JP6477143B2 - プレス装置および磁石の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末プレス装置（以下、「プレス装置」という。）および磁石の製造方法に関し、特に、希土類焼結磁石の製造に用いられる装置および希土類焼結磁石の製造方法に関する。

永久磁石（以下、単に「磁石」という。）は、種々の形状の磁石片として用いられる。希土類磁石は、優れた磁気特性を有しており、広く利用されている。希土類焼結磁石として、希土類・コバルト系磁石と希土類・鉄・ボロン系磁石の２種類が各分野で広く用いられている。なかでも希土類・鉄・ボロン系磁石（以下、「Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石」と称する。）は、種々の磁石の中で最も高い最大磁気エネルギー積を示し、価格も比較的安いため、各種電子機器へ積極的に採用されている。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁石片は、例えば、以下の方法で製造される。なお、本明細書において、着磁していない状態のものも磁石という。

所望の組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意する。合金粉末を磁界中プレス成形によって、所望の形状の成形体を得、成形体を焼結することによって焼結体を得る。必要に応じて、焼結体は、追加の熱処理を施される。熱処理の前または後に、機械加工を受けて、所望の大きさおよび形状の磁石片となる。その後、磁石片は機械加工で発生し磁石表面に付着した研削加工粉や研削液を除去するために洗浄される。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁石片の製造効率や材料の歩留りを向上させるために、最終的な磁石片の形状に近い形状を有する成形体を形成する試みがなされている。

成形体の形状は様々あり、平板形状、ブロック形状、弓形形状、円柱形状、かまぼこ形状等がある。

成形体の形状によっては、プレス装置のダイスのキャビティから成形体を抜出すときに亀裂が発生する場合がある。その中でも特に、円柱形状の中心軸に平行に配向磁界を印加するため、成形方向に直交する方向が配向磁界の印加方向となるように磁界発生装置を配置したプレス装置において、円柱形状の成形体は、ダイスのキャビティから抜出すときに亀裂が発生しやすい。

特許文献１には、給粉ケースおよび給粉ケース案内棒を改良し、ダイス上に半円柱形状となるように粉末を供給することによって、粉末の密度分布の均一性を高め、円柱形状に近い成形体を得ることが可能な粉末成型プレス装置が開示されている。なお、特許文献１に記載の粉末成型プレス装置は、一般的な粉末冶金用のもので、希土類磁石用磁性粉末を成形した例は記載されていない。

特開昭５９−１６６６０１号公報

特許文献１に記載の粉末成型装置では、半円柱形状となるように粉末を供給するために、給粉ケースを半円柱形状の中心軸に沿って摺動させる。そのため、磁性粉末の円柱形状の成形体を作製する際に、円柱形状の中心軸に平行に配向磁界を印加するように磁界発生装置を配置することができない。

また、磁性粉末（特に、希土類磁石用磁性粉末）は、特許文献１に記載の超硬合金粉末よりも流動性が低いので、上記の給粉ケースや給粉案内棒を用いても、半円柱形状となるように粉末を均一に供給することは容易でない。

したがって、特許文献１に記載の粉末成型装置を用いて、磁性粉末の円柱形状の成形体を作製しようとしても、亀裂をなくすことはできない。さらに、円柱形状の中心軸に平行に磁界配向した円柱形状の成形体を作製することができない。

本発明の目的は、従来と同様の給粉装置を用いても、磁性粉末の円柱形状などの棒状の成形体の成形における亀裂の発生を抑制することが可能なプレス装置およびそのようなプレス装置を用いた磁石の製造方法を提供することにある。

本発明の実施形態によるプレス装置は、キャビティを形成する貫通孔を有するダイスと、前記キャビティ内に充填された磁性粉末をプレスするための上パンチおよび下パンチとを備えるプレス装置であって、前記ダイスの貫通孔は、長さＬｄおよび幅Ｗｄ（Ｌｄ＞Ｗｄ）を有する成形部と、前記成形部の上側に形成されたテーパー部とを有し、前記テーパー部の最上端の長さＬは、Ｌｄよりも２×Ｌｓだけ大きく、前記テーパー部の最上端の幅Ｗは、Ｗｄと等しいかまたはＷｄよりも２×Ｗｓだけ大きく、前記テーパー部の最上端の幅方向の一方の端辺と前記成形部の幅方向の一方の端辺との長さ方向における差をＬｓ１、前記テーパー部の最上端の幅方向の他方の端辺と前記成形部の幅方向の他方の端辺との長さ方向における差をＬｓ２、前記テーパー部の最上端の長さ方向の一方の端辺と前記成形部の長さ方向の一方の端辺との幅方向における差をＷｓ１、前記テーパー部の最上端の長さ方向の他方の端辺と前記成形部の長さ方向の他方の端辺との幅方向における差をＷｓ２とすると、Ｌｓ１＋Ｌｓ２＝２×Ｌｓであって、Ｌｓ１＋Ｌｓ２はＷｓ１＋Ｗｓ２より大きい。なお、「×」は乗算を表す。得られた成形体を焼結することによって焼結体、例えば、焼結磁石が得られる。

