WO2014010418A1 - 焼結磁石の製造方法 - Google Patents

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WO2014010418A1
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heat treatment
sintering
temperature
aging heat
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道大 迫
真一郎 藤川
明彦 池田
宏樹 松苗
崇 古屋
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日産自動車株式会社
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    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a sintered magnet used for a high performance motor or the like.
  • Nd—Fe—B based sintered magnets are often used for permanent magnets used in motors of hybrid vehicles and the like, and since they have excellent magnetic properties, demand is expected to increase in the future.
  • a conventional method for producing a Nd—Fe—B sintered magnet is to dissolve raw materials such as Nd, Fe, and B in a vacuum or an argon gas atmosphere and roughen the molten raw material using a jaw crusher, a jet mill, or the like. Grind and pulverize. Then, the pulverized raw material is formed into a predetermined shape in a magnetic field, sintered and heat-treated, cut and ground using a slicer and a grinding machine, and subjected to surface treatment and inspection, and then magnetized.
  • Patent Document 1 in order to suppress the precipitation of a ferromagnetic compound that is likely to occur when a transition metal such as Co is added to an Nd—Fe—B based sintered magnet, the retention force, which is one of the magnet characteristics, is improved. Then, the rapidly cooled alloy powder is sintered at a temperature of 1000 ° C. or higher and 1100 or lower to form a sintered body. Then, the sintered body is cooled to a temperature lower than 400 ° C. and reheated to raise the temperature to 400 ° C. or higher and 900 ° C. or lower, cooled at a predetermined rate, heat-treated, and brought to room temperature. After reaching this level, cutting is performed.
  • Patent Document 1 by performing the heating or cooling step as described above, the structure of the grain boundary phase of the sintered body is changed to a structure in which a nonmagnetic crystal part exists in a region surrounded by the amorphous layer part.
  • the holding power of the magnet can be improved.
  • it once it is cooled to 400 ° C. or lower and then heated again to around 900 ° C., it consumes extra energy compared to the case where it is not reheated, resulting in a cost increase.
  • the present invention has been made in order to solve the above-described problems, and provides a method for producing a sintered magnet that improves energy yield by improving the energy used from the sintering process to the aging heat treatment process. For the purpose.
  • magnet powder constituting an R—Fe—B based sintered magnet containing a rare earth element R containing Nd as a main component is press-molded, and the magnet A green compact in which the powder is compressed is formed.
  • the green compact is sintered in a heated atmosphere heated to a sintering temperature to form a sintered magnet.
  • the dimensions of the sintered magnet are corrected by pressure molding under the condition of being heated to a temperature not exceeding the sintering temperature, and the structure of the sintered magnet is adjusted using the heating atmosphere generated during the dimension correction. Aging heat treatment is performed.
  • FIG. 1 It is a flowchart which shows the manufacturing method of the sintered magnet which concerns on Embodiment 1 of this invention.
  • 2A to 2D are schematic views for explaining the method for manufacturing the sintered magnet. It is a graph which shows the temperature change at the time of performing a sintering process, a dimension correction process, and an aging heat treatment process using the manufacturing method of the sintered magnet. It is sectional drawing which shows the apparatus used for the sintering process, dimension correction process, and aging heat treatment process in the manufacturing method of the sintered magnet. It is a top view which shows the inside of the storage container in the dimension correction part of the apparatus.
  • 6A to 6F are schematic views for explaining a method for manufacturing a sintered magnet according to Embodiment 2 of the present invention.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a sintered magnet according to Embodiment 1 of the present invention.
  • the R—Fe—B based sintered magnet is made of an alloy as a raw material (step S1), coarsely pulverized (step S2), finely pulverized (step S3), molded in a magnetic field (step S4), and sintered.
  • Manufacture is performed through the steps of sizing (step S5), dimensional correction (step S6), aging heat treatment (step S7), surface treatment (step S8), inspection (step S9), and magnetization (step S10).
  • the raw material alloy is manufactured by a strip casting method or other melting method in a vacuum or an inert gas atmosphere (step S1).
  • the sintered magnet according to the present embodiment has Nd 2 Fe 14 B as a main phase, and Dy, Tb, Pr, or the like is appropriately added to Nd therein.
  • the holding power of the sintered magnet can be improved by adding the rare earth metal mainly containing Nd.
  • the produced raw material alloy is coarsely pulverized using a jaw crusher, a brown mill, or the like until the particle size is about several hundred ⁇ m (step S2).
  • the coarsely pulverized alloy is finely pulverized to a particle size of about 3 to 5 ⁇ m by a jet mill or the like (step S3).
  • the finely pulverized magnetic material is molded in a magnetic field to obtain a green compact (step S4).
  • the green compact can be formed using various methods such as a parallel magnetic field forming method and an orthogonal magnetic field forming method.
  • the steps from the production of the raw material alloy to the forming in the magnetic field are collectively referred to as green compact forming.
  • the green compact molded in the magnetic field is sintered in a vacuum or in a non-oxidized state to obtain an R—Fe—B based sintered magnet (step S5).
  • the sintering temperature varies depending on the material composition, pulverization method, and particle size of the green compact, but is performed at about 900 ° C. to 1100 ° C.
  • FIG. 2 (A) to 2 (D) are schematic views for explaining a method for manufacturing a sintered magnet according to Embodiment 1 of the present invention
  • FIG. 3 is a sintering process, a dimension correcting process in the method for manufacturing the sintered magnet
  • It is a graph which shows the temperature change at the time of performing an aging heat treatment process
  • 4 is a cross-sectional view showing an apparatus used in the sintering process, dimension correcting process, and aging heat treatment process in the method of manufacturing the sintered magnet
  • FIG. 5 is a plan view showing the inside of the containment vessel in the dimension correcting unit of the apparatus. It is.
  • the workpiece W is press-molded by the upper mold 213 and the lower mold 214 constituting the dimension correction section 200 shown in FIGS. 2A, 2B, and 4 in a generally non-oxidized state. Then, dimension correction of the sintered magnet is performed (step S6). Details will be described later.
  • an aging heat treatment is performed in an unoxidized state to adjust the coercive force of the sintered magnet (step S7). Since the dimensional correction of the sintered magnet may be performed at a temperature higher than the aging heat treatment, the dimensional correction of the sintered magnet is performed before the aging heat treatment. This is because the temperature at which the heat treatment is performed may change the structure of the magnet and may affect the magnet characteristics.
  • step S8 surface treatment is performed by Ni plating or the like in order to prevent rust and corrosion of the sintered magnet.
  • the magnetic properties, appearance, dimensions, etc. are inspected (step S9), and finally a sintered magnet is manufactured by applying a pulse magnetic field or a static magnetic field and magnetizing (step S10). ).
  • the sintered magnet manufacturing apparatus includes a sintering furnace 100 that performs a sintering process as shown in FIG. 4, and a dimension correction unit 200 that performs a dimension correction process, an aging heat treatment process, and a cooling process.
  • the sintering furnace 100 includes a partition wall 101 for forming a space isolated from the outside and a heater (not shown) for heating the inside of the sintering furnace in order to sinter the green compact molded in a magnetic field. And having.
  • the sintering furnace 100 has a shutter mechanism 102 for closing the entrance and exit after loading the green compact so that the green compact enters and exits the sintering furnace at the entrance and exit, and in order to make it non-oxidized.
  • the sintering furnace 100 includes an introduction duct 103 for introducing the heating atmosphere generated by the heater into the sintering furnace 100, an exhaust duct 104 for discharging a gas generated during sintering from the sintering furnace, and a sintering furnace. And a cooling chamber 107 for cooling the magnet after concatenation.
  • the partition wall 101 is made of a material having sufficient heat resistance such as ceramics so that the inside of the sintering furnace can be heated to about 1100 ° C.
  • the heater include a metal heater in terms of uniform heating, and a molybdenum heater from the viewpoint of being able to withstand high temperatures of 1000 ° C. or higher, but are not limited thereto.
  • the introduction duct 103 guides the heating atmosphere generated by the heater into the sintering furnace, thereby adjusting the inside of the sintering furnace to a predetermined temperature.
  • the temperature adjustment range in the sintering furnace depends on the size, shape, arrangement, and the like of the introduction duct 103.
  • the exhaust duct 104 is connected to negative pressure generating means such as a compressor, and is installed to discharge gas generated from the sintered magnet during sintering from the sintering furnace and to make the room non-oxidized. By installing the exhaust duct, the gas generated during sintering can be discharged to keep the chamber in a non-oxidized state, thereby preventing deterioration of the magnet characteristics.
  • the shutter mechanism 102 includes a shutter 105 that moves up and down at the entrance and exit of the sintering furnace 100 in FIG. 3 and a guide rail 106 that serves as a guide when the shutter 105 moves up and down by a drive mechanism (not shown). As the shutter 105 moves along the guide rail 106, the entrance / exit of the sintering furnace 100 is opened and closed.
