JP7374643B2

JP7374643B2 - 透水性付与剤及びその利用

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Publication number: JP7374643B2
Application number: JP2019137763A
Authority: JP
Inventors: 健太郎岡田; 充宏多田; 裕志小南
Original assignee: Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
Current assignee: Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
Priority date: 2019-07-26
Filing date: 2019-07-26
Publication date: 2023-11-07
Anticipated expiration: 2039-07-26
Also published as: JP2021021157A

Description

本発明は、透水性付与剤及びその利用に関する。

一般に、紙おむつや合成ナプキンを代表とする生理用品等の吸収性物品は、少なくとも１種の熱可塑性樹脂を含む繊維（ポリオレフィン系繊維、ポリエステル系繊維等）を主材とする各種不織布に親水性を付与したトップシートと、撥水性を付与したバックシートと、トップシートとバックシートの間に綿状パルプや高分子吸収体等からなる材料とを配置した３層から形成される構造になっていることが多い。尿や体液等の液体はトップシートを通過して吸収体に吸収されるが、トップシートには透水性のよいこと、すなわち液体がトップシート上から内部の吸収体に完全に吸収される迄の時間が極めて短い瞬時透水性が必要である。さらに、僅か１回から２回の液体の吸収によってトップシート上の処理剤が流出して透水性が急激に低下するのは、おむつの取り替え回数が増すことになって好ましくないので、トップシートには繰り返しの液体吸収に耐える耐久透水性が要求される。このような要求特性を満足するために、例えば、特許文献１に記載の透水性付与剤を用いることが開示されている。
透水性付与剤は、繊維に均一に付着させるため、水に乳化して低濃度のエマルションという形態で付与する。しかし、特許文献１の透水性付与剤を用いた場合、乳化性が悪いことから、繊維への付与を行う際に均一に給油できないために、透水性付与剤の繊維上への不均一付着により、不織布の製造面ではカード機へのスカム堆積、不織布の性能面では透水性能の不均一化、といった問題があった。

特開２０１４－２３１６６６号公報

そこで、本発明の目的は、耐久透水性及び給油工程の安定化に優れる、透水性付与剤を提供することである。又、該透水性付与剤が付着した繊維および不織布を提供することである。

本発明者等は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定のモノエステル化合物と、特定のジエステル化合物とを特定量含む水性付与剤であれば、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち、本発明の透水性付与剤は、下記成分（Ａ）及び下記成分（Ｂ）を含有する透水性付与剤であって、前記透水性付与剤の不揮発分に占める下記成分（Ａ）の重量割合が１～５０重量％、下記成分（Ｂ）の重量割合が０．１～３０重量％であり、下記成分（Ｂ）に対する下記成分（Ａ）の重量比（Ａ／Ｂ）が１．３～１００である。
成分（Ａ）：グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物
成分（Ｂ）：グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのジエステル化合物

前記成分（Ａ）が、グリセリンと炭素数６～１０の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物であると好ましい。
前記透水性付与剤の不揮発分に占める、グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのトリエステル化合物が１重量％以下であると好ましい。
下記成分（Ｃ）をさらに含み、前記透水性付与剤の不揮発分に占める下記成分（Ｃ）の重量割合が１～５０重量％であると好ましい。
成分（Ｃ）：アルキルホスフェート塩および／またはジアルキルスルホコハク酸塩
前記成分（Ｃ）が、炭素数が６～１１のアルキルホスフェート塩および／またはジアルキルスルホコハク酸塩であると好ましい。

本発明の透水性繊維は、原料短繊維に対して上記透水性付与剤を付与してなる。
本発明の不織布は、上記透水性繊維を含有する。
本発明の不織布の製造方法は、上記透水性繊維を集積させて繊維ウェブを作製し、該繊維ウェブを熱処理する工程を含む。

本発明の透水性付与剤は、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を特定の比率で含有する。以下、各成分について説明する。

