MXPA01002094A - Proceso para producir derivados de celulosa en particulas, solubles en agua. - Google Patents

Abstract

La presente invencion es concerniente con un nuevo proceso particularmente economico para producir derivados de celulosas solubles en agua en particulas. El proceso involucra formar una composicion de alimentacion de derivado de celulosa hinchado y/o disuelto y agua. La composicion de alimentacion se pone en contacto con un gas portador y gas de intercambio de calor, en un molino de impacto a chorro de gas de alta velocidad rotacional libre de tamiz y el derivado de celulosa de la composicion de alimentacion es convertido a una forma de estado solido de particulas finamente divididas. Luego el derivado de celulosa en particulas es separado del gas de intercambio de calor y el gas portador y opcionalmente es secado. El secado en molienda y el producto de derivado de celulosa en particulas son influenciados al establecer un contenido de agua especifico en el derivado de celulosa hinchado y/o disuelto.

Description

PROCESO PARA PRODUCIR DERIVADOS DE CELULOSA EN PARTÍCULAS SOLUBLES EN AGUA CAMPO DE A INVENCIÓN La presente invención es concerniente con un proceso para la producción de derivados de celulosa solubles en agua en partículas, de preferencia aquellos con un punto de floculación térmico.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Después de la reacción y opcionalmente después de la remoción de los productos secundarios ó subproductos formados en la reacción, los derivados de celulosa, en particular éteres de celulosa, están presentes en forma semejante a faja des enuzable, en partículas. En esta forma, los derivados de celulosa todavía tienen la estructuras predeterminadas impartidas por las materias primas. Así por ejemplo los éteres de celulosa todavía exhiben en general la estructura semejante a fibra de la celulosa inicial. Así, estos derivados de celulosa no son apropiados para su uso propuesto por ejemplo, como productos solubles en medios inorgánicos y/ó acuosos. Comúnmente es también necesario ajustar la distribución en su tamaño de granos específicas, densidades globales, grado de sequedad y valores de viscosidad- para las varias áreas de uso. Ref: 127059 En principio casi todos los derivados de celulosa han tenido por consiguiente que ser compactados, molidos y secados con el fin de hacerlos apropiados para el uso. Los derivados de celulosa industrialmente importantes incluyen en particular los éteres de celulosa, cuya producción, propiedades y aplicaciones se describen por ejemplo en : Ullmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry, 5a edición (1986), volumen A5, páginas 461-488, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim; y Methoden der organischen Chemie, 4a edición (1987), volumen E20, Makromolekulare Stoffe, (Methods of Organic Chemistry) (Macromolecular Substances) Part-Volume 3, pages 2048-2076, Georg Thieme Verlag Stuttgart. La patente norteamericana 2,331,864 describe un proceso en el cual el éter de celulosa humedecido con agua es ajustado a temperatura de >50°C a un contenido de agua de 72-88% en peso. Luego del éter de celulosa es enfriado a temperaturas de <50°C. El gel que es así obtenido de secado a temperaturas de >50°C y el material secado es molido. El documento GB-A 804 306 describe un proceso para disolver éteres de celulosa solubles en agua fría mediante enfriamiento de una mezcla caliente del éter de celulosa fibroso y agua (98-65% en peso). El éter de celulosa es precipitado mediante calentamiento renovado y secado. El producto seco es molido.

