JP5999181B2

JP5999181B2 - 希土類系焼結磁石の製造方法

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Publication number: JP5999181B2
Application number: JP2014522634A
Authority: JP
Inventors: 高志塚田; 南坂　拓也; 拓也南坂; 覚菊地
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2012-06-29
Filing date: 2013-06-25
Publication date: 2016-09-28
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Description

本発明は、希土類系焼結磁石の製造方法、とりわけスラリー化した磁性粉末を磁界中で成形する湿式成形法を用いた希土類系焼結磁石の製造方法に関する。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む概念）の少なくとも１種、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂは硼素を意味する）およびサマリウム・コバルト系焼結磁石等の希土類系焼結磁石は、例えば残留磁束密度Ｂ_ｒ（以下、単に「Ｂ_ｒ」という）、保磁力Ｈ_ｃｊ（以下、単に「Ｈ_ｃｊ」という）などの磁気特性に優れることから広く用いられている。

特に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、これまでに知られている各種磁石の中でも最も高い磁気エネルギー積を示し、かつ比較的安価であることから、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（以下、「ＶＣＭ」と称することがある）、ハイブリッド自動車用モータ、電気自動車用モータ等の各種モータならびに家電製品等用の各種モータあるいは各種センサーなど多種多様な用途に用いられている。

これらの各種モータやセンサーを含む部品は、各種用途における小型化・軽量化あるいは高能率化のため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石等の希土類系焼結磁石のより一層の磁気特性の向上が求められている。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上させる手段として、焼結磁石内における酸素量を低減する方法が知られている。焼結磁石内における酸素量を低減する方法として、所要組成の合金を粉砕し得られた合金粉末を油等の分散媒に分散させてスラリーを得て、このスラリーを金型内へ注入し成形を行う、湿式成形法が有効である。湿式成形法を採用することで、油等の分散媒により合金粉末の酸化が抑制されるため、酸素量を低減することができ、磁気特性を向上させることができる。

このような、磁気特性の向上に伴い、さらに近年、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石等の希土類系焼結磁石単体内の磁気特性のばらつきを低減することが求められている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石等の希土類系焼結磁石単体内の磁気特性のばらつきは、モータやセンサー制御の妨げとなる。磁気特性が高くなれば、磁力の影響が大きくなるため、磁気特性のばらつきを低減させることがより一層求められる。

特に、ＶＣＭ用のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石等の希土類系焼結磁石は、図８のように、略瓦状（「略瓦状」とは、同じ方向に湾曲した対向する外周縁および内周縁と、外周縁の両端と内周縁の両端とを結ぶ一対の側周縁と、により囲まれた断面形状を有し、当該断面に垂直な方向に所要の長さを有する形状を意味する。）を有し、例えば、図９のように、ラッチ部といわれる部分４５を有する複雑な形状の場合もあり、ブロック形状などと比べて前記湿式成形法において金型内へスラリーを均一に注入することが難しく、磁気特性のばらつきが顕著となる。

特許文献１には、スラリーを均一に注入する方法が開示されている。特許文献１では、希土類永久磁石の製造方法において、スラリーの供給管の先端をキャビティ底部近傍に挿入し、スラリーをキャビティの底部から上方に向けて吐出しながら適宜スラリーを引き抜いて充填している。これにより、開口部が狭く深さの大きいキャビティにスラリーを隅々まで充填させることができるとされている。

しかしながら、特許文献１の方法では、スラリーの供給ヘッドや移送手段といった設備が新たに必要なうえ、上パンチ側からスラリーの供給管をキャビティ底部近傍まで挿入しなければならないため、供給ヘッドの移動や供給管の移動などの時間が大幅にかかり、生産効率が落ちるという問題があった。また、特許文献１においては、キャビティを開放してスラリーを注入するため、スラリーに圧力を付与することができず、キャビティの隅々まで充填することに限界がある。

また、特許文献２、特許文献３では、フェライト磁石の湿式成形方法において、略瓦状の側面（特許文献２の図３および特許文献３の図２参照）よりスラリーを注入することが開示されている。しかしながら、本願発明者は、前記のような略瓦状のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、特許文献２、特許文献３と同じように、略瓦状の側面よりスラリーを注入して、湿式成形を行なったところ、以下のような問題点が発生した。

すなわち、湿式成形後に焼結を行い、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を、図８に示すように、略瓦状の中央で２つに分割し（スラリーの注入口から遠い領域をＡ領域、注入口に近い領域をＢ領域とする）、Ａ、Ｂそれぞれの領域について、磁気特性を測定したところ、Ａ領域とＢ領域とで、磁気特性に大きな差異が生じ、磁気特性にばらつきが発生するという問題があった。さらに、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｌ方向について大きく変形を起こすという問題があった。具体的には、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が、Ａ領域よりも、Ｂ領域において、Ｌ方向に大きく変形していた。

特開平１１−２１４２１６号公報特開２００７−２０３５７７号公報特開２００９−１１１１６９号公報

本願発明は、上記事情に鑑み成されたものであり、その目的とするところは、希土類系焼結磁石の磁気特性のばらつきを低減し、その変形を抑制する希土類系焼結磁石の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本願第１の発明は、少なくとも希土類元素を含む合金粉末と、分散媒と、を所定の比率で含むスラリーを準備する工程と、
互いに対向し離間して配置され、少なくとも一方が摺動して互いに接近離間可能で、かつ、少なくとも一方が、前記スラリーのうち前記分散媒を排出し前記スラリーを濾過可能な排出孔を有する上パンチおよび下パンチと、前記上パンチもしくは前記下パンチの摺動方向に対して垂直な断面の形状が、略円弧状の外周縁と略円弧状の内周縁と前記外周縁と前記内周縁とを結ぶ一対の側周縁とで囲まれた形状であり、前記外周縁の頂上部と前記内周縁の頂上部との間の距離に対する、前記一対の側周縁の最端部間の距離の比率が１．５以上であり、前記外周縁を含む外周面および前記内周縁を含む内周面ならびに前記側周縁を含む側周面に沿って前記摺動方向に形成された貫通孔内で前記上パンチまたは前記下パンチを摺動させる金型と、に取り囲まれたキャビティを準備する工程と、
前記上パンチと前記下パンチとを静止させた状態で、磁界が印加されているキャビティに前記スラリーを注入し、前記キャビティを前記スラリーで満たす工程と、
前記磁界を印加したままで、前記上パンチと前記下パンチとを接近させる磁界中プレス成形により、前記合金粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を備える、希土類系焼結磁石の製造方法において、
前記スラリーが、前記外周面及び前記内周面のうち一方の面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所から他方の面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所に向かうように、前記スラリーを前記キャビティ内へ注入することを特徴とする。

