JP6011253B2 - 成型性の優れた熱圧着長繊維不織布 - Google Patents
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Description
本発明は、自動車用吸音材の表皮材の使用に好適な成型性の優れた熱圧着長繊維不織布に関する。さらに詳しくは、コア材を保護する表皮材の一体成型が容易となり、成型後のエンボスマークの損失や毛羽立ちの少ない熱圧着長繊維不織布に関する。
現在、フェノール樹脂などのバインダー樹脂を付着させたガラス繊維マットやウレタンチップ等の少なくとも片面に不織布を積層させ一体成形してなる吸音材がある（例えば、特許文献１参照）。該吸音材は、カバリング性を高めるため、表面層の不織布の繊維量を多くしたり、熱圧着における繊維圧着率を高くしたりすることにより、表面の毛羽立ち抑制や意匠性を付与することが必要である。
しかし、繊維圧着率を高くするとカバリング性を向上させることはできるが、加熱プレスによる成形加工時に構成繊維相互の伸長、ズレなどが大きくなり、成形加工性が悪くなる。さらに、成形加工時間が延び、生産効率悪化からコスト高となるという問題がある。
また、ニードルパンチ加工を施した不織布を使用した吸音材（例えば、特許文献２参照）は、繊維間の拘束が弱く成形性が良好であるが、難燃性や撥水・撥油性を付与するために行うバインダー加工で使用されるピンテンターでの把持が困難で操業性を悪化させる問題がある。さらに、製造工程が多くなり、コスト高となるという問題がある。
熱圧着長繊維不織布は製造工程が少なくコスト安ではあるが、繊維圧着による繊維間の拘束が強いことが特徴であり、成型性が劣るものである。エンボス加工時の加熱温度、圧力条件の変更により弱圧着にて加工すると成型性はある程度改善するが、意匠性として付与しているエンボスマークの損失または部分的損失により毛羽立ちやすいという問題があった。また、不織布製造時の紡糸速度を低下させることにより、構成繊維の分子配向を低下させることにより、構成繊維を伸びやすくする手法もあるが、ウェブの均一性が損なわれ斑になったり、構成繊維の収縮率が高くなり成型加工時に収縮斑が発生しやすくなるといった問題がある。
本発明は、かかる従来技術の課題を背景になされたものである。すなわち、本発明は、安価で、成型性と意匠性に優れた自動車用吸音材の表皮材に好適な熱圧着長繊維不織布を提供することを課題とするものである。
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した結果、遂に本発明を完成するに到った。すなわち、本発明は以下の通りである。
（１）融点が２５０℃以上のポリエステル系樹脂からなる長繊維不織布であって、目付が２０〜８０ｇ／ｍ２、目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が１．０〜１．９（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）、ＭＤ方向およびＣＤ方向の１８０℃収縮率がいずれも３．５％以下であり、機械的交絡処理が施されていない熱圧着長繊維不織布。
（２）ポリエステル系樹脂が、ポリエチレンテレフタレートにスチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合体またはスチレン・マレイン酸共重合体が２．０ｗｔ％以下混合された樹脂である上記（１）に記載の熱圧着長繊維不織布。
（３）見掛け密度が０．１２〜０．２０ｇ／ｃｍ３である上記（１）または（２）に記載の熱圧着長繊維不織布。
（１）融点が２５０℃以上のポリエステル系樹脂からなる長繊維不織布であって、目付が２０〜８０ｇ／ｍ２、目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が１．０〜１．９（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）、ＭＤ方向およびＣＤ方向の１８０℃収縮率がいずれも３．５％以下であり、機械的交絡処理が施されていない熱圧着長繊維不織布。
（２）ポリエステル系樹脂が、ポリエチレンテレフタレートにスチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合体またはスチレン・マレイン酸共重合体が２．０ｗｔ％以下混合された樹脂である上記（１）に記載の熱圧着長繊維不織布。
（３）見掛け密度が０．１２〜０．２０ｇ／ｃｍ３である上記（１）または（２）に記載の熱圧着長繊維不織布。
本発明の熱圧着長繊維不織布を使用した自動車用吸音表皮材は、従来の熱圧着長繊維不織布を使用したものと比較し、成型性および成型後の意匠性に優れ、自動車用吸音材の表皮材に好適に使用される熱圧着長繊維不織布を提供することができる。
