JP6138042B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
また、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法としては、溶融ガラス塊をプレス成形することにより作製されたガラスブランクに対してアニール処理を施す方法が知られている(特許文献2)。アニール処理は、プレス成形により作製されたガラスブランクを、歪点付近の所定温度で所定時間維持することにより、ガラスブランクの内部歪みを開放するための処理である。これにより、例えば、ガラスブランクを円環状に形成するための切断線(線状のキズ、切筋)をガラスブランクに設ける際に、ガラスブランクが内部歪みによって破断することを防ぐことができる。なお、歪点とは、ガラスの内部歪みが数時間で消失する温度であって、ガラスの粘度が約1014.5dPa・sに相当する温度である。
垂直ダイレクトプレス法では、下型上に溶融ガラス塊を配置した直後から、溶融ガラス塊のうち下型との接触面および接触面に近い部分のみが急激に冷却されて固化することになる。ガラスは熱伝導率が低いため、溶融ガラス塊が下型と接触している間においても溶融ガラス塊の上方の部分(後で上型と接触する部分)は高温のままである。従って、垂直ダイレクトプレス法の場合、溶融ガラス塊がガラスブランクに成形される過程では、溶融ガラス塊の下側と上側とで冷却されて固化するタイミングにずれが生じており、その結果、上側で凹形状に反ってしまい、ガラスブランクの平面度の増加(悪化)が生じてしまう。上記タイミングのずれは、垂直ダイレクトプレス法のプレス方式上、抜本的に抑制することができない。
さらに、垂直ダイレクトプレス法では、溶融ガラス塊が下型に貼り付いて除去できなくなることを防止するために、例えばBN(ボロンナイトライド)等の離型材((mold)release agent)を予め金型に付着させておく必要があるが、このような離型剤がガラスブランクに付着したままでは表面粗さを小さくすることができない。また、平面度が良好なガラスブランクを作製するには、上型と下型の温度を極力同じにすることが好ましいが、離型材が下型に付着していると下型の熱伝導率が悪化するため、プレス成形過程においてガラスブランクの両面を均一に冷却することが困難となる。従って、垂直ダイレクトプレス法で作製されたガラスブランクは、その平面度を改善し、かつガラスブランクの表面に突き刺さった離型材を除去するため、後工程で研磨・研削等を行うことが必須である。
さらに、プレス成形時に内部歪みが生じたガラスブランクに対してアニール処理が行われた場合には、ガラスブランクの内部歪みが開放される一方で、内部歪みの開放によりガラスブランクが変形するため、ガラスブランクの平面度が劣化する。例えば、平面度が4μm以下になるようにプレス成形されたガラスブランクに対してアニール処理が行われたときに、プレス成形時にガラスブランクに内部歪みが残存していた場合には、アニール処理後のガラスブランクの平面度が4μmより大きくなる場合がある。この場合、研削工程を実施して、ガラスブランクの平面度を4μm以下にする必要がある。
従って、HAMRに用いられる磁気ディスク用ガラス基板としては、内部歪みが残存しないガラスブランクを基に製造されたものが好ましい。
前述したように、一対の金型を用いた水平ダイレクトプレス法を利用することにより、作製されたガラスブランクの平面度は改善される。ここで、水平ダイレクトプレス法を利用した場合であっても、プレス成形時に溶融ガラス塊が冷却される際に、溶融ガラス塊のうち金型のプレス成形面と接触する表面部分では、溶融ガラス塊の熱が金型を介して排出され易くなる。その一方で、溶融ガラス塊の中心部分は、金型のプレス成形面と接触しないため、溶融ガラス塊の熱が篭り易くなる。このため、溶融ガラス塊の表面部分と中心部分との間に温度差が生じる。このとき、溶融ガラス塊の冷却に伴う収縮は表面部分が先行するため、プレス成形後のガラスブランクの主表面には、所定の厚さの圧縮応力層(以下、残留応力層という)が形成される。また、ガラスブランクの内部では、先に形成された表面部の残留応力層の反作用として、所定の厚さの引張応力層が形成される。すなわち、プレス成形されたガラスブランクには、圧縮応力(以下、残留応力という)及びその残留応力に応じた引張応力による内部歪みが、ガラスブランクの板厚方向に亘って生じることが明らかとなった。このため、このガラスブランクに対してスクライバやコアドリル等を用いた機械加工を行った場合には、機械加工によって形成された切筋等がガラスブランク内部の引張応力層に達したときに、ガラスブランクが破断することがわかった。
そこで、発明者らは、ガラスブランクの主表面に形成された残留応力層の少なくとも一部を除去すれば、残留応力層における残留応力と、引張応力層における引張応力とを小さくすることができるので、ガラスブランクの内部歪みを低減させることができることを見出した。
図1に示すように、本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板1は、円環状の薄板のガラス基板である。磁気ディスク用ガラス基板のサイズは問わないが、例えば、公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板として好適である。公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の場合、例えば、外径が65mm、中心穴2の径が20mm、板厚Tが0.6〜1.0mmである。実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の主表面の平面度は例えば4μm以下であり、主表面の表面粗さ(算術平均粗さRa)は例えば0.2nm以下である。なお、最終製品である磁気ディスク用基板に求められる平面度は、例えば4μm以下である。
