JP6045558B2 - 空気入りタイヤの製造方法 - Google Patents
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すなわち、本発明は、タイヤコード被覆部材を有する空気入りタイヤであって、上記タイヤコード被覆部材は、ゴムラテックスと、カーボンブラックの分散液とを混合して得られるウェットマスターバッチを含むゴム組成物を用いて作製されたものであり、上記カーボンブラックのうち少なくとも1種が、該カーボンブラックを製造するための原料油として、平均沸点T(°C)及び60°Fの水と比較した際の比重D(60/60°F)から以下の式で計算されるBMCI値が150以下、脂肪族炭化水素比率が30質量%以上である原料油を使用して得られたカーボンブラックである空気入りタイヤに関する。
BMCI = 48640 / (T+273) +473.7D − 456.8
上記カーボンブラックのうち少なくとも1種が、アグリゲート特性としてストークス相当径の分布曲線の最大頻度径(Dmod)が79nm以下、Dmodに対する分布曲線の半値幅(△D50)の比(△D50/Dmod)が0.78以上のカーボンブラックである空気入りタイヤに関する。
BMCI = 48640 / (T+273) +473.7D − 456.8
本発明におけるウェットマスターバッチを製造する方法としては特に限定されず、例えば、ゴムラテックスと、上記カーボンブラック(1)の分散液とを混合し、その後、凝固、乾燥することにより調製できる。
上記ゴムラテックスとしては特に限定されず、天然ゴムラテックス、合成ジエン系ゴムラテックス(ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム、エチレン酢酸ビニルゴム、クロロプレンゴム、ビニルピリジンゴム、ブチルゴムなどのラテックス)などが挙げられ、市販品を使用してもよい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、破壊性能、低発熱性、コードとの接着性などに優れるという点から、SBRラテックス、NR、エポキシ化天然ゴム(ENR)、イソプレンゴム(IR)などのイソプレン系ゴムのラテックスが好ましく、イソプレン系ゴムと非相溶である点から、少なくともSBRラテックスをウェットマスターバッチのゴム成分として使用することがより好ましい。
なお、SBRのビニル含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、SBRのスチレン含量は、1H−NMR測定により算出される。
本発明におけるカーボンブラックの分散液は、上記カーボンブラック(1)が分散された分散液である。具体的には、上記カーボンブラック(1)を水性媒体中に分散させた分散液等が挙げられる。該分散液を使用することにより、ポリマー(ゴム分子)とカーボンブラックを液体状態で混合することができ、良好なカーボンブラックの分散性が得られる。
界面活性剤(SIGMA CHEMICAL社製「NONIDET P−40」)を加えた20%エタノール水溶液に精秤したカーボンブラック試料を加えて、カーボンブラック濃度が0.01重量%の試料液を調製する。この試料液を超音波分散機(超音波工業製「超音波発生装置USV−500V」)を用いて、振動数200kHz、出力100Wとして5分間分散処理することにより、カーボンブラックスラリーを調製する。一方、遠心沈降式の粒度分布測定装置(BROOK HAVEN INSTRUMENTS社製「BI−DCP PARTICLSIZER」)にスピン液(純水)10ミリリットルを注入し、更にバッファー液(20vol%エタノール水溶液)1ミリリットルを注入した後、前記調製したカーボンブラックスラリー各1ミリリットルを注入し、回転数8000rpmで遠心沈降させることによりストークス相当径を測定し、ストークス相当径に対して相対的な発生頻度のヒストグラムを作製する。ヒストグラムのピーク(A)を通るY軸と平行な直線と、ヒストグラムのX軸との交点をCとする。このCでのストークス直径を最大頻度ストークス相当径(Dmod)とする。また線分ACの中点をFとして、Fを通りX軸に平行な直線Gとヒストグラムの分布曲線との2点の交点(D、E)を求め、このDとEのストークス直径の差の絶対値をストークス相当径半値幅値(分布曲線の半値幅(△D50))とする。
なお、本明細書において、カーボンブラックの臭化セチルトリメチルアンモニウム吸着比表面積(CTAB)は、JIS K6217−3:2001に準拠して測定される値である。
なお、本明細書において、カーボンブラックのヨウ素吸着量(IA)は、JIS K6217−1:2008に準拠して測定される値である。
