JP6000240B2 - 磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラスブランク - Google Patents
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Description
垂直ダイレクトプレス法では、下型上に溶融ガラス塊を配置した直後から溶融ガラス塊のうち下型との接触面および接触面に近い部分のみが急激には冷却されて固化することになる。ガラスは熱伝導率が低いため、溶融ガラス塊が下型と接触している間においても溶融ガラス塊の上方の部分(後で上型と接触する部分)は高温のままである。その後、その上方の部分が上型と接触して急激に冷却されて固化することになる。したがって、垂直ダイレクトプレス法の場合、溶融ガラス塊がガラスブランクに成形される過程では、溶融ガラス塊の下側と上側とで冷却されて固化するタイミングにずれが生じており、その結果、上側で凹形状に反ってしまい、ガラスブランクの平面度の増加(悪化)が生じてしまう。上記タイミングのずれは、垂直ダイレクトプレス法のプレス方式上、抜本的に抑制することができない。
さらに、垂直ダイレクトプレス法では、溶融ガラス塊を下型に貼り付いて除去できなくなることを防止するために、例えばBN(ボロンナイトライド)等の離型材((mold)release agent)を予め金型に付着させておく必要があるが、このような離型材がガラスブランクに付着したままでは表面粗さを小さくすることができない。また、平面度が良好なガラスブランクを作製するには、上型と下型の温度を極力同じにすることが好ましいが、離型材が下型に付着していると下型の熱伝導率が悪化するため、プレス成形過程においてガラスブランクの両面を均一に冷却することが困難となる。したがって、垂直ダイレクトプレス法で作製されたガラスブランクは、その平面度を改善し、かつガラスブランクの表面に突き刺さった離型材を除去するため、後工程で研磨・研削等による除去工程が必須である。
本発明の他の目的は、プレス成形によって平面度が良好な磁気ディスク用ガラスブランクが得られ、かつ、ガラスブランクを金型から取り出すときにガラスブランクあるいは金型を損傷させることがないようにした、磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することである。
しかし、発明者らが上記考案した水平ダイレクトプレス法によって多くのプレス成形を行った結果、型を開いた後においても、水平方向に配置された一対の金型のうちの一方の金型にガラスブランクが貼り付いている場合が生ずる事実が判明した。金型に対するガラスブランクの貼りつき力は大きくないため、型を開いた後に型の内部からプレス成形面に向けて(つまり、水平方向に)空気を吐出させ、その吐出力によってガラスブランクを型から剥離させる方法が検討された。この方法ではガラスブランクを型から剥離させることは可能であったものの、ガラスブランクを量産するときにガラスブランクの平面度が低下してしまうという問題が生じた。これは、以下の理由による。つまり、ガラスブランクが一対の型のいずれの型に貼り付いているかについては、型を開けてみないと分からない。そのため、空気の水平方向の吐出を双方の金型に対して行わざるを得ないが、そうすると、ガラスブランクが貼り付いた型とそうでない型との間で空気の吐出による金型の冷却度合いが異なるため、金型間で温度差が大きくなった状態で次の溶融ガラス塊をプレスすることになる。金型間で温度差が大きい状態でプレス成形を行うと、成形されるガラスブランクの一方の面と他方の面とで冷却過程が異なることとなって歪みが生じ、その結果、平面度が低下する。
本発明の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法によれば、プレス成形によって平面度が良好な磁気ディスク用ガラスブランクが得られ、かつ、ガラスブランクを金型から取り出すときにガラスブランクあるいは金型を損傷させることがない。
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。
図1に示すように、本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板1は、円環状の薄板のガラス基板である。磁気ディスク用ガラス基板のサイズは問わないが、例えば、公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板として好適である。公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の場合、例えば、外径が65mm、中心穴2の径が20mm、板厚Tが0.6〜1.0mmである。実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の主表面の平面度は例えば4μm以下であり、主表面の表面粗さ(算術平均粗さRa)は例えば0.2nm以下である。なお、最終製品である磁気ディスク用基板に求められる平面度は、例えば4μm以下である。
モル%表示にて、
SiO2を56〜75%、
Al2O3を1〜11%、
Li2Oを0%超かつ4%以下、
Na2Oを1%以上かつ15%未満、
K2Oを0%以上かつ3%未満、
含み、かつBaOを実質的に含まず、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜15%の範囲であり、
Na2O含有量に対するLi2O含有量のモル比(Li2O/Na2O)が0.50未満であり、
上記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.13以下であり、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が10〜30%の範囲であり、
MgOおよびCaOの合計含有量が10〜30%の範囲であり、
上記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOおよびCaOの合計含有量のモル比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}が0.86以上であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が20〜40%の範囲であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)が0.50以上であり、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0%超かつ10%以下であり、
