JPWO2014119750A1 - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating
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Abstract
Description
本発明のガスバリア性フィルムは、基材、第1のバリア層、および第2のバリア層をこの順に有する。本発明のガスバリア性フィルムは、他の部材をさらに含むものであってもよい。本発明のガスバリア性フィルムは、例えば、基材と第1のバリア層との間、第1のバリア層と第2のバリア層との間、第2のバリア層の上、または第1のバリア層および第2のバリア層が形成されていない基材の他方の面に、他の部材を有していてもよい。ここで、他の部材としては、特に制限されず、従来のガスバリア性フィルムに使用される部材が同様にしてあるいは適宜修飾して使用できる。具体的には、中間層、保護層、平滑層、アンカーコート層、ブリードアウト防止層、水分吸着性を有するデシカント性層や帯電防止層の機能化層などが挙げられる。
本発明に係るガスバリア性フィルムは、基材として、プラスチックフィルムまたはプラスチックシートが好ましく用いられ、無色透明な樹脂からなるフィルムまたはシートがより好ましく用いられる。用いられるプラスチックフィルムは、第1のバリア層および第2のバリア層等を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
基材の上部に形成される本発明に係る第1のバリア層は、無機化合物を含む。第1のバリア層に含まれる無機化合物としては、特に限定されないが、例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物または金属酸炭化物が挙げられる。中でも、ガスバリア性能の点で、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、CeおよびTaから選ばれる1種以上の金属を含む、酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物または酸炭化物などを好ましく用いることができ、Si、Al、In、Sn、ZnおよびTiから選ばれる金属の酸化物、窒化物または酸窒化物がより好ましく、特にSiおよびAlの少なくとも1種の、酸化物、窒化物または酸窒化物が好ましい。好適な無機化合物として、具体的には、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはアルミニウムシリケートなどの複合体が挙げられる。副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
物理気相成長法(Physical Vapor Deposition、PVD法)は、気相中で物質の表面に物理的手法により、目的とする物質、例えば、炭素膜等の薄膜を堆積する方法であり、例えば、スパッタ法(DCスパッタ法、RFスパッタ法、イオンビームスパッタ法、およびマグネトロンスパッタ法等)、真空蒸着法、イオンプレーティング法などが挙げられる。
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有する;
(iii)前記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値および最小値の差の絶対値(以下、単に「Cmax−Cmin差」とも称する)が3at%以上である。
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチング速度(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名"VG Theta Probe"
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポットおよびそのサイズ:800×400μmの楕円形。
本発明に係る第1のバリア層を基材の表面上に形成させる方法としては、ガスバリア性の観点から、プラズマCVD法を採用することが好ましい。なお、前記プラズマCVD法はペニング放電プラズマ方式のプラズマCVD法であってもよい。
本発明に係る第1のバリア層は、無機化合物を含有する液、好ましくはケイ素化合物を含有する液を塗布して形成される塗膜を改質処理して形成する方法(塗布法)で形成されてもよい。以下、無機化合物としてケイ素化合物を例に挙げて説明するが、前記無機化合物はケイ素化合物に限定されるものではない。
前記ケイ素化合物としては、ケイ素化合物を含有する塗布液の調製が可能であれば特に限定はされない。
第1のバリア層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、ケイ素化合物を溶解できるものであれば特に制限されないが、ケイ素化合物と容易に反応してしまう水および反応性基(例えば、ヒドロキシル基、あるいはアミン基等)を含まず、ケイ素化合物に対して不活性の有機溶剤が好ましく、非プロトン性の有機溶剤がより好ましい。具体的には、溶剤としては、非プロトン性溶剤;例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン等の、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒;塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類:例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ−およびポリアルキレングリコールジアルキルエーテル(ジグライム類)などを挙げることができる。上記溶剤は、ケイ素化合物の溶解度や溶剤の蒸発速度等の目的にあわせて選択され、単独で使用されてもまたは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
