JP6281482B2

JP6281482B2 - 希土類焼結磁石の製造方法及び成形装置

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Publication number: JP6281482B2
Application number: JP2014256147A
Authority: JP
Inventors: 光雄北川; 一晃榊
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2013-12-24
Filing date: 2014-12-18
Publication date: 2018-02-21
Anticipated expiration: 2034-12-18
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Description

本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関し、特に、Ｃ型、Ｄ型等の異型磁石を、希土類焼結磁石合金粉末を金型に供給、充填し、磁場中にて成形して製造する方法、及び該方法に好適な希土類焼結磁石の成形装置に関するものである。

Ｎｄ磁石を代表とする希土類焼結磁石は、高い磁気特性を有していることから、近年、ハードディスク、エアコン、ハイブリッド車等に使用される各種モーター、センサーなどに広く使用されるようになっている。

希土類焼結磁石は、通常、粉末冶金法により、次のような工程を経て製造される。まず、所定の組成となるよう原料を配合し、高周波溶解炉等を用いて溶解、鋳造することにより合金を作製し、合金をジョークラッシャー、ブラウンミル、ピンミル等の粉砕機、水素粉砕法（水素脆化処理）などで粗粉砕し、更に、ジェットミル等により微粉砕して、平均粒径１〜１０μｍの微粉末を得る。次いで、磁気異方性を付与するために、微粉末を磁場中にて所望の形状に成形して成形体を作製し、焼結及び熱処理を施すことによって焼結磁石を得る。

一般的な粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造における磁場中成形法としては、ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のダイス及び下パンチで形成したキャビティに微粉末を充填し、上パンチにより一軸加圧する金型成形が行われており、微粉末はダイスの上面に沿って平らになるようにキャビティいっぱいに充填される。

金型成形においては、製品化率向上のために、磁石製品の形状により近い状態に圧縮成形して成形体を得ることが多いが、例えば、Ｃ型磁石を磁石製品により近い形状に成形する場合には、上パンチ及び下パンチの双方の押圧面の形状が非平面形状となる。この場合、微粉末をダイスの上面に沿って平らになるようにキャビティいっぱいに充填すると、キャビティに充填された微粉末は、成形後の磁石製品高さ当たりの充填量が、水平方向の各部で一定でないため、この状態で圧縮成形すると、充填量の差に起因して、圧縮成形体の成形体密度にムラが生じる。このような成形体を焼結すると、成形体各部の収縮の違いにより、得られた焼結体にソリや変形が生じ、悪くすると、焼結体にクラック、ワレが発生することになる。このような問題は、製品歩留まりの低下を招くこととなる。

焼結体のクラック、ワレの発生を抑制するため、金型に面取りを施して、その面取り幅を調整する方法や、パンチ面の面粗度を細かくする方法が提案されている（特許文献１：特開２００１−５８２９４号公報）。これらの方法は、焼結体のクラック、ワレの発生防止には有効なものの、金型に面取りが可能な特定形状の磁石の製造に限られ、また、前述した成形体密度の問題は解消されないので、焼結体のソリや変形の抑制には、ほとんど効果がない。

また、供給箱本体に設けられた粉末を摺り切るためのガイドにより、粉末を成形すべき成形体の上面形状に摺り切る方法が提案されている（特許文献２：特開２００５−２０５４８１号公報）。この方法により、前述した充填量の差を解消して、成形体密度のムラを解消することはできるが、供給箱本体の組み換えに手間がかかるため効率的ではなく、加えて、上パンチの形状毎に多くのガイドが必要となるため、設備の合理化が図り難い。