本発明は自動車用吸音材の表皮材に使用される熱圧着長繊維不織布であって、安価で力学特性に優れた汎用熱可塑性樹脂である融点が２５０℃以上のポリエステル系樹脂からなる繊維を構成繊維とした熱圧着長繊維不織布である。本発明の不織布の構成繊維の素材となる融点が２５０℃以上のポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」と称する）を主成分とする樹脂が好ましく、ポリエチレンやポリプロピレンに代表されるポリオレフィン系素材は、ＰＥＴに比べ耐熱性、難燃性が低く好ましくない。
本発明に使用される融点が２５０℃以上のポリエステル系樹脂は、ガラス転移点温度が８０℃以下の樹脂が好ましく、ガラス転移点温度が７０℃以下の樹脂がより好ましい。ポリエステル系樹脂としてはＰＥＴを９８．０ｗｔ％以上含有する樹脂が好ましく、２．０ｗｔ％の範囲内で他の樹脂を混合しても良い。混合する樹脂としては、例えば、熱可塑性ポリスチレン系共重合体が例示でき、中でもスチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合体やスチレン・マレイン酸共重合体が好ましい。本発明では、特性を低下させない範囲で、必要に応じて、抗酸化剤、耐光剤、着色剤、抗菌剤、難燃剤などの改質剤を添加できる。
本発明の熱圧着長繊維不織布の目付は、２０〜８０ｇ／ｍ２であり、好ましくは２５〜７０ｇ／ｍ２であり、より好ましくは３０〜６０ｇ／ｍ２である。目付が２０ｇ／ｍ２より小さいと、ガラスウール等を含むコア材と一体成型を施した際、不織布の隙間からガラスウールの脱落や本来の目的であるコーティング機能が損なわれる。また、目付が８０ｇ／ｍ２より大きいと、温度や圧着を調整しても目付の高さに起因する不織布の硬さから金型追従性に悪影響を及ぼす。
本発明の熱圧着長繊維不織布のＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が目付当たり１．０〜１．９（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）の値が１．０〜１．９（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、好ましくは１．３〜１．８（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）である。１．０（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）未満ではエンボス圧着不良によるエンボス柄の損傷や毛羽立ちが起こりやすく、１．９（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）を超えると不織布が硬くなり、成型性の悪化に繋がる。
本発明の熱圧着長繊維不織布の１８０℃乾熱収縮率は、ＭＤ方向およびＣＤ方向のいずれもが３．５％以下であり、好ましくは３．２％以下であり、より好ましくは３．０％以下である。１８０℃乾熱乾熱収縮率が３．５％を超えると、成型前の予備加熱で寸法不足となり成型面積が確保できない。
本発明の熱圧着長繊維不織布は、ニードルパンチ加工や水流交絡加工といった機械的交絡加工を施しておらず、彫刻ロールとフラットロールによるエンボス加工のみ施している。機械的交絡による加工は繊維間の拘束が弱く成型性付与には好ましいが、表皮材として使用される際に実施される難燃性や撥水・撥油性を付与するためのバインダー加工工程で使用されるピンテンターによる不織布の把持が困難で操業性を悪化させる問題がある。また製造工程が多くなり、コスト高となるという問題がある。
本発明の熱圧着長繊維不織布の見掛け密度は、０．１２〜０．２０ｇ／ｃｍ３であり、０．１２〜０．１９ｇ／ｃｍ３が好ましい。見掛け密度が０．１２ｇ／ｃｍ３より小さいと、エンボス圧着不良によるエンボス柄の損傷が起こりやすく毛羽立ち易くなる。また、見掛け密度が０．２０ｇ／ｃｍ３を超えると不織布が硬くなり、成型性の悪化に繋がる。
本発明の熱圧着長繊維不織布を構成する繊維の比重は、１．３０〜１．３８であり、好ましくは１．３４〜１．３８であり、より好ましくは１．３６〜１．３７８である。比重が１．３０より小さいと繊維の結晶化度が低く、加熱成型時に収縮が起こり不良となる。比重が１．３８を超えると繊維の結晶化度が高く、成型加工時の金型追従性に悪影響を及ぼす。
