JP5926471B1 - 繊維処理剤、それが付着した透水性繊維および不織布の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、不織布の製造面からは、シリンダーへの巻付き防止や静電気発生防止といった良好なカード通過性が要求される。また、繊維の製造時にトウがローラーに巻付く事があるが、巻付きが発生すると繊維の品質の低下や、歩留まりが悪くなるため、ローラー巻付きが発生しない事が望まれている。
従って、本願の目的は、繊維に対して、優れたカード通過性、瞬時透水性及び液戻り防止性を付与できるともに、繊維製造時に巻付き発生を防止する繊維処理剤と、不織布の瞬時透水性や液戻り防止性に優れると同時にカード通過性に優れる透水性繊維と、瞬時透水性や液戻り防止性に優れる不織布の製造方法とを提供することである。
すなわち、本発明は、短繊維用繊維処理剤であって、
下記一般式(1)で示される化合物(A)、下記一般式(2)で示される化合物(B)及び下記一般式(3)で示される化合物(C)を必須に含有し、
処理剤の不揮発分に占める前記化合物(C)の重量割合が1〜35重量%であり、
前記化合物(A)及び前記化合物(B)の合計と、前記化合物(C)との重量比(C/(A+B))が0.01〜0.5であり、無機燐酸の重量割合が3重量%以下である、繊維処理剤である。
前記一般式(1)中のR1が炭素数11〜15である化合物(A2)、前記一般式(2)中のR1が炭素数11〜15である化合物(B2)及び前記一般式(3)中のR1が炭素数11〜15である化合物(C2)の合計重量との重量比(A1+B1+C1)/(A2+B2+C2)が1〜20であると好ましい。
ノニオン界面活性剤(D)をさらに含み、処理剤の不揮発分に占める前記ノニオン界面活性剤(D)の重量割合が1〜40重量%であると好ましい。
前記ノニオン界面活性剤(D)が、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステルとジカルボン酸との縮合物の少なくとも1つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルである化合物(D3)を含むと好ましい。
不織布製造用合成繊維に用いられると好ましい。
本発明の不織布の製造方法は、上記透水性繊維を集積させて繊維ウェブを作製し、得られた繊維ウェブを熱処理する工程を含む。
本発明の透水性繊維は、不織布の瞬時透水性や液戻り防止性に優れると同時にカード通過性に優れる。
本発明の不織布の製造方法は、瞬時透水性や液戻り防止性に優れる。
化合物(A)は、本願発明の繊維処理剤に必須に含まれる成分であり、湿潤時の繊維/金属間の摩擦を低減し、瞬時透水性に優れる成分である。
化合物(A)は、上記一般式(1)で示される。
式中、R1は炭素数6〜15の炭化水素基である。R1は直鎖状であっても分岐を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよい。炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基又はアリール基が挙げられる。
M2は、水素原子又はアルカリ金属である。アルカリ金属としては、カリウム、ナトリウム、リチウム等が挙げられ、入手の観点から、カリウム又はナトリウムが好ましい。
前記R1は、湿潤時の繊維/金属間の摩擦低減性の観点から、6〜13がより好ましい。
化合物(A)の具体例としては、特に限定されないが、モノヘキシルホスフェートモノカリウム塩、モノヘキシルホスフェートジカリウム塩、モノヘキシルホスフェートモノナトリウム塩、モノヘキシルホスフェートジナトリウム塩、モノオクチルホスフェートモノカリウム塩、モノオクチルホスフェートジカリウム塩、モノオクチルホスフェートモノナトリウム塩、モノオクチルホスフェートジナトリウム塩、モノデシルホスフェートモノカリウム塩、モノデシルホスフェートジカリウム塩、モノデシルホスフェートモノナトリウム塩、モノデシルホスフェートジナトリウム塩、モノラウリルホスフェートモノカリウム塩、モノラウリルホスフェートジカリウム塩、モノラウリルホスフェートモノナトリウム塩、モノラウリルホスフェートジナトリウム塩、モノトリデシルホスフェートモノカリウム塩、モノトリデシルホスフェートモノナトリウム塩、モノトリデシルホスフェートジカリウム塩、モノトリデシルホスフェートジナトリウム塩、ポリオキシエチレン3モル付加モノオクチルホスフェートモノカリウム塩、ポリオキシエチレン3モル付加モノオクチルホスフェートジカリウム塩、モノミリスチルホスフェートモノカリウム塩、モノミリスチルホスフェートジカリウム塩、モノミリスチルホスフェートモノナトリウム塩、モノミリスチルホスフェートジナトリウム塩等が挙げられる。中でも、モノオクチルホスフェートモノカリウム塩、モノオクチルホスフェートジカリウム塩、モノデシルホスフェートモノカリウム塩、モノデシルホスフェートジカリウム塩、モノラウリルホスフェートモノカリウム塩、モノラウリルホスフェートジカリウム塩が好ましい。
測定試料不揮発分約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水(D2O)を加え溶解させて、31P−NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,162MHz)で測定した。