モル%表示にて、
SiO2を56〜75%、
Al2O3を1〜11%、
Li2Oを0%超かつ4%以下、
Na2Oを1%以上かつ15%未満、
K2Oを0%以上かつ3%未満、
含み、かつBaOを実質的に含まず、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜15%の範囲であり、
Na2O含有量に対するLi2O含有量のモル比(Li2O/Na2O)が0.50未満であり、
上記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.13以下であり、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が10〜30%の範囲であり、
MgOおよびCaOの合計含有量が10〜30%の範囲であり、
上記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOおよびCaOの合計含有量のモル比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}が0.86以上であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が20〜40%の範囲であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)が0.50以上であり、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0%超かつ10%以下であり、
Al2O3含有量に対する上記酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}が0.40以上。
モル%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を0〜5%、
Li2Oを0〜3%、
ZnOを0〜5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.8〜1の範囲であり、かつ
モル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲内であるガラス。
次に、図2を参照して、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法のフローを説明する。図2は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一実施形態のフローを示す図である。
図2に示すように、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では先ず、円板上のガラスブランクをプレス成形により作製する(ステップS10)。次に、作製されたガラスブランクの主表面に形成された残留応力層の少なくとも一部を除去する(ステップS20)。次に、ガラスブランクをスクライブして、円環状のガラス基板を作製する(ステップS30)。次に、スクライブされたガラス基板に対して形状加工(チャンファリング加工)を行う(ステップS40)。次に、ガラス基板に対して固定砥粒による研削を施す(ステップS50)。次に、ガラス基板の端面研磨を行う(ステップS60)。次に、ガラス基板の主表面に第1研磨を施す(ステップS70)。次に、第1研磨後のガラス基板に対して化学強化を施す(ステップS80)。次に、化学強化されたガラス基板に対して第2研磨を施す(ステップS90)。以上の工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
以下、各工程について、詳細に説明する。
先ず図3を参照して、プレス成形工程について説明する。図3は、プレス成形において用いられる装置の平面図である。図3に示されるように、装置101は、4組のプレスユニット120,130,140,150と、切断ユニット160と、切断刃165(図2には不図示)を備える。切断ユニット160は、溶融ガラス流出口111から流出する溶融ガラスの経路上に設けられる。装置101は、切断ユニット160によって切断されてできる溶融ガラスの塊(以降、ゴブともいう)を落下させ、そのとき、塊の落下経路の両側から、互いに対向する一対の型の面で塊を挟み込みプレスすることにより、ガラスブランクを成形する。
具体的には、図4に示されるように、装置101は、溶融ガラス流出口111を中心として、4組のプレスユニット120,130,140及び150が90度おきに設けられている。
第1駆動部123は、第1の型121を第2の型122に対して進退させる。一方、第2駆動部124は、第2の型122を第1の型121に対して進退させる。第1駆動部123及び第2駆動部124は、例えばエアシリンダやソレノイドとコイルばねを組み合わせた機構など、第1駆動部123の面と第2駆動部124の面とを急速に近接させる機構を有する。
