JP5994854B2 - 焼結磁石の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、高性能モーター等に使用される焼結磁石の製造方法に関する。
ハイブリッド自動車のモーター等に使用される永久磁石にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石が多く用いられ、優れた磁気特性を有することから今後も需要が増大すると考えられている。
従来のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂ等の原料を真空中もしくはアルゴンガス雰囲気中で溶解し、ジョークラッシャー及びジェットミル等を用いて溶解した原料を粗粉砕、微粉砕する。そして粉砕した原料を磁界中で所定の形状に成形して焼結及び熱処理し、スライサーや研削盤を用いて切断加工や研削加工を行い、表面処理、検査を行った後に着磁させている。
特許文献１ではＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石にＣｏ等の遷移金属を添加した場合に発生し易い強磁性化合物の析出を抑制し、磁石特性の一つである保持力を向上させるために、急冷合金の粉末を１０００℃以上１１００以下の温度で焼結して焼結体を形成する。そして、焼結体を冷却して４００℃を下回る温度に低下させ、再加熱することにより４００℃以上９００℃以下の温度に昇温し、所定の速度で冷却し、熱処理を行い、室温にまで達した後、切削加工等を行っている。
特許第４３２９３１８号公報
特許文献１では、上記のように加熱又は冷却工程を行うことにより、焼結体の粒界相の構成を非晶質層部分に囲まれた領域に非磁性結晶部分が存在する構造に変化させ、磁石の保持力を向上させることができる。しかし、一旦４００℃以下まで冷却した後に再び９００℃付近まで加熱すれば、再加熱しない場合に比べ余計にエネルギーを消費し、その分コストアップの要因となってしまう。
また、焼結体の温度を著しく変化させることによって、加熱冷却を行う装置の構造物への熱的負担が大きくなり、装置のライフサイクルを短くさせ、設備投資費用を増加させる要因にもなる。さらに特許文献１のように焼結工程を経た後に切削加工を実施する方法では、焼結磁石に含まれるＮｄやＤｙ等のいわゆるレアアースを含む金属が一部切削されて製品に使用されないことになり、材料歩留まりが悪い、という問題がある。
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、焼結工程から時効熱処理工程時に使用するエネルギーの効率化を図り、材料歩留まりを向上させた焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成する本発明に係る焼結磁石の製造方法では、まず、Ｎｄを主成分とする希土類元素Ｒを含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を構成する磁石粉末をプレス成形し、磁石粉末が圧縮された圧粉体を成形する。次に焼結温度に加熱された加熱雰囲気下において圧粉体を焼結し、焼結磁石を形成する。そして焼結温度を超えない温度に加熱された状況下で加圧成形により焼結磁石の寸法を矯正し、寸法矯正の際に生成された加熱雰囲気を利用して焼結磁石の組織を調整する時効熱処理を行なっている。圧粉体の焼結と焼結磁石の寸法矯正との間には焼結磁石に重希土類元素の粒界拡散を行い、粒界拡散の際の温度は圧粉体の焼結の際の温度よりも低く、かつ、焼結磁石の寸法矯正の際の温度よりも高い。
本発明の実施形態１に係る焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。 図２（Ａ）〜（Ｄ）は、同焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図である。 同焼結磁石の製造方法を用いて焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 同装置の寸法矯正部における格納容器内を示す平面図である。 図６（Ａ）〜（Ｆ）は、本発明の実施形態２に係る焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図である。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 本発明の実施形態３に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 本発明の実施形態４に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 本発明の実施形態２、４の変形例を示す概略図である。 本発明の実施形態５に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。 本発明の実施形態５の変形例に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。
