JPWO2019013228A1 - シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キット - Google Patents

シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キット Download PDF

Info

Publication number
JPWO2019013228A1
JPWO2019013228A1 JP2019529746A JP2019529746A JPWO2019013228A1 JP WO2019013228 A1 JPWO2019013228 A1 JP WO2019013228A1 JP 2019529746 A JP2019529746 A JP 2019529746A JP 2019529746 A JP2019529746 A JP 2019529746A JP WO2019013228 A1 JPWO2019013228 A1 JP WO2019013228A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silica powder
bottomed container
mass
silica
opening
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2019529746A
Other languages
English (en)
Inventor
隆伸 香月
隆伸 香月
広幸 矢野
広幸 矢野
耕史 本田
耕史 本田
浩一 足立
浩一 足立
敦志 和田
敦志 和田
貴裕 井上
貴裕 井上
由李子 是兼
由李子 是兼
勝 下山
勝 下山
直哉 見坊
直哉 見坊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Publication of JPWO2019013228A1 publication Critical patent/JPWO2019013228A1/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28052—Several layers of identical or different sorbents stacked in a housing, e.g. in a column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28064—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 500-1000 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28066—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being more than 1000 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28069—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3092—Packing of a container, e.g. packing a cartridge or column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D65/00—Wrappers or flexible covers; Packaging materials of special type or form
    • B65D65/38—Packaging materials of special type or form
    • B65D65/40—Applications of laminates for particular packaging purposes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D77/00—Packages formed by enclosing articles or materials in preformed containers, e.g. boxes, cartons, sacks or bags
    • B65D77/10—Container closures formed after filling
    • B65D77/20—Container closures formed after filling by applying separate lids or covers, i.e. flexible membrane or foil-like covers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D83/00—Containers or packages with special means for dispensing contents
    • B65D83/06—Containers or packages with special means for dispensing contents for dispensing powdered or granular material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/64—In a syringe, pipette, e.g. tip or in a tube, e.g. test-tube or u-shape tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/53—Particles with a specific particle size distribution bimodal size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Packages (AREA)
  • Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Wrappers (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本発明は、シリカ粉体（ＰＳ）を収納するシリカ粉体収納パッケージ（１００）に関する。前記シリカ粉体収納パッケージ（１００）は、好ましくは、開口部（２１ａ）を有する有底容器（２１）、及び前記開口部（２１ａ）を塞ぐ蓋部材（３１）を備える。また、本発明は、本発明のシリカ粉体収納パッケージ（１００）を備え、有底容器（２１）内に液状試料を注入し、液状試料中の成分の少なくとも一部をシリカ粉体（ＰＳ）に吸着させるための検査キットに関する。

Description

本発明は、シリカ粉体を収納するシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットに関する。
シリカゲルやメソポーラスシリカ粉体等のシリカ粉体は、乾燥剤、調湿剤、消臭剤、農業肥料、触媒担体、研磨剤、ろ過助剤、分離剤、吸着剤、化粧品担体、食品添加物等として、幅広い用途で用いられている。また近年では、シリカ粉体は、薬物の担体（特許文献１及び２参照）の他、血液等の生体液からペプチド等の生体物質を効率的に分離回収するための生体物質の選択的吸着材又は選択的脱着材（特許文献３参照）等においても利用が広がっている。
例えばペプチド等の生体物質の選択的吸着又は選択的脱着を行う際には、シリカ粉体を充填したマイクロチューブ等の容器内に、ペプチド等の生体液や薬液等の液状試料を注入し、その一部を選択的にシリカ粉体に吸着又は選択的にシリカ粉体から脱着させ、その後、液状試料とシリカ粉体とを固液分離することで、液状物及びシリカ粉体を分離回収することが可能である。
そして、これらの用途において、外部からの異物の混入を避け、容器内部の気密性を高める等の観点から、キャップ付きのマイクロチューブが一般的に用いられている。例えばペプチド等の生体物質の選択的吸着又は選択的脱着を行う際には、キャップ付きマイクロチューブ等の容器を挿し立て装置等に保持させた状態で、容器からキャップを取り外し、容器内にメソポーラスシリカ粉体を充填（収納）し、その後にペプチド等の生体物質や薬液等を注入する。
日本国特開２０１１−２２５３８０号公報 日本国特開２０１３−２３０９５５号公報 国際公開第２０１６／０１７８１１号
ところで近年、各種用途へのシリカ粉体の適用にあたり、微量の粉体を正確に個別秤量（定量供給）する必要性が増している。例えば、薬物や生体物質の選択的吸着材又は選択的脱着材等においては、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーで、高精度に個別秤量する必要が生じている。とりわけ、医療用途、生体物質検査用途においては、より高精度に秤量する必要がある。例えばシリカ粉体の表面に薬物を担持させる場合には、シリカ粉体の充填量の振れ幅は担持する薬物量の振れ幅と直結するため、シリカ粉体の充填時の振れ幅を小さくすることが強く求められている。
このような粉体の高精度な個別秤量を行うにあたり、従来から、各種方式の微量充填装置（定量供給装置）が用いられており、秤量精度が改善された各種装置も種々提案されている。しかしながら、粉体の秤量精度は、装置のみによって定まるものではなく、装置の改善のみでは限界がある。また、秤量対象が微量になるにしたがい、粉体の取扱性は低下する傾向にある。
一方、所定量のシリカ粉体を高精度に秤量し、これを予めマイクロチューブ等の容器内に充填したパッケージとして商品供給することが考えられる。このようなパッケージで商品供給すれば、高精度な秤量作業からユーザーを解放でき、作業が効率化する。
しかしながら、容器内に高精度に秤量したシリカ粉体を充填したパッケージにおいては、意図せぬことに、輸送時や使用時に生ずる振動等により、シリカ粉体が容器の内壁等に付着してしまうことが本発明者らの知見により判明した。このことは、たとえ予め高精度に秤量したシリカ粉体であっても、容器への付着ロスにより、容器内に充填されているシリカ粉体の全量を取り出すことが困難であるか、その全量を有効に使用できないことを意味する。
また、このことは、たとえ予め高精度に秤量したシリカ粉体であっても、容器への付着ロスにより、例えば、血液等の液状試料を容器内に注入した場合に、容器上部の壁面に付着したシリカが有効に使用できないことを意味する。
とりわけ、医療用途、生体物質検査用途においては、タンパク質やペプチド等の非特異吸着を効果的に抑制するために、合成樹脂からなる容器の表面（内壁）にリン脂質ポリマーや、４級アンモニウム塩型或いは光架橋型等の親水性ポリマーで親水化処理等の表面処理を行った容器が用いられることが多く、このような場合に、かかる問題が顕著化する。
また、近年、作業効率を高めるために、上述した充填処理や注入処理等を、挿し立て装置等に並列配置された複数の容器に対して同時に一括して行うことが検討されている。ところが、キャップ付き容器を用いると、キャップの取り外し処理が各々必要とされ、作業効率が悪いという問題があった。