温度制御部125は、ゴブのプレス成形中における第1及び第2の型121,122それぞれのプレス成形面内において熱の移動を生じさせやすくすることで、プレス成形面内の温度差を低減する。温度制御部125は、温度制御手段の一例である。この温度制御部125は、第1及び第2の型121,122のプレス成形面の裏全面に接するように設けられている。また、温度制御部125は、第1及び第2の型121,122より高い熱伝導率を有する部材から構成されていることが好ましい。例えば、第1及び第2の型121,122が超硬合金(例えばVM40)から構成されている場合には、温度制御部125は、銅、銅合金、アルミニウム又はアルミニウム合金等から構成されてよい。温度制御部125が、第1及び第2の型121,122より高い熱伝導率を有することにより、第1及び第2の型121,122の熱を効率良く外部に排出することが可能になる。なお、超硬合金(VM40)の熱伝導率は71(W/m・K)、銅の熱伝導率は400(W/m・K)である。温度制御部125を構成する部材は、第1及び第2の型121,122を構成する金属の熱伝導率、硬度、厚み寸法等に応じて適宜選択されてよい。また、第1及び第2の型121,122は、プレスに耐えうる強度が必要であるため、温度制御部125と一体化せずに形成されることが好ましい。
また、冷却作用を有する液体や気体等の流路等から構成される排熱機構及び/又はヒータ等の加熱機構を、金型の内周面(円筒形状の金型の内側の面)内の温度差を低減するための温度制御手段として構成してもよい。
なお、プレスユニット130,140及び150の構造は、プレスユニット120と同様であるため、説明は省略する。
このプレス成形工程で一対の金型121,122を用いてプレス成形するが、本実施形態におけるプレス成形では、ガラスブランクの外形は金型の形状によって規制されない。すなわち、図4(c)に示すように、閉型により引き伸ばされたゴブが突起121b,122bまで到達することはない。
また、図4(c)に示すように、ゴブGGから各内周面121a,122aそれぞれの中央部に伝わる熱は、図中矢印で示す熱の流れに従い、温度制御部125を介して外部に排出される。
また、プレス成形工程において、第1の型121及び第2の型122に離型材を付着させる必要はない。
また、内周面の中央部分の温度と周縁部分の温度とがほぼ同一になることから、プレス成形面の周縁部分から中央部分への方向に向かう残留応力による内部歪み(面内歪)が、プレス成形されたガラスブランクに生じるのを防ぐことができ、プレス成形後に得られるガラスブランクの表面うねりが良好なものとなる。
そこで、ガラスブランクのプレス中におけるプレス成形面内の温度差を、温度制御部125を用いて低減することで、磁気ディスク用ガラス基板に要求される平面度を実現することができるとともに、ゴブGGの中央部分と周縁部分とをほぼ同時に固化させることができる。例えば、磁気ディスク用ガラス基板に要求される平面度を4μmとしたならば、内周面の中央部と周縁部との温度差を10℃以内とした状態でプレス成形を行うようにする。中央部と周縁部との温度差が0℃であるときが、ガラスブランクの面内歪の発生を防ぐのに最も良好となる。ここで、上記温度差は、成形されるガラスブランクGの大きさやガラスの組成等に応じて適宜決定してよい。
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板は、最終製品である磁気ディスクとして、ハードディスク装置内で熱膨張係数の高い金属製のスピンドルに軸支されて組み込まれるため、磁気ディスク用ガラス基板の熱膨張係数もスピンドルと同程度に高いことが好ましい。このため、磁気ディスク用ガラス基板の熱膨張係数が高くなるように磁気ディスク用ガラス基板の組成は定められている。磁気ディスク用ガラス基板の熱膨張係数は、例えば、30×10-7〜100×10-7(K-1)の範囲内であり、好ましくは、50×10-7〜100×10-7(K-1)の範囲内である。80×10-7(K-1)以上であるとより好ましい。上記熱膨張係数は、磁気ディスク用ガラス基板の温度100度と温度300度における線膨張率を用いて算出される値である。熱膨張係数は、例えば30×10-7(K-1)未満または100×10-7より大きい場合、スピンドルの熱膨張係数との差が大きくなり好ましくない。この点から、熱膨張係数が高い磁気ディスク用ガラス基板を作製する際、上記プレス成形工程においてガラスブランクの主表面周りの温度条件を揃える。一例として、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの温度が実質的に同一になるように温度管理をすることが好ましい。実質的に温度が同一となるように温度管理される場合、例えば、温度差は5度以下であることが好ましい。上記温度差は、より好ましくは3度以下であり、特に好ましくは1度以下である。
金型間の温度差は、第1の型121の内周面121aおよび第2の型122の内周面122aのそれぞれの表面から型の内部に1mm移動した地点であって、内周面121aおよび内周面122aの互いに対向する地点(例えば、ガラスブランクの中心位置に対応する地点や内周面121aおよび内周面122aの中心点)で、熱電対を用いて計測するときの温度の差分である。金型間の温度差を測定するタイミングは、ゴブが第1の型121及び第2の型122に接触する時点である。
