JP5993404B2 - 低粘性の接着性ポリマー水性分散体 - Google Patents
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Description
1.分散体からのゲル含有量の決定
分散体をガラス板に適用し、窒素雰囲気下、室温で3日間乾燥させてフィルムを形成した。250mgの試料を、室温にて密閉容器中で24時間、膨潤させるか、または25mlのTHFに溶解する(THF1リットルあたり1gの重合抑制剤を添加)。該混合物を20000rpmで1時間、超遠心分離し、遠心分離によって分離した物質の重量画分を乾燥後決定する。
分散体の粘度をBayer法に従ってブルックフィールド粘度計を用いて測定する。
乾燥接着剤試料を、DIN 53381、方法Bに基づく手順により試験する。
測定手順:
装置: 763PVC−Thermomat(Metrohmから、CH−9101 ヘリザウ、スイス)
試料(厚さ0.1〜1mm)を約2〜3mmのエッジ長さにカットし、0.2gを試験管に計量投入し、測定を180℃でキャリアガスとしての空気で実施する。形成したHClガスを再溶解させる水の電気抵抗を測定する。HCl安定性は、電気抵抗が50μS/cmの水準に達した時点として記録する。高い値ほど、測定試料がHClの排除についてより安定性である。
ポリクロロプレン分散体の主乳化剤としての樹脂酸塩に対する乳化剤濃度の決定はMetrohmからのTinet2滴定システムを用いてTHF溶液から滴定によって実施する。滴定はSolvotrode(No.6.0229.100)を用いて実施し、これは水中で保存され、測定前および測定中の日の間、THF/水(80:20)混合物中で測定のための状態が保たれる。滴定媒体は過塩素酸の0.1モル溶液である。結果の評価およびシステムが要求する表への値の入力および滴定プロットの入力は自動的に行われる。既知の組成物のために、乳化剤部分を算出することも可能である。さらに、付加的な乳化剤を、分離に続く定量的IR分析により決定する。
接着剤処方物からのポリクロロプレン濃度は、トルエン/酢酸またはTHFを用いてポリマー部分を再溶解させることによって重量測定法により決定し、次いで、乾燥後、メタノールからのポリマー部分を沈殿させる。異なったポリマー部分が存在する場合、該部分は、結合定量的IR分析により定量する。既知の組成物を考慮して、ポリクロロプレン部分を計算することも可能である。
残留モノマー含有量は、ポリマーの有機相への再溶解後のラテックスからBayerプラント法に従ってガスクロマトグラフ法により決定した。
接着剤処方物をWaltherPILOT型:XIII−NDスプレーガンを用いて約3バールの空気圧で試験材料に適用する。
フォームグレード:stn/schaumstoff−technik−Nuernberg GmbH
型:ST 5540、試験片寸法:101×49×30mm
材料ベース:PU、色:白、グロス重量(1m2当たりのkg):40
ネット密度(m3当たりのkg)ISO−845:38、圧縮硬度40%(kPa)DIN EN ISO 3386:5.5
引張強度(kpa)DIN EN ISO 1798:>120、破断伸び(%)ISO−1798:>110
永久圧縮歪(50%/70℃/22時間)DIN EN ISO−1856:<4
上記のフォーム接着は、少なくとも2時間、50℃、70℃、90℃、110℃および130℃での予備加熱された熱風オーブン中で状態調節し、接着が衰える温度を決定する(強固に結合したフォームの開放:方法7参照)。
試験は、Brookfield粘度計を用いて好適には1、3および7日後に接着剤処方物について繰り返し粘度測定によって実施する。
試験はEN 1392に従って実施する。
分散体の湿潤フィルム100μm厚みを2つの試験試料に適用し(Noraゴム、粗面化、100×30nm)、これを室温で1時間通気する。次いで、試験試料を10秒4バールで組み立てる。引っ張り試験を標準の市販されている引っ張り試験機により室温で実施する。接着直後、1日後、9日後に強度値を決定する。
