JP6009709B1 - 光学ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3から選択される少なくともいずれか1種の酸化物を含むリン酸塩系ガラスであって、
上記TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量(HR)が35モル%以上であり、
貴金属含有量が2.0ppm未満であり、
下記式(1)に示すβOHの値が、0.1mm−1以上である、光学ガラス。
βOH=−[ln(B/A)]/t ・・・(1)
〔式(1)中、tは外部透過率の測定に用いる上記ガラスの厚み(mm)を表し、Aは上記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2500nmにおける外部透過率(%)を表し、Bは上記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2900nmにおける外部透過率(%)を表す。また、式(1)中、lnは自然対数である。〕
上記ガラス原料における、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量(HR)が35モル%以上であり、
上記熔融工程において、熔融雰囲気に水蒸気を付加する処理(ia)、および、熔融物内に水蒸気をバブリングする処理(ib)、の少なくともいずれか一方を行う、光学ガラスの製造方法。
本発明に係る光学ガラス(以下、単に「ガラス」ということがある。)は、ガラス成分として、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3から選択される少なくともいずれか1種の酸化物(以下、単に「高屈折率成分」ということがある)を含むリン酸塩系ガラスであって、上記TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量(以下、単に「HR」ということがある)が35モル%以上であり、貴金属の含有量は2ppm未満であり、かつ、下記式(1)に示すβOHの値が0.1mm−1以上であることを特徴とする。
βOH=−[ln(B/A)]/t ・・・(1)
βOH<C1×ln(1/HR)+C2 ・・・(A)
(上記式(A)中のlnは自然対数であり、定数C1は0.4891mm−1、定数C2は2.48mm−1である。)
βOH<D1×nd−3−D2×nd−2+D3×nd−1−D4 ・・・(B)
(上記式(B)中の定数D1は181.39mm−1、定数D2は325.75mm−1、定数D3は194.85mm−1、定数D4は38.1mm−1である。)
本実施形態に係る光学ガラスの製造方法は、
リンを含むガラス原料と、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の少なくとも一種以上の成分を含むガラス原料とを、貴金属製の熔融容器内にて加熱、熔融し、熔融ガラスを得る熔融工程(i)を有し、
上記ガラス原料における、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量(HR)が35モル%以上であり、
上記熔融工程において、熔融雰囲気に水蒸気を付加する処理(ia)、および、熔融物内に水蒸気をバブリングする処理(ib)、の少なくともいずれか一方を行うことを特徴とする。
すなわち、本実施形態に係る光学ガラスの製造方法は、好ましくは、
調合材料を熔融してカレットを得るラフメルト工程と、上記カレットを再熔融してガラスを得るリメルト工程と、を有し、
上記ラフメルト工程および上記リメルト工程のうち少なくともいずれか一方において、熔融雰囲気に水蒸気を付加する処理(ia)、および、熔融物内に水蒸気をバブリングする処理(ib)、の少なくともいずれか一方を行うことを特徴とする。
以下、特記しない限り、ガラス成分の含有量、合計含有量、添加剤の含有量は、酸化物換算のモル%で表示する。
上記の光学ガラスを使用して光学素子を作るには、公知の方法を適用すればよい。例えば、熔融ガラスを成形してプレス成形用ガラス素材を作製する。次に、このガラス素材を再加熱、プレス成形して光学素子ブランクを作製する。さらに光学素子ブランクの研磨を含む工程により加工して光学素子を作製する。
あるいは、熔融ガラスを成形してプレス成形用ガラス素材を作製し、このガラス素材を加熱、精密プレス成形して光学素子を作製する。
あるいは、熔融ガラスを成形してガラス成形体を作製し、この成形体を加工して光学素子を作製する。
光学素子としては、球面レンズ、非球面レンズ、マクロレンズ、レンズアレイなどの各種レンズ、プリズム、回折格子などを例示することができる。
[バッチ原料の調製]
まず、所望の特性を備えた光学ガラスを作製するにあたり、ガラスの原材料として、リン酸、メタリン酸バリウム、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化タングステン、酸化ビスマス、ホウ酸、炭酸バリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムおよび酸化ケイ素をそれぞれ準備した。次に、最終的に得られる光学ガラスのガラス組成が、表1に示す酸化物組成I〜VIとなるように、上記原材料を適宜選択、秤量し、十分混合してバッチ原料I〜VIを作製した。