Al2O3含有量に対する上記酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}が0.40以上。
モル%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を0〜5%、
Li2Oを0〜3%、
ZnOを0〜5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.8〜1の範囲であり、かつ
モル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲内であるガラス。
次に、図2を参照して、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法のフローを説明する。図2は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一実施形態のフローを示す図である。
図2に示すように、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では先ず、円板上のガラスブランクをプレス成形により作製する(ステップS10)。次に、成形されたガラスブランクをスクライブして、円環状のガラス基板を作製する(ステップS20)。次に、スクライブされたガラス基板に対して形状加工(チャンファリング加工)を行う(ステップS30)。次に、ガラス基板に対して固定砥粒による研削を施す(ステップS40)。次に、ガラス基板の端面研磨を行う(ステップS50)。次に、ガラス基板の主表面に第1研磨を施す(ステップS60)。次に、第1研磨後のガラス基板に対して化学強化を施す(ステップS70)。次に、化学強化されたガラス基板に対して第2研磨を施す(ステップS80)。以上の工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
以下、各工程について、詳細に説明する。
先ず図3を参照して、プレス成形工程について説明する。図3は、プレス成形において用いられる装置の平面図である。図3に示されるように、装置101は、4組のプレスユニット120,130,140,150と、切断ユニット160と、切断刃165(図2には不図示)を備える。切断ユニット160は、溶融ガラス流出口111から流出する溶融ガラスの経路上に設けられる。装置101は、切断ユニット160によって切断されてできる溶融ガラスの塊(以降、ゴブともいう)を落下させ、そのとき、塊の落下経路の両側から、互いに対向する一対の型の面で塊を挟み込みプレスすることにより、ガラスブランクを成形する。
具体的には、図4に示されるように、装置101は、溶融ガラス流出口111を中心として、4組のプレスユニット120,130,140及び150が90度おきに設けられている。
なお、プレスユニット130,140及び150の構造は、プレスユニット120と同様であるため、説明は省略する。
このプレス成形工程で一対の金型121,122を用いてプレス成形するが、本実施形態におけるプレス成形では、ガラスブランクの外形は金型の形状によって規制されない。すなわち、図4(c)に示すように、閉型により引き伸ばされたゴブが型の突起121b,122bまで到達することはない。
そこで、この相関関係を既知としたならば、磁気ディスク用ガラス基板に要求される平面度を実現するための一対の金型間(第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの間)の温度差(絶対値)の最大値が分かる。そこで、一対の金型間の温度差をその最大値以下となるように制御することで、磁気ディスク用ガラス基板に要求される平面度を実現することができる。例えば、磁気ディスク用ガラス基板に要求される平面度を4μmとしたならば、一対の金型間の上記温度差を10℃以内とした状態でプレス成形を行うようにする。
金型間の温度差は、第1の型121の内周面121aおよび第2の型122の内周面122aのそれぞれの表面から型の内部に1mm移動した地点であって、内周面121aおよび内周面122aの互いに対向する地点(例えば、ガラスブランクの中心位置に対応する地点や内周面121aおよび内周面122aの中心点)で、熱電対を用いて計測するときの温度の差分である。金型間の温度差を測定するタイミングは、ゴブが第1の型121及び第2の型122に接触する時点である。
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板は、最終製品である磁気ディスクとして、ハードディスク装置内で熱膨張係数の高い金属製のスピンドルに軸支されて組み込まれるため、磁気ディスク用ガラス基板の熱膨張係数もスピンドルと同程度に高いことが好ましい。このため、磁気ディスク用ガラス基板の熱膨張係数が高くなるように磁気ディスク用ガラス基板の組成は定められている。磁気ディスク用ガラス基板の熱膨張係数は、例えば、30×10-7〜100×10-7(K-1)の範囲内であり、好ましくは、50×10-7〜100×10-7(K-1)の範囲内である。80×10-7(K-1)以上であるとより好ましい。上記熱膨張係数は、磁気ディスク用ガラス基板の温度100度と温度300度における線膨張率を用いて算出される値である。熱膨張係数は、例えば30×10-7(K-1)未満または100×10-7より大きい場合、スピンドルの熱膨張係数との差が大きくなり好ましくない。この点から、熱膨張係数が高い磁気ディスク用ガラス基板を作製する際、上記プレス成形工程においてガラスブランクの主表面周りの温度条件を揃える。一例として、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの温度が実質的に同一になるように温度管理をすることが好ましい。実質的に温度が同一となるように温度管理される場合、例えば、温度差は5度以下であることが好ましい。上記温度差は、より好ましくは3度以下であり、特に好ましくは1度以下である。
なお、本実施形態では水平プレスを用いるため幅広い範囲の粘度のガラスをプレス成形することが可能であるが、特に高い粘度のガラスに好適である。これは、鉛直方向に落下する途中でプレスするため、粘度が比較的高いガラスの方が真円度が良好となるためである。具体的には、500ポアズ以上であることが好ましい。なお、2000ポアズ以上になると薄板化が困難となるため好ましくない。