［成分（Ａ）］
成分（Ａ）は、本発明の透水性付与剤に必須の成分である。
成分（Ａ）は、グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物であり、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、グリセリンと炭素数６～１０の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物であると好ましい。
炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸としては、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ラウリン酸が挙げられ、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸がより好ましく、中でもオクタン酸が特に好ましい。
成分（Ａ）としては、グリセリンモノヘキサネート、グリセリンモノオクタネート、グリセリンモノデカノエート、グリセリンモノラウレートが挙げられ、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、グリセリンモノオクタネートが好ましい。

［成分（Ｂ）］
成分（Ｂ）は、本発明の透水性付与剤に必須の成分である。
成分（Ｂ）は、グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのジエステル化合物である。
炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸としては、成分（Ａ）と同じものを挙げることができる。
成分（Ｂ）を構成する２つの炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸は、同じ炭素数のものであってよく、異なる炭素数のものであってもよい。
成分（Ｂ）としては、グリセリンジヘキサネート、グリセリンジオクタネート、グリセリンジデカノエート、グリセリンジラウレートが挙げられ、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、グリセリンジオクタネートが好ましい。

［成分（Ｃ）］
本発明の透水性付与剤は、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、成分（Ｃ）を含有すると好ましい。
成分（Ｃ）は、アルキルホスフェート塩および／またはジアルキルスルホコハク酸塩である。
アルキルホスフェート塩としては、炭素数６～１１のアルキル基を有するアルキルホスフェートが好ましい。
アルキルホスフェート塩としては、ヘキシルホスフェートカリウム塩、オクチルホスフェートカリウム塩、イソオクチルホスフェートカリウム塩、デシルホスフェートカリウム塩、ラウリルホスフェートカリウム塩、ミリスチルホスフェートカリウム塩、セチルホスフェートカリウム塩、ステアリルホスフェートカリウム塩、イソステアリルホスフェートカリウム塩、ベヘニルホスフェートカリウム塩、ヘキシルホスフェートナトリウム塩、オクチルホスフェートナトリウム塩、イソオクチルホスフェートナトリウム塩、デシルホスフェートナトリウム塩、ラウリルホスフェートナトリウム塩、ミリスチルホスフェートナトリウム塩、セチルホスフェートナトリウム塩、ステアリルホスフェートナトリウム塩、イソステアリルホスフェートナトリウム塩、ベヘニルホスフェートナトリウム塩、等が挙げられ、中でも、ヘキシルホスフェートカリウム塩、オクチルホスフェートカリウム塩、デシルホスフェートカリウム塩が好ましい。これらのアルキルホスフェート塩は、１種又は２種以上を使用してもよい。ここで記載しているホスフェート塩とはモノエステル体、ジエステル体、ポリエステル体のいずれでも良く、これらの混合物でも良い。
ジアルキルスルホコハク酸塩としては、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩、ジオクチルスルホコハク酸カリウム塩、ジデシルスルホコハク酸ナトリウム塩、ジラウリルスルホコハク酸ナトリウム塩、ジトリデシルスルホコハク酸ナトリウム塩、ジミリスチルスルホコハク酸ナトリウム塩、ジセチルスルホコハク酸ナトリウム塩、ジステアリルスルホコハク酸ナトリウム塩が挙げられる。

［その他成分］
本発明の透水性付与剤は、その他成分として、下記の成分（Ｄ）、成分（Ｅ）、成分（Ｆ）、グリセリンと炭素数６未満又は１３以上の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物、グリセリンと炭素数６未満又は１３以上の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのジエステル化合物を含有してもよい。
成分（Ｄ）は、多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ１）及びポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ２）から選ばれる少なくとも１種である。
多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ１）は、多価アルコールの水酸基の内、少なくとも１つ以上の水酸基と脂肪酸とがエステル結合した構造を有する化合物である。

前記多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ１）を構成する多価アルコールとしては、特に限定はないが、２～８価のアルコール等が挙げられ、２～６価のアルコールが好ましく、２～４価のアルコールがより好ましい。このような多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ショ糖類等が挙げられる。さらに、グリセリンの縮合物であるジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ヘキサグリセリン等のポリグリセリンも含まれる。

