JP6988763B2 - 水性プレコートメタル塗料用樹脂 - Google Patents
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Description
ブルック・フィールド型粘度計(東機産業(株)製)を用いて、25℃に調整した(A)成分の粘度を測定した。
以下の測定条件にて、(A)成分の重量平均分子量を測定した。
GPC本体:東ソー(株)製
カラム:東ソー(株)製ガードカラムPWXL1本及びGMPWXL2本(温度40℃)
溶離液:N/2酢酸緩衝液(N/2酢酸(和光純薬工業(株)製)+N/2酢酸ナトリウム(キシダ化学(株)製)水溶液、pH約4.2)
流速:0.8ml/分
検出器:
RALLS法;ビスコテック社製TDA MODEL301を使用した。濃度検出器、90°光散乱検出器及び粘度検出器の温度を40℃に調整し、それぞれの検出器より得られた測定値から重量平均分子量を算出した。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管および2つの滴下ロートを備えた反応装置にイオン交換水2000.0部を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、85℃まで加熱した。別途、滴下ロート(1)に50%のアクリルアミド水溶液8820.0部、イタコン酸339.0部、メタリルスルホン酸ナトリウム72.0部およびイオン交換水1000.0部を仕込んだ。また、滴下ロート(2)に過硫酸アンモニウム13.0部、亜硫酸ナトリウム3.0部およびイオン交換水1000.0部を仕込んだ。次に、滴下ロート(1)および滴下ロート(2)より反応装置に1時間かけて滴下した。滴下終了後1時間撹拌した。その後、48%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH調整した後に、イオン交換水2868.2部を加えて、濃度30%、重量平均分子量50万、pH7.0および粘度2000mPa・sの重合体(A−1)の水溶液を得た。重合体(A−1)の水溶液をそのまま水性塗料用樹脂として使用した。
表1に示すような組成及び使用量で、実施例1と同様に製造し、濃度30%及びpH7.0の重合体(A−2)〜(A−12)、(B−3)〜(B−5)の水溶液をそれぞれ得た。それぞれの水溶液をそのまま水性塗料用樹脂として使用した。
重合体に水性アクリル樹脂(商品名:『ウォーターゾールS−725P』、DIC(株)製、濃度55%)(以下、(B−1)成分という)を使用した。
重合体に水性オイルフリーアルキド樹脂(商品名:『プラスコートZ−730』、互応化学工業(株)製、濃度25%)(以下、(B−2)成分という)を使用した。
AM:アクリルアミド
IA:イタコン酸
AA:アクリル酸
SMAS:メタリルスルホン酸ナトリウム
p−SSNa:p−スチレンスルホン酸ナトリウム
MBAA:N,N’−メチレンビスアクリルアミド
DMAA:N,N−ジメチルアクリルアミド
実施例1の水性塗料用樹脂100.0部(有姿)、及び硬化剤としてグリオキザール水溶液(キシダ化学(株)製、濃度40%)20.0部(有姿)を混合して、濃度20%となるように精製水を70.0部加えた後、室温で10分撹拌し、水性プレコートメタル塗料を調製した。
表2に示すような組成にして、評価例1と同様に行い、水性プレコートメタル塗料をそれぞれ調製した。なお、硬化剤として、評価例2及び比較評価例1〜2では、カルボジイミド(商品名:『カルボジライトV−02』、日清紡ケミカル(株)製、濃度40%)を使用し、評価例3では、メラミン樹脂(商品名『ニカラックMX−035』、日本カーバイド工業(株)製、濃度70%)を使用した。
チンフリースチール板(0.3×120×200mm)上に、乾燥後の膜厚が10μmとなるように、バーコーターにより水性プレコートメタル塗料を塗工し、温度280℃の循風乾燥機で30秒間乾燥し、試験片を作製した。
各試験片を、塗膜面を外側にして180°折り曲げた際の加工部の硬化膜の割れ、剥がれについて目視観察した。結果を表2に示す(以下同様)。
◎:割れ、剥がれなし
○:小さな割れあり
△:大きな割れあり
×:完全に剥がれている
試験片のほぼ中央部に素地に到達するクロスカット加工を入れたものをJIS Z−2371に準じて塩水噴霧試験に供した。塩水噴霧試験時間を480時間とし、クロスカット部について平均のフクレ幅を、目視により下記基準にて評価した。
◎:3mm未満のフクレ
○:3mm以上5mm未満のフクレ
△:5mm以上10mm未満のフクレ
×:10mm以上のフクレ
ウエスにメチルエチルケトンを滲ませて試験片の硬化膜面を擦り、基材が露出するまでの回数を以て、以下の基準で評価した。
(評価基準)
○:50回以上
△:30回以上50回未満
×:30回未満
JIS K5600−5−4に準拠して測定した。
JIS K5600−5−6に準拠して、硬化膜を剥離した際の碁盤目密着性を、100として評価した。評価基準を以下に示す。
(評価基準)
◎:100/100〜95/100
○:94/100〜80/100
△:79/100〜60/100
×:59/100〜0/100
Claims (4)
- (a2)成分が、α,β−不飽和ジカルボン酸を含む請求項1の水性プレコートメタル塗料用樹脂。
- (a3)成分が、メタリルスルホン酸塩を含む請求項1又は2の水性プレコートメタル塗料用樹脂。
- (A)成分の重量平均分子量が30万〜500万である請求項1〜3のいずれかの水性プレコートメタル塗料用樹脂。
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