調合されたバッチ原料I〜VIを、各光学ガラスのガラス原料とした。このガラス原料を石英製坩堝に投入し、大気雰囲気中で900〜1350℃で熔解して熔融物を得た。このようにして得られた熔融物を水中に滴下してカレットを得た。
次に、調合カレットを白金製坩堝(熔融容器)に投入し、800〜1350℃の範囲内で白金製坩堝内の調合カレットを加熱、熔融し、熔融ガラスとした(熔融工程)。
得られた光学ガラスサンプル(試料11〜試料63)の各種物性は、以下のように測定、評価した。
光学ガラスサンプルを適量採取し、これを酸およびアルカリ処理し、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS法)、イオンクロマトグラフィー法を用いて、各成分の含有量を定量することで測定し、酸化物組成I〜VIと一致していることを確認した。
光学ガラスサンプルを作製する際の、均質化工程を経た熔融ガラスを、鋳型に鋳込んで成形し、ガラス転移温度付近の温度で保持した後、−10℃/時の降温速度で冷却し、測定用試料を作製した。得られた測定用試料について、日本光学硝子工業会規格で定められた屈折率測定法により、屈折率nd、ng、nF、ncを測定した。さらに、これら屈折率の測定値より、アッベ数νdを算出した。
光学ガラスサンプルを加工して、両面が互いに平行かつ平坦に光学研磨された厚さ1mmの板状ガラス試料を準備した。この板状ガラス試料の研磨面に垂直方向から光を入射して、波長2500nmにおける外部透過率Aおよび波長2900nmにおける外部透過率Bを、分光光度計を用いてそれぞれ測定し、下記式(1)により、βOHを算出した。
βOH=−[ln(B/A)]/t ・・・(1)
光学ガラスサンプルを、大気雰囲気中で、+100℃/時の速度で昇温し、所定の保持温度で100時間保持して、−30℃/時の速度で降温して、熱処理した。なお、保持温度は、組成に応じて異なるため、それぞれの光学ガラスサンプルの酸化物組成に応じて、表4に示す温度とした。
光学ガラスサンプルを適量採取し、これをアルカリ融解して、Ptを分離する処理した後、ICP−MS法によりガラス中のPt量を定量した。結果を表6に示す。
まず、光学ガラスサンプルを、T450(H)の場合と同様の条件で熱処理した。
熱処理後の光学ガラスサンプルを加工して、両面が互いに平行かつ平坦に光学研磨された厚さ10mm±0.1mmの板状ガラス試料を準備した。この板状ガラス試料の研磨面に垂直方向から光を入射して、波長280nm〜700nmの範囲で表面反射損失を含む分光透過率を、分光光度計を用いて測定し、分光透過率(外部透過率)が70%になる波長を、着色度λ70とした。λ70の値は、小さいほど、ガラスの着色が少ないことを意味する。結果を表6に示す。
光学ガラスサンプルを作製する際の、均質化工程を経た熔融ガラスを、0.5〜0.7cc採取し、浮上成形用の鋳型(熔融ガラスを受ける凹部が多孔質体で形成され、多孔質体を通して凹部表面からガスが噴出する構造になっている鋳型)の凹部に流し込み、凹部からガスを噴出し、凹部上の熔融ガラス塊に上向きの風圧を加え、ガラス塊を浮上状態で成形した。
光学ガラスサンプルを作製する際の、清澄工程を開始する前の熔融ガラス(ガラス融液)を40cc採取し、大気中で別の白金坩堝で一定時間清澄し、ガラス融液を白金坩堝中で冷却し、固化させた。この過程で、ガラス中に含まれる泡の数をカウントできる程度に着色を低減した。次に固化したガラスを白金坩堝から取り出した。
次に、水蒸気とともに、非酸化性ガスとして窒素ガスを供給して光学ガラスサンプルを作製した。酸化物組成I、IIIおよびVについて、表7に示す条件とした以外は、実施例1と同様の方法で光学ガラスサンプルを作製した(試料11a〜試料15a、試料30a〜39a、および試料41a〜45a)。
得られた光学ガラスサンプル(試料11a〜試料15a、試料30a〜39a、および試料41a〜45a)の各種物性は、実施例1の場合と同様の条件により測定、評価した。
次に、光学ガラスサンプルを作製する際に、熔融物にArガスをバブリングして作製された光学ガラスサンプル(試料CE1)と、熔融雰囲気を大気雰囲気として作製された光学ガラスサンプル(試料CE2〜4)を準備した。
得られた光学ガラスサンプル(試料CE1〜4)の各種物性は、原則として実施例1の試料33の場合と同様の条件で測定、評価した。
本実施態様において好ましい光学ガラスは、ガラス中に含まれるTiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量35モル%以上のガラスであり、37モル%以上のガラスがより好ましく、38モル%以上のガラスがさらに好ましく、38.5モル%以上のガラスが一層好ましく、39モル%以上のガラスがより一層好ましく、40モル%以上のガラスがさらに一層好ましく、43モル%以上のガラスがなお一層好ましく、50モル%以上のガラスが特に好ましい。
上記熔融ガラスを上記熔融容器外に流出する工程(ii)、
