JP5921976B2 - 粒子状の水溶性セルロース誘導体を製造する方法 - Google Patents
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Description
flocculation point)を示すセルロース誘導体を製造する方法に関する。
Stuttgartに記述されている。
する2段階方法が記述されており、そこでは、微細繊維構造または羊毛のような構造を有する製品をまず最初に脆い固化形態に変化させた後、そのような処理を受けさせた材料に粉砕操作を粒子の少なくとも90%が0.125mm未満であると言った粒子サイズ分布が達成されるまで受けさせている。前記脆化段階で振動ミルまたはボールミル(好適には冷却)、またはペレットプレスを用いそして粉砕段階でジェットミル、ピンドディスクミル(pinned disc mills)またはインパクトディスクミルを用いている。
rotational speed,air jet rotary impact mill)を用いた粉砕で100Pa・sを越える粘度[Ubbelohde管を用いて2%の水溶液として20℃で測定]を示す粒子サイズが0.4から0.035mmのセルロースエーテルを生じさせることを含んで成る。
粉砕の度合を選択的に調整することができ、
<0.063mmの比率が>65重量%の粒子サイズ分布曲線を確立することができ、
製品の表面が粗くなく、
製品のかさ密度を調整することができ、
出発製品に比較して粘度の低下がないか或は低下の度合が最小限のみであり、かつ
自由流れする製品が得られる、
粒子状の水溶性セルロース誘導体を製造する方法を提供することにある。
a)水で膨潤および/または水に溶解する少なくとも1種のセルロース誘導体を供給組成物(feed composition)の全重量を基準にして20重量%から50重量%および水を供給組成物の全重量を基準にして50重量%から80重量%含んで成る供給組成物を生じさせ、
b)前記供給組成物を高回転速度インパクトミル(high rotational speed impact mill)内で熱交換ガス(heat exchange gas)および担体ガスに接触させる(従って、前記供給組成物に含まれる水の少なくとも一部を気相に変化させる)ことで前記供給組成物の前記セルロース誘導体を固体状態の微粒子形態(solid state form of finely particulate particles)に変化させ、
c)前記粒子状のセルロース誘導体を前記熱交換ガスおよび担体ガスから分離し、そしてd)場合により、前記粒子状のセルロース誘導体を乾燥させる、
ことを含める。
メチルヒドロキシエチルセルロース(CMHEC)、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HPHEC)、メチルセルロース(MC)、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)、メチルヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(MHPHEC)、メチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、疎水修飾(hydrophobically modified)ヒドロキシエチルセルロース(hmHEC)、疎水修飾ヒドロキシプロピルセルロース(hmHPC)、疎水修飾エチルヒドロキシエチルセルロース(hmEHEC)、疎水修飾カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(hmCMHEC)、疎水修飾ヒドロキシプロピルエチルヒドロキシエチルセルロース(hmHPHEC)、疎水修飾メチルセルロース(hmMC)、疎水修飾メチルヒドロキシプロピルセルロース(hmMHPC)、疎水修飾メチルヒドロキシエチルセルロース(hmMHEC)、疎水修飾カルボキシメチルメチルセルロース(hmCMMC)、スルホエチルセルロース(SEC)、ヒドロキシエチルスルホエチルセルロース(HESEC)、ヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース(HPSEC)、メチルヒドロキシエチルスルホエチルセルロース(MHESEC)、メチルヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース(MHPSEC)、ヒドロキシエチルヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース(HEHPSEC)、カルボキシメチルスルホエチルセルロース(CMSEC)、疎水修飾スルホエチルセルロース(hmSEC)、疎水修飾ヒドロキシエチルスルホエチルセルロース(hmHESEC)、疎水修飾ヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース(hmHPSEC)および疎水修飾ヒドロキシエチルヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース(hmHEHPSEC)である。