第1のバリア層形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法が採用され得る。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
本発明における塗布法により形成された第1のバリア層の改質処理とは、ケイ素化合物の酸化ケイ素または酸窒化ケイ素等への転化反応を指し、具体的には本発明のガスバリア性フィルムが全体としてガスバリア性を発現するに貢献できるレベルの無機薄膜を形成する処理をいう。
本発明において、改質処理として用いることのできるプラズマ処理は、公知の方法を用いることができるが、好ましくは大気圧プラズマ処理等をあげることが出来る。大気圧近傍でのプラズマCVD処理を行う大気圧プラズマCVD法は、真空下のプラズマCVD法に比べ、減圧にする必要がなく生産性が高いだけでなく、プラズマ密度が高密度であるために成膜速度が速く、さらには通常のCVD法の条件に比較して、大気圧下という高圧力条件では、ガスの平均自由工程が非常に短いため、極めて均質の膜が得られる。
ケイ素化合物を含有する塗膜を他の改質処理、好適には後述のエキシマ照射処理等と組み合わせて、加熱処理することで、改質処理を効率よく行うことが出来る。
改質処理の方法の1つとして、紫外線照射による処理が好ましい。紫外線(紫外光と同義)によって生成されるオゾンや活性酸素原子は高い酸化能力を有しており、低温で高い緻密性と絶縁性を有する酸化ケイ素膜または酸窒化ケイ素膜を形成することが可能である。
本発明において、最も好ましい改質処理方法は、真空紫外線照射による処理(エキシマ照射処理)である。真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nmの光エネルギーを用い、好ましくは100〜180nmの波長の光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温(約200℃以下)で、酸化ケイ素膜の形成を行う方法である。なお、エキシマ照射処理を行う際は、上述したように熱処理を併用することが好ましく、その際の熱処理条件の詳細は上述したとおりである。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合やN−H結合は真空紫外線照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合はポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は触媒の存在や、加熱によって促進される。切断されたHはH2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。二つのSi−OHが脱水縮合してSi−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じる反応であるが、不活性雰囲気下での真空紫外線照射中では、照射の熱によって基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰となると脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜SiO2.3の組成で示されるガスバリア性の低い硬化膜となる。
真空紫外線照射中、雰囲気下に適当量の酸素が存在すると、酸化力の非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のHやNはOと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
真空紫外線のエネルギーはパーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素、オゾン、水等の酸素源が存在すると酸化されてSi−O−Si結合やSi−O−N結合が生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
第1のバリア層の上部に設けられる本発明に係る第2のバリア層は、少なくともケイ素原子および酸素原子を含有し、かつケイ素原子に対する酸素原子の存在比(O/Si)が1.4〜2.2であり、ケイ素原子に対する窒素原子の存在比(N/Si)が0〜0.4である。
イオン種:Arイオン
加速電圧:1kV
(X線光電子分光測定条件)
装置:VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200R
X線アノード材:Mg
出力:600W(加速電圧15kV、エミッション電流40mA)
尚、測定の分解能は0.5nmでありこれに応じた各サンプリング点において、各元素比をプロットすることで得られる。
装置:SII製SMI2050
加工イオン:(Ga 30kV)
(TEM観察)
装置:日本電子製JEM2000FX(加速電圧:200kV)
電子線照射時間:5秒から60秒
(第2のバリア層の表面からの膜厚の深さ方向の元素比)
上述の第2のバリア層表面からのスパッタにより得られた各深さでのXPS測定(Si、O、Nに注目)とTEMによる断層面観察の結果を照合させて、O/SiおよびN/Siの平均値を算出した。
第2のバリア層の形成方法は特に制限されないが、有機溶剤中に、無機化合物、好ましくはポリシラザンと、添加化合物と、必要に応じて触媒を含む第2のバリア層形成用塗布液を公知の湿式塗布方法により塗布し、この溶剤を蒸発させて除去し、次いで、紫外線、電子線、X線、α線、β線、γ線、中性子線等の活性エネルギー線を照射して改質処理を行う方法が好ましい。
pおよびqは、それぞれ独立して、1以上の整数である。
