JP6330438B2 - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関し、特に、Ｃ型、Ｄ型等の異型磁石を、希土類焼結磁石合金粉末を金型に供給、充填し、磁場中にて成形して製造する方法に関するものである。
Ｎｄ磁石を代表とする希土類焼結磁石は、高い磁気特性を有していることから、近年、ハードディスク、エアコン、ハイブリッド車等に使用される各種モーター、センサーなどに広く使用されるようになっている。
希土類焼結磁石は、通常、粉末冶金法により、次のような工程を経て製造される。まず、所定の組成となるよう原料を配合し、高周波溶解炉等を用いて溶解、鋳造することにより合金を作製し、合金をジョークラッシャー、ブラウンミル、ピンミル等の粉砕機、水素粉砕法（水素脆化処理）などで粗粉砕し、更に、ジェットミル等により微粉砕して、平均粒径１〜１０μｍの微粉末を得る。次いで、磁気異方性を付与するために、微粉末を磁場中にて所望の形状に成形して成形体を作製し、焼結及び熱処理を施すことによって焼結磁石を得る。
一般的な粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造における磁場中成形法としては、ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のダイス及び下パンチで形成したキャビティに微粉末を充填し、上パンチにより一軸加圧する金型成形が行われており、微粉末はダイスの上面に沿って平らになるようにキャビティいっぱいに充填される。
金型成形においては、製品化率向上のために、磁石製品の形状により近い状態に圧縮成形して成形体を得ることが多いが、例えば、Ｃ型磁石を磁石製品により近い形状に成形する場合には、上パンチ及び下パンチの双方の押圧面の形状が非平面形状となる。この場合、微粉末をダイスの上面に沿って平らになるようにキャビティいっぱいに充填すると、キャビティに充填された微粉末は、成形後の磁石製品高さ当たりの充填量が、水平方向の各部で一定でないため、この状態で圧縮成形すると、充填量の差に起因して、圧縮成形体の成形体密度にムラが生じる。このような成形体を焼結すると、成形体各部の収縮の違いにより、得られた焼結体にソリや変形が生じ、悪くすると、焼結体にクラック、ワレが発生することになる。このような問題は、製品歩留まりの低下を招くこととなる。
焼結体のクラック、ワレの発生を抑制するため、金型に面取りを施して、その面取り幅を調整する方法や、パンチ面の面粗度を細かくする方法が提案されている（特許文献１：特開２００１−５８２９４号公報）。これらの方法は、焼結体のクラック、ワレの発生防止には有効なものの、金型に面取りが可能な特定形状の磁石の製造に限られ、また、前述した成形体密度の問題は解消されないので、焼結体のソリや変形の抑制には、ほとんど効果がない。
また、供給箱本体に設けられた粉末を摺り切るためのガイドにより、粉末を成形すべき成形体の上面形状に摺り切る方法が提案されている（特許文献２：特開２００５−２０５４８１号公報）。この方法により、前述した充填量の差を解消して、成形体密度のムラを解消することはできるが、供給箱本体の組み換えに手間がかかるため効率的ではなく、加えて、上パンチの形状毎に多くのガイドが必要となるため、設備の合理化が図り難い。
特開２００１−５８２９４号公報 特開２００５−２０５４８１号公報 特開２００６−１５６４２５号公報
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、Ｃ型、Ｄ型等の異型磁石の製造において、焼結体のソリや変形、更にはクラック、ワレの発生が抑制され、製造歩留まりが向上する希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ダイス、上パンチ及び下パンチを備える金型により希土類焼結磁石合金粉末を一軸加圧により成形してＣ型、Ｄ型等の異型の希土類焼結磁石を製造する際、下パンチを、ダイス内で押圧方向に独立して移動可能な複数の分割パンチで構成し、これら複数の分割パンチのうちの一部の分割パンチを、その押圧面が残部の分割パンチの押圧面より相対的に高くなるように配置した状態で金型のキャビティに希土類焼結磁石合金粉末を充填し、その後、下パンチの押圧面が押圧時の形状となる位置に上記一部の分割パンチを一旦降下させてから、希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形することにより、焼結体のソリや変形、更にはクラック、ワレの発生を低減して、高い歩留まりで効率よく希土類焼結磁石を製造できることを見出し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、以下の希土類焼結磁石の製造方法を提供する。
請求項１：
ダイス、上パンチ及び下パンチを備え、かつ上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用い、ダイス及び下パンチで形成されたキャビティに希土類焼結磁石合金粉末を充填後、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形して成形体を得、その後、熱処理して希土類焼結磁石を製造する方法であって、