図5(a)に示すように、プレスユニット120は、ブロック181,182を溶融ガラスLGの経路上で閉じることにより溶融ガラスLGの経路が塞がれ、ブロック181,182で作られる凹部180Cで、切断ユニット160で切断された溶融ガラスLGの塊が受け止められる。この後、図5(b)に示すように、ブロック181,182が開かれることにより、凹部180Cにおいて球状となった溶融ガラスLGが一度にプレスユニット120に向けて落下する。この落下時、ゴブGGは、溶融ガラスLGの表面張力により球状になる。球状のゴブGGは、落下途中、図5(c)に示すように、第1の型121と第2の型122とに挟まれてプレス成形されることにより、円形状のガラスブランクGが作製される。
図6(a)に示すように、ブロック181,182によって作られる凹部180Cが溶融ガラス流出口111から流出する溶融ガラスLGを受け止め、図6(b)に示すように、所定のタイミングでブロック181,182を溶融ガラスLGの流れの下流側に素早く移動させる。これにより、溶融ガラスLGが切断される。この後、所定のタイミングで、図6(c)に示すように、ブロック181,182が離間する。これにより、ブロック181,182で保持されている溶融ガラスLGは一度に落下し、ゴブGGは、溶融ガラスLGの表面張力により球状になる。球状のゴブGGは、落下途中、図6(d)に示すように、第1の型121と第2の型122とに挟まれてプレス成形されることにより、円形状のガラスブランクGが作製される。
図7(a)に示すように、装置201は、光学ガラスの塊CPをガラス材把持機構212でプレスユニット220の上部の位置に搬送し、この位置で、図7(b)に示すように、ガラス材把持機構212による光学ガラスの塊CPの把持を開放して、光学ガラスの塊CPを落下させる。光学ガラスの塊CPは、落下途中、図7(c)に示すように、第1の型221と第2の型222とに挟まれて円形状のガラスブランクGが成形される。第1の型221及び第2の型222は、図5に示す第1の型121及び第2の型122と同じ構成及び作用をするので、その説明は省略する。
なお、図8(a)〜(c)では、概ね各内周面121a,122aの中央において、溶融ガラスをプレスする場合を例示するが、プレス成形中の溶融ガラスの位置が各内周面の中央部からずれている場合には、図8(a)の第2温度制御部126、図8(b)の温度制御部125、及び図8(c)の凹部の位置は、そのずれに応じて設定位置が調整されてよい。
図8(a)に示すように、第2温度制御部126は、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの裏面それぞれの中央部分に設けられている。ここで、第2温度制御部材126としては、例えば温度制御部125がアルミニウム又はアルミニウム合金であった場合には、銅又は銅合金等が用いられる。第2温度制御部126が用いられることにより、プレス成形時において内周面121a,122aの中央部に篭る熱が、温度制御部125よりも熱伝導効率の良い第2温度制御部126を介して外部に排出される。また、ゴブGGから内周面121a,122aの周縁部に伝わる熱は、温度制御部125を介して外部に排出される。このようにして、プレス成形時における内周面121a,122aそれぞれの内部の温度差を低減することができる。
また、図8(b)に示すように、各内周面121a,122aの裏面の中央部のみに温度制御部125が設けられている場合には、プレス成形時において、内周面121a,122aの中央部に篭る熱が、温度制御部125を介して外部に排出される。これにより、プレス成形時における内周面121a,122aそれぞれの内部の温度差を低減することができる。なお、温度制御部125の代わりに第2温度制御部126を設けてもよい。
さらに、図8(c)に示すように、各内周面121a,122aの裏面の中央部に向かう凹部が温度制御部125に設けられている場合には、例えば冷却作用を有する液体や気体等を用いて凹部を冷却してもよい。この場合、内周面121a,122aの中央部が急冷されることにより、プレス成形時における内周面121a,122aそれぞれの内部の温度差を低減することができる。なお、例えば冷却作用を有する液体や気体等を用いて各内周面121a,122aの裏面の中央部を直接冷却できるように、温度制御部125を形成してもよい。
また、図8(d)に示すように、第1及び第2の金型121,122の裏面に複数の温度制御部125が設けられるようにしてもよい。この場合、温度制御部125を一つ設けた場合と比較して、外部に対する温度制御部の接触面積を大きくすることが可能になるため、ゴブGGから内周面121a,122aに伝わる熱を、効率良く外部に排出することができる。
次に、図9を参照して、残留応力層の除去工程について説明する。図9(a)は、除去工程前のガラスブランクGの内部に生じている応力の状態を示す図である。図9(b)は、除去工程後のガラスブランクGの内部に生じている応力の状態を示す図である。
プレス成形工程において、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの間に挟み込まれたゴブGGが急冷されると、ゴブGGの表面部分(板厚方向両端部分)と中心部分(板厚方向中央部分)との間に温度差が生じる。このとき、冷却に伴うゴブGGの収縮はゴブGGの表面部分が先行するため、プレス成形工程後のガラスブランクGの一対の主表面(板厚方向両端側の表面)の両面には、図9(a)に示すように、厚さT1の残留応力層G1が形成される。一方、ガラスブランクGの内部は、先行して形成された残留応力層G1によって収縮が抑えられる。このため、ガラスブランクGの内部には所定の厚さの引張応力層G2が形成される。すなわち、ガラスブランクGには、残留応力層G1における残留応力と、引張応力層G2における引張応力とが、図中矢印で示すように、ガラスブランクGの板厚方向に亘って生じる。ここで、残留応力層G1に生じる残留応力の大きさは、残留応力層G1の厚さの大小に伴って変動する。すなわち、残留応力層G1の厚さが大きい程、残留応力は大きくなる。また、残留応力が大きい程、引張応力層G2に生じる引張応力が大きくなる。なお、本実施形態のプレス成形工程によって形成される残留応力層G1の厚さT1は、100μm〜300μmである。
