粒子之粒徑處於0.1~5 μm之範圍內，則電極間之間隔變小，且即便使導電層之厚度變厚，亦獲得較小之導電性粒子。就更進一步縮小電極間之間隔、或即便使導電層之厚度變厚亦獲得更進一步小之導電性粒子之觀點而言，上述基材粒子之粒徑係較佳為0.5 μm以上，更佳為2 μm以上，且較佳為3 μm以下。
[導電層]
用以形成上述導電層之金屬並無特別限定。進而，於導電性粒子為整體係導電層之金屬粒子之情形時，用以形成該金屬粒子之金屬並無特別限定。作為該金屬，例如可列舉金、銀、銅、鈀、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、矽、鎢、鉬及該等合金等。又，作為上述金屬，可列舉摻錫氧化銦(ITO)及焊錫等。其中，可更進一步降低電極間之連接電阻，因此較佳為包含錫之合金、鎳、鈀、銅或金，更佳為鎳或鈀。構成上述導電層之金屬元素係較佳為包含鎳。上述導電層係較佳為包含選自包含鎳、鎢、鉬、鈀、磷及硼之群中之至少1種，更佳為包含鎳、與磷或硼。構成上述導電層之材料亦可為包含磷及硼等之合金。上述導電層係亦可合金化鎳與鎢或鉬。
於上述導電層包含磷或硼之情形時，在上述導電層100重量%中，磷與硼之合計之含量係較佳為4重量%以下。若磷與硼之合計之含量為上述上限以下，則鎳等金屬之含量相對變多，因此電極間之連接電阻更進一步變低。於上述 導電層100重量%中，磷與硼之合計之含量係較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上。
上述芯物質、上述導電層、及上述第2導電層中包含最多之金屬元素係較佳為包含錫之合金、鎳、鈀、銅或金，更佳為鎳或鈀。
如導電性粒子1，上述導電層係亦可由1個層而形成。進而，如導電性粒子11、21，上述導電層係亦可由複數層而形成。即，導電層可為單層，亦可具有2層以上之積層構造。於導電層由複數層而形成之情形時，最外層係較佳為金層、鎳層、鈀層、銅層、或包含錫與銀之合金層，更佳為金層或鈀層，特佳為金層。於最外層為該等較佳之導電層之情形時，電極間之連接電阻更進一步變低。又，於最外層為金層之情形時，耐腐蝕性更進一步變高。
於上述基材粒子之表面上形成導電層之方法並無特別限定。作為形成導電層之方法，例如可列舉如下等方法：利用非電解鍍敷之方法；利用電鍍之方法；利用物理蒸鍍；及將金屬粉末或者包含金屬粉末與黏合劑之膏塗敷至基材粒子之表面。其中，導電層之形成較為簡便，因此較佳為利用非電解鍍敷之方法。作為利用上述物理蒸鍍之方法，可列舉真空蒸鍍、離子電鍍及離子濺鍍等方法。
上述導電性粒子之平均粒徑係較佳為0.11 μm以上，更佳為0.5 μm以上，進而較佳為0.51 μm以上，特佳為1 μm以上，且較佳為100 μm以下，更佳為20 μm以下，進而較佳為5.6 μm以下，特佳為3.6 μm以下。若導電性粒子之平 均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用導電性粒子連接電極間之情形時，導電性粒子與電極之接觸面積充分地變大，且於形成導電層時，變得難以形成經凝聚之導電性粒子。又，經由導電性粒子而連接之電極間之間隔變得過大，且導電層變得難以自基材粒子之表面剝離。
上述導電性粒子之「平均粒徑」係表示數平均粒徑。導電性粒子之平均粒徑係藉由如下方式而求出：藉由電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察50個任意之導電性粒子，從而算出平均值。
上述導電層之厚度係較佳為0.005 μm以上，更佳為0.01 μm以上，且較佳為1 μm以下，更佳為0.3 μm以下。若導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則獲得充分之導電性，且導電性粒子不會變得過硬，而於電極間之連接時，導電性粒子充分變形。
於上述導電層由複數層而形成之情形時，最外層之導電層之厚度係較佳為0.001 μm以上，更佳為0.01 μm以上，且較佳為0.5 μm以下，更佳為0.1 μm以下。若上述最外層之導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則可使利用最外層之導電層之被覆變得均勻，可充分地提高耐腐蝕性，且可充分地降低電極間之連接電阻。
上述導電層之厚度係藉由如下方式而測定：例如，使用穿透式電子顯微鏡(TEM，Transmission Electron Microscope)，觀察導電性粒子或附有絕緣性粒子之導電性粒子之剖面。
每個上述導電性粒子之上述導電層之外側之表面的突起 係較佳為3個以上，更佳為5個以上。上述突起數量之上限並無特別限定。突起數量之上限係可考慮導電性粒子之平均粒徑等而適當選擇。
[芯物質]
上述芯物質係埋設於上述導電層中，藉此上述導電層於外側之表面具有複數個突起。
作為形成上述突起之方法，可列舉如下等方法：於在基材粒子之表面上形成第1導電層後，在該第1導電層上配置芯物質，接著形成第2導電層；及於在基材粒子之表面上，形成導電層之中途階段，添加芯物質。
作為構成上述芯物質之物質，可列舉導電性物質及非導電性物質。作為上述導電性物質，例如可列舉金屬、金屬之氧化物、石墨等導電性非金屬及導電性聚合物等。作為上述導電性聚合物，可列舉聚乙炔等。作為上述非導電性物質，可列舉矽土、氧化鋁、鈦酸鋇及氧化鋯等。其中，由於可提高導電性，進而可有效地降低連接電阻，因此金屬較佳。上述芯物質係較佳為金屬粒子。
作為上述金屬，例如可列舉金、銀、銅、鉑、鋅、鐵、鉛、錫、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鍺及鎘等金屬、以及錫-鉛合金、錫-銅合金、錫-銀合金、錫-鉛-銀合金及碳化鎢等由2種類以上之金屬而構成之合金等。其中，較佳為鎳、銅、銀或金。構成上述芯物質之金屬可與構成上述導電層之金屬相同，亦可不同。構成上述芯物質之金屬係較佳為包含構成上述導電層之金屬。構成上述芯 物質之金屬係較佳為包含鎳。構成上述芯物質之金屬係較佳為包含鎳。