El documento DE-A 952 264 describe un proceso de tres etapas para convertir metil celulosas fibrosas húmedas en polvos que se disuelven rápidamente. En este caso, el producto que contiene 50-70% de agua, es primero de todo homogeneizado a una masa plástica y enfriado a 10°C a 20°C, una prensa de tornillos enfriada es utilizada para este propósito; luego el producto es molido con un molino de martillos y secado en un secador de aire circulante. El documento EP-A 0 049 815 (que es equivalente a la patente norteamericana 4,415,124) describe un proceso de dos etapas para la producción de polvos micronizados de éteres de celulosa ó celulosa, en el cual los productos que tienen una estructura fibrosa fina ó de lana, son primero de todo convertidos a una forma solidificada quebradiza y el material así tratado es sometido a una operación de molienda hasta que se obtiene una distribución de tamaño de grano de por lo menos 90% menores de 0.125 mm. Molinos vibratorios ó molinos de bola, de preferencia enfriados ó prensas de pelotillas se utilizan en la etapa de fragilización y molino a chorro, molinos de disco con agujas ó molinos de disco de impacto son utilizados en la etapa de molienda. El documento DE-A 30 32 778 describe un proceso de dos etapas para la homogeneización continua de éteres de celulosa húmedos, en el cual el éter de celulosa húmedo es sometido a fuerzas cortantes, de impacto y de corte generadas por cuerpos giratorios circulantes que tienen varios perfiles de encamisado, opcionalmente con la formación de pelotillas simultáneamente con los éteres de celulosa triturados con la adición de agua, seguido por secado de las pelotillas resultantes. El documento EP-A-0 370 447 describe un proceso para molienda moderada y secado simultáneo de éteres de celulosa húmedos, en el cual un éter de celulosa que tiene un contenido de humedad inicial de 20 a 70% en peso es transportado por medio de un gas portador y al mismo tiempo es triturado mediante fricción a un tamaño de trituración de impacto y es secado mediante energía de molienda a un contenido de humedad residual de 1 a 10% en peso. El documento EP-A-0 384 046 describe un proceso para la producción de partículas de éter de celulosa, que comprende la trituración en un molino de impacto rotativo a chorro de aire de alta velocidad rotacional a un tamaño de partícula de 0.4 a 0.035 mm de éteres de celulosa con una viscosidad mayor de 100 Pa.s, medida como una solución acuosa al 2% a 20°C utilizado un tubo Ubbelohde. El documento WO 96/0074 describe un proceso para trituración de éteres de celulosa, que comprende la extrusión de un éter de celulosa hidratado a través de orificios con un área de sección transversal de 0.0075 mm2 a 1 mm2 (7.5 x 10~9 m2 a 1 x 10~6m2) y corte del material extruido resultante a la longitud deseada. El documento EP-A-0 835 881 describe un proceso para la producción de polvos de metil celulosa con una curva de distribución de tamaño de partículas especial mediante el ajuste de material granular de metilhidroxialquil celulosa a un contenido de humedad de 30 a 70% en peso con agua, seguido por molienda en un molino rotativo, el producto es secado simultáneamente mediante la energía de molienda impartida. Una curva de distribución de tamaño de partícula especial es establecida mediante la clasificación de tamaño. La patente norteamericana 4,044,198 describe un proceso para molienda en frío de derivados de celulosa, en el cual el derivado de celulosa con un contenido de agua de 40-150% en peso de agua, con referencia a su peso seco, es enfriado con nitrógeno líquido y sometido a molienda en frío. La patente norteamericana 4,044,198 describe un proceso en el cual productos crudos obtenidos mediante la eterificación de celulosa son lavados casi libres de sal con agua caliente y luego son separados a altas temperaturas mediante centrifugación a un contenido de agua de 50%, con referencia a la masa total y son enseguida ajustados mediante mezcla con agua aun contenido de agua de 60 a 70 % en peso, con referencia a la masa total. Estas mezclas son compactadas, granuladas, secadas y molidas. Los procesos conocidos de acuerdo con la técnica previa son por la mayor parte procesos de múltiples etapas que involucran un secador preliminar ó fragilización y/ó compactación preliminar. Además, en todos los procesos conocidos el esfuerzo químico y/ó térmico sobre las macromoléculas, particularmente cuando se procesan productos altamente substituidos, extremadamente viscosos, es siempre tan intenso que durante la molienda las macromoléculas son descompuestas en forma de una escisión de cadena, que es notable en particular por la disminución más ó menos grande en viscosidad en comparación de los productos de partida. También, las superficies de los productos tratados mediante las etapas de fragilización' preliminar y/ó secado preliminar se vuelven ásperas. Ademas, una característica común de todos los procesos es la gran cantidad de energía gastada en la molienda de los derivados de celulosa después del secado, fragilización ó compactación preliminar. Ya se conocen procesos que evitan una ó más de las desventajas mencionadas anteriormente. Por ejemplo, el documento GB-A 2 262 527 describe un proceso para la trituración de derivados de celulosa mediante la gelificación de un éter de celulosa con un contenido de agua de 30 a 80% en peso mediante enfriamiento a una temperatura de -10° a 60 °C seguida por secado el molido del gel (de preferencia en un molino de impacto) . Desafortunadamente, GB-A 2 262 527 no da ninguna indicación de como proceder con los éteres idroxietilados de metil celulosa (tales como por ejemplo metilhidroxietil celulosa ó metilhidroxi-propilhidroxietil celulosa) con el fin de obtener un producto que tenga una densidad global mayor de 300 g/1. Si una metilhidroxietil celulosa es procesada como se describe en el documento GB-A 2 262 527 para el caso de metilhidroxipropil celulosa, entonces se obtienen productos semejantes a almohadilla que tienen una densidad global de <250 g/1. También, el producto del secado en molino de metil celulosa (ejemplo 3) con densidad global de 270 g/1 no es satisfactorio. El documento WO 98/907931 describe un proceso para la producción de derivados de polisacáridos finamente en partículas mediante gelificación ó disolución de un éter de celulosa con el 35 a 99% en peso (de preferencia 60 a 80% en peso) de agua referido al peso total, seguido por secado y molido, en donde se utiliza vapor sobrecalentado para transportar y secar el material molido. Así por ejemplo geles de MHEC que tiene un contenido de sustancia cerca de 20% en peso referido a la masa total son obtenidos mediante enfriamiento de un suspensión caliente. Luego estos geles son procesados en polvos en la siguiente etapa. Es técnicamente complicado en extremo desafortunadamente enfriar suspensiones calientes, como se describe en el documento WO 98/907931 y no se dan ningunas instrucciones para un proceso continuo. Este proceso evita asimismo muchas de las desventajas mencionadas anteriormente. Sin embargo, la trituración en este proceso de secado en molino todavía no es suficiente y solo el 57% en peso de la metil-hidroxietil celulosa triturada pasa a través de un tamiz de 0.063 mm (ejemplo 3) . La finura ó fineza deseada es obtenida solamente mediante una clasificación en tamaño por medio de un tamiz a chorro de aire. Además, el uso de vapor puro como gas portador y gas de intercambio de calor tiene desventajas con respecto a la seguridad operacional de la planta de molienda puesto que películas e incrustaciones se forman rápidamente debido a la condensación de agua junto con el derivado de polisacárido finamente en partículas. El gasto en medidas de mantenimiento es así incrementado. Productos en partículas finas que pasan en una totalidad de más del 95% en peso a través de un tamiz de 0.1 mm ó aun en una cantidad de más de 90% en peso a través de un tamiz de 0.063 mm se obtienen de acuerdo con la solicitud anterior solo al dispersar derivados de polisacáridos disueltos en un medio ambiente no disolvente, seguido por etapas de trituración, filtración y secado (ejemplos 1 y 2) .

Así, el objeto de la presente invención es proporcionar un proceso para producción de derivados de celulosa solubles en agua, en partículas, en el cual: los grados de molienda puedan ser ajustados selectivamente; se puedan establecer curvas de distribución de tamaño de partículas que tienen una proporción de >65% en peso < 0.063 mm; no haya arrugamiento de la superficie de los productos; las densidades globales de los productos puedan ser ajustadas; no haya disminución ó solamente una disminución mínima en la viscosidad en comparación con los productos de partida y se obtenga un producto que fluye libremente.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN. De acuerdo con la presente invención, se proporciona un proceso para producir derivados de celulosa solubles en agua, en partículas, que comprende: a) formar una composición de alimentación que comprende 20% en peso a 50% en peso de un derivado de celulosa, en base al peso total de la composición de alimentación y 50% en peso a 80% en peso de agua, en base al peso total de la composición de alimentación, en donde el derivado de celulosa es por lo menos uno de hinchado y disuelto en la composición de alimentación. b) poner en contacto, en un molino de impacto de alta velocidad rotacional, la composición de alimentación con un gas de intercambio de calor y gas portador (convirtiendo así por lo menos una porción del agua de la composición de alimentación a la fase de vapor) , convertido mediante esto en derivado de celulosa de la composición de alimentación a una forma de estado sólido de partículas finamente en partículas; c) separar el derivado de celulosa en partículas del gas de intercambio de calor y al gas portador y d) opcionalmente secar el derivado de celulosa en partículas . A diferencia de los ejemplos de operación ó donde se indique de otra manera, todos los números en que expresan cantidades de ingredientes, condiciones de reacción, etc., utilizados en la especificación y revindicaciones se comprenderán modificados en todas las instancias por el término "aproximadamente". Como se utiliza en la especificación y en las reivindicaciones, el símbolo "<" significa "menor que" y el símbolo ">" significa "mayor que".

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Se encontró que los derivados de celulosa producidos mediante este proceso tienen un densidad global alta combinada con una buena capacidad de flujo y la proporción de finos en le producto es muy baja. No hay ninguna reducción ó solo una reducción mínima en viscosidad en comparación con los productos de partida. Los derivados de celulosa que son utilizados en este proceso son solubles ó por lo menos hinchables en agua. Por la mayor parte los derivados fueron obtenidos al hacer reaccionar celulosa con una agente de alquilación ó agente alquilante ó agente de hidroxialquilación. Pueden contener uno ó más sustituyentes del tipo: hidroxietilo, hidroxipropilo, hidroxibutilo, metilo, etilo, propilo, dihidroxipropilo, carboximetilo, sulfoetilo, radicales alquilo ramificados y sin ramificar de cadena larga, hidrofóbicos, radicales alquilarilo ramificados y sin ramificar de cadena larga, hidrofóbicos, radicales catiónicos, acetato, propionato, butirato, lactato, nitrato y sulfato. En donde algunos de estos radicales, tales como por ejemplo hidroxietilo, hidroxipropilo, hidroxibutilo, dihidroxipropilo y lactato son aptos de formar injertaciones y los sustituyentes de los derivados de polisacárido de acuerdo con la invención no están restringidos a los radicales mencionados anteriormente.