特開２００１−５８２９４号公報特開２００５−２０５４８１号公報

本発明は、前記課題を解決するためになされたものであり、Ｃ型、Ｄ型等の異型磁石の製造において、焼結体のソリや変形、更にはクラック、ワレの発生が抑制され、製造歩留まりが向上する希土類焼結磁石の製造方法、及び該方法に好適な希土類焼結磁石の成形装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、希土類焼結磁石合金粉末を、上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用いて一軸加圧により成形して希土類焼結磁石を製造する際、フィーダーのシューター部の下端部に、上パンチ又は下パンチのいずれか一方の押圧面と略同一の非平面形状の篩面を有する主篩網を設けて、シューター部に、微振動及び上下運動の双方を付与しながら希土類焼結磁石合金粉末を、主篩網を通して金型のキャビティに落下させて充填すれば、希土類焼結磁石合金粉末を、成形後の磁石製品高さ当たりの充填量が位置にかかわらず均一になるように、キャビティ内に充填することができ、その結果、圧縮成形体の成形体密度を均一にすることができ、焼結体のクラック、ワレの防止のみならず、焼結体のソリや変形の発生も抑制できること、加えて、上パンチ又は下パンチの押圧面と略同一形状の篩面を有する篩網を準備するだけで、様々な製品形状に対応することができ、製造の効率化にも有効であることを見出し、本発明をなすに至った。

従って、本発明は、次の希土類焼結磁石の製造方法及び成形装置を提供する。
請求項１：
ダイス、上パンチ及び下パンチを備え、かつ上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用い、ダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部を備えるフィーダーを用いて充填後、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形し、その後、熱処理して希土類焼結磁石を製造する方法であって、
前記シューター部の希土類焼結磁石合金粉末供給口をなす下端部に、上パンチ又は下パンチのいずれか一方の押圧面と略同一の非平面形状の篩面を有する主篩網を設け、前記キャビティ上方近傍に、前記主篩網を、その篩面と、該篩面の形状に対応する上パンチ又は下パンチの押圧面とを対向させて配設し、前記シューター部に、微振動及び上下運動の双方を付与しながら希土類焼結磁石合金粉末を、前記主篩網を通して前記キャビティに落下させて充填することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
請求項２：
前記主篩網の目開きが１０〜２２メッシュであることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項３：
前記上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面の少なくとも一部が、アーチ形状又は逆アーチ形状の曲面であることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項４：
前記上パンチの押圧面が、円弧アーチ形状の曲面であり、前記下パンチの押圧面が、円弧アーチ形状の曲面と、該曲面の両側縁から延設され、アーチの凸側に傾斜した２つの側面とで形成されていることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項５：
前記シューター部内部の前記主篩網の上方に、更に１又は２以上の副篩網を設けることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項６：
前記副篩網が、主篩網の篩面と略同一の非平面形状の篩面を有することを特徴とする請求項５記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項７：
前記主篩網及び副篩網が、各々の目開きが、上方に向かって粗くなるように設けられていることを特徴とする請求項５又は６記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項８：
前記主篩網の上方に、希土類焼結磁石合金粉末を主篩網の全体から落下させるための粉末分散機構を備えることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項９：
前記微振動を、ピストンバイブレーターにより付与することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項１０：
前記ピストンバイブレーターが付与する振動の振動数が３０〜２００Ｈｚ、起振力が３０〜３００Ｎであることを特徴とする請求項９記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項１１：
前記上下運動を、エアシリンダーにより付与することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項１２：
前記エアシリンダーが付与する上下運動の振動数が１〜１０Ｈｚ、振幅が２〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
請求項１３：
ダイス、上パンチ及び下パンチを備え、かつ上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用い、ダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部を備えるフィーダーを用いて充填後、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形する装置であって、
前記シューター部の希土類焼結磁石合金粉末供給口をなす下端部に、上パンチ又は下パンチのいずれか一方の押圧面と略同一の非平面形状の篩面を有する主篩網を備え、前記キャビティ上方近傍に、前記主篩網を、その篩面と、該篩面の形状に対応する上パンチ又は下パンチの押圧面とを対向させて配設し、前記シューター部に、微振動機構及び上下運動機構を配設して、該機構により微振動及び上下運動の双方を付与しながら希土類焼結磁石合金粉末を、前記主篩網を通して前記キャビティに落下させて充填するように構成してなることを特徴とする希土類焼結磁石の成形装置。

本発明によれば、焼結体のソリや変形、更にはクラック、ワレの発生を抑制できるため、安定して高品質なＣ型、Ｄ型等の異型の希土類焼結磁石を高い製造歩留まりで提供することができ、更には、様々な製品形状に容易に対応できるため、製造の効率化を図ることができ、工業的価値は高い。