化合物(A)に由来する燐元素のピークは、+4〜−1ppmにて検出される。化合物(A)、後述する化合物(B)及び後述する無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも+4〜−1ppmにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物(A)、化合物(B)の順に帰属が決定される。
化合物(B)は、本願発明の繊維処理剤に必須に含まれる成分であり、化合物(A)と併用することにより、化合物(C)の湿潤時の繊維/金属間の摩擦適正化の効果を高める性能を有する。化合物(B)は、液戻り防止の性能を有する。
化合物(B)は、上記一般式(2)で示される。
式中、R1及びR2は炭素数6〜15の炭化水素基である。R1及びR2は直鎖状であっても分岐を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよい。炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基又はアリール基が挙げられる。炭素数が異なる2種以上のアルコールを燐酸化して得られる化合物(B)は、R1とR2が異なるものができることがあるが、その場合には、R1の炭素数)≦(R2の炭素数)を充足するものとする。
前記R1は、湿潤時の繊維/金属間の摩擦低減性の観点から、6〜13がより好ましい。
M2は、水素原子又はアルカリ金属である。アルカリ金属としては、カリウム、ナトリウム、リチウム等が挙げられ、入手の観点から、カリウム又はナトリウムが好ましい。
化合物(B)に由来する燐元素のピークは、+4〜−1ppmにて検出される。化合物(A)、化合物(B)及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも+4〜−1ppmにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物(A)、化合物(B)の順に帰属が決定される。
化合物(C)は、本願発明の繊維処理剤に必須に含まれる成分であり、繊維に付与した場合、
不織布の液戻りが低減でき、湿潤時の繊維/金属間の摩擦が適正な成分である。化合物(C)は、湿潤時の繊維/金属間の摩擦が適正な成分であるため、繊維製造時の延伸ローラーへの巻付きをやスリップを防止でき、かつ、捲縮付与工程において、捲縮が均一に行われることで捲縮斑が低減される。
化合物(C)が湿潤時の繊維/金属間の摩擦が適正な理由は明確ではないが、概ね次のように推定している。
水酸基部位又は水酸基がアルカリ金属で置換された部位が湿潤時にはイオン解離し、当該解離部分が金属表面に配向する傾向にあり、アルキル基部位(式1中のR1)が疎水性の繊維へ配向する傾向にある。
化合物(C)は、分子内に水酸基部位又は水酸基がアルカリ金属で置換された部位が2箇所あり、かつ、離れた位置にあるため、金属表面及び繊維表面へ配向傾向が強くなることで、繊維/金属間の潤滑が適正となっている。
式中、R1及びR2は炭素数6〜15の炭化水素基である。R1及びR2は直鎖状であっても分岐を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよい。AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基であって、mは0〜15の整数である。M1は、アルカリ金属である。M2は、水素原子又はアルカリ金属である。Qは、M2又はR2O(AO)mである。Yは1又は2である。分子内にM2、(AO)mが2つある場合には、お互いに同じでも異なっていてもよい。炭素数が異なる2種以上のアルコールを燐酸化して得られる化合物(C)は、R1とR2が異なるものができることがあるが、その場合には、(R1の炭素数)≦(R2の炭素数)を充足するものとする。
前記R1は、湿潤時の繊維/金属間の摩擦低減性の観点から、6〜13がより好ましい。
〔31P−NMR法〕
測定試料不揮発分約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水(D2O)を加え溶解させて、31P−NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,162MHz)で測定した。
化合物(C)に由来する燐元素のピークは、−5〜−15ppmにて検出される。
本発明の繊維処理剤は、ノニオン界面活性剤(D)をさらに含むと、瞬時透水性及び耐久透水性が向上するために好ましい。
ノニオン界面活性剤(D)としては、特に限定されるものではないが、瞬時透水性を向上させる成分として、PEGエステル(D1)、POEアルキルエーテル(D2)等が挙げられる。耐久透水性を向上させる成分として、(D3)又は(D4)等が挙げられる。
なお、PEGとは、ポリエチレングリコールを意味し、POEとはポリオキシアルキレンを意味する。
PEGエステル(D1)としては、PEGの水酸基と1価の脂肪酸とがエステル化した構造を有するポリエチレングリコールのエステル(以下、PEGエステル)が挙げられる。
