JP6020855B2 - 磁性体組成物、及びコイル部品 - Google Patents
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Description
本発明は、磁性体組成物、及びコイル部品に関し、より詳しくは磁性合金材料を主成分とする磁性体組成物、及び該磁性体組成物を使用した各種コイル部品に関する。
従来より、高周波で用いられるチョークコイルや大電流が流れる電源回路やＤＣ／ＤＣコンバータ回路用のパワーインダクタ等に使用されるコイル部品では、磁性合金粒子を主成分とする直流重畳特性に優れた磁性体組成物が広く使用されている。
この種の磁性合金材料は、フェライト材料に比べて、飽和磁束密度が高く、磁気飽和し難いものの、絶縁性が低いことから絶縁処理を施す必要がある。
そこで、例えば、特許文献１には、素体が、Ｆｅ、ＳｉおよびＦｅより酸化しやすいＣｒ、Ａｌ等の元素を含有する軟磁性合金の粒子群から構成され、各軟磁性合金粒子の表面には当該粒子を酸化して形成した酸化層が生成され、当該酸化層は当該合金粒子に比較して鉄より酸化しやすい元素を多く含み、粒子同士は当該酸化層を介して結合されたコイル型電子部品が提案されている。
この特許文献１では、軟磁性体粒子の絶縁層として、該軟磁性体粒子の酸化により形成されたＣｒ酸化物やＡｌ酸化物等の酸化層を使用しているので、軟磁性体粒子に樹脂材料やガラス材料を含有させて絶縁処理を行う必要がなく、透磁率が高く飽和磁束密度の高い磁性体材料を低コストで得ることが可能である。
また、特許文献２では、Ｃｒ、Ｓｉ、及びＦｅを含有した磁性合金材料に、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｎＯを主成分とし、かつ、軟化温度が６００±５０℃のガラスをその体積が該磁性合金材料の体積の１０％未満になる様に添加して、該磁性合金材料の表面を該ガラスで被覆した金属磁性体を用いてコイルを内蔵した成形体を形成し、該成形体が、真空、又は無酸素あるいは低酸素分圧の非酸化雰囲気中で７００℃以上、該コイルの導体材料の融点未満の温度で焼成した電子部品の製造方法が提案されている。
この特許文献２では、上記製造方法を使用することによって、コイルの抵抗を高めることなく、絶縁抵抗を高くすることができ、これにより直流重畳特性が良好で磁気損失の少ないパワーインダクタを得ることが可能である。
しかしながら、特許文献１では、軟磁性粒子の酸化によって形成された酸化層で絶縁性を確保しようとしているものの、十分に絶縁性を確保するのは困難である。
すなわち、特許文献１では、軟磁性粒子同士が酸化層を介して接合されるものの、不定形な軟磁性粒子と軟磁性粒子との間には隙間が生じることから、斯かる隙間には水分が浸入したり、後工程のめっき処理でめっき液が浸入し、その結果、酸化層がめっき液に溶出し、絶縁性低下を招くおそれがある。さらに、上述したように軟磁性粒子間に隙間が生じることから、部品素体の強度低下を招くおそれがあり、十分な信頼性を確保するのが困難である。
一方、特許文献２では、磁性合金材料の表面全体にガラス皮膜を形成することができることから、ガラス皮膜間に隙間が生じるのを抑制することができ、絶縁抵抗を高めることができると考えられる。
しかしながら、特許文献２で使用しているＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｎＯを主成分としたガラス材料は、めっき液に溶出し易く、このため後工程のめっき処理時にガラス材料がめっき液に溶出し、絶縁抵抗の低下を招くおそれがある。
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、磁性合金粒子間に水分やめっき液が浸入するのを抑制することができ、磁気特性を損なうことなく良好な絶縁性を確保できる磁性体組成物、及びこの磁性体組成物を使用した各種のコイル部品を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために磁性合金粒子とガラス成分とを種々組み合わせて鋭意研究を行ったところ、磁性合金粒子とガラス成分との合計に対するガラス成分の含有量が１２〜３２wt％となるように、不動態皮膜が表面に形成可能な磁性合金粒子と、軟化点が６５０〜８００℃のＳｉ、Ｂ、及びアルカリ金属を含有したガラス成分とを混合し、熱処理することで磁性合金粒子間には耐めっき液性が良好で緻密なガラス相を形成することができ、これにより磁気特性を損なうことなく良好な絶縁性を確保できる磁性体組成物を得ることができるという知見を得た。