上記下パンチが、上記ダイス内で上記押圧方向に独立して移動可能に分割された複数の分割パンチで構成され、
該複数の分割パンチのうちの一部の分割パンチを、上記下パンチの上記押圧時の押圧面を基準面として、上記一部の分割パンチの押圧面が残部の分割パンチの押圧面より相対的に高くなるように配置して上記キャビティに希土類焼結磁石合金粉末を充填し、
次いで、上記一部の分割パンチを、上記一部の分割パンチと残部の分割パンチとが下パンチの押圧時の形状となる位置に磁場を印加した状態で降下させ、
次いで、上記下パンチの上記押圧時の押圧面の形状を保持した状態で、希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形する工程を含むことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
請求項２：
上記成形工程後、上パンチ及び下パンチ双方で金型内の成形体を加圧しながら、上下パンチとダイスとを相対的に移動させて、ダイスから成形体を抜出す工程を含むことを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項３：
上記上パンチ及び下パンチ双方で金型内の成形体を加圧しながらダイスから成形体を抜出す際の圧力が、１回の成形において、成形される個数１個当たり、加圧方向に直交するダイスの横断面に対して０．０１ＭＰａ／ｃｍ 2 以上０．５ＭＰａ／ｃｍ 2 以下であることを特徴とする請求項２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項４：
上記抜出し工程において、上下パンチとダイスとの移動中に、上記加圧の圧力を増加又は減少させることを特徴とする請求項２又は３記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項５：
充填された希土類焼結磁石合金粉末上面を、充填中又は充填後に平坦化することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項６：
上記一部の分割パンチが、上記成形後に得られる成形体の上下方向の厚さが薄くなる位置に配置されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項７：
上記上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面の少なくとも一部が、アーチ形状又は逆アーチ形状の曲面であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項８：
上記上パンチの押圧面が円弧アーチ形状の曲面であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項９：
上記下パンチの押圧面が、平行な両側縁を有する中央面と、該中央面の両側縁から延設された２つの側面とで形成されていることを特徴とする請求項８記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項１０：
上記中央面が水平面又は円弧アーチ形状の曲面であり、上記側面が水平面又はアーチの凸側に傾斜した曲面若しくは平面であることを特徴とする請求項９記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項１１：
上記下パンチが、上記一部の分割パンチとして、上記側面に対応する押圧面を有する２つの分割パンチと、上記残部の分割パンチとして、上記中央面に対応する押圧面を有する１つの分割パンチとで構成されていることを特徴とする請求項９又は１０記載の希土類焼結磁石の製造方法。
本発明によれば、焼結体のソリや変形、更にはクラック、ワレの発生を抑制できるため、安定して高品質なＣ型、Ｄ型等の異型の希土類焼結磁石を高い製造歩留まりで提供することができるため、製造の効率化を図ることができ、工業的価値は高い。
本発明の希土類焼結磁石の製造方法で製造されるＣ型磁石の一例を示す斜視図である。 本発明の希土類焼結磁石の製造方法に用いる金型の一例を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は縦断面図である。 （Ａ）は本発明の希土類焼結磁石の製造方法に用いる金型の他の例を示す縦断面図であり、（Ｂ）はこの金型により製造されるＤ型磁石を示す斜視図である。 本発明の希土類焼結磁石の製造方法の成形工程の一態様の説明図である。 本発明の希土類焼結磁石の製造工程の成形工程の別態様の説明図である。 本発明の希土類焼結磁石の製造方法の抜出し工程の一態様の説明図である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類焼結磁石合金粉末を金型に供給、充填し、磁場中にて成形して製造する方法であり、曲面等の非平面形状の表面を有するＣ型、Ｄ型等の異型磁石の製造に適した方法である。本発明において、希土類焼結磁石は、ダイス、上パンチ及び下パンチを備える金型を用いて圧縮成形により製造する。この金型の上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面は、製造するＣ型、Ｄ型等の異型磁石の形状に応じて、非平面形状に形成されている。