本発明の希土類焼結磁石の製造方法で製造されるＣ型磁石の一例を示す斜視図である。本発明の希土類焼結磁石の製造方法に用いる金型の一例を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は縦断面図である。本発明の希土類焼結磁石の製造方法に用いる篩網の一例を示す斜視図である。本発明の希土類焼結磁石の製造方法に用いるフィーダー及び成形装置の一例を示す図であり、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は平面図である。実施例及び比較例における焼結磁石の寸法測定位置を示す図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は正面図、（Ｃ）は側面図である。

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類焼結磁石合金粉末を金型に供給、充填し、磁場中にて成形して製造する方法であり、曲面等の非平面形状の表面を有するＣ型、Ｄ型等の異型磁石の製造に適した方法である。本発明において、希土類焼結磁石は、ダイス、上パンチ及び下パンチを備える金型を用いて圧縮成形により製造する。この金型の上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面は、製造するＣ型、Ｄ型等の異型磁石の形状に応じて、非平面形状に形成されている。具体的には、例えば、図１に示されるようなＣ型の焼結磁石を製造する場合、図２に示されるような金型を用いることができる。この金型では、ダイス１１の内周面がＣ型の焼結磁石ｍの側面、上パンチ１２の押圧面（下面）がＣ型の焼結磁石ｍの上面、下パンチの１３の押圧面（上面）がＣ型の焼結磁石ｍの下面の形状に対応している。この場合、上パンチ１２の押圧面は、円弧アーチ形状の曲面であり、下パンチ１３の押圧面は、円弧アーチ形状の曲面と、該曲面の両側縁から延設され、アーチの凸側に傾斜した２つの平面状の側面とで形成されている。

上パンチ及び下パンチの非平面形状は図２に示されている上パンチ１２及び下パンチ１３の形状に限定されるものではない。例えば、上パンチ及び下パンチのいずれか一方の押圧面が非平面形状で、他方の押圧面が平面形状であってもよい。非平面形状としては、押圧面の少なくとも一部（即ち、一部又は全部）が曲面である形状が好ましく、この曲面としては、ドーム形状、逆ドーム形状、円弧アーチ形状等のアーチ形状、円弧逆アーチ形状等の逆アーチ形状などが挙げられるが、特に、上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面の少なくとも一部が、アーチ形状又は逆アーチ形状の曲面であることが好ましい。

また、非平面形状としては、押圧面の一部が、ドーム形状、逆ドーム形状、アーチ形状、逆アーチ形状などの曲面であり、残部が該曲面とは別の形状の曲面又は平面である形状であってもよい。具体的には、例えば、ドーム形状又は逆ドーム形状の曲面と、該曲面の周縁から外方に延設された外周面とで形成された形状、円弧アーチ形状等のアーチ形状又は円弧逆アーチ形状等の逆アーチ形状の曲面と、該曲面の両側縁から外方に延設された２つの側面とで形成された形状などが挙げられる。これらの外周面及び側面は、曲面であっても平面であってもよい。前記延設された外周面及び側面は、ドーム形状、逆ドーム形状、アーチ形状又は逆アーチ形状の凸側に傾斜していても、凸側とは反対側に傾斜していてもよく、水平であってもよい。

本発明は、Ｎｄ系希土類焼結磁石及びＳｍ系希土類焼結磁石のいずれの製造にも適用できるが、例えば、Ｎｄ系希土類焼結磁石に適用する場合、合金の組成は、Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏから選択される１種又は２種以上の希土類元素）を２０〜３５質量％、Ｃｏを１５質量％以下、Ｂを０．２〜８質量％、添加元素としてＮｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｃｕ及びＺｎから選ばれる少なくとも１種の元素を８質量％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる組成が例示される。また、希土類焼結磁石合金粉末は、ジェットミル等で微粉砕された好ましくは平均粒径１〜１０μｍのものを用いることが好ましい。なお、希土類焼結磁石合金粉末の平均粒径は、例えば、レーザー光回折法によるメジアン径として求めることができる。

本発明においては、金型のダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部を備えるフィーダーを用いて充填するが、その際、シューター部の希土類焼結磁石合金粉末供給口をなす下端部に、非平面形状の篩面を有する篩網、好ましくは、上パンチ又は下パンチのいずれか一方の押圧面と略同一の非平面形状の篩面を有する篩網を、主篩網として設け、希土類焼結磁石合金粉末を、主篩網を通してキャビティに落下させて充填する。