本発明の熱圧着長繊維不織布の構成繊維の繊度は、０．５〜５ｄｔｅｘが好ましく、１〜４ｄｔｅｘがより好ましく、１．５〜３．５ｄｔｅｘがさらに好ましい。繊度が０．５ｄｔｅｘより小さいと、繊維径が細いため、上記範囲の目付の長繊維不織布を製造すると、繊維の構成本数が多くなり、その結果熱圧着がされやすい状態となる。その結果、熱時初期応力が向上してしまい金型への追従性が悪くなる。また糸切れなどの諸トラブルを引き起こし、操業性の悪化によるコストアップにつながる。また、５ｄｔｅｘを越えると、繊維径が太くなるため、上記範囲の目付の不織布を製造すると、繊維の構成本数が少なくなり、繊維同士の接点が減少し、熱圧着がされ辛い状態となる。その結果、意匠性の悪化やガラスウールの透け感が目立ち悪影響を及ぼす。
本発明における熱圧着長繊維不織布において、成型性及び意匠性を満足するために、製造過程での不織布の熱圧着を、一対の熱ロールによって圧着する熱圧着とすることにより、部分的に圧着繊維集合部を形成することが好ましい。該一対の熱ロールの片方のロールに彫刻が施されていることがより好ましい。一対の熱ロールの両方が彫刻ロールの場合、圧着が強すぎ、成形性が得られない。
さらに、本発明では、部分的に圧着繊維集合部を形成し、上記成型性及び意匠性を満足するために、通常の熱圧着加工条件とは異なる条件で熱圧着加工する。一対の熱圧着ロールのうちの片方の彫刻されたロールを、凸形状文様に彫刻された熱圧着ロールとし、もう一方はフラットな表面を持つ熱圧着ロールとする。さらに、彫刻されたロール面の温度を、１５０℃〜２２０℃に設定し、フラットロール面の温度を、１００℃〜１８０℃に設定し、さらに彫刻されたロール面の温度を高くする必要がある。上記の温度範囲で、彫刻されたロール面を高温に設定し、フラットロール面を低温に設定することで収縮率の低下と、成型時のエンボスマーク損失や毛羽立ちを抑えつつ、成型性が良好な不織布をはじめて得ることができる。彫刻されたロール面とフラットロール面との温度差を２０℃以上とすることがより好ましい。
本発明の熱圧着長繊維不織布において、不織布の圧着繊維集合部のドット構造における圧着面積率は、５〜３０%であることが好ましく、７〜２５％より好ましく、１０〜２０％がさらに好ましい。５%未満では、不織布の力学特性保持が満足できない場合があり、３０%を超えると圧着が強くなりすぎ、成型性を阻害させてしまう場合がある。
本発明の熱圧着長繊維不織布において、不織布の圧着繊維集合部のドット構造の圧着繊維集合部圧着面積は、０．２〜４ｍｍ２であることが好ましく、０．２５〜３ｍｍ２がよし好ましく、０．３〜２ｍｍ２がさらに好ましい。０．２ｍｍ２未満では、長繊維の固定効果が低下して構造保持性が低下する場合がある。他方、４ｍｍ２を越えると不織布が硬くなり成型性を阻害してしまう場合がある。
本発明の熱圧着長繊維不織布において、不織布の圧着繊維集合部のドット構造の圧着繊維集合部厚みは、５〜１００μmであることが好ましく、７〜５０μｍであることがより好ましく、１０〜３０μｍであることがさらに好ましい。５μｍ未満では、変形による構造崩れを生じる場合があり、１００μｍを超えると成型性が低下する場合がある。
本発明の熱圧着長繊維不織布において、不織布全厚みに占める圧着部厚み比率は、２〜３０％であることが好ましく、３〜２０％がより好ましく、５〜１５％がさらに好ましい。２%未満では、変形による構造崩れ又は繊維結束点の機能が低下する場合があり、３０%を超えると不織布が硬くなり成型性を阻害してしまう場合がある。
上述の部分的な圧着繊維集合部の形状については、特には限定されないが、好ましくは
織目柄、ダイヤ柄、四角柄、亀甲柄、楕円柄、格子柄、水玉柄、丸柄などが例示できる。
織目柄、ダイヤ柄、四角柄、亀甲柄、楕円柄、格子柄、水玉柄、丸柄などが例示できる。
本発明の熱圧着長繊維不織布は、ＭＤ方向の１０％伸長後（幅５ｃｍチャック間１０ｃｍを１０％伸長させた不織布中央部±１ｃｍ間のｎ＝５平均）エンボスマークのＭＤ方向距離増加率が５％以下であることが好ましく、４％以下であることがより好ましい。５％を超えるとエンボスマークの損傷が高く毛羽の発生が起こり意匠性悪化に繋がる。
本発明の熱圧着長繊維不織布は、不織布を構成する長繊維が、不織布の力学特性を満足させるため、繊維の配向度として複屈折率（Δｎ）を０．０４〜０．１５に設定するのが好ましい。複屈折率（Δｎ）が０．０４未満では、配向結晶化が不十分で、強伸度特性が劣り、収縮率も高くなるので、不織布特性の安定性も不良となり、成型時に寸法不良となる。反面、複屈折率（Δｎ）が０．１５を超える超高速紡糸域で製糸された繊維は、ボイドが発生して強伸度特性が低下して脆くなるので不織布の力学特性が劣る。より好ましい複屈折率（Δｎ）は、０．０４５〜０．１１であり、さらに好ましくは０．０５〜０．１０である。繊維の複屈折率（Δｎ）が０．０５〜０．１０となるのは、最も生産性が良好で力学特性も満足できる紡糸速度が３０００〜６０００ｍ／分の領域のものである。
以下に本発明の不織布の製造方法の一例を示す。なお、この開示で本発明が限定されるものではない。
