JP5916887B2 - 高度構造化複合材料及び腐食基板用保護コーティングの製造方法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも1つの極性基を含む少なくとも1つの架橋性樹脂を含むバインダーと、
b)アスペクト比が10より大きい少なくとも1種の親水性フレークであって、該フレークの表面が少なくとも部分的に金属酸化物を含む少なくとも1種の親水性フレークと、
c)有機溶媒と、
を含む、コーティング組成物によって解決される。
−[OC6H4C(CH3)2C6H4OCH2CH(OH)CH2]n− (I)
を有する。
硬化されたコーティングの所望の特性に応じて、コーティング組成物が最適化されてもよい。液体腐食性環境に対しては、硬化されたコーティングの耐摩耗性を高めるため、硬質粒子の添加が好ましい。
オートクレーブ試験
H2S試験に関する実験は、研究室スケールのH2S試験設備で行われた。ステンレススチールの付属品(吐出コック、安全逃がし弁、圧力計及び取り付け部品)を備えたオートクレーブ(LaS−4−13−MCS−Jモデル、Laborautoklav 13 l、4バール)は、Adolf Wolf SANOclav(バート・ユーバーキンゲン−ハウゼン)より提供された。試験用気体混合物はLINDE GAS(ドイツ国、デュッセルドルフ)により輸送された。試験用気体混合物は、H2S10%及びCO290%を含有していた。安全面のため、試験設備を施錠可能なスケルトン容器に構築した。
H2S試験の後に実施されるクロスカット−テープ試験は、腐食試験後の試料表面に対する被覆材料の接着性に関する情報を与える。この試験は、5×5cmの試料の裏側に対して行われる。コーティング層が切断されるように、6枚の平行ブレード(1mm間隔)を有するナイフでコーティング表面上を切る。同じことを垂直に行い、そのようにしてクロスカットを得る。試料をクロスカットの後にブラシで磨いて剥離した被覆材料を除去する。表面上のコーティングの残留量を検査し、レイティングに従って判断する(図1を参照)。その後、テープを表面に貼り、引き剥がす。また、残留コーティングを検査する。CC/TT 1/1よりも高い値を示す試料は全て、良好な接着性の要求を満たさない。「CC/TT液体」は試料の一部がかん水に浸漬されていることを意味し、「CC/TT気体」は試料の一部が気相にあることを意味する。結果を表1及び表2に示す。
Instron試験機を使用し、液体N2で−40℃まで冷却し、両側が被覆された平らな引張試験片に対して試験を行った。試料の伸展を1〜10kNの負荷範囲内で行った。使用した周波数は1.0Hzであった。そのため、必要とされる15000サイクルを約4時間で行った。亀裂形成を視覚的に、光学顕微鏡により、また走査型電子顕微鏡(SEM)により調査した。
この試験のため、2×500gのCS−17ロールを400サイクルに亘り使用した。減量はmgの単位で示される。5mg未満の減量を示す試料はこの要求を満たす。結果を表1に示す。
この試験をDIN 50021に従って行った。試料を水泡形成、層間剥離及び表面下移動(subsurface migration)について調査した。試料の持続時間は時間で示される。300時間のSSTの要求を合格する試料は全てこの試験を満たす。この300時間は、潜水艦に関する米国基準から要求される腐食安定性に基づくものである。結果を表1に示す。
衝撃挙動を、1500gまで荷重される直径10mmの鋼球を使用する落球試験により試験した。落下高度を1mに選択した。層間剥離及び亀裂について、衝撃領域を裸眼及び拡大鏡により視覚的に調べた。レイティングを以下:
I1:損傷なし
I2:小さな擦過傷、鋭角
I3:壁との擦過傷
I4:壁との擦過傷及び亀裂
I5:50%スポーリング
の通り行った。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂10.40gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)20.80gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B(PR722)4.90g、Fluorolink D10H(コモノマー2 FL)0.07g、BYKのCeratix 8461(CTX)3.58g及びBorcarbid HD20(H.C. Starck)2.70gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率75%において、MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT(顔料1)1.34g(=1.79g×75%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、硬化後の落球試験において優れた安定性を有する、緑灰色の光沢のある均質な、良好な接着性の層が得られた。衝撃試験のレイティングはI2であった。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂9.60gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)19.20gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 4.50g、Fluorolink D10H 0.06g、BYKのCeratix 8461 3.30g及びBorcarbid HD20(H.C. Starck)2.48gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率75%において、MerckのXi−rallic Crystal Silver T60−10 SW(顔料2)1.24g(=1.65g×75%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、硬化後の落球試験において優れた安定性を有する、緑灰色の光沢のある均質な、良好な接着性の層が得られた。衝撃試験のレイティングはI2であった。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂11.30gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)22.60gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 5.30g、Fluorolink D10H 0.07g及びBorcarbid HD20(H.C. Starck)2.64gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率75%において、MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 0.66g(=0.88g×75%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、硬化後の落球試験において優れた安定性を有する、緑灰色の光沢のある均質な、良好な接着性の層が得られた。衝撃試験のレイティングはI2であった。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂10.40gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)20.80gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 4.90g、Fluorolink D10H 0.07g及びBorcarbid HD20(H.C. Starck)3.02gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率75%において、MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 3.02g(=4.02g×75%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、硬化後の落球試験において優れた安定性を有する、緑灰色の光沢のある均質な、良好な接着性の層が得られた。