CN114539916A - 一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，包括将此种有机/无机杂化聚合物涂敷于氧化铝、氧化硅水汽阻隔层上并固化。本发明通过将有机硅氧烷单体按一定的比例混合后在一定条件下发生水解缩合反应得到。将此种有机/无机杂化聚合物涂敷于氧化铝、氧化硅阻隔层上并固化，一方面可以填补无机层中的针孔和裂纹；另一方面通过与无机层表面的活性羟基反应生成更紧密的化学键从而产生协同作用，最终使水蒸气透过率(WVTR)实现一个数量级的降低。
Description
技术领域
本发明涉及柔性薄膜技术领域，具体为一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物。
背景技术
如今，隔绝水汽的阻隔膜被广泛地应用于食品药品和柔性电子器件的薄膜封装中(如电子皮肤、有机薄膜太阳能电池、有机发光二极管等)。工业生产的阻隔膜通常是利用增强化学气相法、电子束蒸发、磁控溅射等手段在衬底上沉积氧化物薄膜。但这些方法制备的单层阻隔膜中往往存在针孔和裂纹，无法获得更低的水蒸气透过率(WVTR)。传统的有机过渡层主要起粘合的作用，既无法填充无机层中的针孔和裂纹，也无法与氧化物层键合形成协同作用，因此对水汽阻隔性能的提升收效甚微。
为了解决上述问题，本案由此而生。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，针对现有的水汽阻隔膜中有机层的不足之处，实现了WVTR一个数量级的降低。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，包括将此种有机/无机杂化聚合物涂敷于氧化铝、氧化硅水汽阻隔层上并固化，最终使WVTR实现一个数量级地降低。有机/无机杂化聚合物包括硅氧烷原料、偶联剂、有机溶剂，其中硅氧烷原料与偶联剂质量比为：85：15。
优选的，反应原材料选用硅氧烷原料为甲基聚硅氧烷树脂、硅酸乙酯(TEOS)、苯基三乙基硅氧烷(PHTES)中的任意一种。
优选的，偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中的任意一种。
优选的，有机溶剂为甲苯、乙醇、乙酸乙酯、去离子水。
优选的，有机柔性衬底选用膜层厚度在10至125um的透光性高的PET、PEN、BOPP、OPP、PE、PI膜、PC等柔性薄膜作为薄膜的有机基体。
优选的，致密层由致密的Al2O3-ZnO(AZO)、In2O3-ZnO(IZO)、In2O3-SnO2(ITO)、Al2O3薄膜、SiO2薄膜、AlN薄膜、Si3N4薄膜或者Nb2O5一种或多种构成。所述的无机氧化物薄膜厚度在10至1000nm范围内。
一种超低水蒸气渗透阻隔膜的合成方法如下：
步骤一.将有机硅氧烷树脂与偶联剂KH-560按质量百分比97：3至50：50比例混合，水浴加热。
步骤二.在步骤一中加入质量百分比0％-50％的溶剂，搅拌混合。
步骤三.步骤二中的混合溶剂在50℃至150℃水浴加热下搅拌0.1至3小时，其间做好密封。
步骤四.停止搅拌后，静止同时水浴加热温度为50℃至100℃，时间为0.1到3小时。
步骤五.利用紫外光对阻隔膜无机氧化物层表面照射处理10至60min。
步骤六.利用旋涂机在阻隔膜上旋涂1至5um的有机/无机杂化聚合物层。
步骤七.在50至100℃环境下固化12至72h，最终形成所需的超低水蒸气渗透阻隔膜。
合成的超低水蒸气渗透阻隔膜的阻隔性能与光透性能采用兰光公司C390H水汽透过率测试仪与岛津公司UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计测试。
(三)有益效果
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具备以下优点：本发明采用溶胶-凝胶的方法，仪器设备简单易操作。利用硅氧烷单体的水解和缩聚反应生成有机/无机杂化聚合物，并将此杂化材料涂敷于氧化物阻隔膜上，一方面可以填补无机层中的针孔和裂纹；另一方面通过与无机层表面的活性羟基反应生成更紧密的化学键从而产生协同作用，最终使WVTR以数量级地降低。
附图说明
图1为本发明超低水蒸气渗透阻隔膜制备过程示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细阐述，但具体实施例仅用于解释本发明，本发明并不局限于本文所述的实施例。
实施例1
该合成方法如下：
步骤一.将有机硅氧烷树脂与偶联剂KH-560按质量百分比95：5比例混合，水浴加热。
步骤二.在100℃水浴加热下搅拌20min，其间做好密封。
步骤三.停止搅拌后，静置同时水浴加热温度为100℃，时间为20min。
步骤四.用紫外光对WVTR为1.2958g·m-2·day-1左右的氧化硅阻隔膜处理10min。
步骤五.利用旋涂法在氧化硅阻隔阻隔膜表面旋涂一层1um的有机/无机杂化聚合物。
步骤六.在60℃环境下固化24小时。
利用兰光公司的C390H水蒸气透过仪和岛津公司紫外-可见-近红外分光光度计(UV-3600)测试样品的水汽阻隔性与光透性能。
实施例2
该合成方法如下：
步骤一.将有机硅氧烷树脂与偶联剂KH-560按质量百分比90：10比例混合，水浴加热。
步骤二.在100℃水浴加热下搅拌20min，其间做好密封。
步骤三.停止搅拌后，静置同时水浴加热温度为100℃，时间为20min。