本発明はこのような知見に基づきなされたものであって、本発明に係る磁性体組成物は、表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子と、軟化点が６５０〜８００℃であってＳｉ、Ｂ及びアルカリ金属を含有したガラス成分とを有し、前記磁性体合金粒子と前記ガラス成分との合計に対する前記ガラス成分の含有量が、１２〜３２wt％であり、前記ガラス成分で形成されたガラス相が、前記磁性合金粒子間に形成されていることを特徴としている。
これにより表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子間には耐めっき液性が良好で緻密なガラス相が形成されることから、磁性合金粒子間に隙間が生じるのを抑制でき、水分やめっき液の浸入を極力回避できると共に、ガラス成分がめっき液に溶出するのを抑制できる。その結果、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく所望の良好な絶縁性を確保できる磁性体組成物を得ることができる。
また、本発明の磁性体組成物は、熱処理されてなるのが好ましい。
これにより磁性合金粒子の表面には確実に不動態皮膜が形成されると共に、溶融したガラス成分が磁性合金粒子間に濡れ拡がって所望の緻密なガラス相を形成することができ、所望の絶縁性を確保することができる。
さらに、本発明の磁性体組成物は、前記磁性合金粒子が、少なくともＦｅ、Ｓｉ及びＣｒを含有したＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系材料、及び少なくともＦｅ、Ｓｉ及びＡｌを含有したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系材料のうちのいずれかを含むのが好ましい。
このように磁性合金粒子が、Ｆｅよりも酸化しやすいＣｒやＡｌを含むことにより、磁性合金粒子の表面にはＣｒ酸化物やＡｌ酸化物からなる不動態皮膜を容易に形成することができる。
また、本発明の磁性体組成物は、前記アルカリ金属が、Ｋ、Ｎａ、及びＬｉから選択された少なくとも一種を含んでいるのが好ましい。
これにより、ガラス成分がめっき液に溶出することもなく、所望の緻密なガラス相を磁性合金粒子間に形成することができる。
さらに、本発明の磁性体組成物は、前記ガラス成分が、Ｚｎを含まないのが好ましい。
この場合は、めっき液に溶出し易いＺｎがガラス成分に含まれないことから、後工程でめっき処理を行ってもガラス成分のめっき液への溶出に起因した絶縁性の低下を回避することができる。
本発明に係るコイル部品は、磁性コアが、上記いずれかに記載の磁性体組成物で形成されていることを特徴としている。
本発明に係るコイル部品は、コイル導体が部品素体に埋設されたコイル部品であって、前記部品素体が、上記いずれかに記載の磁性体組成物で形成されていることを特徴としている。
本発明の磁性体組成物によれば、表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子と、軟化点が６５０〜８００℃であってＳｉ、Ｂ及びアルカリ金属を含有したガラス成分とを有し、前記磁性体合金粒子と前記ガラス成分との合計に対する前記ガラス成分の含有量が、１２〜３２wt％であり、前記ガラス成分で形成されたガラス相が、前記磁性合金粒子間に形成されているので、磁性合金粒子間に隙間が生じるのを抑制でき、水分やめっき液の浸入を極力回避できると共に、ガラス成分がめっき液に溶出するのを抑制できる。そしてこれにより初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく所望の良好な絶縁性を確保できる磁性体組成物を得ることができる。
本発明のコイル部品によれば、磁性コアが、上記いずれかに記載の磁性体組成物で形成されているので、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく耐吸湿性や耐めっき液性が良好で、所望の絶縁性を確保できる高周波用チョークコイル等に好適なコイル部品を得ることができる。
さらに、本発明のコイル部品によれば、コイル導体が部品素体に埋設されたコイル部品であって、前記部品素体が、上記いずれかに記載の磁性体組成物で形成されているので、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく耐吸湿性や耐めっき液性が良好で、所望の絶縁性を確保できる積層インダクタ等に好適なコイル部品を得ることができる。