以下、添付した図面を参照しながら、本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の記載は特許請求の範囲に記載される技術的範囲や用語の意義を限定するものではない。また、図面の寸法比率は説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。
（実施形態１）
図１は本発明の実施形態１に係る焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態においてＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石は、原料となる合金の作製（ステップＳ１）、粗粉砕（ステップＳ２）、微粉砕（ステップＳ３）、磁場中成形（ステップＳ４）、焼結（ステップＳ５）、寸法矯正（ステップＳ６）、時効熱処理（ステップＳ７）、表面処理（ステップＳ８）、検査（ステップＳ９）、及び着磁（ステップＳ１０）の工程を経ることによって製造される。
原料合金の作製は、真空又は不活性ガス雰囲気中においてストリップキャスティング法又はその他の溶解法によって行われる（ステップＳ１）。本実施形態に係る焼結磁石はＮｄ2Ｆｅ14Ｂを主相とし、この中のＮｄに対してＤｙやＴｂ、Ｐｒ等を適宜添加する。Ｎｄを主成分として上記希土類金属を添加することによって焼結磁石の保持力を向上させることができる。
作製された原料合金はジョークラッシャー又はブラウンミル等を用いて粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕される（ステップＳ２）。粗粉砕された合金はジェットミル等によって粒径３〜５μｍ程度にまで微粉砕される（ステップＳ３）。微粉砕工程においては、特に粒径を３〜４μｍにすると保磁力を高くすることができるため好ましい。
次に微粉砕された磁性材料を磁場中で成形し、圧粉体を得る（ステップＳ４）。圧粉体は平行磁界成形法や直交磁界成形法などの種々の方法を用いて行なうことができる。なお、本実施形態において原料合金の作製から磁場中成形までの工程を包括して圧粉体成形と称する。
磁場中で成形された圧粉体は真空又は中無酸化状態で焼結され、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石が得られる（ステップＳ５）。焼結温度は圧粉体の材料組成や粉砕方法、粒径によって前後するが、９００℃〜１１００℃程度で行われる。
図２（Ａ）〜（Ｄ）は本発明の実施形態１に係る焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図、図３は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。また、図４は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図、図５は同装置の寸法矯正部における格納容器内を示す平面図である。
寸法矯正工程では、概して無酸化状態において図２（Ａ）、図２（Ｂ）、図４に示す寸法矯正部２００を構成する上金型２１３と下金型２１４によってワークＷにプレス成形を行い、焼結磁石の寸法矯正を行う（ステップＳ６）。詳細については後述する。
寸法矯正後には無酸化状態で時効熱処理を行い、焼結磁石の保磁力を調整する（ステップＳ７）。焼結磁石の寸法矯正は時効熱処理よりも高い温度にて実施される場合があるため、時効熱処理の前に焼結磁石の寸法矯正を実施する。熱処理を行う温度は磁石の組織を変えるおそれがあり、磁石特性に影響を与える可能性があるためである。
時効熱処理後には焼結磁石の錆びや腐食を防止するためにＮｉめっきなどによって表面処理を行う（ステップＳ８）。表面処理が終わったら、磁気特性や外観、及び寸法などの検査を行い（ステップＳ９）、最後にパルス磁界や静的磁界を印加して着磁することによって焼結磁石が製造される（ステップＳ１０）。
次に本実施形態に係る焼結磁石の製造方法の中でも焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程を具現化した装置について詳述する。
実施形態１に係る焼結磁石の製造装置は、図４に示すように焼結工程を行う焼結炉１００と、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を行う寸法矯正部２００と、を有している。焼結炉１００は、磁場中成形された圧粉体を焼結するために、外部と隔離された空間を形成するための隔壁１０１と、焼結炉内を加熱するためのヒーター（不図示）と、を有する。また、焼結炉１００は、入り口及び出口において圧粉体を焼結炉内に出入りさせ、無酸化状態とするために圧粉体搬入後に当該出入り口を締め切るためのシャッター機構１０２を有する。
さらに、焼結炉１００は、ヒーターにより生成された加熱雰囲気を焼結炉１００に導入するための導入ダクト１０３と、焼結時に発生するガスを焼結炉内から排出する排気ダクト１０４と、焼結後の磁石を冷却するための冷却室１０７と、を有する。
隔壁１０１は、焼結炉内が１１００℃程度まで加熱可能となるようにセラミックス等の十分耐熱性を有する材料から構成される。ヒーターは、均一な加熱を行う点で金属ヒーターや、１０００℃以上の高温にも耐えうる観点からモリブデンヒーターを挙げることができるが、これに限定されない。