これを回避するために、キャップ付き容器に代えてキャップレス容器を用い、このキャップレス容器に、液状試料を注入するためのピペッターの先端側が穿刺可能なカバー材、例えばアルミニウム箔や酸化アルミニウム薄膜等を取り付けることが考えられる。このようにすれば、各容器内にメソポーラスシリカ粉体を充填した後にカバー材で各容器の開口部を覆うことで、外部からの異物の混入が避けられる。また、使用時にはそれぞれのキャップの取り外し作業を行うことなく、カバー材にマルチチャンネルピペッター等を穿刺することで、各容器内部への充填処理や注入処理を複数同時に行うことができる。したがって、同時に多数個の処理が可能となるため、作業効率が飛躍的に向上するものと考えられる。
しかしながら、本発明者らの知見によれば、カバー材にピペッターを穿刺する際に、カバー材由来の金属や金属酸化物、例えばアルミニウムや酸化アルミニウム等が、容器内に混入し得ることが新たに判明した。
また、本発明者らの知見によれば、液状試料を注入するためのピペッター等をカバー材に穿刺する際に、ピペッターの先端部がカバー材上で滑り、その結果、穿刺位置の位置ズレが生じ易いことが新たに判明した。また、かかる穿刺時において、ピペッターから液状試料がこぼれ落ち、これがカバー材の表面から容器外周へと移動して、容器を汚染させるという問題が生じることが判明した。
また、ピペットを金属製とすることにより、ピペットの硬度が高くなりシール部に確実に突き刺し可能となるが、金属製のピペットでは金属成分が液状試料に混入するおそれがある。このため、ピペットの材質には、滅菌処理が容易なこともあって、樹脂が好ましく用いられ、なかでも好ましくは、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、又はポリカーボネート（ＰＣ）が用いられ、特に好ましくは、ポリプロピレン（ＰＰ）が用いられる。
シール部は、ガスや湿分に対するバリア性を確保する観点から厚いほうが好ましい。一方、シール部が厚くなると、突き刺し強度が高くなり、ピペットの強度不足によりピペットが折れ曲がる等して、ピペットをシール部に穿刺することが困難になる傾向がある。特に合成樹脂製のピペットは強度が低いため、この傾向が顕著となる。
また一方で、各種用途へのシリカ粉体の適用にあたり、微量の粉体を正確に個別秤量（定量供給）する必要性が増している。例えば、薬物や生体物質の選択的吸着材又は選択的脱着材等においては、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーで、高精度に個別秤量する必要が生じている。とりわけ、医療用途、生体物質検査用途においては、より高精度に秤量する必要がある。例えばシリカ粉体の表面に薬物を担持させる場合には、シリカ粉体の充填量の振れ幅は担持する薬物量の振れ幅と直結するため、シリカ粉体の充填時の振れ幅を小さくすることが強く求められている。
このような粉体の高精度な個別秤量を行うにあたり、従来から、各種方式の微量充填装置（定量供給装置）が用いられており、秤量精度が改善された各種装置も種々提案されている。しかしながら、粉体の秤量精度は、装置のみによって定まるものではなく、装置の改善のみでは限界がある。また、秤量対象が微量になるにしたがい、粉体の取扱性は低下する傾向にある。
しかしながら、そのような秤量精度の高い微量充填装置（定量供給装置）を保有していないユーザーにおいては、高精度の個別秤量を行うことができない。また、そもそも使用時にユーザー側で高精度の個別秤量や充填処理を都度行わせるのは、ユーザー側の作業効率を大幅に悪化させる要因ともなる。
また、上記のような選択的吸着又は選択的脱着を行う際に、生体液や薬液等の液状試料とシリカ粉体との混合比率によっては、所望する固液分離を行うことができないことが判明した。特に、細孔容量が比較的大きな多孔質シリカ粉体を用いる場合、多孔質シリカ粉体の細孔内に液体が多量に吸収されるため、この傾向が顕著となる。
また、ここで、シリカ粉体を容器内に充填するにあたり、通常は、自動充填機を用いて、鉛直方向の上方からフィードチューブを介して鉛直方向の下方に配置された容器の中にシリカ粉体を投入する。しかしながら、本発明者らの知見によれば、意図せぬことに、容器内へのシリカ粉体の投入時（充填時）に、フィードチューブを介して投入したシリカ粉体が、容器から飛び跳ねて、容器の開口部の周辺に付着したり、外部へ飛散したりしてしまう場合があることが新たに判明した。また、かかる容器外部へのシリカ粉体の飛散の問題は、シリカ粉体の粒度が小さいほど顕著化する。その一方で、シリカ粉体の粒度が大きいほど、容器外部へのシリカ粉体の飛散が低減する傾向にあるものの、フィードチューブの閉塞が生じ易くなる傾向にあることが判明した。
本発明の第１実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第１課題）は、所定の粒度分布にあるシリカ粉体の付着ロスが抑えられたシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第２実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第２課題）は、シリカ粉体の付着ロスが少なく、シリカ粉体の歩留まり（有効使用割合）及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第３実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第３課題）は、表面親水化処理された容器を用いた場合であっても、シリカ粉体の付着ロスが少なく、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第４実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第４課題）は、容器内のシリカ粉体の帯電による付着ロスが少なく、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた生体物質分離用の検査キットを提供することにある。
本発明の第５実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第５課題）は、液状試料を注入するためのピペッターによる穿刺時における、カバー材由来の金属や金属酸化物等の容器内への混入が抑制された、シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
また、本発明の第５実施形態の他の目的は、このようなシリカ粉体収納パッケージにおいて、シリカ粉体が予め高精度に個別秤量された、取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第６実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第６課題）は、液状試料を注入するためのピペッターによる穿刺時の位置ズレが緩和され、液状試料による容器の汚染の発生が抑制された、シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
また、本発明の第６実施形態の他の目的は、このようなシリカ粉体収納パッケージにおいて、シリカ粉体が予め高精度に個別秤量された、取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第７実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第７課題）は、固液分離の際の取扱性が高められたシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第８実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第８課題）は、有底容器の開口部を密閉或いは密封するシール部が、ピペットの開口端面により突き刺し可能に形成されたシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することにある。
本発明の第９実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第９課題）は、シリカ粉体の取り出しの際に、シリカ粉体の付着ロスが少ないシリカ粉体収納パッケージを提供することにある。
本発明の第１０実施形態は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的（第１０課題）は、充填作業時のシリカ粉体の飛散が抑制された、シリカ粉体収納パッケージの製造方法等を提供することにある。
なお、ここでいう目的に限らず、後述する発明を実施するための形態に示す各構成により導かれる作用効果であって、従来の技術によっては得られない作用効果を奏することも、本発明の他の目的として位置づけることができる。
本発明者らは、鋭意検討した結果、特定の粒度分布のシリカ粗粉とシリカ微粉とを含有するシリカ粉体を用いることにより、上記第１課題を解決できることを見出し、本発明の第１実施形態に至った。すなわち、本発明の第１実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［１−１］開口部を有する有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記シリカ粉体は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ粗粉と、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き６３μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ微粉とを含有する、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定の平均粒子径及び所定の粒度分布を有するシリカ粉体を用いることにより、上記第２課題を解決できることを見出し、本発明の第２実施形態に至った。すなわち、本発明の第２実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［２−１］開口部を有する合成樹脂製の有底容器、前記開口部を塞ぐ蓋部材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記シリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５ ０が４１〜５０８μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下の粒度分布を有する、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定の平均粒子径及び所定の粒度分布を有するシリカ粉体を用いることにより、上記第３課題を解決できることを見出し、本発明の第３実施形態に至った。