なお、プレス成形により得られるガラスブランクの表面粗さRaが0.2μm以下となるようにすることで、後述する研削工程を経ずに研磨工程を実施できる。表面粗さRaが0.2μmより大きいと、表面粗さを最終的に十分に小さいレベル(例えば、Raで0.2nm以下)となるまで研磨する際に、研磨取り代が多くなることで研磨時間が長くなり過ぎて生産性が低下し、さらには端部形状が悪化する等の問題が生ずる。
図5(a)に示すように、プレスユニット120は、ブロック181,182を溶融ガラスLGの経路上で閉じることにより溶融ガラスLGの経路が塞がれ、ブロック181,182で作られる凹部180Cで、切断ユニット160で切断された溶融ガラスLGの塊が受け止められる。この後、図5(b)に示すように、ブロック181,182が開かれることにより、凹部180Cにおいて球状となった溶融ガラスLGが一度にプレスユニット120に向けて落下する。この落下時、ゴブGGは、溶融ガラスLGの表面張力により球状になる。球状のゴブGGは、落下途中、図5(c)に示すように、第1の型121と第2の型122とに挟まれてプレス成形されることにより、円形状のガラスブランクGが作製される。
図6(a)に示すように、ブロック181,182によって作られる凹部180Cが溶融ガラス流出口111から流出する溶融ガラスLGを受け止め、図6(b)に示すように、所定のタイミングでブロック181,182を溶融ガラスLGの流れの下流側に素早く移動させる。これにより、溶融ガラスLGが切断される。この後、所定のタイミングで、図6(c)に示すように、ブロック181,182が離間する。これにより、ブロック181,182で保持されている溶融ガラスLGは一度に落下し、ゴブGGは、溶融ガラスLGの表面張力により球状になる。球状のゴブGGは、落下途中、図6(d)に示すように、第1の型121と第2の型122とに挟まれてプレス成形されることにより、円形状のガラスブランクGが作製される。
図7(a)に示すように、装置201は、光学ガラスの塊CPをガラス材把持機構212でプレスユニット220の上部の位置に搬送し、この位置で、図7(b)に示すように、ガラス材把持機構212による光学ガラスの塊CPの把持を開放して、光学ガラスの塊CPを落下させる。光学ガラスの塊CPは、落下途中、図7(c)に示すように、第1の型221と第2の型222とに挟まれて円形状のガラスブランクGが成形される。第1の型221及び第2の型222は、図5に示す第1の型121及び第2の型122と同じ構成及び作用をするので、その説明は省略する。
上記プレス成形方法の変形例を図8を参照して説明する。
この変形例では、図8(a)に示されるように、図4(a)〜(c)に示される第1の型121及び第2の型122において、平面状のプレス成形面である内周面121aおよび内周面122aのそれぞれに対して反対側の外周面121cおよび122cの外周縁に、円板状のガラスブランクの外周を取り巻くようにヒートシンク121d,122dが設けられる。第1の型121および第2の型122にヒートシンク121d,122dが設けられることにより、プラス成形中の第1の型121および第2の型122には、図8(b)に示すような熱の流れが生じ、プレス成形中のガラスブランクの外周側の部分と中心部側では冷却に差が生じる。これにより、プレス成形後のガラスブランクGは、図8(c)に示すように、成形されたガラスブランクGの断面形状が外周側から中心側に向かうに従って板厚が減少する凹形状のガラスブランクが成形される。この場合においても、ガラスブランクGの平面度は、磁気ディスク用ガラス基板に与えられる目標平面度、例えば4μm以下にすることができる。これは、ガラスブランクGをプレス成形する際、金型のプレスの開始からプレスされたガラスブランクGの温度が歪点に下がるまでの期間、金型の両側の内周面121aおよび内周面122aのガラスブランクと接触する部分の温度が、内周面121aおよび内周面122a間で実質同一になるからである。
また、凹形状のガラスブランクを意図的に成形するのは、後工程の固定砥粒による研削を効率よく行うためである。つまり、ガラスブランクの表面の平坦度が良好過ぎる場合にはダイヤモンドシートなどの固定砥粒がガラスブランクの表面上を滑ってしまい、研削が実質的に行われない場合が生ずるが、表面を凹形状とすることで、研削の際、ガラスブランクの板厚が厚い外周エッジ部が、ダイヤモンドシートなどの固定砥粒による研削加工の起点となり易くなる。また、研削における取り代を、厚さが均一なガラスブランクに比べて約半分に抑えることができる。さらに、平面度に比べて周期の長い表面凹凸であるガラスブランクの反りも改善することができる。
図8(c)に示すような凹形状の断面を有するガラスブランクGの板厚は、最大厚さと最小厚さの差が、例えば8μm以下である。ガラスブランクGの板厚は、例えばマイクロメーターで測定することができる。
次に、スクライブ工程について説明する。プレス成形工程の後、スクライブ工程では、成形されたガラスブランクGに対してスクライブが行われる。
ここでスクライブとは、成形されたガラスブランクGを所定のサイズのリング形状とするために、ガラスブランクGの表面に超鋼合金製あるいはダイヤモンド粒子からなるスクライバにより2つの同心円(内側同心円および外側同心円)状の切断線(線状のキズ)を設けることをいう。2つの同心円の形状にスクライブされたガラスブランクGは、部分的に加熱され、ガラスブランクGの熱膨張の差異により、外側同心円の外側部分および内側同心円の内側部分が除去される。これにより、円環状のガラス基板が得られる。
なお、ガラスブランクに対してコアドリル等を用いて円孔を形成することにより円環状のガラス基板を得ることもできる。
次に、形状加工工程について説明する。形状加工工程では、スクライブ工程後のガラス基板の端部に対するチャンファリング加工(外周端部および内周端部の面取り加工)を含む。チャンファリング加工は、スクライブ工程後のガラス基板の外周端部および内周端部において、主表面と、主表面と垂直な側壁部との間で、ダイヤモンド砥石により面取りを施す形状加工である。面取り角度は、主表面に対して例えば40〜50度である。
固定砥粒による研削工程では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、形状加工工程後のガラス基板の主表面に対して研削加工(機械加工)を行う。研削による取り代は、例えば数μm〜100μm程度である。両面研削装置は、上下一対の定盤(上定盤および下定盤)を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、このガラス基板の両主表面を研削することができる。
なお、本実施形態のプレス成形工程では、極めて平面度の高いガラスブランクを作製できるため、この研削工程を行わなくてもよい。また、研削工程の前に、研削工程で用いた装置と同様の両面研削装置およびアルミナ系遊離砥粒を用いたラッピング工程を行ってもよい。