導入ダクト１０３は、ヒーターにより生成された加熱雰囲気を焼結炉内に導き、これにより焼結炉内が所定の温度に調整される。導入ダクト１０３の大きさ、形状、配置等により焼結炉内の温度の調整範囲が左右される。排気ダクト１０４は、コンプレッサー等の負圧発生手段と接続され、焼結時に焼結磁石から発生するガス等を焼結炉内から排出し、室内を無酸化状態とするために設置される。排気ダクトの設置により焼結時に発生するガスを排出して室内を無酸化状態に保持し、磁石特性の低下を防止することができる。
シャッター機構１０２は、図３における焼結炉１００の出入り口において上下方向に移動するシャッター１０５と、不図示の駆動機構によってシャッター１０５が上下移動する際のガイドとなるガイドレール１０６と、を有する。シャッター１０５がガイドレール１０６に沿って移動することによって焼結炉１００の出入り口の開閉が行われる。
冷却室１０７は、例えば水冷ジャケットを有することによって加熱された焼結磁石を室内程度にまで冷却する。
焼結磁石の寸法矯正を行う寸法矯正部２００は、相対的に近接離間可能な上スライド２０１およびボルスタ２０２と、寸法矯正部２００に取付け及び取外しが可能なダイセット２１０とを有する。ダイセット２１０は、上ダイ２１１と、上ダイ２１１に対向して配置される下ダイ２１２と、上ダイ２１１と下ダイ２１２の位置合わせを行なう調節機構２４０と、を有する。また、ダイセット２１０は、ワークＷ（寸法矯正加工の対象となる焼結磁石）の寸法を矯正する矯正金型が設けられ下ダイ２１１に載置される格納容器２２０を有する。
格納容器２２０は、焼結磁石を加熱するヒーター２２１と、格納容器２２０の室内を無酸化状態に形成するための配管ダクト２２３と、寸法矯正後の焼結磁石を冷却する冷却プレート２２４と、冷却プレート２２４に冷却水などを循環させる冷却パイプ２２５と、を有する。
図４において、上スライド２０１は、油圧によってボルスタ２０２に対して近接離間移動する。上スライド２０１は、ダイセット２１０の上ダイ２１１を着脱自在に固定する連結ピン２１７を有し、ボルスタ２０２は、ダイセット２１０の下ダイ２１２を着脱自在に固定する連結ピン２１７を有する。ボルスタ２０２には、寸法を矯正した後の焼結磁石を矯正金型から取り出すノックアウトバー２０３が昇降自在に設けられている。
矯正金型は上金型２１３、下金型２１４、外周金型２１５から構成される。ノックアウトバー２０３及び下金型２１４によってワークＷを取り出すノックアウト機構が構成される。図４における符合２０４は、ノックアウトバー２０３を昇降駆動する油圧シリンダを示している。
ダイセット２１０は、上ダイ２１１を連結ピン２１７によって上スライド２０１に固定し、下ダイ２１２を連結ピン２１７によってボルスタ２０２に固定することによって、寸法矯正部２００に固定される。上ダイ２１１は、上スライド２０１の動作に連動する。
調節機構２４０は、下ダイ２１２に設けられたガイディングロッド２４１と、上ダイ２１１に設けられたガイディングロッド２４１をスライド移動自在に保持するガイディングシリンダ２４２と、を有する。ガイディングロッド２４１がガイディングシリンダ内を摺動することによって、上ダイ２１１と下ダイ２１２との位置合わせが行なわれる。本実施形態において、上ダイ２１１が下ダイ２１２から最も離間した場合でもガイディングロッド２４１はガイディングシリンダ２４２から外れることはなく、これによって位置精度が確保される。
また、上ダイ２１１及び下ダイ２１２は連結ピン２１７によって上スライド２０１及びボルスタ２０２に固定される。そのため、連結ピン２１７の取外しのみによってダイセット２１０の寸法矯正部２００への取付け及び取外しを容易に行うことができる。
格納容器２２０は、加工対象となる焼結磁石を無酸化状態において加工するために下ダイ２１２に載置されている。配管ダクト２２３は、室内を無酸化状態に形成するために真空ポンプ（不図示）に接続されている。配管経路の途中にはバルブ（不図示）が設けられ、格納容器内を真空にした後にバルブによって経路を切り替えることによって窒素ガス等の不活性ガスを格納容器内に充填することができる。室内の酸素濃度はＮｄ−Ｆｅ−Ｂの焼結磁石において１０ｐｐｍ以下、ＮｄにＤｙやＴｂ、Ｐｒ等の金属を添加した場合は１ｐｐｍ以下とすることが望ましい。Ｎｄに比べてＤｙやＴｂ、Ｐｒの方が酸化されやすいためである。
格納容器内部には、真空状態を保持した状態で上ダイ２１１及び下ダイ２１２に取付けられた矯正金型が図４における上下方向から格納容器内部に挿通している。下ダイ２１２からは下金型２１４が固定治具２１６によって固定されて設置され、上ダイ２１１には上金型２１３が下金型２１４と同様に固定治具２１６によって固定されて設置されている。また、図４において下金型２１４の上には、加工対象となる焼結磁石を包囲する外周金型２１５が下金型２１４先端の鍔形状と係合することによって下金型２１４に取り付けられる。
また、格納容器２２０には焼結炉１００より搬送された焼結磁石を下金型上に載置し、寸法矯正後に次の焼結磁石との取替えを行う磁石投入取り外し機構が設けられている。