にして得た膨潤または溶解しているセルロース誘導体が含有する、初期状態において溶解性もしくは膨潤性を示す材料の量は、固体部分を基準にして25から50重量%未満である。
はStiftconvert(商標)押出し加工機(製造業者:Berstorff)、例えば未加硫ゴムと加硫ゴムの混合物の製造で用いられる如き押出し加工機も適切である。ハウジング内に組み込まれているピンが、混練り材料が軸と一緒に回転するのを防止するアバットメント(abutment)として働く。ムーブメントバリヤー(movement barriers)を伴わない1軸スクリューニーダーは上述した仕事で用いるには適さない。
arms)を配置する。また、プラネタリースターラー(planetary stirrer)およびインラインホモジェナイザー(inline homogeniser)が備わっている二重壁混合槽もセルロース誘導体と水のバッチ式均一化で用いるに適する。前記プラネタリースターラーによって前記槽の内容物が強力に混合されることが確保されかつ前記槽の温度制御可能内壁に湯垢がほとんど付着しないように浄化されることが保証される。ローター−ステーター(rotor−stator)装置をバイパス配置(bypass arrangement)で連結すると追加的均一化が与えられる。
attachment)[ミートミンサー(meat mincer)]が備わっている1軸または2軸スクリューミキサーを同様な様式で用いることも可能である。場合により、ブレーカープレートの後方に位置させた切断具を用いてエンドレスストランドをより小さい断片に切断することも可能である。スクリュー供給(screw feeding)を用いてその押し出されたストランドを粉砕ゾーンに直接送り込むことも可能である。
蒸気の量(kg/時)=送り込まれた水または蒸気の量(kg/時)+添加されたゲルの量(kg/時)xゲル中の水の重量%/100重量%−処理されたMC粉末(kg/時)x水分重量%/100重量%。
蒸気の量(kg/時)=送り込まれた水または蒸気の量(kg/時)+添加されたゲルの量(kg/時)xゲル中の水の重量%/100重量%
蒸気の量(kg/時)=添加されたゲルの量(kg/時)xゲル中の水の重量%/100重量%。
垂直に配置されているミキサー軸が備わっていてそれの上に混合手段が混合空間部全体を覆うように配置されている撹拌槽内で、水含有量が全重量を基準にして55重量%であるように水で湿っているメチルヒドロキシエチルセルロース[DS(メチル)=1.51でMS(ヒドロキシエチル)=0.28のメチルヒドロキシエチルセルロース]フィルターケーキを固体含有量が全重量を基準にして25%のメチルヒドロキシエチルセルロースゲルが生じるような量の水と一緒に連続的に混合する。この材料が前記ミキサー軸と一緒に回転しないようにフローバッフル(flow baffles)を前記槽の壁に配置しておく。スターラーブレードを前記ミキサー軸に配置しておき、その結果として、それらが徹底的な混合を与えることに加えてまた下方向に向かう圧縮効果も及ぼすことで、前記槽の床に連結している排出用スクリューは常に材料で満たされる。前記ゲル(即ち供給組成物)を集めた後、それにさらなる処理(実施例MT1、4、5)を受けさせることで、微粒子状のメチルヒドロキシエチルセルロース製品を生じさせる。
粉砕装置はふるいを含まない高回転速度ガスジェット回転ミル(タイプUltra Rotor II,Altenburger Maschinen Jaeckering
GmbH)から成っており、これには垂直に配置されている駆動軸が1本と直径が0.5mmの粉砕用トラック(grinding tracks)が7つ備わっており、前記粉砕用トラックの各々に、プロファイルドカウンター−グラインディングトラック(profiled counter−grinding track)に面するように作動するインパクトプレート(impact plates)が16枚備わっている。ローターの周囲速度はローターの回転速度で決まり、これを式U=πxnxd[式中、n=ローターの回転速度およびd=0.5m]に従って計算する。このローターの回転速度をミル制御装置で調節する。微粉砕された製品の主要部分を分離する直径が0.6mのサイクロンを前記ミルの後方につなげる。その後、並列に連結させた各々の容量が12m2の2個のバッグフィルター内で気体流れから残存粉じんを除去する。奇麗な気体の側にラジアルファン(radial fan)を配置して、そのようにして粉じんを除去しておいた気体
流れを熱交換器に送り込むことで、ミルガスを要求される乾燥温度になるように過熱する。
この上に記述した手順に従って、固体含有量が全重量を基準にして25%のメチルヒドロキシエチルセルロースゲル[DS(メチル)=1.51でMS(ヒドロキシエチル)=0.28のメチルヒドロキシエチルセルロースのゲル]を1時間当たり114kgの処理量で粉砕して乾燥させた。流入蒸気/窒素混合物を通常の圧力下230から250℃の温度にした。粉砕用チャンバ後方の蒸気/窒素混合物の温度は130℃であった。循環ガスの量は1時間当たり1800立方メートル(125℃で測定)であった。