固有粘度０．６３のポリエチレンテレフタレート９９．６ｗｔ％とポリスチレン系共重合体を０．４ｗｔ％をブレンド乾燥し、次いで常法により溶融紡糸機にて紡糸を行う。吐出量は所望の繊度及び必要な配向度を得るために、設定牽引速度に応じて設定する。例えばΔnが０．８で繊度が２．０ｄｔｅｘの繊維を得たい場合、紡糸速度を４５００ｍ／分、単孔吐出量を０．７５ｇ／分に設定する。
紡糸された吐出糸条はノズル直下〜１０ｃｍ下で冷却風により冷却されつつ、下方に設置された牽引ジェットにて牽引細化されて固化する。牽引紡糸された長繊維は、下方に設置された吸引ネットコンベア上に捕集されて所望の不織布目付である２０〜８０ｇ／ｍ２となるようウェブ化される。次いで連続して、又は別工程にて熱圧着加工される。
紡糸された吐出糸条はノズル直下〜１０ｃｍ下で冷却風により冷却されつつ、下方に設置された牽引ジェットにて牽引細化されて固化する。牽引紡糸された長繊維は、下方に設置された吸引ネットコンベア上に捕集されて所望の不織布目付である２０〜８０ｇ／ｍ２となるようウェブ化される。次いで連続して、又は別工程にて熱圧着加工される。
本発明では、部分的に圧着繊維集合部を形成し、成形性と意匠性を満足するために通常の熱圧着加工条件とは異なる条件で熱圧着加工する。すなわち、一対の熱圧着ロールのうちの片方が、凸形状文様に彫刻された熱圧着ロールであり、もう一方はフラットな表面を持つ熱圧着ロールを使用する。彫刻ロール面は１５０℃以上２２０℃以下に設定し、フラットロール面は１００℃以上１８０℃以下に設定するに必要がある。所望の不織布目付において、彫刻された熱圧着ロール面を高温にし、もう一方のフラットロール面を低温にすることで、成型後のエンボスマークを損失や毛羽立ちが少ない成型性良好な不織布をはじめて得ることができる。
本発明では、彫刻ロール面の温度は、熱圧着を行う際のシート供給速度との兼ね合いも配慮する必要があり、シート供給速度が１０ｍ／分では、好ましくは１５０〜２２０℃、より好ましくは１６０〜２００℃に設定する。また、フラットロールの表面温度は、シート供給速度が１０ｍ／分では、好ましくは１００〜１８０℃、より好ましくは１２０〜１５０℃に設定する。
また、これら熱圧着ロールによる圧着の線圧は１０〜４０ｋＮ／ｍが好ましい。
また、これら熱圧着ロールによる圧着の線圧は１０〜４０ｋＮ／ｍが好ましい。
上記のような条件で熱圧着加工されて得られた熱圧着長繊維不織布は、成型後のエンボスマークを損失や毛羽立ちの少ない成型性良好な不織布を得ることができる。
本発明では、部分的な圧着繊維集合部の圧着面積率は５〜３０%が好ましいため、凸部圧着面の面積が５〜３０%であるドット状の彫刻文様を用いるのが好ましい。本発明ではドットの形状文様は特には限定されないが、好ましい文様としては楕円柄、ダイヤ柄や織り目柄などが例示できる。
かくして得られた本発明の熱圧着長繊維不織布を、所定の形状に裁断してガラスウールと重ね合わせ所定の成型機で得られたものは従来の表皮材より皺が減少しており、エンボスマークの損失や毛羽立ちの少ない成型性、意匠性共に優れた表皮材であった。
以下、実施例及び比較例によって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び比較例で用いた評価方法は下記の方法で行った。
（１）融点
樹脂のサンプル５ｍｇを採取し、示差走査型熱量計（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製Ｑ１００）によって、窒素雰囲気下で２０℃から１０℃／分にて３００℃まで昇温させたときの吸熱ピーク位置の温度を融点として評価した。
樹脂のサンプル５ｍｇを採取し、示差走査型熱量計（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製Ｑ１００）によって、窒素雰囲気下で２０℃から１０℃／分にて３００℃まで昇温させたときの吸熱ピーク位置の温度を融点として評価した。
（２）目付［ｇ／ｍ２］
ＪＩＳ Ｌ１９０６（２０００）５．２ 単位面積当たりの質量に準拠して測定した。
ＪＩＳ Ｌ１９０６（２０００）５．２ 単位面積当たりの質量に準拠して測定した。
（３）厚さ［ｍｍ］
任意の場所２０点を選択して、株式会社尾崎製作所定圧厚み測定器７ｇｆ／ｃｍ２にて測定した。
任意の場所２０点を選択して、株式会社尾崎製作所定圧厚み測定器７ｇｆ／ｃｍ２にて測定した。
（４）見かけ密度［ｇ／ｃｍ３］
上記（２）と（３）で測定した目付けと厚さから下記式を用いて算出した。
見かけ密度＝目付け÷（厚さ×１０００）
上記（２）と（３）で測定した目付けと厚さから下記式を用いて算出した。
見かけ密度＝目付け÷（厚さ×１０００）