次に、本発明の実施の形態を詳説する。
本発明に係る磁性体組成物は、表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子と、軟化点が６５０〜８００℃であってＳｉ、Ｂ及びアルカリ金属を含有したガラス成分とを有し、前記磁性体合金粒子と前記ガラス成分との合計に対するガラス成分の含有量が、１２〜３２wt％（体積百分率で、２９〜６１vol％に相当）であり、前記ガラス成分で形成されたガラス相が、前記磁性合金粒子間に形成されている。
これにより表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子間には耐めっき液性が良好で緻密なガラス相が形成されることから、磁性合金粒子間に隙間が生じるのを抑制でき、水分やめっき液の浸入を極力回避できると共に、ガラス成分がめっき液に溶出するのを抑制できる。その結果、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく所望の良好な絶縁性を確保できる磁性体組成物を得ることができる。
以下、この磁性体組成物について詳述する。
（１）磁性合金粒子
磁性合金粒子は本磁性体組成物の主成分を形成するが、磁性合金粒子同士が電気的に接続されて導通状態になると、絶縁性を確保できなくなることから、不動態皮膜が表面に形成可能な磁性合金粒子を使用する必要がある。
磁性合金粒子は本磁性体組成物の主成分を形成するが、磁性合金粒子同士が電気的に接続されて導通状態になると、絶縁性を確保できなくなることから、不動態皮膜が表面に形成可能な磁性合金粒子を使用する必要がある。
すなわち、磁性合金粒子としては、不動態皮膜の形成が可能な金属種を含有したものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、Ｆｅよりも酸化しやすいＣｒやＡｌ等の金属を含有した磁性合金粒子を使用することができる。具体的には、少なくともＦｅ、Ｓｉ、Ｃｒを含有したＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系材料や、少なくともＦｅ、Ｓｉ、Ａｌを含有したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系材料を好んで使用することができる。
（２）ガラス成分の種類
ガラスは、それ自体で非晶質化して網目状のネットワーク構造を形成する網目状酸化物と、それ自体では非晶質化しないが網目状酸化物を修飾して非晶質化する修飾酸化物と、両者の中間的な中間酸化物等で構成される。このうちＳｉＯ２及びＢ２Ｏ３はいずれも網目状酸化物として作用し、必須の構成成分を形成する。
ガラスは、それ自体で非晶質化して網目状のネットワーク構造を形成する網目状酸化物と、それ自体では非晶質化しないが網目状酸化物を修飾して非晶質化する修飾酸化物と、両者の中間的な中間酸化物等で構成される。このうちＳｉＯ２及びＢ２Ｏ３はいずれも網目状酸化物として作用し、必須の構成成分を形成する。
また、修飾酸化物としてはＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ等のアルカリ金属酸化物、中間酸化物としてはＺｎＯ等が知られている。
しかしながら、ＺｎＯは、めっき液に溶出しやすいことから含有させるのは好ましくない。
一方、アルカリ金属酸化物は、めっき液に溶出し難く、ＳｉＯ２及びＢ２Ｏ３と共に含有させることにより、耐めっき液性に優れた緻密なガラス相を形成することが可能である。
したがって、本実施の形態では、Ｓｉ、Ｂ、及びＫ、Ｎａ、Ｌｉ等のアルカリ金属を含有したほうケイ酸アルカリ系のガラス成分を使用している。
（３）ガラス成分の軟化点
上記磁性合金粒子と上記ガラス成分との混合物を熱処理することにより、磁性合金粒子間には緻密なガラス相を形成することができる。
上記磁性合金粒子と上記ガラス成分との混合物を熱処理することにより、磁性合金粒子間には緻密なガラス相を形成することができる。
しかしながら、ガラス成分の軟化点が６５０℃未満になると、ガラス成分中のＳｉ成分の含有量が過度に少なくなり、このためめっき処理時にガラス成分がめっき液に溶出し易くなり、好ましくない。