具体的には、例えば、図２に示されるような金型を用いて、図１に示されるようなＣ型の焼結磁石を製造する場合、図３に示されるような篩網２２を用いることができる。図３に示される篩網の場合、篩面は、図２中の上パンチ１２の押圧面に対応する形状を有しており、円弧アーチ形状の曲面を有している。なお、図３では上パンチ１２の押圧面に対応する形状の篩面を有する篩網を示したが、図２中の下パンチ１３の押圧面に対応する形状の篩面を有する篩網を用いることもできる。また、篩面の形状（主篩網及び後述する副篩網の篩面の形状）は、これらに限定されるものではなく、前述した金型の上パンチ及び下パンチの押圧面の形状として例示した非平面形状の篩面を有する篩網を用いることができる。

主篩網の目開きは、目開きが１０メッシュ未満の場合、フィーダーのシューター部に微粉末を留めておくことが困難となる場合があり、キャビティに充填する量に定量性をもたせることが難しくなるおそれがある。また、目開きが２２メッシュを超える場合は、微粉末を留めておくことや、キャビティに充填する量の定量性に問題はないものの、必要な充填量に達するまでの時間がかかり、効率的ではない。より安定かつ効率的な充填を確保するため、目開きは１０〜２２メッシュ（１．７０〜０．７１ｍｍ）であることが好ましく、１２〜１６メッシュ（１．４０〜１．００ｍｍ）であることがより好ましい。

金型のダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部を備えるフィーダーを用いて充填する方法としては、例えば、図４に示される成形装置のフィーダー２を用いることができる。このフィーダー２では、希土類焼結磁石合金粉末を、フィーダー２のシューター部２１から金型１のダイス１１及び下パンチ１３で形成されたキャビティ１０に供給して充填する。シューター部２１の下端部は、希土類焼結磁石合金粉末供給口となっており、シューター部２１の下端部には、図３に示される篩網（主篩網）２２が設けられている。シューター部２１の下端部に設けられた篩網２２は、キャビティ１０上方近傍に、篩網２２を、その篩面と、篩網２２の形状に対応する上パンチ又は下パンチの押圧面とを対向させて（具体的には、篩面と、上記押圧時の上パンチ又は下パンチの押圧面とが対向する位置に）配設されている。従って、希土類焼結磁石合金粉末供給口と、キャビティとが一列に配設される。なお、図４に示される金型１及びフィーダー２及び成形装置の場合、上パンチは図２に示される上パンチ１２が用いられ、篩網２２の篩面の形状は、上パンチ１２の押圧面と略同一形状となっている。上パンチ１２は、圧縮成形時に、キャビティ１０に充填された希土類焼結磁石合金粉末上に載置されて、圧縮成形が実施されるが、図４の場合、篩網２２の篩面は、この圧縮成形時の上パンチ１２の圧縮面の位置に対して配置される。

希土類焼結磁石合金粉末は、シューター部２１（フィーダー２）と、キャビティ１０（金型１）とを前述したように配置し、シューター部２１の上部から希土類焼結磁石合金粉末を導入し、希土類焼結磁石合金粉末を、篩網２２を通過させて、キャビティ１０に落下させて充填する。シューター部２１内に希土類焼結磁石合金粉末を導入した状態では、希土類焼結磁石合金粉末は、通常、篩網２２上に留め置かれ、静置状態では落下しないので、後述する微振動機構、上下運動機構、粉末分散機構などを用いて落下させる。篩網２２を通して希土類焼結磁石合金粉末を落下させてキャビティ１０に充填させることにより、充填された希土類焼結磁石合金粉末の上面を、篩網の形状に対応する形状とすることができ、図４の場合、充填された希土類焼結磁石合金粉末の上面は、円弧アーチ形状の曲面形状となる。