特に、本願第１の発明に係る希土類系焼結磁石の製造方法において、前記外周面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所から前記内周面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所に向かうように、前記スラリーを前記キャビティ内へ注入することが好ましい。

特に、本願第１の発明に係る希土類系焼結磁石の製造方法において、前記合金粉末がネオジウムと鉄とホウ素とを含むネオジウム―鉄―ホウ素系合金粉末であることが好ましい。

特に、本願第１の発明に係る希土類系焼結磁石の製造方法において、前記摺動方向に垂直な断面において、スラリーの注入方向と、前記外周縁の頂上部と前記内周縁の頂上部とを結ぶ線と、の為す角度αが、０°〜３０°であることが好ましい。

本願第２の発明は、断面形状が、略円弧状の外周縁と略円弧状の内周縁と前記外周縁と前記内周縁とを結ぶ一対の側周縁とで囲まれた形状であり、前記外周縁を含む外周面および前記内周縁を含む内周面ならびに前記側周縁を含む側周面によって形成される貫通孔を有し、前記外周縁の円弧の頂上部と前記内周縁の円弧の頂上部との間の距離に対する、前記一対の側周縁の最端部間の距離との比率が１．５以上である金型であって、
前記外周面及び前記内周面のうち一方の面の円弧の頂上部の一箇所に、他方の面の円弧の頂上部の一箇所に向けて配置されたスラリー注入口を有することを特徴とする。

特に、本願第２の発明に係る金型において、外周面の円弧の頂上部の一箇所に、内周面の円弧の頂上部の一箇所に向けてスラリー注入口が設けられていることが好ましい。

特に、本願第２の発明に係る金型において、スラリー注入口と、前記外周縁の頂上部と前記内周縁の頂上部とを結ぶ線と、の為す角度αが、０°〜３０°であることが好ましい。

本発明によれば、希土類系焼結磁石の磁気特性のばらつきを低減し、その変形を抑制する希土類系焼結磁石の製造方法及びそれに好適に使用される金型を提供することができる。

図１は、本発明に係る希土類系焼結磁石の製造方法に用いられる成形装置の概略図である。図２は、本発明に係る成形装置内のキャビティの斜視図である。図３は、本発明に係る金型の斜視図である。図４は、スラリーの注入方向と一の方向との為す角度αを示した概略図である。図５は、スラリーの注入方向を示した概略図である。図６は、成形装置内のキャビティの概略図であり、キャビティの幅、厚み、長さを説明した図面である。図７は、本願発明の希土類系焼結磁石から各試料を採取した位置を示した概略図である。図８は、従来の方法により作製した焼結磁石を示す概略図である。図９は、ラッチ部を有する焼結磁石の斜視図である。図１０は、焼結磁石の反り量を測定する測定方法を説明した概略図である。

以下、本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明では、必要に応じて特定の方向や位置を示す用語（例えば、「上」、「下」、「右」、「左」、「前」、「後」およびそれらの用語を含む別の用語）を用いるが、それらの用語の使用は図面を参照した発明の理解を容易にするためであって、それらの用語の意味によって本発明の技術的範囲が制限されるものではない。
本実施の形態では、発明の説明を容易にするため、「上下方向」、「前後方向」、「左右方向」を以下のように定義する。
「上下方向」とは、図２に示すように、矢印Ｚによって示される方向、すなわち上パンチおよび／または下パンチの摺動方向（もしくはキャビティ９の長手方向）を意味する。矢印Ｚが向かう正の方向を「上方向（上方）」とし、負の方向を「下方向（下方）」とする。また、「前後方向」とは、図２に示すように、矢印Ｘによって示される方向であり、スラリーの注入方向に略平行な方向を意味する。矢印Ｘが向かう正の方向を「前方向（前方）」とし、負の方向を「後方向（後方）」とする。また、「左右方向」とは、矢印Ｙによって示される方向であって、矢印Ｘにより示される「前後方向」及び矢印Ｚにより示される「上下方向」の両方に垂直な方向を意味する。矢印Ｙが向かう正の方向を「右方向」とし、負の方向を「左方向」とする。
また、以下の実施の形態において、複数の図面に表れる同一の符号は同一の部分又は部材を示す。

本発明の実施の形態１に係る、希土類系焼結磁石（例えばＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石等）の製造方法は、少なくとも希土類元素を含む合金粉末と、分散媒と、を所定の比率で含むスラリーを準備する工程と、
互いに対向し離間して配置され、少なくとも一方が摺動して互いに接近離間可能で、かつ、少なくとも一方が、前記スラリーのうち前記分散媒を排出し前記スラリーを濾過可能な排出孔を有する上パンチおよび下パンチと、前記上パンチもしくは前記下パンチの摺動方向に対して垂直な断面の形状が、略円弧状の外周縁と略円弧状の内周縁と前記外周縁と前記内周縁とを結ぶ一対の側周縁とで囲まれた形状であり、前記外周縁の頂上部と前記内周縁の頂上部との間の距離に対する、前記一対の側周縁の最端部間の距離の比率が１．５以上であり、前記外周縁を含む外周面および前記内周縁を含む内周面ならびに前記側周縁を含む側周面に沿って前記摺動方向に形成された貫通孔内で前記上パンチまたは前記下パンチを摺動させる金型と、に取り囲まれたキャビティを準備する工程と、
前記上パンチと前記下パンチとを静止させた状態で、磁界が印加されているキャビティに前記スラリーを注入し、前記キャビティを前記スラリーで満たす工程と、
前記磁界を印加したままで、前記上パンチと前記下パンチとを接近させる磁界中プレス成形により、前記合金粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を備える、希土類系焼結磁石の製造方法において、
前記スラリーが、前記外周面及び前記内周面のうち一方の面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所から他方の面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所に向かうように、前記スラリーを前記キャビティ内へ注入することを特徴とする。

従来湿式成形方法において、図２のようなボイスコイルモータ（ＶＣＭ）用焼結磁石を製造するためのキャビティの右側端部２２から（または左側端部２３から）左側端部２３へ（または右側端部２２へ）スラリーが注入されていた。なお、本発明の実施の形態においては、右側端部付近を注入口付近と称することがある。

スラリーを右側端部２２からＹ軸の負の方向に左側端部２３へ注入すると、右側端部２２と、右側端部２２の反対側の左側端部２３との間の距離が長いため、スラリーが注入される注入口付近（右側端部２２付近）の圧力と左側端部２３付近の圧力との間に差が発生する。右側端部２２から例えば９０ｋｇ／ｃｍ^２の供給圧力でスラリーを注入した場合、左側端部２３の圧力は、右側端部２２の供給圧力と同じ圧力にはならず、９０ｋｇ／ｃｍ^２よりも低い圧力になる。このように、注入口付近（右側端部２２付近）と左側端部２３付近とでは、圧力が異なるためキャビティ９全体へ均一にスラリーを注入することができず、キャビティ９内においてスラリーに密度差が生じる。これにより、右側端部２２と左側端部２３とでは、磁気特性にばらつきが生じる。さらに、このような密度差が生じると、成形体を焼結した際、焼結された焼結体の各部において収縮率が異なるため、磁石が変形してしまうという知見を得た。