一方、ガラス成分の軟化点が８００℃を超えると、ガラス成分中のＳｉ成分の含有量が過度に多くなってガラス成分の流動性が低下し、熱処理してもガラス成分は磁性合金粒子間に十分に濡れ拡がらず、ガラス相の緻密化が阻害されたり、磁性合金粒子間に隙間が残存するおそれがある。そしてその結果、磁性合金粒子間に水分やめっき液が浸入し易くなり、耐吸湿性や耐めっき液性の低下を招くおそれがある。
そこで、本実施の形態では、ガラス成分の軟化点が６５０℃〜８００℃となるように調整している。
（４）ガラス成分の含有量
上述したように磁性合金粒子の表面にガラス相を形成することにより、絶縁性と磁気特性の向上を図ることが可能である。
上述したように磁性合金粒子の表面にガラス相を形成することにより、絶縁性と磁気特性の向上を図ることが可能である。
しかしながら、磁性合金粒子とガラス成分の合計、すなわち磁性体原料中のガラス成分の含有量が１２wt％未満（２９vol％未満）になると、ガラス成分が十分に磁性合金粒子間に充填されずに隙間が形成され、このため該隙間に水分が浸入して耐吸湿性の低下を招くおそれがある。
一方、磁性体原料中のガラス成分の含有量が３２wt％（６１vol％）を超えると、ガラス成分が過剰となって磁気特性の低下を招くおそれがある。
そこで、本実施の形態では、磁性体原料中のガラス成分の含有量が１２〜３２wt％となるように調整している。
この磁性体組成物は以下のように製造することができる。
まず、磁性合金粒子として、熱処理によって表面にＣｒ酸化物やＡｌ酸化物等の不動態皮膜の形成が可能なＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系材料やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系材料を用意する。
また、ガラス成分として、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、及びＡ２Ｏ（Ａは、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ等のアルカリ金属を示す。）を含有したＳｉ−Ｂ−Ａ−Ｏ系ガラス材料を用意する。
そして、磁性合金粒子とガラス成分との合計に対するガラス成分の含有量が、１２〜３２wt％となるように、これら磁性合金粒子及びガラス成分を秤量し、混合して磁性体原料を作製する。
次に、有機溶剤、有機バインダ、及び分散剤や可塑剤等の添加剤を適量秤量し、前記磁性体原料と共に混練し、ペースト化して磁性体ペーストを作製する。
そして、磁性体ペーストにドクターブレード法等の成形加工法を施して成形体を作製し、その後、３５０〜５００℃の温度で脱バインダ処理を行い、その後、８００〜９００℃の温度で９０〜１２０分程度熱処理して焼成し、これにより磁性体組成物が作製される。
このように本磁性体組成物では、表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子と、軟化点が６５０〜８００℃であってＳｉ、Ｂ及びアルカリ金属を含有したガラス成分とを有し、前記磁性体原料中のガラス成分の含有量が、１２〜３２wt％であり、前記ガラス成分で形成されたガラス相が、前記磁性合金粒子間に形成されている。
そしてこれにより、表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子間には耐めっき液性が良好で緻密なガラス相が形成されることから、磁性合金粒子間に隙間が生じるのを抑制でき、水分やめっき液の浸入を極力回避できると共に、ガラス成分がめっき液に溶出するのを抑制できる。その結果、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく所望の良好な絶縁性を確保できる磁性体組成物を得ることができる。
次に、本磁性体組成物を使用したコイル部品について詳述する。
図１は、本発明に係るコイル部品としての積層インダクタの断面図である。
この積層インダクタは、本磁性体組成物で形成された部品素体１と、部品素体１に内蔵されたコイル導体２と、部品素体１の両端部に形成された外部導体３ａ、３ｂと、該外部導体３ａ、３ｂの表面に形成されたＮｉ等の第１のめっき皮膜４ａ、４ｂ及びＳｎやはんだ等の第２のめっき皮膜５ａ、５ｂとから構成されている。
また、コイル導体２は、所定の導体パターンを有するように形成された内部導体２ａ〜２ｇが、ビア導体（不図示）を介して電気的に直列に接続され、コイル状に巻回されている。そして、本積層インダクタは、内部導体２ｇの引き出し部６が一方の外部電極３ａと電気的に接続されると共に、内部導体２ａの引き出し部７が他方の外部電極３ｂと電気的に接続されている。