  • the cooling chamber 107 cools the sintered magnet heated by, for example, having a water cooling jacket to the room level.
  • the dimension correction unit 200 that corrects the size of the sintered magnet includes an upper slide 201 and a bolster 202 that can be relatively close to each other and a die set 210 that can be attached to and removed from the dimension correction unit 200.
  • the die set 210 includes an upper die 211, a lower die 212 disposed to face the upper die 211, and an adjustment mechanism 240 that aligns the upper die 211 and the lower die 212.
  • the die set 210 includes a storage container 220 that is provided with a correction die for correcting the dimension of the workpiece W (sintered magnet to be subjected to dimension correction processing) and is placed on the lower die 211.
  • the storage container 220 includes a heater 221 for heating the sintered magnet, a piping duct 223 for forming the interior of the storage container 220 in a non-oxidized state, a cooling plate 224 for cooling the sintered magnet after dimension correction, And a cooling pipe 225 for circulating cooling water or the like through the plate 224.
  • the upper slide 201 moves close to and away from the bolster 202 by hydraulic pressure.
  • the upper slide 201 has a connecting pin 217 that detachably fixes the upper die 211 of the die set 210
  • the bolster 202 has a connecting pin 217 that detachably fixes the lower die 212 of the die set 210.
  • the bolster 202 is provided with a knockout bar 203 that allows the sintered magnet, whose dimensions have been corrected, to be taken out of the correction mold, so that it can be raised and lowered.
  • the correction mold is composed of an upper mold 213, a lower mold 214, and an outer mold 215.
  • the knockout bar 203 and the lower mold 214 constitute a knockout mechanism for taking out the workpiece W.
  • Reference numeral 204 in FIG. 4 indicates a hydraulic cylinder that drives the knockout bar 203 up and down.
  • the die set 210 is fixed to the dimension correction unit 200 by fixing the upper die 211 to the upper slide 201 with the connecting pin 217 and fixing the lower die 212 to the bolster 202 with the connecting pin 217.
  • the upper die 211 is interlocked with the operation of the upper slide 201.
  • the adjusting mechanism 240 includes a guiding rod 241 provided on the lower die 212 and a guiding cylinder 242 that holds the guiding rod 241 provided on the upper die 211 so as to be slidable.
  • the guiding rod 241 slides in the guiding cylinder, the upper die 211 and the lower die 212 are aligned. In this embodiment, even when the upper die 211 is farthest from the lower die 212, the guiding rod 241 is not detached from the guiding cylinder 242, thereby ensuring positional accuracy.
  • the upper die 211 and the lower die 212 are fixed to the upper slide 201 and the bolster 202 by the connecting pin 217. For this reason, the die set 210 can be easily attached to and removed from the dimension correction unit 200 only by removing the connecting pin 217.
  • the containment vessel 220 is placed on the lower die 212 in order to process the sintered magnet to be processed in a non-oxidized state.
  • the piping duct 223 is connected to a vacuum pump (not shown) in order to form a room in a non-oxidizing state.
  • a valve (not shown) is provided in the middle of the piping path, and an inert gas such as nitrogen gas can be filled into the storage container by switching the path with the valve after the inside of the storage container is evacuated.
  • the oxygen concentration in the room is preferably 10 ppm or less in a Nd—Fe—B sintered magnet, and 1 ppm or less when a metal such as Dy, Tb, or Pr is added to Nd. This is because Dy, Tb, and Pr are more easily oxidized than Nd.
  • correction dies attached to the upper die 211 and the lower die 212 in a vacuum state are inserted into the containment vessel from the vertical direction in FIG.
  • a lower die 214 is fixed and installed from the lower die 212 by a fixing jig 216
  • an upper die 213 is fixed and installed by the fixing jig 216 on the upper die 211 in the same manner as the lower die 214.
  • an outer peripheral mold 215 that surrounds the sintered magnet to be processed is attached to the lower mold 214 by engaging with a bowl shape at the tip of the lower mold 214.
  • the storage container 220 is provided with a magnet insertion / removal mechanism for placing the sintered magnet conveyed from the sintering furnace 100 on the lower mold and replacing the sintered magnet with the next sintered magnet after dimensional correction. .
  • the magnet loading / unloading mechanism is constituted by a robot arm (not shown), and the sintered magnet taken out from the sintering furnace 100 is quickly charged and removed.
  • the heater 221 is provided in the vicinity of the upper mold 213, the lower mold 214, and the outer peripheral mold 215, and is formed in a hollow shape so that the upper mold 213 can slide up and down.
  • the configuration of the heater 221 is not particularly limited, and examples thereof include an electric heater and a high frequency induction heater.
  • the cooling plate 224 and the cooling pipe 225 are arranged apart from the heater 221 that is a heat source inside the containment vessel.
  • a water jacket is formed inside the cooling plate 224.
  • a coolant such as water guided from the cooling pipe 225 is sprayed onto the cooling plate 224 to forcibly cool the sintered magnet placed on the cooling plate 224.
  • the heated workpiece is naturally cooled, but by using the cooling plate 224 and the cooling pipe 225, the cooling time can be shortened and the machining time can be shortened.
  • the shutter 105 of the sintering furnace 100 is raised to carry in the workpiece W that is a green compact. Then, the workpiece W is heated and sintered at 900 ° C. to 1100 ° C. in a non-oxidized state by a heater while being synchronized with the movement of the conveyance path on which the workpiece W is placed, and formed into a sintered magnet. To do.
  • the workpiece W that has passed through the sintering furnace is taken out of the sintering furnace 100 by the raising of the shutter 105 on the outlet side, and is cooled to room temperature in the cooling chamber 107.
  • the workpiece W cooled to room temperature is carried into the storage container in the dimension correction unit 200, placed on the mold 214 by the robot arm, and the outer peripheral mold 215 is installed to hold the position of the workpiece W in the horizontal direction. .
  • the outer peripheral mold 215 does not pressurize the sintered magnet in consideration of deformation of the sintered magnet. However, the outer peripheral mold 215 may be configured to pressurize when correcting the side dimensions.
  • atmosphere heating or high-frequency heating is performed on the molds 213, 214, 215 and the workpiece W using the heater 221 so that the temperature becomes about 620 ° C to 1000 ° C. Even in the range of 620 ° C. to 1000 ° C., it is more preferable to carry out at 800 ° C. or less in consideration of preventing thermal deformation and oxidation of the sintered magnet itself.
  • the upper mold 213 is held at the bottom dead center for about 0.1 to 30 minutes, because correction can be performed with high dimensional accuracy.
  • the set temperature may be maintained by circulating the gas in the storage container when the storage container is filled with an inert gas.
  • the pressure applied in the press working is pressurized at a pressure that does not reach the yield stress while considering that the yield stress of the magnet is reduced by heating the sintered magnet.
  • the workpiece W is adjusted to a temperature of about 500 ° C. to 950 ° C. lower than that during dimension correction with the upper die 213 held at the bottom dead center, and subjected to aging heat treatment for a predetermined time.
  • the above process improves the phase density of the sintered magnet structure, and improves the residual magnetic flux density, mechanical strength, and the like.
  • the workpiece W that has been subjected to the aging heat treatment is released as shown in FIG. 2C, and is cooled by the cooling plate 224 to a temperature at which the magnet surface is not easily oxidized by the cooling pipe 225.
  • the sintering process, the dimension correction process, the aging heat treatment process, and the cooling process are all performed in an unoxidized state.
  • the sintered magnet is taken out from the storage container 220, subjected to surface treatment, inspection, and magnetization, and then shipped.
  • the green compact in order to adjust magnet properties such as holding power, the green compact is heated and cooled in the aging heat treatment process from the sintering process, and then heated again. . Further, after the aging heat treatment, after the magnet is cooled to room temperature, cutting is performed as dimensional correction. In the aging heat treatment process from the sintering process, the method of performing reheating after heating and cooling is inferior in energy efficiency. In addition, so-called rare earths used in sintered magnets have a high rare value, and if cutting is performed, rare earths that are not used in products are generated, resulting in poor material yield.
  • the sintered magnet after the sintering process, the sintered magnet is press-molded in a heated atmosphere and subjected to dimensional correction, so that a part of the material is cut as in cutting. Is no longer used after being cut. Therefore, the material yield can be improved.
  • the aging heat treatment is performed using the heating atmosphere generated at the time of dimensional correction, the energy generated by the heater or the like for the aging heat treatment can be reduced, and the energy efficiency can be improved.
  • the dimensional correction is performed in a heated atmosphere, and then the heat treatment process is performed using the heat generated during the dimensional correction, the temperature change until the aging heat treatment can be reduced, and the apparatus is configured accordingly. The temperature change of the structure can be suppressed.
  • the conventional cutting process for dimensional correction is performed after the magnet is cooled to room temperature after heat treatment.
  • the dimensional correction is performed in a heated atmosphere, so the time for cooling the magnet is reduced. And the time required for the process can be shortened.
