KR20140020764A - 도전성 잉크 조성물, 도전성 패턴의 제조 방법 및 도전성 회로 - Google Patents

도전성 잉크 조성물, 도전성 패턴의 제조 방법 및 도전성 회로 Download PDF

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Abstract

[과제] 본 발명은, 저점도로 인쇄 적성이 우수하고, 보다 저온 보다 단시간에서의 경화가 가능한, 높은 도전성을 가지며 또한 고정세의 패턴을 얻을 수 있는 도전성 잉크 조성물을 제공한다.
[해결 수단] 도전성 필러, 열경화성 수지 조성물, 유기 용제를 필수 성분으로서 함유하는 도전성 잉크 조성물에 있어서, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크 조성물.

Description

도전성 잉크 조성물, 도전성 패턴의 제조 방법 및 도전성 회로{CONDUCTIVE INK COMPOSITION, MANUFACTURING METHOD OF CONDUCTIVE PATTERN AND CONDUCTIVE CIRCUIT}
본 발명은, 도전성 피막을 형성하기 위한 도전성 잉크 조성물, 도전성 패턴의 제조 방법 및 도전성 회로에 관한 것이다.
터치 패널, 전자 페이퍼, 및 각종 전자 부품에 사용되는 도전 회로, 전극 등의 도전 패턴 형성 방법으로서는, 인쇄법 또는 에칭법이 알려져 있다.
에칭법에 의해 도전 패턴을 형성할 경우, 각종 금속막을 증착한 기판 위에 포토리소그래피에 의해 패턴화된 레지스트막을 형성한 후에, 불요한 증착 금속막을 화학적 혹은 전기 화학적으로 용해 제거하고, 최후에 레지스트막을 제거할 필요가 있어 그 공정은 매우 번잡하며 양산성이 떨어진다.
한편 인쇄법으로는 소망의 패턴을 저비용으로 대량 생산을 행하는 것이 가능하며, 또한 인쇄 도막을 건조 또는 경화시킴에 의해 용이하게 도전성을 부여할 수 있다.
이들 인쇄 방식으로서는 형성하고자 하는 패턴의 선 폭, 두께, 생산 속도에 맞춰서 플렉소 인쇄, 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄, 그라비어 오프셋 인쇄, 잉크젯 등이 제안되어 있다.
인쇄 패턴으로서는 전자 디바이스의 소형화, 의장성 향상 등의 관점에서 선 폭 50㎛ 이하의 고정세(高精細)한 도전 패턴의 형성이 요구되고 있다.
또한 전자 디바이스의 박형화(薄型化), 경량화, 플렉서블화에의 요구의 높아짐이나, 생산성이 높은 롤 투 롤 인쇄에 대응하기 위하여, 플라스틱 필름 위에 인쇄하여 저온 단시간의 소성으로 높은 도전성, 기재 밀착성, 막 경도 등이 얻어지는 도전성 잉크가 요구되고 있다. 또한 플라스틱 필름 중에서도, 저렴하며 투명성이 높은 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름이나, PET 필름 위에 ITO 막이 형성된 투명 도전 필름과 같은 비내열성(非耐熱性) 기재 위에 인쇄했을 때에, 상기한 물성이 얻어지는 도전성 잉크가 요구되고 있다.
이러한 상황 중, 은 분말과, 가열경화성(열경화성 수지 조성물) 성분과, 용제를 함유하는 가열경화형 도전성 페이스트 조성물이며, 상기 가열경화성(열경화성 수지 조성물) 성분이, 블록화 폴리이소시아네이트 화합물과 열가소성 수지로 이루어지고, 이 열가소성 수지가, 에폭시 수지, 리니어(linear)상 폴리에스테르 수지 및 염화비닐아세트산비닐 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 열가소성 수지인 각종 도전성 잉크 조성물이 알려져 있다(특허문헌 1∼6).
그러나, 이들 도전성 잉크 조성물은, 모두 점도가 비교적 높아, 인쇄 적성이 우수한 것은 아니었다. 또한 인쇄 적성만을 개량하기 위하여, 도전성 잉크 조성물에 계면활성제 등을 첨가하는 것은 가능하지만, 인쇄 적성은 개량할 수 있어도 반대로 도전성이 손상되는 경우가 많다.
