CN112863732B - 连接结构体的制造方法、连接结构体以及导电材料 - Google Patents

连接结构体的制造方法、连接结构体以及导电材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种连接结构体的制造方法、连接结构体以及导电材料。所述连接结构体的制造方法，隔着含有导电性粒子的导电材料，将第一电路部件的端子和第二电路部件的端子压接，在所述第一电路部件的端子上形成氧化物层而成，所述导电性粒子具备树脂芯粒子、在所述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在所述树脂芯粒子和所述绝缘性粒子的表面配置的导电层，所述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7，所述树脂芯粒子在被压缩20％时的压缩弹性模量为500～20000N/mm2，所述第一电路部件是具有2000～4100MPa的弹性模量的塑料基板。

Description

连接结构体的制造方法、连接结构体以及导电材料
本申请是原申请、申请日为2015年10月28日，申请号为201580055242.3，发明名称为“导电材料”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及将电路部件彼此电连接的导电材料。本申请以在日本于2014年10月29日申请的日本专利申请号特愿2014-220448和2015年10月13日申请的日本专利申请号特愿2015-201767为基础而主张优先权，该申请通过参照而援引到本申请中。
背景技术
近年来，作为电路部件的配线，使用IZO(氧化铟锌)来替代生产成本高的ITO(氧化铟锡)。IZO配线的表面平滑，在表面形成有氧化物层(钝化状态)。此外，例如就铝配线而言，为了防止腐蚀有时会在表面形成TiO2等氧化物层的保护层。
然而，氧化物层硬，因此就以往的导电材料而言，有时导电性粒子不会突破氧化物层并且充分侵入，无法得到充分的导通可靠性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-149613号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于这样的以往情况而提出的，提供一种对于氧化物层可获得优异的导通可靠性的导电材料。
解决课题的方法
本发明人进行了深入研究，结果发现，通过使导电性粒子的形成突起的绝缘性粒子的莫氏硬度比预定值大，可得到优异的导通电阻。
即，本发明涉及的导电材料的特征在于含有导电性粒子，该导电性粒子具备树脂芯粒子、在上述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在上述树脂芯粒子和上述绝缘性粒子的表面配置的导电层，上述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7。
此外，本发明涉及的连接结构体的特征在于，其是第一电路部件的端子与第二电路部件的端子通过导电性粒子连接而成，该导电性粒子具备树脂芯粒子、在上述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在上述树脂芯粒子和上述绝缘性粒子的表面配置的导电层，上述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7。
此外，本发明涉及的连接结构体的制造方法的特征在于，隔着含有导电性粒子的导电材料，将第一电路部件的端子和第二电路部件的端子压接，该导电性粒子具备树脂芯粒子、在上述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在上述树脂芯粒子和上述绝缘性粒子的表面配置的导电层，上述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7。
发明效果
根据本发明，由于形成突起的绝缘性粒子的莫氏硬度大，因此导电性粒子突破电极表面的氧化物层并且充分侵入，可得到优异的导通可靠性。
附图说明
图1为显示导电性粒子的第一构成例的概要的截面图。
图2为显示导电性粒子的第二构成例的概要的截面图。
图3为显示导电性粒子的第三构成例的概要的截面图。
图4为显示压接时的导电性粒子的概要的截面图。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式，一边参照附图一边按照下述顺序详细说明。
1.导电性粒子
2.导电材料
3.连接结构体的制造方法