  • the size of the sintered magnet is corrected by performing press molding in a heated atmosphere after the sintering process, and then in the storage container 220. Aging heat treatment is performed. Therefore, a part of the material is not cut out as in machining, and the material yield can be improved.
  • the aging heat treatment is performed using the heating atmosphere generated at the time of dimensional correction, the amount of heat generated at the time of heat treatment can be reduced, and the efficiency of energy use can be improved.
  • the aging heat treatment process is performed using the heating atmosphere generated during the dimension correction process, the temperature change until the aging heat treatment process is small, and deformation due to the temperature of the structure in the apparatus is suppressed. be able to.
  • the dimension correction process is performed in a heated atmosphere, it is not necessary to cool the magnet to room temperature as in the prior art, and the time required for the process can be shortened.
  • the sintering process, the dimensional correction process, and the aging heat treatment process are performed in an unoxidized state, it is possible to prevent the sintered magnet from being oxidized and to prevent deterioration of the magnet characteristics.
  • the sintered magnet when the dimension is corrected, the sintered magnet is heated to 800 ° C. or less to perform pressure molding, so that not only the material yield is improved, but also the sintered magnet itself undergoes thermal deformation and oxidation. Promotion can also be prevented.
  • FIGS. 6A to 6F are schematic views for explaining a method for manufacturing a sintered magnet according to Embodiment 2 of the present invention
  • FIG. 7 is a sintering process and a dimension correcting process in the method for manufacturing the sintered magnet. It is a graph which shows the temperature change at the time of performing an aging heat treatment process.
  • FIG. 8 is sectional drawing which shows the apparatus used for the sintering process, dimension correction process, and aging heat treatment process in the manufacturing method of the sintered magnet.
  • symbol is attached
  • the aging heat treatment step is performed in the containment vessel of the dimension correction unit 200 to cool the sintered magnet.
  • the aging heat treatment step and the cooling step may be performed as follows.
  • a heat treatment chamber 300 and a cooling chamber 400 are provided in addition to the sintering furnace 100 and the dimension correction unit 200a.
  • the sintering furnace 100 reduces the distance of a conveyance path for the sake of illustration.
  • the heat treatment chamber 300 is provided separately from the dimension correction unit 200a, stores a sintered magnet that has undergone the sintering process and the dimension correction process, and performs an aging heat treatment at a predetermined temperature and time.
  • the heat treatment chamber 300 is connected to the piping duct 223 of the dimension correction unit 200 a in the second embodiment, and the heated atmosphere generated inside the dimension correction unit is sucked from the duct 223 and guided to the heat treatment chamber 300 through the duct 301.
  • a heater (not shown) is installed in the heat treatment chamber 300, and the internal temperature of the heat treatment chamber 300 is raised or maintained to a predetermined value by using it together with the heating gas sent from the dimension correction unit 200a.
  • the processing temperature and the processing time can be easily adjusted by separately configuring the dimension correction unit and the heat treatment chamber as in the second embodiment.
  • cooling chamber 400 has the same configuration as that of the cooling chamber 107 of the first embodiment, the description thereof is omitted.
  • the green compact that has been molded in a magnetic field is sintered in a sintering furnace 100 at 900 ° C. to 1100 ° C. as shown in FIG.
  • the workpiece W is placed on the lower die 214 and positioned by the outer peripheral die 215, and the outer shape is formed by press molding at 620 ° C. to 1000 ° C. as shown in FIGS. 6 (A) and 6 (B).
  • Perform dimension correction After the dimension correction, the sintered magnet is released as shown in FIGS. 6C to 6F, and is subjected to aging heat treatment at 500 ° C. to 950 ° C. in the heat treatment chamber 300 in which the temperature is controlled. After cooling to room temperature at 400, it is carried out of the facility.
  • a dimension correction process and an aging heat treatment process are performed in the dimension correction section.
  • the dimensional correction process is performed at 620 ° C. to 1000 ° C.
  • the aging heat treatment is performed at about 500 ° C. to 950 ° C.
  • the manufacturing method according to the second embodiment the aging heat treatment and the cooling process are performed in separate spaces. Therefore, it is not necessary to adjust the room to a temperature suitable for heat treatment after the dimension correction in the dimension correction unit 200a, and the cycle time of the product can be shortened accordingly.
  • the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400 are separately installed as in the second embodiment, so that the layout in the factory can be achieved. It can respond flexibly. Furthermore, since the dimension correction part 200a, the heat treatment chamber 300, and the cooling chamber 400 are separately provided, each configuration can be individually maintained, so that maintainability can be improved.
  • the method for manufacturing a sintered magnet according to the second embodiment since the aging heat treatment and the cooling process are performed by a device different from the dimension correction process, temperature adjustment can be saved in the dimension correction section. The product cycle time can be reduced accordingly. Further, the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400 are installed separately from the dimension correction unit 200a, so that the layout in the factory can be flexibly dealt with. Furthermore, since the dimension correction part 200a, the heat treatment chamber 300, and the cooling chamber 400 are separately provided, each configuration can be individually maintained, so that maintainability can be improved.
  • FIG. 9 is a graph showing temperature changes when performing a sintering process, a dimension correction process, and an aging heat treatment process in the method for manufacturing a sintered magnet according to Embodiment 3 of the present invention
  • FIG. 10 is a method for manufacturing the sintered magnet. It is sectional drawing which shows the apparatus used for the sintering process, dimension correction process, and aging heat treatment process. In the first and second embodiments, the sintering process and the dimension correction process are performed by different configurations, but the following configurations may be employed.
  • the schematic procedure for manufacturing the sintered magnet in the third embodiment is the same as that shown in FIGS. 2A to 2D, and is not shown.
  • a conveyance space for the workpiece W is provided in the storage container of the dimension correction unit of the first and second embodiments, and the sintering process can be performed in the storage container.
  • the containment vessel 220 is integrated with a function corresponding to a sintering furnace, and is configured so that the indoor temperature is controlled by a heater (not shown) in the containment vessel.
  • the storage container 220 is provided with a carry-in port 221 for carrying the work W therein.
  • the sintering process is performed at 900 ° C. to 1100 ° C. by the heater until the workpiece W, which is a green compact, is carried from the carry-in port 221 and conveyed to the configuration corresponding to the dimension correction portion as shown in FIG.
  • the sintered magnet is placed on the lower die 214 by the robot arm and press-molded by lowering the upper die 213 in a heated atmosphere of 620 ° C. to 1000 ° C. while being positioned by the outer die 215. Then, dimensional correction of the outer shape is performed.
  • the sintered magnet After dimensional correction, the sintered magnet is subjected to aging heat treatment for a predetermined time in a state where the temperature of the sintered magnet is adjusted to about 500 ° C. to 950 ° C. After the aging heat treatment, the sintered magnet is released and transferred to the cooling plate 224, cooled to room temperature by the gas from the cooling pipe 225, and carried out of the apparatus.
  • the sintered magnet manufacturing apparatus according to the third embodiment, not only the heating atmosphere generated during the warm pressing process during the aging heat treatment process but also the heating atmosphere generated during the sintering process is used during the dimension correction process. Therefore, energy can be used more efficiently.
  • the heating atmosphere generated during the sintering process the heating time for raising the temperature to the temperature required for dimensional correction can be shortened. Furthermore, since the dimensional correction and the aging heat treatment are performed using the heat generated during the sintering process, the sintering process, the dimensional correction process, and the aging heat treatment process are performed in order of increasing temperature. Similarly to the above, it is possible to suppress deformation due to a temperature change of the structure in the apparatus. Furthermore, since the sintering process, the dimensional correction process, the aging heat treatment process, and the cooling process can be performed with one apparatus, the apparatus configuration can be simplified.
  • a conveying space is installed in a containment vessel formed in a non-oxidized state, and a sintering process, a dimensional correction process, an aging process are performed in the apparatus.
  • the heat treatment process and the cooling process are performed. Therefore, in the dimension correction process, the heating atmosphere generated in the sintering process can be used, and further energy efficiency can be achieved.
  • the heating atmosphere during the sintering process can be used, the heating time to the temperature required for dimensional correction can be shortened.
  • a sintering process, a dimension correction process, and an aging heat treatment process will be implemented in order of high temperature, and the deformation
  • the sintering process, the dimensional correction process, the aging heat treatment process, and the cooling process can be performed with one apparatus, the apparatus configuration can be simplified.
  • FIG. 11 is a graph showing temperature changes when performing a sintering step, a dimensional correction step, and an aging heat treatment step in the method for manufacturing a sintered magnet according to Embodiment 4 of the present invention
  • FIG. 12 is a method for manufacturing the sintered magnet. It is sectional drawing which shows the apparatus used for the sintering process, dimension correction process, and aging heat treatment process.
  • the sintering process, the dimensional correction process, the aging heat treatment process, and the cooling process are performed in the same apparatus.