일본국 특개2002-161123 일본국 특개2006-302825 일본국 특개2009-26558 일본국 특개2009-24066 일본국 특개2012-38614 일본국 특개2012-38615
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 저점도로 인쇄 적성이 우수하고, 높은 도전성을 갖는 패턴을 얻을 수 있는 도전성 잉크 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여, 예의 연구한 결과, 기존의 도전성 잉크 조성물에 인산기 함유 화합물을 함유시킴으로써, 열경화 후에 얻어지는 도전성 패턴의 높은 도전성을 손상시키지 않고, 저점도로 인쇄 적성이 우수한 도전성 패턴을 형성할 수 있는 도전성 잉크 조성물이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉 본 발명은, 도전성 필러, 열경화성 수지 조성물, 유기 용제를 필수 성분으로서 함유하는 도전성 잉크 조성물에 있어서, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기한 도전성 잉크 조성물을, 비내열성 기재 위에 도포하고 가열하는 도전성 패턴의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기한 도전성 잉크 조성물의 경화 피막이 비내열성 기재 위에 형성된 도전성 패턴을 포함하는 도전성 회로를 제공한다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물을 함유하므로, 저점도로 인쇄 적성이 우수하다는 각별 현저한 효과를 발휘한다. 이에 따라 PET 필름 등의 비내열성 기재를 사용한 경우이어도, 고도전성의 도전성 패턴을 제조하는 것이 가능해졌다.
(도전성 필러)
본 발명에서 사용하는 도전성 필러로서는, 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 니켈, 구리, 금, 은, 알루미늄, 아연, 니켈, 주석, 납, 크롬, 백금, 팔라듐, 텅스텐, 몰리브덴 등, 및 이들 2종 이상의 합금, 혼합체, 혹은 이들 금속의 화합물로 양호한 도전성을 갖는 것 등을 들 수 있다. 특히, 은분(銀粉)은, 안정한 도전성을 실현하기 쉽고, 또한 열전도 특성도 양호하기 때문에 바람직하다.
(은분)
본 발명의 도전성 필러로서 은분을 사용할 경우, 평균 입자경으로서 메디안 입경(D50)이 0.1∼10㎛인 구상(球狀) 은분을 사용하는 것이 바람직하며, 0.1∼3㎛인 것이 보다 바람직하다. 이 범위는, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물과의 병용에 있어서, 도전성 잉크 조성물의 유동성의 개선 효과가 보다 크고, 유동성을 보다 양호하게 할 수 있으며, 플렉소 인쇄, 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄, 또는 그라비어 오프셋 인쇄와 같은 특정 인쇄 방법에 있어서, 이들 인쇄기 상에서 연속적으로 인쇄했을 경우에 있어서도, 트러블이 일어나기 어려워 안정적으로 양호한 도전성 패턴을 얻기 쉬워진다.
이러한 은분으로서는, 예를 들면, AG2-1C(DOWA일렉트로닉스(주)제, 평균 입경 D50 : 0.8㎛), SPQ03S(미쓰이긴조쿠고산(주)제, 평균 입경 D50 : 0.5㎛), EHD(미쓰이긴조쿠고산(주)제, 평균 입경 D50 : 0.5㎛), 실베스트 C-34((주)도쿠리키가가쿠겐큐쇼제, 평균 입경 D50 : 0.35㎛), AG2-1(DOWA일렉트로닉스(주)제, 평균 입경 D50 : 1.3㎛), 실베스트 AgS-050((주)도쿠리키가가쿠겐큐쇼제, 평균 입경D50 : 1.4㎛) 등을 들 수 있다.
도전성 필러는, 미리, 후기하는 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물로 표면 피복된 도전성 필러이어도 된다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물에 있어서, 도전성 필러와 후기하는 열경화성 수지 조성물의 비율은 특히 제한되는 것은 아니지만, 질량 환산으로 도전성 필러 100부당 열경화성 수지 조성물 3∼15부로 되도록 조제하는 것이, 얻어지는 도전성 패턴의 도전성의 관점에서 바람직하다.
(열경화성 수지 조성물)
본 발명에서는 열경화성 수지 조성물을 사용한다. 열경화성 수지 조성물이란, 그것만으로는 경화하지 않는 주제(主劑)와, 경화제의 조합으로 이루어지는 것이다. 주제와, 경화제는, 양쪽이 혼합되어 있어도, 상온에서는 반응하지 않고, 가열함으로써 비로소 경화하도록, 각각이 선택된다. 주제로서는, 그 자체가 피막 형성성을 갖는 열가소성 수지가, 고정세한 도전성 패턴을 얻기 쉬우므로 다용된다. 이러한 열경화성 수지 조성물로서는, 예를 들면, 주제인 에폭시 화합물과, 산무수물, 아민, 페놀 수지 등의 에폭시 수지 경화제와의 조합, 주제인 수산기를 함유하는 염화비닐-아세트산비닐 수지, 수산기를 함유하는 폴리에스테르 수지, 수산기를 함유하는 아크릴 수지 등의 수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지와, 블록 폴리이소시아네이트와 같은 이소시아네이트 경화제와의 조합을 들 수 있다. 열경화성 수지 조성물을 조제함에 있어서, 상기에서 예시한 주제나 경화제는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, 수산기를 함유하는 염화비닐-아세트산비닐 수지로서는, 닛신가가쿠고교제 솔바인 시리즈, 수산기를 함유하는 폴리에스테르 수지로서는, 도요보세키제 바이론 시리즈 등을 들 수 있다.