4.实施例
<1.导电性粒子>
本实施方式涉及的导电性粒子具备树脂芯粒子、在树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在树脂芯粒子和上述绝缘性粒子的表面配置的导电层，绝缘性粒子的莫氏硬度大于7。由此，导电性粒子突破电极表面的氧化物层并且充分侵入，可得到优异的导通可靠性。特别是，当作为被粘着体的电路部件是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基板等低弹性模量的塑料基板时，能够不使压接时的压力增高而减轻对基材变形的影响、实现低电阻，因此非常有效。
[第一构成例]
图1为显示导电性粒子的第一构成例的概要的截面图。第一构成例的导电性粒子具备树脂芯粒子10、在树脂芯粒子10的表面附着有多个并且成为突起30a的芯材的绝缘性粒子20、以及将树脂芯粒子10和绝缘性粒子20被覆的导电层30。
作为树脂芯粒子10，可列举苯并胍胺树脂、丙烯酸系树脂、苯乙烯树脂、聚硅氧烷树脂、聚丁二烯树脂等，此外，可列举具有将基于构成这些树脂的单体的至少两种以上的重复单元组合而成的结构的共聚物。这些之中，优选使用将二乙烯基苯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯和苯乙烯组合而得到的共聚物。
此外，树脂芯粒子10在被压缩20％时的压缩弹性模量(20％K值)优选为500～20000N/mm2。通过使树脂芯粒子10的20％K值在上述范围内，结果是突起能够突破电极表面的氧化物层。因此，电极与导电性粒子的导电层充分接触，能够使电极间的连接电阻降低。
树脂芯粒子10的压缩弹性模量(20％K值)可如下测定。使用微小压缩试验机，在圆柱(直径50μm、金刚石制)的平滑压头端面，在压缩速度2.6mN/秒和最大试验荷重10gf的条件下压缩导电性粒子。测定此时的荷重值(N)和压缩位移(mm)。可以从所得的测定值，通过下述式求出压缩弹性模量(20％K值)。予以说明，作为微小压缩试验机，可使用例如FISCHER公司制“FISCHERSCOPE H-100”等。
K值(N/mm2)＝(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F：导电性粒子发生了20％压缩变形时的荷重值(N)
S：导电性粒子发生了20％压缩变形时的压缩位移(mm)
R：导电性粒子的半径(mm)
树脂芯粒子10的平均粒径优选为2～10μm。本说明书中，平均粒径是指，在通过激光衍射-散射法求得的粒度分布中积分值50％时的粒径(D50)。
绝缘性粒子20在树脂芯粒子10的表面附着有多个并且成为用于突破电极表面的氧化物层的突起30a的芯材。绝缘性粒子20的莫氏硬度大于7，优选为9以上。由于绝缘性粒子20的硬度高，因而突起30a能够突破电极表面的氧化物。此外，由于突起30a的芯材为绝缘性粒子20，因而与使用导电性粒子时相比，发生迁移的主因变少。
作为绝缘性粒子20，可列举氧化锆(莫氏硬度8～9)、氧化铝(莫氏硬度9)、碳化钨(莫氏硬度9)和金刚石(莫氏硬度10)等，它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。它们之中，从经济性的观点出发，优选使用氧化铝。
此外，绝缘性粒子20的平均粒径优选为50nm以上250nm以下，更优选为100nm以上200nm以下。此外，在树脂芯粒子20的表面形成的突起的个数优选为1～500，更优选为30～200。通过使用这样的平均粒径的绝缘性粒子20、并且在树脂芯粒子20的表面形成预定个数的突起30a，从而突起30a能够突破电极表面的氧化物，能够有效地降低电极间的连接电阻。
导电层30被覆树脂芯粒子10和绝缘性粒子20，具有由多个绝缘性粒子20而隆起的突起30a。导电层30优选为镍或镍合金。作为镍合金，可列举Ni-W-B、Ni-W-P、Ni-W、Ni-B、Ni-P等。它们之中，优选使用低电阻的Ni-W-B。
此外，导电层30的厚度优选为50nm以上250nm以下，更优选为80nm以上150nm以下。若导电层30的厚度过小，则作为导电性粒子而发挥功能变得困难，若厚度过大，则突起30a的高度消失。
第一构成例的导电性粒子可以通过在使绝缘性粒子20附着于树脂芯粒子10的表面后、形成导电层30的方法来获得。此外，作为使绝缘性粒子20附着于树脂芯粒子10的表面上的方法，可列举例如在树脂芯粒子10的分散液中添加绝缘性粒子20、并且通过例如范德华力使绝缘性粒子20聚集并附着于树脂芯粒子10的表面等。此外，作为形成导电层的方法，可列举例如利用无电解镀的方法、利用电镀的方法、利用物理蒸镀的方法等。这些之中，优选导电层的形成简便的利用无电解镀的方法。
