JP5939449B2 - ハードコートフィルム及び情報表示装置 - Google Patents
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Description
第一のハードコート層(A)は、前記透明基材の少なくとも一方の面に積層される層であり、フィラーを含有する層である。
前記第二のハードコート層(B)は、本発明のハードコートフィルムを構成する前記第一のハードコート層(A)の表面に積層された層である。
(1)ポリ(パーフルオロアルキレンエーテル)鎖の両末端にアリル基を有する化合物とヒドロシリル基を有するシクロポリシロキサン化合物とを白金系触媒存在下で反応させ、ポリ(パーフルオロアルキレンエーテル)鎖の両末端にシクロポリシロキサン構造を有する化合物を得る工程。
(2)前記工程(1)で得られた化合物とアリルオキシアルカノールとを白金系触媒存在下で反応させ、前記工程(1)で得られた化合物のシクロポリシロキサン構造部位に水酸基を付加する工程。
(3)前記工程(2)で付加した水酸基にイソシアネート基を有する(メタ)アクリレートを反応させ、(メタ)アクリロイル基を導入する工程。
前記第三のハードコート剤としては、前記第一のハードコート層(A)の形成に使用可能なものとして例示したハードコート剤(a1)と同様のものを使用することができる。また、前記第三のハードコート剤としては、前記第一のハードコート層(A)の形成に使用可能なものとして例示したハードコート剤(a1)のうち、フィラーを含有しないものを使用することができる。
本発明のハードコートフィルムには、加飾層を設けて加飾フィルムとして使用してもよい。加飾層は、前記ハードコートフィルムに一般的な印刷により設けることができる。印刷方法は、例えば、シルク印刷、スクリーン印刷、熱転写印刷、グラビア印刷などが挙げられる。
本発明のハードコートフィルムは、粘着剤層を設けて保護フィルムとして使用してもよい。前記粘着層はハードコートフィルムに粘着テープを貼り合わせるか、ハードコートフィルムを構成するハードコート層(B)とは反対面に直接粘着剤層を塗布することで設けることができる。
(GPCの測定条件)
・サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHHR−H」
・検出器:示差屈折
本発明のハードコートフィルムは、好適な耐擦傷性や滑り性および防汚性を有することから各種用途に適用できるが、なかでも、液晶ディスプレイ(LCD)や有機ELディスプレイなどの情報表示装置の情報表示部に好適に適用できる。特に、薄型であっても好適な耐擦傷性や滑り性を実現できることから、電子手帳、携帯電話、スマートフォン、携帯オーディオプレイヤー、モバイルパソコン、タブレット端末などの小型化や薄型化の要請の高い携帯電子端末の情報表示装置の情報表示部を保護する用途に好適である。このような画像表示装置においては、例えば、LCDモジュールや有機ELモジュールなどの画像表示モジュールをその構成中に有し、当該画像表示モジュール上部に当該画像表示モジュールを保護する透明パネルが設けられた構成の画像表示装置においては、当該透明パネルの表面又は裏面に貼り付けて使用することで、傷つき防止や透明パネルが破損した際の飛散防止に有効である。
撹拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、ペンタエリスリトールトリアクリレート(以下、「PE3A」と略記する。)及びペンタエリスリトールテトラアクリレート(以下、「PE4A」と略記する。)の混合物(PE3A/PE4A=60/40(質量比))549.1質量部、ジブチル錫ジアセテート0.1質量部、ジブチルヒドロキシトルエン0.6質量部、p−メトキシフェノール0.1質量部及び酢酸ブチル160質量部を加え、空気を吹き込み、均一に混合しながら徐々に昇温した。60℃に達したところでヘキサメチレンジイソシアネート90.9質量部を加えた後、80℃で5時間反応させ、1分子中に6つのアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(A1−1)を含む不揮発分80質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(A1−1)の他にPE4Aが34.3質量%含まれる。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、PE3A及びPE4Aの混合物(PE3A/PE4A=60/40(質量比))242質量部、p−メトキシフェノール0.23質量部、ジブチル錫ジラウレート0.13質量部及びメチルエチルケトン100質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、75℃に昇温した後、ヘキサメチレンジイソシアネートの3量化物(イソシアヌレート体)(住化バイエルウレタン株式会社製「デスモジュールN3390BA」、不揮発分90質量%、NCO%:19.6質量%、NCO当量:214g/eq.)107質量部及びメチルエチルケトン50質量部の混合溶液を2時間かけて滴下した。滴下終了後、75℃で4時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、1分子中に9つのアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(A1−2)を含む不揮発分67.8質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(A1−2)の他にPE4Aが28.6質量%含まれる。