JP5824272B2 - 粉体、成形体、被包体及び粉体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1−1]シリカ、アルミナ
粉体中のシリカ及び/又はアルミナの含有率が50質量%以上であると、固体伝導による伝熱が小さいため、断熱材用途の場合は好ましい。シリカ粒子及び/又はアルミナ粒子の含有率が粉体の75質量%以上であると、粉体同士の付着力が増して、粉体の飛散が少なくなるためより好ましい。なお、本明細書中シリカ粒子とは、組成式SiO2で表される成分からなる粒子の他、SiO2を含む材料を指し、SiO2に加えて金属成分等、他の無機化合物を含有する粒子を包含する。シリカ粒子は、純粋な二酸化ケイ素に加えて、Si及び種々の他元素との塩や複合酸化物を含有してもよいし、水酸化物のような含水酸化物を含有してもよいし、シラノール基を有していてもよい。本明細書中、アルミナ粒子とは、組成式Al2O3で表される成分のみからなる粒子の他、Al2O3を含む材料を広く包含する概念であり、Al2O3に加えて金属成分等、他の無機化合物を含有する粒子を包含する。アルミナ粒子は、純粋な酸化アルミニウムに加えて、Al及び種々の他元素との塩や複合酸化物を含有してもよいし、水酸化物のような含水酸化物を含有していてもよい。シリカ粒子及び/又はアルミナ粒子中のアルミナは、結晶質であっても、非晶質であっても、それらの混合体であってもよいが、断熱材用途の場合は非晶質であると、断熱材中の固体伝導による伝熱が小さく、断熱性能が高いため、好ましい。
「シリカ」や「石英」と呼ばれるケイ素の酸化物。
ケイ素の部分酸化物。
シリカアルミナやゼオライトのようなケイ素の複合酸化物。
Na、Ca、K、Mg、Ba、Ce、B、Fe及びAlのいずれかのケイ酸塩(ガラス)。
ケイ素以外の元素の酸化物、部分酸化物、塩又は複合酸化物(アルミナやチタニア等)と、ケイ素の酸化物、部分酸化物、塩又は複合酸化物との混合体。
SiCやSiNの酸化物。
「アルミナ」と呼ばれるアルミニウムの酸化物。
α−アルミナ、γ−アルミナ、β−アルミナと呼ばれるアルミナ。
アルミニウムの部分酸化物。
シリカアルミナやゼオライトのようなアルミニウムの複合酸化物。
Na、Ca、K、Mg、Ba、Ce、B、Fe及びSiのいずれかのアルミン酸塩(ガラス)。
アルミニウム以外の元素の酸化物、部分酸化物、塩又は複合酸化物(シリカやチタニア等)と、アルミニウムの酸化物、部分酸化物、塩又は複合酸化物との混合体。
炭化アルミニウムや窒化アルミニウムの酸化物。
(1)測定容器の質量を、はかりによって量る。
(2)測定容器に、ふるいをとおして試料をあふれるまで入れる。このとき測定容器に振動を加えたり、試料を圧縮してはならない。
(3)測定容器の上端面から盛り上がった粉末を、すりきり板を使ってすりきる。このときすりきり板は、粉末を圧縮しないようすり切る方向から後ろへ傾斜させて使用する。
(4)測定容器ごと質量をはかりで量り、測定容器の質量を差し引いて試料の質量を計算する。
に基づいて測定する。JIS R 1628は、初期かさ密度と本測定のかさ密度の差が0.3%以内であることを前提としている指標であるのに対し、本実施態様の粉体の場合は初期かさ密度と本来のかさ密度の差が大きく異なる場合がある。しかし、本発明者はそれを踏まえた上で、加圧成形する場合のラミネーションの起こり易さについては、「初期かさ密度」が重要な指標になることを見出し、本発明を完成した。
粉体を成形する場合、粉体は無機繊維を含有するのが好ましい。無機繊維を含有する粉体は、加圧成形において、成形体からの粒子の脱落が少なく、生産性が高いという利点を有する。さらに、無機繊維を含有する成形体は崩壊しにくく、取り扱いやすいという利点を有する。粉体の状態においても、飛散が少ないので、取扱の上で好ましい。本明細書中、無機繊維とは平均太さに対する無機繊維の平均長さの比(アスペクト比)が10以上であるものをいう。アスペクト比は10以上であることが好ましく、粉体を成形する場合、小さい圧力で成形を可能とし、成形体の生産性を向上させる観点から50以上がより好ましく、成形体の曲げ強度の観点から100以上がさらに好ましい。無機繊維のアスペクト比は、FE−SEMにより測定した無機繊維1000本の太さ及び長さの平均値から求めることができる。無機繊維は粉体中で単分散して混合されていることが好ましいが、無機繊維が互いに絡まった状態や、複数の無機繊維が同一方向で揃った束の状態で混合されていてもかまわない。また、単分散状態において、無機繊維の向きが同一方向で揃った状態であってもかまわないが、熱伝導率を小さくする観点から、無機繊維は、伝熱方向に対して垂直方向に配向していることが好ましい。無機繊維を伝熱方向に対して垂直に配向させる方法は特に限定されないが、例えば、外被材や施工箇所に粉体を充填する場合、充填箇所へ高所から粉体を落下させて充填することにより、無機繊維が伝熱方向に対して垂直に配向しやすい傾向がある。加圧成形体の場合、例えば伝熱方向と同じ方向で加圧することにより、伝熱方向に配向していた無機繊維を、伝熱方向に対して垂直方向へ配向させやすい。
粉体は、赤外線不透明化粒子を含有することが、高い温度での断熱性能を要する場合は、好ましい。赤外線不透明化粒子とは、赤外線を反射、散乱又は吸収する材料からなる粒子を指す。断熱材に赤外線不透明化粒子が混合されていると、輻射による伝熱が抑制されるため、特に200℃以上の高い温度領域での断熱性能が高い。
本実施態様の粉体は、30℃における熱伝導率が0.05W/m・K以下である。断熱性能の観点から、熱伝導率は0.045W/m・K以下が好ましく、0.040W/m・K以下がより好ましく、0.037W/m・K以下がさらに好ましい。赤外線不透明化粒子を含有する粉体は、特に200℃以上の高い温度領域での断熱性能を要する場合に、好ましい。粉体が赤外線不透明化粒子を含有する場合、800℃における熱伝導率は0.2W/m・K以下が好ましく、0.19W/m・K以下がより好ましく、0.18W/m・K以下がさらに好ましい。熱伝導率の測定方法は、後述する。