[第二构成例]
图2为显示导电性粒子的第二构成例的概要的截面图。第二构成例的导电性粒子具备树脂芯粒子10、在树脂芯粒子10的表面附着多个并且成为突起32a的芯材的绝缘性粒子20、将树脂芯粒子10和绝缘性粒子20的表面进行被覆的第一导电层31、以及将导电层31进行被覆的第二导电层32。即，第二构成例是将第一构成例的导电层30设为2层结构而成。通过将导电层设为2层结构，能够提高构成最外壳的第二导电层32的密合性，使导通电阻降低。
树脂芯粒子10和绝缘性粒子20与第一构成例相同，因此此处省略说明。
第一导电层31将树脂芯粒子10和绝缘性粒子20的表面进行被覆，成为第二导电层32的基底。作为第一导电层31，只要能提高第二导电层32的密合性则没有特别限定，可列举例如镍、镍合金、铜、银等。
第二导电层32将第一导电层31进行被覆，并且具有由多个绝缘性粒子20而隆起的突起32a。关于第二导电层32，与第一构成例同样地，优选为镍或镍合金。作为镍合金，可列举Ni-W-B、Ni-W-P、Ni-W、Ni-B、Ni-P等。它们之中，优选低电阻的Ni-W-B。
此外，关于第一导电层31和第二导电层32的总厚度，与第一构成例的导电层30同样地，优选为50nm以上250nm以下，更优选为80nm以上150nm以下。若总厚度过小，则作为导电性粒子发挥功能变得困难，若总厚度过大，则突起32a的高度消失。
第二构成例的导电性粒子可以通过在使绝缘性粒子20附着于树脂芯粒子10的表面后、形成第一导电层31、然后形成第二导电层32的方法来获得。此外，作为使绝缘性粒子20附着于树脂芯粒子10的表面上的方法，可列举例如在树脂芯粒子10的分散液中添加绝缘性粒子20、并且通过例如范德华力使绝缘性粒子20聚集并附着于树脂芯粒子10的表面等。此外，作为形成第一导电层31和第二导电层32的方法，可列举利用无电解镀的方法、利用电镀的方法、利用物理蒸镀的方法等。这些之中，优选导电层的形成简便的利用无电解镀的方法。
[第三构成例]
图3为显示导电性粒子的第三构成例的概要的截面图。第三构成例的导电性粒子具备树脂芯粒子10、将树脂芯粒子10的表面进行被覆的第一导电层33、在第一导电层33的表面附着多个并且成为突起34a的芯材的绝缘性粒子20、以及将第一导电层33和绝缘性粒子20的表面进行被覆的第二导电层34。即，第三构成例是使绝缘性粒子20附着于第一导电层33的表面、进一步形成第二导电层34。由此，能够防止压接时绝缘性粒子20侵入树脂芯粒子10，突起能够容易地突破电极表面的氧化物层。
树脂芯粒子10和绝缘性粒子20与第一构成例相同，因此此处省略说明。
第一导电层33将树脂芯粒子10的表面进行被覆，成为绝缘性粒子20的附着面和第二导电层34的基底。作为第一导电层33，只要能提高第二导电层34的密合性则没有特别限定，可列举例如镍、镍合金、铜、银等。
此外，第一导电层33的厚度优选为10nm以上200nm以下，更优选为50nm以上150nm以下。若厚度过大，则树脂芯粒子10的弹性的效果降低，因此导通可靠性降低。
第二导电层34将绝缘性粒子20和第一导电层33进行被覆，并且具有由于多个绝缘性粒子20而隆起的突起34a。关于第二导电层34，与第一构成例同样地，优选为镍或镍合金。作为镍合金，可列举Ni-W-B、Ni-W-P、Ni-W、Ni-B、Ni-P等。它们之中，优选使用低电阻的Ni-W-B。
此外，关于第二导电层34的厚度，与第一构成例的导电层30同样地，优选为50nm以上250nm以下，更优选为80nm以上150nm以下。若总厚度过小，则作为导电性粒子发挥功能变得困难，若总厚度过大，则突起34a的高度消失。
第三构成例的导电性粒子可以通过在树脂芯粒子10的表面形成第一导电层33后、使绝缘性粒子20附着、并且形成第二导电层34的方法来获得。此外，作为使绝缘性粒子20附着于第一导电层33的表面上的方法，可列举例如在形成有第一导电层33的树脂芯粒子10的分散液中添加绝缘性粒子20、并且通过例如范德华力使绝缘性粒子20聚集并附着于第一导电层33的表面等。此外，作为形成第一导电层33和第二导电层34的方法，可列举利用无电解镀的方法、利用电镀的方法、利用物理蒸镀的方法等。这些之中，优选导电层的形成简便的利用无电解镀的方法。
<2.导电材料>