특히, 블록 폴리이소시아네이트와, 수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지와의 조합은, 도전성 필러의 분산성이 우수하여 보다 많이 그것을 조성물에 함유시킬 수 있으며, 그 결과 도전성을 보다 높이는 것이 가능하고, 또한 경화 시에 있어서의 기재에의 밀착성이 우수하므로 바람직하다. 이 밀착성은, 도전성 패턴을 형성하는 대상이, 플렉서블한 비내열성 기재일 경우에, 도전성 회로가 마련된 전기 전자 부품의 굴곡성을 높일 수 있는 점, 고집적화가 가능한 점에서 극히 유리하다.
(블록 폴리이소시아네이트)
본 발명에 사용하는, 블록제가 열해리하여 유리(遊離) 이소시아네이트기를 발생시키는 블록 폴리이소시아네이트는, 폴리이소시아네이트 화합물과 블록제로 구성된다.
폴리이소시아네이트 화합물의 종류로서는 특히 한정되지 않지만, 방향족, 지방족, 지환족 디이소시아네이트, 디이소시아네이트의 변성에 의한 2 또는 3량체, 말단 이소시아네이트기 함유 화합물 등이다. 단독으로 사용해도 병용해도 된다. 방향족 디이소시아네이트로서는, 예를 들면, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트, 디아니시딘디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 지방족 디이소시아네이트로서는, 예를 들면, 1,4-테트라메틸렌디이소시아네이트, 1,5-펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(이하 HMDI), 2,2,4-트리메틸-1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 지환족 디이소시아네이트로서는, 예를 들면, 리신디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트(이하 IPDI), 1,3-비스(이소시아나토메틸)-시클로헥산, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 등을 들 수 있으며, 또한 이들 디이소시아네이트의 변성에 의한 2 또는 3량체를 들 수 있다. 변성의 방법으로서는 뷰렛화, 이소시아누레이트화 등을 들 수 있다. 혹은 상술한 디 또는 폴리이소시아네이트 화합물과 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 에탄올아민, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리아미드 등의 활성 수소 화합물을 반응시켜서 얻어지는 말단 이소시아네이트기 함유 화합물 등을 들 수 있다.
블록제로서는, 예를 들면, 페놀, 메틸에틸케토옥심, 중아황산소다 등의 공지 관용의 블록제를 들 수 있다. 본 발명의 도전성 잉크 조성물로부터의 도전성 패턴을, 유리, 금속, 실리카 또는 세라믹스 등의 내열성 기재 위에 마련할 경우에는, 이들 블록제로서는 어떠한 것도 사용할 수 있지만, 그것을 PET 필름, PP 필름, 투명 ITO 전극 필름 등의 비내열성 기재 위에 마련할 경우에는, 블록제가 보다 저온에서 해리하여 이소시아네이트기가 유리하는 블록 폴리이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 플라스틱 필름으로서, PET 필름을 기재에 사용할 경우에는, 이소시아네이트기가 생성할 때의 온도가 70∼125℃로 되는 블록제를 사용한 블록 폴리이소시아네이트 화합물을 도전성 잉크 조성물에 함유시키도록 하면, PET 필름에 휨 등을 발생시키지 않고, 그 위에 도전성 패턴을 형성시킬 수 있다.
이러한, 보다 저온에서 해리 가능한 블록제로서는, 활성 메틸렌 화합물 또는 피라졸 화합물을 들 수 있다. 활성 메틸렌 화합물로서는, 멜드럼산, 말론산디알킬, 아세토아세트산알킬, 2-아세토아세톡시에틸메타크릴레이트, 아세틸아세톤, 시아노아세트산에틸 등을 들 수 있고, 피라졸 화합물로서는, 피라졸, 3,5-디메틸피라졸, 3-메틸피라졸, 4-벤질-3,5-디메틸피라졸, 4-니트로-3,5-디메틸피라졸, 4-브로모-3,5-디메틸피라졸, 3-메틸-5-페닐피라졸 등을 들 수 있다. 그 중에서도 말론산디에틸, 3,5-디메틸피라졸 등이 바람직하다.
이러한, 블록제가 열해리하여 유리 이소시아네이트기를 발생시키는 블록 폴리이소시아네이트 화합물은, 유리 이소시아네이트기를 갖는 폴리이소시아네이트 화합물에 대하여, 적외선 흡수 스펙트럼을 감시하면서, 이소시아나토기에 의거한 고유 흡수 스펙트럼이 소실할 때까지, 블록제를 반응시켜 감으로써 용이하게 얻을 수 있다.