粉体の飛散を抑制する観点から、本実施形態の粉体は、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、ゲルマニウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むことが好ましい。アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素(以下、本明細書において「塩基性元素」という場合がある)の具体例としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属がそれぞれ挙げられる。塩基性元素は一種のみ含まれてもよく、2種類以上が含まれてもよい。その種類は特に限定されないが、粒子同士の付着性改善や、加熱処理を施す場合には、比較的低温の熱処理で硬化させることができる点で、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムが好ましい。
[2−1]シリカ粒子、アルミナ粒子
シリカ粒子、アルミナ粒子は、それぞれシリカ成分、アルミナ成分を有する粒子であって、小粒子と大粒子の混合割合、熱伝導率を調整したものとすることができる。例えば、シリカ粒子は、酸性又はアルカリ性の条件下での湿式法により、ケイ酸イオンを縮合して製造された粒子でもよい。シリカ粒子は、湿式法でアルコキシシランを加水分解・縮合したものでもよいし、湿式法で製造されたシリカ成分を焼成しものでもよいし、塩化物などケイ素の化合物を気相で燃焼して製造したものでもよい。シリカ粒子は、ケイ素金属やケイ素を含む原料を加熱して得られたケイ素ガスを酸化・燃焼して製造されたものでもよい。シリカ粒子は、ケイ石などを溶融して製造されたものでもよい。例えば、アルミナ粒子は、可溶性のアルミニウム塩の水溶液から水酸化アルミニウムを沈殿させて濾過し、それを強熱して得られたものでもよい。ギブス石又はベーマイトを原料として水酸化ナトリウムで処理し、アルミン酸ナトリウムを製造する原理に基づくバイヤー法で得られるものでもよいし、ギブス石、ベーマイト、ダイアスポア、粘土、ミョウバン石などを硫酸、硝酸などで処理をしてアルミニウム塩を純化し、アンモニアによる沈殿法または熱分解法で酸基を分離し、焼成して得られるものでもよい。
ケイ酸ナトリウムを原料に酸性で作られるゲル法シリカ。
ケイ酸ナトリウムを原料にアルカリ性で作られる沈降法シリカ。
アルコキシシランの加水分解・縮合で合成されるシリカ。
ケイ素の塩化物を燃焼して作られるヒュームドシリカ。
金属を高温で気化、酸化させて得られるシリカ。
フェロシリコン製造時などに副生するシリカヒューム。
アーク法やプラズマ法で製造されるシリカ。
粉砕したシリカ粉末を火炎中で溶融・球状化する溶融シリカ。
酸法で得られるアルミナ。
バイヤー法(アルカリ法)で得られるアルミナ。
バイヤー法で作られた仮焼アルミナを造粒、乾燥、焼成して得られる焼結アルミナ。
原料を電気炉で溶融後結晶固化して得られる電融アルミナ。
バイヤー法で作られた仮焼アルミナを原料にする白色電融アルミナ。
ボーキサイトを主原料にする褐色電融アルミナ。
ヒュームドアルミナ。
金属を高温で気化、酸化させて得られるアルミナ。
シリカの製造プロセスや粉体の製造プロセス中に、塩基性元素、Ge、P、Feを含む化合物としてそれぞれ添加してもよいが、十分な量の塩基性元素、Ge、P、Feを予め含有しているシリカ粒子及び/又はアルミナ粒子を粉体の原料としてもよい。塩基性元素、Ge、P、Feを含む化合物としては、特に限定されないが、例えば塩基性元素、Ge、P、Feの酸化物、複合酸化物、水酸化物、窒化物、炭化物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、アンモニウム塩、難溶性の塩、及びアルコキシド等が挙げられる。これらは単独で添加してもよく、もしくはこれらの混合物を添加してもよい。塩基性元素、Ge、P、Feを不純物として含有するシリカを含む無機化合物粒子を粉体の原料とするのは、生産性、コスト、作業性の観点から、好ましい態様である。このようなシリカを含む無機化合物粒子は、例えば沈殿法で作られたシリカゲル由来の粒子やフェロシリコン製造時などに複製するシリカヒュームとして得ることができる。
シリカ粒子及び/又はアルミナ粒子、赤外線不透明化粒子及び無機繊維は、公知の粉体混合機、例えば、改訂六版 化学工学便覧(丸善)に掲載されているものを使用して混合することができる。この時、シリカを含む無機化合物粒子を2種類以上混合したり、塩基性元素、Ge、P、Feをそれぞれ含む化合物やその水溶液を混合したりすることも可能である。公知の粉体混合機としては、容器回転型(容器自体が回転、振動、揺動する)として水平円筒型、V型(攪拌羽根が付いていてもよい)、ダブルコーン型、立方体型及び揺動回転型、機械撹拌型(容器は固定され、羽根などで撹拌する)として、単軸リボン型、複軸パドル型、回転鋤型、二軸遊星攪拌型、円錐スクリュー型、高速撹拌型、回転円盤型、ローラー付き回転容器型、撹拌付き回転容器型、高速楕円ローター型、流動撹拌型(空気、ガスによって撹拌する)として、気流撹拌型、重力による無撹拌型が挙げられる。これらの混合機を組み合わせて使用してもよい。
粉体が断熱用途の場合、成形等の工程を経ることなく、粉体を使用する箇所に充填しただけでそのまま用いてもよいし、粉体を加圧成形したものを断熱材として用いてもよい。
被包体は、粉体及び/又は粉体からなる成形体と、それを収容する外被材とを有する。被包体は粉体や成形体と比較して取扱が容易で、施工もしやすいという利点を有する。図2は、本実施形態に係る被包体の断面模式図の一例である。また、図3は本実施形態に係る小粒子及び大粒子の断面模式図の一例である。図1及び図2に示すように、本実施形態の被包体1は、複数の小粒子Sと、小粒子Sよりも粒子径が大きい複数の大粒子Lと、を含有する成形体2と、成形体2を収容する外被材3から構成される。成形体2内において、小粒子S及び大粒子Lは混合しており、大粒子Lの周囲に小粒子Sが存在している。なお、成形体をコア材という場合がある。