步骤四.用紫外光对WVTR为1.3651g·m-2·day-1左右的氧化硅阻隔膜处理10min。
步骤五.利用旋涂法在氧化硅阻隔阻隔膜表面旋涂一层1um的有机/无机杂化聚合物。
步骤六.在60℃环境下固化24小时。
利用兰光公司的C390H水蒸气透过仪和岛津公司紫外-可见-近红外分光光度计(UV-3600)测试样品的水汽阻隔性与光透性能。
实施例3
该合成方法如下：
步骤一.将有机硅氧烷树脂与偶联剂KH-560按质量百分比85：15比例混合，水浴加热。
步骤二.在100℃水浴加热下搅拌20min，其间做好密封。
步骤三.停止搅拌后，静置同时水浴加热温度为100℃，时间为20min。
步骤四.用紫外光对WVTR为1.3364g·m-2·day-1左右的氧化硅阻隔膜处理10min。
步骤五.利用旋涂法在氧化硅阻隔阻隔膜表面旋涂一层1um的有机/无机杂化聚合物。
步骤六.在60℃环境下固化24小时。
利用兰光公司的C390H水蒸气透过仪和岛津公司紫外-可见-近红外分光光度计(UV-3600)测试样品的水汽阻隔性与光透性能。
实施例4
该合成方法如下：
步骤一.将有机硅氧烷树脂与偶联剂KH-560按质量百分比80：20比例混合，水浴加热。
步骤二.在100℃水浴加热下搅拌20min，其间做好密封。
步骤三.停止搅拌后，静置同时水浴加热温度为100℃，时间为20min。
步骤四.用紫外光对WVTR为1.3364g·m-2·day-1左右的氧化硅阻隔膜处理10min。
步骤五.利用旋涂法在氧化硅阻隔阻隔膜表面旋涂一层1um的有机/无机杂化聚合物。
步骤六.在60℃环境下固化24小时。
利用兰光公司的C390H水蒸气透过仪和岛津公司紫外-可见-近红外分光光度计(UV-3600)测试样品的水汽阻隔性与光透性能。
实验结果如下表1所示
以上所述依据实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项使用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其保护的范围。
Claims (8)
1.一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，其特征在于：包括硅氧烷原料、偶联剂、有机溶剂，其中硅氧烷原料与偶联剂KH-560两者的质量百分比97：3至50：50，有机溶剂的质量百分比为0％-50％。
2.根据权利要求1所述的一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，其特征在于：所述硅氧烷原料为甲基聚硅氧烷树脂、硅酸乙酯(TEOS)、苯基三乙基硅氧烷(PHTES)中的任意一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，其特征在于：所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中的任意一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、乙醇、乙酸乙酯、去离子水一种或者多种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一.取定量的硅氧烷、偶联剂、溶剂置于清洁的容器中，在50℃至150℃水浴加热下搅拌0.1至3小时，其间做好密封；
步骤二.停止搅拌后，静止同时水浴加热温度调至50℃至100℃，陈化0.1到3小时。
6.一种应用降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物制备超低水蒸气渗透阻隔膜的方法，其特征在于：将有机/无机杂化聚合物涂敷于氧化铝、氧化硅水汽阻隔层上并固化，最终使WVTR实现一个数量级地降低，具体包括如下步骤，
步骤一.利用电子束蒸发、磁控溅射在柔性衬底上沉积10至1000nm的无机氧化物层；
步骤二.利用紫外光对无机氧化物层表面照射处理10至60min；
步骤三.利用旋涂机在阻隔膜上旋涂1至5um的有机/无机杂化聚合物层；
步骤四.在50至120℃环境下固化12至72h。
7.根据权利要求6所述的一种应用降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物制备超低水蒸气渗透阻隔膜的方法，其特征在于：步骤一中的有机柔性衬底选用膜层厚度在10至125um的PET、PEN、BOPP、OPP、PE、PI膜、PC任意一种柔性薄膜。
8.根据权利要求6所述的一种应用降低水汽透过率的有机/无机杂化聚合物制备超低水蒸气渗透阻隔膜的方法，其特征在于：步骤一中无机氧化物层由致密的Al2O3-ZnO(AZO)、In2O3-ZnO(IZO)、In2O3-SnO2(ITO)、Al2O3薄膜、SiO2薄膜、AlN薄膜、Si3N4薄膜或者Nb2O5中的一种或多种构成，形成的无机氧化物薄膜厚度在10至1000nm。
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2022
- 2022-02-23 CN CN202210165915.2A patent/CN114539916A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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