JP6031882B2 - 導電性インキ組成物、導電性パターンの製造方法及び導電性回路 - Google Patents
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Description
しかしながら、これら導電性インキ組成物は、いずれも粘度が比較的高く、印刷適性に優れるものではなかった。また印刷適性だけを改良するために、導電性インキ組成物に界面活性剤等を添加することは可能ではあるが、印刷適性は改良できても逆に導電性が損なわれる場合が多い。
本発明で使用する導電性フィラーとしては、公知の物が使用できる。例えば、ニッケル、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、スズ、鉛、クロム、プラチナ、パラジウム、タングステン、モリブデン等、およびこれら2種以上の合金、混合体、あるいはこれら金属の化合物で良好な導電性を有するもの等が挙げられる。特に、銀粉は、安定した導電性を実現し易く、また熱伝導特性も良好なため好ましい。
本発明の導電性フィラーとして銀粉を用いる場合、平均粒子径としてメジアン粒径(D50)が0.1〜10μmである球状銀粉を用いることが好ましく、0.1〜3μmであることがより好ましい。この範囲は、リン酸基、リン酸塩基、リン酸エステル基からなる群から選ばれる少なくとも一つの官能基を含有する有機化合物との併用において、導電性インキ組成物の流動性の改善効果がより大きく、流動性をより良好とすることができ、フレキソ印刷、スクリーン印刷、グラビア印刷、又はグラビアオフセット印刷といった特定印刷方法において、これら印刷機上での連続的に印刷した場合においても、トラブルが起こり難く安定的に良好な導電性パターンを得やすくなる。
本発明では熱硬化性樹脂組成物を使用する。熱硬化性樹脂組成物とは、それだけでは硬化しない主剤と、硬化剤との組み合わせからなるものである。主剤と、硬化剤とは、両方が混合されていても、常温では反応せずに、加熱することで初めて硬化する様に、それぞれが選択される。主剤としては、それ自体が皮膜形成性を有する熱可塑性樹脂が、高精細の導電性パターンを得やすいので多用される。この様な熱硬化性樹脂組成物としては、例えば、主剤であるエポキシ化合物と、酸無水物、アミン、フェノール樹脂等のエポキシ樹脂硬化剤との組み合わせ、主剤である水酸基を含有する塩化ビニル−酢酸ビニル樹脂、水酸基を含有するポリエステル樹脂、水酸基を含有するアクリル樹脂等の水酸基を含有する皮膜形成性の熱可塑性樹脂と、ブロックポリイソシアネートの様なイソシアネート硬化剤との組み合わせを挙げることが出来る。熱硬化性樹脂組成物を調製するに当たって、上記にて例示した主剤や硬化剤は、単独で用いても良いし、二種以上を併用しても良い。
本発明における熱硬化性樹脂組成物として、ブロックポリイソシアネートと、水酸基を含有する皮膜形成性の熱可塑性樹脂との組み合わせを採用する場合には、これにエポキシ化合物を併用することで、低粘度化出来ると共に、架橋密度を高め、硬化後の導電性パターンの基材に対する密着性や耐溶剤性をより高めることが出来る。使用するエポキシ化合物としては、特に限定されるものではないが脂肪族のエポキシ化合物を使用することが好ましい。具体的には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等のグリシジルエーテル化物等のエポキシ化物や、脂環式エポキシ化合物を使用することが好ましい。中でも、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、トリメチロールプロパン等のグリシジルエーテル化物がより好ましい。
本発明で使用するブロックポリイソシアネートには、必要なら反応触媒を併用することが出来る。この反応触媒としては、特に限定されるものではないが、ブロックイソシアネートの反応触媒が、有機アンモニウム塩又は有機アミジン塩であることが好ましい。具体的には、有機アンモニウム塩ではテトラアルキルアンモニウムハロゲン化物、テトラアルキルアンモニウム水酸化物、テトラアルキルアンモニウム有機酸塩、等、有機アミジン塩では1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7(以下DBU)、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5(以下DBN)のフェノール塩、オクチル酸塩、オレイン酸塩、p−トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩を使用することができる。中でも、DBU−オクチル酸塩、DBN−オクチル酸塩等を使用することが好ましい。市販品としては、有機アンモニウム塩ではTOYOCAT−TR20(東ソー社製)、有機アミジン塩ではU−CAT SA1、U−CAT SA102、U−CAT SA106、U−CAT SA506、U−CAT SA603、U−CAT SA1102(サンアプロ社製)が挙げられる。
