CN111978825A - 一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将六方氮化硼和聚醚嵌段酰胺1657混合后，经机械剪切、挤压、冷却，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax‑BNNSs复合材料；⑵将Pebax‑BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，经油浴加热至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液经过滤、分散，得到Pebax‑BNNSs分散液；⑶在环氧树脂中加入Pebax‑BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂，最后加入环氧树脂固化剂，剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。本发明方法简单、易行，所得涂层具有良好的透光性能，且对金属基体有持续长效的防护性能，可望应用于海洋机械设备和超精密机械等领域。

Description

一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法
技术领域
本发明涉及金属防腐保护技术领域，尤其涉及一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法。
背景技术
金属材料（碳钢、铝合金和铜合金等）具有良好的机械性能和良好的加工性能，如铸造、塑性切割、焊接等，已被广泛应用在管道运输、建筑、化工、石油工业、导航和航空等国民经济和国防领域。由于这些金属材料经常接触不同工作环境下的强腐蚀性介质，如酸、碱、盐等，不可避免地面临着严重的腐蚀问题，特别是在高温、高压、高流量条件下，腐蚀问题变得更加突出和严重。除此之外，我国拥有极大的海洋资源，不论是海工装备、船舶、海上风电等机械设备，还是在水环境下的高精机械来说，发展具有优秀抗腐蚀性的薄膜具有很重要的意义。因此，开发有效的防腐技术或材料来提高金属的防腐性能，可以有效地延长金属的使用寿命，从而减少经济损失。
目前，已经开发了电化学保护、防腐合金、防腐表面涂层等多种金属防腐保护技术或材料。其中，表面防腐涂料是最方便、应用最广泛的方法之一，一般采用聚合物涂料隔离腐蚀介质和金属，从而起到防腐作用。
环氧树脂（EP）是一种热固性树脂，具有优异的力学性能、耐腐蚀性能、绝缘性能、附着力和热稳定性等性能。以环氧树脂为基材的环氧树脂涂层因其品种多、使用方便、收缩率低、附着力好、机械性能优良、化学稳定性高等特点，是目前防腐防护涂料的最佳选择之一。
石墨烯作为一种典型的二维材料，由于其优异的物理化学性能，如机械强度、化学稳定性和抗气/离子渗透性能等，被广泛应用于EP基涂层的防腐屏障。但纯石墨烯是一种优良的导电材料，可一旦暴露于镀层损伤所引起的腐蚀活动中，会促进其腐蚀活性，因为纯石墨烯会加速金属与电解质之间的电子传输速度，导致电偶腐蚀，进而导致腐蚀加剧。因此，石墨烯要作为防腐屏障，通常需要对其进行改性，以降低其导电性。所以在环氧乙烷基涂层中寻找具有优良的电气绝缘和防腐性能的二维材料作为防腐屏障仍具有重要意义。
六方氮化硼（h-BN）又称“白石墨烯”，是典型的绝缘无机非金属材料。六方氮化硼纳米片（h-BNNSs）在结构上与石墨烯相似，也表现出与石墨烯相似的性能，如优异的机械性能、高导热性、良好的润滑性和独特的光学性能。然而，由于硼和氮原子的离子性不同，h-BNNSs也表现出与石墨烯不同的独特特性。例如，h-BNNSs是优良的电绝缘体（多层h-BNNSs的带隙为5.2~5.4 eV，单层约为5.97 eV），比石墨烯具有更好的抗氧化性。因此，用h-BNNSs来作为EP的防护填料，可在条件苛刻的海水环境中依旧保证其优良的化学稳定性。
目前，困扰h-BNNSs作为防腐填料的主要瓶颈就是：①h-BNNSs的化学稳定性极好，惰性极强不容易大规模制备，从而导致工业应用具有极大的障碍，所以需要能在制备h-BNNSs的同时要保证高产；②h-BNNSs在水或有机溶剂中的分散性差，分散性将决定h-BNNSs的屏蔽效果，这是能否提高其耐蚀性的关键因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、易行的氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，包括以下步骤：
⑴将六方氮化硼（h-BN）和聚醚嵌段酰胺1657（Pebax）按2：6~2：15的质量比混合后，于180~300℃机械剪切3~7h后挤压出混合物，该混合物经自然冷却至室温后，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax-BNNSs复合材料；
