JP5898247B2 - 有機又は有機−無機ポリマーを製造するための分子層堆積法 - Google Patents
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Description
この発明は、分子層堆積法により有機又は有機−無機ポリマーを製造する方法に関する。
ALD法は多くの文献に一般的に記載されている(非特許文献1〜3、特許文献1〜2)。ALD法は、酸化アルミニウム、酸化チタン、シリカ、酸化ジルコン、酸化タンタル、種々の金属窒化物、及びタングステンなどの金属のような様々な無機材料を堆積させるために有用であることが示されてきた。
そのため、高分子材料の超薄層を製造できる方法を提供することが望まれている。
a)各気相反応物が、別の気相反応物と反応した後にポリマー鎖上に形成された官能基に、単官能性でのみ反応して、該ポリマー鎖に結合を形成し、かつ新規な官能基又は新規な官能基の前駆体を生成させ、かつ
b)該ポリマー鎖が、有機ポリマー又は有機−無機ポリマーである
分子層堆積法である。
a)第1の気相反応物が、このポリマー鎖上の第2の官能基に、単官能性でのみ反応して、該ポリマー鎖に結合を形成し、かつ第1の官能基又は第1の官能基の前駆体を生成させ、
b)第2の気相反応物が、第1の官能基に、単官能性でのみ反応して、該ポリマー鎖に結合を形成し、かつ第2の官能基又は第2の官能基の前駆体を生成させ、かつ
c)該ポリマー鎖が、有機ポリマー又は有機−無機ポリマーである
分子層堆積法である。
a)この基板を気相反応物に接触させ、この気相反応物が、該基板上の反応部位と、単官能性でのみ反応して、該ポリマー鎖に結合を形成し、かつ官能基の前駆体又はマスクされた若しくは保護された官能基を含むポリマー鎖を生成する工程であって、この官能基の前駆体又はマスクされた若しくは保護された官能基がこの気相反応物とは反応しない工程、
b)この官能基の前駆体又はマスクされた若しくは保護された官能基を、該気相反応物と反応性である官能基に変換させる工程、
c)この基板を追加量のこの気相反応物に接触させ、この追加量の気相反応物が、工程b)で形成した官能基と、単官能性でのみ反応して、該ポリマー鎖に結合を形成し、かつ該ポリマー鎖上に別の官能基の前駆体又はマスクされた若しくは保護された官能基を生成する工程、及び
d)工程bと工程cを、1回又はそれ以上の追加回数、順に又は交互に繰り返す工程、
から成る分子層堆積法である。
更に、本発明は、MLD反応を行なうための反応容器であって、該反応容器が反応域、この反応域に2又はそれ以上のMLD前駆体を別個に導入するための複数の入口、この反応域から過剰なMLD前駆体を別個に除去するための複数の出口、及び該反応域の壁を加熱するための手段を含む反応容器である。
本発明によれば、分子層堆積法によって、基板材料を一つ又はそれ以上の気相反応物に曝露させることにより、有機ポリマー又は有機−無機ポリマーが作製される。
この分子層堆積法は、いくつかの特徴を持つ。全ての試薬(反応物)は、気相で使用される。複数の反応物が用いられる場合、その試薬は基板に、同時ではなく、連続して、即ち、代わる代わるに、塗布される。過剰な試薬があった場合には、次の試薬が導入される前に、反応域から除去される。このことは典型的には、各反応物の投与後、この反応域を高真空で吸引すること及び/又は不活性なパージガスでパージすることにより行なわれる。過剰な試薬をこのようにして除去することは、基板の表面以外の場所で、たとえば気相中で、反応が起こることを防止する。気相で反応が起こることは、それによりポリマー粒子や液滴が形成し、基板(及反応容器の表面)上に濃縮し沈殿するので、望ましいことではない。この濃縮により、堆積するポリマーの厚さ不均一になるなどの避けるべき問題が引き起こされる。試薬を連続して添加し、次の試薬を反応域に導入する前に過剰な試薬を除去することは、望ましくない気相反応を最小限にする又は防止することができる。