すなわち、本発明の第３実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［３−１］有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器は、その内壁に親水性コーティング層を有し、前記シリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５０が４１〜３１１μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下、且つ、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子の含有割合が５．０質量％以下の粒度分布を有する、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定の含水割合の含水シリカ粉体を用いることにより、上記第４課題を解決できることを見出し、本発明の第４実施形態に至った。すなわち、本発明の第４実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［４−１］開口部を有する樹脂製の有底容器、前記開口部を塞ぐ蓋部材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記シリカ粉体は、含水したシリカ粉体であり、水の含有量が、絶乾状態の前記シリカ粉体に対して、９質量％以上である、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定の積層構造を備えるシール材を用いた容器を用いることにより、上記第５課題を解決できることを見出し、本発明の第５実施形態に至った。すなわち、本発明の第５実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［５−１］開口部を有する有底容器、前記開口部を塞ぎ、前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封するシール材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記シール材は、ポリオレフィン系樹脂を含むヒートシール層、金属薄膜又は金属酸化物薄膜からなるガスバリア層、及び基材樹脂フィルムを少なくとも備える積層構造を有し、前記有底容器の前記開口部に前記ヒートシール層がヒートシールされている、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定形状のシール材を用いた容器を用いることにより、上記第６課題を解決できることを見出し、本発明の第６実施形態に至った。すなわち、本発明の第６実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［６−１］開口部を有する有底容器、前記開口部を塞ぎ、前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封したシール材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記シール材は、前記有底容器の内部空間に向かって凸状に湾曲している、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、容器の容量に対するシリカ粉体の充填量を調整することにより、上記第７課題を解決できることを見出し、本発明の第７実施形態に至った。すなわち、本発明の第７実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［７−１］開口部を有する有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器の容量Ｖ（ｍＬ）に対する前記シリカ粉体の充填量Ｗ（ｇ）が、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）である、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定仕様のシール部を用いることにより、上記第８課題を解決できることを見出し、本発明の第８実施形態に至った。すなわち、本発明の第８実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［８−１］一端側に開口部を有し他端側に閉塞部を有する有底容器と、前記有底容器内に収納されたシリカ粉体と、前記開口部に設けられて前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封すると共に前記内部空間に液体試料を充填するためのピペットの先端が突き刺されるシール部とを備え、前記内部空間に液体試料を充填するためのピペットの先端の開口端面は、前記ピペットの長手方向に直交する平坦面であると共に０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２の範囲内の面積を有し、前記シール部は、前記ピペットの前記開口端面により突き刺し可能な積層フィルムからなる、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、帯電防止容器内にシリカ粉体を収納することにより、上記第９課題を解決できることを見出し、本発明の第９実施形態に至った。すなわち、本発明の第９実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［９−１］開口部を有する帯電防止容器、及び前記帯電防止容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備える、シリカ粉体収納パッケージ。
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定の粒度分布を有するシリカ粉体を用いることにより、上記第１０課題を解決できることを見出し、本発明の第１０実施形態に至った。すなわち、本発明の第１０実施形態は、以下に示す具体的態様を提供する。
［１０−１］規定量のシリカ粉体を秤量する計量工程と、秤量された前記シリカ粉体を、鉛直方向の上方からフィードチューブを介して鉛直方向の下方に配置された開口部を有する有底容器の中に投入する充填工程と、を少なくとも有し、前記シリカ粉体が、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下である、シリカ粉体収納パッケージの製造方法。
本発明の第１実施形態によれば、所定の粒度分布にあるシリカ粉体の付着ロスが抑えられたシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを実現できる。
本発明の第２実施形態によれば、シリカ粉体の付着ロスが少なく、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを実現できる。また、本発明の第２実施形態の好適態様では、付着ロスが少ないシリカ粉体が高精度定量供給され、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットをも実現することができ、高品質である。
本発明の第３実施形態によれば、表面親水化処理された容器を用いた場合であっても、シリカ粉体の付着ロスが少なく、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを実現できる。また、本発明の第３実施形態の好適態様では、付着ロスが少ないシリカ粉体が高精度定量供給され、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットをも実現することができ、高品質である。
本発明の第４実施形態によれば、容器内のシリカ粉体の帯電による付着ロスが少ないシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた生体物質分離用の検査キットを実現できる。そして本発明の第４実施形態のシリカ粉体収納パッケージ及び生体物質分離用の検査キットは、収納されているシリカ粉体の有効使用割合が高く、取扱性に優れるため、高性能且つ高品質である。
本発明の第５実施形態によれば、液状試料を注入するためのピペッターによる穿刺時における、カバー材由来の金属や金属酸化物等の容器内への混入が抑制されたシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを実現することができる。また、本発明の第５実施形態の好適態様では、シリカ粉体が予め高精度に個別秤量された、取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットをも実現することができ、高品質である。
本発明の第６実施形態によれば、液状試料を注入するためのピペッターによる穿刺時の位置ズレが緩和され、液状試料による容器の汚染の発生が抑制された、シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを実現することができる。また、本発明の第６実施形態の好適態様では、シリカ粉体が予め高精度に個別秤量された、取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットをも実現することができ、高品質である。
本発明の第７実施形態によれば、固液分離の際の取扱性が高められたシリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットや生体物質の精製キットを実現できる。また、本発明の第７実施形態の好適態様においては、液状試料の使用量が比較的に少量で済み、容器の大型化を伴うことなく適切な固液分離を行うことができる。そのため、本発明の第７実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージは、従来のものに比して、比較的に小型で且つ経済性に優れる高性能なものといえる。
本発明の第８実施形態によれば、有底容器の内部空間を密閉或いは密封するシール部を、ピペット先端面により確実に突き刺し可能な、シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キットを提供することができる。
本発明の第９実施形態によれば、シリカ粉体の取出しの際に、シリカ粉体の付着ロスが少ないシリカ粉体収納パッケージを実現できる。
本発明の第１０実施形態によれば、充填作業時のシリカ粉体の飛散が抑制された、シリカ粉体収納パッケージの製造方法を実現することができる。また、本発明の第１０実施形態の好適態様では、シリカ粉体が高精度定量供給され、シリカ粉体の歩留まり及び取扱性に優れるシリカ粉体収納パッケージをも実現することができ、当該シリカ粉体収納パッケージは高品質である。