1価の脂肪酸の炭素数については、特に限定はないが、好ましくは4〜24、より好ましくは12〜22、さらに好ましくは16〜20である。脂肪酸は、飽和と不飽和とを問わない。
PEGの重量平均分子量については、特に限定はないが、200〜600が好ましい。
PEGエステルの重量平均分子量については、特に限定はないが、好ましくは300〜1000、より好ましくは400〜900、さらに好ましくは500〜800である。
1価の脂肪族アルコールの炭素数については、特に限定はないが、好ましくは8〜24、より好ましくは10〜20、さらに好ましくは12〜18である。
ポリオキシエチレン基1モルを構成するエチレンオキシドの平均付加モル数については、特に限定はないが、好ましくは3〜20モル、より好ましくは5〜16モル、さらに好ましくは8〜12モルである。3モル未満及び20モル超では、瞬時透水性が低下する可能性がある。
POEアルキルエーテル(D2)の具体例としては、たとえば、POEオクチルエーテル、POEエチルヘキシルエーテル、POEデシルエーテル、POEラウリルエーテル、POEオレイルエーテル、POEステアリルエーテル、POEイソステアリルエーテル等が挙げられる。
ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステル(以下、ポリヒドロキシエステルということがある)とジカルボン酸との縮合物の少なくとも1つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルである化合物(D3)は、本発明の繊維処理剤に含まれると、前記化合物(C)との相互作用により、耐久透水性が向上する。
化合物(D3)は、ポリオレフィンとの親和性が高いので、繊維に付着した繊維処理剤は水と接触しても繊維から脱落し難くなる。その結果、耐久透水性を維持できる成分であるが、含水時の粘度が高く摩擦が高くなるために、製綿時のローラー巻付きが発生し易くなる。化合物(C)と化合物(D3)が共存すると化合物(C)が湿潤時の繊維/金属間の摩擦を適切にするので、製綿時のローラー巻付きを抑制する事ができ、かつ、耐久透水性を維持できる。
ポリグリセリン脂肪酸エステルとは、グリセリン縮合物と脂肪酸をエステル化した化合物である。グリセリンの縮合物としては、例えばジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ペンタグリセリン、ヘキサグリセリン、ヘプタグリセリン、オクタグリセリン、ノナグリセリン、デカグリセリン、ウンデカングリセリン、トリデカグリセリン、デトラデカグリセリン、ペンタデカグリセリン、ヘキサデカグリセリン、ヘプタデカグリセリン、オクタデカグリセリン等が挙げられる。
脂肪酸の炭素数には分布があってもよい。また、脂肪酸は、飽和であっても不飽和あってもよく、直鎖状であってもよく、分岐を有していてもよい。飽和脂肪酸としては、例えば、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられる。不飽和脂肪酸としては、例えば、オレイン酸、エライジン酸、エルカ酸、リノール酸、リノレン酸等が挙げられる。
ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、特に限定されないが、例えば、ヘキサグリセリンモノオレエート、ジグリセリンモノラウレート、ジグリセリンモノオレエート、テトラグリセリンモノラウレート、テトラグリセリンモノステアレート、テトラグリセリンジステアレート、ヘキサグリセリンモノラウレート、ヘキサグリセリンモノミリステート、ヘキサグリセリンモノステアレート、ヘキサグリセリンジステアレート、ヘキサグリセリンジオレエート、デカグリセリントリステアレート等が挙げられる。
ポリヒドロキシエステルとしては、たとえば、炭素数6〜22(好ましくは12〜22)のヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステル化物のアルキレンオキシド付加物を挙げることができる。ヒドロキシ脂肪酸の炭素数が6未満であると、親水性が強くなり、一方、22を超えると疎水性が強くなる。いずれの場合も他の成分との相溶性が悪くなるため、十分な耐久透水性を得られないことがある。
ポリヒドロキシエステルを製造する場合、多価アルコールの水酸基1モル当量あたりのヒドロキシ脂肪酸のカルボキシル基モル当量は、0.5〜1の範囲であることが好ましい。
縮合物の少なくとも1つ以上の水酸基を封鎖する脂肪酸の炭素数について、10〜22の範囲だけでなく、10〜50の範囲においても使用することが可能である。すなわち、封鎖する脂肪酸の炭素数は10〜50が好ましく、12〜36がさらに好ましい。また、脂肪酸の炭素数が10未満であると親水性が強くなり、一方、50を超えると疎水性が強くなる。このように、親水性と疎水性とがアンバランスであると、十分な耐久透水性を得ることができないことがある。このような脂肪酸としては、たとえば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イコサン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラノリン脂肪酸等が挙げられるが、ベヘン酸やウールグリースを精製したラノリン誘導体である炭素数12〜36のラノリン脂肪酸が好ましい。縮合物と脂肪酸とのエステルを製造する場合、縮合物の水酸基1モル当量あたりの脂肪酸のカルボキシル基モル当量は0.2〜1の範囲であることが好ましく、0.4〜1がさらに好ましい。エステル化の反応条件については特に限定はない。