第2のバリア層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、上記ポリシラザンおよび添加化合物を溶解できるものであれば特に制限されないが、ポリシラザンと容易に反応してしまう水および反応性基(例えば、ヒドロキシル基、あるいはアミン基等)を含まず、ポリシラザンに対して不活性の有機溶剤が好ましく、非プロトン性の有機溶剤がより好ましい。具体的には、溶剤としては、非プロトン性有機溶剤;例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン等の、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒;塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン含有炭化水素溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類:例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ−およびポリアルキレングリコールジアルキルエーテル(ジグライム類)などを挙げることができる。上記溶剤は、単独で使用されてもまたは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
第2のバリア層形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法が採用され得る。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
本発明のガスバリア性フィルムは、応力緩和などを目的として、第1のバリア層と第2のバリア層との間に中間層を有していてもよい。該中間層を形成する方法としては、ポリシロキサン改質層を形成する方法を適用することができる。この方法は、ポリシロキサンを含有した塗布液を、湿式塗布法により第1のバリア層上に塗布して乾燥した後、その乾燥して得られた塗膜に真空紫外光を照射することによって、中間層を形成する方法である。
本発明に係るガスバリア性フィルムは、第2のバリア層の上部に、有機化合物を含む保護層を設けてもよい。保護層に用いられる有機化合物としては、有機モノマー、オリゴマー、ポリマー等の有機樹脂、有機基を有するシロキサンやシルセスキオキサンのモノマー、オリゴマー、ポリマー等を用いた有機無機複合樹脂層を好ましく用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムは、デシカント性層(水分吸着層)を有してもよい。デシカント性層として用いられる材料としては、例えば、酸化カルシウムや有機金属酸化物などが挙げられる。酸化カルシウムとしては、バインダー樹脂などに分散されたものが好ましく、市販品としては、例えば、サエスゲッター社のAqvaDry(登録商標)シリーズなどを好ましく用いることができる。また、有機金属酸化物としては、双葉電子工業株式会社製のOleDry(登録商標)シリーズなどを用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムは、基材のバリア層を有する面、好ましくは基材と第1のバリア層との間に平滑層(下地層、プライマー層)を有していてもよい。平滑層は突起等が存在する基材の粗面を平坦化するために、あるいは、基材に存在する突起により、バリア層に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化するために設けられる。このような平滑層は、いずれの材料で形成されてもよいが、炭素含有ポリマーを含むことが好ましく、炭素含有ポリマーから構成されることがより好ましい。すなわち、本発明のガスバリア性フィルムは、基材と第1のバリア層との間に、炭素含有ポリマーを含む平滑層をさらに有することが好ましい。
本発明に係る基材の表面には、接着性(密着性)の向上を目的として、アンカーコート層を易接着層として形成してもよい。このアンカーコート層に用いられるアンカーコート剤としては、ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、エチレン・ビニルアルコール樹脂、ビニル変性樹脂、エポキシ樹脂、変性スチレン樹脂、変性シリコン樹脂、およびアルキルチタネート等を、1種または2種以上併せて使用することができる。上記アンカーコート剤は、市販品を使用してもよい。具体的には、シロキサン系UV硬化性ポリマー溶液(信越化学工業株式会社製、「X−12−2400」の3%イソプロピルアルコール溶液)を用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムは、ブリードアウト防止層をさらに有することができる。ブリードアウト防止層は、平滑層を有するフィルムを加熱した際に、基材中から未反応のオリゴマー等が表面へ移行して、接触する面を汚染する現象を抑制する目的で、平滑層を有する基材の反対面に設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば、基本的に平滑層と同じ構成をとっても構わない。
本発明のガスバリア性フィルムは、連続生産しロール形態に巻き取ることができる(いわゆるロール・トゥ・ロール生産)。その際、バリア層を形成した面に保護シートを貼合して巻き取ることが好ましい。特に、本発明のガスバリア性フィルムを有機薄膜デバイスの封止材として用いる場合、表面に付着したゴミ(例えば、パーティクル)が原因で欠陥となる場合が多く、クリーン度の高い場所で保護シートを貼合してゴミの付着を防止することは非常に有効である。併せて、巻取り時に入るバリア層表面への傷の防止に有効である。
