JP6002969B2 - 保護粘着フィルム、画像表示装置及び携帯電子端末 - Google Patents
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Description
前記マルテンス硬さは、250N/mm2〜800N/mm2の範囲であることが好ましく、250N/mm2〜500N/mm2の範囲であることがより好ましく、250N/mm2〜450N/mm2の範囲であることが、ハードコートフィルム(A)の傷つきを防止でき、かつ、光学フィルム等に、直接、貼付した場合であっても、切断加工時のクラックを効果的に抑制できるため好ましい。
(1)ポリ(パーフルオロアルキレンエーテル)鎖の両末端にアリル基を有する化合物とヒドロシリル基を有するシクロポリシロキサン化合物とを白金系触媒存在下で反応させ、ポリ(パーフルオロアルキレンエーテル)鎖の両末端にシクロポリシロキサン構造を有する化合物を得る工程。
(2)(1)で得られた化合物とアリルオキシアルカノールとを白金系触媒存在下で反応させ、(1)で得られた化合物のシクロポリシロキサン構造部位に水酸基を付加する工程。
(3)(2)で付加した水酸基にイソシアネート基を有する(メタ)アクリレートを反応させ、(メタ)アクリロイル基を導入する工程。
(GPCの測定条件)
・サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHHR−H」
・検出器:示差屈折
本発明の情報表示装置としては、例えば液晶ディスプレイモジュール(LCDモジュール)と本発明の保護粘着フィルムとが積層された装置が挙げられ、前記液晶ディスプレイモジュールを構成する偏光板の表面に前記保護粘着フィルムが直接積層された装置であることが好ましい。
攪拌機、ガス導入管、冷却管、及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル250質量部、ノルボルナンジイソシアネート206質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部、ジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、ペンタエリスリトールトリアクリレート(以下、「PE3A」と省略。)とペンタエリスリトールテトラアクリレート(以下、「PE4A」と省略。)との混合物(質量比75/25の混合物)795質量部を1時間かけて滴下した。
攪拌機、ガス導入管、冷却管、及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル254質量部、イソホロンジイソシアネート222質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部、ジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、70℃に昇温した後、PE3AとPE4Aとの混合物(質量比75/25の混合物)795質量部を1時間かけて滴下した。
攪拌機、ガス導入管、冷却管、及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル254質量部、イソホロンジイソシアネート222質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部、ジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、70℃に昇温した後、ビス(アクリロキシエチル)ヒドロキシエチルイソシアヌレート369質量部、及び、PE3AとPE4Aとの混合物(質量比75/25の混合物)398質量部を1時間かけて滴下した。
合成例1で得られたウレタンアクリレート(A1)溶液31.3質量部、合成例2で得られたウレタンアクリレート(A2)溶液31.3質量部、合成例3で得られたウレタンアクリレート(A3)溶液25質量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及びジペンタエリスリトールペンタアクリレートの混合物(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート/ジペンタエリスリトールペンタアクリレート=60/40(質量比))30質量部、反応性フッ素防汚剤(オプツールDAC−HP;ダイキン工業株式会社製、不揮発分20質量%)2.0質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)4.5質量部を均一に攪拌した後、酢酸エチルで希釈して、不揮発分40質量%のハードコート剤(HC1)を調製した。
合成例1で得られたウレタンアクリレート(A1)溶液31.3質量部、合成例2で得られたウレタンアクリレート(A2)溶液31.3質量部、合成例3で得られたウレタンアクリレート(A3)溶液25質量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及びジペンタエリスリトールペンタアクリレートの混合物(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート/ジペンタエリスリトールペンタアクリレート=60/40(質量比))105質量部、反応性フッ素防汚剤(オプツールDAC−HP;ダイキン工業株式会社製、不揮発分20質量%)2.0質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)4.5質量部を均一に攪拌した後、酢酸エチルで希釈して、不揮発分40質量%のハードコート剤(HC2)を調製した。