次に、研削工程後のガラス基板に対して端面研磨が行われる。
端面研磨では、ガラス基板の内周端面及び外周端面をブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含むスラリーが用いられる。端面研磨を行うことにより、ガラス基板の端面での塵等が付着した汚染、ダメージあるいはキズ等の損傷の除去を行うことにより、サーマルアスペリティの発生の防止や、ナトリウムやカリウム等のコロージョンの原因となるイオン析出の発生を防止することができる。
次に、端面研磨工程後のガラス基板の主表面に第1研磨が施される。第1研磨による取り代は、例えば数μm〜50μm程度である。第1研磨は、固定砥粒による研削により主表面に残留したキズ、歪みの除去、微小な表面凹凸(マイクロウェービネス、粗さ)の調整を目的とする。第1研磨工程では、研削工程で用いたものと同様の構造の両面研磨装置を用いて、研磨液を与えながら研磨する。研磨液に含有させる研磨剤は、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒である。
表面粗さは、JIS B0601:2001により規定される算術平均粗さRaで表され、0.006μm以上200μm以下の場合は、例えば、ミツトヨ社製粗さ測定機SV−3100で測定し、JIS B0633:2001で規定される方法で算出できる。その結果、粗さが0.03μm以下であった場合は、例えば、日本Veeco社製走査型プローブ顕微鏡(原子間力顕微鏡;AFM)ナノスコープで計測しJIS R1683:2007で規定される方法で算出できる。本願においては、1μm×1μm角の測定エリアにおいて、512×512ピクセルの解像度で測定したときの算術平均粗さRaを用いることができる。
次に、第1研磨工程後のガラス基板に対して化学強化処理が行われる。
化学強化液として、例えば硝酸カリウム(60重量%)と硫酸ナトリウム(40重量%)の混合液等を用いることができる。化学強化工程では、化学強化液を例えば300℃〜400℃に加熱し、洗浄したガラス基板を例えば200℃〜300℃に予熱した後、ガラス基板を化学強化液中に例えば3時間〜4時間浸漬する。
ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に圧縮応力層が形成され、ガラス基板が強化される。なお、化学強化処理されたガラス基板は洗浄される。例えば、硫酸で洗浄された後に、純水等で洗浄される。
次に、化学強化工程後のガラス基板に第2研磨が施される。第2研磨による取り代は、例えば1μm程度、具体的には、0.5〜2μmの範囲内とすることが好ましい。取り代がこの範囲より小さいと、表面粗さを十分に低減できない場合がある。また、この範囲より大きいと、端部形状の悪化(ダレ等)を招く場合がある。第2研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第2研磨では例えば、第1研磨で用いた研磨装置を用いる。このとき、第1研磨と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
第2研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、スラリーに混濁させたコロイダルシリカ等の微粒子(粒子サイズ:直径10〜50nm程度)が用いられる。
研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、IPA等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
第2研磨工程を実施することは必ずしも必須ではないが、ガラス基板の主表面の表面凹凸のレベルをさらに良好なものとすることができる点で実施することが好ましい。第2研磨工程を実施することで、主表面の粗さ(Ra)を0.15nm以下、より好ましくは0.1nm以下かつ上記主表面のマイクロウェービネス(MW−Rq)を0.3nm以下、より好ましくは0.1nm以下とすることができる。
以上の各工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板が作製される。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクは以下のようにして得られる。
磁気ディスクは、例えばガラス基板の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層(磁気記録層)、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えば基板を真空引きを行った成膜装置内に導入し、DCマグネトロンスパッタリング法にてAr雰囲気中で、基板主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばCrTi、下地層としては例えばCrRuを用いることができる。磁性層としては、例えばCoPt系合金を用いることができる。また、L10規則構造のCoPt系合金やFePt系合金を形成して熱アシスト磁気記録用の磁性層とすることもできる。上記成膜後、例えばCVD法によりC2H4を用いて保護層を成膜し、続いて表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばPFPE(パーフルオロポリエーテル)をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
以下の組成のガラスが得られるように原料を秤量し、混合して調合原料とした。この原料を熔融容器に投入して加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製した。得られたガラス中には泡や未熔解物、結晶の析出、熔融容器を構成する耐火物や白金の混入物は認められなかった。
[ガラスの組成1]
酸化物基準に換算し、モル%表示で、SiO2を50〜75%、Al2O3を1〜15%、Li2O、Na2O及びK2Oから選択される少なくとも1種の成分を合計で5〜35%、MgO、CaO、SrO、BaO及びZnOから選択される少なくとも1種の成分を合計で0〜20%、ならびにZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5及びHfO2から選択される少なくとも1種の成分を合計で0〜10%、有する組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス
溶融ガラス流出口111から吐出される溶融ガラス材料LGは、切断ユニット160によって切断され、直径約20mmのゴブGGが形成される。ゴブGGとは、プレスユニットによって荷重3000kgfで、その温度が溶融ガラス材料のガラス転移温度(Tg)以下となるまで(約10秒)プレスしつつ冷却され、直径75mmのガラスブランクが形成された。
この実施例では、一例として、プレス成形工程によって成形されるガラスブランクの目標平面度(ガラスブランクに要求される平面度)を8μm以下とした。ここで、ガラスブランクの目標平面度を8μm以下としたのは、最終製品である磁気ディスクがハードディスク装置に搭載されたときにヘッドの接触を防止するために磁気ディスクの目標平面度を4μmとすることを想定しているためである。磁気ディスク用ガラス基板上の成膜の前後で平面度は変わらないため、磁気ディスク用ガラス基板の平面度を4μm以下とすれば磁気ディスクの平面度を4μm以下とすることができるが、プレス成形工程で成形されるガラスブランクの平面度が8μmを超えてしまうと、後工程の研削工程を行った場合でも研削工程後のガラス基板の平面度を4μm以下とすることが困難となる。そこで、ガラスブランクの目標平面度を8μm以下とした。なお、プレス成形工程で成形されるガラスブランクの平面度を4μm以下とすれば、後工程の研削工程を省略しても磁気ディスクの平面度を4μm以下とすることができるため、さらに好ましい。
本実施例では、上記ガラスブランクの目標平面度を満足する一対の型の温度差の条件を見出すため、第1の型の温度を470℃一定とし、第2の型の温度を450〜490℃と変化させて、得られるガラスブランクの平面度を測定した。なお、型の最低温度を450℃としたのは、450℃未満とするとプレス時にガラスが割れてしまう可能性があるためである。
実施例で作製された直径75mmのガラスブランクについて、平面度および表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定した。
平面度は、円板状のガラスブランクの主表面において、法線軸方向における最も低い位置と最も高い位置の高さの差として定義することができ、例えばNidek社製フラットネステスターFT−900を用いて測定した。表1に示す平面度の評価基準は、以下のとおりである。以下の基準において、ガラスブランクの平面度が8.0μm以下であれば研削工程にて平面度を磁気ディスク用ガラス基板の目標平面度である4μm以下のレベルまで改善できる点でよい。また、ガラスブランクの平面度が4.0μm以下であれば、研削工程を省略しても磁気ディスク用ガラス基板の目標平面度を達成できることになるためコスト低減になってさらに良い。
○○○:平面度が2.0μm以下
○○:平面度が2.0μmより大きく4.0μm以下
○:平面度が4.0μmより大きく8.0μm以下
×:平面度が8.0μmより大きい
なお、本実施形態のプレス成形方法では、従来のダイレクトプレス法とは異なり、溶融ガラスが金型に接触を開始してから極めて短期間に成形が完了するため、表面粗さを低下させても金型へのガラスゴブの焼き付きが生じない。そのため、本実施形態のプレス成形方法は、所望の表面粗さのガラスブランクを得るために金型の表面粗さを低減することができる点で好ましい。
また、図9を参照すると、ガラスブランクの目標平面度(本実施例では、8μm以下)を満足させるためには、第1の型と第2の型の温度差を約10℃以下とすればよいことが分かる。また、上述したように、プレス成形後の研削工程を省くためにはガラスブランクの平面度を4μm以下とすればよいが、この平面度を得るためには第1の型と第2の型の温度差を約5℃以下とすればよいことが分かる。
[ガラスの組成2]
以下の組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス(Tg:630℃、100〜300℃における平均線膨張係数が80×10−7/℃)。
モル%表示にて、
SiO2を56〜75%、
Al2O3を1〜11%、
Li2Oを0%超かつ4%以下、
Na2Oを1%以上かつ15%未満、
K2Oを0%以上かつ3%未満、
含み、かつBaOを実質的に含まず、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜15%の範囲であり、
Na2O含有量に対するLi2O含有量のモル比(Li2O/Na2O)が0.50未満であり、
上記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.13以下であり、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が10〜30%の範囲であり、
MgOおよびCaOの合計含有量が10〜30%の範囲であり、
上記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOおよびCaOの合計含有量のモル比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}が0.86以上であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が20〜40%の範囲であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)が0.50以上であり、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0%超かつ10%以下であり、
Al2O3含有量に対する上記酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}が0.40以上。
以下の組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス(Tg:680℃、100〜300℃における平均線膨張係数が80×10−7/℃)。
モル%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を0〜5%、
Li2Oを0〜3%、
ZnOを0〜5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.8〜1の範囲であり、かつ
モル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲内であるガラス。