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル254質量部、イソホロンジイソシアネート222質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部及びジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、PE3A及びPE4Aの混合物(PE3A/PE4A=75/25(質量比))795質量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後、70℃で3時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、1分子中に6つのアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(A1−3)を含む不揮発分80質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(A1−3)の他にPE4Aが19.5質量%含まれる。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル250質量部、ノルボルナンジイソシアネート206質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部及びジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、PE3A及びPE4Aの混合物(PE3A/PE4A=75/25(質量比))795質量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後、70℃で3時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、1分子中に6つのアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(A1−4)を含む不揮発分80質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(A1−4)の他にPE4Aが19.9質量%含まれる。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル254質量部、イソホロンジイソシアネート222質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部及びジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、ビス(2−アクリロイルオキシエチル)ヒドロキシエチルイソシアヌレート369質量部とPE3A及びPE4Aの混合物(PE3A/PE4A=75/25(質量比))398質量部とを1時間かけて滴下した。滴下終了後、70℃で3時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、1分子中に4〜6つのアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(A1−5)を含む不揮発分80質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(A1−5)の他にPE4Aが10.1質量%含まれる。
攪拌機及び冷却管を備えたフラスコに、乾燥窒素雰囲気下で、下記式(5)で表される両末端にアリル基を有するパーフルオロポリエーテル500質量部、m−キシレンヘキサフロライド700質量部及びテトラメチルシクロテトラシロキサン361質量部を仕込み、攪拌しながら90℃まで昇温した。ここに塩化白金酸/ビニルシロキサン錯体のトルエン溶液0.442質量部(Pt単体として1.1×10−6モル含有。)を仕込み、内温を90℃以上に維持したまま4時間攪拌した。1H−NMRスペクトルで原料のアリル基が消失したのを確認した後、溶剤や過剰のテトラメチルシクロテトラシロキサンを減圧留去し、活性炭処理を行うことで、下記式(6)で表される無色透明の液体であるパーフルオロポリエーテル化合物(1)を得た。
合成例1で得られたウレタンアクリレート(A1−1)を含む溶液62質量部(ウレタンアクリレート(A1−1)32.6質量部、PE4A 17質量部を含む。)、合成例2で得られたウレタンアクリレート(A1−2)を含む溶液18.3質量部(ウレタンアクリレート(A1−2)8.9質量部、PE4A 3.5質量部を含む。)、PE4A及びPE3Aの混合物(PE4A/PE3A=60/40(質量比))38質量部、反応性コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「MEK−AC−2140Z」、不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液;以下「反応性シリカ(C1−1)」と略記する。)287.5質量部(反応性シリカ(C1−1)として115質量部)、非反応性コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「MEK−ST40」、不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液;以下「非反応性シリカ(C2−1)」と略記する。)312.5質量部(非反応性シリカ(C2−1)として125質量部)、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン;以下、「光重合開始剤(D−1)」と略記する。)10.9質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア754」、オキシフェニル酢酸2−[2−オキソ−2−フェニルアセトキシエトキシ]エチルエステルとオキシフェニル酢酸2−(2−ヒドロキシエトキシ)エチルエステルとの混合物;以下、「光重合開始剤(D−2)」と略記する。)1.6質量部を均一に攪拌した後、メチルエチルケトンで希釈して、不揮発分40質量%のハードコート剤(a1−1)を調製した。
調製例1で用いた反応性シリカ(C1−1)の不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液の配合量を287.5質量部から500質量部(反応性シリカ(C1−1)として200質量部)に変更し、非反応性シリカ(C2−1)を配合しなかった以外は、調製例1と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(a1−2)を調製した。