⑵按0.01 ~ 0.03g/mL的比例，将所述Pebax-BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，用油浴加热至120~180℃并在磁力搅拌作用下至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液经过滤、分散，得到Pebax-BNNSs分散液；
⑶在环氧树脂（EP）中加入其质量10~25%的所述Pebax-BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂，最后加入所述环氧树脂（EP）质量4%的环氧树脂固化剂，剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。
所述步骤⑵中乙醇水溶液是指水与无水乙醇按3：7的体积比混合均匀所得的溶液。
如上所述方法制备的氮化硼环氧树脂透明涂层对金属基体的处理方法，其特征在于：将该氮化硼环氧树脂透明涂层按0.05~ 0.15 g/cm2均匀涂于预处理后的金属基体表面，于80~120℃固化5~12h即可。
所述金属基体的材质是指碳钢、铜、不锈钢、轴承钢、模具钢、铸铁材料中的一种。
所述预处理后的金属基体是指先采用丙酮-乙醇溶液超声清洗除油，再在超声波震荡下采用弱酸性除锈剂除锈，其次采用去离子水超声方式漂洗，最后采用3000~5000目的砂纸抛光后于空气中自然风干即可。
所述丙酮-乙醇溶液是指将丙酮与无水乙醇按1：1的体积比混合均匀所得的溶液。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用聚醚嵌段酰胺1657（Pebax）分子来实现h-BN的原位剥离及功能化，从而解决了由于h-BN化学稳定性高而导致不易大规模制备以及由于纳米颗粒及其溶于团聚而导致分散性差的这两个关键性问题。
2、本发明中Pebax分子的存在可以很好地提高h-BNNSs在EP中的分散性，从而提高EP基涂料的隔离和密封性能。
3、本发明制备的氮化硼环氧树脂涂层具有良好的透光性能，即使在添加量较高的情况下也能实现良好的透光性。如图1所示，经氮化硼环氧防腐涂层32天后防护实验可以明显发现：本发明制备的氮化硼环氧防腐涂层有很高的透明度。
4、经实验证实，本发明制备的氮化硼环氧树脂涂层对金属基体有持续长效的防护性能，完全阻止了腐蚀性离子对基体表面的破坏，克服了现有防腐薄膜不能在海水工作环境中耐腐蚀时间短且封闭不完全的缺点，可望应用于海洋机械设备和超精密机械等领域。
5、本发明方法简单、易行。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明氮化硼环氧防腐涂层的32天后防护实验图。其中：a为金属基体；b为没有任何涂层32天后的腐蚀形貌；c为有纯环氧树脂涂层32天后的腐蚀形貌；d为有Pebax-BNNSs/EP涂层的32天后的腐蚀形貌。
图2为本发明氮化硼环氧防腐涂层的32天内EIS测试的电化学变化图。其中：a对应实施例1；b对应实施例2。
具体实施方式
实施例1 一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，包括以下步骤：
⑴将六方氮化硼（h-BN）和聚醚嵌段酰胺1657（Pebax）按2：13的质量比（g/g）混合后，置于高温剪切炉中于180℃机械剪切4h后挤压出混合物，该混合物经自然冷却至室温后，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax-BNNSs复合材料。
⑵按0.01 g/mL的比例，将Pebax-BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，用油浴加热至120℃并在磁力搅拌作用下至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液依次用离心机和超声机过滤、分散，得到Pebax-BNNSs分散液。过滤、分散是为了过滤较大颗粒并得到高质量的防腐涂层填料，其中：离心机的转速为2500rpm/min，分散时间为30min。乙醇水溶液是指水与无水乙醇按3：7的体积比（mL/mL）混合均匀所得的溶液。
⑶在环氧树脂（EP）中加入其质量10%的Pebax-BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂1h，最后加入环氧树脂（EP）质量4%的环氧树脂固化剂，为了去除气泡剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。