用いられる気相反応物は、反応が行なわれる温度において、気相であるか、又はその蒸気圧が少なくとも1ミリトル(0.133Pa)である。気相反応物は、この温度において、その蒸気圧が、好ましくは100ミリトル(13.3Pa)、より好ましくは1トル(133Pa)である。
ほとんどのケースにおいて、第4の特徴は、気相反応物が、基板又は成長するポリマー鎖に単官能性でのみ反応することである。即ち、気相反応物上のただ一つの基又は部分が、反応条件下において、基板又は成長するポリマー鎖と反応する。このことは、気相反応物が、多官能性で反応する場合に起こる可能性のある、望ましくない架橋反応や鎖停反応を防止する。反応の最中に反応物が唯一つのポリマー鎖を形成し、かつ反応条件下で自己重合しない場合に、気相反応物は単官能性に反応すると考えられる。後に詳しく説明するが、本発明のある実施態様において、気相反応物が少なくとも一つの追加官能基を含んでいる場合に限り、基板又は成長するポリマー鎖と二能性で反応することのできる気相反応物を用いることができる。本発明に実施においては、ほぼ同じ反応性を持つちょうど二つの官能基を持つ反応物は避けることが好ましい。
a)ビニル又はアリル不飽和基を有するヒドロキシル化合物。この化合物は、カルボン酸、カルボン酸ハロゲン化物、又はシロキサン基と反応して、エステル又はケイ素−酸素結合を形成し、ポリマー鎖にビニル又はアリル不飽和基を導入することができる。一方、この不飽和基は、1級アミノ基とマイケル反応を起こして、ポリマー鎖を延長し、この鎖に水酸基を導入することができる。
b)アミノアルコール化合物。このアミノ基は、カルボキシル基、カルボン酸塩化物、ビニル基若しくはアリル基、又はイソシアネート基と反応し、たとえば、ポリマー鎖を延長し、この鎖に水酸基を導入することができる。一方、この水酸基は、シロキサン種と反応して、ケイ素−酸素結合を形成し、遊離の1級又は2級のアミノ基を導入することができる。
a)環状アザシラン。この化合物は水酸基と反応して、ケイ素−酸素結合を形成し、遊離の1級又は2級のアミノ基を生成することができる。
b)環状カーボネート、ラクトン及びラクタム。カーボネートは1級又は2級のアミノ基と反応して、ウレタン結合を形成し、遊離水酸基を生成することができる。ラクトンとラクタムは1級又は2級のアミノ基と反応して、アミド結合を形成し、それぞれ遊離水酸基又は遊離アミノ基を生成することができる。
本発明の方法は、ホモポリマー(即ち、-(A)a-の形のポリマー)又は、例えば、-(A-B)-、-(A-B-C)-、-(A-B-C-D)-、-(A-B)x-(E-B)y-、-(A)a-(B)b-又は-(A-B)x-(C-D)y-(式中、A、B、C、D及びEは異なる繰り返し単位を表し、xとyは正数を表し、aとbは少なくとも2の数を表す。)のいずれかの形であるポリマーを生成するため用いることができる。
反応IA〜ICにおいて、Sは基板表面を表し、ZとWは、それぞれ離脱する基を表す。Prは官能基の前駆体又はマスクされた若しくはブロックされた官能基を表し、これらは変換又は脱マスク若しくは脱ブロックした後、離脱する基Zを含む官能基を形成する。*は反応座を表す。段階IAにおいて、W−A−Pr分子のPr基でなくW基は、基板の表面のZ部分を追い出して、それと結合を形成する。ZWは、反応副生成物として形成され、次の反応段階が行われる前に除去される。段階IBにおいて、Pr基は、他のW−A−Pr分子と反応することのできる官能基に変換される。段階IBは、W−A−Pr分子の性質によって様々な方法で行なうことができる。前と同様に、いかなる反応副生成物も、次の段階が行われる前に除去される。段階ICにおいて、他のW−A−Pr分子が導入され、これはポリマー鎖と反応して、このポリマー鎖を伸ばし、再びZ部分を追い出して、反応副生成物としてZWを形成する。