本実施形態において磁石投入取り外し機構は不図示のロボットアームによって構成され、焼結炉１００から取り出された焼結磁石の速やかな投入及び取外しが行われる。
ヒーター２２１は、上金型２１３、下金型２１４、及び外周金型２１５の付近に設けられ、上金型２１３が上下にスライド移動できるように中空状に形成されている。ヒーター２２１の構成は特に限定されないが、電熱ヒーターや高周波誘導ヒーター等を挙げることができる。
また、冷却プレート２２４及び冷却パイプ２２５は、図５に示すように格納容器内部において熱源であるヒーター２２１から離間して配置される。冷却プレート２２４の内部にはウォータージャケットが形成されている。冷却パイプ２２５から導かれた水等の冷媒が冷却プレート２２４に吹き付けられることによって、冷却プレート２２４に載置された焼結磁石を強制冷却する。従来は加熱後のワークを自然に冷却させていたが、冷却プレート２２４、冷却パイプ２２５を使用することによって冷却時間を短縮し、加工時間を短縮することができる。
次に実施形態１に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程について説明する。まず、焼結炉１００のシャッター１０５を上昇させて圧粉体であるワークＷを搬入する。そして、ワークＷが載置された搬送路の移動と同期させながらワークＷをヒーターによって無酸化状態で図３に示すように９００℃〜１１００℃に加熱して焼結させ、焼結磁石に形成する。焼結炉内を通過したワークＷは出口側のシャッター１０５の上昇により焼結炉１００から取り出され、冷却室１０７にて室温まで冷却される。
室温まで冷却されたワークＷは、寸法矯正部２００における格納容器内に搬入され、ロボットアームによって金型２１４に載置し、外周金型２１５を設置してワークＷの水平方向における位置を保持する。外周金型２１５は焼結磁石の変形を考慮して焼結磁石を加圧していないが、側面の寸法矯正を行う場合には加圧するように構成してもよい。
次にヒーター２２１を用いて金型２１３、２１４、２１５及びワークＷを約６２０℃〜１０００℃となるように雰囲気加熱又は高周波加熱を行う。なお、６２０℃〜１０００℃の範囲の中であっても、焼結磁石自身の熱変形や酸化の促進を防止することを考慮して８００℃以下で実施することがより好ましい。ワークＷの温度が設定温度に達したら、温度を保持した状態で上スライド２０１を下降させると、上スライド２０１の下降に伴って上金型２１３が下降し、図２（Ａ）、図２（Ｂ）に示すように矯正金型内の空間においてワークＷをプレス成形する。
上記プレス成形は０．１〜３０分程度、上金型２１３を下死点に保持すると寸法精度よく矯正を行うことができるため好ましい。設定温度の保持は格納容器内に不活性ガスを充填した場合には格納容器内のガスを循環させることによって行ってもよい。プレス加工にて付加する圧力は焼結磁石の加熱によって磁石の降伏応力が低下することを考慮しつつ、降伏応力に達しない圧力で加圧する。
上記加熱雰囲気中でプレス成形を行うことによって、焼結時に焼結磁石に生じた歪が矯正され、磁石の形状を所定の寸法公差範囲内に矯正することができる。
寸法矯正後、ワークＷは上金型２１３を下死点に保持した状態で寸法矯正時より低い５００℃〜９５０℃程度にヒーター２２１により温度を調整し、所定時間時効熱処理を実施する。上記工程により焼結磁石の組織の相体密度が向上し、残留磁束密度や機械強度等が向上する。
時効熱処理を終えたワークＷは、図２（Ｃ）に示すように離型され、冷却プレート２２４にて冷却パイプ２２５によって磁石表面が酸化されにくい温度まで冷却される。上記焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程はいずれも無酸化状態において行われる。その後、図２（Ｄ）に示すように焼結磁石を格納容器２２０から外部に搬出し、表面処理、検査、着磁を行った後に出荷する。
従来の焼結磁石の製造工程では、保持力等の磁石特性を調整するために焼結工程から時効熱処理工程において圧粉体を加熱して冷却し、再び加熱する、といった工程を実施している。また、時効熱処理後、磁石を室温まで冷却した後には寸法矯正として切削加工を行っている。焼結工程から時効熱処理工程において、加熱冷却後に再加熱を実施する方法はエネルギー効率が悪いため、製品におけるコストアップの要因となる。また、焼結磁石に使用されるいわゆるレアアースは希少価値が高く、切削加工を行えば製品に使用されないレアアースが発生し、材料歩留りが悪くなってしまう。
これに対し本実施形態に係る焼結磁石の製造方法によれば、焼結工程後に焼結磁石を加熱雰囲気下でプレス成形して寸法矯正を行うことにより、切削加工のように材料の一部が切削されて使用されなくなる、といったことがなくなる。よって、材料歩留まりを向上させることができる。
また、時効熱処理は寸法矯正時に生成した加熱雰囲気を利用して行っているため、時効熱処理のためにヒーター等によって生成するエネルギーを低減することができ、エネルギーの効率化を図ることができる。また、寸法矯正を加熱雰囲気下で行い、その後に寸法矯正時に生成した熱を利用して熱処理工程を行っているため、時効熱処理に至るまでの温度変化を少なくでき、その分、装置を構成する構造物の温度変化を抑制することができる。
