JP6046505B2 - シート状モールド及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
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Description
本発明のシート状モールドは、ポリオルガノシロキサンを含む硬化シリコーンゴムと繊維とを含む。
繊維は無機繊維であってもよいが、調製し易い点などから、有機繊維が好ましい。有機繊維としては、天然繊維(例えば、セルロース、シルク、羊毛繊維など)、再生繊維(例えば、タンパク質又はポリペプチド繊維、アルギン酸繊維など)、瀝青炭質繊維(ピッチ系繊維など)、合成繊維(熱硬化性樹脂繊維、熱可塑性樹脂繊維など)などが挙げられる。なかでも、線膨張率が低く、温度変化に対して安定である点から、セルロース繊維が好ましい。
硬化シリコーンゴムは、ポリオルガノシロキサンを硬化(加硫)して得られる硬化体であり、ポリオルガノシロキサン構造を有する硬化ゴムであればよい。ポリオルガノシロキサンは、Si−O結合(シロキサン結合)を有する直鎖状、分岐鎖状又は網目状の化合物であって、式:RaSiO(4−a)/2(式中、係数aは0〜3の数である)で表される単位で構成されている。
本発明のシート状モールドは、硬化シリコーンゴムと繊維とを含む。繊維に対する硬化シリコーンゴムの割合は、例えば、繊維100重量部に対して、100〜10000重量部、好ましくは200〜9000重量部、さらに好ましくは300〜8000重量部(特に500〜5000重量部)程度である。硬化シリコーンゴムの割合が少なすぎると、シート状モールドの離型性や透明性が低下し、多すぎると、機械的強度が低下し、薄肉化が困難となる。
本発明のシート状モールドは、慣用の製造方法で製造できる。例えば、繊維と硬化性シリコーンゴム組成物とを複合化してシート状に成形するシート化工程と、硬化性シリコーンゴム組成物を硬化させて、硬化性シリコーンゴム組成物の硬化物と繊維とを含む複合シートを得る硬化工程を含む。
本発明では、前記シート状モールドを用いて被転写体に目的の形状を転写できる。転写方法は特に限定されず、例えば、ソフトリソグラフィ、キャピラリーフォースリソグラフィ、インプリントリソグラフィなどの適宜のパターニング技術を用いることができる。
繊維について50000倍の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影し、撮影した写真上において、写真を横切る任意の位置に2本の線を引き、線と交差する全ての繊維径をカウントして平均繊維径(n=20以上)を算出した。線の引き方は、線と交差する繊維の数が20以上となれば、特に限定されない。
繊維長は、繊維長測定器(カヤーニ社製「FS−200」)を用いて測定した。
JIS L1085に準拠し、厚み測定器((株)尾崎製作所製「FFA−12」、測定子16mmφ)を用いて、不織布、複合フィルムまたはシート状モールドの任意の箇所10点を測定し、その平均値を求めた。
JIS K7161に準じて、シート状モールドを、幅10mm、長さ100mmに切り出し、引張試験機(エー・アンド・デー(株)製「RTM−1350」)を用いて、20mm/分の速度で引張り、引張弾性率を測定した。
実施例及び比較例で得られたシート状モールドについて、以下の方法で転写性を評価した。
光カチオン重合性化合物としてのエポキシ化合物((株)ダイセル製「EHPE3150」)20重量部、エポキシ化合物(三菱化学(株)製「JER YX8000」)20重量部、3,4,3’,4’−ジエポキシビシクロヘキシル30重量部、脂環式エポキシ化合物((株)ダイセル製「セロキサイド2021P」)15重量部、オキタセン化合物(東亞合成(株)製「OXT221」)15重量部、光カチオン重合開始剤(サンアプロ(株)製「HS−1PC」)6重量部、酸化防止剤(ダブルボンドケミカル社製「CHINOX1010」)1重量部、安定剤((株)ADEKA製「HP−10」)1重量部を室温(25℃)で攪拌し、各成分を均一に溶解させて、室温で液状の光硬化性組成物(インプリント用樹脂)を得た。