図１は、本発明の第１実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図２は、シリカ微粉ＦＰが内壁に付着した本発明の第１実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図３は、本発明の第２実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図４は、本発明の第３実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図５は、本発明の第４実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図６は、本発明の第５実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００（検査キット）を模式的に示す断面図である。 図７は、本発明の第６実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す斜視図である。 図８は、本発明の第６実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す縦断面図である。 図９は、本発明の第６実施形態に係るピペッター４１の先端部４２とシリカ粉体収納パッケージ１００のシール材３１との当初位置関係を示す説明図である。 図１０は、本発明の第６実施形態に係るピペッター４１の先端部４２をシリカ粉体収納パッケージ１００のシール材３１に当接した状態を示す説明図である。 図１１は、本発明の第６実施形態に係るピペッター４１の先端部４２をシリカ粉体収納パッケージ１００のシール材３１に押圧し、穿刺する直前の状態を示す説明図である。 図１２は、本発明の第６実施形態に係るピペッター４１の先端部４２でシリカ粉体収納パッケージ１００のシール材３１を穿刺した状態を示す説明図である。 図１３は、本発明の第７実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図１４は、本発明の第７実施形態に係るシリカ粉体の細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）に対するスラリー濃度（ｇ／ｍＬ）を示すグラフを示す。 図１５は、本発明の第８実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す縦断面図である。 図１６は、本発明の第８実施形態に係るピペットチップ８４１の先端側の構成を示す模式図であり、（ａ）はその縦断面図（ピペットチップ８４１を中心線ＣＬｐに沿って半分に切断した図、（ｂ）はその斜め下方から視た斜視図である。 図１７は、本発明の第８実施形態に係る試験装置２００の構成を示す模式的な側面図である。 図１８は、本発明の第９実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図１９は、本発明の第９実施形態に係る変形例１のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図２０は、本発明の第９実施形態に係る変形例２のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図２１は、本発明の第９実施形態に係る変形例３のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図２２は、本発明の第９実施形態に係る変形例４のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。 図２３は、本発明の第１０実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００の製造方法を示すフローチャートである。 図２４は、本発明の第１０実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００の製造方法を模式的に示す説明図である。 図２５は、本発明の第１０実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００の製造方法を模式的に示す説明図である。 図２６は、本発明の第１０実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００の製造方法を模式的に示す説明図である。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。また、図面の寸法比率は、図示の比率に限定されるものではない。そして、本明細書において、「〜」を用いてその前後に数値又は物性値を挟んで表現する場合、その前後の数値又は物性値を含むものとして用いることとする。例えば「１〜１００」との数値範囲の表記は、その下限値「１」及び上限値「１００」の双方を包含するものであり、「１以上１００以下」を表す。他の数値範囲の表記も同様である。
なお、本明細書において、「質量」は「重量」と同義である。
＜＜本発明のシリカ粉体収納パッケージ＞＞
本発明のシリカ粉体収納パッケージは、好ましくは、有底容器及びシリカ粉体を備える。
（有底容器）
有底容器としては、好ましくは、上部開口した有底略筒状のキャップレスタイプマイクロチューブを用いることができる。そして、この有底容器の開口部には、好ましくは、蓋部材としてのシール材が設けられている。
有底容器としては、上述したマイクロチューブ以外の公知の容器、例えばエッペンドルフチューブ（エッペンドルフ社製）、微量遠心管、小型試験管等を用いることもできる。
有底容器の形状は上記のものに限定されない。例えば、開口部を有すると共に、この開口部と連通する空間部を有する容器であって、ボトル形状、フラスコ形状、トレー形状等の容器を用いることができる。
有底容器の大きさは特に限定されないが、略筒状の容器の場合には、直径が、通常０．３〜１０ｃｍ、好ましくは０．５〜５ｃｍ、より好ましくは１〜３ｃｍであり、高さが、通常１〜３０ｃｍ、好ましくは２〜１０ｃｍ、より好ましくは３〜５ｃｍである。
有底容器の壁面の厚みは特に限定されず、通常０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３ｍｍ、より好ましくは１〜２ｍｍである。
有底容器有は、内容物の視認が容易になる観点から、略透明乃至半透明な容器であることが好ましい。
有底容器を構成する素材としては、好ましくは略透明乃至半透明の樹脂が用いられ、より好ましくは略透明乃至半透明の合成樹脂が用いられる。
より具体的には、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）等のポリエステル系樹脂が好ましく用いられる。これらの中でも、好ましくはポリオレフィン系樹脂、より好ましくはポリプロピレンが用いられる。
（シリカ粉体）
シリカ粉体を構成するシリカとしては、天然石英やゼオライト等の結晶性シリカ、シリカゲルやメソポーラスシリカ等の非結晶性シリカ等が挙げられるが、その種類は特に限定されない。例えば生体物質や化学物質の吸着性又は脱着性等の観点からは、ゼオライト、シリカゲル、メソポーラスシリカ等の、細孔を有する多孔質シリカが好ましく、メソポーラスシリカがより好ましい。なお、本明細書において、メソポーラスシリカとは、細孔径が通常２〜５０ｎｍ、好ましくは３〜２０ｎｍの細孔（メソ孔）を有する多孔質シリカを意味する。ここで、細孔を有する多孔質シリカの細孔径のサイズは、要求性能に応じて適宜設定することができる。
メソポーラスシリカは、メソ孔を有している限り、メソ孔に含まれないマクロ孔等の細孔を有していてもよいが、生体物質の選択吸着性や分離回収性等の観点からは、実質的にメソ孔のみからなるメソポーラスシリカが好ましい。ここで、「実質的にメソ孔のみからなる」とは、細孔径が２〜５０ｎｍの範囲内にあるメソ孔の容積の合計が、全細孔容積の９０体積％以上である多孔質シリカを意味する。なお、メソポーラスシリカの細孔径は、窒素ガス吸脱着法で測定した等温吸脱着曲線から、E. P. Barrett, L. G. Joyner, P. H.
Haklenda, J. Amer. Chem. Soc., vol. 73, 373 (1951)に記載のＢＪＨ法により算出される細孔分布曲線をプロットした図から求めることができる。なお、細孔分布曲線とは、微分細孔容積、すなわち細孔直径ｄ（ｎｍ）に対する微分窒素ガス吸着量（ΔＶ／Δ（ｌｏｇｄ））を表し、ここで上記Ｖは窒素ガス吸着容積を表す。また、市販品については、カタログ値を採用することができる。
また、細孔を有する多孔質シリカの単位質量あたりの細孔容積（本明細書では、この「細孔容積／質量」で表される量を、単に「細孔容積」ということがある。）は、特に限定されないが、生体物質や化学物質の選択吸着性や吸着性又は脱着性等の観点からは、０．１ｍＬ／ｇ以上が好ましく、より好ましくは０．２ｍＬ／ｇ以上、また１．５ｍＬ／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１．２ｍＬ／ｇ以下である。上記下限以上であると吸着性又は脱着性能が高い傾向があり、上記上限以下であると接液処理で細孔構造や粒子が壊れづらくなり、吸着選択性又は脱着選択性を担保しやすい点で好ましい。細孔を有する多孔質シリカの細孔容積は、吸着等温線の相対圧０．９８における窒素ガスの吸着量から求めることができる。市販品については、カタログ値を採用することができる。
シリカ粉体の形状は、特に限定されず、破砕状、球状等の粒状であってもよく、また、モノリスや造粒粒子であっても、ハニカム状のものであってもよい。造粒粒子の場合は、一次粒子間の空隙が大きいものが、生体液等との接触効率の面で好ましい。なお、シリカ粉体は、外表面に疎水化処理等の表面処理が施されていてもよい。
シリカ粉体の安息角は、特に限定されないが、粉体の流動性等の観点から、２０〜４０°が好ましく、より好ましくは２０〜３０°である。なお、本明細書において、シリカ粉体の安息角の測定は、筒井理化学器械株式会社製の円筒回転法安息角測定器により行う。具体的には、よく洗浄し乾燥させた円筒型試料容器に、試料を円筒容積の半分程度充填する。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定する。測定は３回行い、その平均値を当該粉体の安息角とする。
また、シリカ粉体の嵩密度は、特に限定されないが、有底容器の容量の増大を避ける等の観点から、０．４〜１．３ｇ／ｍｌが好ましく、０．５〜１．３ｇ／ｍｌがより好ましく、０．７〜１．３ｇ／ｍｌがさらに好ましい。上記好ましい下限値以上であると、所定の質量を充填するための容器サイズをより小さくし得る。また、上記好ましい上限値以下であると、細孔容量を確保しやすく、吸着性能又は脱着性能を担保し易い傾向にある。なお、本明細書において、シリカ粉体の嵩密度の測定は、筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）により行う。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とし、はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として質量を測定して算出する。測定は３回行い、その平均値を当該粉体の嵩密度とする。
一方、シリカ粉体の比表面積は、特に限定されないが、粉体強度、耐久性、脱吸着性能等の観点からは、１００ｍ２／ｇ以上が好ましく、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以上であり、その上限値は１２００ｍ２／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１０００ｍ２／ｇ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、吸着量を担保し易い傾向にある。また、上記の好ましい上限値以下であると、粉体の強度を確保し易く、接液処理で細孔構造や粒子が壊れ難くなる傾向にある。なお、比表面積は、窒素ガス吸脱着によるＢＥＴ１点法により測定することができる。
