JP5999260B2 - ガス遮断フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
X ≧ 48
X≧ 48
R1 mSiX4−m
11:有機−無機ハイブリッドコーティング層
12:無機物層
13:保護コーティング層
14:基材
基材では、厚さが100μmであるPETフィルム(A4300、Toyobo社製)を使用した。
実施例1の溶液(b)の代りに、Nissan chemical社のMA ST(シリカナノ粒子、粒径10〜15nm、固形分30wt%)8gをメタノール8gに希釈し、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン3.7g、蒸溜水8.2g、0.1H HCl0.1gを入れて、60℃で4時間の間撹拌し、室温に冷却して有機シランで表面改質されたシリカナノ粒子溶液(c)を準備した。
前記実施例1のように保護コーティング層(厚さ:0.6μm)を形成するが、溶液(b)の準備時、シリカナノ粒子の代わりにアルミニウムナノ粒子(平均粒径20nm、固形分30wt%)8gを使用したこと以外は、 実施例1と同一に実行してガス遮断フィルムを製造した。
前記実施例1のように保護コーティング層(厚さ:0.6μm)を形成するが、溶液(b)の準備時、シリカナノ粒子の代わりに酸化亜鉛(zinc oxide)ナノ粒子(平均粒径30nm、固形分30wt%)8gを使用したこと以外は、 実施例1と同一に実行してガス遮断フィルムを製造した。.
酸化亜鉛(zinc oxide)ナノ粒子(平均粒径5nm、固形分10wt%)30gに接着力を強化する有機シランである3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン3.1g、蒸溜水6.8g、0.1H HCl0.1gを入れて、60℃で4時間の間撹拌し、室温に冷却して有機シランで表面改質されたシリカナノ粒子溶液(d)を準備した。
前記実施例1のように保護コーティング層(厚さ:0.6μm)を形成するが、溶液(b)の準備時、シリカナノ粒子の代わりに酸化アンチモン(antimony oxide)ナノ粒子(平均粒径30nm、固形分30wt%)8gを使用したこと以外は、実施例1と同一に実行してガス遮断フィルムを製造した。
前記実施例1のようにガス遮断フィルムを形成するが、有機−無機ハイブリッドコーティング層上にアルゴンと酸素の混合ガスを蒸着装備に供給しながらスパッタリング技法を使用してAlOxからなる無機物層を35nmの厚さで蒸着した。
実施例1の溶液(b)の代りに、表面処理しないシリカナノ粒子(平均粒径10〜15nm)10重量部と前記実施例1の(a)溶液90重量部の組成からなる保護コーティング液を完成して保護コーティング層の製造に使用したこと以外は、 実施例1と同一に実行してガス遮断フィルムを製造した。
TEOS(tetra ethoxy ortho silicate)20gをエタノール35gに希釈し、蒸溜水11.4g、0.1H HCl0.5gを投入した後、室温で24時間の間加水分解したゾル状態の溶液(f)を準備した。
前記実施例1〜7及び比較例1、比較例2のプラスチックフィルムをクロスハッチカットテスト(Cross Hatch Cut Test)の基準によって接着力を測定した。
○:格子中90%以上が表面に付いている。
△:格子中50〜90%が表面に付いている。
X:格子中50%未満が表面に付いている。
Claims (14)
- 基材の一面または両面に有機−無機ハイブリッドコーティング層;無機物層;及び有機シランで表面改質された無機ナノ粒子を含む保護コーティング層;が順次に積層されたことを特徴とするガス遮断フィルムであって、
前記無機物層は、金属酸化物または窒化物を含み、前記金属は、Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn及びSiからなる群より選択された一つ以上であり、
前記有機シランで表面処理された無機ナノ粒子を含む保護コーティング層は、有機シランを含むゾル状態の加水分解溶液と有機シランで表面処理された無機ナノ粒子を含む溶液を混合コーティングして製造され、
前記ゾル状態の加水分解溶液内の有機シランは、全体ゾル状態の加水分解溶液100重量部に対して、5〜35重量部で使用され、
前記表面改質された無機ナノ粒子を含む溶液内の有機シランは、無機ナノ粒子100重量部に対して、10〜500重量部で使用される、
ガス遮断フィルム。 - 下記一般式1を満足することを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
[一般式1]
X ≧ 48