得られたインプリント用樹脂をプロピレングリコールメチルエーテルアセテート((株)ダイセル製「PGMEA」)にて固形分濃度が60重量%になるように希釈し、40mm角の水ガラス上に3000rpm、30秒でスピンコート塗布し、さらにホットプレート上において90℃で5分間乾燥させることにより、厚さ2μmのインプリント用樹脂層を形成した。
実施例及び比較例で得られた微細構造体の転写率を算出し、以下の基準で転写性(モールドのパターンが微細構造体において精度良く再現できていることを示す特性)を評価した。
○:転写率が30%以上、70%未満(転写性が良好)
×:転写率が30%未満(転写性が不良)
なお、転写率は、モールドのパターン高さ(H1)と、微細構造体において転写されたパターン高さ(H2)とを用いて、下記式により算出した。なお、パターン高さは、AFMを用いて得た。
実施例及び比較例における微細構造体の製造を連続して50回実施し、1回目に得られた微細構造体と50回目に得られた微細構造体の微細パターンを、AFMにより観察した。これら微細構造体の微細パターンの高さから、それぞれの微細構造体における転写率を算出し、その変化量にて連続転写性を評価した。なお、転写率は、上述の式により算出した。
×:転写率の変化量が初期値の±20%の範囲外である(連続転写性が不良)
なお、転写率の変化量及び初期値は、以下の通りである。
初期値=1回目に得られた微細構造体における転写率。
(セルロース繊維の調製)
NBKPパルプ(丸住製紙(株)製、固形分約50重量%、カッパー価約0.3)を用いて、パルプを1重量%の割合で含有するスラリー液(水分散液)を100リットル調製した。次いで、ディスクリファイナー(長谷川鉄工(株)製、SUPERFIBRATER 400−TFS)を用いて、クリアランス0.15mm、ディスク回転数1750rpmとして10回叩解処理し、リファイナー処理品を得た。このリファイナー処理品を、通常の非破砕型ホモバルブシート(中空円筒状凸部の下流端の内径/リング状端面の厚み=1.9/1)を備えた第1ホモジナイザー(ゴーリン社製「15M8AT」)を用いて、処理圧50MPaで20回処理した。さらに、破砕型ホモバルブシート(中空円筒状凸部の下流端の内径/リング状端面の厚み=16.8/1)を備えた第2ホモジナイザー(ニロソアビ社製「PANDA2K」)を用いて、処理圧120MPaで20回処理した。得られた微小繊維の平均繊維径は29.0nm、繊維径分布の標準偏差は14.1nm、最大繊維径は64.3nm、平均繊維長は158μm、アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は5440であった。
得られた微小セルロース繊維を含む水分散液(固形分1重量%)を固形分10重量%になるまで脱液及び濃縮した分散液1kgに対して、水の10倍量のイソプロパノール10リットルを添加し、手動撹拌機(マキタ(株)製「UT1305」)で5分間撹拌して分散した。得られた分散液を、脱液用濾布を用いて手絞りで固形分が30重量%になるまで脱液した。この溶媒置換処理を再度繰り返し、得られた固形分30重量%の分散液を、手抄きマシン(東洋精機製作所(株)製「シートマシン」)を用いて、110mmφで坪量10g/m2のセルロース不織布を抄紙した。セルロース不織布の平均厚みは22μmであった。
液状シリコーンゴム(PDMS)(信越化学工業(株)製「X−32−3212」)と、硬化剤(信越化学工業(株)製「CX−32−3212」)と、アセトンとを、液状シリコーンゴム/硬化剤/アセトン=10/1/3の割合(重量比)で混合し、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
得られたセルロース不織布を張った状態で開口部が50mm角のアルミニウム製の枠に固定した。固定化されたアルミニウム製枠ごとバットに入れた液状シリコーンゴム組成物の中にセルロース不織布を投入し、30分間放置し、前記液状シリコーンゴム組成物を前記セルロース不織布に含浸させた。アルミニウム製枠を引き上げ、余分な液状シリコーンゴム組成物をスキージで扱き落として縦に吊り下げた状態で、23℃で24時間放置した後、150℃で2時間かけて硬化した。得られた複合シートの平均厚みは73μmであった。