この上に記述した手順に従って、固体含有量が全重量を基準にして22%のメチルヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロースゲル[DS(メチル)=1.54でMS(ヒドロキシエチル)=0.1でMS(ヒドロキシプロピル)=0.24のメチルヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロースのゲル]を1時間当たり142kgのゲル処理量で粉砕して乾燥させた。流入蒸気/窒素混合物を通常の圧力下250から270℃の温度にした。粉砕用チャンバ後方の蒸気の温度は130℃であった。循環ガスの量は1時間当たり1750立方メートル(125℃で測定)であった。
この上に記述した手順に従って、固体含有量が全重量を基準にして25%のメチルヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロースゲル[DS(メチル)=1.53でMS(ヒドロキシエチル)=0.28でMS(ヒドロキシプロピル)=0.29のメチルヒドロキ
シプロピルヒドロキシエチルセルロースのゲル]を1時間当たり107kgのゲル処理量で粉砕して乾燥させた。流入水/窒素混合物を通常の圧力下210から230℃の温度にした。粉砕用チャンバ後方の蒸気の温度は130℃であった。循環ガスの量は1時間当たり1750立方メートル(125℃で測定)であった。
ゲル中の固体含有量が下記の如き含有量(実施例1、4)であると粒子サイズ分布曲線およびかさ密度に関して非常に良好な結果がもたらされる。ローターの回転速度を同じにしてゲル中の固体含有量を高くすることでかさ密度が小さくなるように調整することができ、その結果として、また、粒子サイズ分布曲線もかなり粗くなる(実施例6、7、8)。
ゲル中の固体含有量が下記の如き含有量(実施例11および12)であると粒子サイズ分布曲線およびかさ密度に関して非常に良好な結果がもたらされる。ゲル中の固体含有量を低くすればするほどゲルの処理量が低くなる(実施例9および10)、と言うのは、そのようにしないと、ミルの電力入力があまりにも高くなってしまうからである。ゲル中の固体含有量を高くすることを通して、かさ密度が低くなるように調整することができる(実施例13および14)。
この上に記述した手順に従って、いろいろな固体含有量のメチルヒドロキシエチルセルロースゲル[DS(メチル)=1.57でMS(ヒドロキシエチル)=0.40のメチルヒドロキシエチルセルロースのゲル]を粉砕して乾燥させた(ミル後方の温度:130℃)。
a)水で膨潤および/または水に溶解する少なくとも1種のセルロース誘導体を供給組成物の全重量を基準にして20重量%から50重量%および水を供給組成物の全重量を基準にして50重量%から80重量%含んで成る供給組成物を生じさせ、
b)前記供給組成物を高回転速度インパクトミル内で熱交換ガスおよび担体ガスに接触させることで前記供給組成物の前記セルロース誘導体を固体状態の微粒子形態に変化させ、c)前記粒子状のセルロース誘導体を前記熱交換ガスおよび担体ガスから分離し、そしてd)場合により、前記粒子状のセルロース誘導体を乾燥させる、
ことを含んで成る方法。
も粒子の総重量を基準にして、粒子サイズが15μm未満の粒子の含有量が20重量%未満であり、粒子サイズが10μm未満の粒子の含有量が10重量%未満であり、そして粒子サイズが5μm未満の粒子の含有量が2重量%未満である粒子状セルロース誘導体。
Claims (3)
- 粒子状の水溶性セルロース誘導体を製造する方法であって、
a)水で膨潤する少なくとも1種のセルロース誘導体を供給組成物の全重量を基準にして22重量%から35重量%および水を供給組成物の全重量を基準にして65重量%から78重量%含んで成る供給組成物を生じさせ、
b)前記供給組成物を、ふるいを含まない高回転速度インパクトミル内で、3175〜4420分 -1 のローターの回転速度で、熱交換ガスおよび担体ガスに接触させることで前記供給組成物の前記セルロース誘導体を固体状態の微粒子形態に変化させ、ここで、ガスは水蒸気と不活性ガスの混合物であり、
c)前記粒子状のセルロース誘導体を前記熱交換ガスおよび担体ガスから分離し、そして
d)場合により、前記粒子状のセルロース誘導体を乾燥させる、
ことを含んで成り、
ここで、セルロース誘導体がメチルヒドロキシエチルセルロース又はメチルヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロースである、
方法。 - 供給組成物が、セルロース誘導体を供給組成物の全重量を基準にして22重量%から32重量%および水を供給組成物の全重量を基準にして68重量%から78重量%含む、請求項1に記載の方法。
- 供給組成物が、セルロース誘導体を供給組成物の全重量を基準にして24重量%から32重量%および水を供給組成物の全重量を基準にして68重量%から76重量%含む、請求項2記載の方法。
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