实施例2 一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，包括以下步骤：
⑴将六方氮化硼（h-BN）和聚醚嵌段酰胺1657（Pebax）按2：13的质量比混合后，置于高温剪切炉中于180℃机械剪切4h后挤压出混合物，该混合物经自然冷却至室温后，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax-BNNSs复合材料。
⑵按0.02 g/mL的比例，将Pebax-BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，用油浴加热至150℃并在磁力搅拌作用下至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液依次用离心机和超声机过滤、分散，得到Pebax-BNNSs分散液。过滤、分散是为了过滤较大颗粒并得到高质量的防腐涂层填料，其中：离心机的转速为2500rpm/min，分散时间为30min。乙醇水溶液同实施例1。
⑶在环氧树脂（EP）中加入其质量25%的Pebax-BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂4h，最后加入环氧树脂（EP）质量4%的环氧树脂固化剂，为了去除气泡剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。
实施例3 一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，包括以下步骤：
⑴将六方氮化硼（h-BN）和聚醚嵌段酰胺1657（Pebax）按2：15的质量比混合后，置于高温剪切炉中于300℃机械剪切3h后挤压出混合物，该混合物经自然冷却至室温后，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax-BNNSs复合材料。
⑵按0.03 g/mL的比例，将Pebax-BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，用油浴加热至180℃并在磁力搅拌作用下至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液依次用离心机和超声机过滤、分散，得到Pebax-BNNSs分散液。过滤、分散是为了过滤较大颗粒并得到高质量的防腐涂层填料，其中：离心机的转速为2500rpm/min，分散时间为90min。乙醇水溶液同实施例1。
⑶在环氧树脂（EP）中加入其质量15%的Pebax-BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂2h，最后加入环氧树脂（EP）质量4%的环氧树脂固化剂，为了去除气泡剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。
实施例4 一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，包括以下步骤：
⑴将六方氮化硼（h-BN）和聚醚嵌段酰胺1657（Pebax）按2：6的质量比混合后，置于高温剪切炉中于250℃机械剪切7h后挤压出混合物，该混合物经自然冷却至室温后，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax-BNNSs复合材料。
⑵按0.03 g/mL的比例，将Pebax-BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，用油浴加热至180℃并在磁力搅拌作用下至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液依次用离心机和超声机过滤、分散，得到Pebax-BNNSs分散液。过滤、分散是为了过滤较大颗粒并得到高质量的防腐涂层填料，其中：离心机的转速为2500rpm/min，分散时间为60min。乙醇水溶液同实施例1。
⑶在环氧树脂（EP）中加入其质量20%的Pebax-BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂3h，最后加入环氧树脂（EP）质量4%的环氧树脂固化剂，为了去除气泡剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。
上述实施例1~4所制备的氮化硼环氧树脂透明涂层对金属基体的处理方法：将该氮化硼环氧树脂透明涂层按0.05~ 0.15 g/cm2均匀涂于预处理后的金属基体表面，于80~120℃固化5~12h即可。