本实施方式涉及的导电材料含有导电性粒子，该导电性粒子具备树脂芯粒子、在树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在树脂芯粒子和绝缘性粒子的表面配置的导电层，绝缘性粒子的莫氏硬度大于7。作为导电材料，可列举膜状、糊状等形状，可列举例如各向异性导电膜(ACF：Anisotropic Conductive Film)、各向异性导电糊(ACP：Anisotropic Conductive Paste)等。此外，作为导电材料的固化型，可列举热固化型、光固化型、光热并用固化型等。
以下，将含有导电性粒子的ACF层与不含有导电性粒子的NCF(非导电膜)层层叠而成的2层结构的热固化型的各向异性导电膜为例进行说明。此外，作为热固化型的各向异性导电膜，可使用例如阳离子固化型、阴离子固化型、自由基固化型、或将它们并用，这里，针对阴离子固化型的各向异性导电膜进行说明。
关于阴离子固化型的各向异性导电膜，ACF层和NCF层含有膜形成树脂、环氧树脂和阴离子聚合引发剂作为粘合剂。
膜形成树脂相当于例如平均分子量为10000以上的高分子量树脂，从膜形成性的观点出发，优选为10000～80000程度的平均分子量。作为膜形成树脂，苯氧基树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酯氨基甲酸酯树脂、丙烯酸系树脂、聚酰亚胺树脂、缩丁醛树脂等各种树脂，它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。它们之中，从膜形成状态、连接可靠性等观点出发，优选适宜地使用苯氧基树脂。
环氧树脂是形成三维网孔结构并且赋予良好的耐热性、粘接性的树脂，优选将固态环氧树脂和液状环氧树脂并用。这里，固态环氧树脂是指，在常温时为固体的环氧树脂。此外，液状环氧树脂是指，在常温时为液状的环氧树脂。此外，常温是指，由JIS Z 8703规定的5～35℃的温度范围。
作为固态环氧树脂，只要是与液状环氧树脂相溶、并且在常温时为固体状，则没有特别限定，可列举双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多官能型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂等，可以从它们之中单独使用一种，或组合使用两种以上。它们之中，优选使用双酚A型环氧树脂。作为从市场上可获得的具体例，可列举新日铁住金化学(株)的商品名“YD-014”等。
作为液状环氧树脂，只要是在常温时为液状则没有特别限定，可列举双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、萘型环氧树脂等，可以从它们之中单独使用一种，或组合使用两种以上。特别是，从膜的胶粘性、柔软性等观点出发，优选使用双酚A型环氧树脂。作为从市场上可获得的具体例，可列举三菱化学(株)的商品名“EP828”等。
作为阴离子聚合引发剂，可使用通常所使用的公知的固化剂。可列举例如有机酸二酰肼、双氰胺、胺化合物、聚酰胺-胺化合物、氰酸酯化合物、酚醛树脂、酸酐、羧酸、叔胺化合物、咪唑、路易斯酸、布朗斯特酸盐、聚硫醇系固化剂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、异氰酸酯化合物、封端异氰酸酯化合物等，可以从它们之中单独使用一种，或组合使用两种以上。它们之中，优选使用以咪唑改性体为核并且在其表面用聚氨酯被覆而成的微胶囊型潜在性固化剂。作为从市场上可获得的具体例，可列举旭化成电子材料(ASAHI KASEI E-materials)(株)的商品名“Novacure 3941HP”等。
此外，作为粘合剂，可以根据需要而配合应力缓和剂、硅烷偶联剂、无机填料等。作为应力缓和剂，可列举氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物等。此外，作为硅烷偶联剂，可列举环氧系、甲基丙烯酰氧基系、胺系、乙烯基系、巯基-硫化物系、脲基系等。此外，作为无机填料，可列举二氧化硅、滑石、氧化钛、碳酸钙、氧化镁等。
<3.连接结构体的制造方法>
本实施方式涉及的连接结构体的制造方法，隔着含有导电性粒子的导电材料，将第一电路部件的端子和第二电路部件的端子压接，该导电性粒子具备树脂芯粒子、在树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在树脂芯粒子和绝缘性粒子的表面配置的导电层，绝缘性粒子的莫氏硬度大于7。由此，可得到第一电路部件的端子和第二电路部件的端子通过前述的导电性粒子连接而成的连接结构体。
第一电路部件和第二电路部件没有特别限制，可以根据目的适宜选择。作为第一电路部件，可列举例如LCD(液晶显示)面板用途、等离子显示面板(PDP)用途等的塑料基板、玻璃基板、印刷配线板(PWB)等。此外，作为第二电路部件，可列举例如IC(集成电路)、COF(覆晶薄膜)等柔性基板(FPC：柔性印刷电路)、带载封装(TCP)基板等。