外被材は、コア材である粉体及び/又は成形体を収容可能な限り、特に限定されないが、例として、ガラスクロス、アルミナ繊維クロス、シリカクロス等の無機繊維織物、無機繊維編物、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ナイロンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、フッ素系樹脂フィルム等の樹脂フィルム、プラスチック−金属フィルム、アルミニウム箔、ステンレス箔、銅箔等の金属箔、セラミックペーパー、無機繊維不織布、有機繊維不織布、ガラス繊維紙、炭素繊維紙、ロックウール紙、無機充填紙、有機繊維紙、セラミックコーティング、フッ素樹脂コーティング、シロキサン樹脂コーティング等の樹脂コーティング等を挙げることができる。被包体を断熱材とする場合、外被材の熱容量を小さくする観点から、外被材の厚みは薄い方が好ましいが、使用状況や必要な強度等に応じて適宜選択することが可能である。外被材が、コア材を使用する温度で安定なものからなる場合、使用時においても、外被材がコア材である粉体もしくは成形体を収容した状態である。高温で使用される被包体の場合は、使用後のコア材の取扱いがし易い観点で、耐熱性の高い外被材は好ましいが、本明細書中、「外被材」はコア材の使用時にコア材を収容しているものの他、コア材の運搬や施工の工程でコア材を収容しているものを包含する。つまり、外被材は運搬時や施工時にのみコア材を保護し、使用時には溶融及び/又は揮発してしまうものを包含するので、外被材そのものや外被材に含まれる有機成分は、コア材の使用温度で溶融や消失をしてもよい。
粉体は、シリカ粒子を含み、使用状況に応じて大粒子、赤外線不透明化粒子や無機繊維を添加し形成した粉体をコア材として、袋状やチューブ状に加工した外被材に充填したものでもよいし、この粉体を加圧成形してコア材とし、外被材で被覆したものでもよい。粉体をコア材とする場合、外被材が形成する容積に対する粉体の充填率は、粉体を使用する対象物に応じて適宜設定することが可能である。成形体をコア材とする場合は、後述するように、粉体と外被材を共に加圧成形してもよいし、粉体を加圧成形した後に外被材で被覆することも可能である。
外被材がセラミックコーティング、樹脂コーティング等の場合は、コア材に刷毛やスプレーで塗布することにより、コア材を外被材で被覆することが可能である。
本実施形態のシリカ粒子を含む粉体、成形体及び被包体は、断熱材の他、吸音材、防音材、遮音材、反響防止材、消音材、研磨剤、触媒担体、吸着剤、芳香剤や殺菌剤などの薬剤を吸着する担体、脱臭剤、消臭剤、調湿材、充填剤、顔料等に好適に用いることもできる。
粉体の熱伝導率、疎充填かさ密度の測定、加圧成形時に必要とされる成形型の深さ評価、スプリングバックの測定は、次の方法により実施する。
縦30cm、横30cm、厚み5cmの発泡スチロールの中心部を縦24cm、横24cmの正方形状にくりぬき、発泡スチロールの枠を形成する。枠の一方に縦30cm、横30cmのアルミ箔を貼り付けて凹部を形成し、試料台とする。なお、アルミ箔で覆った面を試料台の底面とし、発泡スチロールの厚み方向に対するもう一方の面を天井面とする。粉体をタップや加圧をせずに凹部へ疎充填し、すりきりにした後、天井面に縦30cm、横30cmのアルミ箔をのせたものを測定試料とする。測定試料を用いて、30℃での熱伝導率を、ヒートフローメーター HFM 436 Lambda(商品名、NETZSCH社製)を使用して熱伝導率を測定する。較正は、JISA1412−2に従い、密度163.12kg/m3、厚さ25.32mmのNIST SRM 1450c校正用標準板を使用して、高温側と低温側の温度差が20℃の条件において、15、20、24、30、40、50、60、65℃で予め実施する。成形体を測定する場合は、縦30cm、横30cm、厚み20mmの形状にした成形体を測定試料とする。800℃における熱伝導率は、JIS A 1421−1の方法に準拠して測定する。直径30cm、厚み20mmの円板状にした成形体2枚を測定試料とし、測定装置として、保護熱板法熱伝導率測定装置(英弘精機株式会社製)を使用する。
筒井理化学器械株式会社製の疎充填カサ密度測定器MVD−86形を用いて、電磁振動によりアパーチャーが500μmのふるいを通してサンプルを分散させ、100mLの試料容器に落下投入させる。試料充填終了後にすり切りヘラにてすり切り、重量を測定して密度を計算し、得られた値を疎充填かさ密度とする。
粉体を成形型に充填して加圧成形し、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、原料の粉体の必要量は900gであり、かさ密度が1.0g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、原料の粉体の必要量は1800gである。各粉体の疎充填かさ密度が0.5g/cm3未満の場合は、疎充填かさ密度から、900gにおける粉体の体積を計算し、疎充填かさ密度が0.5g/cm3以上の場合は、疎充填かさ密度から、1800gにおける粉体の体積を計算し、前記成形体を得るための成形型における必要深さを算出する。
成形体原料である無機混合物(前述の小粒子と大粒子を含み、必要に応じて、さらに赤外線不透明化粒子や無機繊維等を含む混合粉末全体)の、水平方向における寸法を固定し、無機混合物に対して垂直方向に所定のかさ密度の成形体を得られるように圧力を加えた状態での、無機混合物(成形体)の垂直方向における厚みをT1とし、加圧後、水平方向における成形体の寸法を固定したまま、圧力を開放した後の成形体の垂直方向における厚みをT2としたとき、T1に対するT2の比率、すなわち成形体の厚みの増加率100×T2/T1[%]を測定することで評価する。なお、「水平方向における寸法を固定」するとは、例えば、正方形や円筒状の枠状の金型に成形体原料である無機混合物が充填された状態のことを指す。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)10質量%と、平均粒子径が60μmのシリカ粉体(大粒子)90質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例1の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0479W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.62g/cm3であったことから、実施例1の粉体1800gの体積は1800/0.62=2903cm3である。従って、実施例1の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が1.0g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、内寸が縦30cm、横30cmの成形型が必要とする深さは2903/(30×30)=3.23cmである。また、実施例1の粉体1638gを使用して内寸が縦30cm、横30cmの金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.91g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は103%であった。実施例1の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0478W/m・Kであった。
