JP6020107B2 - フッ素ゴム組成物 - Google Patents
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Description
(A) 重合反応開始前に全仕込みモノマーの20〜40重量%を仕込み、かつ重合反応開始前のフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成を、それぞれ75〜85モル%および25〜15モル%として共重合反応を行った後、全仕込みモノマーの60〜80重量%の量となる重合反応中に追加するフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成を、それぞれ65〜80モル%および35〜20モル%として共重合反応を続行する方法
または
(B) 重合反応開始前に全仕込みモノマーのうちヘキサフルオロプロピレンの全量およびフッ化ビニリデン総仕込量の25重量%以下を仕込んで共重合反応を行った後、フッ化ビニリデンの総仕込量の75重量%以上を添加して共重合反応を続行する方法
好ましくは重合反応開始前のフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成が、それぞれ15〜35モル%および85〜65モル%であるモノマー混合物を仕込んで共重合反応を続行する方法
のいずれかの方法により製造される。
(A) 重合反応開始前に全仕込みモノマーの20〜40重量%を仕込み、かつ重合反応開始前のフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成を、それぞれ75〜85モル%および25〜15モル%として共重合反応を行った後、全仕込みモノマーの60〜80重量%の量となる重合反応中に追加するフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成を、それぞれ65〜80モル%および35〜20モル%として共重合反応を続行する
(B) 重合反応開始前に全仕込みモノマーのうちHFPの全量およびVdF総仕込量の25重量%以下、好ましくはHFPおよびVdFの各モノマー仕込み組成をそれぞれ15〜35モル%および85〜65モル%としたものを仕込んで共重合反応を行った後、フッ化ビニリデンの総仕込量の75重量%以上を添加して共重合反応を続行する
(R1R2R3R4N)+X- または (R1R2R3R4P)+X-
R1〜R4:炭素数1〜25のアルキル基、アルコキシル基、アリール
基、アルキルアリール基、アラルキル基またはポリオ
キシアルキレン基であり、あるいはこれらの内2〜3個
がNまたはPと共に複素環構造を形成することもできる
X-:Cl-、Br-、I-、HSO4 -、H2PO4 -、RCOO-、ROSO2 -、BF 4 - 、
CO3 --等のアニオン
で示される化合物を架橋促進剤として用いることもできる。
攪拌機を有する内容積10Lのステンレス鋼製圧力反応器に、
水 5550g
CF3CF2CF2OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4(乳化剤) 10g
リン酸水素二ナトリウム・12水和物(緩衝剤) 3g
アセトン(連鎖移動剤) 15g
を仕込み、内部空間を窒素ガスで置換した後、
フッ化ビニリデン〔VdF〕 700g(77.0モル%)
ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕 490g(23.0モル%)
を初期仕込みガスとして仕込み、反応器内温を80℃に昇温した。この時の反応器内圧は約3.66MPa・Gであった。
攪拌機を有する内容積10Lのステンレス鋼製圧力反応器に、
水 5600g
CF3CF2CF2OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4(乳化剤) 10g
リン酸水素二ナトリウム・12水和物(緩衝剤) 3g
アセトン(連鎖移動剤) 15g
を仕込み、内部空間を窒素ガスで置換した後、
フッ化ビニリデン〔VdF〕 270g(33.6モル%)
ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕 1250g(66.4モル%)
を初期仕込みガスとして仕込み、反応器内温を80℃に昇温した。この時の反応器内圧は約3.07MPa・Gであった。
攪拌機を有する内容積10Lのステンレス鋼製圧力反応器に、
水 5550g
CF3CF2CF2OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4(乳化剤) 10g
リン酸水素二ナトリウム・12水和物(緩衝剤) 3g
アセトン(連鎖移動剤) 18g
を仕込み、内部空間を窒素ガスで置換した後、
フッ化ビニリデン〔VdF〕 660g(81.5モル%)
ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕 350g(18.5モル%)
を初期仕込みガスとして仕込み、反応器内温を80℃に昇温した。この時の反応器内圧は約3.69MPa・Gであった。
攪拌機を有する内容積10Lのステンレス鋼製圧力反応器に、
水 5100g
CF3CF2CF2OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4(乳化剤) 10g
リン酸水素二ナトリウム・12水和物(緩衝剤) 3g
アセトン(連鎖移動剤) 18g
を仕込み、内部空間を窒素ガスで置換した後、
フッ化ビニリデン〔VdF〕 260g(47.2モル%)
ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕 680g(52.8モル%)
を初期仕込みガスとして仕込み、反応器内温を80℃に昇温した。この時の反応器内圧は約3.11MPa・Gであった。
製造例1で得られたVdF/HFPエラストマー共重合体A 100重量部
PTFE充填剤(ダイキン工業製品L-5F) 35 〃
酸化マグネシウム(協和化学製品キョーワマグ♯150) 3 〃
ハイドロタルサイト(同社製品DHT-4A) 1 〃
ビスフェノールAF(キュラティブ♯30:有効成分50重量%) 3.5 〃
5-ベンジル-1,5-ジアザビシクロ〔4,3,0〕 0.875 〃
-5-ノネニウムテトラフルオロボレート
以上の各成分を、加圧式ニーダおよびオープンロールで混練し、180℃、6分間の一次架橋(加圧プレス)および260℃、10時間の二次架橋(オーブン架橋)を行い、架橋成形した架橋シート(100×200×2mm)およびストッパー成形品を用いて、硬さ試験、脱離試験、粘着試験および反発弾性率の測定を行った。
