JP6018956B2 - ガラス、カレットおよび光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 調合材料を熔融してカレットを得るラフメルト工程と、
前記カレットを再熔融してガラスを得るリメルト工程と、を有するガラスの製造方法であって、
前記ラフメルト工程および前記リメルト工程のうち少なくともいずれか一方において、
熔融物内に二酸化炭素を含むガスをバブリングする処理および熔融雰囲気に二酸化炭素を付加する処理の少なくともいずれか一方を行うガラスの製造方法。
〔3〕 少なくとも前記ラフメルト工程において、熔融物内に二酸化炭素を含むガスをバブリングする上記〔2〕に記載のガラスの製造方法。
前記ガラス100質量%中の前記高屈折率化成分の含有量が、La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5換算で、40質量%以上である請求項上記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のガラスの製造方法。
前記ガラス100質量%中のB2O3の含有量が、1〜30質量%である上記〔6〕に記載のガラスの製造方法。
前記ガラス100質量%中において、
B2O3、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの合計含有量に対する前記高屈折率化成分の含有量の質量比が、
{La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5}/{B2O3+アルカリ金属酸化物+アルカリ土類金属酸化物+ZnO}換算で、1.0以上である上記〔7〕に記載のガラスの製造方法。
前記ガラスを成形または加工する工程と、を有する光学素子の製造方法。
前記バッチ原料を加熱、熔融する工程と、
熔融物を急冷し、カレットを得る工程と、を有するカレットの製造方法であって、
熔融工程において、熔融物内に二酸化炭素を含むガスをバブリングする処理および熔融雰囲気に二酸化炭素を付加する処理の少なくともいずれか一方を行うカレットの製造方法。
以下、光学ガラスの製造方法において、熔融物に二酸化炭素を含むガスをバブリングする方法を適用する場合を例に、図1を参照しながら本発明の一形態について説明する。
ラフメルト工程は、調合材料を熔融してカレット1を得る工程である。
まず、所望の特性の光学ガラスが得られるように、ガラス成分に対応する原材料を秤量し、十分混合して調合材料(バッチ原料)得る。
次に、調合材料をラフメルト容器の中に入れて加熱、熔融する。
次に、熔融物を急冷し、カレットを作製する。
熔融物の流出と並行し、ラフメルト容器から熔融物を一部掬い取って成形し、屈折率測定用のガラス試料とする。そして、このガラス試料の屈折率を測定し、得られた屈折率をカレットの屈折率とする。
ラフメルト工程は、カレット1を再熔融して光学ガラス2を得る工程である。
カレットは、好ましくは事前に屈折率測定が行われており、屈折率の測定値が所望の値と等しい場合、カレットをそのまま調合カレットとする。一方、屈折率の測定値が所望の値からずれている場合、所望の値より高い屈折率を有するカレットと所望の値より低い屈折率を有するカレットを混合して、調合カレットとする。
次に、調合カレットを、リメルト容器の中に入れて加熱、熔融する。
上記装置は、いずれも公知のものを使用すればよい。
カレットが完全に熔融し、均質な熔融ガラスが得られたら、バブリングを停止し、熔融ガラスの温度を上昇させ、清澄を行う。
したがって、十分な泡切れ効果が得られる範囲で清澄時間を短くし、ガラスの着色を抑制することが好ましい。例えば、清澄時間を1〜10時間の範囲としてもよい。
清澄により熔融ガラス中の泡を熔融ガラス外へ排除した後、熔融ガラスの温度を低下させ、熔融ガラスを攪拌して均質化を行う。
清澄・均質化した熔融ガラスをリメルト容器底部に取り付けたガラス流出パイプより流出し、鋳型中に流し込んでガラスを成形する。
原料の熔解、清澄、均質化を一つの坩堝中で行う方式では、ガラス流出パイプの一部を内部のガラスが固化するように冷却してパイプを閉鎖して熔解、清澄、均質化の各工程を行う。その後、パイプの冷却箇所を加熱してガラスを熔解し、パイプを開放して熔融ガラスを流出する。ガラス流出パイプの温度制御は公知の方法で行えばよい。
次に、成形したガラスを徐冷し、歪を除去するとともに、屈折率を微調整して目的とする光学ガラスを得る。
一般に、ガラスの清澄性は、ガラス組成に大きな影響を受ける。すなわち、清澄性は熔融物中の溶存ガス量に依存し、該溶存ガス量を増やせる原材料を選択することができれば、清澄性の問題は少ないからである。