そこで、残留応力層G1の除去工程では、遊星歯車機構を備えた研削装置を用いて、プレス成形工程後のガラスブランクGの主表面に対して研削加工を行う。これにより、残留応力層G1の少なくとも一部が除去されることで、残留応力層G1の厚さT1が小さくなるため、残留応力層G1に生じる残留応力を小さくすることが可能になる。また、残留応力が小さくなるのに伴って、引張応力層G2に生じる引張応力も小さくすることが可能になる。これにより、ガラスブランクGの内部に発生した応力による内部歪みを、アニール処理を行うことなく低減することができる。
研削による取り代は、例えば数μm〜300μm程度である。研削装置は、上下一対の定盤(上定盤および下定盤)を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラスブランクGと各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラスブランクGの一対の主表面の両面を研削することができる。
なお、除去工程後の残留応力層G1の厚さは、一対の主表面間で同一である方がよい。これは、残留応力層G1の厚さが一対の主表面間で異なっていた場合には、一対の主表面間の残留応力の差によって、除去工程後のガラスブランクGが反るおそれがあるためである。つまり、一対の主表面の両面で、残留応力層G1の厚さが同等となるように加工することが好ましい。
また、研削による片面あたりの取り代は、主表面側の残留応力が最も強い部分を除去できればよいため、ガラスブランクGの板厚の3%以上であることが好ましい。例えばガラスブランクの板厚1mmに対して、片面あたりの取り代30μm以上とすることが好ましい。さらに、研削による片面あたりの取り代の上限値としては、残留応力層の厚さ(100〜300μm)である。なお、加工効率を向上させる観点から、研削による片面あたりの取り代の上限値は、ガラスブランクGの板厚の10%以下であることが好ましい。例えばガラスブランクの板厚1mmに対して、片面あたりの取り代100μm以下とすることが好ましい。
さらにまた、研削による片面の単位時間あたりの除去量(加工量)としては、例えば3〜8μm/分が好適である。また、ガラスブランクの一対の主表面の両面の除去量(及び単位時間あたりの除去量)は、加工後の反りを抑制するために同等となるように設定することが好ましい。
次に、スクライブ工程について説明する。残留応力層の除去工程の後、スクライブ工程では、ガラスブランクGに対してスクライブ加工(機械加工)を行うことにより、円環状のガラス基板が形成される。
ここでスクライブ加工とは、ガラスブランクGを所定のサイズの円環状に形成するために、超鋼合金製あるいはダイヤモンド粒子からなるスクライバにより2つの同心円(内側同心円および外側同心円)状の切断線(線状のキズ、切筋)をガラスブランクGの表面に設けることをいう。2つの同心円状の切断線は同時に設けられることが好ましい。2つの同心円の形状にスクライブされたガラスブランクGは、部分的に加熱され、ガラスブランクGの熱膨張の差異により、外側同心円の外側部分および内側同心円の内側部分が除去される。これにより、円環状のガラス基板が得られる。
また、円環状のガラス基板を形成する他の例として、コアドリル等を用いたコアリング加工(機械加工)を行ってもよい。ガラスブランクに対してコアドリル等を用いて円孔及び外径を形成することにより、円環状のガラス基板を形成することができる。
次に、形状加工工程について説明する。形状加工工程では、スクライブ工程後のガラス基板の端部に対するチャンファリング加工(外周端部および内周端部の面取り加工)を含む。チャンファリング加工は、スクライブ工程後のガラス基板の外周端部および内周端部において、主表面と、主表面と垂直な側壁部との間で、ダイヤモンド砥石により面取りを施す形状加工である。面取り角度は、主表面に対して例えば40〜50度である。
固定砥粒による研削工程では、ステップS20の除去工程と同様に、研削装置を用いて、形状加工工程後のガラス基板の主表面に対して研削加工を行う。研削による取り代は、例えば数μm〜100μm程度である。
なお、本実施形態のプレス成形工程では、極めて平面度の高いガラスブランクを作製できるため、この研削工程を行わなくてもよい。また、研削工程の前に、研削工程で用いた装置と同様の研削装置およびアルミナ系遊離砥粒を用いたラッピング工程を行ってもよい。
次に、研削工程後のガラス基板の端面研磨が行われる。
端面研磨では、ガラス基板の内周端面及び外周端面をブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含むスラリーが用いられる。端面研磨を行うことにより、ガラス基板の端面での塵等が付着した汚染、ダメージあるいはキズ等の損傷の除去を行うことにより、サーマルアスペリティの発生の防止や、ナトリウムやカリウム等のコロージョンの原因となるイオン析出の発生を防止することができる。