ある実施形態において、Ｌｓは０．０７５ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であり、Ｗｓは０以上０．０２５ｍｍ以下である。

ある実施形態において、Ｌｓ／Ｌｄ＞Ｗｓ／Ｗｄを満足する。

ある実施形態において、前記キャビティ内の前記磁性粉末に配向磁界を印加するための磁界発生装置を有し、前記磁界発生装置は、前記配向磁界が前記長さ方向に平行に印加されるように配置されている。

ある実施形態において、前記上パンチおよび前記下パンチの少なくとも一方の加圧面は、曲面を含む。

ある実施形態において、前記上パンチおよび前記下パンチの両方の加圧面は、凹曲面を含む。

ある実施形態において、前記上パンチおよび前記下パンチの加圧面は、鏡面加工された面である。

本発明の実施形態による磁石の製造方法は、磁性粉末を用意する工程（ａ）と、上記のいずれかに記載のプレス装置の前記キャビティ内に前記磁性粉末を充填する工程（ｂ）と、前記上パンチの下端が前記貫通孔の前記成形部に位置するまで前記上パンチを下降させ、前記下パンチおよび前記上パンチによって、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末を加圧し、予め決められた所定の密度を有する成形体を作製する工程（ｃ）と、前記工程（ｃ）の後で、前記下パンチと前記上パンチによって前記成形体を押えた状態で、前記成形体の全体が前記貫通孔の最上端より上に位置するまで、前記ダイスを前記上パンチおよび前記下パンチに対して相対的に降下させる工程（ｄ）とを包含する。

ある実施形態において、前記工程（ｂ）は、前記磁性粉末の上面（表面）がほぼ平坦となるように前記キャビティ内に前記磁性粉末を充填する工程である。

ある実施形態において、前記工程（ｃ）は、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末に、前記長さＬｄに平行な配向磁界を印加した状態で行われる。

ある実施形態において、前記磁性粉末は、希土類磁石用磁性粉末である。

本発明によると、従来と同様の給粉装置を用いても、円柱形状などの棒状の成形体の成形における亀裂の発生を抑制することが可能なプレス装置およびそのようなプレス装置を用いた磁石の製造方法を提供することができる。

（ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施形態によるプレス装置１００の模式図であり、（ａ）は（ｃ）のＡ−Ａ’線に沿った断面図であり、（ｂ）は（ｃ）のＢ−Ｂ’線に沿った断面図であり、（ｃ）は、上パンチ１２Ｕを除いた状態の上面図である。 略円柱状の成形体１０Ｇを成形したときの亀裂の発生の様子を示す図である。 ダイスの抜き量と変位量との関係を示すグラフである。

以下に、図面を参照して、本発明の実施形態によるプレス装置およびそれを用いた磁石の製造方法を説明する。以下では、希土類焼結磁石、特に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造に用いられるプレス装置および希土類焼結磁石の製造方法を説明するが、本発明による実施形態はこれに限らない。

ここで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の組成は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂで表され、ＲはＹを含む希土類元素でＮｄを必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏおよび／またはＮｉとの混合物、Ｍは添加元素（例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも１種）、Ｂはボロンまたはボロンと炭素との混合物である。

図１（ａ）から（ｃ）に示すように本発明による実施形態のプレス装置１００は、キャビティ１０を形成する貫通孔２２ａを有するダイス２２と、キャビティ１０内に充填された磁性粉末をプレスするための上パンチ１２Ｕおよび下パンチ１２Ｌとを備える。ダイス２２の貫通孔２２ａは、長さＬｄおよび幅Ｗｄ（Ｌｄ＞Ｗｄ）を有する成形部と、成形部の上側に形成されたテーパー部２２ｔＬ、２２ｔＷとを有する。プレス装置１００は一軸プレス装置であり、例えば、油圧プレスである。