上述芯物質之形狀並無特別限定。芯物質之形狀較佳為塊狀。作為芯物質，例如可列舉粒子狀之塊、複數個微小粒子凝聚之凝聚塊、及不定形之塊等。
上述芯物質之平均直徑(平均粒徑)係較佳為0.001 μm以上，更佳為0.05 μm以上，且較佳為0.9 μm以下，更佳為0.2 μm以下。若上述芯物質之平均直徑為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
上述芯物質之「平均直徑(平均粒徑)」係表示數平均直徑(數平均粒徑)。芯物質之平均直徑係藉由如下方式而求出：藉由電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察50個任意之芯物質而算出平均值。
亦可於上述芯物質之表面上，配置無機粒子。配置於芯物質之表面上之無機粒子係較佳為複數個。亦可於芯物質之表面附著有無機粒子。亦可使用包括此種無機粒子與芯物質之複合粒子。無機粒子之大小(平均直徑)係較佳為小於芯物質之大小(平均直徑)，上述無機粒子係較佳為無機微粒子。
作為配置於上述芯物質之表面上之上述無機粒子之材料，可列舉鈦酸鋇(莫氏硬度為4.5)、矽土(二氧化矽、莫氏硬度為6~7)、氧化鋯(莫氏硬度為8~9)、氧化鋁(莫氏硬度為9)、碳化鎢(莫氏硬度為9)及金剛石(莫氏硬度為10)等。上述無機粒子係較佳為矽土、氧化鋯、氧化鋁、碳化 鎢或金剛石，亦較佳為矽土、氧化鋯、氧化鋁或金剛石。上述無機粒子之莫氏硬度係較佳為5以上，更佳為6以上。上述無機粒子之莫氏硬度係較佳為大於上述導電層之莫氏硬度。上述無機粒子之莫氏硬度係更大於上述第2導電層之莫氏硬度。上述無機粒子之莫氏硬度與上述導電層之莫氏硬度之差的絕對值、及上述無機粒子之莫氏硬度與上述第2導電層之莫氏硬度之差的絕對值係較佳為0.1以上，更佳為0.2以上、進而較佳為0.5以上，特佳為1以上。又，於導電層由複數層而形成之情形時，相較構成複數層之所有金屬，無機粒子較硬者更進一步有效地發揮連接電阻之降低效果。
上述無機粒子之平均粒徑係較佳為0.0001 μm以上，更佳為0.005 μm以上，且較佳為0.5 μm以下，更佳為0.1 μm以下。若上述無機粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
上述無機粒子之「平均粒徑」係表示數平均粒徑。無機粒子之平均粒徑係藉由如下方式而求出：藉由電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察50個任意之無機粒子而算出平均值。
於使用於上述芯物質之表面上配置有無機粒子之複合粒子之情形時，上述複合粒子之平均直徑(平均粒徑)係較佳為0.0012 μm以上，更佳為0.0502 μm以上，且較佳為1.9 μm以下，更佳為1.2 μm以下。若上述複合粒子之平均直徑為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
上述複合粒子之「平均直徑(平均粒徑)」係表示數平均直徑(數平均粒徑)。上述複合粒子之平均直徑係藉由如下方式而求出：藉由電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察50個任意之複合粒子，從而算出平均值。
[絕緣物質]
本發明之導電性粒子係較佳為包括配置於上述導電層之表面上之絕緣物質。於該情形時，若將導電性粒子使用於電極間之連接，則可防止鄰接之電極間之短路。具體而言，於複數個導電性粒子接觸時，在複數個電極間存在絕緣物質，因此可防止於橫方向上鄰接之電極間之短路，而並非上下之電極間之短路。再者，於電極間之連接時，藉由2個電極而對導電性粒子進行加壓，藉此可容易地排除導電性粒子之導電層與電極之間之絕緣物質。導電性粒子於導電層之外側之表面具有複數個突起，因此可容易地排除導電性粒子之導電層與電極之間之絕緣物質。
於電極間之壓接時，可更進一步容易地排除上述絕緣物質，故上述絕緣物質係較佳為絕緣性粒子。
作為上述絕緣物質之材料即絕緣性樹脂之具體例，可列舉聚烯烴類、(甲基)丙烯酸酯聚合體、(甲基)丙烯酸酯共聚物、嵌段聚合物、熱塑性樹脂、熱塑性樹脂之交聯物、熱固性樹脂及水溶性樹脂等。
作為上述聚烯烴類，可列舉聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、及乙烯-丙烯酸酯共聚物等。作為上述(甲基)丙烯酸酯聚合體，可列舉聚(甲基)丙烯甲酯、(甲基)丙烯聚乙 酯及(甲基)丙烯聚丁酯等。作為上述嵌段聚合物，可列舉聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、SB(Styrene Butadiene)型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、及SBS(Styrene Butadiene Styrene)型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、以及該等氫添加物等。作為上述熱塑性樹脂，可列舉乙烯基聚合體、及乙烯基共聚物等。作為上述熱固性樹脂，可列舉環氧樹脂、酚樹脂、及三聚氰胺樹脂等。作為上述水溶性樹脂，可列舉聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸醯胺酯、聚乙烯吡咯啶酮、環氧乙烷、及甲基纖維素等。其中，較佳為水溶性樹脂，更佳為聚乙烯醇。