また、CTAB/IAは、カーボンブラック表面に存在する酸性官能基の量を評価するパラメーターとしても位置づけられる。カーボンブラック表面の酸性官能基は、ゴム成分との相互作用に寄与するが、CTAB/IAが高いほどカーボンブラックの表面に酸性官能基が多く存在していることを示す。従って、CTAB/IAが上記範囲内であると、ゴム成分に対してより顕著な補強効果を奏することができ、本発明の効果がより好適に得られる。
なお、本明細書において、カーボンブラックの24M4ジブチルフタレート吸油量(24M4DBP)は、ASTM D3493−85aに準拠して測定される値である。
なお、平均沸点Tは、当該原料油について蒸留試験を実施したときに、質量基準でその50%が溜出したときの温度である。
BMCI = 48640 / (T+273) +473.7D − 456.8
ここで動植物油とは、魚類肝臓から得られる脂肪油(肝油)やクジラからとれる海獣油のような水産動物油及び牛脂、豚脂などのような陸産動物油のほか、植物の種子、果実、核などから採取される脂肪酸グリセリドを成分とする油脂等を含有する。
前記水性媒体としては、水、アルコールなどが挙げられ、なかでも、水を使用することが好ましい。
一方、BMCI値の上限は、特に限定されないが、好ましくは170以下である。
25質量%を超えると、カーボンブラック(1)に加えてカーボンブラック(2)を使用する効果が充分に得られないおそれがある。
ウェットマスターバッチの調製において、必要に応じて、軟化剤を更に配合してもよい。軟化剤を配合することにより、本発明の効果がより良好に得られる。
前記のとおり、ウェットマスターバッチは、前記ゴムラテックスと、前記カーボンブラックの分散液と、必要に応じて軟化剤とを混合し、その後、凝固、乾燥する製法等で調製できるものであるが、ゴムラテックス、カーボンブラックの分散液、及び必要に応じて軟化剤の混合方法としては、特に限定されず、公知の方法で製造でき、例えば、ブレンダーミル中にゴムラテックスを入れ、撹拌しながら、カーボンブラックの分散液、軟化剤を滴下する方法や、カーボンブラックの分散液、軟化剤を撹拌しながら、これにゴムラテックスを滴下する方法等が挙げられる。また、一定の流量比のゴムラテックス流、カーボンブラックの分散液流、必要に応じて軟化剤を激しい水力撹拌条件下で混合する方法等でもよい。
上記混合工程の後、通常、凝固させるが、凝固工程は、通常、ギ酸、硫酸等の酸性化合物や、塩化ナトリウム等の凝固剤を添加して行われる。なお、上記混合によって凝固される場合もあり、この場合は凝固剤を用いなくてもよい。
凝固後、通常、得られた凝固物を回収し、遠心分離等によって脱水し、更に、洗浄、乾燥を行うことにより、上記ウェットマスターバッチが得られる。乾燥に使用できる乾燥機としては、例えば、真空乾燥機、エアドライヤー、ドラムドライヤー、バンドドライヤー、熱風乾燥器、キルン式乾燥機等を使用できる。
ウェットマスターバッチは、該ウェットマスターバッチ中のゴム成分100質量%中、SBRの含有量が好ましくは40質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは80質量%以上、特に好ましくは100質量%である。これにより、本発明の効果がより好適に得られる。
本発明におけるゴム組成物は、前記ウェットマスターバッチを含有するものであるが、該ゴム組成物100質量%中、該ウェットマスターバッチを、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上含むことが好ましい。また、上限としては、該ウェットマスターバッチを、好ましくは90質量%以下、より好ましくは80質量%以下、更に好ましくは50質量%以下含むことが好ましい。このような量のウェットマスターバッチを配合することで、本発明の効果がより良好に得られる。
本発明の空気入りタイヤとしては、前記ゴム組成物を用いて作製したカーカス、バンド等のタイヤコード被覆部材と、必要に応じて、100Vで測定した体積固有抵抗が1×109Ω・cm以上のサイドウォールとを有するもの等を好適に使用できる。該サイドウォールは、このような体積固有抵抗を持つサイドウォール用ゴム組成物により作製可能である。サイドウォール用ゴム組成物の配合は、前記体積固有抵抗を有する高シリカ配合ゴム等を任意に使用できる。
なお、本明細書における高性能タイヤとは、ドライ路面におけるグリップ性能に特に優れたタイヤであり、競技車両に使用する競技用タイヤをも含む概念である。
空気導入ダクトと燃焼バーナーを備える内径500mm、長さ1750mmの燃焼帯域、該燃焼帯域に連なっており、周辺から原料ノズルを貫通設置した内径55mm、長さ700mmの狭径部からなる原料導入帯域、クエンチ装置を備えた内径200mm、長さ2700mmの後部反応帯域を順次接合したカーボンブラック製造設備を用いた。
[製造条件](ファーネス法)