シリカ粉体は、天産品、合成品のいずれでも用いることができ、その製造方法は特に限定されない。シリカ粉体の製造方法としては、例えば、粉砕法や燃焼法やアーク法等の乾式法、沈殿法やゲル法やゾルゲル法やテンプレート法等の湿式法等が挙げられる。また、細孔を有する多孔質シリカの製造方法としては、例えば日本国特開２００２−０８０２１７号公報や日本国特開２００８−２２２５５２号公報等に記載された、シリコンアルコキシドを加水分解した後、実質的に熟成することなく水熱処理する製法が、工業性及び経済性な観点から好ましく用いられる。
なお、本発明において、後述する最大フェレ径とは、いわゆる定方向接線径の最大値であり、球状粒子であればその直径に該当し、破砕状等の異形形状の粒子では、その粒子を２本の平行な定方向接線で挟んだ場合に、最もその線同士の間の間隔が長くなる箇所の長さに該当する。最大フェレ径は、例えば光学顕微鏡により粒子を観察し、画像解析を行うことで求めることができる（以下、最大フェレ径を「粒子サイズ」ということがある。）。全粒子に占める所定の最大フェレ径の粒子の割合は、任意に１００個以上の粒子を選択して求めることができる。また、市販品については、カタログ値を採用することができる。
なお、本発明において、後述する平均粒子径Ｄ５０とは、体積平均径を意味するものとする。平均粒子径Ｄ５０は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置（例えば、セイシン企業製、レーザーマイクロンサイザーＬＭＳ−２４、日機装株式会社製、マイクロトラック ＭＴ３３００ＥＸ ＩＩ）等によって粒度分布を測定し、その結果から求めることができる。また、市販品については、カタログ値を採用することができる。
＜＜本発明の検査キット＞＞
本発明の検査キットは、本発明のシリカ粉体収納パッケージを少なくとも備える。また、本発明の検査キットは、有底容器内に液状試料を注入し、液状試料中の成分の少なくとも一部をシリカ粉体に吸着させるためのものである。
＜＜第１実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図１は、第１実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。このシリカ粉体収納パッケージ１００は、開口部２１ａを有する有底容器２１と、有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えている。
そして、本実施形態では、シリカ粉体ＰＳとして、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き（以下、単に「公称目開き」と称することがある。）４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ粗粉ＣＰと、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、公称目開き６３μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ微粉ＦＰとを含有するものを用いる。
以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
本実施形態のシリカ粉体は、上述のとおり、特定の粒度分布のシリカ粗粉とシリカ微粉とを含有する。
シリカ粗粉は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過するものであり、公称目開き３５５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過することが好ましく、公称目開き３００μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過することがより好ましく、公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過することがさらに好ましい。
また、シリカ粗粉は、公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であり、公称目開き１２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であることが好ましく、公称目開き１５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であることがより好ましく、公称目開き１８０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であることがさらに好ましい。
一方、シリカ微粉は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過するものであり、公称目開き９０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過することが好ましい。
また、シリカ微粉は、公称目開き６３μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であり、公称目開き７５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であることが好ましい。
シリカ粗粉とシリカ微粉との粒度分布が上記範囲にあることによって、有底容器の内壁にシリカ微粉が優先して付着することで、シリカ粗粉の付着を抑えることができる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
シリカ微粉の充填量は、有底容器の内壁面積Ｓ（ｃｍ２）に対するシリカ微粉の充填量Ｗｆ（ｇ）を示す、Ｗｆ（ｇ）／Ｓ（ｃｍ２）が、０．００１以上となるものが好ましく、０．００５以上となるものがより好ましく、０．００８以上となるものがさらに好ましい、また、０．１以下となるものが好ましく、０．０５以下となるものがより好ましく、０．０２以下となるものがさらに好ましい。
Ｗｆ（ｇ）／Ｓ（ｃｍ２）が上記下限以上であると、シリカ粗粉の付着を妨げるための十分な量のシリカ微粉を容器内に存在させることができる傾向にある。Ｗｆ（ｇ）／Ｓ（ｃｍ２）が上記上限を上回ると、シリカ微粉によって秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせることがあり、またシリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大を引き起こすことがある。
シリカ粗粉の充填量Ｗｃ（ｇ）とシリカ微粉の充填量Ｗｆ（ｇ）との比（Ｗｃ（ｇ）／Ｗｆ（ｇ））は、３０／７０〜９５／５が好ましく、３５／６５〜８０／２０がより好ましく、４０／６０〜７０／３０がさらに好ましく、５０／５０〜６０／４０が特に好ましく、５２／４８〜５７／４３が最も好ましい。シリカ粗粉の充填量とシリカ微粉の充填量との比が上記範囲内にあると、有底容器の内壁へのシリカ微粉の付着によってシリカ粗粉の付着が抑えられるとともに、過剰なシリカ微粉の存在によって生じる、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響や、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大を抑制できる傾向にある。
シリカ粗粉の大きさは、上述した粒度分布を満足する限りにおいて特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、全粒子の８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上の粒子の最大フェレ径が、２０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上であり、また、好ましくは１ｍｍ以下であり、より好ましくは８００μｍ以下である。上記下限以上であると微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱い性の点で好ましい。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時に所定量を量り取りやすい点で好ましい。
また同様に、シリカ粗粉の平均粒子径Ｄ５０も上述した粒度分布を満足する限りにおいて特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、シリカ粗粉の平均粒子径Ｄ ５０は、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上であり、好ましくは７００μｍ以下であり、より好ましくは６００μｍ以下である。上記下限以上であると微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱い性の点で好ましい。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時に所定量を量り取りやすい点で好ましい。ここで、平均粒子径Ｄ ５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
シリカ粗粉の安息角は、特に限定されないが、粉体の流動性等の観点から、２０〜４０°が好ましく、より好ましくは２０〜３０°である。上記下限以上であると過剰な流動性が付与されづらく、充填機からの粉漏れという問題を抑制しやすい点で好ましい。上記上限以上であるとホッパーでの閉塞を抑制しやすい点で好ましい。なお、本明細書において、シリカ粗粉の安息角の測定は、筒井理化学器械株式会社製の円筒回転法安息角測定器により行う。具体的には、よく洗浄し乾燥させた円筒型試料容器に、試料を円筒容積の半分程度充填する。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定する。測定は３回行い、その平均値を当該粉体の安息角とする。
また、シリカ粗粉の嵩密度は、特に限定されないが、有底容器の容量の増大を避ける等の観点から、０．５〜１．３ｇ／ｍＬが好ましく、より好ましくは０．７〜１．３ｇ／ｍＬである。上記下限以上であると、嵩高くなりづらいため、所定の質量を充填するための容器サイズをより小さくし得る点で好ましい。また、上記上限以下であると、細孔容量を確保しやすく、吸着性能又は脱着性能を担保し易い傾向にある。なお、本明細書において、シリカ粗粉の嵩密度の測定は、筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）により行う。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とし、はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として質量を測定して算出する。測定は３回行い、その平均値を当該粉体の嵩密度とする。