호적한 블록 폴리이소시아네이트의 시판품으로서는, 블록제가 활성 메틸렌 화합물인 것에서는 듀라네이트 MF-K60B(아사히가세이케미컬사제), 데스모듈 BL-3475(스미카바이엘우레탄사제)가, 한편, 블록제가 피라졸 화합물인 것에서는 TRIXENE BI-7982(박센덴사제), 활성 메틸렌과 피라졸 화합물의 혼합 타입에서는 TRIXENE BI-7992(박센덴사제)을 들 수 있다.
열경화성 수지 조성물을 구성하는 주제와 경화제는, 경화 후에 그들의 각 관능기가 소비되도록, 각각의 사용량을 선택하면 되지만, 간편하게는, 예를 들면, 불휘발분의 질량 환산으로 주제 100부당, 30∼800부로 할 수 있다.
수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지와, 블록 폴리이소시아네이트와 같은 이소시아네이트 경화제와의 조합을 필수 성분으로 하는 열경화성 수지 조성물에 있어서는, 질량 환산으로, 이소시아네이트 경화제의 불휘발분 100부당, 수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지의 불휘발분이 5∼50부인 것이, 인쇄 적성이 우수한 점에서 보다 바람직하다.
(에폭시 화합물)
본 발명에 있어서의 열경화성 수지 조성물로서, 블록 폴리이소시아네이트와, 수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지와의 조합을 채용할 경우에는, 이것에 에폭시 화합물을 병용함으로써, 저점도화할 수 있음과 함께, 가교 밀도를 높이고, 경화 후의 도전성 패턴의 기재에 대한 밀착성이나 내용제성(耐溶劑性)을 보다 높일 수 있다. 사용하는 에폭시 화합물로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만 지방족의 에폭시 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 헥산디올, 트리메틸올프로판, 글리세린, 펜타에리트리톨, 소르비톨 등의 글리시딜에테르화물 등의 에폭시화물이나, 지환식 에폭시 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판 등의 글리시딜에테르화물이 보다 바람직하다.
지방족의 에폭시 화합물은, 실온에서 액상 또는 반고형(半固形)이기 때문에, 비교적 고점도 또는 고형인, 열경화성 수지 조성물을 구성하는 주제 성분을, 도전성을 손상시키지 않고 감량할 수 있기 때문에, 도전성 잉크 조성물의 유동성을 양호하게 할 수 있고, 플렉소 인쇄, 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄, 또는 그라비어 오프셋 인쇄와 같은 특정 인쇄 방법에 있어서, 이들 인쇄기 상에서 연속적으로 인쇄했을 경우에 있어서도, 트러블이 일어나기 어려워 안정적으로 양호한 도전성 패턴을 얻기 쉬워진다. 방향족의 에폭시 화합물에서도 액상 또는 반고형인 것이 일부 있지만, 안전상의 이유에서 사용은 바람직하지 않다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물의 조제에 있어서, 열경화성 수지 조성물의 구성 성분으로서 에폭시 화합물을 병용할 경우에는, 질량 환산으로, 상기 잉크 조성물에 함유시키는 전(全) 열경화성 수지 조성물의 불휘발분 100부당 5∼50부를 사용하도록 하는 것이, 최종적으로 얻어지는 도전성, 강인성(强靭性), 내용제성 등의 도전성 패턴의 성능을 높일 수 있는 점에서 바람직하다.
(블록 폴리이소시아네이트의 반응 촉매)
본 발명에서 사용하는 블록 폴리이소시아네이트에는, 필요하면 반응 촉매를 병용할 수 있다. 이 반응 촉매로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 블록 이소시아네이트의 반응 촉매가, 유기 암모늄염 또는 유기 아미딘염인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 유기 암모늄염에서는 테트라알킬암모늄 할로겐화물, 테트라알킬암모늄 수산화물, 테트라알킬암모늄 유기산염 등, 유기 아미딘염에서는 1,8-디아자비시클로[5.4.0]운데센-7(이하 DBU), 1,5-디아자비시클로[4.3.0]노넨-5(이하 DBN)의 페놀염, 옥틸산염, 올레산염, p-톨루엔설폰산염, 포름산염을 사용할 수 있다. 그 중에서도, DBU-옥틸산염, DBN-옥틸산염 등을 사용하는 것이 바람직하다. 시판품으로서는, 유기 암모늄염에서는 TOYOCAT-TR20(도소사제), 유기 아미딘염에서는 U-CAT SA1, U-CAT SA102, U-CAT SA106, U-CAT SA506, U-CAT SA603, U-CAT SA1102(산아프로사제)를 들 수 있다.
블록 폴리이소시아네이트의 반응 촉매는, 질량 환산으로, 블록 폴리이소시아네이트 100부당 3∼30부인 것이, 최종적으로 얻어지는 도전성, 내용제성 등의 도전성 패턴의 성능을 높일 수 있는 점에서 바람직하다.