（５）目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和［（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）］
オリエンテック製引張試験機にて幅５０ｍｍ、縦、横方向の測定長さ２００ｍｍのサンプルを、ＪＩＳ Ｌ−１９０６ ５．３．１（２０００）に準拠して測定したデータから５％伸長荷重時の応力値を測定し、（ＭＤ方向＋ＣＤ方向）／目付量にて計算し求めた。
オリエンテック製引張試験機にて幅５０ｍｍ、縦、横方向の測定長さ２００ｍｍのサンプルを、ＪＩＳ Ｌ−１９０６ ５．３．１（２０００）に準拠して測定したデータから５％伸長荷重時の応力値を測定し、（ＭＤ方向＋ＣＤ方向）／目付量にて計算し求めた。
（６）１８０℃乾熱収縮率［％］
ＪＩＳ Ｌ１９０６（２０００）５．２ に準拠し１８０℃１０分処理前後の収縮率をＭＤ方向、ＣＤ方向でそれぞれｎ＝５の平均で求めた。
収縮率＝１００−（熱処理後／熱処理前×１００）
ＪＩＳ Ｌ１９０６（２０００）５．２ に準拠し１８０℃１０分処理前後の収縮率をＭＤ方向、ＣＤ方向でそれぞれｎ＝５の平均で求めた。
収縮率＝１００−（熱処理後／熱処理前×１００）
（７）スチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合樹脂の定量分析法
試料約１０ｍｇを、重クロロホルム／トリフルオロ酢酸（８５／１５体積比） ０．６ｍｌに溶解し、下記条件にて１Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定する。
装置：フーリエ変換核磁気共鳴装置（分光計；ブルカー・バイオスピン ＡＶＡＮＣＥ
５００、マグネット；オクスフオード社製）
１Ｈ共鳴周波数：５００．１ＭＨｚ
検出パルスのフリップ角：４５°
データ取り込み時間：４．０秒
遅延時間：１．０秒
積算回数：１２８回
測定温度：室温（２５℃）
８．１ｐｐｍ付近に現れるテレフタル酸ピークの積分値をＡ、３．７ｐｐｍ付近に現れるメタクリル酸メチルのメチル基ピークの積分値をＢとするとスチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合体樹脂の含有量（ｗｔ％）は次式で表される。
含有量（ｗｔ％）＝（Ｂ×６３００）÷（（Ａ×４８）＋（Ｂ×６３））
試料約１０ｍｇを、重クロロホルム／トリフルオロ酢酸（８５／１５体積比） ０．６ｍｌに溶解し、下記条件にて１Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定する。
装置：フーリエ変換核磁気共鳴装置（分光計；ブルカー・バイオスピン ＡＶＡＮＣＥ
５００、マグネット；オクスフオード社製）
１Ｈ共鳴周波数：５００．１ＭＨｚ
検出パルスのフリップ角：４５°
データ取り込み時間：４．０秒
遅延時間：１．０秒
積算回数：１２８回
測定温度：室温（２５℃）
８．１ｐｐｍ付近に現れるテレフタル酸ピークの積分値をＡ、３．７ｐｐｍ付近に現れるメタクリル酸メチルのメチル基ピークの積分値をＢとするとスチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合体樹脂の含有量（ｗｔ％）は次式で表される。
含有量（ｗｔ％）＝（Ｂ×６３００）÷（（Ａ×４８）＋（Ｂ×６３））
（８）繊度［ｄｔｅｘ］
試料の任意の場所５点を選び、光学顕微鏡を用いて単繊維径をｎ＝２０で測定して、全平均値（Ｄ）を求めた。同じ場所５点の繊維を取り出し、密度勾配管を用いて繊維の比重をｎ＝５で測定し、全平均値（ｐ）を求めた。ついで、平均単繊維径より求めた単繊維断面積と平均比重から１００００mあたりの繊維重量である繊度［ｄｔｅｘ］を求めた。
試料の任意の場所５点を選び、光学顕微鏡を用いて単繊維径をｎ＝２０で測定して、全平均値（Ｄ）を求めた。同じ場所５点の繊維を取り出し、密度勾配管を用いて繊維の比重をｎ＝５で測定し、全平均値（ｐ）を求めた。ついで、平均単繊維径より求めた単繊維断面積と平均比重から１００００mあたりの繊維重量である繊度［ｄｔｅｘ］を求めた。
（９）不織布の圧着面積率［％］
任意の２０箇所で３０ｍｍ角に裁断し、ＳＥＭにて５０倍の写真を撮る。撮影写真をＡ３サイズに印刷して圧着単位面積を切り抜き、面積（Ｓ０）を求める。次いで圧着単位面積内において圧着部のみを切り抜き圧着部面積（Ｓｐ）を求め、圧着面積率（Ｐ）を算出する。その圧着面積率Ｐ ２０点の平均値を求めた。
Ｐ＝Ｓｐ／Ｓ０ （ｎ＝２０）
任意の２０箇所で３０ｍｍ角に裁断し、ＳＥＭにて５０倍の写真を撮る。撮影写真をＡ３サイズに印刷して圧着単位面積を切り抜き、面積（Ｓ０）を求める。次いで圧着単位面積内において圧着部のみを切り抜き圧着部面積（Ｓｐ）を求め、圧着面積率（Ｐ）を算出する。その圧着面積率Ｐ ２０点の平均値を求めた。
Ｐ＝Ｓｐ／Ｓ０ （ｎ＝２０）