一方、シリカ粗粉の比表面積は、特に限定されないが、粉体強度、耐久性、脱吸着性能等の観点からは、１００〜１２００ｍ２／ｇが好ましい。シリカ粗粉の比表面積は、１００ｍ２／ｇ以上が好ましく、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以上であり、その上限値は１２００ｍ２／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１０００ｍ２／ｇ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、吸着量を担保し易い傾向にある。また、上記の好ましい上限値以下であると、粉体の強度を確保し易く、接液処理で細孔構造や粒子が壊れ難くなる傾向にある。なお、比表面積は、窒素ガス吸脱着によるＢＥＴ１点法により測定することができる。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粗粉及びシリカ微粉を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
シリカ粗粉及びシリカ微粉を有底容器に充填する際には、シリカ粗粉とシリカ微粉とを混合した混合物を充填してもよく、シリカ粗粉とシリカ微粉とをそれぞれ単独で充填してもよい。有底容器内に存在するシリカ粗粉とシリカ微粉との偏在を防いで、均質な吸着性を提供する観点からは、シリカ粗粉とシリカ微粉とを混合した混合物を有底容器に充填することが好ましい。また、シリカ粗粉とシリカ微粉とをそれぞれ単独で有底容器に充填する際には、シリカ粗粉の付着を抑える観点から、まずシリカ微粉を充填して、次にシリカ粗粉を充填することが好ましい。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［有底容器及び蓋部材］
（有底容器）
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。本実施形態で用いる有底容器２１は、筒状部２２、底部２３、及びフランジ２４が樹脂で一体成形されたものであることが好ましい。また、本実施形態においては、有底容器２１について特段の制限はないが、底部が丸底であり、更には、有底容器２１の容量が１．０ｍＬ以上であることが好ましく、１．５ｍＬ以上であることがさらに好ましく、２．０ｍＬ以上であることが特に好ましい。
なお、本実施形態において用いる有底容器２１は、上述したポリオレフィン系樹脂からなる容器であることがより好ましく、その表面（内壁）が無処理のものが特に好ましい。当業界においては、タンパク質やペプチド等の非特異吸着を効果的に抑制するために、合成樹脂からなる容器の表面（内壁）に、リン脂質ポリマーや、４級アンモニウム塩型或いは光架橋型等の親水性ポリマーで親水化処理等の表面処理を行った容器が市販されている。しかしながら、これらの親水化処理した容器は、かえってベトツキを生じさせてしまい、シリカ粗粉ＣＰの付着ロスを増大させ得る。そのため、シリカ粗粉ＣＰの付着ロスを低減する観点からは、内壁が表面処理されていない、無処理の容器を用いることが好ましい。
（蓋部材）
本実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージは、蓋部材を備えることが好ましい。蓋部材は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性のシール材３１を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けたりすることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
＜作用及び効果＞
第１実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００では、有底容器２１内にシリカ粉体ＰＳが収納されており、このシリカ粉体ＰＳが、特定の粒度分布を有する、シリカ粗粉ＣＰとシリカ微粉ＦＰとを含有している。なお、通常、シリカ粉体ＰＳが有底容器２１内に収納されて、有底容器２１が直立している状態では、図１に示すように、シリカ粉体ＰＳは底部２３から高さ方向に向けて堆積した形態で収納されることになる。
一方、例えばシリカ粉体収納パッケージ１００の輸送時や使用時に振動や傾斜等を受けることで、シリカ粉体ＰＳと有底容器２１との間での接触及び／又は摩擦によって帯電が生じる。このとき、図２に示すように、シリカ微粉ＦＰが、有底容器２１の内壁に優先して付着して、シリカ粗粉ＣＰは、底部２３付近に堆積することになる。これは、シリカ微粉ＦＰがシリカ粗粉ＣＰと比して粒径の小ささから質量が小さく、静電気力による付着の作用を強く受けることで、容器内壁に付着し易いためであると推測される。
このように、有底容器２１に付着したシリカ微粉ＦＰによって内壁が覆われることにより、シリカ粗粉ＣＰの有底容器２１の内壁への付着が抑制されることになる。よって、有底容器２１内に充填されているシリカ粉体ＰＳを取り出す際には、シリカ粗粉ＣＰの付着によるロスを抑えて取り出すことができる。
また、有底容器２１内に液状試料を注入してシリカ粉体ＰＳに吸着させる際には、有底容器２１の内壁上部へのシリカ粗粉ＣＰの付着によるロスを抑えて吸着に供することができる。このように、本実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージ１００は、所定の粒度分布にあるシリカ粗粉ＣＰの付着ロスが抑えられたものである。
なお、本発明者らの知見によれば、ふるい径４２５μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となることが判明している。そのため、ふるい径が１０６〜４２５μｍのシリカ粗粉ＣＰを用いることで、秤量精度を高められて、検査結果の精度の向上が図られる。
すなわち、シリカ粉体収納パッケージ１００は、ふるい径４２５μｍ超の粗大粒子をほとんど含まず、且つシリカ粗粉ＣＰとシリカ微粉ＦＰを含有するシリカ粉体ＰＳとを備えることで、シリカ粗粉ＣＰの付着ロスを抑えて、再現性が高く定量性に優れる生体物質の精製キットを実現することができる。これにより、高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて本実施形態のシリカ粉体収納パッケージを用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。
＜＜第２実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図３は、第２実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。シリカ粉体収納パッケージ１００を構成する有底容器２１としては、開口部を有する有底容器を使用することができる。本実施形態においては、このシリカ粉体収納パッケージ１００は、開口部２１ａを有する合成樹脂製の有底容器２１と、開口部２１ａを塞ぐ蓋部材と、有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えており、シリカ粉体ＰＳとして、平均粒子径Ｄ５０が４１〜５０８μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下の粒度分布を有するものを用いることを特徴とする。以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
本実施形態で用いるシリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５０が４１〜５０８μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下の粒度分布を有するものである。シリカ粉体の微粉、特に粒子径４４μｍ以下の微粉は、容器内壁に付着し易く、その存在割合が少ない粒度分布を採用することで、付着ロスを大幅に低減することが可能となる。また、本実施形態で用いるシリカ粉体は、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性にも優れる。本実施形態で用いるシリカ粉体は、より好ましくは、平均粒子径Ｄ５０が８８〜５０８μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が５０質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。ここで、平均粒子径Ｄ５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
また、シリカ粉体の粒子径を揃える観点から、本実施形態で用いるシリカ粉体は、粒子径５９２μｍ超の粗大粒子の含有割合が７．０質量％以下の粒度分布を有することが好ましく、より好ましくは１．０質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下である。
とりわけ、本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、上記の粒度分布を有することに加えて、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。さらに好ましくはＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着や、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径２５０μｍ超や４２５μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このような粗大粒子と微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度を大きく高めることができる。これにより、高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
そして、かかる粒度分布を有するシリカ粉体の取扱性及び定量供給性能によれば、シリカ粉体が高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ、具体的には以下の条件を満たすように、シリカ粉体が各容器に収納されたシリカ粉体収納パッケージを、工業的に大量生産可能である。
標準偏差σ：σ＜１．０
標準偏差σ／平均充填量ｆ＝１．０（％）未満
（上記条件において、サンプル数ｎは１０以上とする）
なお、本明細書において、かかる高精度定量の標準偏差σ及び平均充填量ｆを算出するための母集団となるサンプル数ｎ（対象となる個別収容部の数ｎ）は、統計学的な見地から１０以上とする。また、このサンプル数ｎの抽出においては、１つの検査キット（１製品）中に個別収容部（有底容器）が１０個以上ある場合には、その個別収容部（有底容器）のすべてを対象とする。そうでない場合には、同一の秤量・充填方法を採用した製品を複数集めて、合算して１０個以上の個別収容部を対象とすればよい。