  • the schematic procedure for manufacturing the sintered magnet in the fourth embodiment is the same as that shown in FIGS. 6A to 6F, and is not shown.
  • a conveyance space for performing the sintering process is provided in the storage container 220, and the temperature during the sintering process and the dimensional correction process in the storage container 220 by a heater (not shown). It is configured to make adjustments.
  • a heat treatment chamber 300 for performing an aging heat treatment and a cooling chamber 400 for performing a cooling step are separately provided in the same manner as in the second embodiment.
  • a workpiece W which is a green compact, is carried from the carry-in port 221 of the storage container 220, and the workpiece W is moved at 900 ° C. to 1100 ° C. in synchronization with the movement of the conveyance path as shown in FIG. Sintered to form a sintered magnet. Then, the workpiece W is placed on the lower mold 214 and positioned by the outer peripheral mold 215, and the outer shape is dimensional corrected by press molding at 620 ° C. to 1000 ° C.
  • the sintered magnet whose size was corrected is released from the apparatus while being kept in a non-oxidized state, and subjected to aging heat treatment at 500 ° C. to 950 ° C. in the heat treatment chamber 300 to adjust the magnet structure. Then, it transfers to the cooling chamber 400, and after carrying out cooling to room temperature, it carries out to the exterior which is not adjusted to the non-oxidation state.
  • the heating atmosphere generated during sintering can be used during dimensional correction, and the heating atmosphere in the containment vessel can be used for aging heat treatment after dimensional correction. Can be achieved. Further, by providing the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400 separately from the apparatus for performing the sintering process and the dimension correction process, it is not necessary to adjust the inside of the containment vessel to a temperature necessary for the heat treatment after the dimension correction, and the product cycle accordingly. Time can be shortened.
  • the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400 are installed separately from the dimension correction unit 200c, it is possible to flexibly deal with a layout in a factory where a large-scale apparatus cannot be installed.
  • the structure for performing the sintering process and the dimension correcting process is separated from the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400, only necessary portions of the entire manufacturing apparatus can be stopped at the time of maintenance. Can be improved.
  • the heating atmosphere during the sintering process can be used, the heating time to the temperature required for dimensional correction can be shortened. Furthermore, a sintering process, a dimension correction process, and an aging heat treatment process will be performed in order of high temperature, and deformation due to a temperature change of the structure constituting the apparatus can also be suppressed.
  • FIG. 14 is a graph showing the temperature change when the sintered magnet manufacturing method according to Embodiment 5 of the present invention is performed.
  • a magnet powder containing a rare earth element is compressed to form a green compact, sintered, dimensional-corrected, and subjected to aging heat treatment.
  • the following steps are performed. Also good.
  • the manufacturing apparatus of a sintered magnet uses the same thing as Embodiment 1, description is abbreviate
  • the grain boundary diffusion process for improving the magnet characteristics is performed by equipment such as the dimension correction unit 200b shown in FIG.
  • the sintering process is performed at 900 ° C. to 1100 ° C.
  • the dimension of the sintered magnet is corrected at 620 ° C. to 1000 ° C.
  • the grain boundary diffusion is performed at 800 ° C. to 1000 ° C.
  • an aging heat treatment step is performed at 500 ° C. to 950 ° C.
  • the time and energy required for forming the heating atmosphere can be reduced by performing the aging heat treatment using the heating atmosphere formed in the dimension correction process. This can be similarly applied to the grain boundary diffusion treatment for preventing a decrease in holding power of the sintered magnet.
  • Heating is sometimes used when diffusing heavy rare earth elements such as Dy and Tb, but the grain boundary diffusion process prevents the deterioration of magnet properties such as the holding power of dimensionally corrected sintered magnets. can do.
  • the sintered magnet can be dimensionally corrected with a high material yield, or the post-process can be performed in the same space where the previous process was performed, so that thermal energy can be obtained. Loss and production lead time can be reduced, and the structure constituting the manufacturing apparatus can be made difficult to be deformed by a small temperature change.
  • the sintering process, the dimension correction process, the grain boundary diffusion process, and the aging heat treatment process are performed in a non-oxidized state space as in the third embodiment.