貫通孔２２ａの成形部における長さＬｄおよび幅Ｗｄは一定（深さに対して変化しない）であり、キャビティ１０の長さＬｄおよび幅Ｗｄを規定する。テーパー部２２ｔＬ、２２ｔＷの長さおよび幅は、深さに依存して変化し、貫通孔２２ａの最上端に近いほど大きい。テーパー部２２ｔＬの最上端の長さＬは、Ｌｄよりも２×Ｌｓだけ大きく、テーパー部２２ｔＷの最上端の幅Ｗは、Ｗｄと等しいかまたはＷｄよりも２×Ｗｓだけ大きく、テーパー部２２ｔＬの最上端の幅方向の一方の端辺と成形部の幅方向の一方の端辺との長さ方向における差をＬｓ１、テーパー部２２ｔＬの最上端の幅方向の他方の端辺と成形部の幅方向の他方の端辺との長さ方向における差をＬｓ２、テーパー部２２ｔＷの最上端の長さ方向の一方端辺と前記成形部の長さ方向の一方の端辺との幅方向における差をＷｓ１、前記テーパー部２２ｔＷの最上端の長さ方向の他方の端辺と前記成形部の長さ方向の他方の端辺との幅方向における差をＷｓ２とすると、Ｌｓ１＋Ｌｓ２＝２×Ｌｓであって、Ｌｓ１およびＬｓ２はそれぞれ独立にＷｓより大きい。

ここで、Ｌｓを長さ方向抜き量といい、Ｗｓを幅方向抜き量という。以下の説明では、簡単のために、図１（ａ）および（ｂ）に示すように、典型的な例として、ＬｓおよびＷｓともに、両側で等しい場合を例示する。本発明の実施形態によるプレス装置１００において、長さ方向抜き量Ｌｓおよび幅方向抜き量Ｗｓは、両側で等しい必要はない。すなわち、一方の端辺における長さ方向抜き量をＬｓ１とし、他方の端辺における長さ方向抜き量をＬｓ２とすると、Ｌｓ１＝Ｌｓ２である必要は無く、Ｌｓ１≠Ｌｓ２であってもよい。このとき、上記の２×ＬｓはＬｓ１＋Ｌｓ２に対応する。同様に、一方の端辺における幅方向抜き量をＷｓ１とし、他方の端辺における幅抜き量をＷｓ２とすると、Ｗｓ１＝Ｗｓ２である必要は無い。Ｗｓ１≠Ｗｓ２のとき、上記の２×ＷｓはＷｓ１＋Ｗｓ２に対応する。Ｌｓ１≠Ｌｓ２かつＷｓ１≠Ｗｓ２のときも、Ｌｓ１＋Ｌｓ２＞Ｗｓ１＋Ｗｓ２という関係を満足していればよく、必ずしも、Ｌｓ１およびＬｓ２はそれぞれ独立にＷｓ１、Ｗｓ２より大きい必要はない。

後に実験例を示して説明するように、本発明の実施形態によるプレス装置１００を用いると、図２のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用の成形体、特に、円柱形状などの棒状の成形体を亀裂なく、成形、抜出することができる。棒状の成形体とは、成形体の長さ（棒の長さ）をａ（図２ではＬｇ）、幅をｂ（図２ではＷｇ）、厚さｃ（図２ではＴｇ）とすると、ａ＞ｂ、ｃの関係を満足する形状を有する成形体をいう。プレス装置１００は、ａ＞２ｂ、２ｃの細長い棒状の成形体であっても成形することができる。円柱形状の場合、幅ｂ＝厚さｃであり、ｂおよびｃは、円柱の底面の円の直径に等しい。図１に示す様に、プレス装置１００を用いると、棒状の成形体を、長さ方向に直交する方向にプレスすることによって成形することができる。このような方向にプレスすることができると、以下の様に、プレス方向に直交する方向に磁界印加する磁界中成形法（直交磁界成形法）によって、棒状の成形体の長さ方向に磁界配向した成形体を作製することができる。例えば、円柱形状の成形体の中心軸に平行に（長さ方向に）磁界配向した成形体を作製することができる。