さらに、従来の寸法矯正に当たる切削加工は、熱処理後に磁石を室温にまで冷却した上で行っているが、本実施形態では加熱雰囲気下で寸法矯正を行っているため、磁石を冷却する時間を削減でき、工程の所要時間を短縮することができる。
以上説明したように実施形態１に係る焼結磁石の製造方法によれば、焼結工程後に加熱雰囲気下においてプレス成形を行うことによって焼結磁石の寸法を矯正し、その後に格納容器２２０内で時効熱処理を行っている。そのため、機械加工のように材料が一部切除されることがなくなり、材料歩留まりを向上させることができる。
また、時効熱処理は寸法矯正の際に生成した加熱雰囲気を利用して行なっているため、熱処理の際に生成する熱量を低減でき、エネルギー利用の効率化を図ることができる。また、時効熱処理工程は寸法矯正工程の際に生成された加熱雰囲気を利用して行っている為、時効熱処理工程に至るまでの温度変化が少なく、装置内の構造物の温度による変形を抑制することができる。さらに、寸法矯正工程は、加熱雰囲気下で行っている為、従来のように磁石を室温まで冷却する必要がなく、工程の所要時間を短縮することができる。
また、焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程は、無酸化状態で行われるため、焼結磁石の酸化を防止し、磁石特性の低下を防止することができる。
また、寸法矯正の際には焼結磁石を８００℃以下に加熱して加圧成形を行うように構成しているため、材料歩留まりを向上させるだけでなく焼結磁石自身の熱変形や酸化の促進を防止することもできる。
（実施形態２）
図６（Ａ）〜（Ｆ）は、本発明の実施形態２に係る焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図、図７は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。また、図８は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。なお、実施形態１と同様の構成には同一の符号を付し、説明を省略することとする。
実施形態１では寸法矯正部２００の格納容器内において時効熱処理工程を行い、焼結磁石を冷却したが、時効熱処理工程及び冷却工程は以下のように実施してもよい。
実施形態２では焼結炉１００及び寸法矯正部２００ａに加えて熱処理室３００及び冷却室４００が設けられている。なお、焼結炉１００は図示の都合上、搬送路の距離を縮小している。
熱処理室３００は、寸法矯正部２００ａと別個に設けられ、焼結工程及び寸法矯正工程を経た焼結磁石を格納し、所定の温度、時間にて時効熱処理を行う。熱処理室３００は、実施形態２において寸法矯正部２００ａの配管ダクト２２３と接続されており、寸法矯正部内部で生成した加熱雰囲気をダクト２２３から吸引し、ダクト３０１を通じて熱処理室３００へ導く。
また、熱処理室３００には不図示のヒーターが設置されており、寸法矯正部２００ａから送られる加熱ガスと共に利用することにより、熱処理室３００の内部温度を所定値に昇温又は保持する。磁石によって処理時間や処理温度が異なる場合には、実施形態２のように寸法矯正部と熱処理室を別に構成することで処理温度や処理時間の調整を容易に行うことができる。
冷却室４００は、実施形態１の冷却室１０７と同様の構成であるため説明を省略する。
次に実施形態２に係る焼結磁石の製造方法の中でも焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程について説明する。磁場中成形を終えた圧粉体は、実施形態１と同様に焼結炉１００にて図７に示すように９００℃〜１１００℃で焼結工程を行い、焼結磁石を形成する。
そして、ワークＷを下金型２１４に載置して外周金型２１５により位置決めし、図６（Ａ）、図６（Ｂ）、に示すように６２０℃〜１０００℃にてプレス成形により外形形状の寸法矯正を行う。寸法矯正後に焼結磁石は図６（Ｃ）〜図６（Ｆ）に示すように離型され、温度制御のされた熱処理室３００にて５００℃〜９５０℃にて時効熱処理を行い、冷却室４００にて室温にまで冷却した後、設備の外へ搬出する。
実施形態１に係る焼結磁石の製造方法では、寸法矯正部内にて寸法矯正工程と時効熱処理工程とが行われる。寸法矯正工程は６２０℃〜１０００℃、時効熱処理は５００℃〜９５０℃程度において行われるが、実施形態２に係る製造方法によれば時効熱処理及び冷却工程を別の空間にて行っている。そのため、寸法矯正部２００ａにおいて寸法矯正後に室内を熱処理に適した温度に調整する必要がなくなり、その分製品のサイクルタイムを短縮することができる。
また、工場内のレイアウトによる制約によって寸法矯正部に冷却プレート及び冷却パイプを設置できない場合にも実施形態２のように熱処理室３００及び冷却室４００を別個に設置することにより、工場内のレイアウトに柔軟に対応することができる。さらに寸法矯正部２００ａと熱処理室３００及び冷却室４００が別に設けられることにより、各構成を個別に整備できるため、保守性を向上させることができる。