  • the grain boundary diffusion process is performed, the surface of the magnet becomes rich in rare earths and is easily oxidized.
  • the magnet is oxidized and the magnet characteristics are deteriorated. You can prevent things.
  • FIG. 15 is a graph showing a temperature change when the method for manufacturing a sintered magnet according to the modification of Embodiment 5 of the present invention is performed.
  • a dimensional correction step may be performed at 620 ° C. to 1000 ° C.
  • an aging heat treatment may be performed at 500 ° C. to 950 ° C.
  • FIG. 15 by performing the grain boundary diffusion process, it is possible to prevent deterioration of magnet characteristics such as holding force, to correct the size of the sintered magnet with high yield, and to reduce thermal energy loss and production lead time.
  • the structure constituting the manufacturing apparatus can be made difficult to deform.
  • FIG. 13 is a schematic diagram showing a modification of Embodiments 2 and 4 of the present invention.
  • the sintered magnet after dimension correction is released from the molds 212, 213, and 214 and then transferred to the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400.
  • the molds 212, 213, and 214 are released.
  • An aging heat treatment and a cooling process may be performed by transferring the heat treatment chamber 300 and the cooling chamber 400 without molding.
  • a magnet test piece was fixed to a test piece of a sintered magnet (thickness: 3.8 mm, cross-section length: 6 mm ⁇ 6 mm) using an upper slide, a bolster, and an outer peripheral mold in the same manner as in FIG.
  • the temperature was raised from room temperature while applying pressure, and the amount of deformation of the test piece was measured.
  • the sintered magnet metal according to Experimental Example 1 is composed of Fe 70%, Nd 22%, B 0.4%, Dy 2.5%, and Pr 2.5%.
  • Table 1 is a table of the molding temperature and deformation rate (%) when the sintered magnet test piece according to this Experimental Example 1 is heated and pressed, and FIG. 11 is a graph of Table 1.
  • about molding temperature it measured by making a thermocouple contact the side surface of the magnet test piece at the time of pressurization.

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Abstract

【課題】焼結工程から時効熱処理工程時に使用するエネルギーの効率化を図り、材料歩留まりを向上させた焼結磁石の製造方法を提供する。 【解決手段】本発明は、Ｎｄを主成分とする希土類元素Ｒを含むＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を構成する磁石粉末をプレス成形することによって磁石粉末が圧縮して形成された圧粉体を成形する工程と、焼結温度に加熱された状況下において圧粉体を焼結して焼結磁石を成形する焼結工程と、焼結温度を超えない温度に加熱された状況下において焼結磁石を加圧成形することによって焼結磁石の寸法を矯正する寸法矯正工程と、寸法矯正工程において生成された加熱雰囲気を利用して焼結磁石の組織を調整する時効熱処理工程と、を有する。

Description

焼結磁石の製造方法
　本発明は、高性能モーター等に使用される焼結磁石の製造方法に関する。
　ハイブリッド自動車のモーター等に使用される永久磁石にはＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系の焼結磁石が多く用いられ、優れた磁気特性を有することから今後も需要が増大すると考えられている。
　従来のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂ等の原料を真空中もしくはアルゴンガス雰囲気中で溶解し、ジョークラッシャー及びジェットミル等を用いて溶解した原料を粗粉砕、微粉砕する。そして粉砕した原料を磁界中で所定の形状に成形して焼結及び熱処理し、スライサーや研削盤を用いて切断加工や研削加工を行い、表面処理、検査を行った後に着磁させている。
　特許文献１ではＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石にＣｏ等の遷移金属を添加した場合に発生し易い強磁性化合物の析出を抑制し、磁石特性の一つである保持力を向上させるために、急冷合金の粉末を１０００℃以上１１００以下の温度で焼結して焼結体を形成する。そして、焼結体を冷却して４００℃を下回る温度に低下させ、再加熱することにより４００℃以上９００℃以下の温度に昇温し、所定の速度で冷却し、熱処理を行い、室温にまで達した後、切削加工等を行っている。
特許第４３２９３１８号公報
　特許文献１では、上記のように加熱又は冷却工程を行うことにより、焼結体の粒界相の構成を非晶質層部分に囲まれた領域に非磁性結晶部分が存在する構造に変化させ、磁石の保持力を向上させることができる。しかし、一旦４００℃以下まで冷却した後に再び９００℃付近まで加熱すれば、再加熱しない場合に比べ余計にエネルギーを消費し、その分コストアップの要因となってしまう。
　また、焼結体の温度を著しく変化させることによって、加熱冷却を行う装置の構造物への熱的負担が大きくなり、装置のライフサイクルを短くさせ、設備投資費用を増加させる要因にもなる。さらに特許文献１のように焼結工程を経た後に切削加工を実施する方法では、焼結磁石に含まれるＮｄやＤｙ等のいわゆるレアアースを含む金属が一部切削されて製品に使用されないことになり、材料歩留まりが悪い、という問題がある。
　本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、焼結工程から時効熱処理工程時に使用するエネルギーの効率化を図り、材料歩留まりを向上させた焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成する本発明に係る焼結磁石の製造方法では、まず、Ｎｄを主成分とする希土類元素Ｒを含むＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を構成する磁石粉末をプレス成形し、磁石粉末が圧縮された圧粉体を成形する。次に焼結温度に加熱された加熱雰囲気下において圧粉体を焼結し、焼結磁石を形成する。そして焼結温度を超えない温度に加熱された状況下で加圧成形により焼結磁石の寸法を矯正し、寸法矯正の際に生成された加熱雰囲気を利用して焼結磁石の組織を調整する時効熱処理を行っている。
本発明の実施形態１に係る焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。 図２（Ａ）～（Ｄ）は、同焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図である。 同焼結磁石の製造方法を用いて焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 同装置の寸法矯正部における格納容器内を示す平面図である。 図６（Ａ）～（Ｆ）は、本発明の実施形態２に係る焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図である。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 本発明の実施形態３に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 本発明の実施形態４に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。 同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。 本発明の実施形態２、４の変形例を示す概略図である。 本発明の実施形態５に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。 本発明の実施形態５の変形例に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。
　以下、添付した図面を参照しながら、本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の記載は特許請求の範囲に記載される技術的範囲や用語の意義を限定するものではない。また、図面の寸法比率は説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。
　（実施形態１）
　図１は本発明の実施形態１に係る焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態においてＲ－Ｆｅ－Ｂ系の焼結磁石は、原料となる合金の作製（ステップＳ１）、粗粉砕（ステップＳ２）、微粉砕（ステップＳ３）、磁場中成形（ステップＳ４）、焼結（ステップＳ５）、寸法矯正（ステップＳ６）、時効熱処理（ステップＳ７）、表面処理（ステップＳ８）、検査（ステップＳ９）、及び着磁（ステップＳ１０）の工程を経ることによって製造される。
