JP5831671B2 - 水性コーティング剤及びそれを用いた物品 - Google Patents
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Description
前記ノニオン性乳化剤(D)が、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテルであることを特徴とする水性コーティング剤及びそれを用いた物品に関するものである。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート49質量部、メチルメタクリレート48質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート2質量部、及び、メタクリル酸1質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−1)を135質量部調製した。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート46.3質量部、メチルメタクリレート48質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート4質量部、及び、アクリル酸1.7質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−2)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(2)を得た。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート45質量部、メチルメタクリレート44質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート9質量部、及び、アクリル酸2質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−3)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(3)を得た。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート43質量部、メチルメタクリレート42質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート8質量部、及び、アクリル酸7質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−4)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(4)を得た。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート48質量部、メチルメタクリレート47質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート2質量部、及び、アクリル酸3質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−5)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(5)を得た。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート48質量部、メチルメタクリレート49質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート1.5質量部、及び、メタクリル酸1.5質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−6)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(6)を得た。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート48質量部、メチルメタクリレート48質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート3質量部、及び、メタクリル酸1質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−7)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(7)を得た。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート47質量部、メチルメタクリレート46質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート6質量部、及び、アクリル酸1質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−8)を135質量部調製した。それ以降の操作を実施例1と同様の方法で行い、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(8)を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器に、脱イオン水110質量部と、カチオーゲンTML(第一工業製薬株式会社製、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、30質量%水溶液)20質量部を供給し、窒素ガスを吹き込みながら前記反応容器内の温度を70℃に調整した。続いて、前記反応容器に、撹拌下、2’,2-アゾビス(2-アミジノプロパン)0.04質量部を脱イオン水2質量で希釈した溶液を供給した後、実施例1と同様の方法で得られた単量体プレエマルジョン(X−1)135質量部の一部(5.4質量部)を供給し、前記反応容器内の温度を70±2℃に保った状態で45分間反応させた。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器に、脱イオン水110質量部と、カチオーゲンTMS(第一工業製薬株式会社製、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、25質量%水溶液)8質量部を供給し、窒素ガスを吹き込みながら前記反応容器内の温度を70℃に調整した。続いて、前記反応容器に、撹拌下、2’,2-アゾビス(2-アミジノプロパン)0.04質量部を脱イオン水2質量で希釈した溶液を供給した後、実施例1と同様の方法で得られた単量体プレエマルジョン(X−1)135質量部の一部(5.4質量部)を供給し、前記反応容器内の温度を70±2℃に保った状態で45分間反応させた。