图4为显示压接时的导电性粒子的概要的截面图。图4中省略导电层。导电性粒子40由于形成突起的绝缘性粒子42在树脂芯粒子41的表面配置有多个，因此能够突破在第一电路部件50的端子51上形成的氧化物层52。氧化物层52作为防止配线的腐蚀的保护层而发挥功能，可列举例如TiO2、SnO2、SiO2等。
本实施方式中，绝缘性粒子41的莫氏硬度大于7，因此能够不使压接时的压力高而突破氧化物层52，能够抑制配线破裂的发生。特别是，当第一电路部件50为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基板等低弹性模量的塑料基板时，能够不使压接时的压力增高而减轻对基材变形的影响、实现低电阻，因此非常有效。予以说明，塑料基板的弹性模量是考虑了连接体所要求的柔软性、弯曲性和与后述的驱动电路元件3等电子部件的连接强度之间的关系等要素而进行要求，通常设为2000MPa～4100MPa。
在第一电路部件的端子和第二电路部件的端子的压接中，从第二电路部件上、利用加温至预定温度的压接工具、以预定的压力和预定的时间热加压，进行正式压接。这里，关于预定的压力，从防止电路部件的配线破裂的观点出发，优选为10MPa以上80MPa以下。此外，预定温度为压接时各向异性导电膜的温度，优选为80℃以上230℃以下。
作为压接工具，没有特别限制，可以根据目的适宜选择，可以使用相比于按压对象为更大面积的按压部件进行一次按压，此外，也可以使用相比于按压对象为更小面积的按压部件分成数次进行按压。作为压接工具的前端形状，没有特别限制，可以根据目的适宜选择，可列举例如平面状、曲面状等。予以说明，前端形状为曲面状时，优选沿着曲面状进行按压。
此外，还可以在压接工具与第二电路部件之间安装缓冲材而进行热压接。通过在二者之间安装缓冲材，能够减少按压偏差，并且能够防止压接工具被污染。缓冲材由片状的弹性材料或塑性体构成，可以使用例如硅橡胶、聚四氟乙烯。
根据这样的连接结构体的制造方法，由于绝缘性粒子的莫氏硬度大，因此能够不使压接时的压力增高而突破氧化物层，能够抑制配线破裂的发生。此外，通过使导电层为Ni-W-B等硬度大的导电层，能够不使压接时的压力增高而容易地突破氧化物层，能够进一步抑制配线破裂的发生。
实施例
<3.实施例>
以下，针对本发明的实施例进行说明。本实施例中，制作了具有突起的导电性粒子，并且使用含有该导电性粒子的各向异性导电膜而制作了连接结构体。并且，针对连接结构体的导通电阻和配线破裂的发生率进行了评价。予以说明，本发明不限定于这些实施例。
各向异性导电膜的制作、连接结构体的制作、导通电阻的测定和配线破裂的发生率的计算如下进行。
[各向异性导电膜的制作]
制作了将ACF层和NCF层层叠的2层结构的各向异性导电膜。首先，配合苯氧基树脂(YP50、新日铁化学(株))20质量份、液状环氧树脂(EP828、三菱化学(株))30质量份、固态环氧树脂(YD-014、新日铁化学(株))10质量份、微胶囊型潜在性固化剂(Novacure 3941H、旭化成电子材料)30质量份、以及导电性粒子10质量份，得到了厚度6μm的ACF层。接下来，配合苯氧基树脂(YP50、新日铁化学(株))20质量份、液状环氧树脂(EP828、三菱化学(株))30质量份、固态环氧树脂(YD-014、新日铁化学(株))10质量份、以及微胶囊型潜在性固化剂(Novacure 3941H、旭化成电子材料)30质量份，得到了厚度12μm的NCF层。并且，将ACF层与NCF层贴合，得到了厚度18μm的2层结构的各向异性导电膜。
[连接结构体的制作]
作为评价基材，准备了TiO2/Al涂层玻璃基板(0.3mmt、TiO2厚度：50nm、Al厚度：300nm)、TiO2/Al涂层PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基板(0.3mmt、TiO2厚度：50nm、Al厚度：300nm)以及IC(1.8mm×20mm、T：0.3mm、镀Au凸块：30μm×85μm、h＝15μm)。此外，压接条件设为190℃-60MPa-5秒、或190℃-100MPa-5秒。
首先，使用压接机将具有1.5mm宽度的狭缝的各向异性导电膜临时贴附于TiO2/Al涂层玻璃基板上或TiO2/Al涂层PET基板上，将剥离PET膜剥离后，使用压接机以预定的压接条件压接IC，得到了连接结构体。
[导通电阻的测定]