本発明者は、図２に示すような、摺動方向３２に垂直な略瓦状のキャビティ９において、外周面２０の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２６の一箇所から、内周面２１の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２７の一箇所に、または内周面２１の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２７の一箇所から、外周面２０の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２６の一箇所に向かうようにスラリーを注入することによって、磁気特性のばらつきおよび磁石の変形が改善されることを見出した。理由は、以下のように考えられる。なお、頂上部２６および頂上部２７いずれからスラリーを注入しても理由は同じであるため、ここでは頂上部２６から注入した場合について記載する。本発明において、「略瓦状」とは、図８のように、同じ方向に湾曲した対向する外周縁および内周縁と、外周縁の両端と内周縁の両端とを結ぶ一対の側周縁と、により囲まれた断面形状を有し、当該断面に垂直な方向に所要の長さを有する形状を意味する。当該断面形状において、外周縁の一部に例えばラッチ部のような隆起した部分を含んでいてもよいし、側周縁が屈曲していても湾曲していても直線的であってもよい。

頂上部２６から頂上部２７へスラリーを注入すると、右側端部２２と左側端部２３との距離に比べ、外周面２０と内周面２１との距離が短いため、右側端部２２から注入した時の注入口付近の圧力と左側端部２３付近の圧力との差と比べて、頂上部２６に設けられた注入口付近の圧力と頂上部２７付近の圧力との差が低減される。さらに、右側端部２２からスラリーを注入した時と比べて、頂上部２６に設けられた注入口と左側端部２３（および右側端部２２）との距離も短くなる。そのため、頂上部２６に設けられた注入口付近の圧力と左側端部２３（および右側端部２２）付近の圧力との差も、右側端部２２より注入した時の、注入口付近の圧力と左側端部２３付近の圧力との差に比べて低減される。さらに、頂上部２６から頂上部２７へ注入されたスラリーは、頂上部２７が頂上部２７を頂点として略左右均等に湾曲しているため、左右へスムーズにスラリーが分配される。そのため左側端部２３および右側端部２２へもスラリーが均一に注入される。このように、頂上部２６から頂上部２７へスラリーを注入すると、右側端部２２からスラリーを注入する時と比べて、均一にキャビティ９内へスラリーを注入することができ、密度差を小さくすることができる。これにより、磁気特性のばらつきを低減することができ、さらには、磁石の変形も低減することができる。

頂上部２６から頂上部２７および頂上部２７から頂上部２６へのスラリーの注入方向は、上下方向については任意であり特に問わない。しかし左右方向については、図４に示すように、スラリーを頂上部２６から頂上部２７へ注入する場合、スラリーの注入方向３１と頂上部２６から頂上部２７へ真っ直ぐに引いた線３０との為す角度αは０°〜３０°であることが好ましく、０°〜５°であることがさらに好ましい。このような範囲にあれば、スラリーをキャビティ９内に略均一に充填することができるため、磁気特性のばらつきのない焼結磁石を作製することができる。最も好ましくは、角度αは０°である。

以下、本発明に係る希土類系焼結磁石の製造方法に用いられる成形装置１００について詳細に説明する。

図１は、本発明に係る、希土類系焼結磁石の製造方法に用いられる成形装置１００の概略図である。また、図２は、成形装置１００内のキャビティ９の斜視図である。
図１に示すように、実施の形態１において、成形装置１００は、金型５と、金型５内の貫通孔の一端から挿入された下パンチ３と、貫通孔の他端に設けられた上パンチ１と、を有して成る。上パンチ１（具体的には、上パンチ１の下面）および下パンチ３（具体的には、下パンチ３の上面）と金型５（具体的には、図２の外周面２０および内周面２１を含む、金型５の内壁）と、に取り囲まれてキャビティ９が形成されている。

より詳細には、金型５には、対向する外周面２０および内周面２１、側周面３３に沿って、摺動方向に貫通孔が形成されている。外周面２０および内周面２１は、それぞれ、上パンチ１もしくは下パンチ３の摺動方向３２に対して垂直な一の方向４２、すなわちＸ軸の負の方向に湾曲している。ここで、「面が、上パンチ１もしくは下パンチ３の摺動方向３２に対して垂直な一の方向４２（Ｘ軸の負の方向）に湾曲している」とは、上パンチ１もしくは下パンチ３の摺動方向３２に平行な軸を面の中心として、当該軸に沿って、面の、当該軸から離れた２つの辺が、それぞれ、当該軸より、一の方向４２と反対の方向４３（Ｘ軸の正の方向）に変位していることを意味する。このように、第１の面２０および第２の面２１が一の方向４２に湾曲していることにより、外周面２０の頂上部２６もしくは内周面２１の頂上部２７から他方の面の頂上部に放出されたスラリーがキャビティ９内で均等に分配され、上述のように磁気特性のばらつきを抑制することができる。

外周面２０および内周面２１を含むキャビティ９内において成形されて作製された焼結磁石が適切に機能しうる限り、外周面２０および内周面２１は、連続的に湾曲した曲面に限られず、不連続に屈曲した面であってもよい。ここで、「連続的に湾曲」とは、摺動方向３２（Ｚ軸方向）に垂直な任意の断面において、外周面２０もしくは内周面２１に接する接線の傾きの値が連続するように外周面２０もしくは内周面２１が変化することを意味し、「不連続に屈曲」とは、当該接線の傾きの値が不連続となるように外周面２０もしくは内周面２１が変化することを意味する。例えば、図９に示すように、焼結磁石４０が、隆起して形成されたラッチ部４５を有する場合、外周面には、不連続に屈曲した部分４６が形成されている。４６で示した部分において、接線の傾きが急激に変化し不連続な状態となっている。

さらに、外周面２０および内周面２１は、略円弧状であればよく、必ずしも外周面２０および内周面２１の全ての面が湾曲していなくてもよい。すなわち、外周面２０（または内周面２１）の一部が略平坦な平面により構成されていてもよい。この場合、摺動方向３２に垂直な断面において、外周縁３４（または内周縁３５）の一部が、湾曲した略円弧状であり、その他の部分が直線状であってもよい。さらに、短い直線を略円弧状につなぎ合わせることによって、外周縁３４（または内周縁３５）を略円弧状としてもよい。すなわち、外周縁３４および内周縁３５は、略円弧状であれば、連続的に湾曲しても、不連続に湾曲しても、湾曲せずに平坦であってもよい。なお、当該断面において、略円弧状部分がＸ軸の負の方向に最も突出している場合は、当該突出している部分を頂上部と称する。円弧上の２点を結ぶ直線部分がＹ軸に平行の場合は、直線部分の中央を頂上部と称することとする。また、摺動方向３２に垂直な断面における内周面２１の頂上部２７と、内周縁３５の頂上部２７とは一致し、当該断面における外周面２０の頂上部２６と、外周縁３４の頂上部２６とは一致する。