プレス装置１００は、図１に示す様に、キャビティ１０内の磁性粉末に配向磁界を印加するための磁界発生装置３２を有し得る。磁界発生装置３２は、配向磁界が長さ方向に平行に印加されるように配置される。このプレス装置１００を用いると、直交磁界成形法によって、円柱状のキャビティ１０の長さ方向に磁界配向した成形体を作製することができる。直交磁界成形法では、成形の際に磁性粒子の配向状態を乱さないので、プレス方向に平行な方向に磁界印加する磁界中成形法（平行磁界成形法）と比較して、最終的に得られる磁石の磁気特性は高くなる。配向磁界は、静磁界でもよいし、パルス磁界でもよく、これらを組み合わせて用いてもよい。希土類焼結磁石用の磁性粉末の成形体をプレス成形する場合、配向磁界の強度は、０．８Ｔ以上４．０Ｔ以下であることが好ましい。

プレス装置１００を用いるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を説明する。

まず、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用の磁性粉末を用意する。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用の磁性粉末は公知の方法で作製される（例えば、特公平６−６７２８号公報（特開昭６３−３３５０５号公報）参照）。特公平６−６７２８号公報の開示内容の全てを参考のために本明細書に援用する。

磁性粉末として以下の粉末を準備した。

Ｎｄ２３．０質量％、Ｐｒ６．５質量％、Ｄｙ３．０質量％、Ａｌ０．１質量％、Ｃｏ２．０質量％、Ｇａ０．０８質量％、Ｃｕ０．１質量％、Ｂ０．９８質量％、残部Ｆｅの組成になるように組成調整を行い、ストリップキャスティング法により厚み０．２ｍｍから０．３ｍｍの合金薄片を作製した。

次に、この合金薄片を容器に充填し、水素処理装置内に収容した。そして、水素処理装置内を圧力５０ｋＰａの水素ガスで満たすことにより、室温で合金薄片に水素吸蔵させた後、放出させた。このような水素処理を行うことにより、合金薄片を脆化し、大きさ約０．１５ｍｍから２ｍｍの不定形粉末を作製した。

上記の水素処理により作製した粗粉砕粉末に対し粉砕助剤として０．０５質量％のステアリン酸亜鉛を添加し混合した後、ジェットミル装置による粉砕工程を行うことにより、メディアン径（Ｄ５０）が４μｍの微粉末を作製した。

次に、プレス装置１００のキャビティ１０内に磁性粉末を充填する。ダイス２２の貫通孔２２ａ内に下パンチ１２Ｌを挿入し、下パンチ１２Ｌの加圧面（上面）を所定の位置に固定する。ダイス２２を移動させてもよいし、下パンチ１２Ｌを移動させてもよい。下パンチ１２Ｌの加圧面の位置は、磁性粉末を充填するために必要なキャビティ１０の容積で規定される。下パンチ１２Ｌの加圧面と貫通孔２２ａの内面で画定されたキャビティ１０内に磁性粉末を充填する。磁性粉末の充填工程は、例えば、摺り切り法を用いて実行できる（例えば特開２０００−２４８３０１号公報参照）。摺り切り法を用いると、磁性粉末の表面（上面）がダイス２２の表面と面一となるように磁性粉末を充填することができる。したがって、磁性粉末を定量的に充填することができる。

また、摺り切り法を用いると、ダイス表面において、摺り切り方向と磁界発生装置の磁界印加方向とを９０°向きが変わるよう粉末充填装置と磁界発生装置とをプレス装置に設置でき、円柱形状の成形体の中心軸に平行に（長さ方向に）磁界配向した成形体を作製することができる。

続いて、ダイス２２の貫通孔２２ａの成形部において、下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕによって、キャビティ１０内に充填された磁性粉末を加圧する。すなわち、上パンチ１２Ｕの下端が貫通孔２２ａの成形部に位置するまで上パンチ１２Ｕを下降させ、下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕによって、キャビティ１０内に充填された磁性粉末を加圧し、予め決められた所定の密度を有する成形体を作製する。加圧時、磁界発生装置より例えば０．８Ｔから４．０Ｔの磁界が発生し、キャビティ１０内の磁性粉末を加圧方向に直交する方向に磁界配向させている。この圧縮工程では、上パンチ１２Ｕを下降させ磁性粉末を圧縮し所定の密度となる位置で上パンチ１２Ｕの下降を停止する。このとき成形体の側面がテーパー形状とならないように、上パンチ１２Ｕの下端が成形部Ｌｄ、Ｗｄに位置しテーパー部２２ｔＬ、２２ｔＷに差し掛からないよう上パンチ１２Ｕの下降を停止する。この停止位置は、磁性粉末を充填した後、ダイス２２を上昇させ、磁性粉末をキャビティ１０内で相対的に下降させる、いわゆるアンダーフィル動作によって容易に調整できる。言い換えると、停止位置は磁性粉末を充填した後のダイス２２の上昇量で調整できる。