本発明のガスバリア性フィルムは、空気中の化学成分(酸素、水、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等)によって性能が劣化するデバイスに好ましく用いることができる。前記デバイスの例としては、例えば、有機EL素子、液晶表示素子(LCD)、薄膜トランジスタ、タッチパネル、電子ペーパー、太陽電池(PV)等の電子デバイスを挙げることができる。本発明の効果がより効率的に得られるという観点から、有機EL素子または太陽電池に好ましく用いられ、有機EL素子に特に好ましく用いられる。
ガスバリア性フィルムを用いた有機EL素子の例は、特開2007−30387号公報に詳しく記載されている。
反射型液晶表示装置は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明におけるガスバリア性フィルムは、前記透明電極基板および上基板として使用することができる。カラー表示の場合には、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、または上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。透過型液晶表示装置は、下から順に、バックライト、偏光板、λ/4板、下透明電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、上透明電極、上基板、λ/4板および偏光膜からなる構成を有する。カラー表示の場合には、さらにカラーフィルター層を下透明電極と下配向膜との間、または上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。液晶セルの種類は特に限定されないが、より好ましくはTN型(Twisted Nematic)、STN型(Super Twisted Nematic)またはHAN型(Hybrid Aligned Nematic)、VA型(Vertically Alignment)、ECB型(Electrically Controlled Birefringence)、OCB型(Optically Compensated Bend)、IPS型(In−Plane Switching)、CPA型(Continuous Pinwheel Alignment)であることが好ましい。
本発明のガスバリア性フィルムは、太陽電池素子の封止フィルムとしても用いることができる。ここで、本発明のガスバリア性フィルムは、バリア層が太陽電池素子に近い側となるように封止することが好ましい。本発明のガスバリア性フィルムが好ましく用いられる太陽電池素子としては、特に制限はないが、例えば、単結晶シリコン系太陽電池素子、多結晶シリコン系太陽電池素子、シングル接合型、またはタンデム構造型等で構成されるアモルファスシリコン系太陽電池素子、ガリウムヒ素(GaAs)やインジウム燐(InP)等のIII−V族化合物半導体太陽電池素子、カドミウムテルル(CdTe)等のII−VI族化合物半導体太陽電池素子、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)等のI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子、色素増感型太陽電池素子、有機太陽電池素子等が挙げられる。中でも、本発明においては、上記太陽電池素子が、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)等のI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子であることが好ましい。
その他の適用例としては、特表平10−512104号公報に記載の薄膜トランジスタ、特開平5−127822号公報、特開2002−48913号公報等に記載のタッチパネル、特開2000−98326号公報に記載の電子ペーパー等が挙げられる。
本発明のガスバリア性フィルムは、光学部材としても用いることができる。光学部材の例としては円偏光板等が挙げられる。
本発明におけるガスバリア性フィルムを基板としλ/4板と偏光板とを積層し、円偏光板を作製することができる。この場合、λ/4板の遅相軸と偏光板の吸収軸とのなす角が45°になるように積層する。このような偏光板は、長手方向(MD)に対し45°の方向に延伸されているものを用いることが好ましく、例えば、特開2002−865554号公報に記載のものを好適に用いることができる。
(ポリシラザン含有塗布液の調製)
無触媒のパーヒドロポリシラザンを20重量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、アクアミカ(登録商標)NN120−20)と、アミン触媒(N,N,N',N'−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン(TMDAH))を含むパーヒドロポリシラザン20重量%のジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、アクアミカ(登録商標)NAX120−20)とを、4:1の割合で混合し、さらにジブチルエーテルと2,2,4−トリメチルペンタンとの重量比が65:35となるように混合した溶媒で、塗布液の固形分が5重量%になるように、塗布液を希釈調製した。
真空紫外線照射は、図3に模式図で示した装置を用いて行った。
株式会社きもと製のクリアハードコートを施したPET基材(125μm厚)を、図2に示されるような製造装置31にセットして、搬送させた。次いで、成膜ローラー39と成膜ローラー40との間に磁場を印加すると共に、成膜ローラー39と成膜ローラー40にそれぞれ電力を供給して、成膜ローラー39と成膜ローラー40との間に放電してプラズマを発生させた。次いで、形成された放電領域に、成膜ガス(原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と反応ガスとして酸素ガス(放電ガスとしても機能する)との混合ガスを供給し、基材2上に、プラズマCVD法にてガスバリア性の薄膜(第1のバリア層)を形成し、ガスバリア性フィルムを得た。第1のバリア層の厚みは、150nmであった。成膜条件は、以下の通りとした。