また、本発明の繊維処理剤は、耐久透水性を付与する観点から、下記の化合物(E1)、化合物(E2)および化合物(E3)から選ばれる少なくとも1種の化合物(E)成分をさらに含むと好ましい。
化合物(E1):ポリオキシアルキレン変性シリコーン
化合物(E2):スルホン酸塩、スルホコハク酸塩から選ばれる少なくとも1種
化合物(E3):第4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、イミダゾリニウム型カチオン界面活性剤、アルキルベタイン界面活性剤、アルキルイミダゾール型ベタイン界面活性剤、アミド基含有ベタイン界面活性剤から選ばれる少なくとも1種
化合物(E1)としては、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン)シロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシプロピレン)シロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン)シロキサン共重合体、メチル(ポリオキシエチレン)ポリシロキサン共重合体、メチル(ポリオキシプロピレン)ポリシロキサン共重合体、メチル(ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン)ポリシロキサン共重合体、メチル(ポリオキシエチレン/ポリオキシブチレン)ポリシロキサン共重合体等が挙げられる。
ポリオキシアルキレン変性シリコーン中のポリオキシアルキレン基としては、たとえば、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基、これらの基を構成する単量体から2種以上を選び重合して得られる基等を挙げることができる。オキシアルキレン基を2種類以上選んだ場合、それらの付加順序は特に限定されるものでなく、付加形態はブロック状、ランダム状のいずれでもよい。ポリオキシアルキレン基全体のうちオキシエチレン基が占める割合が20重量%以上であることが好ましく、20重量%未満では透水性が低下することがある。
本発明においては、これらポリオキシアルキレン変性シリコーンは、それぞれ単独で用いることができるし、また2種以上混合して用いることができる。
その他の界面活性剤としては、例えば、オクチルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリルアミン等の高級アルキルアミンのアルキレンオキサイド付加物;モノラウリン酸グリセリド、モノミリスチン酸グリセリド、モノパルミチン酸グリセリド、モノステアリン酸グリセリド、モノオレイン酸グリセリド、ポリグリセリンステアレート、ポリグリセリンラウレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタントリラウレート、ソルビタントリパルミテート、ソルビタントリステアレート、ソルビタントリオレエートなどの多価アルコール脂肪酸エステルやそのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。
本発明の繊維処理剤は、特定の燐酸化合物を特定の割合で含むことにより、繊維に対して、優れた瞬時透水性及び液戻り防止性を付与できるともに、繊維製造時に巻付き発生を防止することができる。
本発明の繊維処理剤は、繊維に対して透水性を付与できる「透水性付与剤」と表現することもできる。本発明の繊維処理剤は、後述する不織布製造用合成繊維に好適に用いられる。
処理剤の不揮発分に占める前記化合物(C)の重量割合は1〜35重量%であり、2〜30重量%が好ましく、3〜25重量%がより好ましく、4〜23重量%がさらに好ましく、5〜20重量%が特に好ましい。1重量%未満では、液戻り防止性が不足する。35重量%超ではカード通過性が不足する。
前記化合物(A)及び前記化合物(B)の合計と、前記化合物(C)との重量比(C/(A+B))は0.01〜0.5であり、0.02〜0.45が好ましく、0.03〜0.4がより好ましく、0.04〜0.35がさらに好ましく、0.05〜0.25が特に好ましい。0.01未満では、液戻り防止性が不足する。0.5超ではカード通過性や瞬時透水性が不足する。
上限値は、100重量%が好ましく、90重量%がより好ましく、80重量%がさらに好ましい。
本発明の短繊維用繊維処理剤は、処理剤の不揮発分全体に占める無機燐酸の重量割合が3重量%以下であり、2重量%以下が好ましく、1重量%以下がさらに好ましく、0.5重量%未満が特に好ましい。好ましい下限値は0重量%である。無機燐酸が3重量%超であると、湿潤時の繊維/金属間の摩擦が非常に高くなり、繊維製造時に巻付きが発生する。又、カード通過性が悪くなる。当該無機燐酸は、繊維処理剤中において、水酸基の一部又は全てがカリウムやナトリウムなどのアルカリ金属塩として存在していると考えられる。