平均粒子径が7.5nmのシリカ粉体(小粒子)25質量%と、平均粒子径が6μmのシリカ粉体(大粒子)75質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例2の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0297W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.075g/cm3であったことから、実施例2の粉体900gの体積は、実施例1と同様に計算すると12000cm3である。従って、実施例2の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、13.3cmである。また、実施例2の粉体936gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.52g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は106%であった。実施例2の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0301W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)25質量%と、平均粒子径が10μmのシリカ粉体(大粒子)75質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例3の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0313W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.091g/cm3であったことから、実施例3の粉体900gの体積は、実施例1と同様に計算すると9890cm3である。従って、実施例3の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、11.0cmである。また、実施例3の粉体1260gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.7g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は105%であった。実施例3の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0314W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)20質量%と、平均粒子径が150nmのシリカ粉体(大粒子)75質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例4の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0299W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.069g/cm3であったことから、実施例4の粉体900gの体積は、実施例1と同様に計算すると13043cm3である。従って、実施例4の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、14.5cmである。また、実施例4の粉体954gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.53g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は107%であった。実施例4の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0298W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)35質量%と、平均粒子径が320nmのシリカ粉体(大粒子)65質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例5の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0293W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.038g/cm3であったことから、実施例5の粉体900gの体積は、実施例1と同様に計算すると24684cm3である。従って、実施例5の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、26.3cmである。また、実施例5の粉体846gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.47g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は106%であった。実施例5の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したところ、このうち1枚にラミネーションが見られたが、残りの9枚は、いずれにおいてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0294W/m・Kであった。