本発明で使用される各種原料は、そのほとんどが、それ自体25℃において固体であるため、通常は、液媒体に溶解等した上で、基材上に導電性インキ組成物の細線パターンを塗布したり印刷したりすることが必要となる。そのため、熱硬化性樹脂組成物を構成する主剤及び硬化剤の選択に当たっては、液媒体への溶解性を考慮することが好ましい。
以下、リン酸基を含有する有機化合物、リン酸塩基を含有する有機化合物、リン酸エステル基を含有する有機化合物は、まとめて、リン酸基含有有機化合物と略記する。
回転式レオメータを用いて、25℃での、せん断速度が10s−1での、本発明の導電性インキ組成物の粘度を測定した。
本発明の導電性インキ組成物を用いて、下記の方法によりグラビアオフセット印刷を行い、導電回路を作成した。
○: 線の直線性に優れ、断線箇所なし
×: 線の直線性に劣り、断線箇所あり
アプリケーターを用いて透明導電フィルム上(ITO膜面)に導電性インキ組成物を乾燥後の膜厚が4μmになるように塗布し125℃で10分乾燥させた。該インキ塗膜を用いて、ロレスタGP MCP−T610(三菱化学社製)で四端子法にて測定した。体積抵抗率は、導電性の高低の尺度である。
AG−2−1C(DOWAエレクトロニクス(株)製、平均粒径D50:0.8μm)
・バイロン200: 分子量17,000、水酸基価6、ガラス転移点温度(Tg)67℃熱可塑性ポリエステル樹脂(東洋紡績社製)
・ソルバイン AL: 数平均分子量22,000、ガラス転移点温度(Tg)76℃で、塩化ビニル/酢酸ビニル/ビニルアルコールの共重合質量比が93/2/5の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体(日信化学工業社製)
・デナコ−ル EX−321: トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)
・TRIXENE BI 7982: ブロック剤が3,5−ジメチルピラゾールのブロックイソシアネート(バクセンデン社製)
・DISPER BYK−111: 数平均分子量1,000〜10,000の範囲にああるリン酸基含有ポリマー(高分子化合物)(ビックケミー社製)
・EFKA−8512:ポリオキシアルキレン基を含有するリン酸エステル(低分子化合物)(チバスペシャルティ社製)
・U−CAT SA 102: DBU−オクチル酸塩(サンアプロ社製)
・U−CAT SA 603: DBU−ギ酸塩(サンアプロ社製)
・キュアゾール 2E4MZ: 2−エチル−4−メチルイミダゾール(四国化成社製)
・BDGAc: ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
Claims (9)
- 導電性フィラー、活性メチレン化合物又はピラゾール化合物のブロックポリイソシアネートを含有する熱硬化性樹脂組成物、有機溶剤を必須成分として含有する導電性インキ組成物において、更にリン酸基、リン酸塩基、リン酸エステル基からなる群から選ばれる少なくとも一つの官能基を含有する有機化合物を含有することを特徴とする導電性インキ組成物。
- 該有機化合物が、リン酸基、リン酸塩基、リン酸エステル基からなる群から選ばれる少なくとも一つの官能基を含有する、数平均分子量1,000以上のポリマーである請求項1記載の導電性インキ組成物。
- 該導電性フィラーが、平均粒子径0.1〜3μmの球状銀粉である請求項1記載の導電性インキ組成物。
- 該熱硬化性樹脂組成物が、水酸基を含有する皮膜形成性の熱可塑性樹脂を含有する熱硬化性樹脂組成物である、請求項1記載の導電性インキ組成物。
- 更にエポキシ化合物を併用する請求項4記載の導電性インキ組成物。
- 25℃でのせん断速度10s −1 における粘度を1〜50Pa・sとした請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性インキ組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性インキ組成物を、非耐熱性基材上に塗布し加熱する導電性パターンの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性インキ組成物を凹版に充填し、充填された該インキ組成物をブランケットロールへ転写した後、ブランケットロールから非導電性支持体へ該インキ組成物を転写塗布することにより、非耐熱性基材表面に所望のパターンを印刷し、次いで加熱する請求項7記載の導電性パターンの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性インキ組成物の硬化皮膜が非耐熱性基材上に形成された導電性パターンを含む導電性回路。
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