作為於上述導電層之表面上配置絕緣物質之方法，可列舉化學方法、及物理或者機械方法等。作為上述化學方法，例如可列舉界面聚合法、粒子存在下之懸浮聚合法、及乳化聚合法等。作為上述物理或者機械方法，可列舉噴霧乾燥、雜交、靜電附著法、噴霧法、浸鍍及真空蒸鍍之方法等。其中，由於絕緣物質難以脫附，故較佳為經由化學鍵合而將上述絕緣物質配置於上述導電層之表面之方法。
上述絕緣物質之平均直徑(平均粒徑)係可根據導電性粒子之粒徑及導電性粒子之用途等而適當選擇。上述絕緣物質之平均直徑(平均粒徑)係較佳為0.005 μm以上，更佳為0.01 μm以上，且較佳為1 μm以下，更佳為0.5 μm以下。若絕緣物質之平均直徑為上述下限以上，則於導電性粒子分散於黏合劑樹脂中時，複數個導電性粒子之導電層間變 得難以接觸。若絕緣性粒子之平均直徑為上述上限以下，則於電極間之連接時，為了排除電極與導電性粒子之間之絕緣物質，無需使壓力變得過高，亦無需於高溫下進行加熱。
上述絕緣物質之「平均直徑(平均粒徑)」係表示數平均直徑(數平均粒徑)。絕緣物質之平均直徑係使用粒度分佈測定裝置等而求出。
(導電材料)
本發明之導電材料包含上述導電性粒子、及黏合劑樹脂。上述導電性粒子係較佳為分散於黏合劑樹脂中而用作導電材料。上述導電材料係較佳為各向異性導電材料。
上述黏合劑樹脂並無特別限定。作為上述黏合劑樹脂，使用公知之絕緣性之樹脂。
作為上述黏合劑樹脂，例如可列舉乙烯基樹脂、熱塑性樹脂、硬化性樹脂、熱塑性嵌段共聚物、及彈性體等。上述黏合劑樹脂係可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述乙烯基樹脂，例如可列舉乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂、及苯乙烯樹脂等。作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉聚烯烴樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、及聚醯胺樹脂等。作為上述硬化性樹脂，例如可列舉環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、及不飽和聚酯樹脂等。再者，上述硬化性樹脂亦可為常溫硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂、或濕氣硬化型樹脂。上述硬化性樹脂亦可與硬化劑併用。作為上述熱塑性嵌段共聚物，例如可 列舉苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫添加物、及苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫添加物等。作為上述彈性體，例如可列舉苯乙烯-丁二烯共聚合橡膠、及丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚合橡膠等。
上述導電材料係除上述導電性粒子及上述黏合劑樹脂外，例如亦可包含填充劑、增量劑、軟化劑、塑化劑、聚合觸媒、硬化觸媒、著色劑、抗氧劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、抗靜電劑、及阻燃劑等各種添加劑。
使上述導電性粒子分散至上述黏合劑樹脂中之方法係可使用先前公知之分散方法，並無特別限定。作為使上述導電性粒子分散至上述黏合劑樹脂中之方法，例如可列舉如下等方法：於在上述黏合劑樹脂中添加上述導電性粒子後，藉由行星混合器等混練而使之分散；使用均化器等使上述導電性粒子均勻地分散於水或有機溶劑中後，添加至上述黏合劑樹脂中，從而藉由行星混合器等混練而使之分散；及於藉由水或有機溶劑等稀釋上述黏合劑樹脂後，添加上述導電性粒子，從而藉由行星混合器等混練而使之分散。
本發明之導電材料係可用作導電膏及導電膜等。於本發明之導電材料為導電膜之情形時，亦可於包含導電性粒子之導電膜上，積層有不包含導電性粒子之膜。上述導電膏係較佳為各向異性導電膏。上述導電膜係較佳為各向異性 導電膜。
於100重量%之上述導電材料中，上述黏合劑樹脂之含量係較佳為10重量%以上，更佳為30重量%以上，進而較佳為50重量%以上，特佳為70重量%以上，且較佳為99.99重量%以下，更佳為99.9重量%以下。若上述黏合劑樹脂之含量為上述下限以上及上述上限以下，則導電性粒子有效地配置於電極間，從而藉由導電材料連接之連接對象構件之連接可靠性更進一步變高。
於100重量%之上述導電材料中，上述導電性粒子之含量係較佳為0.01重量%以上，更佳為0.1重量%以上，且較佳為40重量%以下，更佳為20重量%以下，進而較佳為10重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則電極間之導通可靠性更進一步變高。
(連接構造體)
使用本發明之導電性粒子、或使用包含該導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料，將連接對象構件連接，藉此可獲得連接構造體。
較佳為，上述連接構造體係如下之連接構造體：包括第1連接對象構件、第2連接對象構件、及將第1、第2連接對象構件連接之連接部，且該連接部由本發明之導電性粒子而形成、或由包含該導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料(各向異性導電材料等)而形成。於使用有導電性粒子之情形時，連接部本身為導電性粒子。即，第1、第2連接對象構件係藉由導電性粒子連接。
於圖4中，以前視剖面圖模式性地表示使用有本發明之第1實施形態之導電性粒子之連接構造體。