平均粒子径が12nmのシリカ粉体(小粒子)40質量%と、平均粒子径が100μmのシリカ粉体(大粒子)60質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例6の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0469W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.184g/cm3であったことから、実施例6の粉体900gの体積は4891cm3である。従って、実施例6の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、5.4cmである。また、実施例6の粉体1044gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.58g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は105%であった。実施例6の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0468W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)30質量%と、平均粒子径が80nmのシリカ粉体(大粒子)70質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例7の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0237W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.065g/cm3であったことから、実施例7の粉体900gの体積は13846cm3である。従って、実施例7の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、15.4cmである。また、実施例7の粉体756gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.42g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は106%であった。実施例7の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0236W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)20質量%と、平均粒子径が200nmのアルミナ粉体(大粒子)80質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例8の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0357W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.085g/cm3であったことから、実施例8の粉体900gの体積は10588cm3である。従って、実施例8の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、11.8cmである。また、実施例8の粉体1296gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.72g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は104%であった。実施例8の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0356W/m・Kであった。
平均粒子径が7nmのアルミナ粉体(小粒子)30質量%と、平均粒子径が80nmのシリカ粉体(大粒子)70質量%をハンマーミルで均一に混合し、実施例9の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0289W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.077g/cm3であったことから、実施例9の粉体900gの体積は11688cm3である。従って、実施例8の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、13.0cmである。また、実施例9の粉体972gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.54g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は105%であった。実施例9の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0290W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)21質量%と、平均粒子径が150nmのシリカ粉体(大粒子)63質量%をハンマーミルで均一に混合した後、平均粒子径が1μmの、赤外不透明化粒子であるケイ酸ジルコニウム16質量%を添加して引き続き均一に混合し、実施例10の粉体を得た。実施例10の粉体において、小粒子の質量と大粒子の質量の合計に対する大粒子の質量の割合RLは75%であった。また、ケイ酸ジルコニウムの含有量は、粉体全体の体積を基準として0.21体積%であった。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0273W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.061g/cm3であったことから、実施例10の粉体900gの体積は14754cm3である。従って、実施例10の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、16.4cmである。また、実施例10の粉体1044gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.58g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は102%であった。実施例10の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0275W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)20質量%と、平均粒子径が150nmのシリカ粉体(大粒子)60質量%をハンマーミルで均一に混合した後、平均粒子径が1μmの、赤外不透明化粒子であるケイ酸ジルコニウム15質量%を添加して引き続き均一に混合し、さらに平均繊維径が11μmで平均繊維長が6.4mm、耐熱温度が1050℃のグラスファイバー5質量%を添加して高速せん断ミキサーで混合して均一にし、実施例11の粉体を得た。