上記熔融ガラスを成形する工程(iii)をさらに有し、
上記工程(ii)および上記工程(iii)の少なくともいずれか一つの工程を酸化性雰囲気下で行う。
上記ガラスを熱処理する工程(iv)をさらに有し、
上記工程(iv)を酸化性雰囲気下で行う。
上記ガラスを、さらに成形または加工する工程と、を有する。
Claims (35)
- TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3から選択される少なくともいずれか1種の酸化物を含むリン酸塩系ガラスであって、
前記TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量(HR)が35モル%以上であり、
Nb 2 O 5 の含有量が5モル%以上であり、
貴金属含有量が2.0ppm未満であり、
下記式(1)に示すβOHの値が、0.1mm−1以上である、ガラス。
βOH=−[ln(B/A)]/t ・・・(1)
〔式(1)中、tは外部透過率の測定に用いる前記ガラスの厚み(mm)を表し、Aは前記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2500nmにおける外部透過率(%)を表し、Bは前記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2900nmにおける外部透過率(%)を表す。また、式(1)中、lnは自然対数である。〕 - モル%表示における、P 2 O 5 の含有量が、B 2 O 3 の含有量よりも大きい、請求項1に記載のガラス。
- Nb 2 O 5 の含有量が8モル%以上である、請求項1または2に記載のガラス。
- 前記TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 およびBi 2 O 3 の合計含有量が37モル%以上である、請求項1〜3のいずれかに記載のガラス。
- 前記TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 およびBi 2 O 3 の合計含有量が38.5モル%以上である、請求項1〜4のいずれかに記載のガラス。
- 前記TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 およびBi 2 O 3 の合計含有量が40モル%以上である、請求項1〜5のいずれかに記載のガラス。
- P 2 O 5 の含有量が40モル%以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のガラス。
- P 2 O 5 の含有量が35モル%以下である、請求項1〜7のいずれかに記載のガラス。
- モル%表示で、SiO 2 の含有量が0%以上、P 2 O 5 の含有量(M)の0.8倍以下である、請求項1〜8のいずれかに記載のガラス。
- TiO 2 の含有量が1モル%以上である、請求項1〜9のいずれかに記載のガラス。
- BaO、SrO、CaO、MgOおよびZnOの合計含有量が0〜40モル%である、請求項1〜10のいずれかに記載のガラス。
- Bi 2 O 3 の含有量が0〜35モル%である、請求項1〜11のいずれかに記載のガラス。
- Bi 2 O 3 の含有量が0〜30モル%である、請求項1〜12のいずれかに記載のガラス。
- Bi 2 O 3 の含有量が0〜24モル%である、請求項1〜13のいずれかに記載のガラス。
- P 2 O 5 、SiO 2 、B 2 O 3 、TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 、Bi 2 O 3 、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO、Li 2 O、Na 2 O、K 2 O、Al 2 O 3 、ZrO 2 、GeO 2 、TeO 2 、Sb 2 O 3 の合計含有量が90モル%以上である、請求項1〜14のいずれかに記載のガラス。
- P 2 O 5 、SiO 2 、B 2 O 3 、TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 、Bi 2 O 3 、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO、Li 2 O、Na 2 O、K 2 O、Al 2 O 3 、ZrO 2 、GeO 2 、TeO 2 、Sb 2 O 3 の合計含有量が95モル%以上である、請求項1〜15のいずれかに記載のガラス。
- P 2 O 5 、SiO 2 、B 2 O 3 、TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 、Bi 2 O 3 、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO、Li 2 O、Na 2 O、K 2 O、Al 2 O 3 、ZrO 2 、GeO 2 、TeO 2 、Sb 2 O 3 の合計含有量が98モル%以上である、請求項1〜16のいずれかに記載のガラス。