具体的には、例えば、図１に示されるようなＣ型の焼結磁石を製造する場合、図２に示されるような金型を用いることができる。この金型では、ダイス２１の内周面がＣ型の焼結磁石１の側面、上パンチ２２の押圧面（下面）がＣ型の焼結磁石１の上面、下パンチの２３の押圧面（上面）がＣ型の焼結磁石１の下面の形状に対応している。この場合、上パンチ２２の押圧面は、円弧アーチ形状の曲面であり、下パンチ２３の押圧面は、平行な両側縁を有する中央面、この場合は、円弧アーチ形状の曲面と、該中央面の両側縁から延設された２つの側面、この場合は、アーチの凸側に傾斜した２つの平面状の側面とで形成されている。これら中央面及び側面の形状は、これらに限定されるものではなく、中央面は水平面でも、円弧アーチ形状又は円弧逆アーチ形状の曲面でもよく、側面は、水平面でもアーチの凸側又は凹側に傾斜した曲面又は平面でもよい。なお、中央面及び側面の双方を水平面とした場合、下パンチの押圧面は平面形状であるため、この場合は、上パンチの押圧面は非平面形状である。
上パンチ及び下パンチの非平面形状は図２に示されている上パンチ２２及び下パンチ２３の形状に限定されるものではない。例えば、上パンチ及び下パンチのいずれか一方の押圧面が非平面形状で、他方の押圧面が平面形状であってもよい。非平面形状としては、押圧面の少なくとも一部（即ち、一部又は全部）が曲面である形状が好ましく、この曲面としては、ドーム形状、逆ドーム形状、円弧アーチ形状等のアーチ形状、円弧逆アーチ形状等の逆アーチ形状などが挙げられるが、特に、上パンチの押圧面の少なくとも一部が、アーチ形状の曲面であることが好ましい。
また、非平面形状としては、押圧面の一部が、ドーム形状、逆ドーム形状、アーチ形状、逆アーチ形状などの曲面であり、残部が該曲面とは同一若しくは別の形状の曲面又は平面である形状であってもよい。具体的には、例えば、ドーム形状又は逆ドーム形状の曲面と、該曲面の周縁から外方に延設された外周面とで形成された形状、円弧アーチ形状等のアーチ形状又は円弧逆アーチ形状等の逆アーチ形状の曲面と、該曲面の両側縁から外方に延設された２つの側面とで形成された形状などが挙げられる。これらの外周面及び側面は、曲面であっても平面であってもよい。上記延設された外周面及び側面は、ドーム形状、逆ドーム形状、アーチ形状又は逆アーチ形状の凸側に傾斜していても、凸側とは反対側（凹側）に傾斜していてもよく、水平であってもよい。
本発明においては、下パンチは、ダイス内で押圧方向（通常、上下方向）に、個々に独立して移動可能（単動可能）に分割された複数、例えば２〜１０個、好ましくは２個又は３個の分割パンチで構成されている。具体的には、例えば、図１に示されるようなＣ型の焼結磁石を製造する場合、図２に示されるような下パンチ２３を用いることができる。この下パンチ２３は、第１の分割パンチ（後述する一部の分割パンチに相当）２３ａ，２３ｂ及び第２の分割パンチ（後述する残部の分割パンチに相当）２３ｃの３個の分割パンチで構成されており、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂの各々の押圧面が、下パンチ２３の押圧面の２つの側面をなし、第２の分割パンチ２３ｃの押圧面が、下パンチ２３の押圧面の中央面をなしている。
本発明の製造方法の金型としては、上記のほか、図３に示されるような金型も好適である。図３（Ａ）の金型は、上パンチ２２が円弧アーチ形状の押圧面を有し、下パンチ２３が水平な平面形状を有し、下パンチ２３の押圧面は、水平である中央面と、中央面の両側縁から延設された２つの水平である側面とで形成されており、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂ及び第２の分割パンチ２３ｃの３個の分割パンチは、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂの各々の押圧面が、下パンチ２３の押圧面の２つの側面をなし、第２の分割パンチ２３ｃの押圧面が、下パンチ２３の押圧面の中央面をなしている。これにより、図３（Ｂ）に示されるようなＤ型の焼結磁石１を製造することができる。なお、本発明の製造方法の金型は、１つのダイスに１つの孔が形成されたものに限られず、１つのダイスに複数個、例えば、２〜１０個の孔が形成されたダイスと、該ダイスの各々の孔に対応する上パンチ及び下パンチとを備える金型を用いることもできる。
本発明は、Ｎｄ系希土類焼結磁石及びＳｍ系希土類焼結磁石のいずれの製造にも適用できるが、例えば、Ｎｄ系希土類焼結磁石に適用する場合、合金の組成は、Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏから選択される１種又は２種以上の希土類元素）を２０〜３５質量％、Ｃｏを１５質量％以下、Ｂを０．２〜８質量％、添加元素としてＮｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｃｕ及びＺｎから選ばれる少なくとも１種の元素を８質量％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる組成が例示される。また、希土類焼結磁石合金粉末は、ジェットミル等で微粉砕された好ましくは平均粒径１〜１０μｍのものを用いることが好ましい。なお、希土類焼結磁石合金粉末の平均粒径は、例えば、レーザー光回折法によるメジアン径として求めることができる。