使用数字万用表(商品名：数字万用表7561、横河电机公司制)，进行了初期的连接结构体的导通电阻(Ω)的测定。此外，将连接结构体在85℃、85％RH的高温高湿环境下放置500h并进行了可靠性试验后，进行了连接结构体的导通电阻(Ω)的测定。
[配线破裂的发生率]
使用金属显微镜观察连接结构体的基板侧的配线的任意20个位置，对配线破裂进行计数，计算发生率。
[综合判定]
将初期的导通电阻与可靠性试验后的导通电阻之差为0.3Ω以下、并且配线破裂的发生率为0％的情况评价为“OK”，将除此之外的情况评价为“NG”。
<实施例1>
作为树脂芯粒子，如下那样制作了二乙烯基苯系树脂粒子。在调整了二乙烯基苯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯的混合比的溶液中投入作为聚合引发剂的过氧化苯甲酰，一边以高速均匀搅拌一边进行加热，并且进行聚合反应，从而得到了微粒分散液。将微粒分散液过滤，通过减压干燥而得到了作为微粒的凝聚体的块体。并且，将块体粉碎，从而得到了平均粒径3.0μm的二乙烯基苯系树脂粒子。该树脂芯粒子在被压缩20％时的压缩弹性模量(20％K值)为12000N/mm2。
此外，作为绝缘性粒子，使用了平均粒径为150nm的氧化铝(Al2O3)。此外，作为导电层用的镀液，使用了含有硫酸镍0.23mol/L、二甲胺硼烷0.25mol/L和柠檬酸钠0.5mol/L的镍镀液(pH8.5)。
首先，对于含有钯催化剂液5wt％的碱溶液100质量份，利用超声波分散器使树脂芯粒子10质量份分散后，将溶液过滤，取出树脂芯粒子。接下来，将树脂芯粒子10质量份添加至二甲胺硼烷1wt％溶液100质量份中，使树脂芯粒子的表面活化。并且，将树脂芯粒子充分水洗后，加入至蒸馏水500质量份中使其分散，从而得到了包含附着有钯的树脂芯粒子的分散液。
接下来，耗费3分钟而将绝缘性粒子1g添加至分散液中，得到了包含附着有绝缘性粒子的粒子的料浆。然后，一边在60℃搅拌料浆，一边向料浆中缓慢滴加镍镀液，进行无电解镍镀。确认了氢的发泡停止后，将粒子过滤、水洗、进行醇置换，然后真空干燥，得到了具有由氧化铝形成的突起和镀Ni-B的导电层的导电性粒子。用扫描型电子显微镜(SEM)观察该导电性粒子，则平均粒径为3～4μm，每1个粒子的突起的个数为约70，此外，导电层的厚度为约100nm。
如表1所示，使用添加了该导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层玻璃基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为0.6Ω、可靠性试验后的电阻值为0.9Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为OK。
<实施例2>
如表1所示，使用添加了与实施例1相同的导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层PET基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为0.7Ω、可靠性试验后的电阻值为1.0Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为OK。
<实施例3>
作为导电层用的镀液，使用了含有硫酸镍0.23mol/L、二甲胺硼烷0.25mol/L、柠檬酸钠0.5mol/L和钨酸钠0.35mol/L的Ni-W-B镀液(pH8.5)。除此之外，与实施例1同样地操作，得到了具有由氧化铝形成的突起和镀Ni-W-B的导电层的导电性粒子。使用金属显微镜观察该导电性粒子，则平均粒径为3～4μm，每1个粒子的突起的个数为约70，此外，导电层的厚度为约100nm。
如表1所示，使用添加了该导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层玻璃基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为0.3Ω、可靠性试验后的电阻值为0.5Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为OK。
<实施例4>
如表1所示，使用添加了与实施例3相同的导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层PET基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为0.6Ω、可靠性试验后的电阻值为0.8Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为OK。