SKダイン909A(綜研化学株式会社製、アクリル系粘着剤)100質量部と、コロネートL−45(日本ポリウレタン工業株式会社製、イソシアネート系架橋剤、固形分45質量%)0.7質量部とを混合し、15分攪拌することによって粘着剤を調製した。
粘着剤層の厚さを25μmから50μmに変更すること以外は、製造例1と同様の方法で粘着剤層(2)を得た。
粘着剤層の厚さを25μmから100μmに変更すること以外は、製造例1と同様の方法で粘着剤層(3)を得た。
粘着剤層の厚さを25μmから10μmに変更すること以外は、製造例1と同様の方法で粘着剤層(4)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート24質量部、2−メトキシエチルアクリレート75質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1質量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル0.2質量部、及び、酢酸エチル100質量部を混合し、反応容器内を窒素置換した後、80℃で8時間重合させることによって、重量平均分子量70万のアクリル共重合体を得た。
厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製 コスモシャインA4300)の片面に、バーコーターを用いて前記ハードコート剤(1)を塗布し、80℃で90秒間乾燥した後、空気雰囲気下で紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズ・ジャパン株式会社製「F450」、ランプ:120W/cm、Hバルブ)を用い、照射光量0.5J/cm2で紫外線を照射することによって、厚さが12μmのハードコート層を備えたハードコートフィルムを得た。
厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、厚さ250μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ287μmの保護粘着フィルム(2)を得た。
前記粘着剤層(1)の代わりに前記粘着剤層(2)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ250μmの保護粘着フィルム(3)を得た。
前記粘着剤層(1)の代わりに前記粘着剤層(3)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ300μmの保護粘着フィルム(4)を得た。
厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、厚さ250μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用すること、及び、前記粘着剤層(1)の代わりに前記粘着剤層(2)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で厚さ312μmの保護粘着フィルム(5)を得た。
厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、厚さ250μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用すること、及び、前記粘着剤層(1)の代わりに前記粘着剤層(3)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ362μmの保護粘着フィルム(6)を得た。
前記ハードコート剤(1)の代わりにハードコート剤(2)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ225μmの保護粘着フィルム(7)を得た。
前記ハードコート剤(1)の代わりにハードコート剤(2)を用いること、及び、ハードコート層の厚さを12μmから6μmに変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ219μmの保護粘着フィルム(8)を得た。
前記粘着剤層(1)の代わりに粘着剤層(5)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ225μmの保護粘着フィルム(9)を得た。
ハードコート層の厚さを12μmから15μmに変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ228μmの保護粘着フィルム(10)を得た。
ハードコート層の厚さを12μmから6μmに変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ219μmの保護粘着フィルム(11)を得た。
ハードコート層の厚さを12μmから4μmに変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ217μmの保護粘着フィルム(12)を得た。
厚さ125μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製 コスモシャインA4300)の片面に、バーコーターを用いて前記ハードコート剤(1)を塗布し、80℃で90秒間乾燥した後、空気雰囲気下で紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズ・ジャパン株式会社製「F450」、ランプ:120W/cm、Hバルブ)を用い、照射光量0.5J/cm2で紫外線を照射することによって、厚さが12μmのハードコート層を備えたハードコートフィルムを得た。
厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ137μmの保護粘着フィルム(14)を得た。
厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ112μmの保護粘着フィルム(15)を得た。
ハードコート層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ213μmの保護粘着フィルム(16)を得た。
ハードコート層の厚さを12μmから1μmに変更すること、及び、粘着剤層(1)の代わりに粘着剤層(4)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ214μmの保護粘着フィルム(17)を得た。
前記粘着剤層(1)の代わりに前記粘着剤層(4)を使用し、その厚さを25μmから10μmに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、厚さ210μmの保護粘着フィルム(18)を得た。
前記粘着剤層の貯蔵弾性率は、粘弾性試験機(レオメトリックス社製、商品名:アレス2KSTD)を用いて測定した。具体的には、前記試験機の測定部である平行円盤の間に試験片を挟み込み、周波数1Hzで20℃での貯蔵弾性率(G’)を測定した。上記測定で使用する試験片としては、前記製造例で得た粘着剤層を厚さ1mm及び直径8mmの大きさからなる円状に裁断したものを使用した。
粘着剤層を積層していないハードコートフィルムを、そのハードコート層が上になるようにガラス板の上に置き、4隅をセロハンテープで固定した。その後、フィッシャースコープHM2000Xyp(フィッシャーインストルメンツ社)を用いてハードコート層表面のマルテンス硬さを、稜間角136°のビッカース圧子を20秒間かけて1mN荷重に押し込んで測定した。
上記の実施例及び比較例で得られた保護粘着フィルムをガラス板に貼り付け、その表面(ハードコート層)の鉛筆硬度を、JIS K 5600−5−4(1999年版)の規定に基づき、硬度H〜4Hの鉛筆と、株式会社井元製作所製の塗膜用鉛筆引掻き試験機(手動式)を用いて測定した。
保護粘着フィルムを構成する粘着剤層の表面に、偏光板の代替として、片面が黒マット面である厚さ6μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせたものを試験片とした。前記貼付は、ポリエチレンテレフタレートフィルムを構成する黒マット面が表側(前記粘着剤層の表面に接触しない側)となるように行った。
荷重を750gから1kgに変更したこと以外は、上記「(応力緩和性1の評価)」の欄に記載した方法と同様の方法及び基準で評価した。
Claims (9)
- ハードコートフィルム(A)の少なくとも一方の面側に、厚さ15μm以上の粘着剤層(B)を有する総厚さ150μm以上の保護粘着フィルムであって、
前記ハードコートフィルム(A)が、厚さ130μm以上の樹脂フィルム(a1)の少なくとも一方の面側にハードコート層(a2)を有するものであり、
かつ、前記ハードコート層(a2)の表面に稜間角136°のビッカース圧子を荷重1mNで押し込んで測定されるマルテンス硬さが250N/mm2以上であり、前記ハードコート層(a2)が、ウレタン(メタ)アクリレート(X)と多官能(メタ)アクリレート(Y)とを含有するハードコート剤の硬化物層であり、かつ、前記ウレタン(メタ)アクリレート(X)が、ノルボルナンジイソシアネートと水酸基を有する(メタ)アクリレートとの反応物であるウレタンアクリレート、及び、イソホロンジイソシアネートと水酸基を有する(メタ)アクリレートとの反応物であるウレタンアクリレートを含有するものであることを特徴とする保護粘着フィルム。 - 前記ウレタン(メタ)アクリレート(X)が、ノルボルナンジイソシアネートと水酸基を有する(メタ)アクリレートとの反応物であるウレタンアクリレート、イソホロンジイソシアネートと水酸基を有する(メタ)アクリレートとの反応物であるウレタンアクリレート、及び、イソシアヌレートと水酸基を有する(メタ)アクリレートとの反応物であるウレタンアクリレートを含有するものである請求項1に記載の保護粘着フィルム。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレート(X)と多官能(メタ)アクリレート(Y)との質量比[(X)/(Y)]が75/25〜25/75の範囲である請求項1または2に記載の保護粘着フィルム。
- 前記ハードコート層(a2)の厚さが3μm〜25μmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の保護粘着フィルム。
- 前記粘着剤層(B)の、周波数1Hzでの動的粘弾性スペクトルにおける20℃での貯蔵弾性率が1.0×105Pa〜5.0×105Paである請求項1〜4のいずれか1項に記載の保護粘着フィルム。
- 前記ハードコートフィルム(A)の、前記ハードコート層(a2)側から測定される鉛筆硬度が3H以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の保護粘着フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の保護粘着フィルムと、偏光板とが積層された積層体。
- 厚さ50μm〜200μmの偏光板の少なくとも一方の面に、請求項1〜6のいずれか1項に記載の保護粘着フィルムが貼付された構成を有する情報表示装置。
- 厚さ50μm〜200μmの偏光板の少なくとも一方の面に、請求項1〜6のいずれか1項に記載の保護粘着フィルムが貼付された構成を有する携帯電子端末。
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