前記多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ１）を構成する脂肪酸としては、特に限定はないが、直鎖でも分岐でもよく、飽和でも不飽和でもよく、炭化水素基の側鎖にヒドロキシル基を含有していてもよく、炭素数は分布があってもよい。当該脂肪酸はたとえば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ラウリン酸、やし脂肪酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘン酸、リシノール酸、リノレン酸、リシネライジン酸、ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、セレブロン酸、ヒドロキシリグノセリン酸、サリチル酸、乳酸等があげられ、これ等を２種類以上併用してもよい。

前記多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ１）としては、特に限定はされないが、例えば、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノラウレート、グリセリンモノオレエート、グリセリントリオレエートがあり、中でも、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレートが好ましい。

前記ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ２）は、多価アルコール脂肪酸エステルにプロピレンオキシドやエチレンオキシドなどのアルキレンオキシドを付加した化合物である。

ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ２）を構成する多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ショ糖類等が挙げられる。さらに、グリセリンの縮合物であるジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ヘキサグリセリン等のポリグリセリンも挙げられる。これらの中でも、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、３価以上のアルコールが好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールが好ましい例として挙げることができる。

ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ２）を構成する脂肪酸としては、特に限定はなく、直鎖でも分岐でもよく、飽和であっても不飽和であってもよく、炭化水素基の側鎖にヒドロキシル基を含有していてもよく、炭素数は分布があってもよい。当該脂肪酸はたとえば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ラウリン酸、やし脂肪酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘン酸、リシノール酸、リノレン酸、リシネライジン酸、ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、セレブロン酸、ヒドロキシリグノセリン酸、サリチル酸、乳酸等があげられ、これ等を２種類以上併用してもよい。

前記ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ２）は、多価アルコールのヒドロキシル基の少なくとも１つ以上がエステル化されたエステルである。また、多価アルコール脂肪酸エステルにおいて付加されるポリオキシアルキレン基を構成するアルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等の炭素数２～４のアルキレンオキシドが挙げられ、これ等の２種類以上を使用してもよい。付加されるエチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドの付加の順序には特に限定はなく、また付加形態もブロック付加、ランダム付加及びブロック付加とランダム付加の組み合わせのいずれでもよく、特に制限はない。
耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、アルキレンオキシドの付加モル数は、多価アルコール脂肪酸エステルの１分子当り、５～６０が好ましく、１０～５０がより好ましく、２０～４０がさらに好ましい。６０を越えると、耐久透水性と給油工程の安定化が低下する可能性がある。

前記ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｄ２）としては、特に限定されないが、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノパルミテート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ（１０）ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリラウレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリパルミテート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリオレエート、ＰＯＥ（２０）グリセリンモノラウレート、ＰＯＥ（２０）グリセリンモノステアレート、ＰＯＥ（２０）ペンタエリスリトールジラウレート、ＰＯＥ（２０）ペンタエリスリトールモノラウレート、ＰＯＥ（１５）ペンタエリスリトールモノオレエート、ＰＯＥ（３０）ひまし油エーテル、ＰＯＥ（１００）ひまし油エーテル等があげられる。中でも、絡合性及び低起包性に特に優れる観点から、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノパルミテート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ（１０）ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリラウレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリパルミテート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリオレエートが、より好ましい。
なお、ＰＯＥとはポリオキシエチレンを意味し、ＰＯＥの後ろの括弧内の数字はオキシエチレンの付加モル数を意味する。

成分（Ｅ）は、カチオン界面活性剤である。
カチオン界面活性剤としては、第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、イミダゾリニウム型カチオン界面活性剤、アルキルベタイン界面活性剤、アルキルイミダゾール型ベタイン界面活性剤、アミド基含有ベタイン界面活性剤、および高級脂肪酸アルカノールアミド型界面活性剤から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。