　原料合金の作製は、真空又は不活性ガス雰囲気中においてストリップキャスティング法又はその他の溶解法によって行われる（ステップＳ１）。本実施形態に係る焼結磁石はＮｄ2Ｆｅ14Ｂを主相とし、この中のＮｄに対してＤｙやＴｂ、Ｐｒ等を適宜添加する。Ｎｄを主成分として上記希土類金属を添加することによって焼結磁石の保持力を向上させることができる。
　作製された原料合金はジョークラッシャー又はブラウンミル等を用いて粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕される（ステップＳ２）。粗粉砕された合金はジェットミル等によって粒径３～５μｍ程度にまで微粉砕される（ステップＳ３）。微粉砕工程においては、特に粒径を３～４μｍにすると保磁力を高くすることができるため好ましい。
　次に微粉砕された磁性材料を磁場中で成形し、圧粉体を得る（ステップＳ４）。圧粉体は平行磁界成形法や直交磁界成形法などの種々の方法を用いて行なうことができる。なお、本実施形態において原料合金の作製から磁場中成形までの工程を包括して圧粉体成形と称する。
　磁場中で成形された圧粉体は真空又は中無酸化状態で焼結され、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石が得られる（ステップＳ５）。焼結温度は圧粉体の材料組成や粉砕方法、粒径によって前後するが、９００℃～１１００℃程度で行われる。
　図２（Ａ）～（Ｄ）は本発明の実施形態１に係る焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図、図３は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。また、図４は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図、図５は同装置の寸法矯正部における格納容器内を示す平面図である。
　寸法矯正工程では、概して無酸化状態において図２（Ａ）、図２（Ｂ）、図４に示す寸法矯正部２００を構成する上金型２１３と下金型２１４によってワークＷにプレス成形を行い、焼結磁石の寸法矯正を行う（ステップＳ６）。詳細については後述する。
　寸法矯正後には無酸化状態で時効熱処理を行い、焼結磁石の保磁力を調整する（ステップＳ７）。焼結磁石の寸法矯正は時効熱処理よりも高い温度にて実施される場合があるため、時効熱処理の前に焼結磁石の寸法矯正を実施する。熱処理を行う温度は磁石の組織を変えるおそれがあり、磁石特性に影響を与える可能性があるためである。
　時効熱処理後には焼結磁石の錆びや腐食を防止するためにＮｉめっきなどによって表面処理を行う（ステップＳ８）。表面処理が終わったら、磁気特性や外観、及び寸法などの検査を行い（ステップＳ９）、最後にパルス磁界や静的磁界を印加して着磁することによって焼結磁石が製造される（ステップＳ１０）。
　次に本実施形態に係る焼結磁石の製造方法の中でも焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程を具現化した装置について詳述する。
　実施形態１に係る焼結磁石の製造装置は、図４に示すように焼結工程を行う焼結炉１００と、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を行う寸法矯正部２００と、を有している。焼結炉１００は、磁場中成形された圧粉体を焼結するために、外部と隔離された空間を形成するための隔壁１０１と、焼結炉内を加熱するためのヒーター（不図示）と、を有する。また、焼結炉１００は、入り口及び出口において圧粉体を焼結炉内に出入りさせ、無酸化状態とするために圧粉体搬入後に当該出入り口を締め切るためのシャッター機構１０２を有する。
　さらに、焼結炉１００は、ヒーターにより生成された加熱雰囲気を焼結炉１００に導入するための導入ダクト１０３と、焼結時に発生するガスを焼結炉内から排出する排気ダクト１０４と、焼結後の磁石を冷却するための冷却室１０７と、を有する。
　隔壁１０１は、焼結炉内が１１００℃程度まで加熱可能となるようにセラミックス等の十分耐熱性を有する材料から構成される。ヒーターは、均一な加熱を行う点で金属ヒーターや、１０００℃以上の高温にも耐えうる観点からモリブデンヒーターを挙げることができるが、これに限定されない。
　導入ダクト１０３は、ヒーターにより生成された加熱雰囲気を焼結炉内に導き、これにより焼結炉内が所定の温度に調整される。導入ダクト１０３の大きさ、形状、配置等により焼結炉内の温度の調整範囲が左右される。排気ダクト１０４は、コンプレッサー等の負圧発生手段と接続され、焼結時に焼結磁石から発生するガス等を焼結炉内から排出し、室内を無酸化状態とするために設置される。排気ダクトの設置により焼結時に発生するガスを排出して室内を無酸化状態に保持し、磁石特性の低下を防止することができる。
　シャッター機構１０２は、図３における焼結炉１００の出入り口において上下方向に移動するシャッター１０５と、不図示の駆動機構によってシャッター１０５が上下移動する際のガイドとなるガイドレール１０６と、を有する。シャッター１０５がガイドレール１０６に沿って移動することによって焼結炉１００の出入り口の開閉が行われる。
　冷却室１０７は、例えば水冷ジャケットを有することによって加熱された焼結磁石を室内程度にまで冷却する。
　焼結磁石の寸法矯正を行う寸法矯正部２００は、相対的に近接離間可能な上スライド２０１およびボルスタ２０２と、寸法矯正部２００に取付け及び取外しが可能なダイセット２１０とを有する。ダイセット２１０は、上ダイ２１１と、上ダイ２１１に対向して配置される下ダイ２１２と、上ダイ２１１と下ダイ２１２の位置合わせを行なう調節機構２４０と、を有する。また、ダイセット２１０は、ワークＷ（寸法矯正加工の対象となる焼結磁石）の寸法を矯正する矯正金型が設けられ下ダイ２１１に載置される格納容器２２０を有する。
　格納容器２２０は、焼結磁石を加熱するヒーター２２１と、格納容器２２０の室内を無酸化状態に形成するための配管ダクト２２３と、寸法矯正後の焼結磁石を冷却する冷却プレート２２４と、冷却プレート２２４に冷却水などを循環させる冷却パイプ２２５と、を有する。
　図４において、上スライド２０１は、油圧によってボルスタ２０２に対して近接離間移動する。上スライド２０１は、ダイセット２１０の上ダイ２１１を着脱自在に固定する連結ピン２１７を有し、ボルスタ２０２は、ダイセット２１０の下ダイ２１２を着脱自在に固定する連結ピン２１７を有する。ボルスタ２０２には、寸法を矯正した後の焼結磁石を矯正金型から取り出すノックアウトバー２０３が昇降自在に設けられている。
　矯正金型は上金型２１３、下金型２１４、外周金型２１５から構成される。ノックアウトバー２０３及び下金型２１４によってワークＷを取り出すノックアウト機構が構成される。図４における符合２０４は、ノックアウトバー２０３を昇降駆動する油圧シリンダを示している。
　ダイセット２１０は、上ダイ２１１を連結ピン２１７によって上スライド２０１に固定し、下ダイ２１２を連結ピン２１７によってボルスタ２０２に固定することによって、寸法矯正部２００に固定される。上ダイ２１１は、上スライド２０１の動作に連動する。
　調節機構２４０は、下ダイ２１２に設けられたガイディングロッド２４１と、上ダイ２１１に設けられたガイディングロッド２４１をスライド移動自在に保持するガイディングシリンダ２４２と、を有する。ガイディングロッド２４１がガイディングシリンダ内を摺動することによって、上ダイ２１１と下ダイ２１２との位置合わせが行なわれる。本実施形態において、上ダイ２１１が下ダイ２１２から最も離間した場合でもガイディングロッド２４１はガイディングシリンダ２４２から外れることはなく、これによって位置精度が確保される。
　また、上ダイ２１１及び下ダイ２１２は連結ピン２１７によって上スライド２０１及びボルスタ２０２に固定される。そのため、連結ピン２１７の取外しのみによってダイセット２１０の寸法矯正部２００への取付け及び取外しを容易に行うことができる。
　格納容器２２０は、加工対象となる焼結磁石を無酸化状態において加工するために下ダイ２１２に載置されている。配管ダクト２２３は、室内を無酸化状態に形成するために真空ポンプ（不図示）に接続されている。配管経路の途中にはバルブ（不図示）が設けられ、格納容器内を真空にした後にバルブによって経路を切り替えることによって窒素ガス等の不活性ガスを格納容器内に充填することができる。室内の酸素濃度はＮｄ－Ｆｅ－Ｂの焼結磁石において１０ｐｐｍ以下、ＮｄにＤｙやＴｂ、Ｐｒ等の金属を添加した場合は１ｐｐｍ以下とすることが望ましい。Ｎｄに比べてＤｙやＴｂ、Ｐｒの方が酸化されやすいためである。
　格納容器内部には、真空状態を保持した状態で上ダイ２１１及び下ダイ２１２に取付けられた矯正金型が図４における上下方向から格納容器内部に挿通している。下ダイ２１２からは下金型２１４が固定治具２１６によって固定されて設置され、上ダイ２１１には上金型２１３が下金型２１４と同様に固定治具２１６によって固定されて設置されている。また、図４において下金型２１４の上には、加工対象となる焼結磁石を包囲する外周金型２１５が下金型２１４先端の鍔形状と係合することによって下金型２１４に取り付けられる。
　また、格納容器２２０には焼結炉１００より搬送された焼結磁石を下金型上に載置し、寸法矯正後に次の焼結磁石との取替えを行う磁石投入取り外し機構が設けられている。
　本実施形態において磁石投入取り外し機構は不図示のロボットアームによって構成され、焼結炉１００から取り出された焼結磁石の速やかな投入及び取外しが行われる。
　ヒーター２２１は、上金型２１３、下金型２１４、及び外周金型２１５の付近に設けられ、上金型２１３が上下にスライド移動できるように中空状に形成されている。ヒーター２２１の構成は特に限定されないが、電熱ヒーターや高周波誘導ヒーター等を挙げることができる。
　また、冷却プレート２２４及び冷却パイプ２２５は、図５に示すように格納容器内部において熱源であるヒーター２２１から離間して配置される。冷却プレート２２４の内部にはウォータージャケットが形成されている。冷却パイプ２２５から導かれた水等の冷媒が冷却プレート２２４に吹き付けられることによって、冷却プレート２２４に載置された焼結磁石を強制冷却する。従来は加熱後のワークを自然に冷却させていたが、冷却プレート２２４、冷却パイプ２２５を使用することによって冷却時間を短縮し、加工時間を短縮することができる。
　次に実施形態１に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程について説明する。まず、焼結炉１００のシャッター１０５を上昇させて圧粉体であるワークＷを搬入する。そして、ワークＷが載置された搬送路の移動と同期させながらワークＷをヒーターによって無酸化状態で図３に示すように９００℃～１１００℃に加熱して焼結させ、焼結磁石に形成する。焼結炉内を通過したワークＷは出口側のシャッター１０５の上昇により焼結炉１００から取り出され、冷却室１０７にて室温まで冷却される。
　室温まで冷却されたワークＷは、寸法矯正部２００における格納容器内に搬入され、ロボットアームによって金型２１４に載置し、外周金型２１５を設置してワークＷの水平方向における位置を保持する。外周金型２１５は焼結磁石の変形を考慮して焼結磁石を加圧していないが、側面の寸法矯正を行う場合には加圧するように構成してもよい。
　次にヒーター２２１を用いて金型２１３、２１４、２１５及びワークＷを約６２０℃～１０００℃となるように雰囲気加熱又は高周波加熱を行う。なお、６２０℃～１０００℃の範囲の中であっても、焼結磁石自身の熱変形や酸化の促進を防止することを考慮して８００℃以下で実施することがより好ましい。ワークＷの温度が設定温度に達したら、温度を保持した状態で上スライド２０１を下降させると、上スライド２０１の下降に伴って上金型２１３が下降し、図２（Ａ）、図２（Ｂ）に示すように矯正金型内の空間においてワークＷをプレス成形する。