本発明においては、ダイス、上パンチ、及び複数の分割パンチで構成された下パンチからなる金型を用いて、複数の分割パンチのうちの一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を、下パンチの押圧時の押圧面を基準面として、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）の押圧面が残部の分割パンチ（第２の分割パンチ）の押圧面より相対的に高くなるように配置して、キャビティに希土類焼結磁石合金粉末を充填する。例えば、図２に示される金型を用いる場合、図４（Ａ）に示されるように、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを、第２の分割パンチ２３ｃより高い位置に上昇させ、この状態で希土類焼結磁石合金粉末を充填する。
希土類焼結磁石合金粉末の充填は、特に限定されるものではないが、通常、図４（Ｂ）に示されるように、ダイス２１の上端面の高さまで希土類焼結磁石合金粉末１１が充填される。また、充填された希土類焼結磁石合金粉末の上面は、充填中又は充填後に平坦にすることが好ましい。更に、希土類焼結磁石合金粉末の飛散を防止するためや、後述する上パンチの挿入部を確保するために、必要に応じて、図４（Ｃ）に示されるように、ダイス２１を下パンチ２３に対して相対的に上昇させる（ダイス２１を上昇させる、下パンチ２３全体を降下させる、又はそれら双方）ことが好ましい。
希土類焼結磁石合金粉末を充填した後は、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）と残部の分割パンチ（第２の分割パンチ）とが下パンチの押圧時の形状（押圧時の下パンチの全体形状）となる位置に一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させる。例えば、図２に示される金型を用いる場合、図４（Ｄ）に示されるように、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂと第２の分割パンチ２３ｃとで、下パンチの押圧面の形状、即ち、焼結磁石の下面の形状に対応する形状である、円弧アーチ形状の曲面である中央面と、中央面の両側縁から延設され、アーチの凸側に傾斜した２つの平面状の側面とで形成された形状になる位置（図２（Ｂ）に示される位置）まで、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを降下させる。
この降下によって、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）と共に、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）の上に充填された希土類焼結磁石合金粉末も降下する。このように一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を一旦上昇させ、希土類焼結磁石合金粉末の充填後に降下させる操作を実施することにより、成形後に得られる成形体（焼結磁石）の上下方向の厚さが薄い位置に積重される希土類焼結磁石合金粉末の量を少なくする（充填高さを低くする）ことができ、その結果、成形体（焼結磁石）の成形体密度を、成形体全体で均一化することができ、成形体のソリや変形、クラック、ワレの発生を抑制することができる。そのため、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を、成形後に得られる成形体の上下方向の厚さが薄くなる位置に配置することが有効である。
図４では、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させた後に、図４（Ｅ）に示されるように、充填された希土類焼結磁石合金粉末１１上に上パンチ２２を載置する例を示したが、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させる前に、上パンチ２２を充填された希土類焼結磁石合金粉末１１上に載置してもよい。
本発明においては、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させる操作は、磁場を印加した状態で実施することが好ましい。この場合、例えば、図５（Ａ）に示されるように、充填された希土類焼結磁石合金粉末１１上に上パンチ２２を載置し、磁場を印加した状態で、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂ）を降下させる操作を実施することが好ましい。この降下の際に印加する磁場は、１．０〜２．５Ｔが好ましい。充填された希土類焼結磁石合金粉末１１上に上パンチ２２を載置して、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させる。そして、図５（Ｂ）に示されるように、上パンチ２２は加圧により降下して、希土類焼結磁石合金粉末１１が密封される。なお、図５中の各構成は、図４と同一の参照符号を付して、それらの説明は省略する。