無機燐酸に由来する燐元素のピークは、+4〜−1ppmにて検出される。化合物(B)、化合物(A)及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも+4〜−1ppmにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物(A)、化合物(B)の順に帰属が決定される。
特に処理剤の不揮発分に占める前記化合物(E2)の重量割合が高いと液戻り性の低下やローラー巻付きが発生する可能性が高くなるので、前記化合物(E2)の重量割合は5重量%未満が好ましく、4重量%未満がより好ましく、3重量%未満がさらに好ましく、0重量%が特に好ましい。
前記一般式(1)中のR1が炭素数11〜15である化合物(A2)、前記一般式(2)中のR1が炭素数11〜15である化合物(B2)及び前記一般式(3)中のR1が炭素数11〜15である化合物(C2)の合計重量との重量比(A1+B1+C1)/(A2+B2+C2)は1〜20が好ましく、1.1〜15がより好ましく、1.2〜10がさらに好ましく、1.5〜5が特に好ましい。1未満では瞬時透水性が低下する可能性があり、20超では、湿潤時の繊維/金属間の摩擦が適切でなくなくなったり、カード通過性が不足したりすることがある。
[電気伝導度の測定]
繊維処理剤をそれぞれ約60℃のイオン交換水で不揮発分の重量割合が1重量%の濃度になるよう希釈して希釈液を得た。希釈液を25℃に調温して電気伝導度計(京都電子工業株式会社CONDUCTITY METER CM−07)にて電気伝導度を測定した。
実施例15の処理剤の電気伝導度は、300μS/cmであった。実施例16の処理剤の電気伝導度は、500μS/cmであった。
本発明の透水性繊維は、不織布製造用合成繊維(繊維本体)とこれに付着した上記繊維処理剤とから構成される繊維をいい、一般的には所定の長さに切断した短繊維である。繊維処理剤の不揮発分の付着率は、前記透水性繊維に対して0.1〜2重量%であり、好ましくは0.3〜1重量%である。該付着率が0.1重量%未満では、繊維や不織布の瞬時透水性、カードにおける制電性が不足することがある。一方、該付着率が2重量%を超えると、繊維をカード処理する時に巻付きが多くなって生産性が大幅に低下し、乾式法等の方法により得られた不織布等の繊維製品が透水後にベトツキが大きくなることがある。
本発明の透水性繊維の太さは、一般にデシテックス(以後、dtexで表現する)という単位で表されるが、0.7〜4.0dtexが好ましく、0.8〜3.0dtexがより好ましく、0.9〜2.0dtexがさらに好ましく、1.0〜1.5dtexが特に好ましい。0.7dtex未満では、カード通過性が低下する可能性がある。4.0dtex超では、集束性が低下するために、カード通過性が低下する可能性がある。
これら不織布製造用合成繊維(繊維本体)のなかでも、付着した繊維処理剤が尿や体液等の液体で濡れても繊維表面に残り易いという理由から、ポリオレフィン系繊維(ポリオレフィン繊維やポリオレフィン繊維を含む複合繊維)、ポリエステル系繊維(ポリエステル繊維やポリエステル繊維を含む複合繊維)等の不織布製造用合成繊維に本発明の繊維処理剤は好適である。
不織布の製造方法として、特に限定なく、公知の方法を採用できる。原料繊維としては短繊維や長繊維を用いることができる。原料繊維が短繊維のウェブ形成方式としては、カード方式やエアレイド方式等の乾式法や抄紙方式等の湿式法が挙げられる。また原料繊維が長繊維のウェブ形成方式としては、スパンボンド法、メルトブロー法、フラッシュ紡糸法等が挙げられる。また、繊維間結合方式としては、ケミカルボンド法、サーマルボンド法、ニードルパンチ法、スパンレース法、スティッチボンド法等が挙げられる。
本発明の不織布の製造方法は、本発明の透水性繊維(例えば短繊維)をカード機等に通し繊維ウェブを作製し、得られた繊維ウェブを熱処理する工程を含むものが好ましい。すなわち、本発明の繊維処理剤は、不織布の製造において繊維ウェブを熱処理する工程を有する場合に、特に好適に使用されるものである。繊維ウェブを熱処理して接合させる方法としては、加熱ロールまたは超音波による熱圧着、加熱空気による熱融着、熱圧着点(ポイントボンディング)法等の熱融着法が挙げられる。
繊維ウェブを熱処理して接合させる一例としては、芯に高融点の樹脂を使用し鞘に低融点の樹脂を使用する鞘芯型の複合繊維の場合、低融点の樹脂の融点付近で熱処理することで、繊維交点の熱接着を容易に行なうことができる。
熱接着させる工程を含む不織布の製造方法としては、繊維処理剤が付与された短繊維をカード機等に通しウェブとしたものを上述のように熱処理して接合させ一体化する方法、エアレイド法でパルプ等を積層する際に本発明の透水性繊維(短繊維)と混綿して、上述のように熱処理して接合させる方法等も挙げられる。その他、スパンボンド法、メルトブロー法、フラッシュ紡糸法等により得られた繊維成形体に対して、本発明の繊維処理剤を付着させたものを加熱ロールまたは加熱空気等で熱処理して、または加熱ロールまたは加熱空気等で熱処理したものに本発明の繊維処理剤を付着させて、不織布を製造する方法も挙げられる。