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute、0℃、1気圧基準)
酸素ガスの供給量:500sccm(0℃、1気圧基準)
真空チャンバ内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:1.0m/min。
基材として、ハードコート層(中間層)付透明樹脂基材(株式会社きもと製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を準備した。その基材上に直接、第2のバリア層のみを形成した。第2のバリア層はパーヒドロポリシラザンを20重量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、アクアミカ(登録商標)NN120−20)をジブチルエーテルで5重量%の濃度まで希釈し塗布液を調製した後、該塗布液を用いて厚さ150nmにポリシラザン塗膜を成膜し、その後、露点0℃にて6000mJ/cm2の照射量で、上記第1のバリア層の形成(塗布法)と同様の方法で真空紫外線照射処理を施して、第2のバリア層を形成した。このようにして、ガスバリア性フィルム1−1を作製した。
アミン触媒としてN,N,N',N'−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン(TMDAH)を、パーヒドロポリシラザンに対して1重量%となる量を加え、さらに紫外線照射処理時の露点を−30℃としたこと以外は、比較例1−1と同様にして、第2のバリア層を形成した。このようにして、ガスバリア性フィルム1−2を作製した。
基材として、ハードコート層(中間層)付透明樹脂基材(株式会社きもと製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を準備した。その基材上に、上記「第1のバリア層の形成(塗布法)」により、第1のバリア層を形成した。その後、第1のバリア層上に、比較例1−1と同様の方法で第2のバリア層を形成し、ガスバリア性フィルム1−3を作製した。
基材として、ハードコート層(中間層)付透明樹脂基材(株式会社きもと製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を準備した。その基材上に、上記「第1のバリア層の形成(塗布法)」により、第1のバリア層を形成した。その後、第1のバリア層上に、比較例1−2と同様の方法で第2のバリア層を形成し、ガスバリア性フィルム1−4を作製した。
基材として、ハードコート層(中間層)付透明樹脂基材(株式会社きもと製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を準備した。その基材上に、上記「第1のバリア層の形成(プラズマCVD法)」により、第1のバリア層を形成した。その後、第1のバリア層上に、比較例1−1と同様の方法で第2のバリア層を形成し、ガスバリア性フィルム1−5を作製した。
基材として、ハードコート層(中間層)付透明樹脂基材(株式会社きもと製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を準備した。その基材上に、上記「第1のバリア層の形成(プラズマCVD法)」により、第1のバリア層を形成した。その後、第1のバリア層上に、比較例1−2と同様の方法で第2のバリア層を形成し、ガスバリア性フィルム1−6を作製した。
以下のようにして第2のバリア層を形成したこと以外は、比較例1−6と同様にして、ガスバリア性フィルム1−7を作製した。
水の量をパーヒドロポリシラザンに対して10重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−8を作製した。
水の代わりに、メタノール(関東化学株式会社製、鹿1級)をパーヒドロポリシラザンに対して1重量%となる量で塗布液に加えたこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−9を作製した。
メタノールの量をパーヒドロポリシラザンに対して5重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−8と同様にして、ガスバリア性フィルム1−10を作製した。
メタノールの量をパーヒドロポリシラザンに対して10重量%に変更したこと以外は、比較例1−8と同様にして、ガスバリア性フィルム1−11を作製した。
水の代わりに、ALCH(川研ファインケミカル株式会社製、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート)をパーヒドロポリシラザンに対して1重量%となる量で塗布液に加えたこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−12を作製した。
ALCHの量を、パーヒドロポリシラザンに対して2重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−9と同様にして、ガスバリア性フィルム1−13を作製した。
ALCHの量を、パーヒドロポリシラザンに対して4重量%に変更したこと以外は、比較例1−9と同様にして、ガスバリア性フィルム1−14を作製した。
水の代わりに、AMD(川研ファインケミカル株式会社製、アルミニウムジイソプロピレート・モノセカンダリーブチレート)をパーヒドロポリシラザンに対して1重量%となる量で塗布液に加えたこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−15を作製した。
AMDの量を、パーヒドロポリシラザンに対して2重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−16を作製した。