本発明において、図６に示すように、外周縁３４の頂上部２６と内周縁３５の頂上部２７との間の距離（１）に対する、一対の側周縁３６（外周縁３４と内周縁３５に接触し、対向する一対の側周縁３６）の最端部間の距離（２）の比率が１．５以上の場合、本願発明の効果が大きい。１．５未満であると、頂点部２６と頂点部２７の距離と両端部間の距離との差が小さいため、端部からスラリーを注入しても、頂点部からスラリーを注入した場合と同じように圧力の差は小さい。すなわち、前記比率が１．５以上の場合は、本発明の構成でなければ、キャビティ内へ均一にスラリーを注入することはできないが、１．５未満の場合は、頂上部、端部いずれにおいてスラリーを注入してもキャビティ内へ均一にスラリーを注入することができる。なお、外周縁３４の頂上部２６と内周縁３５の頂上部２７との間の距離（１）に対する、一対の側周縁３６の最端部間の距離（２）の比率とは、一対の側周縁３６の最端部間の距離（２）を外周縁３４の頂上部２６と内周縁３５の頂上部２７との間の距離（１）で除したものである。

本発明において、スラリーを、外周面２０の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２６の一箇所に設けられた注入口１５から内周面２１の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２７に向かうように、もしくは、内周面２１の摺動方向３２に垂直な断面における頂上部２７の一箇所に設けられた注入口１５から外周面２０の摺動方向に垂直な断面における頂上部２６に向かうように、キャビティ９内へ注入することを特徴とする。このように構成することにより、外周面２０の、頂上部２６の一箇所から放出されたスラリーが、スラリーの注入方向（Ｘ軸の正の方向）について略左右対称に湾曲して形成された内周面２１の頂上部２７に衝突し、その後、左右均等にスラリーが分配される。スラリーはキャビティ９内に均一に注入され、スラリーの密度がキャビティ９内において略同じになるため、当該スラリーについて脱油処理を行ないスラリーに含まれる合金粉末からなる成形体を得、成形体を焼結させた場合に、焼結磁石内において磁気特性のばらつきが抑制される。同様に、内周面２１の、頂上部２７の一箇所から放出されたスラリーが、スラリーの注入方向（Ｘ軸の負の方向）について略左右対称に湾曲して形成された外周面２０の頂上部２６に衝突し、その後左右均等にスラリーが分配される。この場合も、焼結磁石内において磁気特性のばらつきが抑制される。

特に、スラリーを一の方向４３（Ｘ軸の正の方向）に、すなわち、外周面２０の頂上部２６から内周面２１の頂上部２７に向かって注入することが好ましい。内周面２１の頂上部２７は、スラリーの注入方向と反対方向（Ｘ軸の負の方向）に突出して形成されているため、頂上部２７に衝突したスラリーによる頂上部２６への跳ね返りが少ない。そのため、スラリーはキャビティ９内に、より均一に注入され、キャビティ９内においてスラリーの密度が略同じになるため、合金粉末からなる成形体を焼結した場合に、磁気特性のばらつきのない焼結磁石を作製することができる。

本発明に係る希土類系焼結磁石の作製方法において、上パンチ１および下パンチ３は、金型５の貫通孔において互いに対向し離間して配置され、実施の形態１では、下パンチ３が金型５の貫通孔内を摺動し、上パンチ１と下パンチ３とが互いに接近または離間するように構成されている。摺動するパンチは、下パンチ３に限定されることはなく、上パンチ１であってもよいし、上パンチ１と下パンチ３の両方であってもよい。ここで、上パンチ１と下パンチ３とは、上パンチ１および／または下パンチ３の摺動方向３２の軸上において対向して配置されている。そして、上パンチ１の下面および下パンチ３の上面は、上パンチ１および／または下パンチ３の摺動方向３２に対して略垂直に形成されていることが好ましい。この場合、上パンチ１および下パンチ３により、成形体に圧力が伝わりやすいため好適である。

さらに、上パンチ１および下パンチ３の少なくとも一方に排出孔が設けられており、排出孔から、合金粉末と分散媒とを含むスラリーのうち分散媒のみが排出される。すなわち、スラリーが排出孔により濾過される。上パンチ１および下パンチ３のいずれか一方またはその両方が摺動して上パンチ１と下パンチ３とが近づくことにより、キャビティ９内の体積が減少し、排出孔から分散媒のみが排出される。このようにして、スラリーから分散媒が除去され、合金粉末を含むケーキ層がキャビティ９内に形成される。このように、上パンチ１または下パンチ３の一方またはその両方に、分散媒のみを排出し合金粉末をほとんど通過させない排出孔が形成されているため、スラリーから分散媒のみを排出することができる。

以下、本発明に係る金型５について詳細に説明する。図３は、金型５の斜視図である。図３に示すように、金型５には、対向する外周面２０および内周面２１、側周面３３に沿って、摺動方向３２に貫通孔が形成されている。上述したように、外周面２０および内周面２１は、それぞれ、上パンチ１もしくは下パンチ３の摺動方向３２に対して垂直な一の方向４２に湾曲しており、外周面２０に頂上部２６が、内周面２１に頂上部２７が摺動方向３２と略平行に形成されている。
そして、外周面２０の円弧の頂上部２６の一箇所に、スラリー注入口１５が、内周面２１の円弧の頂上部２７の一箇所に向けて配置されている。このように構成することにより、外周面２０の頂上部２６の一箇所から放出されたスラリーが、スラリーの注入方向（Ｘ軸の正の方向）について略左右対称に湾曲して形成された内周面２１の頂上部２７に衝突し、その後、左右均等にスラリーが分配される。スラリーはキャビティ９内に均一に注入され、スラリーの密度がキャビティ９内において略同じになるため、焼結磁石内において磁気特性のばらつきが抑制される。スラリー注入口１５は、内周面２１の頂上部２７の一箇所に、外周面２０の頂上部２６の一箇所に向けて配置されていてもよい。上記同様に、内周面２１の頂上部２７の一箇所から放出されたスラリーが、スラリーの注入方向（Ｘ軸の負の方向）について略左右対称に湾曲して形成された外周面２０の頂上部２６に衝突し、その後左右均等にスラリーが分配される。この場合も、焼結磁石内において磁気特性のばらつきが抑制される。
特に、スラリー注入口１５が、外周面２０の円弧の頂上部２６の一箇所に、内周面２１の円弧の頂上部２７の一箇所に向けて配置されていることが好ましい。内周面２１の頂上部２７は、スラリーの注入方向と反対方向（Ｘ軸の負の方向）に突出して形成されているため、頂上部２７に衝突したスラリーによる頂上部２６への跳ね返りが少ない。そのため、スラリーはキャビティ９内に、より均一に注入され、キャビティ９内においてスラリーの密度が略同じになるため、合金粉末からなる成形体を焼結した場合に、磁気特性のばらつきのない焼結磁石を作製することができる。
また、本発明に係る金型５において、貫通孔に垂直な断面において、スラリー注入口１５と、内周面２１の頂上部２７と外周面２０の頂上部２６とを結ぶ線３０との為す角度αは０°〜３０°であることが好ましく、０°〜５°であることがさらに好ましい。このような範囲にあれば、スラリーをキャビティ９内に略均一に充填することができるため、磁気特性のばらつきのない焼結磁石を作製することができる。最も好ましくは、角度αは０°である。
なお、スラリー注入口１５を線３０に対して０°〜３０°の範囲で傾斜させても、多くの場合、頂上部２６（もしくは頂上部２７）から放出されたスラリーの一部が、頂上部２７（もしくは頂上部２６）に到達する。