NORA試験試料を2cm2重ねて結合し、4kgで加重し40℃に状態調節する。加熱棚中で30分にわたり状態調節する。その後、試験試料を150℃に過熱し、0.5℃/分の線形過熱速度で加熱する。軟化温度、すなわち4kg荷重下でのせん断速度において結合が衰える、℃による温度を記録する。5つの個々の測定をいずれの場合にも実施する。
分散体のせん断安定性をCouetteまたはSearle測定装置での回転レオメーターで決定する。固定温度(25℃)で、および非常に小さいせん断ギャップ(ギャップ幅240μm、外径13.308mmおよび内径13.0655mm)で横断する(240秒における0〜15000 1/秒)。せん断誘発凝集は、凝集がせん断ギャップを塞ぐので、粘度を突発的に増加させる。粘度の増加が見られる該せん断速度はせん断安定性の測定として考慮される。せん断速度傾斜中に試料中において凝集発生が生じない場合には、せん断は、1秒の測定サイクル(1粘度決定/秒)で600秒にわたって15000秒−1の最大せん断速度で継続する。粘度がこの時間傾斜中に突然増加する場合には、この時間を安定性の測定として分類する。
レオロジカル特性は、DIN53019回転粘度計での粘度および流れ曲線の決定(またはISO 3219)に従って決定する。
組み合わせた測定電極(例えば、Sentron pH計)を試験下での溶液または分散体中に浸漬する。この電極は、測定電極および参照電極を含んでなる。測定要素と参照要素との間の電位差を装置によりpHとして読み取る。
組み合わせた測定電極の取り扱いについて、製造業者の操作説明書をよく見るべきである。
方法:クロロプレンの重合
EP−A0032977に記載の連続操作により重合を実施する。
それぞれ50リットルの容積を有する7つの同一の反応器からなる重合カスケードの第1反応器に、水性相(W)およびモノマー相(M)を、測定および制御装置により、連続一定比で投入し、活性剤相(A)を投入する。反応器あたりの平均滞留時間は25分である。該反応器はDE−A2650714に記載の反応器に相当する(用いるモノマーの100重量部あたりの重量部による量)。
クロロプレン 100重量部
n−ドデシルメルカプタン 0.11重量部
フェノチアジン 0.005重量部
脱イオン水 115.0重量部
不均化アビエチン酸のナトリウム塩 2.6重量部
水酸化カリウム1.0重量部
1%濃度水性ホルムアミジンスルフィン酸溶液 0.05重量部
過硫酸カリウム 0.05重量部
アントラキノン−2−スルホン酸Na塩 0.005重量部
実施例A1の手順を繰り返すが、高いゲル含有量を有するポリマーを製造するために、調節剤部分を0.03重量部に減らし、モノマー変換を80%まで増加させ、重合温度を45℃に上昇する。
固形分は38重量%、ゲル含有量は60重量%およびpHは12.9である。
仕上げ1:希釈、安定化、pH調節
実施例A1およびB1からの得られる分散体を、脱イオン化水で約30%のポリクロロプレン含有量まで低減し、ポリクロロプレン含有量=100部を基準として2部のRhenofit DDA50EMと混合し、グリシン粉末で9.5のpHに調節する。これにより、本発明の生成物A2および生成物B2を得る。
分散体A1を、60℃および90℃の間の温度で、絶縁貯蔵容器中で6時間〜6日間状態調節し、次いで、温度を必要に応じてさらなる加熱によって調節し、ラテックスのゲル含有量における増加を試料に基づいて測定する。
次いで、該試料に、仕上げ1.希釈、安定化、pH調節を施す。これにより、本発明の生成物A3を得る。
固体アルギン酸塩(Manutex)を、脱イオン化水に溶解して2重量%濃度アルギン酸塩溶液を得る。8つの250ml容器をそれぞれ200gのポリクロロプレン分散体A1、B1およびA3で充填し、6〜20g部のアルギン酸塩溶液を、2gずつ、撹拌しながら投入する。24時間の貯蔵後、濃厚ラテックスを越える得られるセラムの量を測定する。最も多くセラムを生成する試料中のアルギン酸塩の量に5を乗じて1kgのポリクロロプレン分散体のクリーミングのためのアルギン酸塩の最適量を与える。該分散体を、ポリクロロプレン含有量を基準として50%を越える固体濃度までクリームし、得られるセラムを除去する。