前記Xは、85℃、相対湿度85%で放置した後、クロスハッチカットテスト(Cross Hatch Cut Test)を実施して無機物層と保護コーティング層との間の90%以上の接着力が維持される時間(h)を示す。 - 前記有機シランは、下記化学式1で表示される化合物であることを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
[化1]
R1 mSiX4−m
前記化学式1で、Xは、互いに同一であるか異なることができ、水素、ハロゲン、炭素数1〜12のアルコキシ、アシルオキシ、アルキルカルボニル、アルコキシカルボニルまたはN(R2)2(ここで、R2は水素または炭素数1〜12のアルキル)であり、R1は、互いに同一であるか異なることができ、炭素数1〜12のアルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、アリールアルキル、アルキルアリール、アリールアルケニル、アルケニルアリール、アリールアルキニル、アルキニルアリール、アルキルカルボニルであり、置換体として、アミノ、アミド、アルデヒド、ケトン、カルボキシ、メルカプト、シアノ、ヒドロキシ、炭素数1〜12のアルコキシ、炭素数1〜12のアルコキシカルボニル、スルホン酸、リン酸、アクリル、メタクリル、エポキシまたはビニル基を有し、mは、1〜3の整数である。 - 前記基材は、プラスチックフィルムであることを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
- 前記プラスチックフィルムは、単一高分子、1種以上の高分子ブレンド及び有機または無機添加物が含有された高分子複合材料からなる群より選択された一つ以上であることを特徴とする請求項4に記載のガス遮断フィルム。
- 前記無機ナノ粒子は、酸化アルミニウムナノ粒子、シリカナノ粒子、酸化亜鉛ナノ粒子、酸化アンチモンナノ粒子、酸化チタンナノ粒子及び酸化ジルコニウムナノ粒子からなる群より選択された一つ以上であることを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
- 前記有機−無機ハイブリッドコーティング層の厚さは、0.1〜10μmであることを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
- 前記無機物層の厚さは、5〜1000nmであることを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
- 前記保護コーティング層の厚さは、0.1〜10μmであることを特徴とする請求項1に記載のガス遮断フィルム。
- 基材の一面または両面にゾル状態のコーティング組成物で有機−無機ハイブリッドコーティング層を形成する段階と、
前記有機−無機ハイブリッドコーティング層上に無機物層を形成する段階と、
前記無機物層上に、全体ゾル状態の加水分解溶液100重量部に対して5〜35重量部の有機シランを含むゾル状態の加水分解溶液と、無機ナノ粒子100重量部に対して10〜500重量部の有機シランで表面改質された無機ナノ粒子溶液を混合した溶液で保護コーティング層を形成する段階と、を含み、
前記無機物層は、金属酸化物または窒化物を含み、前記金属は、Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn及びSiからなる群より選択された一つ以上である
ことを特徴とする、請求項1に記載のガス遮断フィルムの製造方法。 - 前記有機シランは、下記化学式1で表示されることを特徴とする請求項10に記載のガス遮断フィルムの製造方法。
[化1]
R1 mSiX4−m
前記化学式1で、Xは、互いに同一であるか異なることができ、水素、ハロゲン、炭素数1〜12のアルコキシ、アシルオキシ、アルキルカルボニル、アルコキシカルボニルまたはN(R2)2(ここで、R2は水素または炭素数1〜12のアルキル)であり、R1は、互いに同一であるか異なることができ、炭素数1〜12のアルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、アリールアルキル、アルキルアリール、アリールアルケニル、アルケニルアリール、アリールアルキニル、アルキニルアリール、アルキルカルボニルであり、置換体として、アミノ、アミド、アルデヒド、ケトン、カルボキシ、メルカプト、シアノ、ヒドロキシ、炭素数1〜12のアルコキシ、炭素数1〜12のアルコキシカルボニル、スルホン酸、リン酸、アクリル、メタクリル、エポキシまたはビニル基を有し、mは、1〜3の整数である。 - 請求項1に記載のガス遮断フィルムを含む表示装置。
- 請求項1に記載のガス遮断フィルムを含む太陽電池。
- 請求項1に記載のガス遮断フィルムを含む食品用包装材。
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