Ejemplos de derivados de celulosa son hidroxieti'l celulosa (HEC) , hidroxipropil celulosa (HPC) , etilhidroxietil celulosa (EHEC) , carboximetilhidroxietil celulosa (CMHEC) , hidroxipropilhidroxietil celulosa (HPHEC) , metil celulosa (MC) , metilhidroxipropil celulosa (MHPC) , metilhidroxipropilhidroxietil celulosa (MHPHEC) , metilhidroxietil celulosa (MHEC) , carboximetil celulosa (CMC) , hidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmHEC) , hidroxipropil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmHPC) , etilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmEHEC) , carboximetilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmCMHEC) , hidroxipropiletilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente^ (hmHPHEC) , metil celulosa modificada hidrofóbicamente (h MC) , metilhidroxipropil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmMHPC) , metilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmMHEC) , carboximetil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmCMMC) , sulfoetil celulosa (SEC) , hidroxietilsulfoetil celulosa (HESEC) , hidroxipropil-sulfoetil celulosa (HPSEC) , metilhidroxietilsulfoetil celulosa (MHESEC) , metilhidroxipropilsulfoetil celulosa (MHPSEC) , hidroxietilhidroxipropilsulfoetil celulosa (HEHPSEC) , carboximetilsulfoetil celulosa (CMSEC) , sulfoetil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmSEC) , hidroxietilsulfoetil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmHESEC) , hidroxipropilsulfoetil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmHPSEC) e hidroxietil-hidroxipropilsulfoetil celulosa modificada hidrofóbicamente (hmHEHPSEC) . La cantidad de sustituyentes alquilo son usualmente descritos por "DS". DS es la cantidad promedio de radicales OH que es substituida en la unidad de glucosa. La substitución de metilo es descrita por el término "DS"(M). La substitución de hidroxialquilo es descrita por el término "MS". Esta es la cantidad promedio de moles del agente de eterificación enlazados a la unidad de glucosa. La substitución de óxido de etileno es descrita por el término "MS(ME)". La substitución de óxido de propileno es descrita por el término "MS(HP)". El valor de DS (M) , MS(HE) y MS (HP) es determinado por el método de Zeisel p.e de acuerdo con G. Bartelums, R. Kellerer, Z. Anal. Chem. 286 (1977), 161-190. Los derivados de celulosa particularmente preferidos son éteres de celulosa con un punto de floculación térmica en agua, tales como por ejemplo, metil celulosa, metilhidroxietil celulosa, metilhidroxipropil celulosa, metilhidroxipropilhidroxietil celulosa e hidroxipropil celulosa. Mas preferidos son metilhidroxietil celulosas con un DS (M) de 1 a 2.6 y un MS (HE) de 0.05 a 0.9, en particular aquellas con un DS (M) de 1.3 a 1.9 y un MS(HE) de 0.15 a 0.55 y metilhidroxipropilhidroxietil celulosas con un DS(M) de 1 a 2.6 y un MS(HP) de 0.05 a 1.2 y un MS(HE) de 0.05 a 0.9, en particular aquellas con un DS (M) de 1.3 a 1.9 y un MS(HP) de 0.05 a 0.6 y un MS (HE) de 1.5 a 0.55. La solubilidad en agua de los derivados de celulosa que tienen un punto de floculación térmica en agua es altamente dependiente de la temperatura. A una temperatura menor del punto de floculación térmico estos derivados de celulosa forman soluciones y/ó geles. El punto de floculación térmica en agua describe la temperatura a la cual el derivado de celulosa sufre coagulación térmica. Las estructuras predominantes resultantes del material de partida de celulosa son destruidas por el proceso de hinchamiento ó disolución. Así, en el caso de éteres de celulosa la estructura semejante a fibra es perdida casi completamente y solamente la fracción del éter de celulosa cuya derivación es suficiente es hinchada ó disuelta. Los derivados de celulosa hinchados ó disueltos así obtenidos contienen menos de 25 a 50% en peso con referencia a la fracción de los sólidos de material soluble ó hinchable en el estado inicial. Los derivados de celulosa hinchados y/ó disueltos resultantes de la composición de la alimentación constituyen sistemas viscoelásticos cuyas propiedades generales corresponden, de acuerdo con la cantidad de disolvente y derivado de celulosa a una solución que puede fluir bajo su propio peso a un gel flexible ó a un sólido blando pero quebradizo. La cantidad de agua en la composición de alimentación es escogida para obtener un hinchamiento ó disolución suficiente con el fin de destruir las estructuras predominantes y obtener la densidad global deseada. La cantidad es convenientemente de 50 a 80% en peso, de preferencia 65 a 78% en peso y más en particular de preferencia 68 a 76% en peso de agua en base al peso total de la composición de alimentación. Se ha encontrado sorprendentemente que un contenido de agua específico mínimo es necesario con el fin de obtener una densidad global deseada del producto molido. Este valor varía, inter alia, con la naturaleza de los sustituyentes, el grado de eterificación y el peso molecular del derivado de celulosa. En general, una eterificación más alta requiere un contenido de agua más bajo. También, en general, un peso molecular bajo requiere un bajo contenido de agua. Se recomienda que en cada caso el contenido de agua óptimo para el derivado de celulosa al ser procesado sea determinado mediante pruebas preliminares . En una modificación de proceso, éteres de celulosa que tienen un punto de floculación térmica en agua, de preferencia metil celulosa, metilhidroxietil celulosa, metilhidroxipropil celulosa, metilhidroxipropilhidroxietil celulosa, hidroxipropil celulosa, son hinchados ó disueltos a temperaturas menores del punto de floculación mediante la adición de agua fría, opcionalmente con la ayuda de agua adicional, de tal manera que las estructuras predominantes, por ejemplo, estructuras de fibra, sean extensamente destruidas. El éter de celulosa es de preferencia utilizado en forma de retorta de filtro humedecida con agua. Retortas de filtro humedecidas con agua de metilhidroxietil celulosa, metilhidroxipropil celulosa, metilhidroxipropilhidroxietil celulosa ó metil celulosa con un contenido de agua de 40 a 65% de peso son utilizadas de preferencia particularmente, a las cuales se agrega agua adicional y que son luego enfriadas. Agua fría es de preferencia mezclada y el total es luego homogeneizado de una manera conocida per se. Así por ejemplo agua se mezcla continuamente en un aparato de composición de tornillos gemelos y luego la mezcla es homogeneizada mediante la aplicación de fuerzas cortantes y composición. Máquinas cogiratorias también como máquinas contragiratorias son apropiadas, las máquinas cogiratorias son preferidas a cuenta del acceso abierto axial. La combinación de tornillo debe ser adaptada a las condiciones impuestas para obtener un efecto de composición suficiente, en tanto que por otra parte la fuerza cortante debe ser ajustada apropiadamente de tal manera que el material no sea sometido a ningún esfuerzo no permisible, que podría conducir posiblemente a una disminución en la longitud de cadena molecular. Los llamados amasadores pasantes diluidos con dos hojas o cuchillas de agitador arregladas horizontalmente que se acoplan profundamente entre sí y que llevan a cabo una acción cortante mutua, como en el caso de aparatos de composición de tornillos gemelos, están caracterizados por un gradiente de corte comparativamente ligero (fabricante IKA, Lista) . Al hacer variar la velocidad rotacional de los tornillos, la fricción requerida es generada en el material derivado de celulosa amasado y se obtiene mediante esto una buena dispersión y homogeneización de la metil celulosa con agua. Aparatos de composición continuos, de un solo aro, apropiados para la homogeneización incluyen los llamados aparatos de composición Reflector®, que son mezcladores de alto desempeño de confección modular, que consisten de un cilindro mezclador de múltiples partes, calentable y enfriable y un mezclador de cuchilla montada unilateralmente (fabricante: Lipp) . También apropiados son los llamados extrusores de cilindro con agujas ó extrusores Stiftconvert® (fabricante: Berstorff) , tales como se utilizan para la fabricación de mezclas de hule o caucho sin vulcanizar y vulcanizadas. Las agujas incorporadas en la caja sirven como empalmes con el fin de impedir que el material amasado gire conjuntamente con el árbol. Los amasadores de un solo tornillo de árbol sin barreras de movimiento no son apropiados para la tarea mencionada anteriormente. Con el fin de ajustar el tiempo de residencia exactamente y/ó controlar las reacciones determinadas por difusión, paralelas, las unidades por lotes son preferidas a los tipos de operación continua de aparatos. Los mezcladores amasadores con llamados agitadores sigma de doble hoja (fabricante: Fima) en un conjunto horizontal son particularmente apropiados para la tarea descrita anteriormente. Las hojas ó cuchillas operan a diferentes velocidades y su dirección de rotación puede ser invertida, ün tornillo de descarga es arreglado en la región de silla de montar para vaciar el amasador. Un recipiente agitado con un árbol mezclador arreglado verticalmente es también apropiado si se montan reflectores de flujo apropiados sobre la pared del recipiente con el fin de impedir que la masa amasada gire conjuntamente con el árbol del agitador y de esta manera se imparte una acción mezcladora intensa al material amasado (fabricante: Bayer AG) . Los brazos del agitador son arreglados de tal manera que, además del mezclado completo de todo el contenido en el recipiente, también ejerzan un efecto de