AMDの量を、パーヒドロポリシラザンに対して4重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−17を作製した。
水の代わりに、X−40−9225(信越化学工業株式会社製、分子末端にアルコキシシリル基を有するポリメチルシルセスキオキサン誘導体)を、パーヒドロポリシラザンに対して1重量%となる量で塗布液に加えたこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−18を作製した。
X−40−9225の量を、パーヒドロポリシラザンに対して2重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−19を作製した。
X−40−9225の量を、パーヒドロポリシラザンに対して4重量%となる量に変更したこと以外は、比較例1−7と同様にして、ガスバリア性フィルム1−20を作製した。
第1のバリア層を下記のように形成したこと以外は、比較例1−9と同様にして、ガスバリア性フィルム1−21を作製した。
ハードコート層(中間層)付透明樹脂基材(きもと株式会社製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を、株式会社アルバック製スパッタ装置の真空槽内にセットし、10-4Pa台まで真空引きし、放電ガスとしてアルゴンを分圧で0.5Pa導入した。雰囲気圧力が安定したところで放電を開始し酸化ケイ素(SiOx)ターゲット上にプラズマを発生させ、スパッタリングプロセスを開始した。プロセスが安定したところでシャッターを開きフィルムへの酸化ケイ素膜(SiOx)形成を開始した。100nmの膜が堆積したところでシャッターを閉じて成膜を終了し、第1のバリア層を形成した。
第1のバリア層を、上記「第1のバリア層の形成(スパッタ法)」の方法で形成したこと以外は、実施例1−5と同様にして、ガスバリア性フィルム1−22を作製した。
第1のバリア層を、上記「第1のバリア層の形成(スパッタ法)」の方法で形成したこと以外は、実施例1−6と同様にして、ガスバリア性フィルム1−23を作製した。
以下の装置および条件により、上記で作製したガスバリア性フィルムの第2のバリア層について、深さ方向のプロファイルの平均値から、O/SiおよびN/Siを求め表1に示した。
イオン種:Arイオン
加速電圧:1kV
(X線光電子分光測定条件)
装置:VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200R
X線アノード材:Mg
出力:600W(加速電圧15kV、エミッション電流40mA)。
装置:SII製SMI2050
加工イオン:(Ga 30kV)
(TEM観察)
装置:日本電子製JEM2000FX(加速電圧:200kV)
電子線照射時間:5秒から60秒
(第2のバリア層の表面からの膜厚の深さ方向の元素比)
上述の第2のバリア層表面からのスパッタにより得られた各深さでのXPS測定(Si、O、Nに注目)とTEMによる断層面観察の結果を照合させて、O/SiおよびN/Siの平均値を算出した。
上記で作製したガスバリア性フィルムについて、85℃、85%RHの高温高湿下に1,000hr曝したサンプル(劣化試験後サンプル)を各々準備した。
蒸着装置:日本電子株式会社製、真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
(原材料)
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
(水蒸気バリア性評価試料の作製)
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、作製したガスバリアフィルムの第2のバリア層表面に、マスクを通して12mm×12mmのサイズで金属カルシウムを蒸着させた。この際、蒸着膜厚は80nmとなるようにした。
ガスバリア性フィルム1−1〜1−23を封止フィルムとして用いて、有機薄膜電子デバイスである有機EL素子を作製した。
(第1電極層の形成)
各ガスバリア性フィルムの第2のバリア層上に、厚さ150nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極層を形成した。なお、パターンは発光面積が50mm平方になるようなパターンとした。
第1電極層が形成された各ガスバリア性フィルムの第1電極層の上に、以下に示す正孔輸送層形成用塗布液を、25℃、相対湿度50%RHの環境下で、押出し塗布機で塗布した後、下記の条件で乾燥および加熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。正孔輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが50nmになるように塗布した。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。
正孔輸送層形成用塗布液を塗布した後、成膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度100℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置を用い温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
上記で形成した正孔輸送層上に、以下に示す白色発光層形成用塗布液を、下記の条件により押出し塗布機で塗布した後、下記の条件で乾燥および加熱処理を行い、発光層を形成した。白色発光層形成用塗布液は乾燥後の厚みが40nmになるように塗布した。