次に、上記積層インダクタの製造方法を詳述する。
まず、上述と同様の方法・手順で磁性体ペーストを作製する。
また、Ａｇ粉末等の導電性粉末にワニスや有機溶剤を加えて混練し、これにより内部導体用導電性ペースト（以下、「内部導体ペースト」という。）を作製する。
次に、前記磁性体ペースト及び内部導体ペーストを使用し、積層体を作製する。
図２は、積層体の斜視図である。
まず、ＰＥＴフィルム等のベースフィルム上に磁性体ペーストを塗布して乾燥させ、これにより磁性体シート１１ａ、１１ｂを作製する。次いで該磁性体シート１１ｂの表面に内部導体ペーストをスクリーン印刷法等で塗布し、乾燥させて所定パターンの導体層１２ａを形成する。
次いで、導体層１２ａが形成された磁性体シート１１ｂ上に磁性体ペーストを塗布して乾燥させ、これにより磁性体シート１１ｃを作製する。次いで該磁性体シート１１ｃの表面に内部導体ペーストをスクリーン印刷法等で塗布し、乾燥させて所定パターンの導体層１２ｂを形成する。尚、磁性体シート１１ｃの形成時には、導体層１２ｂと導体層１２ａとが導通可能となるようにビアホール１３ａを形成しておく。
以下、同様の方法・手順で磁性体ペースト及び内部導体ペーストを使用し、磁性体シート１１ｄ〜１１ｉ、導体層１２ｃ〜１２ｇを順次形成し、さらに磁性体シート１１ｄ〜１１ｈの形成時には、上下の導体層が導通するようにビアホール１３ｂ〜１３ｆを形成し、これにより積層体が作製される。
次いで、この積層体を匣（さや）に入れ、３００〜５００℃の温度で脱バインダ処理を行ない、その後、８００〜９００℃の温度で熱処理を行って焼成し、これにより部品素体１が作製される。
そしてその後、部品素体１の両端部にＡｇ等を主成分とする外部電極用ペーストを塗布し、焼付処理を行って外部電極３ａ、３ｂを形成し、さらに電解めっき等のめっき処理を行って、Ｎｉ、Ｃｕ等の第１のめっき皮膜４ａ、４ｂ及びＳｎやはんだ等の第２のめっき皮膜５ａ、５ｂを順次形成し、これにより積層インダクタが作製される。
このように本積層インダクタは、コイル導体２が部品素体１に埋設され、かつ、前記部品素体１が、上記磁性体組成物で形成されているので、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく耐吸湿性や耐めっき液性が良好で、所望の絶縁性を確保できる積層インダクタを得ることができる。
尚、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。上記実施の形態では、コイル部品として積層インダクタを例示したが、磁性体組成物を円板状やリング状に成形して磁心コアを形成し、該磁心コアにコイルを巻回して使用するのも好ましく、これにより上記積層インダクタと同様、初透磁率等の磁気特性を損なうこともなく耐吸湿性や耐めっき液性が良好で、所望の絶縁性を確保できる高周波用チョークコイル等に好適なコイル部品を得ることができる。
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
表１に示す市販のＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系磁性合金粒子（磁性合金粒子Ａ）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系磁性合金粒子（磁性合金粒子Ｂ）、及びＦｅ−Ｓｉ系磁性合金粒子（磁性合金粒子Ｃ）を準備した。尚、これら磁性合金粒子Ａ〜Ｃの平均粒径はいずれも６μｍであった。
表１は、磁性合金粒子Ａ〜Ｃの各組成比を示している。
また、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ、及びＺｎＯの各ガラス素材を用意し、表２に示す組成となるようにこれらガラス素材を配合し、ガラス成分ａ〜ｆを作製した。そして、これらガラス成分ａ〜ｆの軟化点をＪＩＳ３１０３−１に準拠して測定した。尚、ガラス成分の平均粒径は、いずれも１μｍであった。
表２は、ガラス成分ａ〜ｆの各組成比及び軟化点を示している。
次に、これら磁性合金粒子Ａ〜Ｃ及びガラス成分ａ〜ｆの合計に対するガラス成分の含有量が、表３に示すような重量比となるように秤量し、両者を混合した。次いで、これら磁性体原料１００重量部に対し、溶剤としてのジヒドロタービニルアセテートが２６重量部、有機バインダとしてのエチルセルロースが３重量部、分散剤が１重量部、可塑剤が１重量部となるように秤量し、これらを混練してペースト化し、試料番号１〜１９の磁性体ペーストを作製した。