compresión dirigido hacia abajo de tal manera que el tornillo de descarga montado en el piso del recipiente sea siempre alimentado con material. También apropiados para la homogeneización por lotes de derivados de celulosa con agua son un recipientes mezcladores de doble pared con un agitador planetario y homogeneizador en línea. El agitador planetario asegura que el contenido del recipiente sea mezclado intensamente y garantiza una limpieza libre de incrustación de la pared interna de temperatura controlable del recipiente. Un sistema de rotor-estator conectado en un arreglo de desviación proporciona una homogeneización adicional. El derivado de celulosa hinchado o disuelto de la composición de alimentación es luego convertido, en un molino de impacto de alta velocidad rotacional de preferencia libre de tamiz, a estado sólido de tal manera que por lo menos una porción del agua contenida en la composición de alimentación es convertida a fase de vapor y además el derivado de celulosa disuelto y/ó hinchado de la composición de alimentación es convertido mediante transición de fase a una forma de estado sólido de partículas finamente en partículas, en donde en esos procesos el cambio estructural en el derivado de celulosa se obtiene mediante la aplicación de fuerzas externas (por ejemplo, fuerzas de impacto, cortantes) . La alimentación del derivado de celulosa al molino de impacto puede ser efectuada, dependiendo de la consistencia del material a ser alimentado, de acuerdo con la técnica previa por medio del dispositivo de alimentación conocidos per se. Una trituración preliminar de material de hebras será alimentado en hebras individuales, que pueden opcionalmente ser separadas en dirección transversal, se puede llevar a cabo, en los cuales la conexión de las hebras individuales tienen área de sección transversal mayores de 1 mm2. El material de alimentación para este propósito es de preferencia forzado a través de un tamiz pasante y formado mediante esto en hebras individuales. Mezcladores de tornillo de un solo árbol ó de doble árbol con un accesorio de placa rompedora (picador de carne) puede ser utilizado de una manera similar. Las hebras sin fin pueden opcionalmente ser cortadas mediante una herramienta cortante en secciones más pequeñas después de la placa rompedora. Con alimentación de tornillo es posible alimentar la hebras extruidas directamente a la zona de molienda. El secado en molino se lleva a cabo en un molino de impacto de alta velocidad rotacional libre de tamiz, en el cual el derivado de celulosa es sometido a fuerzas de impacto y/ó corte. Tales molinos son conocidos (por ejemplo, de la patente norteamericana 4,747,550 y los documentos DE-A-3 811 910 ó EP-A-0 775 526) . Un gas inerte, aire, una mezcla de vapor y un gas inerte ó aire ó vapor se utiliza como gas de intercambio de calor y gas portador para secado en molino, la cantidad de vapor es de preferencia elevada de tal manera que el agua utilizada como un solvente para el derivado de celulosa sea evaporada. Gases arbitrarios ó mezclas de gases con un punto de rocío menor de la temperatura ambiente pueden ser utilizados como gases inertes. Nitrógeno, dióxido de carbono, aire, gases de combustión ó mezcla de estos gases son utilizadas de preferencia. La temperatura del gas inerte y/ó el aire que es alimentado puede ser escogida arbitrariamente, aunque la temperatura es de preferencia del rango de 0°-300°C y particular el gas inerte y/ó aire se utiliza en el rango de temperatura de 5°-50°C, de preferencia la temperatura ambiente. El gas ó mezcla de gases pueden ser precalentados mediante un intercambiador de calor ó puede ya estar calientes, como es el caso con los gases de combustión. En el caso en donde el gas del molino se hace circular, el gas inerte y/ó aire pueden ser agregados en puntos arbitrarios en la unidad de molienda. Así, por ejemplo el material granular burdo pueden ser reciclado neumáticamente a la zona de molienda y el rendimiento puede ser escogido de tal manera que la cantidad deseada de gas inerte y/ó aire sea alimentada. La adición de gas inerte ó aire puede tomar lugar por ejemplo en el lado de succión del ventilador ó junto con el material a ser molido. La adición del gas inerte y/ó aire puede también de preferencia tomar lugar al mismo tiempo en varios puntos en la unidad de molienda. El gas inerte ó aire es agregado en una proporción relativa al agua vaporizada alimentada de 1:99 partes en peso a 60:40 partes en peso, de preferencia en una proporción de 3:97 partes en peso a 40:60 en peso, particularmente de preferencia en una proporción de 5:95 partes en peso a 30:70 partes en peso. El agua de alimentación es agregada vía el derivado de celulosa disuelto ó hinchado y es evaporada en el procedimiento de secado en molino ó es alimentada directamente al molino en forma de agua ó vapor. La cantidad evaporada de agua es calculada como sigue: cantidad de vapor (Kg/h)= cantidad de agua ó vapor alimentado en (Kg/h) + cantidad agregada de gel (Kg/h) x por ciento en peso de agua en el gel/100% en peso - rendimiento de polvo de MC (Kg/h) x por ciento en peso de unidad/100% en peso. Puesto que el último término es en general muy pequeño en comparación con los primeros y segundos términos, la cantidad de vapor puede ser calculada aproximadamente como sigue: cantidad de vapor (Kg/h)= a cantidad de agua ó vapor alimentado (Kg/h) + cantidad agregada de gel (Kg/h) x por ciento en peso de agua en el gel/100% en peso. Sin nada de agua ó vapor adicional es alimentado al molino, entonces la cantidad de vapor es calculada aproximadamente como sigue: cantidad de vapor (Kg/h)= cantidad agregada de gel (Kg/h) x por ciento en peso de agua en el gel/100% en peso. Puesto que la cantidad de gas circulante en el sistema es alto con relación con el agua agregada y la cantidad de gas inerte y/ó aire, esto asegura un mezclado completo del vapor con el gas inerte y/ó aire. El derivado de celulosa disuelto ó hinchado es triturado mediante impactos múltiples y/ó esfuerzo cortante entre la maquinaria de molienda rotatoria y fija ó contragiratoria y/ó mediante el impacto de muchas partículas. Al mismo tiempo, el disolvente presente en los sólidos es vaporizado. La energía térmica requerida para este propósito es suministrada solamente én parte por el gas de intercambio de calor. La energía eléctrica del accionador de molino es convertida por fricción a calor contribuye al mismo tiempo al secado. Las partículas sólidas finamente en partículas son separadas de la corriente de gas, por ejemplo en un separador conectado corriente abajo del aparato de secado en molino. El separador puede ser un separador por fuerza de gravedad, por ejemplo un ciclón ó puede ser también un separador de filtro. Dependiendo del sello del molino, una clasificación de tamaño mediante tamizado puede también ser llevada a cabo internamente. Cualquier material sobredimensionado que pueda ser presente es separado de los finos como resultado de la fuerza centrifuga, que supera las I fuerzas de arrastre del gas portador. Los finos son separados como material terminado de la cámara de molienda junto con el gas portador. El material sobredimensionado es reciclado otra vez a la zona de molienda en un sistema de reciclado de material sobredimensionado interno ó externo. El secado en molino se lleva a cabo de tal manera que ninguna clasificación de tamaño adicional mediante tamizado ó cribado sea necesaria. Sin embargo, el grano grueso es de preferencia separado vía un tamiz protector. Tamices con un ancho de malla de 0.125 mm a 1 mm son utilizados para este propósito. La fracción de granos separada es <15% en peso, de preferencia <7% en peso, particularmente de preferencia <3% en peso, referido al peso total del derivado de celulosa secado en molino. Esta fracción gruesa separada puede opcionalmente ser devuelta al molino ó albergada en pequeñas cantidades al material de alimentación. El gas de intercambio de calor y gas portador (gas de molino) puede ser reciclado en cuyo caso la porción inmediata de exceso es luego eliminada como corriente parcial. La cantidad de gas circulante (Kg/h) en el ciclo que sea de preferencia en una proporción de 5 a 15, en particular en una proporción de 8 a 12, en relación con el agua agregada (Kg/h) y cantidad de gas inerte y/ó aire (Kg/h) . Un intercambiador de calor es conectado en frente del aparato de secado en molino y recalienta el gas de molino que se ha enfriado como resultado de la operación del agua contenida en el derivado de celulosa y perdidas de calor. El vapor contenido en la corriente parcial extraída del gas de molino pueden ser condensado con recuperación de calor, opcionalmente después de una filtración con gas caliente. Las partículas sólidas en partículas finas pueden opcionalmente ser secadas al contenido de humedad deseado en dispositivos secadores de acuerdo con la técnica previa. El secado se lleva a cabo convenientemente utilizando secadores por convección, de preferencia con secadores neumáticos, secadores anulares ó equipo similar. El secado en molino se lleva a cabo de preferencia de tal manera que una etapa de secado subsecuente no sea necesaria. Con el fin de modificar el perfil de propiedades del producto al final, modificadores, aditivos y/ó sustancias activas pueden opcionalmente ser agregadas antes, durante ó después de una ó más de las etapas del proceso, esto es, hinchamiento ó disolución del derivado de celulosa en agua, secado en molino del derivado de celulosa hinchado ó disuelto y secado del derivado de celulosa en partículas finas .