上述した標準偏差σは、０．８以下が好ましく、さらに好ましくは０．７以下である。なお、標準偏差σの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。また、上述した標準偏差σ／平均充填量ｆは、０．８（％）以下が好ましく、より好ましくは０．７（％）以下である。なお、σ／ｆの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい下限値を下回る場合、極めてばらつきの少ない単一粒径の粉体と高精度な充填機を必要とするため、非常にコストが高くなり実用的ではないという問題が生じ得る。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい上限値を超えると充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差が大きくなり、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅が大きくなるという問題が生じ得る。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［有底容器及び蓋部材］
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。
なお、本実施形態において用いる有底容器２１は、上述したポリオレフィン系樹脂やポリエステル系樹脂等の合成樹脂からなる容器であって、その表面（内壁）が無処理のものが特に好ましい。当業界においては、タンパク質やペプチド等の非特異吸着を効果的に抑制するために、合成樹脂からなる容器の表面（内壁）に、リン脂質ポリマーや、４級アンモニウム塩型或いは光架橋型等の親水性ポリマーで親水化処理等の表面処理を行った容器が市販されている。しかしながら、これらの親水化処理した容器は、かえってベトツキを生じさせてしまい、シリカ粉体の付着ロスを増大させ得る。そのため、シリカ粉体の付着ロスを低減する観点からは、内壁が表面処理されていない、無処理の容器を用いることが好ましい。
蓋部材は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性のシール材３１を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素や酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
また、本実施形態では、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１を用いて、有底容器２１と組み合わせた例を示したが、有底容器２１の構成は、これらに限定されない。例えば、蓋部材として、有底容器２１との嵌合又は螺合によって開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を封止するキャップを用いることができる。また、この場合、有底容器２１として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。
＜＜第３実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図４は、第３実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。シリカ粉体収納パッケージ１００は、内壁に親水性コーティング層２５を有する有底容器２１と、有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えており、シリカ粉体ＰＳとして、平均粒子径Ｄ５０が４１〜３１１μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下、且つ、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子の含有割合が５．０質量％以下の粒度分布を有するものを用いることを特徴とする。以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
本実施形態で用いるシリカ粉体は、微粉及び粗大粒子を含まないものが好ましく、かかる観点から、平均粒子径Ｄ５０が４１〜３１１μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下、且つ、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子の含有割合が５．０質量％以下の粒度分布を有するものを用いている。親水性コーティング層２５を有する有底容器２１は、シリカ粉体との親和性が高く、特に粒子径４４μｍ以下の微粉は、容器内壁の親水性コーティング層２５に付着し易い傾向にある。また、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子は、１粒あたりの質量が比較的に大きいことから、シリカ粉体の付着ロスの総量に対する寄与率が大きい。そのため、これらの存在割合が少ない粒度分布を採用することで、付着ロスを大幅に低減することが可能となる。また、本実施形態で用いるシリカ粉体は、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性にも優れる。さらに、粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度にも優れるという副次的効果も得られる。本実施形態で用いるシリカ粉体は、より好ましくは、平均粒子径Ｄ５０が８８〜３１１μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が５０質量％以下、且つ、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子の含有割合が５．０質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。ここで、平均粒子径Ｄ５ ０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
また、シリカ粉体の粒子径を揃える観点から、本実施形態で用いるシリカ粉体は、粒子径５９２μｍ超の粗大粒子の含有割合が３．０質量％以下の粒度分布を有することが好ましく、より好ましくは２．０質量％以下、さらに好ましくは１．０質量％以下である。
とりわけ、本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、上記の粒度分布を有することに加えて、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着や、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径４２５μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このような粗大粒子と微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度を大きく高めることができる。これにより、高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
そして、かかる粒度分布を有するシリカ粉体の取扱性及び定量供給性能によれば、シリカ粉体が高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ、具体的には以下の条件を満たすように、シリカ粉体が各容器に収納されたシリカ粉体収納パッケージを、工業的に大量生産可能である。
標準偏差σ：σ＜１．０
標準偏差σ／平均充填量ｆ＝１．０（％）未満
（上記条件において、サンプル数ｎは１０以上とする）
なお、本明細書において、かかる高精度定量の標準偏差σ及び平均充填量ｆを算出するための母集団となるサンプル数ｎ（対象となる個別収容部の数ｎ）は、統計学的な見地から１０以上とする。また、このサンプル数ｎの抽出においては、１つの検査キット（１製品）中に個別収容部（有底容器）が１０個以上ある場合には、その個別収容部（有底容器）のすべてを対象とする。そうでない場合には、同一の秤量・充填方法を採用した製品を複数集めて、合算して１０個以上の個別収容部を対象とすればよい。
上述した標準偏差σは、０．８以下が好ましく、さらに好ましくは０．７以下である。なお、標準偏差σの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。また、上述した標準偏差σ／平均充填量ｆは、０．８（％）以下が好ましく、より好ましくは０．７（％）以下である。なお、σ／ｆの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい下限値を下回る場合、極めてばらつきの少ない単一粒径の粉体と高精度な充填機を必要とするため、非常にコストが高くなり実用的ではないという問題が生じ得る。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい上限値を超えると充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差が大きくなり、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅が大きくなるという問題が生じ得る。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［有底容器及び蓋部材］
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、有底容器２１は、開口部２１ａを有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。
有底容器２１の内壁には、親水性コーティング層２５が設けられている。この親水性コーティング層２５は、有底容器２１の表面（内壁）に、リン脂質ポリマーや、４級アンモニウム塩型或いは光架橋型等の親水性ポリマーで親水化処理する等して形成される。親水性コーティング層２５は、例えばタンパク質やペプチド等の非特異吸着を抑制するために設けられることが多い。このように表面が親水化処理された容器は、種々のものが市販されており、これらの市販品を有底容器２１として用いることができる。
本実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージは、蓋部材を備えることが好ましい。蓋部材は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性のシール材３１を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素や酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