次に、端面研磨工程後のガラス基板の主表面に第1研磨が施される。第1研磨による取り代は、例えば数μm〜50μm程度である。第1研磨は、固定砥粒による研削により主表面に残留したキズ、歪みの除去、微小な表面凹凸(マイクロウェービネス、粗さ)の調整を目的とする。第1研磨工程では、研削工程で用いたものと同様の構造の両面研磨装置を用いて、研磨液を与えながら研磨する。研磨液に含有させる研磨剤は、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒である。
表面粗さは、JIS B0601:2001により規定される算術平均粗さRaで表され、0.006μm以上200μm以下の場合は、例えば、ミツトヨ社製粗さ測定機SV−3100で測定し、JIS B0633:2001で規定される方法で算出できる。その結果、粗さが0.03μm以下であった場合は、例えば、日本Veeco社製走査型プローブ顕微鏡(原子間力顕微鏡;AFM)ナノスコープで計測しJIS R1683:2007で規定される方法で算出できる。本願においては、1μm×1μm角の測定エリアにおいて、512×512ピクセルの解像度で測定したときの算術平均粗さRaを用いることができる。
次に、第1研磨工程後の円環状のガラス基板は化学強化される。
化学強化液として、例えば硝酸カリウム(60重量%)と硫酸ナトリウム(40重量%)の混合液等を用いることができる。化学強化工程では、化学強化液を例えば300℃〜400℃に加熱し、洗浄したガラス基板を例えば200℃〜300℃に予熱した後、ガラス基板を化学強化液中に例えば3時間〜4時間浸漬する。
ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に残留応力層が形成され、ガラス基板が強化される。なお、化学強化処理されたガラス基板は洗浄される。例えば、硫酸で洗浄された後に、純水等で洗浄される。
次に、化学強化工程後のガラス基板に第2研磨が施される。第2研磨による取り代は、例えば1μm程度、具体的には、0.5〜2μmの範囲内とすることが好ましい。取り代がこの範囲より小さいと、表面粗さを十分に低減できない場合がある。また、この範囲より大きいと、端部形状の悪化(ダレ等)を招く場合がある。第2研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第2研磨では例えば、第1研磨で用いた研磨装置を用いる。このとき、第1研磨と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
第2研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、スラリーに混濁させたコロイダルシリカ等の微粒子(粒子サイズ:直径10〜50nm程度)が用いられる。
研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、IPA等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
第2研磨工程を実施することは必ずしも必須ではないが、ガラス基板の主表面の表面凹凸のレベルをさらに良好なものとすることができる点で実施することが好ましい。第2研磨工程を実施することで、主表面の粗さ(Ra)を0.15nm以下、より好ましくは0.1nm以下かつ上記主表面のマイクロウェービネス(MW−Rq)を0.3nm以下、より好ましくは0.1nm以下とすることができる。
また、本実施形態では、残留応力層G1の少なくとも一部が除去されることにより、プレス成形時にガラスブランクGの内部に発生した残留応力及び引張応力を小さくすることが可能になる。これにより、ガラスブランクGの内部に発生した応力による内部歪みを低減することができる。従って、本実施形態では、アニール処理が行われることなく、内部歪みが低減された磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
以上の各工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板が作製される。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクは以下のようにして得られる。
磁気ディスクは、例えばガラス基板の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層(磁気記録層)、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えば基板を、真空引きを行った成膜装置内に導入し、DCマグネトロンスパッタリング法にてAr雰囲気中で、基板主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばCrTi、下地層としては例えばCrRuを用いることができる。磁性層としては、例えばCoPt系合金を用いることができる。また、L10規則構造のCoPt系合金やFePt系合金を形成して熱アシスト磁気記録用の磁性層とすることもできる。上記成膜後、例えばCVD法によりC2H4を用いて保護層を成膜し、続いて表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばPFPE(パーフルオロポリエーテル)をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