この製造設備を用い、燃料に天然ガスを用い、特性を表1に示した油及び石油系炭化水素を原料油として用い、その他条件として表2に示した各条件によりカーボンブラックを製造した。各製造例により得られたカーボンブラックの歩留まり、各種特性を表2に併せて示した。なお、カーボンブラックの各種特性の測定は、上述の方法により行った。また、製造例2−5、7−14により得られたカーボンブラックは、上記カーボンブラック(1)に相当する。なお、製造例12−14により得られたカーボンブラックについては、歩留まりが悪く、評価を行えるほどのカーボンブラックが得られなかったため、該製造条件における原料油量の値は確認できず、更に、カーボンブラックの各種特性の測定、及び後述するカーボンブラックをゴム組成物に配合する試験は行わなかった。
SBRラテックス:日本ゼオン(株)製のLX110(E−SBR、ビニル含量:18質量%、スチレン含量:37.5質量%、ゴムラテックス中のゴム成分の濃度:40.5質量%)
カーボンブラック(A):製造例1〜11により得られたカーボンブラック
カーボンブラック(B):三菱化学(株)製のダイアブラックH(N330、N2SA:79m2/g、DBP:105ml/100g)
デモールN:花王(株)製の界面活性剤デモールN(β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩、陰イオン性界面活性剤)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスAH−24(アロマ系プロセスオイル)
ローター径30mmのコロイドミルに脱イオン水1900gと、表3及び表4に示すカーボンブラック100gとを投入し、ローター・ステーター間隔1mm、回転数2000rpmで10分間撹拌した。次いで、デモールNを0.05質量%の濃度となるように加え、圧力式ホモジナイザーを用いて3回循環させ、カーボンブラック(A)分散液を調製した。
ローター径30mmのコロイドミルに脱イオン水1900gと、カーボンブラック(B)100gとを投入し、ローター・ステーター間隔1mm、回転数2000rpmで10分間撹拌した。次いで、デモールNを0.05質量%の濃度となるように加え、圧力式ホモジナイザーを用いて3回循環させ、カーボンブラック(B)分散液を調製した。
ゴム成分(固形分):表3及び表4に示すカーボンブラック(A)成分(固形分):カーボンブラック(B)成分(固形分):オイルの質量比が乾燥時に100:40:20:20となるように、SBRラテックス、カーボンブラック(A)分散液、カーボンブラック(B)分散液、オイルを混合し、溶液が均一になった後、撹拌を続けながら硫酸を添加し、pH5に調整して凝固した。得られた固形物をろ過してゴム分を回収し、洗浄後の液体(洗浄水)がpH7になるまで純水でゴム分を洗浄し、乾燥し、ウェットマスターバッチを得た。
NR:TSR20
SBR:日本ゼオン(株)製のNipol1502(E−SBR、ビニル含量:18質量%、スチレン含量:23.5%)
カーボンブラック(A):製造例1〜11により得られたカーボンブラック
カーボンブラック(B):三菱化学(株)製のダイアブラックH(N330、N2SA:79m2/g、DBP:105ml/100g、Dmod:112nm、△D50/Dmod:0.71、原料油:クレオソート油100質量%(BMCI:160、脂肪族炭化水素比率:0質量%、芳香族炭化水素比率:100質量%))
WMB:上記ウェットマスターバッチの調製により得られたウェットマスターバッチ
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスAH−24(アロマ系プロセスオイル)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
老化防止剤:精工化学(株)製のオゾノン6C(N−(1、3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表3、4に示す配合処方に従い、BP型バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で3分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤質量部を添加し、オープンロールを用いて、50℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
なお、WMB54質量部は、SBR30質量部、上記各製造例で調製したカーボンブラック12質量部、カーボンブラック(B)6質量部、オイル6質量部からなる。
また、各例において、ウェットマスターバッチの調製に使用したカーボンブラックは、表3、4中に記載の使用カーボンブラック欄に記載のカーボンブラックを使用した。すなわち、実施例1では、ウェットマスターバッチの調製、すなわち、カーボンブラック(A)の分散液の調製に、製造例2により調製したカーボンブラックを使用した。