圖4所示之連接構造體51包括第1連接對象構件52、第2連接對象構件53、及將第1、第2連接對象構件52、53連接之連接部54。連接部54係藉由使包含導電性粒子1之導電材料硬化而形成。再者，於圖4中，為了圖示之方便起見，導電性粒子1係表示為略圖。
第1連接對象構件52係於上表面52a(表面)，具有複數個電極52b。第2連接對象構件53係於下表面53a(表面)具有複數個電極53b。電極52b與電極53b係藉由1個或複數個導電性粒子1而電性連接。因此，第1、第2連接對象構件52、53係藉由導電性粒子1而電性連接。
上述連接構造體之製造方法並無特別限定。作為連接構造體之製造方法之一例，可列舉如下等方法：於在第1連接對象構件與第2連接對象構件之間配置上述導電材料而獲得積層體後，對該積層體進行加熱及加壓。
上述加壓之壓力為9.8×104~4.9×106 Pa左右。上述加熱之溫度為120~220℃左右。
作為上述連接對象構件，具體而言，可列舉：半導體晶片、電容器、及二極體等電子零件；以及印刷基板、軟性印刷基板、及玻璃基板等電路基板等電子零件等。上述連接對象構件係較佳為電子零件。上述導電性粒子係較佳為使用於電子零件之電極之電性連接。
作為設置於上述連接對象構件之電極，可列舉金電極、 鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、鉬電極、及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時，上述電極係較佳為金電極、鎳電極、錫電極、或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時，上述電極係較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁形成之電極，亦可為於金屬氧化物層之表面上積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可列舉摻雜有3價之金屬元素之氧化銦、及摻雜有3價之金屬元素之氧化鋅等。作為上述3價之金屬元素，可列舉Sn、Al及Ga等。
以下，列舉實施例及比較例，具體地對本發明進行說明。本發明並不僅僅限定於以下之實施例。
(實施例1) (1)鈀附著步驟
準備粒徑為5.0 μm之二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-205」)。對該樹脂粒子進行蝕刻、水洗。接著，向包含8重量%之鈀觸媒之100 mL之鈀觸媒化液100 mL中，添加樹脂粒子並攪拌。此後，進行過濾、清洗。向pH值為6之0.5重量%之二甲胺硼烷液，添加樹脂粒子而獲得附著有鈀之樹脂粒子。
(2)非電解鍍鎳步驟
為了形成鎳-磷導電層，準備包含0.25 mol/L之硫酸鎳、0.25 mol/L之次亞磷酸鈉、0.15 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鉬酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.0)。
向1000 mL之純水中，添加所獲得之附著有鈀之樹脂粒子，藉由超音波分散器進行分散，藉此獲得懸浮液。一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液，而進行非電解鍍鎳。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子並進行水洗、乾燥，藉此由鎳-磷層(鎳-鉬-磷層(Ni-Mo-P層))即第1導電層(厚度為5.2 nm)被覆樹脂粒子，從而獲得形成有第1導電層之粒子。
(3)芯物質附著步驟及非電解鍍鎳步驟
準備氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)。使用形成有第1導電層之粒子與金屬粒子漿料被覆。
為了形成鎳-磷導電層，準備包含0.25 mol/L之硫酸鎳、0.25 mol/L之次亞磷酸鈉、0.15 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鉬酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.0)。
一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液而進行非電解鍍鎳，而形成厚度為90 nm之第2導電層(鎳-鉬-磷層(Ni-Mo-P層))。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子並進行水洗、乾燥，藉此獲得導電性粒子。所獲得之導電性粒子係於第2導電層之外側之表面具有突起，且於第2導電層之突起之內側配置有芯物質。又，於樹脂粒子與芯物質之間，配置有第1導電層。
(實施例2)
除將氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)變更為矽土粒子漿料(平均粒徑為100 nm)外，與實施例1相同地 獲得導電性粒子。
(實施例3)
除將氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)變更為碳化鎢(WC)粒子漿料(平均粒徑100 nm)外，與實施例1相同地獲得導電性粒子。
(實施例4~8)
除將鎳-磷層即第1導電層之厚度變更為下述所示之值外，與實施例1相同地獲得導電性粒子。
第1導電層之厚度：
實施例4：10 μm
實施例5：20 μm
實施例6：100 μm
實施例7：750 μm
實施例8：860 μm
(實施例9) (1)絕緣性粒子之製作