成形体の所定の密度としては、例えば、真密度が約７．５ｇ／ｃｍ³のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造するための成形体の密度は４．０ｇ／ｃｍ³（真密度の約５３％）よりも大きいことが好ましく、４．３ｇ／ｃｍ³（真密度の約５７％）以上であることがさらに好ましい。成形体の密度が４ｇ／ｃｍ³以下であると、成形体のハンドリング（移送等）の際に欠けや割れが発生することが多くなり、製造効率の低下を招く。所定の密度の成形体を得るためのプレス圧やプレス時間は、予備的な検討によって、適宜設定される。

ダイス２２、下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕは、超硬合金（例えば、ＷＣ−Ｎｉ系超硬合金）で形成されている。また、下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕの加圧面は、鏡面加工された面であることが好ましい。下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕの加圧面が鏡面であれば、配向磁界を印加しながら成形する場合には、磁性粉末の粒子の配向が加圧面との摩擦によって乱されることを抑制することができる。特に、直交磁界成形法において効果が顕著である。

上述のようにして、所定の密度の成形体が得られた後で、下パンチ１２Ｌと上パンチ１２Ｕによって成形体を押えた状態で、成形体の全体が貫通孔２２ａの最上端より上に位置するまで、ダイス２２を上パンチ１２Ｕおよび下パンチ１２Ｌに対して相対的に降下させる。このとき、成形体の割れや成形体の一部が剥離するのを防止するために、上パンチ１２Ｕで成形体を押えたまま、あるいは上パンチ１２Ｕを少し上昇させ、除圧しその圧力を保持させた状態で、ダイス２２を降下させ成形体を抜き出す。

この後、成形体を焼結することによって焼結体が得られ、必要に応じて、追加の熱処理を施す。これらの工程は公知の方法で行われる。例えば、焼結は、アルゴン雰囲気のもと、１０５０℃で２時間の熱処理によって行われる。円柱状の焼結体は、例えば、複数の円盤状の焼結体片に切断される。必要に応じて、表面処理が施され、着磁され、磁石片となる。

しかしながら、実験例を挙げて説明するように、長さ方向抜き量Ｌｓと幅方向抜き量Ｗｓとが等しいダイスを用いて、円柱状の成形体（長さａ、幅ｂ、厚さｃが、ａ＞ｂ、ｃの関係を有する）を成形すると、高い頻度で亀裂が発生した。

ここで、図１および図２を参照して、プレス装置１００と同様の構造を有し、長さと幅の差が上記の条件（Ｌｓ１、Ｌｓ２＞Ｗｓ）を満足しないプレス装置を用いて、円柱状の成形体１０Ｇを形成したときに、亀裂が発生する原因を説明する。

図２に示す様に、円柱状の成形体１０Ｇは、円柱の外周面上にフリンジ部１０Ｇｆを有している。フリンジ部１０Ｇｆの幅Ｗｆは、上パンチ１２Ｕと下パンチ１２Ｌとが衝突するのを防止するために設けられる。したがって、フリンジ部１０Ｇｆの幅Ｗｆは、給粉量の精度と上パンチ１２Ｕおよび下パンチ１２Ｌの停止位置によって決まるクリアランス部の精度に依存し、０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下に設定される。好ましくは０．５ｍｍ以上２．０ｍｍ未満に設定される。

上パンチ１２Ｕおよび下パンチ１２Ｌの加圧面（図１（ａ）、（ｂ）においてキャビティ１０にある粉末と接する側の面）は、クリアランス部（図１（ｂ）参照）を除いて、半径がＷｄ／２の円弧が、図１（ｂ）において紙面に垂直な方向に延びた曲面である。したがって、図１に示した上パンチ１２Ｕが降下し、キャビティ１０に充填された磁性粉末を圧縮し成形体が得られると、半径がＷｄ／２の底面を有する円柱の外周面に沿うようにフリンジ部１０Ｇｆをわずかに削るだけで、目的とする円柱状の成形体を得ることができる。したがって、図２に示す円柱状の成形体１０Ｇが得られると、目的とする成形体（または焼結体）を得るための材料の歩留りを高くできる。