Por el término modificadores se entienden sustancias que tienen un efecto químico sobre el derivado de polisacárido. Los modificadores típicos son agentes oxidantes, por ejemplo peróxido de hidrógeno, ozono, hipohaluros, perboratos y percarbonatos, también como agentes de reticulación, por ejemplo dialdehídos tales como glioxal ó dialdehído de ácido glutárico, epóxidos polifuncionales, isocianatos polifuncionales, ácidos orgánicos, ácidos minerales, sales orgánicas e inorgánicas, aunque la lista no esta restringida a los anteriores. Por el término aditivos se entienden sustancias que no tienen ningún efecto químico sobre el derivado de polisacárido. Los aditivos típicos son agentes preservativos, agentes dispersantes, agentes desespumantes, agentes que arrastran aire, pigmentos, polímeros sintéticos y naturales no iónicos, aniónicos y catiónicos y sus derivados por ejemplo éteres de almidón tales como hidroxietil almidón ó hidroxipropil almidón, sales orgánicas e inorgánicas, aunque la lista no está restringida a los anteriores. Por el término sustancias activas se entienden sustancias que no tienen ningún efecto químico sobre el derivado de celulosa y que utilizan el derivado de celulosa como un aglutinante. Las substancias activas típicas son agentes de protección de plantas y productos farmacéuticos, aunque la lista no está restringida a los anteriores. Los derivados de celulosa en partículas en la presente invención pueden ser utilizados en un gran número de aplicaciones. Pueden ser utilizados por ejemplo como agentes espesantes ó aglutinantes solubles en agua ó solubles en disolvente en agentes colorantes, productos farmacéuticos, cosméticos ó productos alimenticios. Pueden también ser utilizados, agentes de recubrimiento, por ejemplo en productos farmacéuticos. Un uso adicional es como un coloide protector, por ejemplo en polimerización por suspensión. Los productos de este proceso son derivados de celulosa en partículas finas, las estructuras predominantes que se originan en los materiales de partida, por ejemplo estructuras de fibra, son eliminadas extensamente. Los derivados de celulosa en partículas finas producciones de acuerdo con el proceso de la presente invención son opcionalmente analizados fuera de línea por medio de procesos de difracción de láser para la determinación de tamaño de partícula (por ejemplo, e. g.