第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤としては、特に限定はないが、例えば、ジオクチルジメチルアンモニウムクロライド塩、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド塩、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライド塩、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド塩、ジ椰子アルキルジメチルアンモニウムクロライド塩、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロライド塩、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド塩、ジラウリルジメチルアンモニウムメトサルフェート塩、ジラウリルメチルエチルアンモニウムエトサルフェート塩、ジステアリルジメチルアンモニウムメトサルフェート塩、ジ（オレイロキシエチル）ヒドロキシエチルメチルアンモニウムメトサルフェート塩、ジ（ステアリン酸アミドエチル）ヒドロキシエチルメチルアンモニウムメトサルフェート塩等が挙げられる。これらのなかでも、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライド塩やジステアリルジメチルアンモニウムクロライド塩、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロライド塩が好ましい。なお、第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤は１種または２種以上を使用してもよい。

イミダゾリニウム型カチオン界面活性剤としては特に限定はないが、イミダゾリニウム環の２位の置換基が炭素数１１～２１の脂肪族炭化水素基であって、アニオン基がメチル硫酸イオン、エチル硫酸イオンおよびジメチル燐酸イオンからなる群から選択されるイオン性残基である場合のものが好ましい。かかるイミダゾリニウム型カチオン界面活性剤としては、例えば１－ヒドロキシエチル－１－エチル－２－ラウリルイミダゾリニウムエチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－エチル－２－オレイルイミダゾリニウムエチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－エチル－２－ステアリルイミダゾリニウムエチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－メチル－２－テトラデシルイミダゾリニウムメチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－メチル－２－ラウリルイミダゾリニウムメチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－メチル－２－オレイルイミダゾリニウムメチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－メチル－２－ステアリルイミダゾリニウムメチルサルフェート塩、１－ヒドロキシエチル－１－メチル－２－オレイルイミダゾリニウムジメチルホスフェート塩等が挙げられる。これらのなかでも、１－ヒドロキシエチル－１－エチル－２－オレイルイミダゾリニウムエチルサルフェート塩が好ましい。なお、イミダゾリニウム型カチオン界面活性剤は１種または２種以上を使用してもよい。

アルキルベタイン界面活性剤としては特に限定はないが、例えば、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルジメチルアミノスルホプロピルベタイン、ラウリルジメチルヒドロキシスルホベタイン等が挙げられる。これらの中でも、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタインが好ましい。なお、アルキルベタイン界面活性剤は１種または２種以上を使用してもよい。

アルキルイミダゾール型ベタイン界面活性剤としては特に限定はないが、例えば、２－ラウリル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、２－オレイル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。これらのなかでも、２－ラウリル－Ｎ－カルボキシメチル―Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインが好ましい。なお、アルキルイミダゾール型ベタイン界面活性剤は１種または２種以上を使用してもよい。

アミド基含有ベタイン界面活性剤としては特に限定はないが、例えば、ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、オレイン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等が挙げられ、これらの中でも、ステアリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインが好ましい。なお、アミド基含有ベタイン界面活性剤は１種または２種以上を使用してもよい。

高級脂肪酸アルカノールアミド型界面活性剤としては特に限定はないが、例えば、ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ベヘン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパノールアミド等が挙げられる。さらに、高級脂肪酸アルカノールアミド型界面活性剤には、炭素数２～４のアルキレンオキシド付加物も含んでもよい。これらの中でも、ステアリン酸ジエタノールアミドやベヘン酸ジエタノールアミドが好ましい。なお、高級脂肪酸アルカノールアミド型界面活性剤は１種または２種以上を使用してもよい。

［透水性付与剤］
本発明の透水性付与剤の不揮発分に占める前記成分（Ａ）の重量割合は、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、１～５０重量％であり、１．３～４０重量％が好ましく、１．７～３０重量％がより好ましく、２～２０重量％がさらに好ましい。
本発明の透水性付与剤の不揮発分に占める前記成分（Ｂ）の重量割合は、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、０．１～３０重量％であり、０．２～２０重量％が好ましく、０．３～１５重量％がより好ましく、０．４～１０重量％がさらに好ましい。
前記成分（Ｂ）に対する下記成分（Ａ）の重量比（Ａ／Ｂ）は、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、１．３～１０００であり、１．５～１００が好ましく、１．７～５０がより好ましく、２．０～２０がさらに好ましい。
本発明の透水性付与剤は、耐久透水性と給油工程の安定化に優れる観点から、グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのトリエステル化合物が１重量％以下であると、好ましい。好ましい下限値は０重量％である。