しかしながら、図２に示す円柱状の成形体１０Ｇを、長さ方向の差Ｌｓ（＝Ｌｓ１＝Ｌｓ２）と幅方向の差Ｗｓ（＝Ｗｓ１＝Ｗｓ２）とが等しいダイスを用いて成形すると、高い頻度で亀裂１０ｃｒが発生した。

また、長さ方向の差Ｌｓおよび幅方向の差Ｗｓのいずれもないダイスを用いて成形しても、高い頻度で亀裂１０ｃｒが発生した。

亀裂１０ｃｒは、図２に示すように、円柱状の成形体１０Ｇのフリンジ部１０Ｇｆの下部から水平に幅方向に発生する。亀裂１０ｃｒの発生の原因は以下の様に考えられる。

下パンチ１２Ｌと上パンチ１２Ｕによって成形体を押えた状態で、ダイス２２の貫通孔２２ａから出た時に、成形体１０Ｇの曲面部分、他の部分に比べて幅方向に変位しづらく、フリンジ部１０Ｇｆに加わる引張応力が他の部分と比べて大きくなる。このときにフリンジ部１０Ｇｆに加わる引張応力による成形体の変位量が成形体強度を超える程度の大きさだったため、亀裂１０ｃｒが発生したと考えられる。この亀裂は特に下パンチ１２Ｌの加圧面に接触している部分で発生しやすい。

そこで、発明者による上記の考察に基づいて、幅方向の変位量を抑制する方法を検討した。図１に示したプレス装置１００において、キャビティ１０の長さＬｄを８２．００ｍｍ、幅Ｗｄを２８．００ｍｍとし、テーパー部１２の高さｈを２０．００ｍｍとし、長さ方向の差Ｌｓ（＝Ｌｓ１＝Ｌｓ２）および幅方向の差Ｗｓ（＝Ｗｓ１＝Ｗｓ２）が異なる９種類のダイス２２を用いて成形体１０Ｇを作製した（試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．９）。なお、試料Ｎｏ．９については、幅方向の抜き量はゼロとした。成形は上述したプロセスで行った。成形条件は、フリンジ部１０Ｇｆの幅Ｗｆが０．５ｍｍ以上２．０ｍｍ未満になるようにクリアランス部を調整し、成形体の長さＴｇが２８．００ｍｍ±０．０３ｍｍ、成形体の密度４．３０ｇ±０．０３ｇとした。また、配向磁界は、キャビティ１０の長さ方向に１．３Ｔ印加した。

得られた試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．９の成形体１０Ｇについて、それぞれの長さＬｇおよび幅Ｗｇを測定し、Ｌｇ−Ｌｄを長さ方向変位量とし、Ｗｇ−Ｗｄを幅方向変位量とし、得られた結果を下記の表１に示す。表１には、長さ方向の差Ｌｓおよび幅方向の差Ｗｓをそれぞれキャビティ１０の長さＬｄおよび幅Ｗｄで規格化し、百分率で表した値（Ｌｓ／ＬｄおよびＷｓ／Ｗｄ）を括弧内に示している。なお、試料数は各５０個で、表１の数値は平均値を示す。また、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８について、長さ方向の差Ｌｓと変位量との関係を示すグラフを図３に示す。

図３からあきらかなように、幅方向の差Ｗｓを一定（０．０２５ｍｍ）とし、長さ方向の差ＬｓをＷｓと等しい０．０２５ｍｍから増加させると、長さ方向変位量はほぼ単調に増加するのに対し、幅方向変位量はほぼ単調に減少する。このように、円柱状の成形体の長さ方向の抜き量を増加させることによって、幅方向の変位量を小さくできることが分かった。

図３からわかるように、長さ方向の差Ｌｓが、０．０７５ｍｍ以上、Ｌｓ／Ｌｄが０．０９１％以上のとき、幅方向変位量が０．１０ｍｍ以下となり、成形体に亀裂は発生しなかった。これは、試料Ｎｏ．９の幅方向の差Ｗｓがゼロの場合でも確認された。ここで、成形体の長さ方向にできた線状の割れであって、目視できる大きさを亀裂として判断している。