上記のガラスの製造方法により作製した光学ガラスを使用して光学素子を作るには、公知の方法を適用すればよい。例えば、熔融ガラスを成形してプレス成形用ガラス素材を作製する。次に、このガラス素材を再加熱、プレス成形して光学素子ブランクを作製する。さらに光学素子ブランクを研削、研磨して光学素子を作製する。
あるいは、熔融ガラスを成形してプレス成形用ガラス素材を作製し、このガラス素材を加熱、精密プレス成形して光学素子を作製する。
あるいは、熔融ガラスを成形してガラス成形体を作製し、この成形体を加工して光学素子を作製する。
光学素子としては、球面レンズ、非球面レンズ、マクロレンズ、レンズアレイなどの各種レンズ、プリズム、回折格子などを例示することができる。
試料1−1について
[カレットおよび調合カレットの作製(ラフメルト工程)]
まず、所望の特性を備えた光学ガラスの原材料として、ホウ酸、酸化ケイ素、酸化ランタン、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウムおよび炭酸バリウムを準備し、得られる光学ガラスの組成が表1の酸化物組成1となるように原材料を秤量し、十分混合してバッチ原料を作製した。
次に、調合カレットを白金製坩堝に投入し、再熔融時の熔解温度を1200〜1400℃の範囲とし、調合カレットを大気雰囲気中で加熱、熔融して、熔融ガラスとした。その後、坩堝の温度を清澄温度(1250〜1450℃の範囲)にまで昇温し、清澄した後、坩堝の温度を均質化温度にまで降温し、攪拌器具で攪拌して均質化した後、坩堝底部に取り付けた白金製のガラス流出パイプより流出し、流出パイプの下方に配置した鋳型に流し込んで成形し、アニールして光学ガラス(試料1−1)を作製した。なお、再熔融時、熔融物へのバブリングは行わなかった。
(1)ガラス組成
誘導結合プラズマ原子発光法(ICP−AES法)、イオンクロマトグラフフィー法により各成分の含有量を定量した。その結果、表1に示す設計組成と一致していることが確認された。
降温速度30℃/時間で降温して得られたガラスについて、日本光学硝子工業会規格の屈折率測定法により、屈折率nd、ng、nF、ncを測定した。これら屈折率の測定値より、アッベ数νdを算出した。その結果、屈折率ndは1.90、アッベ数νdは31.3であることが確認された。
光学顕微鏡(倍率20〜100倍)を用いてガラス試料内部を拡大観察(100倍)で観察し、ガラス中に含まれる泡の数をカウントした。この泡の数をガラス試料の質量(kg単位)で割った値を、残留泡密度とした。本実施例では、残留泡密度は、好ましくは5個/kg以下を良好とし、さらに好ましくは3個/kg以下とした。結果を表2に示す。
両面が互いに平行かつ平坦に研磨された厚さ10mm±0.1mmの板状ガラス試料を用意し、研磨面に垂直方向から光を入射して、波長280nm〜700nmの範囲で表面反射損失を含む分光透過率を測定する。分光透過率が70%になる波長を着色度λ70とした。λ70の値が小さいほど、ガラスの着色は少ない。
試料1−2は、ラフメルト工程に加えてリメルト工程においても、熔融物に二酸化炭素ガス(CO2100体積%)のバブリングを行った以外は、試料1−1と同様にして作製した光学ガラスである。
試料1−5は、熔融物にバブリングするガスを、二酸化炭素ガス(CO2100体積%)から酸素ガス(O2100体積%)に変更した以外は、試料1−1と同様にして作製した光学ガラスである。
次に、所望の特性を備えた光学ガラスの原材料として、ホウ酸、酸化ケイ素、酸化ランタン、酸化ガドリウム、酸化イットリウム、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化亜鉛を準備し、得られる光学ガラスの組成が表4の酸化物組成2および3となるよう原材料を秤量し、十分混合してそれぞれのバッチ原料を作製した。
実施例1のバッチ原料(酸化物組成1)に換えて、酸化物組成2のバッチ原料を用いた以外は、実施例1と同様の方法および条件にて光学ガラス(試料2−1〜2−6)を作製し、同様の評価を行った。
次に、実施例1のバッチ原料(酸化物組成1)に換えて、酸化物組成3のバッチ原料を用いた以外は、実施例1と同様の方法および条件にて光学ガラス(試料3−1〜3−6)を作製し、同様の評価を行った。
次に、所望の特性を備えた光学ガラスの原材料として、ホウ酸、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化ランタン、酸化ジルコニウムおよび酸化ニオブを準備し、得られる光学ガラスの組成が表7の酸化物組成4となるよう原材料を秤量し、十分混合してバッチ原料を作製した。
実施例1のバッチ原料(酸化物組成1)に換えて、酸化物組成4のバッチ原料を用いた以外は、実施例1の試料1−1および1−4と同様の方法および条件にて光学ガラス(試料4−1および試料4−2)を作製し、同様の評価を行った。