上記サンプル2、サンプル4、サンプル6、サンプル7のガラスブランクを用い、図2に示したステップS40の工程のみ行わずにそれぞれ磁気ディスク用ガラス基板を作製した。つまり、平面度を向上させるための主表面の研削工程を行わずに磁気ディスク用ガラス基板を作製した。作製した磁気ディスク用ガラス基板は公称2.5インチサイズ(内径20mm、外径65mm、板厚0.8mm)である。
なお、上記磁気ディスク用ガラス基板の作製に当たっては、第1研磨、第2研磨の各工程は、以下の条件で行った。
・第1研磨工程:酸化セリウム(平均粒子サイズ;直径1〜2μm)、硬質ウレタンパッドを使用して研磨した。取り代10μm。
・第2研磨工程:コロイダルシリカ(平均粒子サイズ;直径0.03μm)、軟質ポリウレタンパッドを使用して研磨した。取り代1μm。
なお、磁気ディスク用ガラス基板に対する記録層の成膜は以下の通り行った。まず、真空引きを行った成膜装置を用い、DCマグネトロンスパッタリング法にてAr雰囲気中で、基板上に付着層/軟磁性層/前下地層/下地層/主記録層/補助記録層/保護層/潤滑層を順次成膜した。なお、断らない限り成膜時のArガス圧は0.6Paで行った。付着層としては、Cr−50Tiを10nm成膜した。軟磁性層としては、0.7nmのRu層を挟んで、92Co−3Ta−5Zrをそれぞれ20nm成膜した。前下地層としては、Ni−5Wを8nm成膜した。下地層としては、0.6PaでRuを10nm成膜した上に5PaでRuを10nm成膜した。主記録層としては、3Paで90(72Co−10Cr−18Pt)−5(SiO2)−5(TiO2)を15nm成膜した。補助記録層としては、62Co−18Cr−15Pt−5Bを6nm成膜した。保護層としては、CVD法によりC2H4を用いて4nm成膜し、表層を窒化処理した。潤滑層としては、ディップコート法によりPFPEを用いて1nm形成した。
サンプル2A、サンプル4A、サンプル6A、サンプル7Aの磁気ディスクを対象として、クボタコンプス社製HDFテスター(Head/Disk Flyability Tester)を用いて、DFH(Dynamic Fly height)ヘッド素子部のタッチダウン試験(DFHタッチダウン試験)を行った。この試験は、DFH機構によって素子部を徐々に突き出していき、AE(Acoustic Emission)センサによって磁気ディスク表面との接触を検知することによって、ヘッド素子部が磁気ディスク表面と接触するときの突き出し量を評価するものである。ヘッドは320GB/P磁気ディスク(2.5インチサイズ)向けのDFHヘッドを用いた。素子部の突き出しがない時の浮上量は10nmである。すなわち、例えば突き出し量が8nmのとき、ヘッド浮上量は2nmとなる。また、その他の条件は以下の通り設定した。
・評価半径:22mm
・磁気ディスクの回転数:5400rpm
・温度:25℃
・湿度:60%
○:突き出し量≧8nm
×:突き出し量<8nm
サンプル7Aについては、元になるサンプル7のガラスブランクが、表1に示したとおり磁気ディスク用ガラス基板の目標平面度である4.0μm以下の平面度である。そのため、サンプル7のガラスブランクを元に研削工程を経ずに作製された磁気ディスクであるサンプル7Aもまた、4.0μm以下の平面度となっている。その結果、サンプル7Aについては、研削工程を省略してもDFHヘッドの突き出し量を十分大きくすることができた。すなわち、サンプル7Aについては、研削工程を省略しても平面度、表面粗さともに良好で、かつ媒体化した際に良好なDFHタッチダウン試験結果が得られる磁気ディスク用ガラス基板が製造できることが確認できた。
本実施形態では、磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法のプレス成形工程以外については、第1の実施形態と同一であり、重複説明を省略する。本実施形態では、磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法におけるプレス成形工程において金型の均熱化処理が行われる点で第1の実施形態と相違する。
[金型の均熱化処理]
本実施形態のプレス成形工程では、連続して溶融ガラス材料LGを切断してゴブGGを落下させてガラスブランクGを作製するときに、あるゴブGGのプレス成形とその次のゴブGGのプレス成形の間のタイミングで、金型の均熱化処理(均熱化工程)を行う。この金型の均熱化処理について、図10〜12を参照して説明する。図10は、本実施形態のプレス成形における金型の均熱化処理を説明するための図である。図11および図12はそれぞれ、金型の均熱化処理の前後における一対の金型の各々のプレス成形面の温度変化を例示する図である。
図11において、時刻t0は、N個目のガラスブランクを作製するときに、ゴブのプレスを開始した時点を示している。なお、図11では時刻t0において、第1の型121と第2の型122の温度が同一である場合を想定している。時刻t0〜t1の期間Aでは、高熱のゴブが双方の型に接触し、ゴブから双方の型に均等に熱が伝わるため、双方の型の温度が同じ勾配で上昇する。そして、時刻t1の前後でガラスブランクが型から取り出される。
時刻t1〜t2の期間Bでは、時刻t2のときの温度をピークとして、型のプレス成形面が外気によって徐々に冷却されて温度が低下していく。このとき、例えば、一対の型は、時刻t2において同じピーク温度であったとしても、温度の低下勾配が異なる場合がある。例えば、ガラスブランクを成形後に開型してもなおガラスブランクが一方の型に貼り付いている場合である。このとき、型の内部からプレス成形面に向けて空気を吐出させ、その吐出力によってガラスブランクを型から剥離させるようにした場合には、この空気の吐出を双方の金型に対して行うと、ガラスブランクが貼り付いた型とそうでない型との間で空気の吐出による金型の冷却度合いが異なるため、期間Bにおける各々の型の温度の低下勾配が異なってくる。
本実施形態では、例えば時刻t2において均熱材を型内に導入し、時刻t2〜t3の期間Cの間、均熱材を一対の型に面接触させる。これにより、時刻t3では、第1の型121と第2の型122の温度が均熱材と同一の温度まで上昇する。そして、時刻t3において、次のN+1個目のガラスブランクの作製のために、ゴブの落下およびプレスが開始される。時刻t3では金型間の温度がゼロとなっているので、N+1個目のガラスブランクの平面度が良好なものとなる。
本実施形態では、磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法のプレス成形工程以外については、第1の実施形態と同一であり、重複説明を省略する。本実施形態では、磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法におけるプレス成形工程において剥離工程が設けられる点で第1の実施形態と相違する。