以上説明したように実施形態２に係る焼結磁石の製造方法によれば、時効熱処理及び冷却工程を寸法矯正工程とは異なる装置にて行っているため、寸法矯正部において温度調整を省力でき、その分製品のサイクルタイムを短縮することができる。また、熱処理室３００と冷却室４００が寸法矯正部２００ａと別に設置されることで工場内のレイアウトに柔軟に対応することができる。さらに寸法矯正部２００ａと熱処理室３００及び冷却室４００が別に設けられることにより、各構成を個別に整備できるため、保守性を向上させることができる。
（実施形態３）
図９は本発明の実施形態３に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフ、図１０は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。実施形態１、２では焼結工程と寸法矯正工程とが別の構成によって行われていたが、以下のような構成を採用することも可能である。なお、実施形態３における焼結磁石の製造の概略手順は図２（Ａ）〜図２（Ｄ）と同様であるため、図示を省略する。
実施形態３では、実施形態１、２の寸法矯正部の格納容器内にワークＷの搬送スペースが設けられ、格納容器内において焼結工程が実施できるように構成されている。
格納容器２２０には焼結炉に当たる機能が統合され、格納容器内のヒーター（不図示）によって室内の温度管理がなされるように構成されている。また、格納容器２２０には、ワークＷを搬入するための搬入口２２１が設置されている。
次に実施形態３に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程について説明する。まず、搬入口２２１から圧粉体であるワークＷが搬入され、図９に示すように寸法矯正部分にあたる構成に搬送されるまでにヒーターにより９００℃〜１１００℃で焼結工程が行われる。
次に焼結磁石は、ロボットアームによって下金型２１４に載置され、外周金型２１５により位置決めされた状態で、６２０℃〜１０００℃の加熱雰囲気中において上金型２１３の下降によってプレス成形され、外形形状の寸法矯正が行われる。
寸法矯正後、焼結磁石は格納容器内において５００℃〜９５０℃程度に温度調整された状態で所定時間時効熱処理が行われる。時効熱処理後、焼結磁石は離型して冷却プレート２２４に移送され、冷却パイプ２２５からのガスにより室温にまで冷却され、装置外に搬出される。実施形態３に係る焼結磁石の製造装置によれば、時効熱処理工程時に温間プレス時に生成した加熱雰囲気を利用するだけでなく、寸法矯正工程においても焼結工程時に生成した加熱雰囲気をも利用できるため、エネルギーをさらに効率よく利用することができる。
また、焼結工程時に生成された加熱雰囲気を利用することによって、寸法矯正に必要な温度に昇温するための加熱時間を短縮することができる。さらに、焼結工程時に生成された熱を利用して寸法矯正及び時効熱処理を行っているため、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程が温度の高い順に実施されるため、上記実施形態と同様に装置内の構造物の温度変化による変形を抑制することができる。さらに焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を一つの装置にて行えるため、装置構成を簡素化することができる。
以上説明したように実施形態３に係る焼結磁石の製造装置によれば、無酸化状態に形成される格納容器内に搬送スペースを設置し、装置内にて焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を行うように構成している。そのため、寸法矯正工程では焼結工程において生成された加熱雰囲気を利用でき、エネルギーのさらなる効率化を図ることができる。
また、焼結工程時の加熱雰囲気を利用できることにより、寸法矯正に必要な温度への加熱時間を短縮することができる。また、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程が温度の高い順に実施されることになり、装置を構成する構造物の温度変化による変形を抑制することができる。さらに焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を一つの装置にて行えるため、装置構成を簡素化することもできる。
（実施形態４）
図１１は本発明の実施形態４に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフ、図１２は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。実施形態３では焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を同一の装置内にて行ったが、以下のように構成することも可能である。なお、実施形態４における焼結磁石の製造の概略手順は図６（Ａ）〜図６（Ｆ）と同様であるため、図示を省略する。
実施形態４では、実施形態３と同様に格納容器２２０内に焼結工程を実施するための搬送スペースが設けられ、不図示のヒーターにより格納容器２２０における焼結工程及び寸法矯正工程の際の温度調整が行われるよう構成されている。また、実施形態４では寸法矯正部２００ｃに加えて、実施形態２と同様に時効熱処理を行う熱処理室３００及び冷却工程を行う冷却室４００が別に設置されている。