本発明の透水性付与剤は、良好なカード通過性により、不織布作製時の地合いに優れるため、特に不織布製造用合成繊維に用いられると好ましい。
本発明の透水性付与剤は、効果的に透水性が付与されるという観点から、ポリオレフィン系繊維（ポリオレフィン繊維やポリオレフィン繊維を含む複合繊維）、ポリエステル系繊維（ポリエステル繊維やポリエステル繊維を含む複合繊維）等の不織布製造用合成繊維に本発明の繊維処理剤は好適である。

本発明の透水性付与剤は、皮膚刺激性の観点から、防腐剤を実質的に含有しないと好ましく、防腐剤の含有量が０重量％であることがより好ましい。ここでいう防腐剤とは、メチルイソチアゾリノン、メチルクロロイソチアゾリノン、ベンゾイソチアゾリノン、オクチルイソチアゾリノン、ブロモニトロアルコール等が挙げられる。

〔透水性繊維〕
本発明の透水性繊維は、不織布製造用合成繊維（繊維本体）とこれに付着した上記透水性付与剤とから構成される透水性繊維であり、一般的には所定の長さに切断した短繊維である。透水性付与剤の不揮発分の付着率は、前記透水性繊維に対して０．１～２重量％であり、好ましくは０．３～１重量％である。透水性繊維に対する透水性付与剤の不揮発分の付着率が０．１重量％未満では、瞬時透水性、耐久透水性が低下することがある。一方、透水性付与剤の不揮発分の付着率が２重量％を超えると、繊維をカード処理する時に巻付きが多くなって生産性が大幅に低下し、乾式法等の方法により得られた不織布等の繊維製品が透水後にベトツキが大きくなることがある。

以下に本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、各実施例、比較例における評価項目と評価方法は以下の通りである。又、各実施例、比較例における処理剤の明細と評価結果を表１及び２にまとめて示す。処理剤の明細中、配合比率はいずれも重量％を表す。なお、実施例及び比較例において、透水性付与剤の各特性の評価は次の方法に従って行った。

（実施例１～１０及び比較例１～８）
表１及び２に示す各成分及び水を混合して、透水性付与剤全体に占める不揮発分の重量割合が２５重量％の実施例１～１０、比較例１～８の繊維処理剤をそれぞれ調製した。得られた透水性付与剤をそれぞれ約６０℃の温水で不揮発分の重量割合が０．９重量％の濃度になるよう希釈して希釈液を得た。
次に、繊維本体３００ｇに対しそれぞれの透水性付与剤の希釈液１５０ｇをディップ給油法で付着させ、撥水性繊維に付着する透水性付与剤の不揮発分の付着量を０．４５重量％にした。繊維本体は、透水性付与剤等の繊維処理剤が付着していない、ポリプロピレン（芯）－ポリエチレン（鞘）系複合繊維であり、単繊維繊度が２．２Ｄｔｅｘ、繊維長が３８ｍｍのものであった。それぞれの透水性付与剤の希釈液を付着させた繊維を、８０℃の温風乾燥機の中に２時間入れた後、室温で８時間以上放置して乾燥させて、透水性繊維を得た。

得られた透水性繊維をそれぞれ開繊工程およびカード試験機を用いたカード工程に通し、目付２５ｇ／ｍ^２のウェブを作製した。その際、それぞれの透水性繊維について、下記に示す評価方法でカード工程における物性（制電性）を評価した。得られたウェブをエアースルー型熱風循環乾燥機中１３５℃で熱処理してウェブを固定し、不織布を得た。得られた不織布について、下記に示す評価方法で透水性評価した。その結果を表１及び２に示す。