其中：金属基体的材质是指碳钢、铜、不锈钢、轴承钢、模具钢、铸铁材料中的一种。
预处理后的金属基体是指先采用丙酮-乙醇溶液超声清洗除油，再在超声波震荡下采用弱酸性除锈剂除锈，其次采用去离子水超声方式漂洗，最后采用3000~5000目的砂纸抛光后于空气中自然风干即可。丙酮-乙醇溶液是指将丙酮与无水乙醇按1：1的体积比（mL/mL）混合均匀所得的溶液。
对采用实施例1~2所制备的氮化硼环氧树脂透明涂层处理过的金属基体（材质Q235碳钢）样品进行防腐性能测试。测试方法如下：
选用中国上海辰华公司的电化学工作站对氮化硼环氧树脂涂层的腐蚀行为进行评价。采用常规的三电极电化学体系，分别以饱和甘汞电极（SCE）、铂丝电极和试样作为参考电极、计数电极和工作电极。
在测量之前，将样品在3.5 wt.%的NaCl溶液中浸泡30分钟，以建立稳定的开路电位（OCP）。OCP试验在三个不同的样品上进行了三次，以确保结果的重现性。电位动态极化测试在-0.25 ~ 0.25 V（相对于OCP）范围内进行，滴液速率恒定为1 mV/s。长期电化学阻抗谱（EIS）测试在100 kHz到10 mHz的频率范围内进行，外加10 mV的正弦扰动。利用Z view软件对EIS结果进行分析。
实施例1所制备的氮化硼环氧树脂透明涂层处理过的金属基体样品的电化学实验结果表明：该Pebax-BNNSs的涂层，32天测试过程中可以分为两个阶段，一个是保护阶段，另一个是变质阶段。浸泡0.5天后，出现一个较大的电容并且电容弧最高点约为4.00E+009Ω·cm2（如图2a），具有极好的屏蔽特性。随着时间的增加，电容弧的直径基本都没有减小，而且还从第4 天起又有小幅度的增加。这就说明，在实验过程中，通过对比没有涂层的试样腐蚀实验结果对比得知，通过本方法所制备的氮化硼环氧涂层更加适用于在海洋环境中，具有非常好的抗腐蚀效果，可以最大程度上保护样品表面。
实施例2所制备的氮化硼环氧树脂透明涂层处理过的金属基体样品的电化学实验结果表明：该Pebax-BNNSs的涂层，32天测试过程中可以分为两个阶段，一个是保护阶段，另一个是变质阶段。浸泡0.5天后，出现一个较大的电容弧并且电容弧最高点高达2.00E+009Ω·cm2（如图2b），此时具有良好的屏蔽特性。随着时间的增加，电容弧的直径也有小幅度逐渐减小。这就说明，在实验过程中，通过对比没有涂层的试样腐蚀实验结果对比得知，通过本方法所制备的氮化硼环氧涂层更加适用于在海洋环境中，具有较好的抗腐蚀效果，可以在一定程度上保护样品表面。

Claims (6)

1.一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，包括以下步骤：
⑴将六方氮化硼和聚醚嵌段酰胺1657按2：6~2：15的质量比混合后，于180~300℃机械剪切3~7h后挤压出混合物，该混合物经自然冷却至室温后，即得Pebax官能化六方氮化硼纳米片复合材料，记作Pebax-BNNSs复合材料；
⑵按0.01 ~ 0.03g/mL的比例，将所述Pebax-BNNSs复合材料溶于乙醇水溶液中，用油浴加热至120~180℃并在磁力搅拌作用下至其充分溶解，得到悬浮液；该悬浮液经过滤、分散，得到Pebax-BNNSs分散液；
⑶在环氧树脂中加入其质量10~25%的所述Pebax-BNNSs分散液，先经超声和热搅拌使其均匀混合，再用旋转蒸发法除去溶剂，最后加入所述环氧树脂质量4%的环氧树脂固化剂，剧烈搅拌5分钟，即得氮化硼环氧树脂透明涂层。
2.如权利要求1所述的一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中乙醇水溶液是指水与无水乙醇按3：7的体积比混合均匀所得的溶液。
3.如权利要求1所述方法制备的氮化硼环氧树脂透明涂层对金属基体的处理方法，其特征在于：将该氮化硼环氧树脂透明涂层按0.05~ 0.15 g/cm2均匀涂于预处理后的金属基体表面，于80~120℃固化5~12h即可。
4.如权利要求3所述方法制备的氮化硼环氧树脂透明涂层对金属基体的处理方法，其特征在于：所述金属基体的材质是指碳钢、铜、不锈钢、轴承钢、模具钢、铸铁材料中的一种。
5.如权利要求3所述方法制备的氮化硼环氧树脂透明涂层对金属基体的处理方法，其特征在于：所述预处理后的金属基体是指先采用丙酮-乙醇溶液超声清洗除油，再在超声波震荡下采用弱酸性除锈剂除锈，其次采用去离子水超声方式漂洗，最后采用3000~5000目的砂纸抛光后于空气中自然风干即可。
6.如权利要求5所述方法制备的氮化硼环氧树脂透明涂层对金属基体的处理方法，其特征在于：所述丙酮-乙醇溶液是指将丙酮与无水乙醇按1：1的体积比混合均匀所得的溶液。
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