（１０）比重の測定方法
任意の４箇所で５ｍｍ角に裁断したサンプルを硝酸カルシュウム四水和物と純水によりなる密度勾配管を作成し、３０℃±０．１℃に調温された密度勾配管中に十分に脱泡した試料を入れ、５時間放置後の密度勾配管中の試料位置を密度勾配管の目盛りで読みとった値を、標準ガラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キヤリブレーショングラフから比重値に換算し、ｎ＝４で測定した。比重値は原則として小数点以下４桁まで読み、小数点以下４桁目を四捨五入して求めた。
任意の４箇所で５ｍｍ角に裁断したサンプルを硝酸カルシュウム四水和物と純水によりなる密度勾配管を作成し、３０℃±０．１℃に調温された密度勾配管中に十分に脱泡した試料を入れ、５時間放置後の密度勾配管中の試料位置を密度勾配管の目盛りで読みとった値を、標準ガラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キヤリブレーショングラフから比重値に換算し、ｎ＝４で測定した。比重値は原則として小数点以下４桁まで読み、小数点以下４桁目を四捨五入して求めた。
（１１）複屈折率（Δｎ）
任意の場所２０点を選択して、不織布から単繊維を取り出して試料とし、ニコン偏光顕微鏡ＯＰＴＩＰＨＯＴ−ＰＯＬ型を用いて、繊維径とレターゼーションを読み取り（各試料ｎ＝５）、２０点の平均値としての複屈折率を求めた。
任意の場所２０点を選択して、不織布から単繊維を取り出して試料とし、ニコン偏光顕微鏡ＯＰＴＩＰＨＯＴ−ＰＯＬ型を用いて、繊維径とレターゼーションを読み取り（各試料ｎ＝５）、２０点の平均値としての複屈折率を求めた。
（１２）タテ方向５％伸長時エンボスマークのタテ方向距離増加率［％］
オリエンテック製引張試験機にて縦方向の幅５０ｍｍ、測定長さ２００ｍｍのサンプルをチャック間距離１００ｍｍ（サンプル中央部がチャック間５０ｍｍにくるように設置）、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎで５ｍｍ伸長後停止し１０秒後サンプル採取を行い２０℃６５％に調湿された部屋でサンプル端部をクリップで吊るし３０分経過後サンプル最中央部（１ｃｍ２範囲内）のエンボス１ドットをＳＥＭにて撮影しマシン方向側の最大伸長率を測定し（５％伸長後マシン方向側最大エンボス距離／５％伸長前マシン方向側最大エンボス距離−１）×１００で求めた。伸長前後の撮影は同じ場所であり、１回／１枚の測定で計５回の平均値を測定値とした。
オリエンテック製引張試験機にて縦方向の幅５０ｍｍ、測定長さ２００ｍｍのサンプルをチャック間距離１００ｍｍ（サンプル中央部がチャック間５０ｍｍにくるように設置）、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎで５ｍｍ伸長後停止し１０秒後サンプル採取を行い２０℃６５％に調湿された部屋でサンプル端部をクリップで吊るし３０分経過後サンプル最中央部（１ｃｍ２範囲内）のエンボス１ドットをＳＥＭにて撮影しマシン方向側の最大伸長率を測定し（５％伸長後マシン方向側最大エンボス距離／５％伸長前マシン方向側最大エンボス距離−１）×１００で求めた。伸長前後の撮影は同じ場所であり、１回／１枚の測定で計５回の平均値を測定値とした。
（１３）成型後外観評価
５０ｃｍ角にカットした不織布サンプルとガラスウール５００ｇ／ｍ２にフェノール系樹脂を含浸させたマットを積層させ、凹凸金型対称形状（開口部φ３００、底部φ１００、深さ５０ｍｍ、クリアランス５ｍｍ）の凹部に設置して予備加熱１８０℃、３０秒後、上下金型温度２００℃にて６０秒間圧縮させた。解除後サンプルの凸部表面を目視判定し毛羽立ちのない物は○、毛羽立ちがある物は×とする判定を実施した。皺の判定はサンプルの凹み部を観察し、皺筋の本数が５本以下のものは○、５本以上のものは×と判定した。
５０ｃｍ角にカットした不織布サンプルとガラスウール５００ｇ／ｍ２にフェノール系樹脂を含浸させたマットを積層させ、凹凸金型対称形状（開口部φ３００、底部φ１００、深さ５０ｍｍ、クリアランス５ｍｍ）の凹部に設置して予備加熱１８０℃、３０秒後、上下金型温度２００℃にて６０秒間圧縮させた。解除後サンプルの凸部表面を目視判定し毛羽立ちのない物は○、毛羽立ちがある物は×とする判定を実施した。皺の判定はサンプルの凹み部を観察し、皺筋の本数が５本以下のものは○、５本以上のものは×と判定した。
＜実施例１＞