Sympatec HELOS (H1007) &RODOS) . El patrón de difracción es evaluado primero de todo al suponer que todas las partículas son esféricas y tienen una densidad constante verdadera en todo el espectro de tamaño de partículas. En relación a esto diferencias significativas en comparación con productos que han sido producidos de acuerdo con procesos de la técnica previa ha sido encontrado sorprendentemente. Así, con el proceso de acuerdo con la invención se encuentran productos que tienen menos de 5% en peso de preferencia menos de 2% en peso, con referencia al peso total de partículas con un tamaño de partícula de menos de 15 mieras. Menos de 2% en peso, de preferencia menos de 1% en peso, con referencia del peso total, de las partículas se encuentran más pequeñas de 10 mieras y menos de 1% en peso, de preferencia menos de 0.5% en peso y más en particular de preferencia menos del 0.1% en peso, con referencia al peso total, de las partículas se encuentran menores de 5 mieras. El resultado es una proporción sustancialmente reducida de finos y una distribución de tamaño de partículas más estrecha en comparación con los productos de la técnica previa. Al hacer variar la velocidad rotacional del rotor y así la velocidad circunferencial del rotor del molino de impacto de rotación, a chorro de gas de alta velocidad rotacional, el grado de trituración y así la curva de la distribución del tamaño de partículas pueden ser ajustados selectivamente. Con el fin de controlar la operación del molino es por consiguiente conveniente extraer una parte de la corriente del producto detrás del separador del producto (ciclo, separador de filtros) y analizarla continuamente por medio de un proceso para determinar el tamaño de partícula. Alternativamente, un sistema de toma de muestras y medición puede ser integrado directamente a la línea del transportador. Procesos de difracción del láser son de preferencia utilizados para este propósito. Rangos estrechos con respectos a las curvas de distribución del tamaño partículas deseadas pueden ser mantenidos mediante este procedimiento. Así, es posible ajustar selectivamente el grado de molienda, una exactitud de +/- 5% en peso es obtenida con respecto al tamizado acumulativo a través de un tamiz de 0.063 mm. Las curvas de distribución al tamaño de partículas que son obtenidas para los tamaños objetivos 40, 50, 60, 70, 80, 90% en peso <0.063 mm para productos con densidades globales en el rango de 300 g/1 a 500 g/1 son enlistados posteriormente en la presente. Se pueden obtener distribuciones de tamaño de partícula más amplias al mezclar polvos de diferentes formas de distribución de tamaño de partículas. Los tamices de análisis corresponden al estándar de DIN ISO 3310. Los anchos de malla claros especificados posteriormente en la presente corresponden al estándar norteamericano ASTM Ell-61 como sigue: ASTM E 11-61 0.25 mm malla 60 0.125 mm malla 120 0.63 malla 230 Curva A de distribución de tamaño de partículas % en peso de tamizado acumulativo <0.25 mm 98.5-100 <0.2 mm 95-100 10 <0.16 mm 89-98 ' <0.125 mm 79-92 <0.1 mm 65-80 <0.063 mm 35-45 Curva B de distribución de tamaño de partículas 15 % en peso de tamizado acumulativo <0.25 mm 99-100 <0.2 mm 98-100 <0.16 mm 93-100 20 <0.125 mm 85-94.5 <0.1 mm 75-88 <0.063 MI 45-55 Curva C de distribución de tamaño de partículas % en peso de tamizado 25 acumulativo <0.25 mm 99-100 <0.2 mm 98.5-100 <0.16 mm 95.5-100 <0.125 mm 89-96.5 <0.1 mm 81-91.5 <0.063 mm 55-65 Curva D de distribución de tamaño de partículas % en peso de tamizado acumulativo 10 <0.25 mm 99.5-100 <0.2 mm 99.0-100 <0.16 mm 97.0-100 <0.125 mm 93-98 <0.1 mm 86-94.5 15 <0.063 mm 65-75 Curva E de distribución de tamaño de partículas % en peso de tamizado acumulativo <0.25 mm 99.9-100 20 <0.2 mm 99.5-100 <0.16 mm 97.5-100 <0.125 mm 95.5-99.5 <0.1 mm 91-97 <0.063 mm 75-85 25 Curva F de distribución de tamaño de partículas % en peso de tamizado acumulativo <0.25 mm 99.9-100 <0.2 mm 99.5-100 <0.16 mm 98.5-100 <0.125 mm 96.5-99.9 <0.1 mm 94-99.5 <0.063 mm 85-95 Las densidades globales de los derivados de celulosa en partículas finas pueden ser ajustadas o controladas en el proceso de acuerdo con la invención por medio de la etapa de hinchamiento y/ó disolución (esto es, la etapa (a) de composición o combinación de alimentación) de mayor o igual a 0.15 Kg/l a mayor o igual 0.5 Kg/l. De preferencia se producen productos que tienen una densidad global mayor ó igual a 0.3 Kg/l y menor ó igual 0.5 Kg/l.