得られたスパンボンド不織布に本発明の繊維処理剤を付与する方法としては、グラビア法、フレキソ法、ゲートロール法等のロールコーティング法、スプレーコーティング法等で行うことができるが、不織布への塗布量を片面ずつ調節できるものであれば特に限定されるものではない。また、繊維処理剤が付与された不織布の乾燥の方法としては、熱風および赤外線により乾燥させる方法、熱源に接触させて乾燥させる方法等を用いてよい。
燐酸化合物中の化合物(A)、化合物(B)、化合物(C)及び無機燐酸の比率を、31P−NMR測定方法により測定した。
測定試料不揮発分約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水(D2O)を加え溶解させて、31P−NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,162MHz)で測定した。
化合物(C)に由来する燐元素のピークは、−5〜−15ppmにて検出される。
化合物(B)、化合物(A)及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも+4〜−1ppmにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物(A)、化合物(B)の順に帰属が決定される。
帰属後、積分比率から化合物(C)、無機燐酸、化合物(A)及び化合物(B)の重量比率を計算した。
まず、化合物(A)、化合物(B)、化合物(C)及び無機燐酸の混合物である有機燐酸化合物を次のように製造した。
POE(3)オクチルエーテル250gを1リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら徐々に無水燐酸55g(POE(3)オクチルエーテル1モルに対してP2O5として0.4モルに相当)を投入し、80℃を保持したまま、3時間攪拌した。微褐色透明未中和物が得られた。
イオン交換水280g及び50%重量濃度KOH溶液90gを別の1リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら、前記未中和物を徐々に投入し、微黄色半透明ペースト物(不揮発分50%、水分50%)を得た。微黄色半透明ペースト物の組成を31P−NMRで確認すると、化合物(A)が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して39.9重量%、化合物(B)が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して50重量%、化合物(C)が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して10重量%、無機燐酸が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して0.1重量%であることが確認された。
実施例1と同様にして、表1に示す化合物(A)〜(C)及び無機燐酸の混合物である、実施例2〜7の繊維処理剤を得た。
(実施例8〜16)
実施例1と同様にして、表1に示す化合物(A)〜(C)及び無機燐酸の混合物を得た後、表1に示す化合物(D)又は化合物(E)を混合して、実施例8〜16の繊維処理剤を得た。
(比較例1)
POE(3)オクチルエーテル250gを1リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら徐々に無水燐酸55gを投入し、80℃を保持したまま、3時間攪拌した。イオン交換水を10g添加して更に1時間攪拌した。微褐色透明未中和物が得られた。イオン交換水270g及び50%重量濃度KOH溶液90gを別の1リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら、前記未中和物を徐々に投入し、微黄色半透明ペースト物(不揮発分50%、水分50%)を得た。微黄色半透明ペースト物の組成を31P−NMRで確認すると、化合物(A)が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して59.8重量%、化合物(B)が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して40重量%、化合物(C)が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して0.1重量%、無機燐酸が微黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して0.1重量%であることが確認された。
POE(3)オクチルエーテル250gを1リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら徐々に無水燐酸90gを投入し、80℃を保持したまま、3時間攪拌した。褐色透明未中和物が得られた。イオン交換水310g及び50%重量濃度KOH溶液90gを別の1リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら、前記未中和物を徐々に投入し、黄色半透明ペースト物(不揮発分50%、水分50%)を得た。黄色半透明ペースト物の組成を31P−NMRで確認すると、化合物(A)が黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して23重量%、化合物(B)が黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して23重量%、化合物(C)が黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して50重量%、無機燐酸が黄色半透明ペースト物の不揮発分全体に対して4重量%であることが確認された。