次に実施形態４に係る焼結磁石の製造における焼結工程から時効熱処理工程について説明する。まず、実施形態３と同様に格納容器２２０の搬入口２２１から圧粉体であるワークＷを搬入し、図１１に示すように搬送路の移動と同期させてワークＷを９００℃〜１１００℃で焼結させて焼結磁石に形成する。そして、ワークＷを下金型２１４に載置して外周金型２１５により位置決めし、６２０℃〜１０００℃にて外形形状をプレス成形により寸法矯正する。
寸法矯正した焼結磁石は、無酸化状態が維持された状態で離型して装置から取出され、熱処理室３００にて５００℃〜９５０℃にて時効熱処理を行い、磁石組織の調整を行う。その後、冷却室４００に移送し、室温まで冷却した後に無酸化状態に調整されていない外部へ搬出する。
実施形態４に係る製造装置によれば、寸法矯正の際に焼結時に生成された加熱雰囲気を利用でき、寸法矯正後に格納容器内の加熱雰囲気を時効熱処理に利用できるため、エネルギーのさらなる効率化を図ることができる。また、熱処理室３００と冷却室４００を焼結工程及び寸法矯正工程を行う装置と別に設けることにより、寸法矯正後に格納容器内を熱処理に必要な温度に調整する必要がなくなり、その分製品のサイクルタイムを短縮することができる。
また、熱処理室３００と冷却室４００が寸法矯正部２００ｃと別に設置されることで大規模な装置を設置できない工場内のレイアウトにも柔軟に対応することができる。また、焼結工程及び寸法矯正工程を行う構成が熱処理室３００、冷却室４００と分離していることによってメンテナンスの際に製造装置全体の中でも必要な部分のみを停止させることができ、保守性を向上させることができる。
また、焼結工程時の加熱雰囲気を利用できることにより、寸法矯正に必要な温度への加熱時間を短縮することができる。さらに、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程が温度の高い順に実施されることになり、装置を構成する構造物の温度変化による変形を抑制することもできる。
（実施形態５）
図１４は本発明の実施形態５に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。実施形態１〜４では希土類元素を含む磁石粉末を圧縮して圧粉体を形成して焼結し、寸法矯正を行い、時効熱処理を行ったが、上記以外にも以下の工程を実施してもよい。なお、焼結磁石の製造装置は実施形態１と同様のものを用いるため説明を省略する。
実施形態５では、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程に加えて磁石特性を向上させる粒界拡散工程が図１０に示す寸法矯正部２００ｂのような設備によって行われる。実施形態５では、図１４に示すように、９００℃〜１１００℃において焼結工程を行い、６２０℃〜１０００℃において焼結磁石の寸法矯正を行った後に、８００℃〜１０００℃において粒界拡散工程を行い、その後に５００℃〜９５０℃において時効熱処理工程を行っている。実施形態１では寸法矯正工程の際に形成された加熱雰囲気を利用して時効熱処理を行うことによって時効熱処理を行う際に加熱雰囲気を形成するために必要な時間やエネルギーを削減できると記載した。これは、焼結磁石の保持力の低下を防止する粒界拡散処理についても同様に適用できる。
ＤｙやＴｂ等の重希土類元素を拡散させる際には加熱が用いられることがあるが、粒界拡散工程を行うことによって、寸法矯正された焼結磁石の保持力等の磁石特性の低下を防止することができる。また、実施形態３と同様に寸法矯正工程を行うことによって、焼結磁石を材料歩留まりよく寸法矯正したり、前の工程が行われた空間と同一の空間において後工程を行うことによって、熱エネルギーロスや生産リードタイムを減らしたり、温度変化が少ない事によって製造装置を構成する構造物を変形しにくくしたりすることができる。なお、本実施形態は各工程を同一設備で行うことが望ましい、連続する２以上の工程を同一設備で行う事ができれば、設備は実施形態１の図４に示す焼結炉１００と寸法矯正部２００のように別々になっていてもよい。
また、焼結工程、寸法矯正工程、粒界拡散工程、及び時効熱処理工程は、実施形態３等と同様に無酸化状態の空間において行われている。粒界拡散工程を行うと、磁石の表面はレアアースがリッチとなって磁石が酸化し易い状態となるが、無酸化状態において時効熱処理等を行う事によって、磁石が酸化して磁石特性が低下する事を防止できる。
図１５は本発明の実施形態５の変形例に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。粒界拡散工程を行う際に格納容器２０内を加熱雰囲気とするためには、図１５に示すように９００℃〜１１００℃において焼結工程を行ってから８００℃〜１１００℃において粒界拡散工程を行う。そして、６２０℃〜１０００℃〜において寸法矯正工程を行い、５００℃〜９５０℃において時効熱処理を行ってもよい。図１５に示すように粒界拡散工程を行うことによっても、保持力等の磁石特性の低下を防止できると共に、焼結磁石を歩留まりよく寸法矯正したり、熱エネルギーロスや生産リードタイムを減らしたり、製造装置を構成する構造物を変形しにくくすることができる。