磁場を印加しながら一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させる操作を実施することにより、希土類焼結磁石合金粉末が着磁され、分散、配向された状態で、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）上に充填された希土類焼結磁石合金粉末を降下させることができる。その際、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）上に積重された希土類焼結磁石合金粉末の充填密度と、残部の分割パンチ（第２の分割パンチ）上に積重された希土類焼結磁石合金粉末の充填密度とが等しい場合にあっては、充填密度を維持して希土類焼結磁石合金粉末を降下させることができ、残部の分割パンチ（第２の分割パンチ）上に積重された希土類焼結磁石合金粉末の充填密度の方が高い場合にあっては、希土類焼結磁石合金粉末の降下と共に、残部の分割パンチ（第２の分割パンチ）側から一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）側へ希土類焼結磁石合金粉末が移動して、充填密度の均一性が向上するため、双方の場合において有利である。
一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）を降下させた後は、金型のキャビティに充填された希土類焼結磁石合金粉末１１を、下パンチ２３の押圧時の押圧面形状を保持した状態、即ち、一部の分割パンチ（第１の分割パンチ）と残部の分割パンチ（第２の分割パンチ）との相対位置を保持した状態で、図４（Ｆ）に示されるように、上パンチ２２、及び下パンチ２３（第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂ及び第２の分割パンチ２３ｃ全体）で押圧して、磁場中で一軸加圧により成形して成形体１ａを得ることができる。
上述した成形工程の後、成形体は金型から抜出されるが、本発明においては、成形工程後、上パンチ、下パンチ又はそれら双方で金型内の成形体を加圧しながら、上下パンチとダイスとを相対的に移動させて、ダイスから成形体を抜出すことが好ましい。この場合、例えば、図６（Ａ）（なお、図６（Ａ）中の各構成は、図４（Ｆ）と同じである。）に示されるような、磁場中で一軸加圧により成形して得られた成形体１ａは、図６（Ｂ）に示されるように、上パンチ２２、下パンチ２３（第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂ及び第２の分割パンチ２３ｃ全体）又はそれら双方で金型内の成形体を加圧しながら（即ち、圧力を０とすることなく）、上パンチ２２及び下パンチ２３とダイス２１とを、上下方向に相対的に移動させて、即ち、ダイス２１を、上パンチ２２及び下パンチ２３に対して相対的に上昇又は下降させて（ダイス２１を上昇若しくは下降させる、上パンチ２２及び下パンチ２３を共に上昇若しくは降下させる、又はそれら双方）、ダイスから成形体を抜出せばよい。
成形体を加圧しながら成形体をダイスから抜出すことにより、成形体のクラック、ワレの発生を、更に抑制することができる。この加圧の圧力は、１回の成形において、成形される個数１個当たり、加圧方向に直交するダイスの横断面に対して、０．５ＭＰａ／ｃｍ2以下、特に０．２ＭＰａ／ｃｍ2以下、とりわけ０．１５ＭＰａ／ｃｍ2以下であることが好ましく、０．０１ＭＰａ／ｃｍ2以上、特に０．０５ＭＰａ／ｃｍ2以上であることが好ましい。また、この加圧の圧力は、後述する成形時の圧力と同じ又は成形時の圧力より低いことが好ましい。この加圧の圧力は、成形時の圧力を一旦解放してから（即ち、０としてから）、再び加圧して、所定の圧力を設定してもよいが、成形時の圧力を低下させる途中で、所定の圧力で保持することにより設定することが好ましい。また、上下パンチとダイスとの移動中の加圧の圧力は、一定でもよいが、上下パンチとダイスとの移動中、加圧の圧力を途中で増加又は減少させてもよい。
成形体は、その後、熱処理して希土類焼結磁石を製造することができる。成形時に印加する磁場は、例えば１．０〜２．５Ｔ、成形時の圧力は、１回の成形において、成形される個数１個当たり、加圧方向に直交するダイスの横断面に対して、例えば、０．１ＭＰａ／ｃｍ2以上、特に０．１５ＭＰａ／ｃｍ2以上で、１ＭＰａ／ｃｍ2以下、特に０．９ＭＰａ／ｃｍ2以下とすることができる。熱処理は、熱処理炉により、高真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス中で、１，０００〜１，２００℃において、１〜１０時間、焼結を行い、続いて、真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス中で、焼結温度よりも低い温度、好ましくは４００〜７００℃の温度で熱処理（時効処理）することができる。
以下に、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は、実施例に制限されるものではない。
［実施例１］