以下に本願に係る製造方法の詳細を説明する。

１．成形
以下に、本願発明の希土類系焼結磁石の製造方法に係る成形工程の詳細を示す。
図１は、成形装置１００の概略断面図である。成形装置１００は、金型５の貫通孔と上パンチ１と下パンチ３とに取り囲まれたキャビティ９を有している。

（１）金型
金型５は、図３および図６に示すように、断面形状が、略円弧状の外周縁３４と、略円弧状の内周縁３５と、外周縁３４と内周縁３５とを結ぶ一対の側周縁３６とに囲まれた形状であり、外周縁３４を含む外周面２０および内周縁３５を含む内周面２１ならびに前記側周縁３６を含む側周面３３によって形成される貫通孔を有し、外周縁３４の円弧の頂上部２６と前記内周縁３５の円弧の頂上部２７との間の距離に対する、一対の側周縁３６の最端部間の距離（左側の側周縁３６と右側の側周縁３６との間の最大距離）との比率が１．５以上である金型であって、外周面２０の円弧の頂上部２６の一箇所、もしくは、内周面２１の円弧の頂上部２７の一箇所にスラリー注入口１５を有する。さらに好ましくは、外周面２０の円弧の頂上部２６の一箇所にスラリー注入口１５が設けられている。

（２）成形装置
図１に示すように、キャビティ９は、成形方向に沿った長さＬ０を有している。ここで、成形方向とは、上パンチと下パンチの少なくとも一方が他方に接近するために移動する方向（すなわちプレス方向、摺動方向）を意味する。
図１に示す実施の形態では、後述するように下パンチ３が固定され、上パンチ１と金型５とが、一体的に移動する。従って、図１において上から下に向かう方向が成形方向である。

上パンチ１の側面と、金型５の下部側面とに電磁石７が配置される。破線Ｂは、電磁石７により形成される磁界を模式的に示している。キャビティ９内には、破線Ｂ上の矢印が示すように、図１の下から上方向、すなわち成形方向に平行な方向に磁界が印加されている。

磁界の強さは、１．５Ｔ以上であることが好ましい。１．５Ｔ未満では合金粉末の配向度が低下したり、プレス成形時に合金粉末の配向が乱れ易くなるため好ましくない。キャビティ９の内部にスラリーを注入した際にスラリー中の合金粉末の磁化方向がより確実に磁界の方向に配向し、高い配向度が得られるからである。キャビティ９の内部の磁界の強さは、ガウスメータでの測定、および、磁界解析により求めることができる。

なお、電磁石７は、図１に示すように上パンチ１の側面および金型５の下部側面を取り囲むように、配置されていることが好ましい。キャビティ９内に成形方向に平行でかつ均一な磁界を形成できるからである。成形方法に平行とは図１に示すように、磁界の向きが下パンチ３から上パンチ１の方向（図の下から上方向）である場合だけでなく、逆方向、すなわち、磁界の向きが上パンチ１から下パンチ３の方向（図の上から下方向）である場合も含む。

キャビティ９は、その内部にスラリーを注入するための注入口１５と繋がっている。図１の実施形態では、金型５の内部を貫通する通路が注入口１５として機能する。

上パンチ１は、好ましくは、スラリー中の分散媒をキャビティ９の外側に濾過排出するための分散媒排出孔１１を有している。より好ましい実施形態では、上パンチ１は、図１に示すように複数の分散媒排出孔１１を有している。
上パンチ１が分散媒排出孔１１を有する場合、上パンチ１は、分散媒排出孔１１を覆うように、例えば濾布、濾紙、多孔質フィルターまたは金属フィルターのようなフィルター１３を有している。これにより、合金粉末が分散媒排出孔１１内に侵入するのをより確実に防止しながら、スラリー中の分散媒をキャビティ９の外側に濾過排出できるからである。

分散媒排出孔１１を、上パンチ１に設けるのに代えて、または上パンチ１に設けるのと併せて、下パンチ３に分散媒排出孔１１を設けてもよい。このように、下パンチ３に分散媒排出孔１１を設ける場合も分散媒排出孔１１を覆うように、フィルター１３を配置することが好ましい。

（３）スラリー注入
次に、キャビティ９内に２０〜６００ｃｍ^３／秒の流量（スラリー注入量）でスラリーを注入することが好ましい。流量が２０ｃｍ^３／秒未満では、流量を調整することが困難であり、また、配管抵抗によってキャビティ内にスラリーを注入できない場合があるからである。一方、流量が６００ｃｍ^３／秒を超えると、成形体の各部分における密度にばらつきが発生し、プレス成形後の成形体取出し時に成形体に割れが生じたり、焼結時の収縮により割れが生じる。また、スラリー注入口近傍に配向の乱れが生じるからである。
スラリーの流量は、好ましくは２０ｃｍ^３／秒〜４００ｃｍ^３／秒であり、より好ましくは２０ｃｍ^３／秒〜２００ｃｍ^３／秒である。前記好ましい範囲さらには前記より好ましい範囲にすることにより、成形体の各部分における密度ばらつきをより一層低減することができる。
スラリーの流量は、スラリー供給装置となる油圧シリンダを有する油圧装置の流量調整弁を調整することによって、油圧シリンダへ送り込む油の流量を変化させ、油圧シリンダの速度を変化させることによって制御することができる。