次いで、該試料に、仕上げ1.希釈、安定化、pH調節を施す。これにより、本発明の生成物A4およびB3を得る。
仕上げ3に基づいて、直接pH調節および安定化する代わりに、希釈を35%未満のポリクロロプレン濃度にDispercoll S3030で実施し、上記の安定化および9.5のpHへの調節を行う。
これにより本発明の生成物A5およびB4を得る。
本発明の処方物の製造のために、Dispercoll(登録商標)C84/74VPLS 2325/VPLS2372Hを、単一成分としてまたは市販されている型のブレンドとして、ガラスビーカー中に導入する。次いで、連続して、50%分散体としての酸化防止剤Rhenofit(登録商標)DDA−50EM、および必要に応じて、Borchers 9802分散体の形態で酸化亜鉛、ならびに通常分散体の形態でさらなる成分、例えば樹脂、充填剤、増粘剤等を撹拌しながら添加する。最後に、必要に応じて、シリカゾル(Dispercoll(登録商標)S)を撹拌しながら添加する。あるいは、シリカゾルに添加し、脱イオン化水を用いて処方物中のポリクロロプレン濃度を所望の値まで低減する。
次いで、所望の成分の全てを混合によって組み込んだ後、グリシン粉末を用いて処方物の目標pHまでpH調節を行う。
表5〜11のように*が付いた接着剤処方物(比較例、本発明によらない)を成分と一緒にガラスビーカー中で撹拌し、ポリマー分散体で開始することによって調製する。次いで、連続して、さらなる成分、例えば安定剤、ZnO、樹脂、充填剤、増粘剤、シリカ懸濁液、さらなる乳化剤などを、通常分散体の形態で、撹拌しながら添加する。
試料をAntonPaar製のMCR101レオメーターを用いて調査した。
C−PTD200 Peltier 加熱部品を有するDG26.7カップ/ローター系を用いた。
測定プロファイル:部分1:ランプログ、T=23℃でD=0.1〜1000[1/秒]
部分1:ランプログ、T=23℃でD=1000〜0.1[1/秒]
実験は、25℃でZ3.1測定系(ギャップ:240μm)を有するPHYSICA MC 200 レオメーターで実施した。0〜15000秒−1からの対数せん断速度ランプを240秒で横断する。
Wagner から市販されている塗布システムを用いて市販の1−K(1成分)噴霧接着剤処方物および本発明の処方物を試験することが目的である。
調査は、比較例44*、45*、46*および47*および本発明による実施例15について行った。
本発明の生成物は、薄い塗布層により、最初の乾燥後接着剤として再び塗布する際、際立った再結合性を示す。この試験のために、本発明による実施例15をPUフォームに噴霧塗布することによって塗布し、2時間にわたって乾燥させ、次いで同じ試験成分を再塗布する。良好な接着を1分未満後に得た。
氷槽による0℃に冷却後、本発明による実施例42を該して7の下に記載のPUフォームに噴霧塗布した。接触を2分未満の待ち時間後に得た。粘度は2mPas上昇するが、本発明によらない比較例についての粘度の上昇は、44*について910mPas、45*について176mPas、46*について310mPasおよび47*について1730mPasであった。かなりの粘度上昇により、固定操作設定下での噴霧塗布における使用の可能性はもはや確実ではない。
本発明による実施例は、顕著な貯蔵安定性が注目すべき点である。70℃10日までの貯蔵後でさえ、1単位未満のpHのわずかな変化のみ、20mPas未満の粘度変化が、フォームの噴霧結合において機能を維持しつつ、標準ラテックスおよび市販の接着剤処方物と比較して観測された(表15参照)。
実施例Cに記載のバッチ法からの偏差において、本発明による実施例は、静的ミキサーまたは動的ミキサーにより成分の同時の組み合わせによって別の方法で調製することができる。必要に応じて、静的ミキサー/または動的ミキサー内で同時に組み合わせることからの偏差において、個々の成分を流入装置によりわずかな時間のオフセットで混合することができる。静的ミキサー/動的ミキサーの終わりに、完全な生成物を放出する。混合時間はこの場合、1時間未満である。得られた生成物は、バッチ式によって調製された本発明による生成物と差がない。