(유기 용제)
본 발명에서 사용되는 각종 원료는, 그 대부분이, 그 자체 25℃에 있어서 고체이기 때문에, 통상은, 액매체에 용해 등 한 뒤에, 기재 위에 도전성 잉크 조성물의 세선(細線) 패턴을 도포하거나 인쇄하거나 하는 것이 필요해진다. 그 때문에, 열경화성 수지 조성물을 구성하는 주제 및 경화제의 선택에 있어서는, 액매체에의 용해성을 고려하는 것이 바람직하다.
이러한 관점에서, 본 발명의 도전성 잉크 조성물에서는, 열경화성 수지 조성물을 용해하고, 또한 그것과의 반응성을 갖지 않는 25℃에 있어서 액체의 유기 화합물을 사용한다. 이러한 유기 화합물은 소위 유기 용제이며, 그 종류에 제한은 없고, 에스테르계, 케톤계, 염소계, 알코올계, 에테르계, 탄화수소계, 에테르에스테르계 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥산온, n-부탄올, iso-부탄올, 이소포론, γ-부티로락톤, DBE(인비스타재팬제), N-메틸-2-피롤리돈, 에틸카르비톨아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, 후기하는 인쇄 방법의 종류에 관계없이, 도전성 패턴을 용이하게 얻기 위해서는, 이 유기 용제로서는, 비점 100∼250℃의 것을 사용하는 것이, 건조 속도의 점에서 바람직하다.
후기하는 바와 같이, 그라비어 인쇄법 또는 그라비어 오프셋 인쇄법을 채용할 경우에는, 이러한 유기 용제가, 실리콘 블랭킷 팽윤율(澎潤率)이 5∼20%인 것이 바람직하며, 특히 바람직하게는, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트나 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등의 에테르에스테르계 유기 용제이다.
유기 용매의 도전성 잉크 조성물 중의 함유율은, 5∼30질량%가 바람직하며, 7∼15질량%이면 더 바람직하다. 이 범위이면, 페이스트 점도가 보다 적정해지며, 특히, 그라비어 인쇄 또는 그라비어 오프셋 인쇄에 있어서, 화선(畵線)의 코너 부분이나 매트릭스의 교차점에 핀 홀 결함을 일으키는 않아, 보다 고정세한 도전성 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 상기한 바와 같은 공지 관용의 원료 성분의 외에, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물을 더 함유하는 것을 최대의 특징으로 한다. 인산기란, -H2PO4로 표시되는 기(P 원자는 5가(價))이며, 인산염기란, -H2PO4에 있어서의 수소 원자의 적어도 하나가 알칼리 금속 이온이나 알칼리토류 금속 이온으로 치환된 염의 형(形)으로 된 기이다. 또한, 인산에스테르기는, -H2PO4에 있어서의 수소 원자의 적어도 하나가 알킬기나 페닐기로 치환된 기이다.
이하, 인산기를 함유하는 유기 화합물, 인산염기를 함유하는 유기 화합물, 인산에스테르기를 함유하는 유기 화합물은, 일괄하여, 인산기 함유 유기 화합물로 약기(略記)한다.
이러한 인산기를 함유하는 유기 화합물로서는, 예를 들면, 폴리알킬렌글리콜모노인산에스테르, 폴리알킬렌글리콜모노알킬에테르모노인산에스테르, 퍼플루오로알킬폴리옥시알킬렌인산에스테르, 퍼플루오로알킬설폰아미드폴리옥시알킬렌인산에스테르와 같은 저분자 화합물, 비닐포스폰산, 애시드포스폭시에틸모노(메타)아크릴레이트, 애시드포스폭시프로필모노(메타)아크릴레이트, 애시드포스폭시폴리옥시알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트의 호모폴리머 또는 상기 모노머와 그 외의 코모노머의 코폴리머와 같은 인산기 함유 폴리머를 고분자 화합물로서 들 수 있다.
또, 상기에는, 구체예로서, 인산기를 함유하는 유기 화합물만을 예시했지만, 인산염기를 함유하는 유기 화합물은, 인산기를 함유하는 유기 화합물에, 알칼리 금속 수산화물이나 알칼리토류 금속 수산화물을 반응시킴에 의해, 용이하게 얻을 수 있고, 인산에스테르기를 함유하는 유기 화합물은, 인산기를 함유하는 유기 화합물과 알코올의 탈수 축합이나, 인산염화물기를 함유하는 유기 화합물과 알코올을 염기의 작용에 의해 축합함에 의해, 역시 용이하게 얻어진다.