スラリーは、希土類元素を含有する合金粉末と、例えば油等である分散媒とを含む。注入口１５は、図示しないスラリー供給装置と繋がっており、スラリー供給装置により加圧されたスラリーが注入口１５を通ってキャビティ９に注入される。最初、上パンチ１と下パンチ３とは、静止した状態にあり、従って、キャビティ９の成形方向における長さ（すなわち、上パンチ１と下パンチ３との距離）はＬ０で一定のままである。また、キャビティ９の内部には、図１に示すような磁界が印加されている。スラリーの供給圧力は１．９６ＭＰａ〜１４．７１ＭＰａ（２０ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ^２）が好ましい。

キャビティ９内に注入されたスラリーに含まれる合金粉末は、キャビティ９内に印加された磁界により、その磁化方向が、磁界の方向に平行、すなわち成形方向に平行となる。

（４）プレス成形
このように、キャビティ９が注入されたスラリーにより満たされた後、プレス成形を行う。

プレス成形は、上パンチ１と下パンチ３の少なくとも一方を移動させ、上パンチ１と下パンチ３とを接近させることにより、キャビティ９の体積を減少させて行う。図１に示す実施の形態１では、下パンチ３が固定されており、上パンチ１と金型５とが一体となって、図の上方向から下方向に移動することによって、プレス成形を行う。

磁界中プレス成形を行い、キャビティ９の体積が小さくなると、分散媒が分散媒排出孔１１を通って濾過排出される。一方、合金粉末は、キャビティ９に残存するため、ケーキ層を形成する。そして、遂には、ケーキ層がキャビティ９の全体に拡がり、合金粉末同士が結合する。なお、本願明細書において、「ケーキ層」とは、スラリー中の分散媒をキャビティ９の外側に濾過排出することにより、合金粉末の濃度が高くなった層のことを言う。

本願発明に係る磁界中プレス成形において、プレス成形を行う前のキャビティ９の成形方向の長さ（Ｌ０）の得られる成形体の成形方向の長さ（ＬＦ）に対する比（Ｌ０／ＬＦ）は１．１〜１．４であることが好ましい。Ｌ０／ＬＦ比を１．１〜１．４にすることにより、磁化方法が磁界の方向に配向している合金粉末がプレス成形時に付与される応力により回転し、その磁化方向が磁界に平行な方向から逸れるリスクを軽減することができ、磁気特性をさらに向上させることができる。Ｌ０／ＬＦ比を１．１〜１．４にするには、スラリーを高濃度（例えば８４％以上）にするなどの方法があげられる。

なお、図１に示す実施の形態１では、下パンチ３を固定し、上パンチ１と金型５とを一体的に移動させて磁界プレス成形を行うが、上述のようにこれに限定されるものではない。

２．その他の工程
以下に、成形工程以外の工程について説明する。
（１）スラリーの作製
・合金粉末の組成
合金粉末の組成は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素（イットリウム（Ｙ）を含む概念）の少なくとも１種、Ｔは鉄（Ｆｅ）または鉄とコバルト（Ｃｏ）、Ｂは硼素を意味する）を含む既知の希土類系焼結磁石の組成を有してよい。以下に好ましいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成について説明する。
Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂのうち少なくとも一種から選択される。ただし、Ｒは、ＮｄおよびＰｒのいずれか一方を含むことが好ましい。更に好ましくは、Ｎｄ−Ｄｙ、Ｎｄ−Ｔｂ、Ｎｄ−Ｐｒ−ＤｙまたはＮｄ−Ｐｒ−Ｔｂで示される希土類元素の組合せを用いる。

Ｒのうち、ＤｙおよびＴｂは、特にＨ_ｃＪの向上に効果を発揮する。上記元素以外に少量のＣｅまたはＬａなど他の希土類元素を含有してもよく、ミッシュメタルやジジムを用いることもできる。また、Ｒは純元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で、製造上不可避な不純物を含有するものでもよい。含有量は、従来から知られる含有量を採用することができ、例えば、２５質量％以上３５質量％以下が好ましい範囲である。２５質量％未満では高磁気特性、特に高Ｈ_ｃＪが得られない場合があり、３５質量％を超えるとＢ_ｒが低下する場合があるためである。

Ｔは、鉄を含み、質量比でその５０％以下をコバルト（Ｃｏ）で置換してもよい。Ｃｏは温度特性の向上、耐食性の向上に有効であり、合金粉末は１０質量％以下のＣｏを含んでよい。Ｔの含有量は、ＲとＢあるいはＲとＢと後述するＭとの残部を占めてよい。

Ｂの含有量についても公知の含有量で差し支えなく、例えば、０．９質量％〜１．２質量％が好ましい範囲である。０．９質量％未満では高Ｈ_ｃＪが得られない場合があり、１．２質量％を超えるとＢ_ｒが低下する場合がある。なお、Ｂの一部はＣ（炭素）で置換することができる。Ｃによる置換は磁石の耐食性を向上させることができ有効である。Ｂ＋Ｃとした場合（ＢとＣの両方含む場合）の合計含有量は、Ｃの置換原子数をＢの原子数で換算し、上記のＢ濃度の範囲内に設定されることが好ましい。

上記元素に加え、Ｈ_ｃＪ向上のためにＭ元素を添加することができる。Ｍ元素は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選択される一種以上である。Ｍ元素の添加量は２．０質量％以下が好ましい。５．０質量％を超えるとＢ_ｒが低下する場合があるためである。
また、不可避的不純物も許容することができる。

・合金粉末の製造方法
合金粉末は例えば、溶解法により、所望の組成を有する希土類系磁石用原料合金のインゴットまたはフレークを作製し、この合金インゴットおよびフレークに水素を吸収（吸蔵）させて水素粉砕を行い、粗粉砕粉を得る。
そして、粗粉砕粉をジェットミル等により更に粉砕して微細粉（合金粉末）を得ることができる。

希土類系磁石用原料合金の製造方法を例示する。
最終的に必要な組成となるように事前に調整した金属を溶解し、鋳型にいれるインゴット鋳造法により合金インゴットを得ることができる。
また、溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型等に接触させて急冷し、インゴット法で作られた合金よりも薄い凝固合金を作製するストリップキャスト法または遠心鋳造法に代表される急冷法により合金フレークを製造することができる。

本願発明においては、インゴット法と急冷法のどちらの方法により製造された材料も使用可能であるが、急冷法により製造されるものが好ましい。
急冷法によって作製した希土類系磁石用原料合金（急冷合金）の厚さは、通常０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの範囲にあり、フレーク形状である。合金溶湯は冷却ロールの接触した面（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）に比較して、短時間に冷却されているため、組織が微細化され、結晶粒径が小さい。また粒界の面積が広い。Ｒリッチ相は粒界内に大きく広がるため、急冷法はＲリッチ相の分散性に優れる。
このため水素粉砕法により粒界で破断し易い。急冷合金を水素粉砕することで、水素粉砕粉（粗粉砕粉）の平均サイズを例えば１．０ｍｍ以下とすることができる。