調製例1で用いた非反応性シリカ(C2−1)の不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液の配合量を312.5質量部から500質量部(非反応性シリカ(C2−1)として200質量部)に変更し、反応性シリカ(C1−1)を配合しなかった以外は、調製例1と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(a1−3)を調製した。
調製例1で用いた反応性シリカ(C1−1)の不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液の配合量を287.5質量部から312.5質量部(反応性シリカ(C1−1)として125質量部)に変更し、非反応性シリカ(C2−1)の不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液の配合量を312.5質量部から287.5質量部(非反応性シリカ(C2−1)として115質量部)に変更した以外は、調製例1と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(a1−4)を調製した。
調製例1で用いた反応性シリカ(C1−1)の不揮発分40質量%のメチルエチルケトン分散液の配合量を287.5質量部から187.5質量部(反応性シリカ(C1−1)として75質量部)に変更した以外は、調製例1と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(a1−5)を調製した。
調製例1で用いた反応性シリカ(C1−1)及び非反応性シリカ(C2−1)を配合しなかった以外は、調製例1と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(a1−6)を調製した。
合成例3で得られたウレタンアクリレート(A1−3)を含む溶液31.3質量部(ウレタンアクリレート(A1−3)20.1質量部、PE4A 4.9質量部を含む。)、合成例4で得られたウレタンアクリレート(A1−4)を含む溶液31.3質量部(ウレタンアクリレート(A1−4)20質量部、PE4A 5質量部を含む。)、合成例5で得られたウレタンアクリレート(A1−5)を含む溶液25質量部(ウレタンアクリレート(A1−5)18質量部、PE4A 2質量部を含む。)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(以下「DPHA」と省略する。)及びジペンタエリスリスリトールペンタアクリレート(以下「DPPA」と省略する。)の混合物(DPHA/DPPA=60/40(質量比))30質量部、合成例6で得られたフッ素化合物(B1−1)の20質量%溶液1.5質量部(フッ素化合物(B1−1)として0.3質量部)及び光重合開始剤(D−1)4.5質量部を均一に攪拌した後、酢酸エチルで希釈して、不揮発分40質量%のハードコート剤(b1−1)を調製した。
調製例7で用いたフッ素化合物(B1−1)の20質量%溶液に代えて、ポリ(パーフルオロアルキレンエーテル)鎖の片末端にアクリロイル基を有するフッ素化合物(ダイキン工業株式会社製「オプツールDAC−HP」、不揮発分20質量部;以下、「フッ素化合物(RB−1)」と略記する。)7.5質量部(フッ素化合物(RB−1)として1.5質量部)を用いた以外は、調製例7と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(b1−2)を調製した。
調製例7で用いたフッ素化合物(B1−1)を配合しなかった以外は、調製例7と同様に、不揮発分40質量%のハードコート剤(b1−3)を調製した。
上記で得られたハードコート剤(a1−1)を、ポリエチレンテレフタレート製フィルム(東洋紡株式会社製「コスモシャインA4300」、厚さ100μm)の片面にワイヤーバー(#40)を用いて塗布して、60℃で1分間乾燥後、空気雰囲気下で紫外線照射装置(アイグラフィックス株式会社製「MIDN−042−C1」、ランプ:120W/cm、高圧水銀灯)を用いて、照射光量0.1J/cm2で紫外線を照射して、厚さ15μmの硬化塗膜(ハードコート層)を有するハードコートフィルム(X−1a)を得た。
ハードコート剤(a1−1)をハードコート剤(a1−2)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X−2)を作製した。
ハードコート剤(a1−1)をハードコート剤(a1−3)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X−3)を作製した。
ハードコート剤(a1−1)をハードコート剤(a1−4)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X−4)を作製した。
ハードコート剤(a1−1)をハードコート剤(a1−5)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X−5)を作製した。
第一のハードコート層の厚さを15μmを10μmに変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X−6)を作製した。
上記で得られたハードコート剤(a1−1)を、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製「コスモシャインA4300」、厚さ100μm)の片面にワイヤーバー(#40)を用いて塗布して、60℃で1分間乾燥後、空気雰囲気下、紫外線照射装置(アイグラフィックス株式会社製「MIDN−042−C1」、ランプ:120W/cm、高圧水銀灯)を用いて、照射光量0.1J/cm2の紫外線を照射することによって、厚さ15μmの硬化塗膜(第一のハードコート層)を有するハードコートフィルム(X−1a)を得た。