反応IIAとIICにおいて、W基(X基ではない)は、表面種であるS−Z*又はB−Z*と反応して、A−X基を導入する。段階IIBにおいて、Y基(Z基ではない)は、表面種であるS−A−X*と反応して、B−Z*表面種を残す。
反応IIA〜IICにおいては、第1から第4クラスまでの反応物のいかなるメンバーをも用いることができる。反応IIA〜IICにおいて用いられるW−A−X反応物又はY−B−Z反応物のいずれか又は両方が、上記第4又は第5クラスの反応物である場合には、場合によっては、前駆体基又はマスクされた若しくはブロックされた官能基を、反応性の官能基に変換するための1又はそれ以上の中間段階を導入することが必要になるであろう。
反応IIIA〜Dにおいて、Z、T、V、W、X、Y及びZはすべて離脱する基を表し、A、B及びCはポリマー鎖の繰り返し単位を表し、Sは基板表面上の原子又は基を表し、*は反応座を表す。段階IIIAとIIIDにおいて、T基(V基ではない)は、表面種であるS−Z*又はC−Z*と反応して、A−V基を残して、ポリマー鎖を伸ばす。段階IIIBにおいて、W基(X基ではない)は、表面種であるS−A−V*と反応して、B−X*表面種を残す。段階IIICにおいて、Y基(Z基ではない)は、表面種であるB−X*と反応して、C−Z表面種を残す。反応IIIA〜Dにおいて、第1から第5クラスまでの反応物のいかなるメンバーをも用いることができる。反応IIIA〜Dにおいて用いられるT−A−V、W−B−X又はY−C−X反応物にいずれかが、上記第4又は第5クラスの反応物である場合には、場合によっては、前駆体基又はマスクされた若しくはブロックされた官能基を、反応性の官能基に変換するための1又はそれ以上の中間段階を導入することが必要になるであろう。
反応IVA〜Dにおいて、Z、T、W、X、Y及びZはすべて離脱する基を表し、A、B及びCはポリマー鎖の繰り返し単位を表し、Sは基板表面上の原子又は基を表し、*は反応座を表す。段階IVAとIVDにおいて、1つ又は2つのT基は、表面種であるS−Z*又はC−Z*と反応して、A−T*表面種を残して、ポリマー鎖を伸ばす。段階IVBにおいて、W基(X基ではない)は、表面種であるS−A−T*と反応して、B−X*表面種を残す。段階IVCにおいて、Y基(Z基ではない)は、表面種であるB−X*と反応して、C−Z*表面種を残す。
これまで記載したものに加えて、気相反応物と添加の順序を変えることにより、他のポリマータイプもまた可能である。
次に、この表面は、1−(o−ニトロベンジル)−3−オキシヘプタノイルクロライドのような酸塩化物に曝露される。この酸塩化物前駆体はアミド結合を介して表面に結合する。この結合の結果、表面はニトロベンジル基により保護される。このニトロベンジル基は、水酸基を隠している。320nmの紫外線照射により、この水酸基は脱保護される。
この紫外線はニトロベンジル基を除去し、隠されていた水酸基が現れる。次に、PSに曝露することにより反応が進む。
この反応は、図4に示す水酸基を有する表面から始まる。次に、図4のBにおいて、TMAを用いてアルミニウム層が堆積する。次に、図4のCにおいて、表面が3−ブテン−1−オルに曝露される。この分子末端の水酸基がTMAのアルミニウム原子と反応してA−O結合を形成する。この反応によりメタンは追い出される。この反応の間に、3−ブテン−1−オルの他端の二重結合は表面から離れる方向に向く。3−ブテン−1−オルと反応した結果、FTIR振動スペクトルは、末端二重結合のC−H伸縮振動に相当する3084cm−1の特徴あるピークを示す。炭素−炭素二重結合の伸縮に相当する別のピークが1642cm−1に観察される。