於在安裝有4口可分離蓋、攪拌翼、三通旋塞、冷卻管及溫度探針之1000 mL之可分離燒瓶中，以固形分率成為5重量%之方式，將包含100 mmol之甲基丙烯酸甲酯、1 mmol之氯化N,N,N-三甲基-N-2-甲基丙烯醯氧基乙基銨、及1 mmol之2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽之單體組成物秤取至離子交換水後，以200 rpm進行攪拌，且於氮環境下，以70℃進行24小時之聚合。於反應結束後，進行冷凍乾燥而獲得於表面上具有銨基，且平均粒徑為220 nm及 CV(Coefficient of Variation，變異係數)值為10%之絕緣性粒子。
使絕緣性粒子於超音波照射下分散至離子交換水，從而獲得絕緣性粒子為10重量%之水分散液。
使實施例1中所獲得之10 g之導電性粒子分散至500 mL之離子交換水中，添加4 g之絕緣性粒子之水分散液，於室溫下攪拌6小時。於藉由3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而藉由甲醇進行清洗、乾燥，從而獲得附著有絕緣性粒子之導電性粒子。
藉由掃描式電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)進行觀察，結果於導電性粒子之表面上，僅形成有1層因絕緣性粒子產生之被覆層。藉由圖像解析，算出絕緣性粒子相對於距導電性粒子之中心2.5 μm之面積之被覆面積(即絕緣性粒子之粒徑之投影面積)，結果被覆率為30%。
(實施例10)
除將粒徑為5.0 μm之二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-205」)變更為以矽土被覆粒徑為5.0 μm之二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-205」)之有機無機混合粒子(粒徑為5.1 μm)外，與實施例1相同地獲得導電性粒子。
(比較例1)
除將鎳-磷層即第1導電層之厚度變更為4.5 nm外，與實施例1相同地獲得導電性粒子。
(比較例2)
準備粒徑為5.0 μm之二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-205」)。又，準備氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)。使用樹脂粒子與金屬粒子漿料，以芯物質被覆樹脂粒子之表面而獲得懸浮液。
為了形成鎳-磷導電層，準備包含0.25 mol/L之硫酸鎳、0.25 mol/L之次亞磷酸鈉、0.15 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鉬酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.0)。
一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液而進行非電解鍍鎳，從而形成厚度為100 nm之導電層。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子並進行水洗、乾燥，藉此獲得導電性粒子。所獲得之導電性粒子係芯物質與基材粒子接觸。
(實施例11) (1)鈀附著步驟
準備實施例1中所獲得之附著有鈀之樹脂粒子。
(2)非電解鍍鎳步驟
準備包含0.23 mol/L之硫酸鎳、0.92 mol/L之二甲胺硼烷、0.5 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鎢酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.5)。
向1000 mL之純水中添加所獲得之附著有鈀之樹脂粒子，藉由超音波分散器進行分散，藉此獲得懸浮液。一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴 下至懸浮液，從而進行非電解鍍鎳。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子，從而進行水洗、乾燥，藉此以鎳-鎢-硼層即第1導電層(厚度為5.1 nm)被覆樹脂粒子，而獲得形成有第1導電層之粒子。
(3)芯物質附著步驟及非電解鍍鎳步驟
準備氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)。使用形成有第1導電層之粒子與金屬粒子漿料被覆。
準備包含0.23 mol/L之硫酸鎳、0.92 mol/L之二甲胺硼烷、0.5 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鎢酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.5)。
一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液而進行非電解鍍鎳，從而形成厚度為90 nm之第2導電層。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子，從而進行水洗、乾燥，藉此獲得導電性粒子。所獲得之導電性粒子係於第2導電層之外側之表面具有突起，且於第2導電層之突起之內側配置有芯物質。又，於樹脂粒子與芯物質之間，配置有第1導電層。
(實施例12)
除將鎳-鎢-硼層即第1導電層之厚度變更為10 nm外，與實施例11相同地獲得導電性粒子。
(實施例13)
除將鎳-鎢-硼層即第1導電層之厚度變更為20 nm外，與實施例11相同地獲得導電性粒子。
(實施例14)