実施例11の粉体において、小粒子の質量と大粒子の質量の合計に対する大粒子の質量の割合RLは75%であった。また、ケイ酸ジルコニウムの含有量は、粉体全体の体積を基準として0.19体積%であった。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0279W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.059g/cm3であったことから、実施例11の粉体900gの体積は15254cm3である。従って、実施例11の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、16.9cmである。また、実施例11の粉体702gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.39g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は102%であった。実施例11の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0278W/m・Kであった。
平均粒子径が7.5nmのシリカ粉体(小粒子)19質量%と、平均粒子径が80nmのシリカ粉体(大粒子)57質量%をハンマーミルで均一に混合した後、平均粒子径が1μmの、赤外不透明化粒子であるケイ酸ジルコニウム14質量%を添加して引き続き均一に混合し、さらに平均繊維径が11μmで平均繊維長が6.4mm、耐熱温度が1050℃のグラスファイバー10質量%を添加して高速せん断ミキサーで混合して均一にし、実施例12の粉体を得た。実施例12の粉体において、小粒子の質量と大粒子の質量の合計に対する大粒子の質量の割合RLは75%であった。また、ケイ酸ジルコニウムの含有量は、粉体全体の体積を基準として0.25体積%であった。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0273W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.081g/cm3であったことから、実施例12の粉体900gの体積は11111cm3である。従って、実施例12の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、12.3cmである。また、実施例12の粉体972gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.54g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は103%であった。実施例12の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散や凝集は少なかった上、成形型への充填もスムーズであった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においてもラミネーションが抑制されており、成形欠陥が見られなかった。また、成形体の30℃における熱伝導率は0.0272W/m・Kであった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体100質量%を比較例1の粉体とした。この粉体の30℃における熱伝導率は0.018W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.0107g/cm3であったことから、比較例1の粉体900gの体積は84112cm3である。従って、比較例1の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、93.5cmである。また、実施例8の粉体306gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.17g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は132%であった。比較例1の粉体をホッパへ投入する際、粉体が著しく飛散した上、供給ラインにおいて凝集し、成形型に均一に充填するのが困難であった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においても成形欠陥が発生していた。このため、成形体の30℃における熱伝導率は測定できなかった。
平均粒子径が10μmのシリカ粉体100質量%を比較例2の粉体とした。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0636W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.693g/cm3であったことから、比較例2の粉体1800gの体積は2597cm3である。従って、比較例2の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、2.89cmである。また、比較例2の粉体1458gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.81g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は108%であった。比較例2の粉体をホッパへ投入する際、粉体の飛散は少なかったが、供給ラインにおいて凝集し、成形型に均一に充填するのが困難であった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体も脆く、金型から取り出す際に崩壊した。このため、成形体の30℃における熱伝導率は測定できなかった。