スパンボンド紡糸設備を用い、固有粘度０．６３のＰＥＴ９９．６ｗｔ％とスチレン−メタクリル酸メチル−無水マレイン酸共重合樹脂（Ｒｏｈｍ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧのＰＬＥＸＩＧＬＡＳ ＨＷ５５（以下、「ＨＷ５５」と言う））を０．４ｗｔ％添加しノズルオリフィスがＬ／Ｄ＝３．０のノズルを用い、紡糸温度２８５℃、単孔吐出量０．７５ｇ／分にて溶融紡糸し、紡糸速度４５００ｍ／分にて引取り、ネットコンベア上に堆積させ、繊度１．６５ｄｔｅｘの長繊維ウェブを得た。次に仮接着ロールにて仮圧着を行い、次いで圧着面積率１２％のエンボスロールを使用し、エンボスロール表面温度を１７０℃、フラットロール表面温度を１４５℃、線圧３０ｋＮ／ｍで圧着加工して、目付３０ｇ／ｍ２の長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
スパンボンド紡糸設備を用い、固有粘度０．６３のＰＥＴ９９．６ｗｔ％とスチレン−メタクリル酸メチル−無水マレイン酸共重合樹脂（Ｒｏｈｍ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧのＰＬＥＸＩＧＬＡＳ ＨＷ５５（以下、「ＨＷ５５」と言う））を０．４ｗｔ％添加しノズルオリフィスがＬ／Ｄ＝３．０のノズルを用い、紡糸温度２８５℃、単孔吐出量０．７５ｇ／分にて溶融紡糸し、紡糸速度４５００ｍ／分にて引取り、ネットコンベア上に堆積させ、繊度１．６５ｄｔｅｘの長繊維ウェブを得た。次に仮接着ロールにて仮圧着を行い、次いで圧着面積率１２％のエンボスロールを使用し、エンボスロール表面温度を１７０℃、フラットロール表面温度を１４５℃、線圧３０ｋＮ／ｍで圧着加工して、目付３０ｇ／ｍ２の長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜実施例２＞
目付を４０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整した以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
目付を４０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整した以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜実施例３＞
目付を５０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整とエンボスロール温度１６５℃、フラットロール１４０℃以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
目付を５０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整とエンボスロール温度１６５℃、フラットロール１４０℃以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜実施例４＞
目付を８０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整とエンボスロール温度１６０℃、フラットロール１３５℃以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
目付を８０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整とエンボスロール温度１６０℃、フラットロール１３５℃以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例１＞
固有粘度０．６３のＰＥＴ１００ｗｔ％と目付を４０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整とエンボスロール温度２２０℃、フラットロール２２０℃以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
固有粘度０．６３のＰＥＴ１００ｗｔ％と目付を４０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの速度を調整とエンボスロール温度２２０℃、フラットロール２２０℃以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例２＞
エンボス加工を施さず仮接着のみ実施した以外は比較例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
エンボス加工を施さず仮接着のみ実施した以外は比較例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例３＞
エンボスロール表面温度、フラットロール表面温度をいずれも１７０℃とした以外は、比較例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