EJEMPLOS Ejemplo de preparación de composición de alimentación En un recipiente agitado con un árbol mezclador arreglado vertícalmente sobre el cual los implementos mezcladores son arreglados para cubrir todo el vaso mezclador una retorta de filtro humificada con agua de una metil hidroxietil celulosa con un contenido de agua de 55% en peso referido al peso total (de metilhidroxietil celulosa con un DS (metil) = 1.51 y un MS (hidroxietilo) =0.28) fue mezclada continuamente con agua para producir un gel de metilhidroxietil celulosa que tiene un contenido de sólidos de 25% referido al peso total. Con el fin de impedir que el material gire junto con el árbol mezclador, deflectores de flujo son arreglados sobre la pared del recipiente. Las hojas del agitador son arregladas sobre el árbol mezclador de tal manera que, junto con el mezclado completo, también ejercen un efecto de compresión dirigido hacia abajo de tal manera que el tornillo de descarga conectado al piso del recipiente sea alimentado constantemente con material. El gel (esto es, la composición de alimentación) fue recolectado y luego procesado adicionalmente en productos de metilhidroxietil celulosa en partículas finas (ejemplos MT 1/ 4, 5) .

Ejemplos: secado en molino (MT) La unidad de molienda consiste de un molino rotativo a chorro de gas de alta velocidad rotacional libre de tamiz (tipo Ultra Rotor II, Altenburger Maschinen Jáckering GmbH) con un árbol de accionamiento arreglado verticalmente y siete pistas de molienda de 0.5 mm de diámetro en cada caso con 16 placas de impacto que operan contra una pista de contramolienda perfilada. La velocidad circunferencial del rotor es determinada por la velocidad rotacional del rotor y es calculada de acuerdo con la fórmula U=pxnxd, en donde n = velocidad rotacional del rotor y d = 0.5 m. La velocidad rotacional del rotor es regulada vía el sistema de control del molino. Un ciclón de 0.6 m de diámetro, en donde la porción principal del producto finamente molido es separada, es conectado después del molino. Luego la corriente de gas es liberada del polvo residual en dos filtros de saco cada uno con una capacidad de 12 m2 conectados en paralelo. Un ventilador radial es arreglado sobre el lado del gas limpio, que hace pasar la corriente de gas libre de polvo a un intercambiador de calor en donde el gas del molino es sobrecalentado a la temperatura de secado requerida. El material de alimentación (derivado de celulosa ó modificado con agua) es dosificado por medio de un tornillo dosificador al molino a la altura de las primeras y segundas pistas de molienda. El material de alimentación es cortado en hebras individuales de aproximadamente 10 mm de diámetro por medio de una placa perforada en frente del tornillo de dosificación. Además, se dosifica nitrógeno al aparato en varios puntos (ventilador, molino de impacto, ciclón) . En general, la cantidad de nitrógeno agregado es de aproximadamente 20 a 45 Kg/h.

El vapor/nitrógeno en exceso es extraído y el vapor es precipitado en un ventilador a chorro de agua.

Ejemplo 1 Un gel de metilhidroxietil celulosa (de metilhidroxietil celulosa con un DS (metilo) =1.51 y un MS (hidroxietilo) = 0.28) con un contenido de sólidos de 25% referido al peso total fue molido y secado de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente con un rendimiento de 114 Kg por hora. La mezcla de vapor/nitrógeno entrante estaba a una temperatura de 230° a 250 °C a presión normal. Después de la cámara de molienda la temperatura de la mezcla de vapor/nitrógeno era de 130°C. La cantidad de gas circulante fue de 1800m3 (medidos a 125°C) por hora. A una velocidad rotacional del rotor del molino de impacto de 3550 s-1, se obtiene una MHEC en partículas finas que tiene una densidad global de 403 g/1 y una viscosidad medida como una solución acuosa al 2%, de 87,500 mPa.s a 20°C y 2.55 1/s (Haake Rotovisko) . El polvo obtenido se hace pasar en una cantidad de 75.6% en peso a través de un tamiz de 0.063 mm. La determinación al tamaño de partículas por medio de difracción del láser proporciona los siguientes valores: 4.7% en peso <15.5 mieras; 2.1% en peso <11 mieras y 0.74% en peso <5.5 mieras. El contenido de humedad del producto fue de <2% en peso referida al peso total.

Ejemplo 2 Un gel de metilhidroxipropilhidroxietil celulosa (de metilhidroxi-propil-hidroxietil celulosa con un DS (metilo) =1.54 y un MS (hidroxietilo) =0.1 y un MS (hidroxipropilo) =0.24) con un contenido de sólidos de 22% referido al peso total fue molido y secado de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente con un rendimiento de 142 Kg de gel por hora. La mezcla de vapor/nitrógeno entrante estaba a una temperatura de 250 °C a 270 °C a presión normal. Después de la cámara de molienda la temperatura de vapor era de 130°C. La cantidad de gas circulado fue de 1750 metros cúbicos (medidos a 125 °C) por hora. Una MHPHEC en partículas finas con una densidad global de 409 g/1 y una viscosidad medida como una solución acuosa al 2% de 49800 mPa.s a 20°C y 2.55 1/s (Haake Rotovisko) se obtiene a una velocidad rotacional del rotor del molino de impacto de 3550 s-1. El polvo obtenido se hace pasar en una cantidad de 78.8% en peso a través de un tamiz de 0.063 mm, en una cantidad de 98.0% en peso a través de un tamiz de 0.125 mm y en una cantidad de 99.9% en peso a través de un tamiz de 0.250 mm. El contenido de humedad del producto es de <2% en peso referido al peso total.

Ejemplo MT3 Un gel de metilhidroxipropilhidroxietil celulosa (de metilhidroxipropilhidroxietil celulosa con un DS (metilo) =1.53 y un MS (hidroxietilo) =0.28 y un MS (hidroxipropilo) =0.29) con un contenido de sólidos de 25% referido al peso total fue molido y secado de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente con un rendimiento de 107 Kg de gel por hora. La mezcla de agua/nitrógeno entrante estaba a una temperatura de 210° a 230 °C a presión normal. Después de la cámara de molienda la temperatura del vapor era de 130°C. La cantidad de gas circulado fue de 1750 metros cúbicos (medidos a 125 °C) por hora. Una MHPHEC en partículas finas con una densidad global de 408 g/1 y una viscosidad medida como una solución acuosa al 2% de 8200 mPa.s a 20°C y 2.55 1/s (Haake Rotovisko) fue obtenida a una velocidad rotacional del rotor del molino de impacto de 3550 s' 1 . El polvo obtenido pasa en una cantidad de 71.8% en peso a través de un tamiz de 0.063 mm, en una cantidad de 96.8% en peso a través de un tamiz de 0.125 mm y una cantidad de 99.9% en peso a través de un tamiz de 0.250 mm. La determinación del tamaño de partícula por medio de fracción de láser da los siguientes valores: 4.5% en peso <15.5 mieras; 2.0% en peso <11 mieras y 0.6% en peso <5.5 mieras. El contenido de humedad del producto es de <2% en peso referido al peso total.

La viscosidad de los productos medida como una solución acuosa al 2% a 20°C y 2.55 1/S (Haake Rotovisko) en [mPa.s] es abreviada en las siguientes tablas como V2. En los análisis de tamiz los tamizados acumulativos se dan en % en peso. Los valores de difracción de láser también son dados en % en peso.

Ejemplos 1, 4-8 El contenido de sólidos en el gel (ejemplos 1,4,5) produce muy buenos resultados con respecto a la curva de distribución del tamaño de partículas y la densidad global. Al elevar el contenido de sólidos en el gel la densidad global puede ser ajustada más pequeña, que también da como resultado una curva de distribución del tamaño de partículas considerablemente más muda con la misma velocidad rotacional del rotor (ejemplos 6,7,8).