<比较例1>
作为绝缘性粒子，使用了平均粒径为150nm的二氧化硅(SiO2)。除此之外，与实施例1同样地操作，得到了具有由二氧化硅形成的突起和镀Ni-B的导电层的导电性粒子。使用金属显微镜观察该导电性粒子，则平均粒径为3～4μm，每1个粒子的突起的个数为约70，此外，导电层的厚度为约100nm。
如表1所示，使用添加了该导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层玻璃基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为1.5Ω、可靠性试验后的电阻值为3.0Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为NG。
<比较例2>
如表1所示，使用添加了与比较例1相同的导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层PET基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为3.0Ω、可靠性试验后的电阻值为6.0Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为NG。
<比较例3>
作为绝缘性粒子，使用了平均粒径为150nm的二氧化硅(SiO2)。此外，作为导电层用的镀液，使用了包含硫酸镍0.23mol/L、二甲胺硼烷0.25mol/L、柠檬酸钠0.5mol/L和钨酸钠0.35mol/L的Ni-W-B镀液(pH8.5)。除此之外，与实施例1同样地操作，得到了具有由二氧化硅形成的突起和镀Ni-W-B的导电层的导电性粒子。用扫描型电子显微镜(SEM)观察该导电性粒子，则平均粒径为3～4μm，每1个粒子的突起的个数为约70，此外，导电层的厚度为约100nm。
如表1所示，使用添加了该导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层玻璃基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为0.7Ω、可靠性试验后的电阻值为1.1Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为NG。
<比较例4>
如表1所示，使用添加了与比较例3相同的导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-60MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层PET基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为1.8Ω、可靠性试验后的电阻值为3.6Ω、配线破裂的发生率为0％，综合判定为NG。
<比较例5>
如表1所示，使用添加了与比较例3相同的导电性粒子的各向异性导电膜，在190℃-100MPa-5秒的压接条件下将TiO2/Al涂层PET基板与IC压接，得到了连接结构体。连接结构体的初始电阻值为0.7Ω、可靠性试验后的电阻值为1.0Ω、配线破裂的发生率为25％、综合判定为NG。
[表1]
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如比较例1那样，当形成Ni-B作为导电层、并且使用了莫氏硬度为7的二氧化硅作为绝缘性粒子时，可靠性试验后的电阻升高。此外，如比较例2那样，当使用比较例1的导电性粒子使PET基板连接时，可靠性试验后的电阻大幅升高。此外，如比较例3那样，当形成Ni-W-B作为导电层、并且使用了莫氏硬度为7的二氧化硅作为绝缘性粒子时，可靠性试验后的电阻升高。此外，如比较例4那样，当使用比较例2的导电性粒子使PET基板连接时，可靠性试验后的电阻大幅升高。此外，如比较例5那样，当使压接时的压力增高而使PET基板连接时，虽然能够抑制可靠性试验后的电阻的升高，但是发生破裂。
另一方面，如实施例1～4那样，当使用了莫氏硬度为9的氧化铝作为绝缘性粒子时，能够不使压接时的压力增高而抑制可靠性试验后的电阻的升高，能够防止破裂的发生。此外，如实施例2、4那样，即使在PET基板的连接中也能实现低电阻。此外，如实施例4那样，通过形成Ni-W-B作为导电层，能够在PET基板的连接中进一步实现低电阻。认为这是因为，由于绝缘性粒子的硬度大，因此即使不使压接时的压力增高，也能够突破配线表面的氧化物层，增加配线与导电性粒子之间的接触点。
符号说明