인산기 함유 유기 화합물로서는, 동량의 불휘발분 사용량에 있어서의 대비에 있어서, 보다 낮은 점도 및 보다 낮은 체적 저항율을 겸비할 수 있는 점에서, 인산에스테르기를 함유하는 유기 화합물에 비하면, 인산기를 함유하는 유기 화합물이나 인산염기를 함유하는 유기 화합물 쪽이 바람직하다.
상기한 저분자 화합물로서는, 예를 들면 치바스페셜티사제 EFKA 시리즈로부터, 한편, 고분자 화합물로서는, 예를 들면 빅케미사제 DISPERBYK 시리즈로부터, 각각 선택하여 사용할 수 있다.
상기 고분자 화합물로서는, 수평균 분자량 1,000 이상, 그 중에서도 수평균 분자량 1,000∼10,000의 인산기 함유 폴리머가, 동일 사용량에 있어서는, 상기한 저분자 화합물에 비하여, 도전성을 손상시키지 않고 도전성 잉크 조성물의 유동성의 개량 효과가 높으므로 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 인산기 함유 유기 화합물의 사용량은, 도전성 필러, 열경화성 수지 조성물 및 유기 용매의 질량 환산 합계 100부당, 0.1∼3부로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물에는, 상술한 성분 이외에도, 필요에 따라, 분산제, 소포제, 박리제, 레벨링제, 가소제 등의 각종 첨가제를 적의 적량 배합할 수 있다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 임의의 방법으로, 예를 들면, 플라스틱 필름, 세라믹 필름, 실리콘 웨이퍼, 유리 또는 금속 플레이트 중 어느 하나의 기재 위에, 도포 또는 인쇄함으로써 도전성 패턴 상당을 형성할 수 있다. 그러나, 본 발명의 도전성 잉크 조성물의 진가를 유감없이 발휘할 수 있는 것은, 도전성 패턴을 얻을 때에, 고온에 노출할 수 없는 PET 필름, PP 필름 혹은 ITO 필름과 같은 투명 도전성 필름이다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 임의의 기재에, 예를 들면, 플렉소 인쇄, 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄, 또는 그라비어 오프셋 인쇄의 인쇄 방법으로 인쇄하고, 인쇄 패턴을 가열에 의해 경화하여 경화 피막으로 함으로써, 도전성 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물로부터의 도전성 패턴의 형성 방법으로서는, 본 발명의 도전성 잉크 조성물을, 비내열성 기재 위에 도포하여 가열하는 방법을 들 수 있다. 본 발명에서는 도전성 잉크 조성물에, 상기한 인산기 함유 유기 화합물을 함유시킴으로써, 보다 용이하게, 25℃에서의 전단(剪斷) 속도 10s-1에 있어서의 점도를 1∼50Pa·s로 할 수 있다. 그 결과, 도전성 잉크 조성물을 오목판에 충전하고, 충전된 당해 잉크 조성물을 블랭킷 롤에 전사한 후, 블랭킷 롤로부터 비내열성 기재에 당해 잉크 조성물을 전사 도포함에 의해, 비내열성 기재의 표면에 소망의 패턴을 인쇄하는, 소위 그라비어 오프셋 인쇄을 행하고, 이어서 가열함에 의해 도전성 패턴을 형성할 수 있다.
이때의 오목판 인쇄판으로서는, 통상의 그라비어판, 유리판 위의 감광성 수지를 노광, 현상, 세정에 의해 형성한 오목판, 유리판, 금속판, 금속 롤을 케미컬 에칭 및 레이저 에칭에 의해 형성한 오목판을 사용할 수 있다.
또한, 실리콘 블랭킷으로서는, 실리콘 고무층, PET층, 스펀지층과 같은 층 구조를 갖는 시트이다. 통상, 블랭킷 통이라 불리는 강성이 있는 원통에 권부(卷付)한 상태로 사용할 수 있다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물로부터의 도전성 패턴 형성 방법에 있어서, 상기 그라비어 오프셋 인쇄 방법을 채용했을 경우, 실리콘 블랭킷에는, 오목판으로부터의 전사성, 및, 기재에의 전사성이 요구된다. 기재에의 충분한 전사성을 얻기 위해서는, 블랭킷 표면에서, 도전성 잉크 조성물 중의 액체 성분을 일정 비율로 흡수하는 것이 필요하다. 흡수가 불충분하면 기재에의 전사 시에 도전성 잉크 조성물층이 층간 박리를 일으키기 쉽고, 반대로, 일정 비율을 초과하여 흡수하면 블랭킷 표면에서 도전성 잉크 조성물이 건조하여, 기재에의 전사 불량을 일으키기 쉽다는 문제가 있었다.