凹凸パターンが施された金型(Ni製、凹及び凸パターンの幅500nm、凸部の高さ500nm)を、50mm角のアルミニウム製の枠に固定し、前記液状シリコーンゴム組成物を流し入れた。さらに、得られた複合シートを、流入した液状シリコーンゴム組成物の液面に設置し、気泡が入らないように液面に押し付けた。そのままの状態で、23℃で24時間放置した後、150℃で2時間かけて硬化した。その後、流入した液状シリコーンゴム組成物の硬化体と複合シートとが一体となったシート状モールドを前記金型から剥離することで、表面に凹凸パターン(凹及び凸パターンの幅500nm、凸部の高さ500nm)が形成されたシート状モールドを得た。シート状モールドの重量は0.024g、平均厚みは100μmであった。
微小セルロース繊維として、セルロース繊維((株)ダイセル製「セリッシュKY−100G」、平均繊維径300nm)を用いる以外は実施例1と同様に抄紙し、坪量10g/m2のセルロース不織布を製造した。セルロース不織布の平均厚みは34μmであった。このセルロース不織布を用いて実施例1と同様にして複合シート及びシート状モールドを製造した。複合シートの平均厚みは87μmであり、シート状モールドの重量は0.026g、平均厚みは114μmであった。
微小セルロース繊維として、実施例1のセルロース繊維の調製で得られたリファイナー処理品(平均繊維径5μm)を用いる以外は実施例1と同様に抄紙し、坪量10g/m2のセルロース不織布を製造した。セルロース不織布の平均厚みは40μmであった。このセルロース不織布を用いて実施例1と同様にして複合シート及びシート状モールドを製造した。複合シートの平均厚みは95μmであり、シート状モールドの重量は0.032g、平均厚みは145μmであった。
セルロース不織布として、疎水化処理したセルロース不織布を用いる以外は実施例1と同様にして複合シートを製造した。複合シートの平均厚みは75μmであった。なお、疎水化処理としては、セルロース不織布の調製において、抄紙後のセルロース不織布に対して、疎水化剤としてシランカップリング剤(ビニルトリメトキシシラン、信越化学工業株製「KBM−1003」)をイソプロパノールに対して1重量%になるように調整した溶液を、不織布全体が前記溶液で十分に濡れるようにスプレーコートした後、110℃で5分間乾燥した。
セルロース不織布の平均厚みを100μmとする以外は実施例4と同様にして複合シート及びシート状モールドを製造した。複合シートの平均厚みは158μmであり、シート状モールドの重量は0.035g、平均厚みは185μmであった。
実施例1におけるセルロース繊維の調製で得られた微小セルロース繊維の水分散液をアセトンに分散し、脱液を2回繰り返し、アセトン分散液を得た。このアセトン分散液に、さらにシランカップリング剤(KBM−1003)を微小セルロース繊維100重量部に対して0.5重量部の割合で添加し、固形分10重量%の微小セルロース繊維のアセトン分散体を作製した。
セルロース不織布を用いることなく、液状シリコーンゴム組成物のみを50mm角のアルミニウム製の枠に流し入れ、平均厚み100μmの樹脂シートを製造した。次に、複合シートの代わりに前記樹脂シートを用いる以外は実施例1と同様にしてシート状モールドを得た。シート状モールドの重量は0.031g、平均厚みは127μmであった。
セルロース不織布を用いることなく、液状シリコーンゴム組成物のみを50mm角のアルミニウム製の枠に流し入れ、平均厚み1mmの樹脂シートを製造した。次に、複合シートの代わりに前記樹脂シートを用いる以外は実施例1と同様にしてシート状モールドを得た。シート状モールドの重量は0.243g、平均厚みは1027μmであった。
セルロース不織布の代わりに、平均厚み30μmのポリプロピレン多孔膜(ポリポア(株)製「セルガード2500」)を用いる以外は実施例1と同様にして複合シートを製造した。複合シートの平均厚みは88μmであった。次に、得られた複合シートを用いる以外は実施例1と同様にしてシート状モールドを得た。シート状モールドの重量は0.024g、平均厚みは105μmであった。
(マスターモールド用樹脂の調製)
光カチオン重合性化合物としてのエポキシ樹脂((株)ダイセル製「EHPE3150」)を100重量部、光カチオン重合開始剤(サンアプロ(株)製「HS−1PC」)6重量部、酸化防止剤(ダブルボンドケミカル社製「CHINOX1010」)1重量部、安定剤((株)ADEKA製「HP−10」)1重量部、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート((株)ダイセル製「PGMEA」)270重量部を室温(25℃)で攪拌し、各成分を均一に溶解させて、室温で液状の光硬化性組成物(マスターモールド用樹脂)を得た。