以下の組成のガラスが得られるように原料を秤量し、混合して調合原料とした。この原料を熔融容器に投入して加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製した。得られたガラス中には泡や未熔解物、結晶の析出、熔融容器を構成する耐火物や白金の混入物は認められなかった。
[ガラスの組成]
酸化物基準に換算し、モル%表示で、SiO2を50〜75%、Al2O3を1〜15%、Li2O、Na2O及びK2Oから選択される少なくとも1種の成分を合計で5〜35%、MgO、CaO、SrO、BaO及びZnOから選択される少なくとも1種の成分を合計で0〜20%、ならびにZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5及びHfO2から選択される少なくとも1種の成分を合計で0〜10%、有する組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス
また、ガラス転移点(Tg)が630℃、且つ、歪点が620℃となるようにガラスを組成した。
溶融ガラス流出口111から吐出される溶融ガラス材料LGは、切断ユニット160によって切断され、直径約20mmのゴブGGが形成される。ゴブGGは、プレスユニットによって荷重3000kgfで、その温度が溶融ガラス材料の歪点以下となるまで(約10秒)プレスされ、直径75mm、厚さ0.9mmのガラスブランクが形成された。
この実施例では、第1の型の温度を470℃とし、第2の型の温度を450〜490℃とした。なお、型の最低温度を450℃としたのは、450℃未満とするとプレス時にガラスが割れてしまう可能性があるためである。
・比較例1
表1に示す比較例1では、プレス成形工程後のガラスブランクの主表面の両面を所定量除去した後に、外径が65mm、中心穴の径が20mmとなるようにガラスブランクをスクライブすることにより、円環状のガラス基板を形成した。なお、ガラスブランクの主表面の両面の除去量は、互いに同一となるようにした。また、ガラスブランクの板厚に対する片面当たりの除去量は、1%である。
・比較例2
表1に示す比較例2では、プレス成形工程後のガラスブランクの主表面の両面を所定量除去した後に、外径が65mm、中心穴の径が20mmとなるようにガラスブランクをスクライブすることにより、円環状のガラス基板を形成した。なお、ガラスブランクの主表面の両面の除去量は、互いに同一となるようにした。また、ガラスブランクの板厚に対する片面当たりの除去量は、2%である。
表1に示す実施例1では、プレス成形工程後のガラスブランクの主表面の両面を所定量除去した後に、外径が65mm、中心穴の径が20mmとなるようにガラスブランクをスクライブすることにより、円環状のガラス基板を形成した。なお、ガラスブランクの主表面の両面の除去量は、互いに同一となるようにした。また、ガラスブランクの板厚に対する片面当たりの除去量は、3%である。
・実施例2
表1に示す実施例2では、プレス成形工程後のガラスブランクの主表面の両面を所定量除去した後に、外径が65mm、中心穴の径が20mmとなるようにガラスブランクをスクライブすることにより、円環状のガラス基板を形成した。なお、ガラスブランクの主表面の両面の除去量は、互いに同一となるようにした。また、ガラスブランクの板厚に対する片面当たりの除去量は、4%である。
・実施例3
表1に示す実施例3では、プレス成形工程後のガラスブランクの主表面の両面を所定量除去した後に、外径が65mm、中心穴の径が20mmとなるようにガラスブランクをスクライブすることにより、円環状のガラス基板を形成した。なお、ガラスブランクの主表面の両面の除去量は、互いに同一となるようにした。また、ガラスブランクの板厚に対する片面当たりの除去量は、10%である。
先ず、比較例1、比較例2、実施例1、実施例2及び実施例3のそれぞれのガラスブランクの最大残留応力値を、バビネ補償法を用いて測定した。スクライブを行う際にガラスブランクが破断するか否かについて確認した。次に、作製された直径65mmのガラス基板の平面度を測定した。次に、熱アシスト磁気記録方式用媒体におけるL10規則化合金の磁性層を形成するための規則化処理を想定した加熱処理を、ガラス基板に対して行い、その後の平面度および表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定した。この加熱処理は、ガラスブランクの温度を600℃にして1分間維持することにより行った。
○○:100枚のガラスブランクのうち破断したガラスブランクが0〜1枚
○:100枚のガラスブランクのうち破断したガラスブランクが2〜5枚
△:100枚のガラスブランクのうち破断したガラスブランクが6〜10枚
×:100枚のガラスブランクのうち破断したガラスブランクが11枚以上
○○:平面度が4.0μm以下
○:平面度が4.0μmより大きく8.0μm以下
×:平面度が8.0μmより大きい
[ガラス組成2]
以下の組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス(Tg:630℃、100〜300℃における平均線膨張係数が80×10−7/℃)。
モル%表示にて、
SiO2を56〜75%、
Al2O3を1〜11%、
Li2Oを0%超かつ4%以下、
Na2Oを1%以上かつ15%未満、
K2Oを0%以上かつ3%未満、
含み、かつBaOを実質的に含まず、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜15%の範囲であり、
Na2O含有量に対するLi2O含有量のモル比(Li2O/Na2O)が0.50未満であり、