도전성 잉크 조성물의 25℃에 있어서의 점도를 1∼50Pa·s로 함으로써, 그라비어 오프셋 인쇄법을 채용하여 연속적으로 도전성 패턴의 인쇄를 행할 경우에 있어서는, 화선의 코너 부분이나 매트릭스의 교차점에 핀 홀 결함을 일으키기 쉽고, 양호한 도전성 세선 패턴을 형성할 수 있으며, 또한, 오목판에의 잉킹성, 오목판으로부터 블랭킷에의 전이성의 문제도 발생하기 어려워진다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 예를 들면, 선 폭 10∼150㎛의 범위로 되도록, 기재에 도포하여 인쇄 패턴으로 하고, 그것을 가열 경화함으로써, 도전성 패턴으로 할 수 있다.
이렇게 하여 기재 위에 마련된 인쇄 패턴은, 예를 들면, 100∼130℃에서 20∼5분 가열함으로써 경화 피막으로 되며, 도전성 패턴으로 되어 도전성을 발현한다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물로부터 형성시키는 도전성 패턴은, 솔리드한 두꺼운 선 폭의 화선이어도 되지만, 본 발명의 도전성 잉크 조성물을 사용했을 경우의 특징은, 상기한 바와 같은 종래보다도 미세한 선 폭의 화선을 기재 위에 마련할 때에, 특히 현저하게 발휘된다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 도전성 잉크 조성물로부터의 도전성 패턴은, 종래보다 저온 또한 단시간에 형성할 수 있으므로, 본 발명의 도전성 잉크 조성물의 특징은, 세라믹 필름, 유리 또는 금속 플레이트와 같은 내열성이 높은 기재보다도, 내열성이 보다 낮아 열변형하기 쉬운, 비내열성 기재 위에 도전성 패턴을 형성할 때에, 특히 현저하게 발휘된다. 따라서, 본 발명의 도전성 잉크 조성물의 경화 피막이 비내열성 기재 위에 형성된 도전성 패턴은, 비내열성 기재 위에 형성된 도전성 회로로서 호적하게 사용할 수 있다.
이렇게 하여 본 발명의 도전성 잉크 조성물을 사용하고, 각종 기재 위에 각종 인쇄 방법으로 인쇄하고 가열함으로써 도전성 패턴이 마련된 기재는, 도전성 회로로서, 필요에 따라 배선 등을 행함으로써, 각종 전기 부품, 전자 부품으로 할 수 있다. 구체적으로 본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 투명 ITO 전극과 같은 투명 도전 필름에의 밀착성도 우수하다.
최종 제품으로서는, 예를 들면 터치 패널의 취출(取出) 전극이나 디스플레이의 취출 전극, 전자 페이퍼, 태양 전지, 그 외의 배선품 등을 들 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 여기에서 「%」는, 특히 언급이 없는 한 「질량%」이다.
각 원료를 표 1에 기재된 질량부 수(數)로 되도록 사용하고, 이들 원료를 충분히 혼합하여, 실시예인 본 발명의 각 도전성 잉크 조성물 및 비교예인 종래의 각 도전성 잉크 조성물을 조제했다.
이들 각 도전성 잉크 조성물에 관하여, 이하의 측정 항목으로, 도전성 잉크 조성물 자체의 특성 및 그것으로부터 얻어지는 도전성 패턴의 특성을 평가했다. 그 평가 결과도 이하의 표 1, 표 2에 정리하여 나타냈다.
(점도)
회전식 레오미터(rheometer)를 사용하여, 25℃에서의, 전단 속도가 10s-1에서의, 본 발명의 도전성 잉크 조성물의 점도를 측정했다.
(인쇄 적성)
본 발명의 도전성 잉크 조성물을 사용하고, 하기의 방법에 의해 그라비어 오프셋 인쇄를 행하여, 도전 회로를 작성했다.
유리제의 오목판에 도전성 잉크 조성물을 닥터 블레이드(doctor blade)에 의해 잉킹한 후에, 블랭킷을 권부한 실린더에 압압(押壓), 접촉시켜, 소망의 패턴을 블랭킷 위에 전이시켰다. 그 후, 당해 블랭킷 위의 도막을 기재인 투명 도전 필름에 압압, 전사시켜서 선 폭 30㎛∼100㎛의 도전 회로를 작성했다. 상기한 도전 회로 중, 선 폭 30㎛ 라인을 현미 관찰하여, 세선 재현성을 이하의 기준에 따라 평가했다.