縦1m×横1mのNi基板上に厚みが5μmとなるように、得られたマスターモールド用樹脂を塗布した。その後、90℃で5分間加熱して、溶剤を除去し、マスターモールド用樹脂層を得た。縦5cm×横5cmの凹凸パターンが施された金型(Ni製、凹及び凸パターンの幅500nm、凸部の高さ500nm)をインプリント装置に固定し、得られたマスターモールド用樹脂層に10MPaで60秒間加圧し、金型を離型した。同様にしてマスターモールド用樹脂層に金型による転写処理を繰り返し、縦1m×横1mにパターンを転写した後、UV照射し(365nm、100mW/cm2、300秒)、90℃で10分間加熱し、縦1m×横1mのパターン転写体(マスターモールド)を得た。
実施例1と同様にして、1.5mφで坪量10g/m2のセルロース不織布を抄紙した。セルロース不織布の平均厚みは22μmであった。このセルロース不織布を1m角に成形し、張った状態で開口部が1m角のアルミニウム製の枠に固定し、実施例1と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を含浸させて硬化し、複合シートを製造した。複合シートの平均厚みは73μmであった。
1m角の水ガラス上に、実施例1で用いたインプリント用樹脂を塗布し、さらにオーブン内で90℃で5分間乾燥させることにより、厚さ2μmのインプリント用樹脂層を形成した。
セルロース不織布を用いることなく、液状シリコーンゴム組成物のみを1m角のアルミニウム製の枠に流し入れ、平均厚み75μmの樹脂シートを製造した。
実施例7と同様にして、得られたシート状モールドをインプリント装置の吸着面に吸着させたが、シート状モールドにたるみが確認された。
Claims (13)
- ポリオルガノシロキサンを含む硬化シリコーンゴムと、この硬化シリコーンゴムを補強するセルロース繊維とを含むシート状モールド。
- セルロース繊維がセルロースナノファイバーである請求項1に記載のシート状モールド。
- シート状モールドの少なくとも一方の面に凹凸パターンを有する請求項1又は2に記載のシート状モールド。
- セルロース繊維の表面が疎水化剤で処理されている請求項1〜3のいずれかに記載のシート状モールド。
- セルロース繊維が不織布であり、シリコーンゴムが前記不織布に含浸し、かつ硬化している請求項1〜4のいずれかに記載のシート状モールド。
- 硬化シリコーンゴムがポリジメチルシロキサン単位を含む二液硬化型シリコーンゴムを含む請求項1〜5のいずれかに記載のシート状モールド。
- 凹凸パターンの凸部の平均高さが50nm〜100μmであり、凸部又は凹部の最小幅が50nm〜100μmである請求項3〜6のいずれかに記載のシート状モールド。
- 光硬化性樹脂を用いたナノインプリントリソグラフィの金型である請求項1〜7のいずれかに記載のシート状モールド。
- セルロース繊維と、ポリオルガノシロキサン単位を含む硬化性シリコーンゴム組成物とを複合化してシート状に成形するシート化工程と、
前記硬化性シリコーンゴム組成物を硬化させて、前記硬化性シリコーンゴム組成物の硬化物と、前記セルロース繊維とを含む複合シートを得る硬化工程とを含む請求項1〜8のいずれかに記載のシート状モールドの製造方法。 - 未硬化の複合シートの一方の面にマスターモールドを用いて目的の型形状を形成する型面形成工程を含む請求項9に記載のシート状モールドの製造方法。
- シート化工程が、セルロース繊維を抄紙した不織布に硬化性シリコーンゴム組成物を含浸させる含浸工程を含む請求項9又は10記載のシート状モールドの製造方法。
- 型面形成工程において、マスターモールドが、このマスターモールドよりも小型のモールドを用いて、縦横方向に隣接させて繰り返し転写して得られたマスターモールドである請求項10又は11記載のシート状モールドの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のシート状モールドを金型として用いて被転写体に目的の形状を転写する方法。
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