第一のハードコート層の厚さを15μmを20μmに変更し、第二のハードコート層を形成しないこと以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X’−1)を作製した。
上記で得られたハードコート剤(a1−1)を、ポリエチレンテレフタレート製フィルム(東洋紡株式会社製「コスモシャインA4300」、厚さ100μm)の片面にワイヤーバー(#40)を用いて塗布して、60℃で1分間乾燥後、空気雰囲気下で紫外線照射装置(アイグラフィックス株式会社製「MIDN−042−C1」、ランプ:120W/cm、高圧水銀灯)を用いて、照射光量0.1J/cm2で紫外線を照射して、厚さ15μmの硬化塗膜(第三のハードコート層)を形成した。
ハードコート剤(a1−1)をハードコート剤(a1−6)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X’−3)を作製した。
ハードコート剤(b1−1)をハードコート剤(b1−2)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X’−4)を作製した。
ハードコート剤(b1−1)をハードコート剤(b1−3)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法でハードコートフィルム(X’−5)を作製した。
上記で得られたハードコートフィルムを10cm角に切り、第二のハードコート層が上面となるようにガラス板上に置き、その4隅をセロハンテープで固定した。前記第二のハードコート層の表面の鉛筆硬度を、JIS K 5600−5−4(1999年版)の規定に基づき、株式会社井元製作所製の塗膜用鉛筆引掻き試験機(手動式)を用いて測定した。
上記で得られたハードコートフィルムを30cm×2cmの長方形に切り取ったものを試験片とした。前記試験片を構成する第二のハードコート層が上面となるように平面摩擦試験機(株式会社東洋精機製作所製)に治具を用いて前記試験片を固定し、スチールウール#0000を用いて荷重0.5kg/cm2、ストローク100mm、速度30回/分に、その表面を擦過した。
△:往復10000回の擦過を実施したことで、その表面に傷がついたが、往復2000回の擦過では傷がつかなかった。
×:往復2000回の擦過で傷がついた。
上記で得られたハードコートフィルムを1cm×5cmの長方形に切りとったものを試験片とした。前記試験片を構成する第二のハードコート層が上面となるように、前記試験片を両面テープでガラス板に固定した。
上記で得られたハードコートフィルムを構成する第二のハードコート層の表面に、三菱鉛筆株式会社製のマーカー「ユニ・メディアックス(黒)」を用い、円を描いた。その際、前記マーカーのインクの、前記ハードコート層の表面におけるハジキ度合いを、目視で観察した。なお、第二のハードコート層を設けていない比較例1で得たハードコートフィルムについては、第一のハードコート層の表面の防汚性を評価した。
○:インクが点状及び線状にはじいた。
△:インクが線状にはじいた。
×:インクがはじかず、線状の円が描かれた。
上記で得られたハードコートフィルムの第二のハードコート層の表面を、ベンコット(旭化成せんい株式会社製)を用いて擦った際の滑りやすさに基づいて、その滑り性を評価した。なお、第二のハードコート層を設けていない比較例1で得たハードコートフィルムについては、第一のハードコート層の表面の滑り性を評価した。
○:滑る。
△:滑りにくい。
×:滑らない。
上記ハードコートフィルムを10cm角に切り、25℃の環境下に1日静置した後、平滑な面の上に置いた。
○:4隅のカールの高さ(平均値)が2mm以上5mm未満
×:4隅のカールの高さ(平均値)が5mm以上
Claims (7)
- 厚さ50μm〜130μmの透明基材の少なくとも一方の面に、反応性シリカ及び非反応性シリカを含むフィラーを含有する第一のハードコート層(A)と、フッ素原子及びケイ素原子を有する活性エネルギー線硬化性化合物(b1)を含有するハードコート剤(b2)を用いて形成された第二のハードコート層(B)とが順に積層されたものであることを特徴とするハードコートフィルム。
- 前記第一のハードコート層(A)が、ウレタン(メタ)アクリレートと、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートと、フィラーとを含有するハードコート剤(a1)を用いて形成された層であり、前記フィラーが、前記ウレタン(メタ)アクリレートと前記多官能(メタ)アクリレートとの合計100質量部に対して100質量部〜300質量部含まれるものである請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記第一のハードコート層(A)の厚さが10μm〜25μmであり、前記第二のハードコート層(B)の厚さが1μm〜10μmである請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記反応性シリカと非反応性シリカとの質量割合が、[反応性シリカ/非反応性シリカ]=0.5〜1.5である請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記第二のハードコート層(B)の表面の水接触角が95°以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記透明基材の他方の面(前記第一のハードコート層(A)及び第二のハードコート層(B)が積層された面の反対側の面)に、第三のハードコート層を有するものであって、前記第三のハードコート層の厚さが、前記第一のハードコート層(A)及び第二のハードコート層(B)の厚さの合計に対して±50%の範囲の厚さである請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のハードコートフィルムが、情報表示部の保護に使用された情報表示装置。
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