次に、試料番号１〜１９の磁性体ペーストをＰＥＴフィルムに塗布し、乾燥する工程を繰り返し、厚さが０．５ｍｍの磁性体シートを作製した。
次いで、この磁性体シートをＰＥＴフィルムから剥離し、プレス加工を行い、直径が１０ｍｍの円板状に打ち抜き、円板状の成形体を作製した。
同様に、前記磁性体シートをＰＥＴフィルムから剥離し、プレス加工を行い、外径が２０ｍｍ、内径が１２ｍｍのリング状に打ち抜き、リング状の成形体を作製した。
次いで、これらの成形体を大気雰囲気下、３５０℃で脱バインダ処理を行い、その後８５０℃の温度で９０分間、熱処理して焼成し、これにより試料番号１〜１９の円板状試料及びリング状試料をそれぞれ作製した。
次に、試料番号１〜１９の円板状試料について、重量を測定した後、水中に６０分間浸漬し、その後、各試料を引き上げ、表面の水分をスポンジで吸い取って除去した後、水分除去後の重量を測定し、浸漬前後の増加重量に基づいて吸水率を算出した。
また、これら試料番号１〜１９の円板状試料の両主面にＡｇを主成分とする導電性ペーストを塗布し、７００℃の温度で５分間焼き付けて電極を形成した。その後、これらの試料に電解めっきを施し、電極表面にＮｉ皮膜及びＳｎ皮膜を順次作製した。
そしてこれら試料に５０Ｖの直流電圧を印加し、１分後の抵抗値を測定し、この測定値と試料寸法とから比抵抗logρ（ρ：Ω・ｃｍ）を求めた。
さらに、試料番号１〜１９のリング状試料を透磁率測定冶具(アジレント・テクノロジー社製、１６４５４Ａ-ｓ)に収容し、インピーダンスアナライザ（アジレント・テクノロジー社製、Ｅ４９９１Ａ）を使用し、測定周波数１ＭＨｚで初透磁率μを測定した。
表３は、試料番号１〜１９における磁性体原料中の磁性体合金粒子及びガラス成分の含有量、吸水率、比抵抗logρ、初透磁率μを示している。
ここで、吸水率は１．５％以下の試料を良品とし、１．５％を超える試料を不良品と判断した。また、比抵抗logρは６以上の試料を良品とし、６未満の試料を不良品と判断した。さらに、初透磁率μは４以上の試料を良品とし、４未満の試料を不良品とした。
試料番号１は、吸水率が４．８％と大きくなった。これは、試料番号１では、ガラス成分を含んでいないため、磁性合金粒子間にガラス相が形成されることはなく隙間が生じ、該隙間に水分が浸入したためと思われる。
試料番号２も、吸水率が３．６％と大きくなった。これは、試料番号２では、ガラス成分を含んでいるものの、磁性体原料中のガラス成分の含有量が５wt％と少なく、このため磁性合金粉末間には十分なガラス相が形成されずに隙間が生じ、その結果、試料番号１と同様、前記隙間によって水分が浸入したものと思われる。
試料番号６は、磁性体原料中のガラス成分の含有量が５０wt％であり、ガラス成分の含有量が過剰であるため、初透磁率μが３．２と低く、磁気特性が劣化することが分かった。
試料番号７は、比抵抗logρが４．１に低下し、絶縁性に劣ることが分かった。これは、試料番号７では軟化点が５８０℃のガラス成分ａを使用しており、ＳｉＯ２の含有量が６１wt％と低いことから、ガラス成分がめっき液に溶出し、このため絶縁性が低下したものと思われる。
試料番号１４は、吸水率が４．３％と高くなった。これは、試料番号１４では、軟化点が８５０℃のガラス成分ｅを使用しており、ＳｉＯ２の含有量が８６wt％と高く、このためガラス成分の流動性が低下し、ガラス成分が熱処理時に磁性合金粒子全体に濡れ拡がらず、磁性合金粒子間に隙間が形成され、緻密なガラス相が得られなくなったためと思われる。
試料番号１８は、Ｆｅ−Ｓｉ系の磁性合金粉末Ｃを使用し、ＣｒやＡｌ等のＦｅよりも酸化し易い金属が含有されていないため、熱処理を行っても粒子表面には不働態皮膜が形成されず、導通状態となった。
試料番号１９は、ＺｎＯを含有したガラス成分ｆを使用しているので、ＺｎＯがめっき液に溶出し、比抵抗logρが３．９に低下し、絶縁性が劣化することが分かった。
これに対して試料番号３〜５、８〜１３、及び１５〜１７は、磁性合金粉末Ａ又は磁性合金粉末Ｂ、軟化点が６５０〜８００℃のガラス成分ｂ〜ｄを使用し、磁性体原料中のガラス成分の含有量が１２〜３２wt％であり、いずれも本発明範囲内であるので、吸水率は１．５％以下、比抵抗logρが６以下、初透磁率μは４以上であり、磁気特性を損なうことなく良好な絶縁性が得られることが分かった。
実施例１の試料番号４、７、９、１２、及び１９で使用した磁性体ペーストを用意した。
また、Ａｇ粉末、ワニス、及び有機溶剤を含有した内部導体ペーストを用意した。