両金型とガラスブランクGが接触した状態でガラスブランクGの外周部の少なくとも一部を冷却するための具体的な方法の例としては、金型の閉型によって形成される空間Sに気体(例えば空気(air))を供給する方法が挙げられる。つまり、閉じた状態の第1の型121及び第2の型122(例えば、図4(c)に示す閉型状態)が開き始める直前に、または開き始めるタイミングと同時に、ガラスブランクGを冷却させるべく、金型の閉型によって形成される空間Sに気体(例えば空気(air))を供給する。供給される気体の温度は、プレス成形時のガラスブランクGを局部的に冷却させる温度であればよく、例えば常温である。図13には、気体の供給態様として(a)及び(b)の2態様が図示されている。図13(a)に示す態様では、型の内周面121a,122aに平行に気体が空間Sに導入(供給)される。これにより、ガラスブランクGが局所的に冷却されて熱収縮し、その直後あるいは同時に型が開くため、ガラスブランクGが第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aのいずれかに貼り付くことなく、鉛直方向に落下する。
また、気体が空間Sへ導入されるタイミングは、上述したように、閉じた状態の型が開き始める直前に、または開き始めるタイミングと同時であるが、ここで「直前」とは例えば、型が開き始めるタイミングよりも10〜1000ms程度前のタイミングをいう。
一方、図13(b)に示す態様では、各々の金型に設けられた通路を介して、型の内周面121a,122aに垂直に(つまり、プレス方向に)気体が空間Sに導入される。このような導入態様であっても、対向して導入された気体が空間Sの内部で対流が発生し、ガラスブランクGへ向かう気体の流れが生ずるため、ガラスブランクGが局所的に冷却されて熱収縮する。したがって、図13(a)と同様、開型とともに、ガラスブランクGが第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aのいずれかに貼り付くことなく鉛直方向に落下する。
また、前述したように、金型の内周面121a及び内周面122aの表面粗さ(Ra)を0.1μm以下とすることで、成形工程で得られるガラスブランクGの表面粗さが良好なレベルとなる。従来、このような小さい表面粗さの内周面を備えた金型で成形すると、成形後にガラスブランクGが金型の内周面に貼り付き易かったが、本実施形態では、上記剥離工程によって、いずれかの金型の内周面に貼り付くことなく金型を落下させることができる。つまり、上記剥離工程によれば、ガラスブランクGの表面粗さを低下させる点と、成形後にガラスブランクが金型に貼り付かないようにする点とを両立させることができる。つまり、特に小さい表面粗さが求められるガラスブランクの製造において、上記剥離工程を好適に用いることができる。
2…中心穴
Claims (30)
- 落下中の溶融ガラスの塊を、その落下方向と直交する方向から一対の金型を用いてプレス成形する成形工程を含む磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法であって、
上記溶融ガラスをプレス成形する際の一対の金型の対向位置における温度差と、プレス成形後に得られたガラスブランクの平面度との間の相関関係を得て、
上記相関関係に基づいて、ガラスブランクに要求される平面度を実現できる上記一対の金型の温度差を求め、
一対の金型の温度が上記求められた温度差以内でプレス成形を行い、
上記溶融ガラスが上記一対の金型に接触してから上記一対の金型が上記溶融ガラスを完全に閉じ込める状態になるまでの時間は、0.1秒以内であって、
前記成形工程では、ガラスブランクの断面形状が外周側から中心側に向かうに従って板厚が減少する凹形状となるようにしてプレス成形を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。 - ガラスブランクが金型に接触してから離れるまでの上記一対の金型の温度を、上記溶融ガラスのガラス転移点(Tg)未満の温度とすることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記成形工程では、上記金型に離型材を付着させることなくプレス成形することを特徴とする、請求項1または2に記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- プレス成形後に得られるガラスブランクの100℃〜300℃の熱膨張係数が30×10-7〜100×10-7(K-1)の範囲内であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 前記成形工程では、ガラスブランクの平面度が8μm以下となるように上記溶融ガラスをプレス成形することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 前記成形工程では、上記一対の金型の対向位置における温度差が10℃以内となるようにして上記溶融ガラスをプレス成形することを特徴とする、請求項1に記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 前記成形工程では、ガラスブランクの外形が前記一対の金型の形状によって規制されないことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 前記成形工程では、ガラスブランクの表面粗さ(Ra)が0.2μm以下となるようにしてプレス成形を行うことを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法により製造されたガラスブランクに対して、取り代50μm以下の研磨加工を施して磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラスブランクを用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 一対の主表面を備えた磁気ディスク用ガラスブランクであって、
ガラスブランクの主表面上で直径65mmの領域を選択して測定したときの平面度が4μm以下であり、主表面の表面粗さ(Ra)が0.1μm以下であり、一対の主表面のガラス組成が同一であって、
断面形状が外周側から中心側に向かうに従って板厚が減少する凹形状となることを特徴とする、磁気ディスク用ガラスブランク。 - 端面が溶融ガラス面であることを特徴とする、請求項11に記載された磁気ディスク用ガラスブランク。