このようにして得た粗粉砕粉をジェットミル等により粉砕することで例えば、気流分散式レーザー解析法によるＤ５０粒径で３〜６μｍの合金粉末を得ることができる。
ジェットミルは、(a)酸素含有量が実質的に０質量％の窒素ガスおよび／またはアルゴンガス（Ａｒガス）からなる雰囲気中、または(b)酸素含有量が０．００５〜０．５質量％の窒素ガスおよび／またはＡｒガスからなる雰囲気中で行うのが好ましい。
得られる焼結体中の窒素量制御するために、ジェットミル内の雰囲気をＡｒガスとし、その中に窒素ガスを微量導入して、Ａｒガス中の窒素ガスの濃度を調整するのがより好ましい。

・分散媒
本発明に用いる好ましい分散媒として鉱物油または合成油を挙げることができる。
鉱物油または合成油はその種類が特定されるものではないが、常温での動粘度が１０ｃＳｔを超えると粘性の増大によって合金粉末相互の結合力が強まり磁界中湿式成形時の合金粉末の配向性に悪影響を与える場合がある。
このため鉱物油または合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好ましい。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を超えると成形体を得た後の脱油が困難となり、焼結体内の残留炭素量が多くなって磁気特性が低下する場合がある。
したがって、鉱物油または合成油の分留点は４００℃以下が好ましい。

また、分散媒として植物油を用いてもよい。植物油は植物より抽出される油を指し、その種類も特定の植物に限定されるものではない。例えば、大豆油、なたね油、コーン油、べにばな油またはひまわり油などがあげられる。

・スラリーの作製
得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。
合金粉末と分散媒との混合率は特に限定されないが、湿式成形によって得られる成形体の寸法、重量の変動を小さくするために、混合物に占める合金粉末の重量比率は好ましくは７０〜９０％であり、より好ましくは７５〜８８％であり、最も好ましくは８３〜８６％である。

合金粉末と分散媒との混合方法は特に限定されるものではない。
合金粉末と分散媒とを別々に用意し、両者を所定量秤量して混ぜ合わせことによって製造してよい。
あるいは粗粉砕粉をジェットミル等で乾式粉砕して合金粉末を得る際にジェットミル等の粉砕装置の合金粉末排出口に分散媒を入れた容器を配置し、粉砕して得られた合金粉末を容器内の分散媒中に直接回収しスラリーを得てもよい。この場合、容器内も窒素ガスおよび／またはＡｒガスからなる雰囲気とし、得られた合金粉末を大気に触れさせることなく直接分散媒中に回収して、スラリーとすることが好ましい。

さらには、粗粉砕粉を分散媒中に保持した状態で振動ミル、ボールミルまたはアトライター等を用いて湿式粉砕し、合金粉末と分散媒とから成るスラリーを得ることも可能である。

（２）脱油処理
上述した湿式成形法（縦磁界成形法）により得た成形体には鉱物油または合成油等の分散媒が残留している。
この状態の成形体を常温から例えば９５０〜１１５０℃の焼結温度まで急激に昇温すると成形体の内部温度が急激に上昇し、成形体内に残留した分散媒と成形体の希土類元素とが反応して希土類炭化物を生成する場合がある。このように希土類炭化物が形成されると、焼結に充分な量の液相の発生が妨げられ、充分な密度の焼結体が得られず磁気特性が低下する場合がある。

このため、焼結の前に成形体に脱油処理を施すことが好ましい。
脱油処理は、好ましくは、５０〜５００℃、より好ましは５０〜２５０℃でかつ圧力１３．３Ｐａ（１０^−１Ｔｏｒｒ）以下の条件で３０分以上保持して行う。成形体に残留する分散媒を充分に除去することができるからである。
脱油処理の加熱保持温度は５０〜５００℃の温度範囲であれば１つの温度である必要はなく、２つ以上の温度であってもよい。また、１３．３Ｐａ（１０^−１Ｔｏｒｒ）以下の圧力条件で室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／分以下、好ましくは５℃／分以下とする脱油処理を施すことによっても、前記の好ましい脱油処理と同様の効果を得ることができる。

（３）焼結
成形体の焼結は、好ましくは、０．１３Ｐａ（１０^−３Ｔｏｒｒ）以下、より好ましくは０．０７Ｐａ（５．０×１０^−４Ｔｏｒｒ）以下の圧力下で、温度１０００℃〜１１５０℃の範囲で行なうのが好ましい。なお、焼結による酸化を防止するために、雰囲気の残留ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換しておくことが好ましい。

（４）熱処理
得られた、焼結体は、熱処理を行うのが好ましい。
熱処理により、磁気特性を向上させることができる。
熱処理温度、熱処理時間などの熱処理条件は、公知の条件を採用することができる。

実施例１
組成がＮｄ_２０．７Ｐｒ_５．５Ｄｙ_５．５Ｂ_１．０Ｃｏ_２．０Ａｌ_０．１Ｃｕ_０．１残部Ｆｅ（ｍａｓｓ％）となるように高周波溶解炉によって溶解し、合金溶湯をストリップキャスト法によって急冷し、厚み０．５ｍｍのフレーク状の合金を得た。前記合金を、水素粉砕法によって粗粉砕し、さらに、ジェットミルにより酸素含有量が１０ｐｐｍ（０．００１質量％、すなわち実質的には０質量％）の窒素ガスで微粉砕した。得られた合金粉末の粒径Ｄ５０は４．７μｍであった。前記合金粉末を窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔである鉱物油（出光興産製、商品名：ＭＣＯＩＬＰ−０２）に浸漬してスラリーを準備した。スラリー濃度は、８５重量％であった。

プレス成形には図１に示す平行磁界成形装置１００を使用した。キャビティ９は、上パンチ１、下パンチ３および金型５からなり、キャビティ９は、図５に示すような、成形方向からみた断面形状となるように形成した。キャビティ９内へ磁界をキャビティ９の深さ方向に印加した後、キャビティ供給装置より、スラリーをキャビティ９へ注入した。その際、スラリーを図５の（Ａ）方向からキャビティ９内に注入した。すなわち、実施例１においては、スラリーを外周面の頂上部の一箇所よりキャビティ９内に注入した。キャビティ９がスラリーにより満たされた後、成形圧力９８ＭＰａ（１ｔｏｎ／ｃｍ^３）でプレス成形した。

得られた成形体を真空中で室温から１５０℃まで１．５℃／分で昇温し、その温度１時間保持後、５００℃まで１．５℃／分で昇温し、成形体中の鉱物油を除去し、さらに５００℃から１１００℃まで２０℃／分で昇温し、その温度で２時間保持して焼結した。得られた焼結体を９００℃で１時間熱処理後、さらに６００℃で１時間熱処理した。得られた焼結磁石の寸法は、図６に示すような略瓦状であり、幅（幅は図６において（２）で示されている）３０ｍｍ、厚み（高さは図６において（１）で示されている）１０ｍｍ、長さ（長さは図６において（３）で示されている）６０ｍｍであった。