平均粒子径が14nmのシリカ粉体(小粒子)80質量%と、平均粒子径が60μmのシリカ粉体(大粒子)20質量%をハンマーミルで均一に混合し、比較例3の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0212W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.0126g/cm3であったことから、実施例7の粉体900gの体積は71429cm3である。従って、比較例3の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、79.4cmである。また、比較例3の粉体486gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.27g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は128%であった。比較例3の粉体をホッパへ投入する際、粉体が著しく飛散した上、供給ラインにおいて凝集し、成形型に均一に充填するのが困難であった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、いずれの成形体においても成形欠陥が発生していた。このため、成形体の30℃における熱伝導率は測定できなかった。
平均粒子径が12nmのシリカ粉体(小粒子)50質量%と、平均粒子径が320nmのシリカ粉体(大粒子)50質量%をハンマーミルで均一に混合し、比較例4の粉体を得た。この粉体の30℃における熱伝導率は0.0312W/m・Kであった。この粉体の疎充填かさ密度は0.0264g/cm3であったことから、比較例4の粉体900gの体積は34091cm3である。従って、比較例3の粉体を使用して縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.5g/cm3の成形体を製造すると仮定した場合、成形型が必要とする深さを実施例1と同様に計算すると、37.9cmである。また、比較例4の粉体702gを使用して実施例1と同じ金型で加圧成形を行い、縦30cm、横30cm、厚み20mm、かさ密度が0.39g/cm3の成形体を得た。この時の厚みの増加率は116%であった。比較例3の粉体をホッパへ投入する際、粉体が著しく飛散した上、供給ラインにおいて凝集し、成形型に均一に充填するのが困難であった。同様の方法で成形体を10枚作成したが、このうち8枚の成形体において成形欠陥が発生していた。
Claims (15)
- シリカ及び/又はアルミナを含み、平均粒子径DSが5nm以上30nm以下である複数の小粒子と、シリカ及び/又はアルミナを含み、平均粒子径DLが40nm以上100μm以下である複数の大粒子とを含む粉体であって、小粒子の質量と大粒子の質量の合計に対する大粒子の質量の割合RLが60質量%以上90質量%以下であり、30℃における熱伝導率が0.05W/m・K以下である粉体。
- 疎充填かさ密度が0.018g/cm3以上0.35g/cm3以下である、請求項1記載の粉体。
- 赤外線不透明化粒子を含有し、800℃における熱伝導率が0.2W/m・K以下である請求項1又は2に記載の粉体。
- 前記赤外線不透明化粒子の平均粒子径が0.5μm以上30μm以下であり、前記赤外線不透明化粒子の体積含有率が、粉体の全体積を基準として、0.02体積%以上5体積%以下である、請求項3記載の粉体。
- アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及びゲルマニウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含み、前記アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属からなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有する場合、その含有率が、粉体の全質量を基準として0.005質量%以上5質量%以下であり、ゲルマニウムを含有する場合、その含有率が、粉体の全質量を基準として10質量ppm以上1000質量ppm以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粉体。
- 前記アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及びゲルマニウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素が、前記大粒子に含有されていることを特徴とする、請求項5に記載の粉体。
- 無機繊維を含有し、前記無機繊維の含有量が、粉体の全質量を基準として、0質量%超20質量%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粉体。
- リンを含有し、前記リンの含有量が、粉体の全質量を基準として、0.002質量%以上6質量%以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粉体。
- 鉄を含有し、前記鉄の含有量が、粉体の全質量を基準として、0.005質量%以上6質量%以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の粉体。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の粉体を含有する成形体。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の粉体及び/又は請求項10に記載の成形体と、前記粉体及び/又は前記成形体を収容する外被材と、を備える被包体。
- 前記外被材が無機繊維を含む、請求項11に記載の被包体。
- 前記外被材が樹脂フィルムである、請求項11に記載の被包体。
- シリカ及び/又はアルミナを含み、平均粒子径DSが5nm以上30nm以下である小粒子と、シリカ及び/又はアルミナを含み、平均粒子径DLが40nm以上100μm以下である大粒子と、を、小粒子の質量と大粒子の質量の合計に対する大粒子の質量の割合RLが60質量%以上90質量%以下で混合する工程を有する、粉体の製造方法。
- シリカ及び/又はアルミナを含み、平均粒子径DSが5nm以上30nm以下である小粒子と、シリカ及び/又はアルミナと、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及びゲルマニウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素とを含み、平均粒子径DLが40nm以上100μm以下である大粒子と、を、小粒子の質量と大粒子の質量の合計に対する大粒子の質量の割合RLが60質量%以上90質量%以下で混合し、無機混合物を得る工程を有する、粉体の製造方法。
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