硬さ試験:JIS K6253(1997)準拠。初期および25℃で14日間保管した後の架橋シートに
ついてタイプAデュロメータを用いて瞬時の硬さを測定した
脱離試験:フィルターろ過された純水を入れたガラスビーカーにストッパー成形品を入
れて1分間超音波を加え洗浄を行った後、純水中に抽出された0.5μm以上の
パーティクルをリキッドパーティクルカウンター(残渣塵埃測定機:リオン
社製KS-28)を用いて測定した
パーティクル量が少ない程クリーンな材料といえる
粘着試験:マグネットホールドタイプのストッパー成形品をHDD実機に装着し、(1)初期
および(2)磁力によってストッパーとアームを接触させ、80℃、相対湿度
80%RHといった環境負荷を10時間与えた後、アームを回転させてストッパー
からアームが離れる際の引剥力を環境負荷前後で測定し、ホールディングト
ルク増加率を算出した
ホールディングトルク増加率(%)=
〔(環境負荷後の引剥力−初期の引剥力)/初期の引剥力〕×100
反発弾性率の測定:JIS K6255準拠
厚さ2mm、直径29mmのゴムシートを6枚重ねて試験片とし、リュプケ
法により-20℃、25℃、80℃での反発弾性率を測定した
HDD用ストッパーとしては、反発弾性率が低いほどアームの振動を
よく吸収することとなる
実施例1において、PTFE充填剤量が5重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、PTFE充填剤量が70重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、ハイドロタルサイト量が0.5重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、ハイドロタルサイト量が2重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、5-ベンジル-1,5-ジアザビシクロ〔4,3,0〕-5-ノネニウムテトラフルオロボレートの代わりに、ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド(キュラティブ♯20:有効成分33重量%)7.5重量部が用いられた。
実施例1において、製造例1で得られたVdF/HFPエラストマー共重合体Aの代わりに、製造例2で得られたVdF/HFPエラストマー共重合体Bが同量用いられた。
実施例1において、製造例1で得られたVdF/HFPエラストマー共重合体Aの代わりに、製造例3で得られたVdF/HFPエラストマー共重合体Cが同量用いられた。
実施例1において、さらにFEFカーボンブラック(東海カーボン製シーストG-SO)5重量部が用いられた。
実施例1において、PTFE充填剤の代わりにMTカーボンブラック(Huber製品N990)35重量部が用いられた。
実施例1において、ハイドロタルサイト量が3重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、ハイドロタルサイトの代わりに、酸化カルシウム(近江化学工業製品カルディック♯2000)3重量部が用いられた。
実施例1において、PTFE充填剤量が105重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、フッ素ゴムとして比較製造例で得られた含フッ素エラストマー共重合体Dが同量用いられた。
表
実施例 比較例
項目 1 2 3 4 5 6 7 8 1 2 参考例
硬さ試験
初期硬さ(Duro A) 81 72 90 81 82 84 88 86 82 78 72
硬さ変化(Point) 0 +1 0 0 0 0 +1 +2 0 +3 0
脱離試験
パーティクル数(count/cm2) 1 1 1 1 1 1 1 1 10 10 1
粘着試験
ホールディングトルク増加率(%) 13 15 11 17 12 15 13 13 12 15 12
反発弾性率
-20℃(%) 31 28 32 30 32 30 29 29 30 25 28
+25℃(%) 12 13 11 11 13 13 11 11 13 13 11
+80℃(%) 41 46 40 40 42 40 43 45 43 46 40
Claims (7)
- ガラス転移温度を有するとともに融点をも有するフッ化ビニリデン共重合含フッ素エラストマー共重合体100重量部に対し、補強性無機充填剤を含有せず、PTFE充填剤5〜100重量部、ポリオール架橋剤0.5〜10重量部、酸化マグネシウム1〜15重量部およびハイドロタルサイト0.1〜2重量部が配合されたフッ素ゴム組成物。
- 結晶融解熱量ΔHが1.0J/g以上である含フッ素エラストマー共重合体が用いられた請求項1記載のフッ素ゴム組成物。
- 請求項1記載のフッ素ゴム組成物を製造するに際し、フッ化ビニリデン共重合含フッ素エラストマー共重合体が、重合反応開始前に全仕込みモノマーの20〜40重量%を仕込み、かつ重合反応開始前のフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成を、それぞれ75〜85モル%および25〜15モル%として共重合反応を行った後、全仕込みモノマーの60〜80重量%の量となる重合反応中に追加するフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成を、それぞれ65〜80モル%および35〜20モル%として共重合反応を続行することにより製造された共重合体であるフッ素ゴム組成物の製造法。
- 請求項1記載のフッ素ゴム組成物を製造するに際し、フッ化ビニリデン共重合含フッ素エラストマー共重合体が、重合反応開始前に全仕込みモノマーのうちヘキサフルオロプロピレンの全量およびフッ化ビニリデン総仕込量の25重量%以下を仕込んで共重合反応を行った後、フッ化ビニリデンの総仕込量の75重量%以上を添加して共重合反応を続行することにより製造された共重合体であるフッ素ゴム組成物の製造法。
- 重合反応開始前のフッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンの各モノマー仕込み組成が、それぞれ15〜35モル%および85〜65モル%であるモノマー混合物を仕込んで製造された含フッ素エラストマー共重合体が用いられる請求項4記載のフッ素ゴム組成物の製造法。
- 請求項1または2記載のフッ素ゴム組成物をポリオール架橋剤で架橋成形して得られた加硫成形物。
- ハードディスクドライブに内蔵されるストッパー成形材料として用いられる請求項6記載の架橋成形物。
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