なお、長さ方向の差を０．０５０ｍｍとした試料Ｎｏ．２の幅方向変位量は０．１４ｍｍで、長さ方向の差が幅方向の差と等しい０．０２５ｍｍの試料Ｎｏ．１の幅方向変位量０．２１ｍｍよりも３０％以上低減されてはいるものの、亀裂の発生を完全に防止することはできなかった。しかしながら、亀裂の発生頻度は低下しており、長さ方向抜き量を幅方向抜き量よりも大きくすることによって、長さ方向変位量を大きくすることで幅方向変位量を低減させ、亀裂の発生を抑制する効果は得られている。

幅方向の亀裂の発生を抑制する条件は、長さ方向の差Ｌｓおよび幅方向の差Ｗｓをそれぞれキャビティ１０の長さＬｄおよび幅Ｗｄで規格化した値（百分率表記）で規定することもできる。

表１の長さ方向の差および幅方向の差の括弧内に示したＬｓ／ＬｄおよびＷｓ／Ｗｄを見ると、亀裂が発生しなかった試料Ｎｏ．３〜Ｎｏ．９はいずれもＬｓ／Ｌｄ＞Ｗｓ／Ｗｄを満足していることがわかる。すなわち、ここで例示したような、亀裂が発生しやすい成形体を作製する場合であっても、Ｌｓ／Ｌｄ＞Ｗｓ／Ｗｄを満足すれば、亀裂の発生を防止できると言える。

なお、長さ方向の変位量が大きくなると、落ち粉の量が増える傾向にあった。ここで、落ち粉とは圧縮工程での磁性粉末の吹きこぼれのことであり、成形体のバリの原因ともなる。特に、長さ方向の差が大きい試料Ｎｏ．７およびＮｏ．８は落ち粉の量が多かった。したがって、亀裂の発生がなく、落ち粉の量が少ない、試料Ｎｏ．３〜Ｎｏ．６の成形に用いたダイスが最も好ましいと言える。このことから、長さ方向の差Ｌｓが０．０７５ｍｍ以上、または、Ｌｓ／Ｌｄが０．０９１％以上で、長さ方向の差Ｌｓが０．１７５ｍｍ未満、または、Ｌｓ／Ｌｄが０．２１％未満であることが好ましいと言える。また、Ｌｓ／ＬｄおよびＷｓ／Ｗｄで言うと、（Ｌｓ／Ｌｄ）／（Ｗｓ／Ｗｄ）が、１．０（０．０９１／０．０８９）超で、２．１（０．１８４／０．０８９）以下であることが好ましいと言える。

次に、種々の大きさの円柱状の成形体について、亀裂が発生しないことが確認されたダイスのパラメータを表２に示す。ここでは、テーパー部の高さｈも１６ｍｍ〜５３ｍｍの範囲で異なるものを作製した。

試料Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．２４の全てにおいて、Ｌｓ＞Ｗｓの条件を満足している。また、試料Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．２４における長さ方向の差Ｌｓの最小値は、０．０８５ｍｍであり、０．０７５ｍｍ以上という条件を満足している。Ｗｓは０ｍｍ以上０．０２５ｍｍ以下である。Ｌｓ／Ｌｄの最小値は、０．１６％であり、０．０９１％以上という条件を満足している。また、試料Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．２４における長さ方向抜き量Ｌｓの最大値は、０．１５０ｍｍで、０．１７５ｍｍ以下という条件を満足している。Ｌｓ／Ｌｄの最大値は、０．２２％である。表２の中で、Ｌｓ／Ｌｄ＞Ｗｓ／Ｗｄを満足するものは、試料Ｎｏ．１９〜２４で、Ｗｄが比較的大きい成形体である。表１の結果と併せて、Ｗｄが１４ｍｍを超える円柱形状の成形体を作製する場合には、Ｌｓ／Ｌｄ＞Ｗｓ／Ｗｄを満足することが好ましいと言える。

このように、本発明の実施形態によるプレス装置１００を用いると、亀裂の発生を抑制して、ほぼ目的とする円柱形状を有する成形体１０Ｇを成形することができる。また、成形体１０Ｇの円柱形状の中心軸に平行に配向磁界を印加することも可能であり、このときにも亀裂の発生を抑制できる。

もちろん、本発明の実施形態によるプレス装置およびそれを用いた磁石の製造方法は、円柱形状の成形体を作製する場合に限定されない。円柱形状の棒状の成形体以外に五角柱形状以上の多角柱形状の棒状の成形体を亀裂なく、効率良く成形することができる。

また、断面がかまぼこ形状または弓形形状の棒状の成形体でもフリンジ部を有し、フリンジ部の幅が０．５ｍｍ以上２．０ｍｍ未満と狭い場合、フリンジ部に引張応力が集中し、フリンジ部に亀裂が発生することがある。本発明を適用することで亀裂なく、効率よく成形することができる。