　上記プレス成形は０．１～３０分程度、上金型２１３を下死点に保持すると寸法精度よく矯正を行うことができるため好ましい。設定温度の保持は格納容器内に不活性ガスを充填した場合には格納容器内のガスを循環させることによって行ってもよい。プレス加工にて付加する圧力は焼結磁石の加熱によって磁石の降伏応力が低下することを考慮しつつ、降伏応力に達しない圧力で加圧する。
　上記加熱雰囲気中でプレス成形を行うことによって、焼結時に焼結磁石に生じた歪が矯正され、磁石の形状を所定の寸法公差範囲内に矯正することができる。
　寸法矯正後、ワークＷは上金型２１３を下死点に保持した状態で寸法矯正時より低い５００℃～９５０℃程度にヒーター２２１により温度を調整し、所定時間時効熱処理を実施する。上記工程により焼結磁石の組織の相体密度が向上し、残留磁束密度や機械強度等が向上する。
　時効熱処理を終えたワークＷは、図２（Ｃ）に示すように離型され、冷却プレート２２４にて冷却パイプ２２５によって磁石表面が酸化されにくい温度まで冷却される。上記焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程はいずれも無酸化状態において行われる。その後、図２（Ｄ）に示すように焼結磁石を格納容器２２０から外部に搬出し、表面処理、検査、着磁を行った後に出荷する。
　従来の焼結磁石の製造工程では、保持力等の磁石特性を調整するために焼結工程から時効熱処理工程において圧粉体を加熱して冷却し、再び加熱する、といった工程を実施している。また、時効熱処理後、磁石を室温まで冷却した後には寸法矯正として切削加工を行っている。焼結工程から時効熱処理工程において、加熱冷却後に再加熱を実施する方法はエネルギー効率が悪いため、製品におけるコストアップの要因となる。また、焼結磁石に使用されるいわゆるレアアースは希少価値が高く、切削加工を行えば製品に使用されないレアアースが発生し、材料歩留りが悪くなってしまう。
　これに対し本実施形態に係る焼結磁石の製造方法によれば、焼結工程後に焼結磁石を加熱雰囲気下でプレス成形して寸法矯正を行うことにより、切削加工のように材料の一部が切削されて使用されなくなる、といったことがなくなる。よって、材料歩留まりを向上させることができる。
　また、時効熱処理は寸法矯正時に生成した加熱雰囲気を利用して行っているため、時効熱処理のためにヒーター等によって生成するエネルギーを低減することができ、エネルギーの効率化を図ることができる。また、寸法矯正を加熱雰囲気下で行い、その後に寸法矯正時に生成した熱を利用して熱処理工程を行っているため、時効熱処理に至るまでの温度変化を少なくでき、その分、装置を構成する構造物の温度変化を抑制することができる。
　さらに、従来の寸法矯正に当たる切削加工は、熱処理後に磁石を室温にまで冷却した上で行っているが、本実施形態では加熱雰囲気下で寸法矯正を行っているため、磁石を冷却する時間を削減でき、工程の所要時間を短縮することができる。
　以上説明したように実施形態１に係る焼結磁石の製造方法によれば、焼結工程後に加熱雰囲気下においてプレス成形を行うことによって焼結磁石の寸法を矯正し、その後に格納容器２２０内で時効熱処理を行っている。そのため、機械加工のように材料が一部切除されることがなくなり、材料歩留まりを向上させることができる。
　また、時効熱処理は寸法矯正の際に生成した加熱雰囲気を利用して行なっているため、熱処理の際に生成する熱量を低減でき、エネルギー利用の効率化を図ることができる。また、時効熱処理工程は寸法矯正工程の際に生成された加熱雰囲気を利用して行っている為、時効熱処理工程に至るまでの温度変化が少なく、装置内の構造物の温度による変形を抑制することができる。さらに、寸法矯正工程は、加熱雰囲気下で行っている為、従来のように磁石を室温まで冷却する必要がなく、工程の所要時間を短縮することができる。
　また、焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程は、無酸化状態で行われるため、焼結磁石の酸化を防止し、磁石特性の低下を防止することができる。
　また、寸法矯正の際には焼結磁石を８００℃以下に加熱して加圧成形を行うように構成しているため、材料歩留まりを向上させるだけでなく焼結磁石自身の熱変形や酸化の促進を防止することもできる。
　（実施形態２）
　図６（Ａ）～（Ｆ）は、本発明の実施形態２に係る焼結磁石の製造方法の説明に供する概略図、図７は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフである。また、図８は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。なお、実施形態１と同様の構成には同一の符号を付し、説明を省略することとする。
　実施形態１では寸法矯正部２００の格納容器内において時効熱処理工程を行い、焼結磁石を冷却したが、時効熱処理工程及び冷却工程は以下のように実施してもよい。
　実施形態２では焼結炉１００及び寸法矯正部２００ａに加えて熱処理室３００及び冷却室４００が設けられている。なお、焼結炉１００は図示の都合上、搬送路の距離を縮小している。
　熱処理室３００は、寸法矯正部２００ａと別個に設けられ、焼結工程及び寸法矯正工程を経た焼結磁石を格納し、所定の温度、時間にて時効熱処理を行う。熱処理室３００は、実施形態２において寸法矯正部２００ａの配管ダクト２２３と接続されており、寸法矯正部内部で生成した加熱雰囲気をダクト２２３から吸引し、ダクト３０１を通じて熱処理室３００へ導く。
　また、熱処理室３００には不図示のヒーターが設置されており、寸法矯正部２００ａから送られる加熱ガスと共に利用することにより、熱処理室３００の内部温度を所定値に昇温又は保持する。磁石によって処理時間や処理温度が異なる場合には、実施形態２のように寸法矯正部と熱処理室を別に構成することで処理温度や処理時間の調整を容易に行うことができる。
　冷却室４００は、実施形態１の冷却室１０７と同様の構成であるため説明を省略する。
　次に実施形態２に係る焼結磁石の製造方法の中でも焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程について説明する。磁場中成形を終えた圧粉体は、実施形態１と同様に焼結炉１００にて図７に示すように９００℃～１１００℃で焼結工程を行い、焼結磁石を形成する。
　そして、ワークＷを下金型２１４に載置して外周金型２１５により位置決めし、図６（Ａ）、図６（Ｂ）、に示すように６２０℃～１０００℃にてプレス成形により外形形状の寸法矯正を行う。寸法矯正後に焼結磁石は図６（Ｃ）～図６（Ｆ）に示すように離型され、温度制御のされた熱処理室３００にて５００℃～９５０℃にて時効熱処理を行い、冷却室４００にて室温にまで冷却した後、設備の外へ搬出する。
　実施形態１に係る焼結磁石の製造方法では、寸法矯正部内にて寸法矯正工程と時効熱処理工程とが行われる。寸法矯正工程は６２０℃～１０００℃、時効熱処理は５００℃～９５０℃程度において行われるが、実施形態２に係る製造方法によれば時効熱処理及び冷却工程を別の空間にて行っている。そのため、寸法矯正部２００ａにおいて寸法矯正後に室内を熱処理に適した温度に調整する必要がなくなり、その分製品のサイクルタイムを短縮することができる。
　また、工場内のレイアウトによる制約によって寸法矯正部に冷却プレート及び冷却パイプを設置できない場合にも実施形態２のように熱処理室３００及び冷却室４００を別個に設置することにより、工場内のレイアウトに柔軟に対応することができる。さらに寸法矯正部２００ａと熱処理室３００及び冷却室４００が別に設けられることにより、各構成を個別に整備できるため、保守性を向上させることができる。
　以上説明したように実施形態２に係る焼結磁石の製造方法によれば、時効熱処理及び冷却工程を寸法矯正工程とは異なる装置にて行っているため、寸法矯正部において温度調整を省力でき、その分製品のサイクルタイムを短縮することができる。また、熱処理室３００と冷却室４００が寸法矯正部２００ａと別に設置されることで工場内のレイアウトに柔軟に対応することができる。さらに寸法矯正部２００ａと熱処理室３００及び冷却室４００が別に設けられることにより、各構成を個別に整備できるため、保守性を向上させることができる。
　（実施形態３）
　図９は本発明の実施形態３に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフ、図１０は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。実施形態１、２では焼結工程と寸法矯正工程とが別の構成によって行われていたが、以下のような構成を採用することも可能である。なお、実施形態３における焼結磁石の製造の概略手順は図２（Ａ）～図２（Ｄ）と同様であるため、図示を省略する。
　実施形態３では、実施形態１、２の寸法矯正部の格納容器内にワークＷの搬送スペースが設けられ、格納容器内において焼結工程が実施できるように構成されている。
　格納容器２２０には焼結炉に当たる機能が統合され、格納容器内のヒーター（不図示）によって室内の温度管理がなされるように構成されている。また、格納容器２２０には、ワークＷを搬入するための搬入口２２１が設置されている。
　次に実施形態３に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程について説明する。まず、搬入口２２１から圧粉体であるワークＷが搬入され、図９に示すように寸法矯正部分にあたる構成に搬送されるまでにヒーターにより９００℃～１１００℃で焼結工程が行われる。
　次に焼結磁石は、ロボットアームによって下金型２１４に載置され、外周金型２１５により位置決めされた状態で、６２０℃～１０００℃の加熱雰囲気中において上金型２１３の下降によってプレス成形され、外形形状の寸法矯正が行われる。
　寸法矯正後、焼結磁石は格納容器内において５００℃～９５０℃程度に温度調整された状態で所定時間時効熱処理が行われる。時効熱処理後、焼結磁石は離型して冷却プレート２２４に移送され、冷却パイプ２２５からのガスにより室温にまで冷却され、装置外に搬出される。実施形態３に係る焼結磁石の製造装置によれば、時効熱処理工程時に温間プレス時に生成した加熱雰囲気を利用するだけでなく、寸法矯正工程においても焼結工程時に生成した加熱雰囲気をも利用できるため、エネルギーをさらに効率よく利用することができる。
　また、焼結工程時に生成された加熱雰囲気を利用することによって、寸法矯正に必要な温度に昇温するための加熱時間を短縮することができる。さらに、焼結工程時に生成された熱を利用して寸法矯正及び時効熱処理を行っているため、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程が温度の高い順に実施されるため、上記実施形態と同様に装置内の構造物の温度変化による変形を抑制することができる。さらに焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を一つの装置にて行えるため、装置構成を簡素化することができる。
　以上説明したように実施形態３に係る焼結磁石の製造装置によれば、無酸化状態に形成される格納容器内に搬送スペースを設置し、装置内にて焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を行うように構成している。そのため、寸法矯正工程では焼結工程において生成された加熱雰囲気を利用でき、エネルギーのさらなる効率化を図ることができる。
　また、焼結工程時の加熱雰囲気を利用できることにより、寸法矯正に必要な温度への加熱時間を短縮することができる。また、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程が温度の高い順に実施されることになり、装置を構成する構造物の温度変化による変形を抑制することができる。さらに焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を一つの装置にて行えるため、装置構成を簡素化することもできる。
