JP5858249B2 - 固体酸化物形燃料電池セル及び固体酸化物形燃料電池セルの製造方法 - Google Patents
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Description
H2+O2-→H2O+2e- (1)
CO+O2-→CO2+2e- (2)
1/2O2+2e-→O2- (3)
平均粒子径0.3μmの酸化ニッケル粉末と平均粒子径0.25μmのイットリア安定化ジルコニア(YSZ)粉末と分散剤(ポリカルボン酸アミン)と水とを径が5mmのイットリア安定化ジルコニアボールにて20時間ボールミル混合してスラリー液を得た。このときNiOとYSZの重量比は55:45〜65:35とした。なお、酸化ニッケル粉末およびYSZ粉末の平均粒子径はSEM観察で20000倍の倍率にて100個の粒子の粒子径を測定したものの平均から算出したものである。
得られたスラリー液の分散粒子径を段落0059に基づく方法にて測定した。スラリー液の分散粒子径は1.0μmであった。
(燃料極用の複合材料の作製)
得られたスラリー液を噴霧乾燥機にて乾燥させて燃料極用の複合材料を得た。
(固体酸化物形燃料電池セルの作製)
上記のようにして得られた燃料極用複合材料を用いて、以下の方法で固体酸化物形燃料電池セルを作製した。
前記燃料極用の複合材料に有機バインダー(メチルセルロース)と水、可塑剤(グリセリン)を混合し押出成形機にてせん断を加え1次粒子化させて円筒状に成形し900℃で仮焼した燃料極支持体を作製した。この燃料極支持体上に、NiOとGDC10(10mol%Gd2O3−90mol%CeO2)とを重量比50:50で混合したものをスラリーコート法により製膜し、燃料極反応触媒層を形成した。さらに、燃料極反応触媒層上にLDC40(40mol%La2O3−60mol%CeO2)、La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3の組成のLSGMをスラリーコート法により順次積層し、電解質層を形成した。得られた成形体を1300℃にて焼成した後に、空気極層としてLa0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3の組成のLSCFをスラリーコート法にて製膜し、1050℃で焼成することで燃料極組成がNiOとYSZの重量比で55:45のセルが50本、60:40のセルが60本、65:35のセルが50本の計160本の固体酸化物形燃料電池セルを作製した。
作製した固体酸化物形燃料電池セルは、燃料極支持体が外径10〜10.2mm、肉厚1〜1.2mmであり、燃料極反応触媒層の厚さが10〜30μmであり、LDC層の厚みが3〜40μmであり、LSGM層の厚みが20〜50μmであり、空気極の厚みが18〜24μmであった。なお、燃料極支持体の外径は成膜していない個所をマイクロメータで測定した。膜厚はシステムの運転試験後にセルを切断して、断面をSEMで30〜2000倍の任意の倍率にて観察し、膜厚の最大値と最小値を足して2で割ったものである。切断箇所は空気極の成膜してある部分の中央部とした。空気極の面積は35cm2とした。また、燃料極支持体の平均粒子径を段落0058に基づく方法にて測定した。ニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の粒径比は1.23倍であった。
(固体酸化物形燃料電池モジュールの作製)
前記固体酸化物形燃料電池セルの空気極上に集電体としてAgを塗布し、また燃料極支持体の両端部に集電体とガスシールを兼ね備えた導電性シール材を取付け、さらに前記燃料極の両端部に前記導電性シール材を覆うように酸化剤ガス流入抑制部を設け、燃料電池セルユニットを作製した。なお、酸化剤ガス流入抑制部は燃料ガス流路となる燃料極支持体の内径より縮径し、前記セルのそれぞれの端部からセルの外方向に伸びる縮径部を有するものとした。前記燃料電池セルユニットを16本一組とし、燃料極と空気極を接続するコネクタで16本を直列につなげスタック化した。前記スタックを10組搭載し160本を直列に接続し、さらに改質器、空気配管、燃料配管を取付けた後ハウジングで囲み、固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。前記燃料電池モジュールを固体酸化物形燃料電池システムに組み込んだ。
平均粒子径0.6μmの酸化ニッケル粉末と平均粒子径2μmのイットリア安定化ジルコニア(YSZ)粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。
得られたスラリー液の分散粒子径は3.0μmであった。
また、燃料極支持体のニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の粒径比は3.30倍であった。
燃料極用の複合材料にさらに造孔剤として平均粒子径3μmのPMMAを添加し、押出成形機にてせん断を加え1次粒子化させて円筒状に成形したこと以外は実施例1と同様にして、固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。燃料極用の複合材料とPMMAの比率は72:28Vol%の割合とした。
得られたスラリー液の分散粒子径は1.0μmであった。
また、燃料極支持体のニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の粒径比は1.30倍であった。
径が10mmのイットリア安定化ジルコニアボールにて6時間ボールミル混合し、押出成形機にてせん断を加えずに円筒状に成形し、縮径部を有さない酸化剤ガス流入抑制部を設けたこと以外は実施例1と同様にして、固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。
得られたスラリー液の分散粒子径は8.0μmであった。
また、燃料極支持体のニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の粒径比は1.50倍であった。
径が10mmのイットリア安定化ジルコニアボールにて2時間ボールミル混合したこと以外は実施例1と同様にして、固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。
得られたスラリー液の分散粒子径は10.0μmであった。
また、燃料極支持体のニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の粒径比は1.42倍であった。