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器に、脱イオン水110質量部と、カチオーゲンBC−50(第一工業製薬株式会社製、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、50質量%水溶液)4質量部を供給し、窒素ガスを吹き込みながら前記反応容器内の温度を70℃に調整した。続いて、前記反応容器に、撹拌下、2’,2-アゾビス(2-アミジノプロパン)0.04質量部を脱イオン水2質量で希釈した溶液を供給した後、実施例1と同様の方法で得られた単量体プレエマルジョン(X−1)135質量部の一部(5.4質量部)を供給し、前記反応容器内の温度を70±2℃に保った状態で45分間反応させた。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器に、脱イオン水110質量部と、カチオーゲンES−L(第一工業製薬株式会社製、アルキルジメチルエチルアンモニウムエチルサルフェート、50質量%水溶液)4質量部を供給し、窒素ガスを吹き込みながら前記反応容器内の温度を70℃に調整した。続いて、前記反応容器に、撹拌下、2’,2-アゾビス(2-アミジノプロパン)0.04質量部を脱イオン水2質量で希釈した溶液を供給した後、実施例1と同様の方法で得られた単量体プレエマルジョン(X−1)135質量部の一部(5.4質量部)を供給し、前記反応容器内の温度を70±2℃に保った状態で45分間反応させた。
次いで、前記反応容器に、70±2℃を維持した状態で、2’,2-アゾビス(2-アミジノプロパン)0.12質量部を脱イオン水6質量部で希釈した溶液とを、240分かけて滴下するとともに、前記単量体プレエマルジョン(X−1)の残りを180分かけて滴下した。前記単量体プレエマルジョン(X−1)を滴下後、冷却することで、ビニル重合体の水分散液からなる水性コーティング剤(12)を得た。
脱イオン水30質量部と、カチオーゲンTML(第一工業製薬株式会社製、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、30質量%水溶液)6.7質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート49質量部、メチルメタクリレート48質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート2質量部、及び、メタクリル酸1質量部を順に供給し、攪拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−9)を136.7質量部調製した。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)6.5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート49質量部、メチルメタクリレート48質量部、ジメチルアミノエチルメタクリレート2質量部、及び、メタクリル酸1質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−10)を136.5質量部調製した。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート48質量部、メチルメタクリレート48質量部、及び、ジメチルアミノエチルメタクリレート4質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−11)を135質量部調製した。
脱イオン水30質量部と、ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)5質量部とを含有する容器内に、n−ブチルアクリレート50質量部、メチルメタクリレート48質量部、及び、アクリル酸2質量部を順に供給し、撹拌することによって、単量体プレエマルジョン(X−12)を135質量部調製した。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器に、脱イオン水110質量部と、アセタミン24(花王株式会社製、アルキルアミン塩)2質量部を供給し、窒素ガスを吹き込みながら前記反応容器内の温度を70℃に調整した。前記反応容器に、撹拌下、2’,2-アゾビス(2-アミジノプロパン)0.04質量部を脱イオン水2質量で希釈した溶液を供給した後、実施例1と同様の方法で得られた単量体プレエマルジョン(X−1)135質量部の一部(5.4質量部)を供給し、前記反応容器内の温度を70±2℃に保った状態で45分間反応させた。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤を、バーコーターを使用して乾燥後の膜厚が約5μmになるように、アセトンで脱脂した55質量%アルミニウム−亜鉛系合金メッキ鋼板に塗工し、雰囲気温度100℃の乾燥機に60秒間入れて乾燥し、塗膜を作製した。その後、室温で3日間養生して試験片とした。前記試験片を50℃の温水に浸漬し、100分後の塗膜の劣化状態を目視で観察し、下記の基準にしたがって、耐温水性を評価した。
B:塗膜表面のごく一部に若干の変色が見られたが実用上問題ないレベルであった。
C:塗膜全体に膨れ等が見られた。
D:塗膜が剥離し、基材が露出した。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤を、バーコーターを使用して乾燥後の膜厚が約5μmになるように、アセトンで脱脂した55質量%アルミニウム−亜鉛系合金メッキ鋼板に塗工し、雰囲気温度100℃の乾燥機に60秒間入れて乾燥し、塗膜を作製した。その後、室温で3日間養生したものを試験片とした。前記試験片を構成する塗膜の上に1N塩酸をスポットで置き、100分間静置後の塗膜の劣化状態を目視で観察し、下記の基準にしたがって、耐薬品性(耐酸性)を評価した。
B:塗膜の表面に若干の黄変が見られたが実用上問題ないレベルであった。
C:塗膜の表面が著しく変色した。
D:塗膜が溶解し、基材が露出した。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤を、バーコーターを使用して乾燥後の膜厚が約5μmになるように、アセトンで脱脂した55質量%アルミニウム−亜鉛系合金メッキ鋼板に塗工し、雰囲気温度100℃の乾燥機に60秒間入れて乾燥し、塗膜を作製した。その後、室温で3日間養生したものを試験片とした。前記試験片を構成する塗膜の上に5質量%水酸化ナトリウム水溶液をスポットで置き、60分間静置後の塗膜の劣化状態を目視で観察し、下記の基準にしたがって、耐薬品性(耐アルカリ性)を評価した。
B:塗膜の表面の一部に若干の変色が見られたが実用上問題ないレベルであった。
C:塗膜の表面に変色が見られた。
D:塗膜が溶解し、基材が露出した。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤を、下記の4種類のプラスチック基材上に3mil(0.0762mm)のアプリケーターを用いて塗工し、60℃で30分間乾燥後、25℃で2日間養生した塗膜を作製した。得られた塗膜の表面に、JIS K−5400に準じて、1mm角100個の碁盤目のセロテープ(登録商標)剥離試験を実施した。剥離しない碁盤目数を計測し、下記の基準にしたがって、プラスチック基材に対する密着性(一次密着性)を評価した。
・アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂(ABS樹脂)からなる基材(以下、「ABS」と略記する。)
・ポリカーボネート樹脂(PC樹脂)からなる基材(以下、「PC」と略記する。)
・アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂とポリカーボネート樹脂とのポリマーアロイ(ABS/PC樹脂)からなる基材(以下、「ABS/PC」と略記する。)
・ポリメチルメタクリレート樹脂(PMMA樹脂)からなる基材(以下、「PMMA」と略記する。)
B:剥離しない碁盤目数が60以上90未満であった。
C:剥離しない碁盤目数が40以上60未満であった。
D:剥離しない碁盤目数が40未満であった。
上記の密着性(一次密着性)と同様に塗膜を作製して試験片とし、試験片を50℃の温水に100分間浸漬させた後、取り出し、表面の水を拭き取った後、上記の密着性(一次密着性)と同様に剥離試験を実施し、上記の基準にしたがって、プラスチック基材に対する密着性(温水密着性)を評価した。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤を、バーコーターを使用して乾燥後の膜厚が約5μmになるように、アセトンで脱脂した55質量%アルミニウム−亜鉛系合金メッキ鋼板に塗工し、雰囲気温度100℃の乾燥機に60秒間入れて乾燥し、塗膜を作製した。その後、室温で3日間養生したものを試験片とした。
A:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して5%未満であった。
B:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して5%以上30%未満であった。
C:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して30%以上60%未満であった。
D:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して60%以上であった。
A:クロスカット部の周辺に錆の発生は見られず、錆に起因した塗膜の剥離等も見られなかった。
B:クロスカット部の周辺にわずかに錆の発生が見られたが、それに起因した塗膜の剥離や膨れは見られなかった。
C:クロスカット部の周辺に広く錆の発生が見られ、それに起因した塗膜の剥離や膨れが見られたものの、流れ錆は見られなかった。
D:クロスカット部の周辺に広く錆の発生と、それに起因した塗膜の剥離や膨れが見られ、さらに流れ錆による塗膜の汚染が見られた。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤80mLを、100mLのガラス瓶に入れ、雰囲気温度40℃の乾燥機内に保存し、1週間保存後と1か月保存後の水性コーティング剤の外観を目視で観察し、下記の基準にしたがって、保存安定性を評価した。
B:ガラス瓶の底に凝集物や沈殿が底面の0〜10%に確認された。
C:ガラス瓶の底に凝集物や沈殿が底面の10〜50%に確認された。
D:ガラス瓶の底に凝集物や沈殿が底面の50〜100%に確認された。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤30mLを、100mLのガラス瓶に入れ、0.1Mのクエン酸39.5mL及び0.2Mのリン酸水素二ナトリウム溶液14.1mLを混合して得られたクエン酸−リン酸緩衝液(pH=3.4)3mLを加えて均一に混合した後、得られた液の外観を目視で観察し、下記の基準にしたがって、酸性水溶液に対する配合安定性を評価した。
B:ガラス瓶の底に凝集物や沈殿が底面の0〜10%に確認された。
C:ガラス瓶の底に凝集物や沈殿が底面の10〜50%に確認された。
D:ガラス瓶の底に凝集物や沈殿が底面の50〜100%に確認された。
実施例及び比較例で得た水性コーティング剤30mLを、100mLのガラス瓶に入れ、0.2Mのリン酸二水素ナトリウム溶液5.3mL及び0.2Mのリン酸水素二ナトリウム溶液94.7mLを混合して得られたリン酸緩衝液(pH=8.0)3mLを加えて均一に混合した後、得られた液の外観を目視で観察し、上記の基準にしたがって、アルカリ性水溶液に対する配合安定性を評価した。
BA:n−ブチルアクリレート
MMA:メチルメタクリレート
DM:N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート
MAA:メタクリル酸
AA:アクリル酸
TML:カチオーゲンTML(第一工業製薬株式会社製、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、30質量%水溶液)
BC−50:カチオーゲンBC−50(第一工業製薬株式会社製、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、50質量%水溶液)
ES−L:カチオーゲンES−L(第一工業製薬株式会社製、アルキルジメチルエチルアンモニウムエチルサルフェート、50質量%水溶液)
アセタミン:アセタミン24(花王株式会社製、アルキルアミン塩)
XL−400:ノイゲンXL−400(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル)
Claims (7)
- 前記4級アンモニウム塩(B)が、前記ビニル重合体(A)100質量部に対して、0.1〜10質量部の範囲で含まれるものである請求項1記載の水性コーティング剤。
- 前記ビニル重合体(A)が、30〜700mmol/kgの塩基性窒素原子含有基を有し、かつ、50〜1,200mmol/kgのカルボキシル基を有するものである請求項1又は2記載の水性コーティング剤。
- 前記ビニル重合体(A)中の塩基性窒素原子含有基とカルボキシル基とのモル比[塩基性窒素原子含有基/カルボキシル基]が、0.1〜3の範囲である請求項1〜3のいずれか1項記載の水性コーティング剤。
- 前記ノニオン性乳化剤(D)が、前記ビニル重合体(A)100質量部に対して、0.1〜10質量部の範囲で含まれるものである請求項1〜4のいずれか1項記載の水性コーティング剤。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の水性コーティング剤の塗膜を有することを特徴とする物品。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の水性コーティング剤の塗膜を有することを特徴とする金属物品。
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