主篩網の上方には、更に、１又は２以上の副篩網を設けることができる。この副篩網は、非平面形状であっても平面形状であってもよいが、副篩網が、主篩網の篩面と略同一の非平面形状の篩面を有することが好ましい。キャビティに充填された希土類焼結磁石合金粉末の成形後の磁石製品高さ当たりの充填量を、水平方向の各部で均一にして、焼結磁石の成形体密度のばらつきをより小さくするためには、１〜３枚の副篩網を用いることが好ましい。副篩網の目開きは、４〜１６メッシュ（４．７５〜１．００ｍｍ）であることが好ましく、７．５〜１４メッシュ（２．３６〜１．１８ｍｍ）であることがより好ましい。

加えて、主篩網及び副篩網が、各々の目開きが、上方に向かって粗くなるように設けると、更に効果的である。例えば、主篩網と２枚の副篩網を用いた場合、主篩網の目開きを１４メッシュ（１．１８ｍｍ）とし、その上方に、下から上に向かって。目開き１２メッシュ（１．４０ｍｍ）、１０メッシュ（１．７０ｍｍ）の２枚の副篩網を順に配置することができる。

本発明においては、シューター部内に留め置かれた希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部に微振動及び上下運動の双方を付与して、篩網を通過させながら金型のキャビティに充填する。具体的には、例えば、図４に示されるように、シューター部２１に微振動を付与するための微振動機構（図４に示されるフィーダー２の場合は、ピストンバイブレーター２４）、及びシューター部２１に上下運動を付与するための上下運動機構（図４に示されるフィーダー２の場合は、エアシリンダー２５）を設ける。

微振動機構は、シューター部の外側面等に１個以上配設する。微振動機構としては、ピストンバイブレーターが好適である。ピストンバイブレーター等の微振動機構は、振動数が３０Ｈｚ未満の場合、微振動機構自体の振動が安定しないため、キャビティへの希土類焼結磁石合金粉末の供給が不安定になるおそれがある。一方、振動数が２００Ｈｚを超える振動を与えられる微振動機構、特にピストンバイブレーターは、容易に入手することが困難であり、現実的ではない。微振動機構の振動数は３０〜２００Ｈｚが好ましく、５０〜１５０Ｈｚがより好ましい。

また、ピストンバイブレーター等の微振動機構は、起振力が３０Ｎ未満の場合、キャビティに希土類焼結磁石合金粉末を供給する定量性、均一性については問題ないものの、希土類焼結磁石合金粉末の供給に時間がかかり、効率的ではない場合がある。一方、３００Ｎを超える起振力をシューター部に与えた場合、シューター部内部の希土類焼結磁石合金粉末の一部がシューター部の外に飛散するおそれがあり、また、微振動機構自体が大型になる。微振動機構の起振力は３０〜３００Ｎが好ましく、５０〜２００Ｎがより好ましい。

上下運動機構は、シューター部の外側面等に１個以上配設する。上下運動機構としては、エアシリンダーが好適である。エアシリンダー等の上下運動機構は、振動数が１Ｈｚ未満の場合、希土類焼結磁石合金粉末の供給にほとんど寄与しないおそれがあり、１０Ｈｚを超える場合、シューター部内部の希土類焼結磁石合金粉末の一部がシューター部の外に飛散するおそれがある。上下運動機構の振動数は１〜１０Ｈｚが好ましく、２〜５Ｈｚがより好ましい。

また、エアシリンダー等の上下運動機構は、振幅が２ｍｍ未満の場合、希土類焼結磁石合金粉末の供給にほとんど寄与しないおそれがあり、１０ｍｍを超える場合、シューター部内部の希土類焼結磁石合金粉末の一部がシューター部の外に飛散するおそれがある。上下運動機構の振幅は２〜１０ｍｍが好ましく、２〜５ｍｍがより好ましい。

本発明においては、シューター部内に留め置かれた希土類焼結磁石合金粉末を均一にキャビティに充填するために、主篩網の上方に、希土類焼結磁石合金粉末を主篩網の全体から落下させるための粉末分散機構を設けることが効果的である。具体的には、例えば、図４に示されるように、シューター部２１内部の篩網２２の上方に、支持部材と板状部材とを有する粉末分散機構２３を設けることができる。この粉末分散機構２３は、支持部材に板状部材が取り付けられており、支持部材が取り付けられた駆動部により、板状部材を水平方向に往復運動させることにより、板状部材が、篩網２２上の希土類焼結磁石合金粉末を均しながら、希土類焼結磁石合金粉末を、篩網２２を通して落下させるようになっている。粉末分散機構は、これに限定されるものではなく、篩網上に、例えばφ１０〜２０ｍｍの球形メディアを、例えば１０〜３０個設けて、微振動及び上下運動により、メディアが運動して篩網に衝突することにより、篩網を直接振動させて、篩網上の希土類焼結磁石合金粉末を均して分散させる方法も好適である。粉末分散機構を設けることにより、キャビティへの希土類焼結磁石合金粉末の供給がより安定し、より均一に充填することができる。