エンボスロール表面温度、フラットロール表面温度をいずれも１７０℃とした以外は、比較例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例４＞
目付を７０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの調節したこと以外は比較例３と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
目付を７０ｇ／ｍ２になるようにコンベアネットの調節したこと以外は比較例３と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例５＞
コンベアネットの調節とエンボスロール温度１７０℃、フラットロール１５０℃に変更した以外は、比較例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
コンベアネットの調節とエンボスロール温度１７０℃、フラットロール１５０℃に変更した以外は、比較例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例６＞
エンボスロール表面温度、フラットロール表面温度をいずれも１６０℃とした以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
エンボスロール表面温度、フラットロール表面温度をいずれも１６０℃とした以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
＜比較例７＞
エンボスロール表面温度、フラットロール表面温度をいずれも１５０℃とした以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
エンボスロール表面温度、フラットロール表面温度をいずれも１５０℃とした以外は、実施例１と同様にして長繊維不織布を得た。得られた不織布の物性および評価結果を表１に示す。
本願発明の熱圧着長繊維不織布である実施例１〜４は毛羽立ち性、皺判定ともに合格であった。それに対し、目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が大きい比較例１、５および６については、毛羽立ちは抑えられたものであったが、皺の発生が多くなった。エンボス加工を実施無かった比較例２及びエンボス加工温度が低かった比較例７については、得られた不織布の収縮が大きく、成型前の予備加熱時の収縮が大きく、寸法不良により成型が不可能であった。目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が小さい比較例３および４については、皺の発生はなかったが、毛羽立ち性が悪くなった。
本発明の熱圧着長繊維不織布は、自動車用吸音材の表皮材の使用に好適な、成型性および成型後の意匠性に優れた長繊維不織布であり、ガラスウール等のコア材を保護する表皮として複合させる不織布として好適なものであり、産業界への寄与大である。
Claims (4)
- 融点が２５０℃以上のポリエステル系樹脂からなる長繊維不織布であって、前記ポリエステル系樹脂がポリエチレンテレフタレートにスチレン・メタクリル酸メチル・無水マレイン酸共重合体またはスチレン・マレイン酸共重合体が２．０ｗｔ％以下混合された樹脂であり、目付が２０〜８０ｇ／ｍ２、目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が１．０〜１．９（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）、ＭＤ方向およびＣＤ方向の１８０℃収縮率がいずれも３．５％以下であり、機械的交絡処理が施されていない熱圧着長繊維不織布。
- 目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が１．０〜１．８（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ ２ ）、ＭＤ方向およびＣＤ方向の１８０℃収縮率がいずれも３．０％以下である請求項１に記載の熱圧着長繊維不織布。
- 目付あたりのＭＤ方向とＣＤ方向の５％伸長荷重の和が１．３〜１．６１（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ ２ ）、ＭＤ方向およびＣＤ方向の１８０℃収縮率がいずれも２．６％以下である請求項１に記載の熱圧着長繊維不織布。
- 見掛け密度が０．１２〜０．２０ｇ／ｃｍ３である請求項１〜３のいずれかに記載の熱圧着長繊維不織布。
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