Ejemplos 9-14 El contenido de sólidos en el gel (ejemplos 11 y 12) produce muy buenos resultados con respecto a la curva de distribución de tamaño de partículas y la densidad global. Un contenido de sólidos más pequeño en el gel conduce a un rendimiento más bajo del gel (ejemplos 9 y 10), puesto que de otra manera la entrada de potencia del molino seria demasiado alta. Al incrementar el contenido de sólidos en el gel la densidad global puede ser ajustada más bajo (ejemplos 13 y 14) .

Ejemplos 13-15 Geles de metilhidroxietil celulosa (de metilhidroxietil celulosa con un DS (metilo) =1.57 y un MS (hidroxietilo) =0.40) con diferentes contenidos de sólidos fueron molidos y secados de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente (T después del molino: 130°C) . La MHEC con los siguientes datos fue obtenida a una velocidad rotacional del rotor del molino de impacto de 3550s_1: Los rendimientos máximos posibles del gel fueron secados en molino en cada caso. El rendimiento del gel (ó MC) es considerablemente más bajo en el ejemplo 15 (contenido de sólidos en gel: 19%) que en los ejemplos 16 y 17. Además, la curva de distribución del tamaño de partículas en el ejemplo 15 es sustancialmente más burda y la viscosidad es considerablemente menor que aquella de los ejemplos comparativos. El silencio en la operación del molino fue muy deficiente en el ejemplo 15 y como resultado hubo 5 interrupciones del molino en el transcurso de 4.5 horas a cuenta de una entrada de energía demasiado alta. En los ejemplos 16 y 17 la operación silenciosa fue muy buena.

Aunque la invención se ha descrito en detalle en lo anterior por el propósito de ilustración, se comprenderá que tal detalle es solamente para aquel propósito y que se pueden efectuar variaciones en la misma por aquellos experimentados en la técnica sin desviarse del espíritu y alcance de la invención excepto como pueden ser limitada por la reivindicaciones. Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (15)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un proceso para producir derivados de celulosa en partícula, solubles en agua, caracterizado porque comprende : (a) formar una composición de alimentación que comprende 20% en peso a 50% en peso de un derivado de celulosa, en base al peso total de la composición de alimentación y 50% en peso a 80% en peso de agua, en base al peso total de la composición de alimentación, en donde el derivado de celulosa es por lo menos uno de hinchado y disuelto en la composición de alimentación; (b) poner en contacto, en un molino de impacto de alta velocidad rotacional, la composición de alimentación con un gas de intercambio de calor y un gas portador, convirtiendo mediante esto el derivado de celulosa de la composición de alimentación a una forma de estado sólido de partículas finas; (c) separar el derivado de celulosa en partículas del gas de intercambio de calor y el gas portador y (d) opcionalmente secar el derivado de celulosa en partículas .
2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza un molino de impacto de alta velocidad rotacional libre de tamiz en la etapa (b) .
3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende además agregar un material seleccionado del grupo que consiste de modificadores, aditivos y sustancias activas, al derivado de celulosa antes, durante ó después de una ó más de la etapas (a) a (c) .
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque una retorta de filtro del derivado de celulosa obtenida de la reacción de celulosa con un agente alquilante ó hidroxialquilante y que tiene un contenido de agua de 40 a 60% en peso, en base al peso total, se utiliza en la etapa (a) para formar la composición de alimentación.
5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la composición de alimentación de la etapa (a) comprende 22% en peso a 35% en peso del derivado de celulosa, en base al peso total de la composición de alimentación y 65% en peso al 78% en peso de agua, en base al peso total de la composición de alimentación.
6. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el derivado de celulosa es un éter de celulosa.
7. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el derivado de celulosa es metilhidroxietil celulosa con un DS (M) de 1 a 2.6 y un MS (HE) de 0.05 a 0.9.
8. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el derivado de celulosa es metilhidroxipropilhidroxietil celulosa con un DS (M) de 1 a 2.6 y un MS (HP) de 0.05 a 1.2 y un MS (HE) de 0.05 a 0.9.
9. 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la densidad global del producto derivado de celulosa en partículas es ajustada por la cantidad del agua presente en la composición de alimentación .
10. 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos uno de: el agua utilizada para formar la composición de alimentación, el derivado de celulosa utilizado para formar la composición de alimentación y la composición de alimentación, es enfriada.
11. 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el gas portador y el gas de intercambio de calor son cada uno seleccionados independientemente de aire, vapor y una mezcla de vapor y aire.
12. 12. El derivado de celulosa en partículas preparado de conformidad con el proceso de reivindicación 1, caracterizado porque contiene, en cada caso en base al peso total de las partículas, menos del 5% en peso con un tamaño de partículas menor de 15 mieras, menor de 2% en peso, con un tamaño de partículas menor de 10 mieras y menor del 1% en peso con un tamaño de partículas menor de 5 mieras.
13. 13. El derivado de celulosa en partículas preparado de conformidad con el proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque contiene, en cada caso en base al peso total de la partículas, menos del 20% en peso con un tamaño de partículas menor de 15 mieras, menos del 10% en peso con un tamaño de partículas menor de 10 mieras y menos de 2% en peso con un tamaño de partículas menor de 5 mieras.
14. 14. El derivado de celulosa en partículas preparado de conformidad con el proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque tiene una curva de distribución de tamaño de partículas y límites de tamizado acumulativos en % en peso, tal como se determinan por medio de tamizado con un conjunto de tamices, seleccionado del grupo que consiste de: curva de distribución de tamaño de partículas A % en peso de tamizado acumulativo <0.25 mm 98.5 <0.2 mm 95-100 <0.16 mm 89-98 <0.125 mm 79-92 <0.1 mm 65-80 <0.063 mm 35-45 curva B de distribución de tamaño de partículas tamizado acumulativo % en peso <0.25 mm 99-100 <0.2 mm 98-100 <0.16 mm 93-100 <0.125 mm 85-94.5 <0.1 mm 75-88 <0.063 mm 45-55 curva C de distribución de tamaño de partículas tamizado acumulativo % en peso <0.25 mm 99-100 <0.2 mm 98.5-100 <0.16 mm 95.5-100 <0.125 mm 89-96.5 <0.1 mm 81-91.5 <0.063 mm 55-65 curva D de distribución de tamaño de partículas tamizado acumulativo % en peso <0.25 mm 99.5-100 <0.2 mm 99.0-100 <0.16 mm 97.0-100 <0.125 mm 93-98 <0.1 mm 86-94.5 <0.063 mm 65-75 curva E de distribución de tamaño de partículas tamizado acumulativo % en peso <0.25 mm 99.9-100 <0.2 mm 99.5-100 <0.16 mm 97.5-100 • <0.125 mm 95.5-99.5 <0.1 mm 91-97 <0.063 mm 75-85
15. 15. El derivado de celulosa en partículas de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque es un derivado de celulosa seleccionado del grupo que consiste de metil celulosa, metilhidroxietil celulosa, metilhidroxipropil celulosa, metilhidroxipropilhidroxietil celulosa y mezclas de las mismas.