◎ : 선의 직선성이 특히 우수하며, 단선 개소 없음
○ : 선의 직선성이 우수하며, 단선 개소 없음
× : 선의 직선성이 떨어지며, 단선 개소 있음
(체적 저항율)
애플리케이터를 사용하여 투명 도전 필름 위(ITO막 면)에 도전성 잉크 조성물을 건조 후의 막두께가 4㎛가 되도록 도포하여 125℃에서 10분 건조시켰다. 당해 잉크 도막을 사용하여, 로레스타 GP MCP-T610(미쓰비시가가쿠사제)으로 4단자법으로 측정했다. 체적 저항율은, 도전성의 고저의 척도이다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
·은분 :
AG-2-1C(DOWA일렉트로닉스(주)제, 평균 입경 D50 : 0.8㎛)
·바이론 200 : 분자량 17,000, 수산기가 6, 유리 전이점 온도(Tg) 67℃ 열가소성 폴리에스테르 수지(도요보세키사제)
·솔바인 AL : 수평균 분자량 22,000, 유리 전이점 온도(Tg) 76℃이며, 염화비닐/아세트산비닐/비닐알코올의 공중합 질량비가 93/2/5의 염화비닐-아세트산비닐 공중합체(닛신가가쿠고교사제)
·데나콜 EX-321 : 트리메틸올프로판폴리글리시딜에테르(나가세켐텍스사제)
·TRIXENE BI 7982 : 블록제가 3,5-디메틸피라졸의 블록 이소시아네이트(박센덴사제)
·DISPER BYK-111 : 수평균 분자량 1,000∼10,000의 범위에 있는 인산기 함유 폴리머(고분자 화합물)(빅케미사제)
·EFKA-8512 : 폴리옥시알킬렌기를 함유하는 인산에스테르(저분자 화합물)(치바스페셜티사제)
·U-CAT SA 102 : DBU-옥틸산염(산아프로사제)
·U-CAT SA 603 : DBU-포름산염(산아프로사제)
·큐아졸 2E4MZ : 2-에틸-4-메틸이미다졸(시코쿠가세이사제)
·EDGAc : 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트
표 1의 평가 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 인산에스테르기를 함유하는 유기 화합물을 함유하는 실시예 4의 도전성 잉크 조성물은, 그것을 함유하지 않는 비교예 1의 도전성 잉크 조성물과 비교하여, 점도 및 인쇄 적성이 모두 우수한 것을 알 수 있다. 실시예 3과 4의 대비로부터, 인산기를 함유하는 유기 화합물로서 고분자 화합물을 사용하는 쪽이, 인산에스테르기를 함유하는 저분자 화합물을 사용했을 경우에 비하여, 점도 및 도전성이, 명백히 우수한 것을 알 수 있다.
실시예 3∼4의 도전성 잉크 조성물은, 수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지와, 이소시아네이트 경화제의 각 불휘발분 비율의 관계가 후자의 경화제 리치이며, 전자의 열가소성 수지 리치인 실시예 1∼2의 도전성 잉크 조성물에 비하여, 인쇄 적성이 보다 우수한 것은 명백하다.
또, 실시예의 도전성 잉크 조성물은, 모두 블록 이소시아네이트의 블록제가 저온 해리성의 활성 메틸렌 화합물 및/또는 피라졸 화합물이므로, 투명 도전 필름이나 PET 필름과 같은 비내열성 기재 위에서도, 휨 등 없이 저온 단시간에 경화 피막으로 이루어지는 도전성 패턴을 형성할 수 있으며, 얻어진 도전성 패턴은, 도전성, 기재 밀착성에서도 충분히 만족되는 것이었다.
본 발명의 도전성 잉크 조성물은, 각종 전기 부품·전자 부품의 도전성 패턴 형성용의 도전성 은페이스트로서 이용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 도전성 필러, 열경화성 수지 조성물, 유기 용제를 필수 성분으로서 함유하는 도전성 잉크 조성물에 있어서, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는 유기 화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    당해 유기 화합물이, 인산기, 인산염기, 인산에스테르기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기를 함유하는, 수평균 분자량 1,000 이상의 폴리머인 도전성 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    당해 도전성 필러가, 평균 입자경 0.1∼3㎛의 구상 은분인 도전성 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    당해 열경화성 수지 조성물이, 수산기를 함유하는 피막 형성성의 열가소성 수지와 블록 폴리이소시아네이트를 함유하는 열경화성 수지 조성물인, 도전성 잉크 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    에폭시 화합물을 더 병용하는 도전성 잉크 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    25℃에서의 전단 속도 10s-1에 있어서의 점도를 1∼50Pa·s로 한 도전성 잉크 조성물.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 잉크 조성물을, 비내열성 기재 위에 도포하고 가열하는 도전성 패턴의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 잉크 조성물을 오목판에 충전하고, 충전된 당해 잉크 조성물을 블랭킷 롤에 전사한 후, 블랭킷 롤로부터 비도전성 지지체에 당해 잉크 조성물을 전사 도포함에 의해, 비내열성 기재 표면에 소망의 패턴을 인쇄하고, 이어서 가열하는 도전성 패턴의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 잉크 조성물의 경화 피막이 비내열성 기재 위에 형성된 도전성 패턴을 포함하는 도전성 회로.
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