準備實施例9中所獲得之絕緣性粒子為10重量%之水分散液。使實施例11中所獲得之10 g導電性粒子分散至500 mL之離子交換水，添加4 g之絕緣性粒子之水分散液，於室溫下攪拌6小時。於藉由3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而藉由甲醇進行清洗、乾燥，從而獲得附著有絕緣性粒子之導電性粒子。
藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)進行觀察，結果於導電性粒子之表面上僅形成有1層因絕緣性粒子產生之被覆層。藉由圖像解析，算出絕緣性粒子相對於距導電性粒子之中心2.5 μm之面積之被覆面積(即絕緣性粒子之粒徑之投影面積)，結果被覆率為30%。
(比較例3)
除將鎳-鎢-硼層即第1導電層之厚度變更為3 nm外，與實施例11相同地獲得導電性粒子。
(比較例4)
準備粒徑為5.0 μm之二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-205」)。又，準備氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)。使用樹脂粒子與金屬粒子漿料，以芯物質被覆樹脂粒子之表面，從而獲得懸浮液。
準備包含0.23 mol/L之硫酸鎳、0.92 mol/L之二甲胺硼烷、0.5 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鎢酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.5)。
一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩 緩地滴下至懸浮液而進行非電解鍍鎳，從而形成厚度為100 nm之導電層。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子，從而進行水洗、乾燥，藉此獲得導電性粒子。所獲得之導電性粒子係芯物質與基材粒子接觸。
(實施例15) (1)鈀附著步驟
準備實施例1中所獲得之附著有鈀之樹脂粒子。
(2)非電解鍍鎳步驟
準備包含0.23 mol/L之硫酸鎳、0.92 mol/L之二甲胺硼烷、0.5 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鎢酸鈉之鍍鎳液(pH值為8.5)。
向1000 mL之純水中，添加所獲得之附著有鈀之樹脂粒子，藉由超音波分散器進行分散，藉此獲得懸浮液。一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液，從而進行非電解鍍鎳。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子，從而進行水洗、乾燥，藉此以鎳-鎢-硼層即厚度為10 nm之第1導電層被覆樹脂粒子，而獲得形成有第1導電層之粒子。
(3)芯物質附著步驟及非電解鍍鎳步驟
準備鈦酸鋇(BaTiO3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)。使用形成有第1導電層之粒子與金屬粒子漿料，以金屬粒子被覆第1導電層之表面而獲得懸浮液。
準備包含0.23 mol/L之硫酸鎳、0.92 mol/L之二甲胺硼烷、及0.5 mol/L之檸檬酸鈉之鍍鎳液(pH值為7.0)。
一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液而進行非電解鍍鎳，從而獲得厚度為90 nm之第2導電層。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子，從而進行水洗、乾燥，藉此獲得導電性粒子。所獲得之導電性粒子係於第2導電層之外側之表面具有突起，且於第2導電層之突起之內側配置有芯物質。又，於樹脂粒子與芯物質之間，配置有第1導電層。
(實施例16)
除將鎳-鎢-硼層即第1導電層之厚度變更為5.1 nm外，與實施例15相同地獲得導電性粒子。
(實施例17)
除將鎳-鎢-硼層即第1導電層之厚度變更為20 nm外，與實施例15相同地獲得導電性粒子。
(實施例18)
除將鈦酸鋇(BaTiO3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)變更為氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)外，與實施例15相同地獲得導電性粒子。
(實施例19)
除將鈦酸鋇(BaTiO3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)變更為氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)外，與實施例16相同地獲得導電性粒子。
(實施例20)
除將鈦酸鋇(BaTiO3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)變更為氧化鋁(Al2O3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)外，與實施 例17相同地獲得導電性粒子。
(實施例21)
除向用以形成第2導電層之鍍鎳液追加0.01 mol/L之鎢酸鈉外，與實施例15相同地獲得導電性粒子。
(實施例22)
準備實施例9中所獲得之絕緣性粒子為10重量%之水分散液。使實施例15中所獲得之10 g之導電性粒子分散至500 mL之離子交換水，添加4 g之絕緣性粒子之水分散液，於室溫下攪拌6小時。於藉由3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而藉由甲醇進行清洗、乾燥，從而獲得附著有絕緣性粒子之導電性粒子。
藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)進行觀察，結果於導電性粒子之表面上，僅形成有1層因絕緣性粒子產生之被覆層。藉由圖像解析，算出絕緣性粒子相對於距導電性粒子之中心2.5 μm之面積之被覆面積(即絕緣性粒子之粒徑之投影面積)，結果被覆率為30%。
(比較例5)
準備粒徑為5.0 μm之二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-205」)。又，準備鈦酸鋇(BaTiO3)粒子漿料(平均粒徑為100 nm)。使用樹脂粒子與金屬粒子漿料，以芯物質被覆樹脂粒子之表面而獲得懸浮液。
準備包含0.23 mol/L之硫酸鎳、0.92 mol/L之二甲胺硼烷、0.5 mol/L之檸檬酸鈉、及0.01 mol/L之鎢酸鈉之鍍鎳 液(pH值為8.5)。
一面以60℃攪拌所獲得之懸浮液，一面將上述鍍鎳液緩緩地滴下至懸浮液而進行非電解鍍鎳，從而形成厚度為100 nm之導電層。此後，藉由對懸浮液進行過濾而取出粒子，從而進行水洗、乾燥，藉此獲得導電性粒子。所獲得之導電性粒子係芯物質與基材粒子接觸。
(比較例6)
除將鎳-鎢-硼層即第1導電層之厚度變更為1 nm外，與實施例18相同地獲得導電性粒子。
(實施例23)
準備實施例9中所獲得之絕緣性粒子為10重量%之水分散液。使實施例18中所獲得之10 g之導電性粒子分散至500 mL之離子交換水，添加4 g之絕緣性粒子之水分散液，於室溫下攪拌6小時。於藉由3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而藉由甲醇進行清洗、乾燥，從而獲得附著有絕緣性粒子之導電性粒子。
藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)進行觀察，結果於導電性粒子之表面上，僅形成有1層因絕緣性粒子產生之被覆層。藉由圖像解析，算出絕緣性粒子相對於距導電性粒子之中心2.5 μm之面積之被覆面積(即絕緣性粒子之粒徑之投影面積)，結果被覆率為30%。
(評估) (1)基材粒子之表面與芯物質之表面之間之平均距離
切斷所獲得之導電性粒子而觀察剖面，藉此測定基材粒 子之表面與複數個芯物質之間之距離。基材粒子之表面與芯物質之表面之間之距離係藉由如下方式而測定：拍攝導電性粒子之複數個部位之剖面而獲得圖像，根據所獲得之圖像作成立體圖像，從而使用所獲得之立體圖像。上述剖面之拍攝係使用日本FEI公司製造之裝置名為Helious NanoLab.650之聚光離子束-掃描式電子顯微鏡(FIBSEM)進行。使用聚焦離子束製作導電性粒子之薄膜切片，從而藉由掃描型電子顯微鏡觀察剖面。將該操作重複200次而進行圖像解析，藉此獲得粒子之立體圖像。根據立體圖像，求出基材粒子之表面與芯物質之表面之間之距離。
(2)於芯物質之總個數100重量%中，基材粒子之表面與芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率(%)
與上述(1)之評估項目相同地，測定於芯物質之總個數100重量%中，基材粒子之表面與芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率(%)，從而以下述基準進行判定。
[基材粒子之表面與芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率(%)之判定基準]
A：上述個數之比率超過80%
B：上述個數之比率為80%以下
(3)連接電阻 連接構造體之製作：
混合10重量份之雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製造之 「Epikote1009」)、40重量份之丙烯酸橡膠(重量平均分子量約為80萬)、200重量份之甲基乙基酮、50重量份之微膠囊型硬化劑(旭化成化學公司製造之「HX3941HP」)、2重量份之矽烷偶合劑(東麗道康寧矽酮公司製造「SH6040」)，以含量成為3重量%之方式添加導電性粒子並分散，從而獲得樹脂組成物。
將所獲得之樹脂組成物塗佈至單面經脫模處理之厚度為50 μm的PET(Polyethylene Terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)膜，以70℃之熱風乾燥5分鐘，從而製作各向異性導電膜。所獲得之各向異性導電膜之厚度為12 μm。
將所獲得之各向異性導電膜切斷成5 mm×5 mm之大小。將所切斷之各向異性導電膜貼附至在一方具有鋁電極(高度為0.2 μm，且L/S=20 μm/20 μm)之玻璃基板(寬度為3 cm，長度為3 cm)之鋁電極側的大致中央，該鋁電極係具有電阻測定用導線。接著，使具有相同之鋁電極之2層軟性印刷基板(寬度為2 cm，長度為1 cm)以電極間重疊之方式位置對準後貼合。以10 N、180℃、及20秒鐘之壓接條件，對該玻璃基板與2層軟性印刷基板之積層體進行熱壓接，從而獲得連接構造體。再者，使用於聚醯亞胺膜上直接形成有鋁電極之2層軟性印刷基板。
連接電阻之測定：
藉由4端子法測定所獲得之連接構造體之對向之電極間的連接電阻。又，以下述基準判定連接電阻。
[連接電阻之判定基準]
○○：連接電阻為2.0 Ω以下
○：連接電阻超過2.0 Ω且3.0 Ω以下
△：連接電阻超過3.0 Ω且5.0 Ω以下
×：連接電阻超過5.0 Ω
(4)耐衝擊性
使藉由上述(3)連接電阻之評估而獲得之連接構造體自高度為70 cm之位置落下，從而藉由確認導通而進行耐衝擊性之評估。根據自初始電阻值之電阻值之上升率，以下述基準判定耐衝擊性。
[耐衝擊性之判定基準]