希土類焼結磁石合金粉末を金型のキャビティに充填した後は、充填された希土類焼結磁石合金粉末上に上パンチを載置し、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形し、その後、熱処理して希土類焼結磁石を製造することができる。印加する磁場は、例えば１．０〜２．５Ｔ、圧力は、例えば２０〜２００ＭＰａとすることができる。熱処理は、熱処理炉により、高真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス中で、１，０００〜１，２００℃において、１〜１０時間、焼結を行い、続いて、真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス中で、焼結温度よりも低い温度、好ましくは４００〜７００℃の温度で熱処理（時効処理）することができる。

以下に、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は、実施例に制限されるものではない。

［実施例１］
Ｎｄ：３１．０質量％、Ｃｏ：１．０質量％、Ｂ：１．０質量％、Ａｌ：０．２質量％、Ｃｕ：０．２質量％、Ｆｅ：残部、であるＮｄ系磁石合金に、水素化による粗粉砕、ジェットミルによる微粉砕を行い、平均粒径３．０μｍの微粉末を作製した。

この微粉末を、図２に示される形状の金型（キャビティの寸法：幅４０ｍｍ×高さ７０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）のダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、図３に示される形状の篩網（目開き：１０メッシュ）を備える図４に示されるフィーダーを用い、フィーダーを、ピストンバイブレーター（振動数：１２０Ｈｚ、起振力：１００Ｎ）により振動させ、エアシリンダー（振動数：３Ｈｚ、振幅：５ｍｍ）により上下運動させながら供給し、微粉末をダイスいっぱいまで充填した。充填された微粉末の上面は、篩網の形状に対応して、円弧アーチ形状の曲面となった。その後、充填された微粉末上に上パンチを載せ、磁場中成形にて、成形圧力を１００ＭＰａとし、図１に示される形状の成形体を１０個作製した。

得られた成形体は、熱処理炉にて、真空中、１，０５０℃で、３時間焼結した後、真空中で５００℃、３時間の熱処理を行い、焼結磁石を得た。得られた１０個の焼結磁石各々について、図５に示される各位置で測定した寸法、それらの平均値及び標準偏差、並びに焼結磁石のクラック及びワレの有無と発生数を評価した。結果を表１に示す。なお、図５中、ｕ，ｖ，ｗは幅、ａ，ｂ，ｃは高さ、ｘ，ｙ，ｚは長さの測定位置であり、各々、中央部と両側部の３点を測定した。

［比較例１］
篩網を篩面が平面のものとした以外は、実施例１と同様にして、微粉末を供給し、充填した。充填された微粉末の上面は、篩網の形状に対応して、平面形状となった。その後、実施例１と同様にして、焼結磁石を得た。得られた焼結磁石を実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。

［実施例２〜４］
篩網のメッシュを６．５メッシュ（実施例２）、１２メッシュ（実施例３）、３６メッシュ（実施例４）とし、エアシリンダーの振動数を５Ｈｚとした以外は、実施例１と同様にして、微粉末を供給し、充填した。この充填に要した時間の平均値を表２に示す。充填された微粉末の上面は、篩網の形状に対応して、円弧アーチ形状の曲面となった。その後、実施例１と同様にして、焼結磁石を得た。得られた１０個の焼結磁石各々について、図５に示される各位置で測定した寸法の平均値及びそれらの標準偏差、並びに焼結磁石のクラック及びワレの発生数を評価した。結果を表２に示す。