- ガラスブランクの主表面上で直径65mmの領域を選択して測定したときの板厚の最大値と最小値の差が8μm以下であることを特徴とする、請求項11または12に記載された磁気ディスク用ガラスブランク。
- 落下中の溶融ガラスを、落下方向と直交する方向から一対の金型を用いてプレス成形することにより、板状のガラスブランクを成形する成形工程を含む磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法であって、
上記成形工程は、開型して成形されたガラスブランクを取り出してから新たな溶融ガラスをプレス成形するまでの間に、上記一対の金型間の温度差を低減するための均熱化工程を有し、
上記均熱化工程は、上記一対の金型の少なくとも一方の内周面に所定の温度に設定された均熱材を接触させる工程であることを特徴とする磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。 - 上記成形工程では、上記金型の溶融ガラスと接触する部分の温度が、上記一対の金型間の温度差が10℃以内となるようにプレス成形することを特徴とする、請求項14に記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- ガラスブランクが金型に接触してから離れるまでの上記一対の金型の温度を、上記溶融ガラスのガラス転移点(Tg)未満の温度とすることを特徴とする請求項14または15に記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記成形工程では、上記金型に離型材を付着させることなくプレス成形することを特徴とする、請求項14〜16のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 請求項14〜17のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法により製造されたガラスブランクに対して、取り代50μm以下の研磨加工を施して磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項14〜17のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラスブランクを用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 落下中の溶融ガラスを、落下方向と直交する方向から一対の金型を用いてプレス成形することにより、板状のガラスブランクを成形する成形工程を含む磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法であって、
上記成形工程の後、上記金型に貼り付いたガラスブランクを上記金型間の温度差を発生させないように金型から剥離する剥離工程を行い、開型によりガラスブランクを鉛直方向に落下させて取り出した後で、次の溶融ガラスに対して上記成形工程を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。 - 上記剥離工程は、両金型とガラスブランクが接触した状態で、上記ガラスブランクの外周部の少なくとも一部を局所的に冷却することを特徴とする請求項20に記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記剥離工程は、ガラスブランクに対して気体を供給することで上記ガラスブランクの外周端部の少なくとも一部を冷却することを特徴とする請求項21に記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記気体を供給するタイミングは、閉じた状態の上記一対の金型が開き始める直前に、または開き始めるタイミングと同時であることを特徴とする、請求項22に記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記成形工程では、上記金型の溶融ガラスと接触する部分の温度が、上記一対の金型間の温度差が10℃以内となるようにプレス成形することを特徴とする、請求項20〜23のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- ガラスブランクが金型に接触してから離れるまでの上記一対の金型の温度を、上記溶融ガラスのガラス転移点(Tg)未満の温度とすることを特徴とする請求項20〜24のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記成形工程では、上記金型に離型材を付着させることなくプレス成形することを特徴とする、請求項20〜25のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 上記金型の表面粗さ(Ra)が0.1μm以下であることを特徴とする請求項20〜26のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。
- 落下中の溶融ガラスを、落下方向と直交する方向から一対の金型を用いてプレス成形することにより、板状のガラスブランクを成形する成形工程を含む磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法であって、
上記一対の金型の各々は、金型の閉型によって形成される空間に冷却のための気体を導入するための通路を備え、上記成形工程では、閉じた状態の一対の金型が開き始める直前に、または開き始めるタイミングと同時に、金型の閉型時において各々の金型の上記通路を通して上記空間に気体を供給することを特徴とする、磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法。 - 請求項20〜28のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法により製造されたガラスブランクに対して、取り代50μm以下の研磨加工を施して磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項20〜28のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラスブランクの製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラスブランクを用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
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