衝撃試験のレイティングはI2であった。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂12.80gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)25.60gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 6.00g、Fluorolink D10H 0.08g及びBorcarbid HD20(H.C. Starck)5.36gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、硬化後の落球試験において優れた安定性を有する、緑灰色の光沢のある均質な、良好な接着性の層が得られた。衝撃試験のレイティングはI2であった。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂12.40gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)24.80gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 5.85g及びFluorolink D10H 0.08g、BYKのCeratix 8461 8.85g及びシアノグアニジン(CAS 461−58−5)2.00gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率75%において、Merck ColorstreamのLapis Sunlight T20−04 WNT 1.50g(=2.00g×75%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂16.00gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)32.50gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 7.50g、Fluorolink D10H 0.10g、BYKのCeratix 8461 11.00g及びシアノグアニジン(CAS 461−58−5)3.00gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率80%において、MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 4.72g(=5.90g×80%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂9.60gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)19.50gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 4.50g、Fluorolink D10H 0.06g、BYKのCerafak 100(CFK)3.60g及びシアノグアニジン(CAS 461−58−5)1.80gを添加した。この混合物をビーズミル(粉砕システムAPSを備えたVMA GetzmannのDispermat CA、酸化ジルコニウムビーズ1.2〜1.4mm)で粉砕した。その後、ビーズを除去し、収率を求めた。収率75%において、MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 2.67g(=3.56g×75%)をディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂13.60gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)13.60gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 6.40g、Fluorolink D10H 0.09g及びBYKのCerafak 100(CFK)5.13gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)により撹拌した。MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 5.55gをディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂13.60gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)13.60gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 4.50g、Fluorolink D10H 0.09g及びBYKのCeratix 8461(CTX)9.38gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)により撹拌した。MerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 6.62gをディゾルバーディスクにより撹拌した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミンジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂13.60gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)27.20gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 6.40g及びFluorolink D10H 0.09g、及びMerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 4.27gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)で混合した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。走査型電子顕微鏡による断面図を図3aに示す。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂9.70gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)19.40gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 4.50g及びFluorolink D10H 0.06g、BykのCeratix 8461 6.60g、及びMerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 3.09gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)で混合した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。走査型電子顕微鏡による断面図を図3bに示す。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂9.70gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)19.40gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 4.50g及びFluorolink D10H 0.06g、BykのCerafak 100 3.60g、及びMerckのColorstream Lapis Sunlight T20−04 WNT 3.11gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)で混合した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、明るい金緑色の均質な、良好な接着性の層が得られた。走査型電子顕微鏡による断面図を図3cに示す。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂12.20gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)24.40gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 5.70g及びFluorolink D10H 0.08gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)で混合した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、透明な、黄褐色の光沢のある、均質な、良好な接着性の層が得られた。