　（実施形態４）
　図１１は本発明の実施形態４に係る焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程を行った場合の温度変化を示すグラフ、図１２は同焼結磁石の製造方法における焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程に使用する装置を示す断面図である。実施形態３では焼結工程、寸法矯正工程、時効熱処理工程、及び冷却工程を同一の装置内にて行ったが、以下のように構成することも可能である。なお、実施形態４における焼結磁石の製造の概略手順は図６（Ａ）～図６（Ｆ）と同様であるため、図示を省略する。
　実施形態４では、実施形態３と同様に格納容器２２０内に焼結工程を実施するための搬送スペースが設けられ、不図示のヒーターにより格納容器２２０における焼結工程及び寸法矯正工程の際の温度調整が行われるよう構成されている。また、実施形態４では寸法矯正部２００ｃに加えて、実施形態２と同様に時効熱処理を行う熱処理室３００及び冷却工程を行う冷却室４００が別に設置されている。
　次に実施形態４に係る焼結磁石の製造における焼結工程から時効熱処理工程について説明する。まず、実施形態３と同様に格納容器２２０の搬入口２２１から圧粉体であるワークＷを搬入し、図１１に示すように搬送路の移動と同期させてワークＷを９００℃～１１００℃で焼結させて焼結磁石に形成する。そして、ワークＷを下金型２１４に載置して外周金型２１５により位置決めし、６２０℃～１０００℃にて外形形状をプレス成形により寸法矯正する。
　寸法矯正した焼結磁石は、無酸化状態が維持された状態で離型して装置から取出され、熱処理室３００にて５００℃～９５０℃にて時効熱処理を行い、磁石組織の調整を行う。その後、冷却室４００に移送し、室温まで冷却した後に無酸化状態に調整されていない外部へ搬出する。
　実施形態４に係る製造装置によれば、寸法矯正の際に焼結時に生成された加熱雰囲気を利用でき、寸法矯正後に格納容器内の加熱雰囲気を時効熱処理に利用できるため、エネルギーのさらなる効率化を図ることができる。また、熱処理室３００と冷却室４００を焼結工程及び寸法矯正工程を行う装置と別に設けることにより、寸法矯正後に格納容器内を熱処理に必要な温度に調整する必要がなくなり、その分製品のサイクルタイムを短縮することができる。
　また、熱処理室３００と冷却室４００が寸法矯正部２００ｃと別に設置されることで大規模な装置を設置できない工場内のレイアウトにも柔軟に対応することができる。また、焼結工程及び寸法矯正工程を行う構成が熱処理室３００、冷却室４００と分離していることによってメンテナンスの際に製造装置全体の中でも必要な部分のみを停止させることができ、保守性を向上させることができる。
　また、焼結工程時の加熱雰囲気を利用できることにより、寸法矯正に必要な温度への加熱時間を短縮することができる。さらに、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程が温度の高い順に実施されることになり、装置を構成する構造物の温度変化による変形を抑制することもできる。
　（実施形態５）
　図１４は本発明の実施形態５に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。実施形態１～４では希土類元素を含む磁石粉末を圧縮して圧粉体を形成して焼結し、寸法矯正を行い、時効熱処理を行ったが、上記以外にも以下の工程を実施してもよい。なお、焼結磁石の製造装置は実施形態１と同様のものを用いるため説明を省略する。
　実施形態５では、焼結工程、寸法矯正工程、及び時効熱処理工程に加えて磁石特性を向上させる粒界拡散工程が図１０に示す寸法矯正部２００ｂのような設備によって行われる。実施形態５では、図１４に示すように、９００℃～１１００℃において焼結工程を行い、６２０℃～１０００℃において焼結磁石の寸法矯正を行った後に、８００℃～１０００℃において粒界拡散工程を行い、その後に５００℃～９５０℃において時効熱処理工程を行っている。実施形態１では寸法矯正工程の際に形成された加熱雰囲気を利用して時効熱処理を行うことによって時効熱処理を行う際に加熱雰囲気を形成するために必要な時間やエネルギーを削減できると記載した。これは、焼結磁石の保持力の低下を防止する粒界拡散処理についても同様に適用できる。
　ＤｙやＴｂ等の重希土類元素を拡散させる際には加熱が用いられることがあるが、粒界拡散工程を行うことによって、寸法矯正された焼結磁石の保持力等の磁石特性の低下を防止することができる。また、実施形態３と同様に寸法矯正工程を行うことによって、焼結磁石を材料歩留まりよく寸法矯正したり、前の工程が行われた空間と同一の空間において後工程を行うことによって、熱エネルギーロスや生産リードタイムを減らしたり、温度変化が少ない事によって製造装置を構成する構造物を変形しにくくしたりすることができる。なお、本実施形態は各工程を同一設備で行うことが望ましい、連続する２以上の工程を同一設備で行う事ができれば、設備は実施形態１の図４に示す焼結炉１００と寸法矯正部２００のように別々になっていてもよい。
　また、焼結工程、寸法矯正工程、粒界拡散工程、及び時効熱処理工程は、実施形態３等と同様に無酸化状態の空間において行われている。粒界拡散工程を行うと、磁石の表面はレアアースがリッチとなって磁石が酸化し易い状態となるが、無酸化状態において時効熱処理等を行う事によって、磁石が酸化して磁石特性が低下する事を防止できる。
　図１５は本発明の実施形態５の変形例に係る焼結磁石の製造方法を行った場合の温度変化を示すグラフである。粒界拡散工程を行う際に格納容器２０内を加熱雰囲気とするためには、図１５に示すように９００℃～１１００℃において焼結工程を行ってから８００℃～１１００℃において粒界拡散工程を行う。そして、６２０℃～１０００℃～において寸法矯正工程を行い、５００℃～９５０℃において時効熱処理を行ってもよい。図１５に示すように粒界拡散工程を行うことによっても、保持力等の磁石特性の低下を防止できると共に、焼結磁石を歩留まりよく寸法矯正したり、熱エネルギーロスや生産リードタイムを減らしたり、製造装置を構成する構造物を変形しにくくすることができる。
　本発明は、上述した実施形態にのみ限定されず、特許請求の範囲において種々の変更が可能である。
　図１３は本発明の実施形態２、４の変形例を示す概略図である。実施形態２、４では寸法矯正後の焼結磁石を金型２１２、２１３、２１４から離型させた後に熱処理室３００及び冷却室４００に移送すると説明したが、金型２１２、２１３、２１４を離型しないまま熱処理室３００及び冷却室４００に移送して時効熱処理及び冷却工程を行ってもよい。
　（実験例１）
　次に本実施形態に係る焼結磁石の製造方法において。寸法矯正工程時に行うプレス加工の成形温度に関する実験を行ったので説明する。
　本実験では焼結磁石の試験片（厚さ３．８ｍｍ、断面の長さが６ｍｍ×６ｍｍ）に図４と同様に上スライド、ボルスタ、及び外周金型を用いて磁石試験片を固定し、加圧しながら温度を室温から上昇させ、試験片の変形量を測定した。本実験例１に係る焼結磁石の金属はＦｅ７０％、Ｎｄ２２％、Ｂ０．４％、Ｄｙ２．５％、Ｐｒ２．５％から構成される。表１は本実験例１に係る焼結磁石試験片を加温、加圧させていった場合の成形温度と変形率（％）の表、図１１は表１をグラフ化したものである。なお、成形温度については、加圧時の磁石試験片側面に熱電対を接触させることで測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１及び図１１より、本実験例１に係るＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石は６２０度より塑性変形が起こることがわかった。以上より、６２０℃以上であればプレス加工で焼結磁石の寸法矯正が行えることになるが、上記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の焼結温度は１０００℃となっている。６２０℃以上であっても成形温度が焼結温度を超えると焼結磁石の組織や磁気特性が変化してしまうため、上記実施形態に係る寸法矯正工程は６２０℃から焼結温度を超えない１０００℃の範囲において行うことが好ましいことがわかった。また、この場合に磁石にプレス加工を行って、磁石が塑性変形する降伏応力は表１より３６ＭＰａ～２６２ＭＰａになることがわかった。
　本出願は、２０１２年７月１２日に出願された日本特許出願番号２０１２－１５６９８２号に基づいており、その開示内容は、参照され、全体として、組み入れられている。
１００　焼結炉、
１０１　隔壁、
１０２　シャッター機構、
１０３　導入ダクト、
１０４　排気ダクト、
１０５　シャッター、
１０６　ガイドレール、
２００、２００ａ、２００ｂ、２００ｃ　寸法矯正部、
２０１　上スライド、
２０２　ボルスタ、
２０３　ノックアウトバー、
２０４　油圧シリンダ、
２１０　ダイセット、
２１１　上ダイ、
２１２　下ダイ、
２１３　上金型、
２１４　下金型、
２１５　外周金型、
２１６　固定治具、
２１７　連結ピン、
２２０　格納容器、
２２１　ヒーター、
２２３　配管ダクト
２２４　冷却プレート、
２２５　冷却パイプ、
２４０　調節機構、
２４１　ガイディングロッド、
２４２　ガイディングシリンダ、
３００　熱処理室、
３０１　ダクト
４００　冷却室、
Ｗ　ワーク。

Claims (7)

  1. 　Ｎｄを主成分とする希土類元素Ｒを含むＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を構成する磁石粉末をプレス成形することによって前記磁石粉末が圧縮して形成された圧粉体を成形する工程と、
    　焼結温度に加熱された状況下において前記圧粉体を焼結して焼結磁石を成形する焼結工程と、
    　前記焼結温度を超えない温度に加熱された状況下において前記焼結磁石を加圧成形することによって前記焼結磁石の寸法を矯正する寸法矯正工程と、
    　前記寸法矯正工程において生成された加熱雰囲気を利用して前記焼結磁石の組織を調整する時効熱処理工程と、を有する焼結磁石の製造方法。
  2. 　前記寸法矯正工程は、前記焼結工程において生成された加熱雰囲気を利用して前記焼結磁石の寸法を矯正することを特徴とする請求項１に記載の焼結磁石の製造方法。
     
  3. 　前記焼結工程から前記時効熱処理工程までの少なくとも１の工程は、無酸化処理された雰囲気下において行われることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結磁石の製造方法。
  4. 　前記寸法矯正工程と前記時効熱処理工程との間に前記焼結磁石の粒界拡散を行う粒界拡散工程が行われる請求項１～３のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
  5. 　前記焼結工程と前記寸法矯正工程との間に前記焼結磁石の粒界拡散を行う粒界拡散工程が行われる請求項１～３のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
  6. 　前記寸法矯正工程において、前記焼結磁石の温度を６２０℃以上に加熱することを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
  7. 　前記寸法矯正工程において、前記焼結磁石の温度を８００℃以下に加熱することを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
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