次いで、ＰＥＴフィルム上に磁性体ペーストを塗布して乾燥させ、これを所定回数繰り返して磁性体シートを作製した。次いで該磁性体シートの表面に内部導体ペーストをスクリーン印刷法を使用して塗布し、乾燥させ所定パターンの導体層を形成した。
次いで、導体層が形成された磁性体シート上に磁性体ペーストを塗布して乾燥させ、これにより磁性体シートを作製した。このとき、磁性体シートの所定箇所にビアホールを形成した。次いで該磁性体シートの表面に内部導体ペーストをスクリーン印刷法を使用して塗布し、乾燥させて所定パターンの導体層を形成した。このとき、ビアホールを介して最初に形成した導体層と導通するようにした。 以下、同様の方法・手順で磁性体ペースト及び内部導体ペーストを使用し、磁性体シート、及び導体層を順次形成し、これにより図２に示すような積層体を得た。
そして、この積層体を匣（さや）に入れて、大気雰囲気中、３５０℃の温度で２時間加熱して脱バインダ処理を行った後、大気雰囲気中、８５０℃の温度で９０分間焼成処理を行い、部品素体を得た。
次いで、部品素体の両端部にＡｇ等を主成分とする外部電極用ペーストを塗布し、乾燥した後、大気雰囲気中、７００℃の温度で５分間焼付処理を行い、外部電極を形成し、これにより試料番号４′、７′、９′１２′、及び１９′の試料を作製した。
次に、このようにして作製した各試料１０個について、これら試料の端面が立つように樹脂固めし、端面を試料の長さ方向に沿って研磨し、長さ方向の約１／２の時点における断面を光学顕微鏡で観察した。
試料番号７′は、めっき液が浸入し、ガラスの溶出した痕跡が確認された。これは試料番号７′は、軟化点が５８０℃と低く、このためガラス成分中のＳｉＯ２の含有量が６１wt％と少ないため、緻密なガラス相を形成することができず、ガラス成分がめっき液に溶出したためと思われる。
また、試料番号１９′は、めっき液に溶出し易いＺｎＯがガラス成分中に含有されているため、試料番号７′と同様、ガラスがめっき液に溶出した痕跡が確認された。
これに対し試料番号４′、９′及び１２′は、ガラス成分の軟化点が６５０〜８００℃であるので、ガラス成分がめっき液に溶出した痕跡は見られず、良好な耐めっき液性が得られることが確認された。
磁気特性を損なうこともなく、耐吸湿性及び耐めっき液性が良好で、良好な絶縁性を有する磁性合金粒子を磁心コアや部品素体に使用したチョークコイルや積層インダクタ等のコイル部品を実現できる。
１ 部品素体
２ コイル導体
２ コイル導体
Claims (7)
- 表面に不動態皮膜が形成された磁性合金粒子と、軟化点が６５０〜８００℃であってＳｉ、Ｂ及びアルカリ金属を含有したガラス成分とを有し、
前記磁性体合金粒子と前記ガラス成分との合計に対する前記ガラス成分の含有量が、１２〜３２wt％であり、
前記ガラス成分で形成されたガラス相が、前記磁性合金粒子間に形成されていることを特徴とする磁性体組成物。 - 熱処理されてなることを特徴とする請求項１記載の磁性体組成物。
- 前記磁性合金粒子は、少なくともＦｅ、Ｓｉ及びＣｒを含有したＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系材料、及び少なくともＦｅ、Ｓｉ及びＡｌを含有したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系材料のうちのいずれかを含むことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の磁性体組成物。
- 前記アルカリ金属は、Ｋ、Ｎａ、及びＬｉから選択された少なくとも一種を含んでいることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の磁性体組成物。
- 前記ガラス成分は、Ｚｎを含まないことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の磁性体組成物。
- 磁性コアが、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の磁性体組成物で形成されていることを特徴とするコイル部品。
- コイル導体が部品素体に埋設されたコイル部品であって、
前記部品素体が、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の磁性体組成物で形成されていることを特徴とするコイル部品。
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