試料1−1〜1−3、試料2−1〜2−3、試料3−1〜3−3の各光学ガラスを加熱、軟化してプレス成形し、レンズ形状に近似するレンズブランクを作製した。次に、レンズブランクをアニールし、研削、研磨して各光学ガラスからなる光学レンズを製造した。
試料1−1xについて
次に、実施例1のラフメルト工程において、熔融物への二酸化炭素ガスのバブリングは行わずに、これに換えて熔融雰囲気への二酸化炭素ガスの付加を行った以外は、実施例1と同様の方法にて光学ガラス(試料1−1x)を作製した。
(1)ガラス組成
誘導結合プラズマ原子発光法(ICP−AES法)、イオンクロマトグラフフィー法により各成分の含有量を定量した。その結果、表1に示す設計組成と一致していることが確認された。
降温速度30℃/時間で降温して得られたガラスについて、日本光学硝子工業会規格の屈折率測定法により、屈折率nd、ng、nF、ncを測定した。これら屈折率の測定値より、アッベ数νdを算出した。その結果、屈折率ndは1.90、アッベ数νdは31.3であることが確認された。
光学顕微鏡(倍率20〜100倍)を用いてガラス試料内部を拡大観察(100倍)で観察し、ガラス中に含まれる泡の数をカウントした。この泡の数をガラス試料の質量(kg単位)で割った値を、残留泡密度とした。なお、本実施例(実施例5)では、残留泡密度は、好ましくは20個/kg以下を良好とした。結果を表9に示す。
両面が互いに平行かつ平坦に研磨された厚さ10mm±0.1mmの板状ガラス試料を用意し、研磨面に垂直方向から光を入射して、波長280nm〜700nmの範囲で表面反射損失を含む分光透過率を測定する。分光透過率が70%になる波長を着色度λ70とした。λ70の値が小さいほど、ガラスの着色は少ない。
試料1−2xは、ラフメルト工程に加えてリメルト工程においても、熔融雰囲気への二酸化炭素ガスの付加を行った以外は、試料1−1xと同様にして作製した光学ガラスである。
本実施の形態の好ましいものは、調合材料を熔融してカレットを得るラフメルト工程と、
前記カレットを再熔融してガラスを得るリメルト工程と、を有するガラスの製造方法であって、
前記ラフメルト工程および前記リメルト工程のうち少なくともいずれか一方における熔融物内に、二酸化炭素を含むガスをバブリングするガラスの製造方法である。
前記カレットを再熔融してガラスを得るリメルト工程と、を有するガラスの製造方法であって、
前記ラフメルト工程および前記リメルト工程のうち少なくともいずれか一方における熔融雰囲気に二酸化炭素を付加するガラスの製造方法である。
ガラス100質量%中の高屈折率化成分の含有量が、La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5換算で、40質量%以上である方法が好ましい。
ガラス100質量%中のB2O3の含有量が、1〜30質量%である方法が好ましい。中でも、ガラスは、さらに、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの群から選択される少なくとも一種の酸化物を含有し、
前記ガラス100質量%中において、
B2O3、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの合計含有量に対する前記高屈折率化成分の含有量の質量比が、
{La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5}/{B2O3+アルカリ金属酸化物+アルカリ土類金属酸化物+ZnO}換算で、1.0以上である方法が好ましい。
ガラスを成形または加工する工程と、を有する光学素子の製造方法である。
前記バッチ原料を加熱、熔融する工程と、
熔融物を急冷し、カレットを得る工程と、を有するカレットの製造方法であって、
熔融工程において熔融物内に、二酸化炭素を含むガスをバブリングするカレットの製造方法である。
カレット100質量%中の高屈折率化成分の含有量が、La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5換算で、40質量%以上である方法が好ましい。
カレット100質量%中のB2O3の含有量が、1〜30質量%である方法が好ましい。中でも、カレットは、さらに、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの群から選択される少なくとも一種の酸化物を含有し、
カレット100質量%中において、
B2O3、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの合計含有量に対する前記高屈折率化成分の含有量の質量比が、
