JP5920107B2 - 変性ジエン系ゴム組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
JIS−K6300に準拠して100℃で測定した。
GPC法:HLC−8220(東ソー社製)で測定し、標準ポリスチレン換算により算出した。
赤外吸収スペクトル分析によって行った。シス740cm−1、トランス967cm−1、ビニル910cm−1の吸収強度比からミクロ構造を算出した。
EPLEXOR 100N(GABO社製)を用いて、動歪み0.3%、周波数16Hz、温度50℃の測定条件で各配合物のtanδを測定し、比較例1のtanδを100として下記式(1)で指数表示した。指数が大きいほど、転がり抵抗特性が優れることを示す。
EPLEXOR 100N(GABO社製)を用いて、動歪み0.3%、周波数16Hz、温度0℃の測定条件で各配合物のtanδを測定し、比較例1のtanδを100として下記式(2)で指数表示した。指数が大きいほど、ウェット性能が優れることを示す。
ランボーン摩擦性は、JIS−K6264に規定されている測定法に従って、スリップ率60%で測定し、比較例1を100として上記式(2)で指数表示した。指数が大きいほど、ランボーン摩擦性に優れることを示す。
まず、工程1として、無水マレイン酸変性ポリブタジエンゴムを作製した。具体的には、ポリブタジエン(宇部興産(株)製:UBEPOL BR150L)を100g取り、6インチロール混練機(安田精機製、温度:55℃)に1分間巻きつけた。次に、無水マレイン酸(WakoCompany社製)1phrをロール上のポリブタジエンゴムに添加し、4分間練り込むことで、無水マレイン酸変性ポリブタジエンゴムを作製した。
次に、工程2として、工程1で得られた無水マレイン酸変性ポリブタジエンゴムを6インチロール混練機(安田精機製、温度:55℃)に1分間巻きつけた。次に、N−3−トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミン(TMDETA、TCI Tokyokasei Compan社製)1phrをロール上の無水マレイン酸変性ポリブタジエンゴムに添加し、さらに5分間練り込んだ。その後、真空乾燥機で真空下、90℃で1時間熱処理することで、実施例1に係る変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例1において、工程2で添加するTMDTAの添加量を2phrに変えたこと以外は実施例1と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例1において、工程2で添加するTMDTAの添加量を4phrに変えたこと以外は実施例1と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例1において、工程1で添加する無水マレイン酸の添加量を2phrに変えたこと以外は実施例1と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例4において、工程2で添加するTMDTAの添加量を4phrに変えたこと以外は実施例4と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例1において、工程2で添加するTMDTAをβ−シクロデキストリン(和光純薬工業社製)に変えたこと以外は実施例1と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例6において、工程2で添加するβ−シクロデキストリンの添加量を2phrに変えたこと以外は実施例6と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
実施例6において、工程2で添加するβ−シクロデキストリンの添加量を4phrに変えたこと以外は実施例6と同様にして変性ポリブタジエンゴムを作製した。
ポリブタジエン(宇部興産(株)製:UBEPOL BR150L)を使用した。
実施例1において、工程1で得られた無水マレイン酸変性ポリブタジエンゴムを使用した。
工程1において、無水マレイン酸の添加量を2phrに変えたこと以外は比較例2と同様にして無水マレイン酸変性ポリブタジエンゴムを作製した。
次に、表2に示した配合で、ゴム組成物を作製した。具体的には、得られた実施例1乃至8及び比較例1乃至3に係るゴム試料30重量部と、市販の溶液重合スチレン−ブタジエンゴム70重量部を、予め90℃に加温した250ccのプラストミルに投入して30秒混練した。続けてシリカ(Ultrasil 5000GR)75重量部、シランカップリング剤(Evonik Degussa Japan社製:ニボニックデグザSi69)6重量部を投入し1分間混練した。次に、プロセスオイル(サンセンオイル4240)21.5重量部、亜鉛華3重量部、老化防止剤(住友化学製:アンチゲン6C)1重量部、ステアリン酸(花王社製)1重量部を混合してプラストミルに投入し、約4分30秒混練した。混練を開始してから合計で6分間経過した後、混練物をプラストミルより取り出した。次に、6インチロールに取り出した混合物を巻きつけてロール混練しながら、加硫剤である粉末硫黄1.4重量部と加硫促進剤ノクセラーCZ(CBS)1.7重量部およびノクセラーD(DPG)2重量部を添加した。ロールの温度は55〜65℃とし、約5分間の間に粉末硫黄と加硫促進剤を混合した。表3に示す試験に必要な加硫成型体を得るため、加硫成型を行い、実施例1乃至8及び比較例1乃至3に係るゴム組成物を得た。
Claims (3)
- (A)ジエン系ゴムと、(B)不飽和ジカルボン酸と、(C)アミノ基を有するシランカップリング剤及び糖類のうちいずれか1以上とを反応させた変性ジエン系ゴムと、シリカとを含有することを特徴とする変性ジエン系ゴム組成物。
- 前記(A)ジエン系ゴムの重量平均分子量が、10万〜200万であることを特徴とする請求項1記載の変性ジエン系ゴム組成物。
- ジエン系ゴムに不飽和ジカルボン酸を練り込む第一工程と、
前記不飽和ジカルボン酸が練り込まれたジエン系ゴムにアミノ基を有するシランカップリング剤及び糖類のうちいずれか1以上を練り込む第二工程と、
を備え、
前記第二工程に続き、シリカを練りこむ
ことを特徴とする変性ジエン系ゴム組成物の製造方法。
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