- P 2 O 5 、SiO 2 、B 2 O 3 、TiO 2 、Nb 2 O 5 、WO 3 、Bi 2 O 3 、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO、Li 2 O、Na 2 O、K 2 O、Al 2 O 3 、ZrO 2 、GeO 2 、TeO 2 、Sb 2 O 3 の合計含有量が99モル%超である、請求項1〜17のいずれかに記載のガラス。
- GeO 2 の含有量が0〜1モル%である、請求項1〜18のいずれかに記載のガラス。
- TeO 2 の含有量が0〜1モル%である、請求項1〜19のいずれかに記載のガラス。
- Sb 2 O 3 の含有量が0ppm以上1000ppm未満である、請求項1〜20のいずれかに記載のガラス。
- Sb 2 O 3 の含有量が0ppm以上500ppm以下である、請求項1〜21のいずれかに記載のガラス。
- 前記貴金属含有量が1.8ppm以下であり、
前記βOHの値が0.23mm −1 以上0.4mm −1 以下であって、
着色度λ70の値が500nm以下である、請求項1〜22のいずれかに記載のガラス。 - 前記貴金属含有量が1.8ppm以下であり、
前記βOHの値が0.23mm −1 以上0.4mm −1 以下である
(但し、前記βOHの値が0.38mm −1 であり、T450の値が51.96%である場合を除く)、請求項1〜23のいずれかに記載のガラス。 - 請求項1〜24のいずれかに記載のガラスからなる光学ガラス。
- 請求項25に記載の光学ガラスからなるプレス成形用ガラス素材。
- 請求項25に記載の光学ガラスからなる光学素子。
- リンを含むガラス原料と、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の少なくとも一種以上の成分を含むガラス原料とを、貴金属製の熔融容器内にて加熱、熔融し、熔融ガラスを得る熔融工程を有し、
前記ガラス原料における、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量(HR)が35モル%以上であり、
前記熔融工程において、熔融雰囲気に水蒸気を付加する処理(ia)、および、熔融物内に水蒸気をバブリングする処理(ib)、の少なくともいずれか一方を行う、ガラスの製造方法。 - 前記処理(ia)および処理(ib)のいずれかまたは両方において、水蒸気と共に非酸化性ガスを供給する、請求項28に記載のガラスの製造方法。
- 前記非酸化性ガスは、アルゴン、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、ヘリウムおよびヨウ素からなる群から選択される少なくとも1種以上である、請求項29に記載のガラスの製造方法。
- 供給するガス中における、水蒸気が占める割合が3体積%以上、100体積%未満であり、かつ非酸化性ガスが占める割合が0体積%を超え、97体積%以下である、請求項29または30に記載のガラスの製造方法。
- 前記ガラスがリン酸塩系ガラスである、請求項28〜31のいずれかに記載のガラスの製造方法。
- 前記ガラスが、
貴金属含有量が1.8ppm以下であり、
下記式(1)に示すβOHの値が、0.23mm −1 以上0.4mm −1 以下であって、
着色度λ70の値が500nm以下である、請求項28〜32のいずれかに記載のガラスの製造方法。
βOH=−[ln(B/A)]/t ・・・(1)
〔式(1)中、tは外部透過率の測定に用いる前記ガラスの厚み(mm)を表し、Aは前記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2500nmにおける外部透過率(%)を表し、Bは前記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2900nmにおける外部透過率(%)を表す。また、式(1)中、lnは自然対数である。〕 - 前記ガラスが、
貴金属含有量が1.8ppm以下であり、
下記式(1)に示すβOHの値が、0.23mm −1 以上0.4mm −1 以下である
(但し、前記βOHの値が0.38mm −1 であり、T450の値が51.96%である場合を除く)、請求項28〜33のいずれかに記載のガラスの製造方法。
βOH=−[ln(B/A)]/t ・・・(1)
〔式(1)中、tは外部透過率の測定に用いる前記ガラスの厚み(mm)を表し、Aは前記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2500nmにおける外部透過率(%)を表し、Bは前記ガラスに対してその厚み方向と平行に光を入射した際の波長2900nmにおける外部透過率(%)を表す。また、式(1)中、lnは自然対数である。〕 - 請求項28〜34のいずれかに記載の製造方法によりガラスを製造する工程と、前記ガラスをさらに酸化性雰囲気下で熱処理する工程とを有する、光学ガラスの製造方法。
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