上記加硫ゴム組成物を用いて厚さ2mm、15cm×15cmの試験片を作成し、ADVANTEST社製の電気抵抗測定R8340Aを用いて、温度25℃及び相対湿度50%の恒温恒湿条件下で、印加電圧100Vとし、それ以外についてはJIS K 6217:2008に準拠し、ゴム組成物の体積固有抵抗を測定した。値が小さいほどゴム組成物の体積固有抵抗が低く、タイヤコード被覆部材に使用した場合、タイヤの導電性が良好であることを示す。
JIS K 6251に準拠し、上記加硫ゴム組成物(加硫ゴムシート)の引張強度と破断伸びを測定した。(引張強度×破断伸び/2)により破壊エネルギーを計算し、基準比較例の破壊エネルギー指数を100として、下記式により指数表示した。指数が大きいほど、タイヤコード被覆部材に使用した場合、タイヤの破壊性能が優れることを示す。
(破壊エネルギー指数)=(各配合の破壊エネルギー)/(基準比較例の破壊エネルギー)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)を測定し、基準比較例のtanδを100として、下記式により指数表示した。指数が大きいほど、タイヤコード被覆部材に使用した場合、タイヤの転がり抵抗特性(低発熱性)が優れることを示す。
(低発熱性指数)=(基準比較例のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
Claims (11)
- タイヤコード被覆部材を有する空気入りタイヤの製造方法であって、
前記タイヤコード被覆部材を、ゴムラテックスと、カーボンブラックの分散液とを混合して得られるウェットマスターバッチを含むゴム組成物を用いて作製する工程を含み、
前記カーボンブラックのうち少なくとも1種が、該カーボンブラックを製造するための原料油として、平均沸点T(°C)及び60°Fの水と比較した際の比重D(60/60°F)から以下の式で計算されるBMCI値が150以下、脂肪族炭化水素比率が30質量%以上である原料油を使用して得られたカーボンブラックである空気入りタイヤの製造方法。
BMCI = 48640 / (T+273) +473.7D − 456.8 - 前記カーボンブラックのうち少なくとも1種が、該カーボンブラックを製造するための原料油として、BMCI値が95以上、脂肪族炭化水素比率が60質量%以下である原料油を使用して得られたカーボンブラックである請求項1に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記原料油に含まれる脂肪族炭化水素100質量%中、10質量%以上が動植物油またはその改質品由来の脂肪族炭化水素である請求項1または2に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記原料油がトール油を含有する請求項1〜3の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記カーボンブラックのうち少なくとも1種が、ファーネス法で製造されたカーボンブラックである請求項1〜4の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- タイヤコード被覆部材を有する空気入りタイヤの製造方法であって、
前記タイヤコード被覆部材を、ゴムラテックスと、カーボンブラックの分散液とを混合して得られるウェットマスターバッチを含むゴム組成物を用いて作製する工程を含み、
前記カーボンブラックのうち少なくとも1種が、アグリゲート特性としてストークス相当径の分布曲線の最大頻度径(Dmod)が43〜79nm、Dmodに対する分布曲線の半値幅(△D50)の比(△D50/Dmod)が0.78〜2.5のカーボンブラックである空気入りタイヤの製造方法。 - 前記ゴムラテックスがスチレンブタジエンゴムラテックスである請求項1〜6の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記ウェットマスターバッチが更に軟化剤を混合して得られるものである請求項1〜7の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記ゴム組成物に含まれるゴム成分の総量100質量%中、ウェットマスターバッチ由来のゴム成分の含有量が40質量%未満である請求項1〜8の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記ゴム組成物の体積固有抵抗が1×107Ω・cm以下である請求項1〜9の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
- 前記タイヤコード被覆部材が、カーカス及び/又はジョイントレスバンドである請求項1〜10の何れか1項に記載の空気入りタイヤの製造方法。
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