実施例1と同様にして固体酸化物形燃料電池セルを作製した。これに燃料極支持体の下端部のみに実施例1と同様の集電体とガスシールを兼ね備えた導電性シール材を取付け、さらに前記燃料極の下端部に前記導電性シール材を覆うように実施例1と同様の酸化剤ガス流入抑制部を設け、燃料電池セルユニットを作製した。すなわち、燃料電池セルの上端部には、酸化剤ガス流入抑制部を設けずに燃料電池セルユニットを作製した。それ以外は実施例1と同様にして固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。
得られたスラリー液の分散粒子径は1.0μmであった。
また、燃料極支持体のニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の粒径比は1.23倍であった。
径が10mmのイットリア安定化ジルコニアボールにて2時間ボールミル混合したことと押出成形機にてせん断を加えずに円筒状に成形したこと以外は実施例1と同様にして、固体酸化物形燃料電池モジュールを作製した。
得られたスラリー液の分散粒子径は10.0μmであった。
また、燃料極支持体のニッケル粒子とYSZ粒子の平均粒子径の差は1.54倍であった。
実施例1〜3及び5で得られた燃料極用の複合材料に有機バインダー(メチルセルロース)と水、可塑剤(グリセリン)を混合し押出成形機にてせん断を加え1次粒子化させて円柱状に成形した。また、参考例及び比較例1で得られた燃料極用の複合材料に有機バインダー(メチルセルロース)と水、可塑剤(グリセリン)を混合し押出成形機にてせん断を加えずに円柱状に成形した。得られたそれぞれの成形体を大気雰囲気中1300℃で焼結させて焼結体を得た。焼結体のNiOとYSZの重量比は65:35とした。
(焼結体の還元体の作製)
得られた焼結体を水素中900℃で還元させそれぞれの還元体を得た。還元体の寸法は直径5mm×長さ15mmの円柱状とした。
作製した燃料電池システムを以下のように運転させたのち、シャットダウン停止後、モジュール内の固体酸化物形燃料電池セルの外観を目視にて確認した。
(燃料電池システム発電)
発電条件としては、燃料は都市ガス13Aで燃料利用率は75%とした。酸化剤は空気で空気利用率は40%とした。S/C=2.25とした。発電定常温度は700℃とし、電流密度0.2A/cm2で運転した。
(燃料電池システム停止)
定常温度で2時間運転したのち、燃料電池システムの電流、燃料ガス、空気、水の供給をほぼ同時に遮断する、シャットダウン停止により燃料電池システムを停止させた。システム内のモジュールを取り出し、内部の固体酸化物形燃料電池セルの外観を目視にて確認した。
得られた焼結体の還元体で酸化膨張率の測定を行った。焼結体の還元体を700℃の大気雰囲気下にさらし、酸化膨張率の時間変化を測定した。酸化膨張率はサンプルの長手方向の長さを測定し、還元体の長さをL1、酸化後の長さをL2として、(L2−L1)/L1をパーセント表示することで算出した。また、ある時間におけるサンプルの長手方向の長さをL3、その1分後の長さをL4として、(L4−L3)/L3をパーセント表示することで1分間当たりの線膨張率、即ち酸化膨張速度を算出した。
Claims (8)
- 燃料ガス流路と、
前記燃料ガス流路の周囲に設けられた鉄族元素とセラミックスとを含んでなる燃料極層と、
前記燃料極層の周囲に設けられた固体電解質層と、
前記固体電解質層の周囲に設けられた空気極層とを有し、燃料ガスが前記燃料ガス流路の一方側から供給され、前記燃料ガス流路の他方側に設けられた開口部から排出される固体酸化物形燃料電池セルの製造方法であって、
固体酸化物形燃料電池セルの温度が発電温度に近い高温状態において、前記開口部から酸化剤ガスが流入した場合に生じる前記燃料極層の酸化膨張の速度を抑制するための、膨張速度抑制処理を固体酸化物形燃料電池セルに施す工程と、
前記鉄族元素の金属酸化物からなる粉末と、前記セラミックスからなる粉末とを、溶媒に分散させたスラリー液を乾燥させた複合材料を押出成形させて前記燃料極層を得る工程とを含み、
前記膨張速度抑制処理は、押出成形時に複合材料にせん断を加え、1次粒子化する工程を含み、
前記開口部から前記酸化剤ガスが流入し始めた以降の期間における、前記燃料極の1分間当たりの線膨張率が、0.09%以下であることを特徴とする、固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。 - 前記鉄族元素の金属酸化物からなる粉末と、前記セラミックスからなる粉末とを、溶媒に分散させたスラリー液を乾燥させた複合材料から前記燃料極層を得る工程を含み、
前記膨張速度抑制処理は、前記スラリー液の分散粒子径を10μm未満とする処理を施す工程を有することを特徴とする、請求項1に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。 - 前記鉄族元素がニッケルであることを特徴とする請求項1又は2に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。
- 前記セラミックスが安定化ジルコニアであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。
- 前記安定化ジルコニアがイットリア安定化ジルコニアであることを特徴とする請求項4に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。
- 前記開口部には、前記開口部への酸化剤ガスの流入に対する圧力損失を高める酸化剤ガス流入抑制部が設けられていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。
- 前記酸化剤ガス流入抑制部は、前記開口部よりも小さい断面積を有する酸化剤ガス流入抑制流路を具備し、
この酸化剤ガス流入抑制流路は前記燃料ガス流路と連通していることを特徴とする請求項6に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。 - 前記酸化剤ガス流入抑制部は、少なくとも前記開口部を覆う胴体部と、前記胴体部から突出するよう伸び、前記胴体部よりも径が細い縮径部とを有することを特徴とする請求項7に記載の固体酸化物形燃料電池セルの製造方法。
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