次に、このカルボン酸基中の水酸基は再びTMAと反応することができる。前に述べたように、この反応はFTIRを用いて追跡することができる。TMAによりメチル基が導入されたことは、1217cm−1のメチル基の炭素-水素変形と2933cm−1のメチル基の炭素-水素伸縮により示される。このAl−O伸縮はまた、差スペクトルにおいて、906〜833cm−1のブロードなピークとして観察される。表面にTMAが堆積するにつれて、3689cm−1の水酸基を有する表面のO−H伸縮振動が減少する。
本発明を別の観点からみると、ポリマー堆積についてのMLDのアプローチを、無機材料を成長させるためにADL法と組み合わせることにより、有機−無機複合材料を作ることができる。これらの複合材料は、無機材料のブロックが有機ポリマーのブロックから分離しているブロック又は多ブロックコポリマーに似ている。これらは、無機層を多層に堆積し、続いて有機材料の多層を堆積することにより形成される。このコンポジットフィルムの機械的性質、熱的性質、電気的性質、光学的性質及び化学的性質は、異なる有機/無機組成や異なる有機及び無機層の厚さを組み合わせることにより調整することができる。
また本願発明は、MLD反応を行うための反応容器である。この反応容器は、反応域、2又はそれ以上のMLD前駆体をこの反応域に別々に導入するための複数の入口、過剰なMLD前駆体をこの反応域から別々に除くための複数の出口、及びこの反応域の壁を加熱するための手段を含む。
このような反応容器の一具体例を図5に示す。リアクター1は、ヒーター4に囲まれた反応域2を有する。ヒーター4は、反応域2の壁を、その壁やこの反応容器のその他の内面に反応物が堆積するのを防止するために十分に高い温度に保つ。種々の導管や下記の出口の内面のような、その他の内面もまた、反応物が堆積するのを防止するために十分に高い温度に保たれねばならない。任意に圧力センサー17を反応域2内に置いてもよい。
パージガスは、容器9からゲートバルブ12を経由して導管10に供給され、導管11A、11B及び11Cを経由して流れる。リアクターと前駆体が通る配管をキャリアーガスを用いてパージすることは、反応サイクルタイムを短縮してCVD条件を避けるために極めて有効である。このパージガスは通常N2やArなどの不活性ガスである。このパージガスは、次の前駆体が堆積する前に、残留前駆体を反応室から一緒に除去するように働く。このパージガスは、マスフローコントローラーで制御するか、又は簡単にはバルブを用いて制御することができる。このパージガスは、静置法で堆積している間は、止められ、フロー法で堆積している間は、流されている。バルブ12を設けることにより、キャリアーガスを用いたフロー法又は静置法のいずれでも操作することができる。
Claims (1)
- 基板を少なくとも3種の気相反応物に順に又は交互に接触させてポリマー鎖を形成させる工程から成る、基板上に有機−無機ポリマーの超薄層を形成させるための分子層堆積法であって、
a)各気相反応物は、自己重合せず、ポリマー鎖上に形成された官能基と単官能性のみで反応し、前記各気相反応物は、別の気相反応物がポリマー鎖に結合を形成する反応後に、ポリマー鎖上に形成された官能基と反応し、かつ前記各気相反応物は、前記ポリマー鎖上に形成された官能基と結合して、新規な官能基又は新規な官能基の前駆体を生成し、
b)気相反応物が過剰な場合、次の気相反応物が導入される前に過剰な気相反応物が除去され、かつ
c)該ポリマー鎖が、有機−無機ポリマーである、
分子層堆積法。
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