ホスト材として下記化学式H−Aで表される化合物1.0gと、ドーパント材として下記化学式D−Aで表される化合物を100mg、ドーパント材として下記化学式D−Bで表される化合物を0.2mg、ドーパント材として下記化学式D−Cで表される化合物を0.2mg、100gのトルエンに溶解し白色発光層形成用塗布液として準備した。
塗布工程を窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
白色発光層形成用塗布液を塗布した後、成膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、温度130℃で加熱処理を行い、発光層を形成した。
上記で形成した発光層の上に、以下に示す電子輸送層形成用塗布液を下記の条件により押出し塗布機で塗布した後、下記の条件で乾燥および加熱処理し、電子輸送層を形成した。電子輸送層形成用塗布液は、乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。
塗布工程は窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、電子輸送層形成用塗布液の塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
電子輸送層は下記化学式E−Aで表される化合物を2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解し0.5重量%溶液とし電子輸送層形成用塗布液とした。
電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、成膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で、温度200℃で加熱処理を行い、電子輸送層を形成した。
上記で形成した電子輸送層上に、電子注入層を形成した。まず、基板を減圧チャンバに投入し、5×10-4Paまで減圧した。あらかじめ、真空チャンバにタンタル製蒸着ボートに用意しておいたフッ化セシウムを加熱し、厚さ3nmの電子注入層を形成した。
上記で形成した電子注入層の上であって、第1電極22の取り出し電極になる部分を除く部分に、5×10-4Paの真空下で、第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、取り出し電極を有するように蒸着法にて、発光面積が50mm平方になるようにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。
以上のように、第2電極までが形成された各積層体を、再び窒素雰囲気に移動し、規定の大きさに、紫外線レーザーを用いて裁断し、有機EL素子を作製した。
作製した有機EL素子に、ソニーケミカル&インフォメーションデバイス株式会社製の異方性導電フィルムDP3232S9を用いて、フレキシブルプリント基板(ベースフィルム:ポリイミド12.5μm、圧延銅箔18μm、カバーレイ:ポリイミド12.5μm、表面処理NiAuメッキ)を接続した。
封止部材として、30μm厚のアルミニウム箔(東洋アルミニウム株式会社製)に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(12μm厚)をドライラミネーション用の接着剤(2液反応型のウレタン系接着剤)を用いラミネートした(接着剤層の厚み1.5μm)ものを用意した。
上記作製した有機EL素子について、下記の方法に従って、耐久性の評価を行った。
(加速劣化処理)
上記作製した各有機EL素子を、85℃、85%RHの環境下で500時間の加速劣化処理を施した後、下記のダークスポットに関する評価を行った。
加速劣化処理を施した有機EL素子に対し、1mA/cm2の電流を印加し、24時間連続発光させた後、100倍のマイクロスコープ(株式会社モリテックス製MS−804、レンズMP−ZE25−200)でパネルの一部分を拡大し、撮影を行った。撮影画像を2mm四方スケール相当に切り抜き、ダークスポットの発生面積比率を求め、下記の基準に従って耐久性を評価した。評価ランクが、△であれば実用的な特性、○であればより実用的な特性、◎であれば全く問題のない好ましい特性であると判定した。
○:ダークスポット発生率が、0.3%以上1.0%未満である
△:ダークスポット発生率が、1.0%以上2.0%未満である
×:ダークスポット発生率が、2.0%以上5.0%未満である
××:ダークスポット発生率が、5.0%以上である。
Claims (5)
- 基材と、
無機化合物を含む第1のバリア層と、
少なくともケイ素原子および酸素原子を含有し、かつケイ素原子に対する酸素原子の存在比(O/Si)が1.4〜2.2であり、ケイ素原子に対する窒素原子の存在比(N/Si)が0〜0.4である第2のバリア層と、
をこの順で含む、ガスバリア性フィルム。 - 前記第2のバリア層は、最表面から深さが10nmまでの領域におけるケイ素原子に対する酸素原子の存在比の平均値と、最表面から深さが10nmを超える領域におけるケイ素原子に対する酸素原子の存在比の平均値との差が0.4以下である、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記第2のバリア層は、
ポリシラザンと、
アルコール化合物、フェノール化合物、金属アルコキシド化合物、アルキルアミン化合物、アルコール変性ポリシロキサン、アルコキシ変性ポリシロキサン、およびアルキルアミノ変性ポリシロキサンからなる群より選択される少なくとも1種の化合物と、
を含有する層を、活性エネルギー線照射により改質処理して形成される、請求項1または2に記載のガスバリア性フィルム。 - 前記第1のバリア層は、化学気相成長法または物理気相成長法により形成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムを有する、有機EL素子。
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