本発明は、上述した実施形態にのみ限定されず、特許請求の範囲において種々の変更が可能である。
図１３は本発明の実施形態２、４の変形例を示す概略図である。実施形態２、４では寸法矯正後の焼結磁石を金型２１２、２１３、２１４から離型させた後に熱処理室３００及び冷却室４００に移送すると説明したが、金型２１２、２１３、２１４を離型しないまま熱処理室３００及び冷却室４００に移送して時効熱処理及び冷却工程を行ってもよい。
（実験例１）
次に本実施形態に係る焼結磁石の製造方法において。寸法矯正工程時に行うプレス加工の成形温度に関する実験を行ったので説明する。
本実験では焼結磁石の試験片（厚さ３．８ｍｍ、断面の長さが６ｍｍ×６ｍｍ）に図４と同様に上スライド、ボルスタ、及び外周金型を用いて磁石試験片を固定し、加圧しながら温度を室温から上昇させ、試験片の変形量を測定した。本実験例１に係る焼結磁石の金属はＦｅ７０％、Ｎｄ２２％、Ｂ０．４％、Ｄｙ２．５％、Ｐｒ２．５％から構成される。表１は本実験例１に係る焼結磁石試験片を加温、加圧させていった場合の成形温度と変形率（％）の表、図１１は表１をグラフ化したものである。なお、成形温度については、加圧時の磁石試験片側面に熱電対を接触させることで測定した。
Figure 0005994854
表１及び図１１より、本実験例１に係るＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は６２０度より塑性変形が起こることがわかった。以上より、６２０℃以上であればプレス加工で焼結磁石の寸法矯正が行えることになるが、上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の焼結温度は１０００℃となっている。６２０℃以上であっても成形温度が焼結温度を超えると焼結磁石の組織や磁気特性が変化してしまうため、上記実施形態に係る寸法矯正工程は６２０℃から焼結温度を超えない１０００℃の範囲において行うことが好ましいことがわかった。また、この場合に磁石にプレス加工を行って、磁石が塑性変形する降伏応力は表１より３６ＭＰａ〜２６２ＭＰａになることがわかった。
本出願は、２０１２年７月１２日に出願された日本特許出願番号２０１２−１５６９８２号に基づいており、その開示内容は、参照され、全体として、組み入れられている。
１００ 焼結炉、
１０１ 隔壁、
１０２ シャッター機構、
１０３ 導入ダクト、
１０４ 排気ダクト、
１０５ シャッター、
１０６ ガイドレール、
２００、２００ａ、２００ｂ、２００ｃ 寸法矯正部、
２０１ 上スライド、
２０２ ボルスタ、
２０３ ノックアウトバー、
２０４ 油圧シリンダ、
２１０ ダイセット、
２１１ 上ダイ、
２１２ 下ダイ、
２１３ 上金型、
２１４ 下金型、
２１５ 外周金型、
２１６ 固定治具、
２１７ 連結ピン、
２２０ 格納容器、
２２１ ヒーター、
２２３ 配管ダクト
２２４ 冷却プレート、
２２５ 冷却パイプ、
２４０ 調節機構、
２４１ ガイディングロッド、
２４２ ガイディングシリンダ、
３００ 熱処理室、
３０１ ダクト
４００ 冷却室、
Ｗ ワーク。

Claims (5)

  1. Ｎｄを主成分とする希土類元素を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を構成する磁石粉末をプレス成形することによって前記磁石粉末が圧縮して形成された圧粉体を成形し、
    焼結温度に加熱された状況下において前記圧粉体を焼結して焼結磁石を成形し、
    前記焼結温度を超えない温度に加熱された状況下において前記焼結磁石を加圧成形することによって前記焼結磁石の寸法を矯正し、
    前記寸法矯正において生成された加熱雰囲気を利用して、前記寸法矯正の際の温度を超えない温度で前記焼結磁石の組織を調整する時効熱処理を行い、
    前記圧粉体の焼結と前記焼結磁石の寸法矯正との間において前記焼結磁石に重希土類元素の粒界拡散を行い、
    前記粒界拡散の際の温度は、前記圧粉体の焼結の際の温度よりも低く、かつ、前記焼結磁石の寸法矯正の際の温度よりも高い焼結磁石の製造方法。
  2. 前記焼結磁石の寸法矯正の際には、前記圧粉体の焼結の際に生成された加熱雰囲気を利用して前記焼結磁石の寸法を矯正することを特徴とする請求項１に記載の焼結磁石の製造方法。
  3. 前記圧粉体の焼結から前記時効熱処理までの少なくともいずれかは、無酸化処理された雰囲気下において行なわれることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結磁石の製造方法。
  4. 前記焼結磁石の寸法矯正の際に前記焼結磁石の温度を６２０℃以上に加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
  5. 前記焼結磁石の寸法矯正の際に前記焼結磁石の温度を８００℃以下に加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
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