{La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5}/{B2O3+アルカリ金属酸化物+アルカリ土類金属酸化物+ZnO}換算で、1.0以上である方法が好ましい。
Claims (13)
- 調合材料を熔融してカレットを得るラフメルト工程と、
前記カレットを再熔融してガラスを得るリメルト工程と、を有するガラスの製造方法であって、
前記ラフメルト工程および前記リメルト工程のうち少なくともいずれか一方において、
熔融物内に10体積%以上の二酸化炭素を含むガスをバブリングする処理を行うガラスの製造方法。 - 少なくとも前記ラフメルト工程において、熔融物内に10体積%以上の二酸化炭素を含むガスをバブリングする請求項1に記載のガラスの製造方法。
- 前記ガラスは、AsおよびPbを含有しない請求項1または2に記載のガラスの製造方法。
- 前記ガラスは、高屈折率化成分(La、Gd、Y、Yb、Lu、Ti、Nb、W、ZrおよびTaの群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物)を含有し、
前記ガラス100質量%中の前記高屈折率化成分の含有量が、La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5換算で、40質量%以上である請求項1〜3のいずれかに記載のガラスの製造方法。 - 前記ガラスは、B2O3を含有し、
前記ガラス100質量%中のB2O3の含有量が、1〜30質量%である請求項4に記載のガラスの製造方法。 - 前記ガラスは、さらに、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの群から選択される少なくとも一種の酸化物を含有し、
前記ガラス100質量%中において、
B2O3、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの合計含有量に対する前記高屈折率化成分の含有量の質量比が、
{La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+TiO2+Nb2O5+WO3+ZrO2+Ta2O5}/{B2O3+アルカリ金属酸化物+アルカリ土類金属酸化物+ZnO}換算で、1.0以上である請求項5に記載のガラスの製造方法。 - 前記ガラスの屈折率ndが1.70以上である請求項1〜6のいずれかに記載のガラスの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法によりガラスを製造する工程と、
前記ガラスを成形または加工する工程と、を有する光学素子の製造方法。 - 原料を調合してバッチ原料を準備する工程と、
前記バッチ原料を加熱、熔融する工程と、
熔融物を急冷し、カレットを得る工程と、を有するカレットの製造方法であって、
熔融工程において、熔融物内に10体積%以上の二酸化炭素を含むガスをバブリングする処理を行うカレットの製造方法。 - 前記カレットは、高屈折率化成分(La、Gd、Y、Yb、Lu、Ti、Nb、W、ZrおよびTaの群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物)を含有し、
前記カレット100質量%中の高屈折率化成分の含有量が、La 2 O 3 +Gd 2 O 3 +Y 2 O 3 +Yb 2 O 3 +Lu 2 O 3 +TiO 2 +Nb 2 O 5 +WO 3 +ZrO 2 +Ta 2 O 5 換算で、40質量%以上である請求項9に記載のカレットの製造方法。 - 前記カレットは、B 2 O 3 を含有し、
前記カレット100質量%中のB 2 O 3 の含有量が、1〜30質量%である請求項10に記載のカレットの製造方法。 - 前記カレットは、さらに、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの群から選択される少なくとも一種の酸化物を含有し、
前記カレット100質量%中において、
B 2 O 3 、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびZnOの合計含有量に対する前記高屈折率化成分の含有量の質量比が、
{La 2 O 3 +Gd 2 O 3 +Y 2 O 3 +Yb 2 O 3 +Lu 2 O 3 +TiO 2 +Nb 2 O
5 +WO 3 +ZrO2+Ta 2 O 5 }/{B 2 O 3 +アルカリ金属酸化物+アルカリ土類金属酸化物+ZnO}換算で、1.0以上である請求項11に記載のカレットの製造方法。 - 前記カレットの屈折率ndが1.70以上である請求項1〜12のいずれかに記載のカレットの製造方法。
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