○○：自初始電阻值之電阻值之上升率為20%以下
○：自初始電阻值之電阻值之上升率超過20%且35%以下
△：自初始電阻值之電阻值之上升率超過35%且50%以下
×：自初始電阻值之電阻值之上升率超過50%
(5)壓痕之狀態
使用微分干涉顯微鏡，自藉由上述(3)連接電阻之評估而獲得之連接構造體之玻璃基板側，觀察設置於玻璃基板之電極，從而以下述判定基準評估接觸導電性粒子之電極之壓痕之形成的有無。再者，對於電極之壓痕之形成之有無，以電極面積成為0.02 mm2之方式，藉由微分干涉顯微鏡觀察而算出每0.02 mm2之電極面積之壓痕之個數。藉由微分干涉顯微鏡觀察任意之10部位，從而算出每0.02 mm2之電極面積之壓痕之個數的平均值。
[壓痕之狀態之判定基準]
○：每0.02 mm2之電極面積之壓痕之個數的平均值為20個以上
△：每0.02 mm2之電極面積之壓痕之個數的平均值為5個以上且小於20個
×：每0.02 mm2之電極面積之壓痕之個數的平均值小於5個
將結果示於下述表1~3。再者，於下述表1~3中，表示第1、第2導電層及芯物質之莫氏硬度。又，於下述表1~3中，「-」係表示未評估。
1‧‧‧導電性粒子
2‧‧‧基材粒子
3‧‧‧導電層
3a‧‧‧突起
3b‧‧‧導電層部分
4‧‧‧芯物質
5‧‧‧絕緣物質
11‧‧‧導電性粒子
12‧‧‧導電層
12a‧‧‧突起
12b‧‧‧導電層部分
16‧‧‧第1導電層
17‧‧‧第2導電層
17a‧‧‧突起
21‧‧‧導電性粒子
22‧‧‧導電層
22a‧‧‧突起
22b‧‧‧導電層部分
26‧‧‧第1導電層
27‧‧‧第2導電層
27a‧‧‧突起
28‧‧‧第3導電層
28a‧‧‧突起
51‧‧‧連接構造體
52‧‧‧第1連接對象構件
52a‧‧‧上表面
52b‧‧‧電極
53‧‧‧第2連接對象構件
53a‧‧‧下表面
53b‧‧‧電極
54‧‧‧連接部
圖1係表示本發明之第1實施形態之導電性粒子之剖面圖。
圖2係表示本發明之第2實施形態之導電性粒子之剖面圖。
圖3係表示本發明之第3實施形態之導電性粒子之剖面圖。
圖4係模式性地表示使用有本發明之第1實施形態之導電性粒子之連接構造體的前視剖面圖。
1‧‧‧導電性粒子
2‧‧‧基材粒子
3‧‧‧導電層
3a‧‧‧突起
3b‧‧‧導電層部分
4‧‧‧芯物質
5‧‧‧絕緣物質

Claims (12)

  1. 一種導電性粒子，其包括：基材粒子；導電層，其被覆上述基材粒子；及複數個芯物質，其埋設於上述導電層內；且上述導電層於外側之表面包含複數個突起，於上述導電層之上述突起之內側配置有上述芯物質，於上述基材粒子與上述芯物質之間配置有上述導電層，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面隔開距離，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm。
  2. 如請求項1之導電性粒子，其中上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm且800 nm以下。
  3. 如請求項1之導電性粒子，其中於上述芯物質之總個數100%中，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率超過80%且100%以下。
  4. 如請求項1之導電性粒子，其中上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之平均距離超過5 nm且800 nm以下，於上述芯物質之總個數100%中，上述基材粒子之表面與上述芯物質之表面之間之距離超過5 nm的芯物質之個數之比率超過80%且100%以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其中上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述導電層中包含最多之金屬元素相同。
  6. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其中上述導電層包括被覆上述基材粒子之第1導電層、及被覆上述第1導電層與上述芯物質之第2導電層，上述芯物質係配置於上述第1導電層之表面上，且埋設於上述第2導電層內，上述第2導電層於外側之表面具有複數個突起，於上述第2導電層之上述突起之內側配置有上述芯物質，於上述基材粒子與上述芯物質之間，配置有上述第1導電層。
  7. 如請求項6之導電性粒子，其中上述芯物質中包含最多之金屬元素與上述第2導電層中包含最多之金屬元素相同。
  8. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其中上述導電層為單層之導電層。
  9. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其中上述芯物質為金屬粒子。
  10. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其更包括附著於上述導電層之表面之絕緣物質。
  11. 一種導電材料，其包含如請求項1至9中任一項之導電性粒子、及黏合劑樹脂。
  12. 一種連接構造體，其包括：第1連接對象構件；第2連接對象構件；及連接部，其將上述第1、第2連接對象構件連接；且上述連接部係由如請求項1至9中任一項之導電性粒子而形成、或由包含上述導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料而形成。
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