実施例１、３、４の焼結体には、クラック、ワレの発生はなく、実施例２の焼結体のクラック、ワレの発生もわずかである。また、実施例１〜４の焼結体は比較例１の焼結体と比べて、各寸法測定値のばらつきも少ないことから、ソリ、変形が抑えられていることがわかる。これに対し、比較例１の焼結体には、クラック、ワレの発生が多く見られるだけでなく、各寸法測定値のばらつきが大きいことから、より大きいソリ、変形があることがわかる。これらの結果は、実施例においては、微粉末充填時の磁石製品高さ当たりの充填量が均一であったため、圧縮成形体の成形体密度が均一となったことを示し、比較例においては、微粉末充填時の磁石製品高さ当たりの充填量が不均一であったため、成形体密度が不均一となったことを示している。

特に、１２メッシュの篩網を用いた実施例３は、３６メッシュの篩網を用いた実施例４と比べると、キャビティに微粉末を充填するのに要した時間が、格段に短縮されており、また、６．５メッシュの篩網を用いた実施例２と比べると、クラック、ワレの発生がなく、各寸法測定値のばらつきがより少ないことから、ソリ、変形がより抑えられていることがわかる。

１金型
１０キャビティ
１１ダイス
１２上パンチ
１３下パンチ
２フィーダー
２１シューター部
２２篩網
２３粉末分散機構
２４ピストンバイブレーター
２５エアシリンダー
ｍ焼結磁石

Claims

ダイス、上パンチ及び下パンチを備え、かつ上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用い、ダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部を備えるフィーダーを用いて充填後、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形し、その後、熱処理して希土類焼結磁石を製造する方法であって、
前記シューター部の希土類焼結磁石合金粉末供給口をなす下端部に、上パンチ又は下パンチのいずれか一方の押圧面と略同一の非平面形状の篩面を有する主篩網を設け、前記キャビティ上方近傍に、前記主篩網を、その篩面と、該篩面の形状に対応する上パンチ又は下パンチの押圧面とを対向させて配設し、前記シューター部に、微振動及び上下運動の双方を付与しながら希土類焼結磁石合金粉末を、前記主篩網を通して前記キャビティに落下させて充填することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
前記主篩網の目開きが１０〜２２メッシュであることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面の少なくとも一部が、アーチ形状又は逆アーチ形状の曲面であることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記上パンチの押圧面が、円弧アーチ形状の曲面であり、前記下パンチの押圧面が、円弧アーチ形状の曲面と、該曲面の両側縁から延設され、アーチの凸側に傾斜した２つの側面とで形成されていることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記シューター部内部の前記主篩網の上方に、更に１又は２以上の副篩網を設けることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記副篩網が、主篩網の篩面と略同一の非平面形状の篩面を有することを特徴とする請求項５記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記主篩網及び副篩網が、各々の目開きが、上方に向かって粗くなるように設けられていることを特徴とする請求項５又は６記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記主篩網の上方に、希土類焼結磁石合金粉末を主篩網の全体から落下させるための粉末分散機構を備えることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記微振動を、ピストンバイブレーターにより付与することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記ピストンバイブレーターが付与する振動の振動数が３０〜２００Ｈｚ、起振力が３０〜３００Ｎであることを特徴とする請求項９記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記上下運動を、エアシリンダーにより付与することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
前記エアシリンダーが付与する上下運動の振動数が１〜１０Ｈｚ、振幅が２〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
ダイス、上パンチ及び下パンチを備え、かつ上パンチ及び下パンチのいずれか一方又は双方の押圧面が非平面形状である金型を用い、ダイス及び下パンチで形成されたキャビティに、希土類焼結磁石合金粉末を、シューター部を備えるフィーダーを用いて充填後、充填された希土類焼結磁石合金粉末を上パンチ及び下パンチで押圧して、磁場中で一軸加圧により成形する装置であって、
前記シューター部の希土類焼結磁石合金粉末供給口をなす下端部に、上パンチ又は下パンチのいずれか一方の押圧面と略同一の非平面形状の篩面を有する主篩網を備え、前記キャビティ上方近傍に、前記主篩網を、その篩面と、該篩面の形状に対応する上パンチ又は下パンチの押圧面とを対向させて配設し、前記シューター部に、微振動機構及び上下運動機構を配設して、該機構により微振動及び上下運動の双方を付与しながら希土類焼結磁石合金粉末を、前記主篩網を通して前記キャビティに落下させて充填するように構成してなることを特徴とする希土類焼結磁石の成形装置。