比較例1及び2と同様にして、表1に示す繊維処理剤を得た。
次に、繊維本体300gに対しそれぞれの繊維処理剤の希釈液150gをディップ給油法で付着させ、透水性繊維に付着する繊維処理剤の不揮発分の付着量を0.45重量%にした。繊維本体は、繊維処理剤が付着していない、ポリプロピレン(芯)−ポリエチレン(鞘)系複合繊維であり、単繊維繊度が2.2Dtex、繊維長が38mmのものであった。それぞれの繊維処理剤の希釈液を付着させた繊維を、80℃の温風乾燥機の中に2時間入れた後、室温で8時間以上放置して乾燥させて、透水性繊維を得た。
製綿工程時のローラー巻付きの代用評価として、湿潤時の繊維/金属間の摩擦を測定した。湿潤時の繊維/金属間の摩擦が低いほど、製綿工程での巻付きが低減されることが確認されている。次の評価方法で、40g以下であれば製綿工程で巻付きが低減することが経験的に知見として得られている。そのため、湿潤時の繊維/金属間の摩擦が40g以下で指標を○とし、合格とした。
○:湿潤時の繊維/金属間の摩擦が40g以下
×:湿潤時の繊維/金属間の摩擦が40g超
(湿潤時の繊維/金属間の摩擦の測定方法)
脱脂したポリエステルマルチフィラメント(トータル167dtex、48本)を摩擦体(直径3cmの梨地ピン)に接触角450°になるように巻き先端に20gの荷重を付ける、ここに有効成分が1.0重量%の繊維処理剤のエマルションを滴下しながら3cm/minの速度で引っ張り、そのときの摩擦力(単位:g)を測定した。その際の温度条件は20℃である。
(2−1)制電性
カード試験機を用いて20℃×45%RHの条件で試料透水性繊維40gをシリンダー回転数970rpm(設定可能な最高回転数)でミニチュアカード機に通す。発生した静電気の電圧を測定し、以下の基準で評価する。なお、5が最も良い評価であり、1.0kV以下であれば実用に供し得る。
5…0.5kV未満、4…0.5〜1.0kV、3…1.0kV超〜1.5kV、
2…1.5kV超〜2.0kV、1…2.0kVより大
(2−2)シリンダー巻付き
カード試験機を用いて30℃×70%RHの条件で試料短繊維40gをカーディングした後にシリンダーを観察し、以下の基準で評価した。なお、5が最も良い評価である。4以上であると実用に供し得る。
5 … 巻付きなし
4 … 巻付いているが、巻付がシリンダー面の1/10以下に巻付きあり
3 … 巻付がシリンダー面の1/10超かつ1/5以下に巻付きあり
2 … 巻付がシリンダー面の1/5超かつ1/3以下に巻付きあり
1 … 巻付がシリンダー面の1/3超〜全面に巻付きあり
(2−3)スカム発生の有無
カード試験機を用いて30℃×70%RHの条件で試料透水性繊維200gをカーディングした後にローラーに付着したスカムを観察し、スカム発生の有無を評価した。
5…スカム見られない、4…スカムが少ない、3…スカムが見られる、2…スカムが多く見られる、1…スカムが非常に多く見られる。
4以上であると実用に供し得る。
(2−4)ネップ数
カード試験機を用いて30℃×70%RHの条件で試料透水性繊維40gをカーディングしたウェブを目視判定にてネップ数を判定した。ネップが少ない方が良い評価となる。
5…ネップが見られない、4…ネップが少ない、3…ネップが見られる、2…ネップが多く見られる、1…ネップが非常に多く見られる。4以上であると実用に供し得る。
不織布を濾紙(東洋濾紙、No.5)の上に重ね、不織布表面から10mmの高さに設置したビューレットより1滴(約0.05ml)の生理食塩水を滴下して、不織布表面から水滴が消失するまでの時間を測定する。不織布表面の20箇所でこの測定を行って5秒未満の個数を表示する。この個数が16個以上であれば瞬時透水性は良好となり実用に供し得る。
(4)不織布の耐久透水性
不織布(10cm×10cm)を市販の紙おむつに重ね、その上に内径60mmの円筒を置き、生理食塩水80mlを円筒内に注入して不織布を通して紙おむつに吸収させた。注水後3分間放置した後に、不織布を2枚の濾紙(東洋濾紙、No.5)の間に挟み、その上に板(10cm×10cm)と重り(合計3.5Kg)を乗せて3分間放置して脱水し、その後さらに5分間風乾した。風乾後の試料不織布に上記円筒内で生理食塩水が通過した箇所について、不織布の瞬時透水性の試験方法によって、生理食塩水の消失時間を20箇所で測定し、消失時間5秒未満の個数を表示した。この個数が18個以上であれば耐久透水性は良好である。試験に供した不織布について、同様の作業を繰り返して行う。この繰り返し試験では回数を重ねても生理食塩水の消失個数(消失時間5秒未満となる箇所の個数)が多い方が良い。
実施例12は、1回目が20個、2回目が3個、3回目が0個であった。
実施例13は、1回目が20個、2回目が10個、3回目が2個であった。
実施例14は、1回目が20個、2回目が5個、3回目が0個であった。