Ｎｄ：２５．０質量％、Ｐｒ：７．０質量％、Ｃｏ：１．０質量％、Ｂ：１．０質量％、Ａｌ：０．２質量％、Ｚｒ：０．１質量％、Ｃｕ：０．２質量％、Ｆｅ：残部、であるＮｄ系磁石合金を水素化による粗粉砕、ジェットミルによる微粉砕を行い、平均粒径３.０μｍの微粉末（希土類焼結磁石合金粉末）を作製した。この微粉末を用いて、図２に示される金型を用いた成形装置で希土類焼結磁石を製造した。この例の金型は、横断面５０ｍｍ×７０ｍｍ、高さ７０ｍｍのダイス２１と、押圧面（下面）が円弧アーチ形状の曲面である上パンチ２２と、押圧面（上面）が、円弧アーチ形状の曲面である中央面と、中央面の両側縁から延設され、アーチの凸側に傾斜した２つの平面状の側面とで形成された下パンチ２３とで構成されている。この下パンチ２３は、側面を押圧面とする２つの第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂと、中央面を押圧面とする第２の分割パンチ２３ｃとで構成されている。
まず、ダイス２１と下パンチ２３とでキャビティを形成した。この場合、２つの第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを上昇させて、下パンチ２３の押圧時の押圧面を基準面として、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂの押圧面が第２の分割パンチ２３ｃの押圧面より１７ｍｍ高くなる位置に配置した。次に、形成したキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を高さ４０ｍｍとなるように、ダイス２１の上端面の高さまで充填し、充填された希土類焼結磁石合金粉末の上面を平らに整えた。
次に、ダイス２１を若干上昇させることで、希土類焼結磁石合金粉末上方にキャビティを再び形成した後、再び形成されたキャビティ内に上パンチ２２を挿入して希土類焼結磁石合金粉末上に上パンチ２２を載置し、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂと第２の分割パンチ２３ｃとで下パンチ２３の押圧時の形状を形成する位置まで１７ｍｍ降下させた。
次に、１．５Ｔの磁場中、０．３ＭＰａ／ｃｍ2の圧力で成形し、圧力を徐々に解放して、圧力を０．０５ＭＰａ／ｃｍ2、０．１ＭＰａ／ｃｍ2又は約０．１５ＭＰａ／ｃｍ2の圧力で保持し、上パンチ２２及び下パンチ２３で成形体を加圧しながら、成形体をダイス２１から抜出して、図１に示されるＣ型の成形体を得た。
得られた成形体は、熱処理炉にて、真空中で１，０４０℃、３時間で焼結した後、真空中で４８０℃、３時間の熱処理を行い、それぞれ３０個の希土類焼結磁石を作製した。得られた希土類焼結磁石は、表面研磨の後の、成形体内部にクラック（胴クラック）が発生した磁石数と、成形体表面にクラック（表面クラック）が発生した磁石数を計数した。結果を表１に示す。
［実施例２］
第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂの押圧面を第２の分割パンチ２３ｃの押圧面より２０ｍｍ高くなる位置に配置し、希土類焼結磁石合金粉末を高さ４１．５ｍｍとなるように充填した以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、クラック数を同様に評価した。結果を表１に示す。
［比較例１］
第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを上昇させずに配置し、希土類焼結磁石合金粉末を高さ３３ｍｍとなるように充填した以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、クラック数を同様に評価した。結果を表１に示す。
［比較例２］
第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを上昇させずに配置し、希土類焼結磁石合金粉末を高さ４０ｍｍとなるように充填した以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、クラック数を同様に評価した。結果を表１に示す。
Figure 0006330438
実施例１，２の方法により作製した希土類焼結磁石は、比較例１，２の方法により作製した希土類焼結磁石と比べて、クラックの発生が抑えられていることがわかる。
［比較例３］
成形後、圧力を完全に解放して０ＭＰａとし、その後、上パンチ２２及び下パンチ２３で成形体を加圧することなく、成形体をダイス２１から抜出した以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、クラック数を同様に評価した。結果を表２に示す。
［比較例４］
成形後、圧力を完全に解放して０ＭＰａとし、その後、上パンチ２２及び下パンチ２３で成形体を加圧することなく、成形体をダイス２１から抜出した以外は、実施例２と同様にして希土類焼結磁石を作製し、クラック数を同様に評価した。結果を表２に示す。
Figure 0006330438
比較例３，４の方法により、成形体の抜出し時に加圧せずに作製した希土類焼結磁石は、胴クラックが１００％の割合で発生しているのに対して、実施例１，２の方法により、成形体の抜出し時に加圧して作製した希土類焼結磁石では、胴クラックの発生が抑制されることがわかる。