Claims (11)
- ポリクロロプレン水性分散体を含む接着剤組成物を、噴霧塗布、はけ塗りまたはローラー塗布によって基材に塗布し、5分未満のフラッシュ時間の後、かつフィルム形成前に、ウェット結合を生じさせることを特徴とする、材料のウェット−オン−ウェット接着結合の製造方法であって、
前記ポリクロロプレン水性分散体が、50mPas未満の粘度およびDIN53381、方法Bによる2時間を越えるpH安定性を有し、1000/秒のせん断速度での粘度に対する10/秒のせん断速度での粘度の比が3を超えない、40重量%以下のポリクロロプレン濃度および50ppm未満の残留モノマー含有量を有する、該製造方法。 - ポリクロロプレン水性分散体は、1.5重量%未満の全乳化剤濃度を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ポリクロロプレン水性分散体は、100重量部のポリクロロプレンの固体を基準として、0.1〜5重量部の老化/酸化安定剤を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- まず、規定量の調節剤を添加するかどうかに拘わらず、連続的または不連続的なクロロプレンの(共)重合を水性エマルション中で実施し、その後、残留モノマーを50ppm未満の水準まで除去する方法により製造されたポリクロロプレン水性分散体を用いることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 用いるポリクロロプレン水性分散体は、クロロプレンの重合を、クロロプレン100重量部を基準として0〜20重量部の共重合可能なエチレン性不飽和モノマーで、モノマー100gを基準として0〜1mmolの連鎖移動剤の存在下、0〜70℃の温度で、水性エマルション中において実施する方法により製造され、該分散体は、ポリマーを基準として0.1重量%〜90重量%の有機溶媒に不溶性の部分を有することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 接着する材料の少なくとも1つは、フォーム材料である、請求項1に記載の方法。
- 接着剤の塗布を、ポリクロロプレンについて基材面積1m2あたり75g未満で実施することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法を被着体の接着結合に用いることを特徴とする、複合材料の製造方法。
- まず、規定量の調節剤を添加するかどうかに拘わらず、連続的または不連続的なクロロプレンの(共)重合を水性エマルション中で実施し、その後、残留モノマーを50ppm未満の水準まで除去し、次いで、水で希釈する方法により製造されたポリクロロプレン水性分散体を用いることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- まず、規定量の調節剤を添加するかどうかに拘わらず、連続的または不連続的なクロロプレンの(共)重合を水性エマルション中で実施し、その後、残留モノマーを50ppm未満の水準まで除去し、次いで、水で希釈し、最後に、温度制御下で貯蔵し、および/または濃縮する方法により製造されたポリクロロプレン水性分散体を用いることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- まず、規定量の調節剤を添加するかどうかに拘わらず、連続的または不連続的なクロロプレンの(共)重合を水性エマルション中で実施し、その後、残留モノマーを50ppm未満の水準まで除去し、次いで、水で希釈し、最後に、温度制御下で調節貯蔵し、および/または濃縮し、次いで、水で希釈する方法により製造されたポリクロロプレン水性分散体を用いることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
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