上記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.13以下であり、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が10〜30%の範囲であり、
MgOおよびCaOの合計含有量が10〜30%の範囲であり、
上記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOおよびCaOの合計含有量のモル比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}が0.86以上であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が20〜40%の範囲であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)が0.50以上であり、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0%超かつ10%以下であり、
Al2O3含有量に対する上記酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}が0.40以上。
以下の組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス(Tg:680℃、100〜300℃における平均線膨張係数が80×10−7/℃)。
モル%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を0〜5%、
Li2Oを0〜3%、
ZnOを0〜5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.8〜1の範囲であり、かつ
モル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲内であるガラス。
G…ガラスブランク
G1…残留応力層
Claims (10)
- 溶融ガラスまたは軟化したガラスを一対の金型を用いてプレスして板状のガラスブランクに成形する成形工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
第1の型の内周面と第2の型の内周面に略同時に溶融ガラスまたは軟化したガラスが接触し、前記金型のプレス成形面の温度が、前記一対の金型間で実質的に同一の温度となるようにプレス成形する、前記成形工程と、
前記成形工程においてプレス成形されたガラスブランクの主表面に形成された残留応力層の少なくとも一部を研削加工により除去する除去工程と、
前記除去工程後のガラスブランクに対して機械加工を行うことにより、円環状のガラス基板を形成する工程とを含み、
前記除去工程は、アニール処理を行うことなく行われ、前記除去工程では、最大残留応力値が0.4kgf/mm2以下となるように、前記成形工程においてプレス成形されたガラスブランクの主表面に形成された残留応力層の少なくとも一部を除去することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記除去工程では、前記ガラスブランクの一対の主表面の両面に形成された残留応力層それぞれの少なくとも一部を除去する、請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記除去工程では、一対の主表面の両面の除去量が同等である、請求項2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記除去工程では、一対の主表面の両面の単位時間当たりの除去量が同等である、請求項3に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記除去工程での一対の主表面のうちの片面の除去量は、30μm以上である、請求項1〜4の何れか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記除去工程では、一対の主表面のうちの片面あたりの取り代の上限値は、ガラスブランクの板厚の10%以下である、請求項1〜4の何れか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記成形工程では、落下中の前記溶融ガラスまたは軟化したガラスを、その落下方向と直交する方向から前記一対の金型を用いてプレス成形する、請求項1〜6の何れか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- ガラスブランクが金型に接触してから離れるまでの前記一対の金型の温度を、前記溶融ガラスまたは軟化したガラスのガラス転移点(Tg)未満の温度とする、請求項1〜7の何れか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記機械加工はスクライブ加工である、請求項1〜8の何れか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記スクライブ加工では、前記ガラスブランクを円環状に形成するための2つの同心円をガラスブランクに同時にスクライブする、請求項9に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
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