なお、表１及び表２中に示す成分は次の通りである。
Ａ－１グリセリンモノオクタネート
Ａ－２グリセリンモノデカノエート
Ａ－３グリセリンモノラウレート
ａ－１グリセリンモノミリスチレート
Ｂ－１グリセリンジオクタネート
Ｂ－２グリセリンジデカノエート
Ｂ－３グリセリンジラウレート
ｂ－１グリセリンジミリスチレート
Ｃ－１オクチルホスフェートカリウム塩
Ｃ－２ラウリルホスフェートカリウム塩
Ｃ－３ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩
Ｃ－４ジトリデシルスルホコハク酸ナトリウム塩
Ｄ－１ポリオキシエチレン（２０モル）カスターワックス
Ｄ－２ポリオキシエチレン（２０モル）カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基１モル当量あたりステアリン酸１モル当量で封鎖したエステル
Ｄ－３ソルビタンモノオレエート
Ｄ－４ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノラウレート
Ｄ－５ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタントリオレエート
Ｅジステアリルジメチルアンモニウムクロライド
Ｆグリセリントリオクタネート

［給油工程］
（溶液安定性）
表１及び２に示す各成分及び水を混合して、透水性付与剤全体に占める不揮発分の重量割合が５重量％の実施例１～１０、比較例１～８の繊維処理剤をそれぞれ調製した。それぞれの透水性付与剤の希釈液８０ｇを１００ｍＬ容量のガラス製スクリュー管瓶に入れ、２５℃の恒温室内で静置させた。２４時間後の溶液状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。３以上であると実用に供し得る。
〔判定基準〕
５ … 無色透明で均一な状態
４ … 青白く透明感があり、分離や沈殿がない状態
３ … 青白～白色の半透明であり、分離や沈殿がない状態
２ … 軽く振ると分散するが、わずかに分離や沈殿がある状態
１ … 激しく撹拌しないと分散しない分離や沈殿がある状態

［製綿工程］
（スカム発生の有無）
製綿工程のスカム発生の代用評価として、ポリエステルフィラメントを用いてスカム評価を行った。
各透水性付与剤の有効１０％濃度エマルションを市販のポリエステルフィラメント（２００ｄ／２４ｆ）の脱脂糸に定量ポンプを用いて、ＯＰＵ＝１．０％となるように給油した。
各透水性付与剤付着糸を４０ｍｍφ梨地クロムピン上、糸速度２００ｍ／分、入張力２５ｇ、接触角１８０度で一定長（１００００ｍ）走行させたときのピン上に蓄積するスカムの有無を肉眼で判定した。３以上であると実用に供し得る。
〔判定基準〕
５ … スカム発生が見られない
４ … スカム発生が僅かに見られる
３ … スカムが少し発生する
２ … スカム発生が見られる
１ … スカムの発生が多く見られる

［カード工程］
（制電性）
カード試験機を用いて２０℃×４５％ＲＨの条件で試料撥水性繊維４０ｇをシリンダー回転数９７０ｒｐｍ（設定可能な最高回転数）でミニチュアカード機に通す。発生した静電気の電圧を測定し、以下の基準で評価する。なお、５が最も良い評価であり、３以上であると実用に供し得る。
５…０．５ｋＶ未満、４…０．５～１．０ｋＶ、３…１．０ｋＶ超～１．５ｋＶ、
２…１．５ｋＶ超～２．０ｋＶ、１…２．０ｋＶより大

［不織布の透水性］
（不織布の瞬時透水性）
不織布を濾紙（東洋濾紙、Ｎｏ．５）の上に重ね、不織布表面から１０ｍｍの高さに設置したビューレットより１滴（約０．０５ｍｌ）の人工尿を滴下して、不織布表面から水滴が消失するまでの時間を測定する。不織布表面の２０箇所でこの測定を行って５秒未満の個数を表示する。個数を以下の基準で評価する。なお、５が最も良い評価であり、３以上であると実用に供し得る。
〔判定基準〕
５ … １９個～２０個
４ … １７個～１８個
３ … １４個～１６個
２ … １１個～１３個
１ … １０個以下