［実施例３］
１．５Ｔの磁場を印加しながら、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂを、第１の分割パンチ２３ａ，２３ｂと第２の分割パンチ２３ｃとで下パンチ２３の押圧時の形状を形成する位置まで降下させた以外は、実施例１と同様にして、希土類焼結磁石を作製し、クラック数を同様に評価した。結果を表３に示す。
Figure 0006330438
実施例３の結果から、第１の分割パンチの降下を、磁場を印加しながら実施することで、クラックの発生を更に抑えることができることがわかる。
１ 焼結磁石
１ａ 成形体
１１ 希土類焼結磁石合金粉末
２１ ダイス
２２ 上パンチ
２３ 下パンチ
２３ａ，２３ｂ 第１の分割パンチ（一部の分割パンチ）
２３ｃ 第２の分割パンチ（残部の分割パンチ）

Claims (11)

  1. ダイス、上パンチ及び下パンチを備え、かつ上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用い、ダイス及び下パンチで形成されたキャビティに希土類焼結磁石合金粉末を充填後、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形して成形体を得、その後、熱処理して希土類焼結磁石を製造する方法であって、
    上記下パンチが、上記ダイス内で上記押圧方向に独立して移動可能に分割された複数の分割パンチで構成され、
    該複数の分割パンチのうちの一部の分割パンチを、上記下パンチの上記押圧時の押圧面を基準面として、上記一部の分割パンチの押圧面が残部の分割パンチの押圧面より相対的に高くなるように配置して上記キャビティに希土類焼結磁石合金粉末を充填し、
    次いで、上記一部の分割パンチを、上記一部の分割パンチと残部の分割パンチとが下パンチの押圧時の形状となる位置に磁場を印加した状態で降下させ、
    次いで、上記下パンチの上記押圧時の押圧面の形状を保持した状態で、希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形する工程を含むことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
  2. 上記成形工程後、上パンチ及び下パンチ双方で金型内の成形体を加圧しながら、上下パンチとダイスとを相対的に移動させて、ダイスから成形体を抜出す工程を含むことを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  3. 上記上パンチ及び下パンチ双方で金型内の成形体を加圧しながらダイスから成形体を抜出す際の圧力が、１回の成形において、成形される個数１個当たり、加圧方向に直交するダイスの横断面に対して０．０１ＭＰａ／ｃｍ 2 以上０．５ＭＰａ／ｃｍ 2 以下であることを特徴とする請求項２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  4. 上記抜出し工程において、上下パンチとダイスとの移動中に、上記加圧の圧力を増加又は減少させることを特徴とする請求項２又は３記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  5. 充填された希土類焼結磁石合金粉末上面を、充填中又は充填後に平坦化することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  6. 上記一部の分割パンチが、上記成形後に得られる成形体の上下方向の厚さが薄くなる位置に配置されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  7. 上記上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面の少なくとも一部が、アーチ形状又は逆アーチ形状の曲面であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  8. 上記上パンチの押圧面が円弧アーチ形状の曲面であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  9. 上記下パンチの押圧面が、平行な両側縁を有する中央面と、該中央面の両側縁から延設された２つの側面とで形成されていることを特徴とする請求項８記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  10. 上記中央面が水平面又は円弧アーチ形状の曲面であり、上記側面が水平面又はアーチの凸側に傾斜した曲面若しくは平面であることを特徴とする請求項９記載の希土類焼結磁石の製造方法。
  11. 上記下パンチが、上記一部の分割パンチとして、上記側面に対応する押圧面を有する２つの分割パンチと、上記残部の分割パンチとして、上記中央面に対応する押圧面を有する１つの分割パンチとで構成されていることを特徴とする請求項９又は１０記載の希土類焼結磁石の製造方法。
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