エピクロロヒドリン−ビスフェノールA型(CytecのBeckopox EP307)のエポキシ樹脂13.60gを酢酸メトキシプロピル(CAS 108−65−6)27.20gに溶解した。これにフェノール樹脂溶液CytecのPhenodur PR722/53BG/B 6.40g、Fluorolink D10H 0.09g及びMicroglas RCF 015(Muehlmeier)1.90gを添加した。この混合物をディゾルバーディスク(VMA GetzmannのDispermat CA)で混合した。砂目加工された鋼鉄プレート(湿潤膜厚80〜100μm)上のハンドガンSATAミニジェットにより塗布を行い、200℃にて30分間硬化を実施した。これにより、透明な、黄褐色の光沢のある、均質な、良好な接着性の層が得られた。
表1:表は、以下の略語と共に種々のコーティング組成物の種々の結果を示す:CS=Crystal Silverフレーク(Merck);LS=Lapis Sunlightフレーク(Merck);CTX=Ceratix 8461(Byk);CF=Cerafak 100(Byk);PS=P 104 S(Byk);FL=Fluorolink D10H(Solvay)。Hで標識される試料は特に液体環境用組成物である。
表2:表は、以下の略語と共に種々のコーティング組成物の種々の結果を示す:CS=Crystal Silverフレーク(Merck);LS=Lapis Sunlightフレーク(Merck);CTX=Ceratix 8461(Byk);CF=Cerafak 100(Byk);PS=P 104 S(Byk);FL=Fluorolink D10H(Solvay)。Gで標識される試料は特に液体環境用組成物である。
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Claims (24)
- 腐食性環境に対する保護コーティングとして高度構造化複合材料を得るコーティング組成物であって、
a)少なくとも1つの極性基を含む少なくとも1つの架橋性樹脂を含むバインダーと、
b)アスペクト比が10より大きい少なくとも1種の親水性フレークであって、該フレークの表面が少なくとも部分的に金属酸化物を含む、少なくとも1種の親水性フレークと、
c)有機溶媒と、
を含み、
前記親水性フレークが、フレークを沈殿法により金属酸化物で被覆し、それを焼成することにより得られた親水性フレークである、
コーティング組成物。 - 前記金属酸化物が遷移金属酸化物である、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記遷移金属酸化物が、TiO2、Fe2O3、V2O5、CeO2、MnO2、CuO若しくはZrO2又はこれらの混合物から選択される、請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記親水性フレークがウェブコーティング法によって得られ、その後、沈殿によって被覆される、請求項1〜3のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 前記極性基がヘテロ原子を含有する基である、請求項1〜4のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 前記ヘテロ原子が、窒素、酸素、硫黄及びリンを含む群より選択される、請求項5に記載のコーティング組成物。
- 前記極性基が、ヒドロキシル基、アルコキシシリル基、エポキシ基、カルボキシル基、エステル基、カルボニル基、オキシカルボニル基、スルフィド基、ジスルフィド基、スルフォニル基、スルフィニル基、チオール基、チオカルボニル基、イミノ基、アミノ基、ニトリル基、アンモニウム基、イミド基、アミド基、ヒドラゾ基、アゾ基、ジアゾ基、シアニド基、グアニジン基、含酸素複素環基、含窒素複素環基及び含硫黄複素環基を含む群から選択される、請求項5又は6に記載のコーティング組成物。
- 前記架橋性樹脂が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂又はこれらの混合物のクラスから選択される、請求項1〜7のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 無機粒子を更に含む、請求項1〜8のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 前記無機粒子が硬質粒子である、請求項9に記載のコーティング組成物。
- 前記硬質粒子が、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物、ケイ化物及び/又はホウ化物の少なくとも1つからなる粒子から選択される、請求項10に記載のコーティング組成物。
- 前記硬質粒子が、炭化ホウ素、炭化ケイ素及び/又は窒化ケイ素の少なくとも1つからなる粒子から選択される、請求項11に記載のコーティング組成物。
- 含フッ素ポリマー又は含フッ素オリゴマーを更に含む、請求項1〜12のいずれかに記載のコーティング組成物。
- バインダーを架橋する架橋コモノマー、架橋オリゴマー又は架橋ポリマーを更に含む、請求項1〜8のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 前記架橋コモノマーが、少なくとも1つのシアノ基及び/又はイミン基を含むコモノマー、官能化パーフルオロポリエーテル並びにこれら由来の混合物を含む群から選択される、請求項14に記載のコーティング組成物。
- 少なくとも1つのシアノ基及び/又はイミン基を含む前記コモノマーが、シアノグアニジン由来の化合物である、請求項15に記載のコーティング組成物。
- レオロジー添加剤を更に含む、請求項1〜16のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 前記レオロジー添加剤が、合成ワックス、ポリエチレンワックス、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)ワックス、高密度ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、エチレンコポリマー、エチレンアクリル酸(EAA)コポリマー及びエチレン酢酸ビニル(EVA)コポリマーを含有する群から選ばれる、請求項17に記載のコーティング組成物。
- 溶媒以外の全ての成分ベースで40重量%〜95重量%のバインダーを含む、請求項1〜18のいずれかに記載のコーティング組成物。
- エポキシ樹脂とフェノキシ樹脂との混合物を使用する、請求項8〜19のいずれかに記載のコーティング組成物。
- エポキシ樹脂とフェノキシ樹脂との比が10:1〜1:1である、請求項20に記載のコーティング組成物。
- 腐食性気体環境及び/又は腐食性液体環境に対するバリア特性を有する高度構造化複合コーティングを有する基板であって、該コーティングが硬化した請求項1〜21のいずれかに記載の組成物を含む、基板。
- 腐食性気体媒質及び/又は腐食性液体媒質に対するバリア特性を有する高度構造化複合コーティングを製造する方法であって、請求項1〜21のいずれかに記載のコーティング組成物を基板に塗布することと、該コーティング組成物を硬化させることとを含む、方法。
- 腐食性気体環境及び/又は腐食性液体環境における、請求項22に記載の基板の使用。
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