実施例1〜11及び比較例1〜7の結果は、いずれも1回目で0個であった。
実施例12〜14は、本願課題を解決するのみならず、耐久透水性が良好であることが判明した。
(5)不織布の液戻り防止性
市販の紙おむつの上に不織布(10cm×10cm)を置き、さらにその上に内径60mmの円筒を置き、生理食塩水100mlを円筒内に注入して不織布を通して紙おむつに吸収させた。生理食塩水が全て紙おむつに吸収されたら円筒を取り除き、予め秤量した濾紙(東洋濾紙、No.5)を20枚重ね、これに5Kgの荷重を乗せた。5分間放置後、濾紙の重さを計り、重量増加分を測定して液戻り量(g)とした。1.2g以下を許容範囲としているが、1.0g以下が望ましい。
化合物A1−1:モノ−オクチル燐酸エステルカリウム塩
化合物A1−2:モノ−ポリオキシエチレン(3モル)オクチル燐酸エステルカリウム塩
化合物A2 :モノ−ラウリル燐酸エステルカリウム塩
化合物B1−1:ジ−オクチル燐酸エステルカリウム塩
化合物B1−2:ジ−ポリオキシエチレン(3モル)オクチル燐酸エステルカリウム塩
化合物B2 :ジ−ラウリル燐酸エステルカリウム塩
化合物C1−1:ポリ−オクチル燐酸エステルカリウム塩
化合物C1−2:ポリ−ポリオキシエチレン(3モル)オクチル燐酸エステルカリウム塩
化合物C2 :ポリ−ラウリル燐酸エステルカリウム塩
化合物D1 :PEG(400)モノオレエート
化合物D2 :ポリオキシエチレン(20モル)ラウリルエーテル
化合物D3−1:ポリオキシエチレン(20モル)カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基1モル当量あたりステアリン酸1モル当量で封鎖したエステル
化合物D3−2:ポリオキシエチレン(20モル)カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基1モル当量あたりベヘン酸1モル当量で封鎖したエステル
化合物D4:ヘキサグリセリンモノステアレート
化合物E1:ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン変性シリコーン(Si元素含有率:20%、POE含有率:100%、分子量:10000)
化合物E2a−1:セチルスルホネートナトリウム塩
化合物E2b−1:ジオクチルスルホサクシネートナトリウム塩
化合物F1: モノ−ステアリル燐酸エステルカリウム塩
化合物F2: ジ−ステアリル燐酸エステルカリウム塩
化合物F3: ポリ−ステアリル燐酸エステルカリウム塩
一方、C/(A+B)が0.01未満の場合(比較例1、5及び6)、C/(A+B)が0.5超の場合(比較例3)、前記化合物(C)の重量割合が1重量%未満の場合(比較例5〜7)、前記化合物(C)の重量割合が35重量%超の場合(比較例2)、無機燐酸の重量割合が3重量%超の場合(比較例4)には、本願の課題のうち、少なくとも1つを解決することができなかった。
Claims (7)
- 短繊維用繊維処理剤であって、
下記一般式(1)で示される化合物(A)、下記一般式(2)で示される化合物(B)及び下記一般式(3)で示される化合物(C)を必須に含有し、
処理剤の不揮発分に占める前記化合物(C)の重量割合が1〜35重量%であり、
前記化合物(A)及び前記化合物(B)の合計と、前記化合物(C)との重量比(C/(A+B))が0.01〜0.5であり、無機燐酸の重量割合が3重量%以下であり、
前記一般式(1)中のR 1 が炭素数6〜10である化合物(A1)、前記一般式(2)中のR 1 が炭素数6〜10である化合物(B1)及び前記一般式(3)中のR 1 が炭素数6〜10である化合物(C1)の合計重量と、
前記一般式(1)中のR 1 が炭素数11〜15である化合物(A2)、前記一般式(2)中のR 1 が炭素数11〜15である化合物(B2)及び前記一般式(3)中のR 1 が炭素数11〜15である化合物(C2)の合計重量との重量比(A1+B1+C1)/(A2+B2+C2)が1〜20である、繊維処理剤。
- 処理剤の不揮発分に占める前記化合物(A)、前記化合物(B)及び前記化合物(C)の合計が60重量%以上である、請求項1に記載の繊維処理剤。
- ノニオン界面活性剤(D)をさらに含み、処理剤の不揮発分に占める前記ノニオン界面活性剤(D)の重量割合が1〜40重量%である、請求項1又は2に記載の繊維処理剤。
- 前記ノニオン界面活性剤(D)が、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステルとジカルボン酸との縮合物の少なくとも1つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルである化合物(D3)を含む、請求項3に記載の繊維処理剤。
- 不織布製造用合成繊維に用いられる、請求項1〜4のいずれかに記載の繊維処理剤。
- 不織布製造用合成繊維に対して、請求項1〜5のいずれかに記載の繊維処理剤を付着させた、透水性繊維。
- 請求項6に記載の透水性繊維を集積させて繊維ウェブを作製し、得られた繊維ウェブを熱処理する工程を含む、不織布の製造方法。
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