（不織布の耐久透水性）
ＥＤＡＮＡ法のＲｅｐｅａｔｅｄＬｉｑｕｉｄＳｔｒｉｋｅ－ＴｈｒｏｕｇｈＴｉｍｅ法に従い、不織布（１０ｃｍ×１０ｃｍ）に０．９％生理食塩水を透水させ、透水時間を測定した。透水後、不織布を２枚の濾紙（東洋濾紙、Ｎｏ．５）の間に挟み、その上に板（１０ｃｍ×１０ｃｍ）と重り（５００ｇ）を乗せて３分間放置して脱水し、その後さらに５分間風乾した。
試験に供した不織布について、同様の作業を繰り返して行う。この繰り返し試験では回数を重ねても透水時間が短い方がよい。時間（秒数）を以下の基準で評価する。なお、５が最も良い評価であり、３以上であると実用に供し得る。
〔判定基準〕
５ … ２秒未満
４ … ２秒以上３秒未満
３ … ３秒以上５秒未満
２ … ５秒以上１０秒未満
１ … １０秒以上

表１及び２から明らかなように、実施例１～１０の繊維処理剤は、上記成分（Ａ）及び上記成分（Ｂ）を含有する透水性付与剤であって、前記透水性付与剤の不揮発分に占める上記成分（Ａ）の重量割合が１～５０重量％、上記成分（Ｂ）の重量割合が０．１～３０重量％であり、上記成分（Ｂ）に対する上記成分（Ａ）の重量比（Ａ／Ｂ）が１．３～１０００であるという要件を満たすために、本願の課題が解決できた。
一方、比較例１～８では、上記成分（Ｂ）に対する上記成分（Ａ）の重量比（Ａ／Ｂ）が１．３～１０００の範囲にない場合（比較例１）、グリセリンと一価の脂肪酸とのジエステル化合物がない場合（比較例２、４、７及び８）、グリセリンと一価の脂肪酸とのモノエステル化合物がない場合（比較例５、７、及び８）、グリセリンと一価の脂肪酸とのモノエステル化合物があるが炭素数６～１２の炭化水素基を有しない脂肪酸である場合（比較例６）には、本願の課題のうち、少なくとも１つを解決することができなかった。

Claims

下記成分（Ａ）及び下記成分（Ｂ）を含有する透水性付与剤であって、
前記透水性付与剤の不揮発分に占める下記成分（Ａ）の重量割合が１～５０重量％、下記成分（Ｂ）の重量割合が０．１～３０重量％であり、
下記成分（Ｂ）に対する下記成分（Ａ）の重量比（Ａ／Ｂ）が１．３～１００である、
透水性付与剤。
成分（Ａ）：グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物
成分（Ｂ）：グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのジエステル化合物
前記成分（Ａ）が、グリセリンと炭素数６～１０の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのモノエステル化合物である、請求項１に記載の透水性付与剤。
前記透水性付与剤の不揮発分に占める、グリセリンと炭素数６～１２の炭化水素基を有する一価の脂肪酸とのトリエステル化合物が１重量％以下である、請求項１又は２に記載の透水性付与剤。
下記成分（Ｃ）をさらに含み、前記透水性付与剤の不揮発分に占める下記成分（Ｃ）の重量割合が１～５０重量％である、請求項１～３のいずれかに記載の透水性付与剤。
成分（Ｃ）：アルキルホスフェート塩および／またはジアルキルスルホコハク酸塩
前記成分（Ｃ）が、炭素数が６～１１のアルキルホスフェート塩および／またはジアルキルスルホコハク酸塩である、請求項４に記載の透水性付与剤。
原料短繊維に対して、請求項１～５のいずれかに記載の透水性付与剤を付与してなる、透水性繊維。
請求項６に記載の透水性繊維を含有する、不織布。
請求項６に記載の透水性繊維を集積させて繊維ウェブを作製し、該繊維ウェブを熱処理する工程を含む、不織布の製造方法。