10：树脂芯粒子；20：绝缘性粒子；30、31、32、33、34：导电层；40：导电性粒子；41：树脂芯粒子；42：绝缘性粒子；50：第一电路部件；51：端子；52：氧化物层。

Claims (16)

1.一种连接结构体的制造方法，隔着含有导电性粒子的导电材料，将第一电路部件的端子和第二电路部件的端子压接，在所述第一电路部件的端子上形成氧化物层而成，所述导电性粒子具备树脂芯粒子、在所述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在所述树脂芯粒子和所述绝缘性粒子的表面配置的导电层，所述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7，所述树脂芯粒子在被压缩20％时的压缩弹性模量为500～20000N/mm2，所述第一电路部件是具有2000～4100MPa的弹性模量的塑料基板，
所述第二电路部件是IC，
所述第一电路部件的端子和所述第二电路部件的端子在10～80Mpa的压力下、从第二电路部件上进行压接。
2.根据权利要求1所述的连接结构体的制造方法，所述导电性粒子的导电层为镍或镍合金。
3.根据权利要求1或2所述的连接结构体的制造方法，所述导电性粒子的绝缘性粒子为氧化锆、氧化铝、碳化钨和金刚石之中的至少一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的连接结构体的制造方法，所述导电性粒子的绝缘性粒子的平均粒径为100～200nm，
在所述导电性粒子的树脂芯粒子的表面形成的突起的个数为1～500，
所述导电性粒子的导电层的厚度为80nm～150nm。
5.根据权利要求1或2所述的连接结构体的制造方法，所述氧化物层为TiO2层。
6.一种连接结构体，其是通过导电性粒子将第一电路部件的端子和第二电路部件的端子进行连接，在所述第一电路部件的端子上形成氧化物层而成的，所述导电性粒子具备树脂芯粒子、在所述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在所述树脂芯粒子和所述绝缘性粒子的表面配置的导电层，所述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7，所述树脂芯粒子在被压缩20％时的压缩弹性模量为500～20000N/mm2，所述第一电路部件是具有2000～4100MPa的弹性模量的塑料基板，
所述第二电路部件是IC，
所述第一电路部件的端子和所述第二电路部件的端子在10～80Mpa的压力下、从第二电路部件上进行压接。
7.根据权利要求6所述的连接结构体，所述导电性粒子的导电层为镍或镍合金。
8.根据权利要求6或7所述的连接结构体，所述导电性粒子的绝缘性粒子为氧化锆、氧化铝、碳化钨和金刚石之中的至少一种以上。
9.根据权利要求6或7所述的连接结构体，所述导电性粒子的绝缘性粒子的平均粒径为100～200nm，
在所述导电性粒子的树脂芯粒子的表面形成的突起的个数为1～500，
所述导电性粒子的导电层的厚度为80nm～150nm。
10.根据权利要求6或7所述的连接结构体，所述氧化物层为TiO2层。
11.一种导电材料，其含有导电性粒子，并将第一电路部件的端子和第二电路部件的端子进行连接，在所述第一电路部件的端子上形成氧化物层而成，所述导电性粒子具备树脂芯粒子、在所述树脂芯粒子的表面配置多个并且形成突起的绝缘性粒子、以及在所述树脂芯粒子和所述绝缘性粒子的表面配置的导电层，所述绝缘性粒子的莫氏硬度大于7，所述树脂芯粒子在被压缩20％时的压缩弹性模量为500～20000N/mm2，所述第一电路部件是具有2000～4100MPa的弹性模量的塑料基板，
所述第二电路部件是IC，
所述第一电路部件的端子和所述第二电路部件的端子在10～80Mpa的压力下、从第二电路部件上进行压接。
12.根据权利要求11所述的导电材料，所述导电性粒子的导电层为镍或镍合金。
13.根据权利要求11或12所述的导电材料，所述导电性粒子的绝缘性粒子为氧化锆、氧化铝、碳化钨和金刚石之中的至少一种以上。
14.根据权利要求11或12所述的导电材料，所述导电材料为膜状。
15.根据权利要求11或12所述的导电材料，所述导电性粒子的绝缘性粒子的平均粒径为100～200nm，
在所述导电性粒子的树脂芯粒子的表面形成的突起的个数为1～500，
所述导电性粒子的导电层的厚度为80nm～150nm。
16.根据权利要求11或12所述的导电材料，所述氧化物层为TiO2层。
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