実施例２
キャビティ供給装置１５より、スラリーをキャビティ９へ注入する際、スラリーを図５の（Ｂ）方向からキャビティ９内に注入したこと以外は、実施例１と同じ条件で焼結磁石を製造した。すなわち、実施例２においては、スラリーを内周面の頂上部の一箇所よりキャビティ９内に注入した。

比較例１
キャビティ供給装置１５より、スラリーをキャビティ９へ注入する際、スラリーを図５の（Ｃ）方向からキャビティ９内に注入したこと以外は、実施例１と同じ条件で焼結磁石を製造した。すなわち、比較例１においては、スラリーを側周面の一箇所よりキャビティ９内に注入した。

比較例２
キャビティ供給装置１５より、スラリーをキャビティ９へ注入する際、スラリーを図５の（Ｄ）方向からキャビティ９内に注入したこと以外は、実施例１と同じ条件で焼結磁石を製造した。すなわち、比較例２においては、スラリーを外周面の端部一箇所よりキャビティ９内に注入した。

比較例３
キャビティ供給装置１５より、スラリーをキャビティ９へ注入する際、スラリーを図５の（Ｅ）方向からキャビティ９内に注入したこと以外は、実施例１と同じ条件で焼結磁石を製造した。すなわち、比較例２においては、スラリーを内周面の端部一箇所よりキャビティ９内に注入した。

上記実施例１〜２、比較例１〜３で得られた焼結磁石の長さ方向への反り量を測定した。測定方法は以下の通りである。図１０に示すように、平板上にＲ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石４０を乗せ、ダイヤルゲージ５１をゼロ点に合わせ、その後焼結磁石４０をＫ方向にスライドさせ、ダイヤルゲージ５１の振れ幅の最大値を測定した。結果を表１に示す。

表１に示すように、スラリーを外周面の頂上部の一箇所、または、内周面の頂上部の一箇所からキャビティ９内に注入した本発明の焼結磁石（実施例１、実施例２）は、反りがほとんどなく、変形が抑えられている。一方、比較例１〜３については、反り量が１．０ｍｍ〜１．４ｍｍと大きく、変形している。

上記実施例１〜２、比較例１〜３で得られた焼結磁石から、図７に示す（ａ）〜（ｈ）の８箇所の部分から同寸法の磁石を切り出し、切り出した後のそれぞれの磁石についてＢＨトレーサによって磁気特性（Ｂ_ｒ、Ｈ_ｃＪ）を測定した。Ｂ_ｒの値を表２に示す。図中、上側が上パンチ側、下側が下パンチ側であり、比較例１、２のスラリー注入位置は、右側であり、比較例３のスラリー注入位置は、左側である。図７に示す８箇所の部分のうち、（ａ）（ｅ）は、プレス成形時に上パンチと接していた成形体の上面の近傍に相当し、（ａ）（ｅ）から（ｂ）（ｆ）、（ｃ）（ｇ）、（ｄ）（ｈ）と、略等間隔で下パンチ側方向へ順番に位置し、（ｄ）（ｈ）は、プレス成形時に下パンチと接していた成形体の下面の近傍に相当する。なお、（ａ）〜（ｈ）の磁石のＨ_ｃＪは１７１０〜１７９０ｋＡ／ｍの範囲であった。

表２に示すとおり、スラリーを外周面の頂上部の一箇所、または、内周面の頂上部の一箇所からキャビティ９内に注入した本発明の焼結磁石（実施例１、実施例２）は、磁石単体の各部分におけるＢ_ｒの磁気特性ばらつきがほとんどなく、均一になっている。一方、比較例１〜３は、磁石単体の各部分におけるＢ_ｒの磁気特性ばらつきが大きくなっている。
以上のように、本発明に係る希土類系焼結磁石の製造方法によれば、磁気特性のばらつきがほとんどない希土類系焼結磁石を提供することができることが分かった。

本出願は、日本国特許出願、特願第２０１２−１４６７０８号を基礎出願とする優先権主張を伴う。特願第２０１２−１４６７０８号は参照することにより本明細書に取り込まれる。

１上パンチ
３下パンチ
５金型
７電磁石
９キャビティ
１１分散媒排出孔
１３フィルター
１５注入口
２０外周面
２１内周面

Claims

少なくとも希土類元素を含む合金粉末と、分散媒と、を所定の比率で含むスラリーを準備する工程と、
互いに対向し離間して配置され、少なくとも一方が摺動して互いに接近離間可能で、かつ、少なくとも一方が、前記スラリーのうち前記分散媒を排出し前記スラリーを濾過可能な排出孔を有する上パンチおよび下パンチと、前記上パンチもしくは前記下パンチの摺動方向に対して垂直な断面の形状が、略円弧状の外周縁と略円弧状の内周縁と前記外周縁と前記内周縁とを結ぶ一対の側周縁とで囲まれた形状であり、前記外周縁の頂上部と前記内周縁の頂上部との間の距離に対する、前記一対の側周縁の最端部間の距離の比率が１．５以上であり、前記外周縁を含む外周面および前記内周縁を含む内周面ならびに前記側周縁を含む側周面に沿って前記摺動方向に形成された貫通孔内で前記上パンチまたは前記下パンチを摺動させる金型と、に取り囲まれたキャビティを準備する工程と、
前記上パンチと前記下パンチとを静止させた状態で、磁界が印加されているキャビティに前記スラリーを注入し、前記キャビティを前記スラリーで満たす工程と、
前記磁界を印加したままで、前記上パンチと前記下パンチとを接近させる磁界中プレス成形により、前記合金粉末の成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を備える、希土類系焼結磁石の製造方法において、
前記スラリーが、前記外周面及び前記内周面のうち一方の面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所から他方の面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所に向かうように、前記スラリーを前記キャビティ内へ注入することを特徴とする、希土類系焼結磁石の製造方法。
前記外周面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所から前記内周面の前記摺動方向に垂直な断面における頂上部の一箇所に向かうように、前記スラリーを前記キャビティ内へ注入することを特徴とする、請求項１に記載の希土類系焼結磁石の製造方法。
前記合金粉末が、ネオジウムと鉄とホウ素とを含むネオジウム−鉄−ホウ素系合金粉末であることを特徴とする請求項１または２に記載の希土類系焼結磁石の作製方法。
前記摺動方向に垂直な断面において、スラリーの注入方向と、前記外周縁の頂上部と前記内周縁の頂上部とを結ぶ線と、の為す角度αが、０°〜３０°であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の希土類系焼結磁石の作製方法。