本発明の実施形態によるプレス装置は、例示した希土類磁石用磁性粉末の成形だけでなく、特許文献１に記載の超硬合金粉末などを用いた場合にも、円柱形状の成形体を亀裂なく作製することができる。

本発明は、例えば、希土類焼結磁石などの磁石の製造に広く用いられ得る。

１０ キャビティ
１２Ｕ 上パンチ
１２Ｌ 下パンチ
２２ ダイス
２２ａ 貫通孔
２２ｔＬ、２２ｔＷ テーパー部
３２ 磁界発生装置

Claims (7)

1. 長さａ、幅ｂおよび厚さｃを有し、前記幅ｂおよび前記厚さｃが円柱の底面の円の直径に対応し、前記長さａが前記幅ｂおよび前記厚さｃよりも大きい円柱状の成形体を形成するためのキャビティを形成する貫通孔を有するダイスと、前記キャビティ内に充填された磁性粉末をプレスするための上パンチおよび下パンチと、前記キャビティ内の前記磁性粉末に配向磁界を印加するための磁界発生装置であって、前記配向磁界が、プレス方向と直交し、かつ、前記長さａの方向に平行に印加されるように配置されている磁界発生装置とを備えるプレス装置であって、
   前記ダイスの貫通孔は、前記成形体の前記長さａおよび前記幅ｂにそれぞれが対応する長さＬｄおよび幅Ｗｄ（Ｌｄ＞Ｗｄ）を有する成形部と、前記成形部の上側に形成されたテーパー部とを有し、
   前記テーパー部の最上端の長さＬは、Ｌｄよりも２×Ｌｓだけ大きく、前記テーパー部の最上端の幅Ｗは、Ｗｄと等しいかまたはＷｄよりも２×Ｗｓだけ大きく、
   前記テーパー部の最上端の幅方向の一方の端辺と前記成形部の幅方向の一方の端辺との長さ方向における差をＬｓ１、前記テーパー部の最上端の幅方向の他方の端辺と前記成形部の幅方向の他方の端辺との長さ方向における差をＬｓ２、前記テーパー部の最上端の長さ方向の一方の端辺と前記成形部の長さ方向の一方の端辺との幅方向における差をＷｓ１、前記テーパー部の最上端の長さ方向の一方の端辺と前記成形部の長さ方向の他方の端辺との幅方向における差をＷｓ２とすると、Ｌｓ１＋Ｌｓ２＝２×Ｌｓ、Ｗｓ１＋Ｗｓ２＝２×Ｗｓであって、Ｌｓ１＋Ｌｓ２はＷｓ１＋Ｗｓ２より大きく、Ｌｓは０．０７５ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であり、Ｗｓは０以上０．０２５ｍｍ以下である、プレス装置。
2. Ｌｓ／Ｌｄ＞Ｗｓ／Ｗｄを満足する、請求項１に記載のプレス装置。
3. 前記上パンチおよび前記下パンチの加圧面は、鏡面加工された面である、請求項１または２に記載のプレス装置。
4. 磁性粉末を用意する工程（ａ）と、
   請求項１から３のいずれかに記載のプレス装置の前記キャビティ内に前記磁性粉末を充填する工程（ｂ）と、
   前記上パンチの下端が前記貫通孔の前記成形部に位置するまで前記上パンチを下降させ、前記下パンチおよび前記上パンチによって、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末を加圧し、予め決められた所定の密度を有する成形体を作製する工程（ｃ）と、
   前記工程（ｃ）の後で、前記下パンチと前記上パンチによって前記成形体を押えた状態で、前記成形体の全体が前記貫通孔の最上端より上に位置するまで、前記ダイスを前記上パンチおよび前記下パンチに対して相対的に降下させる工程（ｄ）とを包含する、磁石の製造方法。
5. 前記工程（ｂ）は、前記磁性粉末の上面がほぼ平坦となるように前記キャビティ内に前記磁性粉末を充填する工程である、請求項４に記載の磁石の製造方法。
6. 前記工程（ｃ）は、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末に、前記長さＬｄに平行な配向磁界を印加した状態で行われる、請求項４または５に記載の磁石の製造方法。
7. 前記磁性粉末は、希土類磁石用磁性粉末である、請求項４から６のいずれかに記載の磁石の製造方法。

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