JP5864413B2 - モノヒドロキシポリアルキレンオキシドの製造方法 - Google Patents
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Description
R2は、水素又は脂肪族又は芳香族の基を意味する、
kは、1〜15の整数を意味する]
の化合物又は化合物の混合物が使用される。
以下の実施例は、本発明を限定することなく本発明の特性を説明する。
撹拌反応器中にジエチレングリコールモノメチルエーテル1744kg及び45%水酸化カリウム水溶液55.3kgを装入した。この混合物を30分間真空(90mbar)中で125℃まで加熱し、引き続き真空を窒素で破った。引き続き150℃の温度及び最大5.2barの圧力で、エチレンオキシド24137kgを計量供給して装入した。計量供給終了後に、この反応器内容物を酢酸27.1kgの添加により中和し、この反応器を空にした。
反応器中にジエチレングリコールモノメチルエーテル1211kgを45質量%の苛性カリ溶液50.1kgと並行して装入した。この混合物を30分間真空(90mbar)中で125℃まで加熱し、引き続き真空を窒素で破った。引き続き150℃の温度及び最大5.6barの圧力で、エチレンオキシド24669kgを計量供給して装入した。計量供給終了後に、この反応器内容物を酢酸26.5kgの添加により中和し、この反応器を空にした。空にする間に、この反応器の底部流出部の後ろで2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール2.2kgを生成物流中に計量供給した。
反応器中にジエチレングリコールモノメチルエーテル796kgを45質量%の苛性カリ溶液36.5kgと並行して装入した。この混合物を30分間真空(90mbar)中で125℃まで加熱し、引き続き真空を窒素で破った。引き続き150℃の温度及び最大5.1barの圧力で、エチレンオキシド25698kgを計量供給して装入した。計量供給終了後に、この反応器内容物を酢酸27.1kgの添加により中和し、この反応器を空にした。
上記したポリエチレングリコールモノメチルエーテルMPAO1〜3を、第1表に挙げる順序で同じ反応器中で実施した。この反応器は個々の実験の間に清浄化されなかった。第1表に挙げる分析値が達成された:
第1表:
上記したポリエチレングリコールモノメチルエーテルMPAO1〜3を、第2表に挙げる順序で同じ反応器中で実施した。この反応器は個々の実験の間に清浄化されなかった。第2表に挙げる分析値が達成された:
第2表:
Claims (9)
- 一般式(I)
R2は、水素又は脂肪族又は芳香族の基を意味する、
kは、1〜15の整数を意味する]
の化合物又は化合物の混合物を開始剤として少なくとも1のアルキレンオキシドと、少なくとも1の塩基性触媒の存在下で反応させることを含み、
その際、水及び/又はアルコール中の又は少なくとも10質量%の水及び/又はアルコールを含有する溶媒混合物中の溶液として使用される前記触媒と、前記開始剤とを最初に反応器に装入し、
前記触媒と前記開始剤から形成される混合物を蒸留することで、水含有量を1000ppm未満に少なくし、かつ、少なくとも0.1質量%の前記開始剤を留去し、
その後に、アルキレンオキシドを前記反応器中に装入する、
最大10000ppmのジオールを含有するモノヒドロキシポリアルキレンオキシド(MPAO)の製造方法(水素化ホウ素ナトリウムの存在下での方法を除く)。 - 触媒としてアルカリ金属水酸化物又はアルカリ金属メチラートを使用する請求項1記載の方法。
- 開始剤がジエチレングリコールモノメチルエーテルである請求項1から3のいずれか1項記載の方法。
- アルキレンオキシドとしてエチレンオキシドを使用する請求項1から4のいずれか1項記載の方法。
- MPAOが6000ppm未満のジオールを含有する請求項1から5のいずれか1項記載の方法。
- MPAOが5〜200個のアルキレンオキシド単位を含有する請求項1から6のいずれか1項記載の方法。
- 反応器が開始剤及び触媒の添加の際に更に最大反応器容量の2質量%までのMPAOを含有し、前記MPAOが請求項1から7のいずれか1項に記載の方法により製造したものである請求項1から7のいずれか1項記載の方法。
- 前記開始剤が請求項1から8のいずれか1項記載の方法により製造したものである請求項1から8のいずれか1項記載の方法。
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