また、本実施形態では、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１を用いて、キャップレスタイプの有底容器２１と組み合わせた例を示したが、有底容器２１の構成は、これらに限定されない。例えば、蓋部材として、有底容器２１との嵌合又は螺合によって開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を封止するキャップを用いることができる。また、この場合、有底容器２１として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。
＜＜第４実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図５は、第４実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。シリカ粉体収納パッケージ１００を構成する有底容器２１としては、開口部を有する有底容器を使用することができる。本実施形態において、シリカ粉体収納パッケージ１００は、開口部２１ａを有する樹脂製の有底容器２１と、開口部２１ａを塞ぐ蓋部材と、有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えており、シリカ粉体ＰＳが、含水したシリカ粉体であって、水の含有量が、絶乾状態のシリカ粉体に対して９質量％以上であることを特徴とする。以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
シリカ粉体の大きさは、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性或いは良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、全粒子の８０％以上（好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上）の粒子の最大フェレ径が、２０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上であり、その上限値は１ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは８００μｍ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記の好ましい上限値以下であると、粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。
また同様に、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上であり、その上限値は好ましくは７００μｍ以下であり、より好ましくは６００μｍ以下である。上記好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。ここで、平均粒子径Ｄ５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
とりわけ、本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、公称目開き９００μｍの網のふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１：１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。なお、９００μｍの網のふるいとしては、例えば、関西金網（株）製、品番 ２３ＧＧ−９００を使用することができる。本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着や、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径９００μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このようにふるい径９００μｍ超の粗大粒子とふるい径１０６μｍ未満の微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度を大きく高めることができる。そのため、このような高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
より好ましくは、公称目開き９００μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［含水量］
本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００は、シリカ粉体ＰＳとして、含水したシリカ粉体を用いている。ここで「含水した」とは、シリカ粉体に水が吸着していることを意味する。水が吸着したシリカ粉体を用いることにより、樹脂製の有底容器２１との摩擦によるシリカ粉体ＰＳの帯電（静電気の発生）が抑制され、有底容器２１の内壁へのシリカ粉体ＰＳの付着を抑制することができ、有底容器２１に収納されているシリカ粉体ＰＳの有効使用割合が高められる。なお、含水したシリカ粉体の有底容器２１内での収納状態は、収納されているシリカ粉体の量及び系内（有底容器２１内）に存在する水の量によって異なる。例えば多孔質シリカ粉体を用い、全細孔容積以下の量の水が存在する場合には、通常は、細孔内に水が吸着した含水シリカ粉体（吸着水を含むシリカ粉体）として有底容器２１内に収納される。また、全細孔容積を超える量の水が存在する場合には、通常は、細孔内に水が吸着した含水シリカ粉体が水中に分散した水分散物として有底容器２１内に収納される。いずれの状態であっても、系内に水が存在することで、樹脂製の有底容器２１との摩擦による静電気の発生が有効に抑制される。
上述したシリカ粉体ＰＳの帯電（静電気の発生）抑制効果を十分に発揮させる観点から、系内に存在する水の量は、絶乾状態のシリカ粉体に対して９質量％以上であり、９．５質量％以上が好ましく、より好ましくは１０質量％以上、さらに好ましくは３０質量％以上であり、特に好ましくは６０質量％以上であり、最も好ましくは１２０質量％以上である。一方、その上限値は、特に限定されないが、通常は９００質量％以下が目安とされ、好ましくは、４００質量％以下、より好ましくは３００質量％以下、さらに好ましくは２５０質量％以下、最も好ましくは２１０質量％以下である。
なお、含水シリカ粉体の質量及び絶乾状態のシリカ粉体の質量は、赤外線水分計により測定することができる。赤外線水分計としては、例えば、ケツト科学研究所社製の赤外線水分計ＦＤ−２４０が挙げられる。
ここで、本実施形態において、絶乾状態のシリカ粉体（以下において「絶乾シリカ粉体」と記載することがある。）とは、含水シリカ粉体を１７０℃で加熱して水分（吸着水）を除去し、この状態で質量変化が６０秒間以上なくなった状態のシリカ粉体を意味する。すなわち、絶乾シリカ粉体の質量は、加熱機構付きの赤外線水分計により１７０℃で加熱して、質量変化が６０秒間以上なくなった状態の質量をそのまま測定することにより求めることができる。また、容器等により含水シリカ粉体が密閉されている場合は、正確な質量を測定するために、含水シリカ粉体を容器から取り出し、赤外線水分計にセットするまでの時間を６０秒以内とすることが好ましい。
かかる絶乾状態のシリカ粉体は帯電し易く、このまま有底容器２１内に収納すると、静電気の発生により有底容器２１の内壁へ多く付着する。これに対し、絶乾状態のシリカ粉体に水を吸着させて含水シリカ粉体とし、或いは、この含水シリカ粉体を水中に分散し水分散物として、有底容器２１内に収納することで、かかる付着ロスを大幅に削減することができる。
なお、系内に存在する水の量がある量を超えて多くなると、シリカ粉体が水の中を浮遊又は沈降した状態となり、水の搖動により静電気が発生し、帯電量が大きくなる傾向がある。しかしながら、シリカ粉体を有底容器内に収納させる際に、系内に存在する水の量が多いと水の影響により、シリカ粉体を有底容器の底部に向けて流しやすくなるために、有底容器の壁面に付着するシリカ粉体の量を低減することができる。また、シリカ粉体収納パッケージを運搬等する際における水の搖動により、有底容器の壁面に付着したシリカ粉体が洗い流されるために、有底容器の側面に付着したシリカ粉体の量を低減することができる。一方、系内に存在する水の量が多くなりすぎると、有底容器内に血液等の試料を注入することが困難となる。本発明者らの検討によると、血液等の試料量は１ｍＬ程度が好ましいと考えられるために、有底容器内の水分量は、下記式を満たすことが好ましい。
（有底容器内の水分量）≦（有底容器の容量）−１ｍＬ
含水したシリカ粉体の帯電量（静電電圧）は、特に限定されないが、後述する実施例（試験例４）における測定条件において、振動前後で０．９０ｋＶ以下であることが好ましく、より好ましくは０．６０ｋＶ以下、さらに好ましくは０．２５ｋＶ以下、特に好ましくは０．１０ｋＶ以下である。
［有底容器及び蓋部材］
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。
なお、本実施形態において用いる有底容器２１は、上述したポリオレフィン系樹脂からなる容器であることが好ましく、その表面（内壁）が無処理のものが特に好ましい。当業界においては、タンパク質やペプチド等の非特異吸着を効果的に抑制するために、樹脂からなる容器の表面（内壁）に、リン脂質ポリマーや、４級アンモニウム塩型或いは光架橋型等の親水性ポリマーで親水化処理等の表面処理を行った容器が市販されている。しかしながら、これらの親水化処理した容器は、かえってベトツキを生じさせてしまい、シリカ粉体の付着ロスを増大させ得る。そのため、シリカ粉体の付着ロスを低減する観点からは、内壁が表面処理されていない、無処理の容器を用いることが好ましい。
蓋部材は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性のシール材３１を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素や酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
本実施形態では、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１を用いて、キャップレスタイプの有底容器２１と組み合わせた例を示したが、有底容器２１の構成は、これらに限定されない。例えば、蓋部材として、有底容器２１との嵌合又は螺合によって開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を封止するキャップを用いることができる。また、この場合、有底容器２１として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。但し、キャップ付き有底容器は使用時にキャップを取り外す等の操作が必要であることから、操作性や取扱性の観点からは、穿刺性のあるシール材３１を用いて、これをキャップレスの有底容器２１と組み合わせて用いることが好ましい。このような組み合わせで用いれば、シール材３１を取り外すことなく、ピペッター等で穿孔することで有底容器２１内部へアクセス可能である。
有底容器２１におけるシリカ粉体ＰＳの充填率は、特に限定されず、任意の量とすることができる。なお、樹脂製の有底容器２１との摩擦によるシリカ粉体ＰＳの帯電（静電気の発生）が生じ易い環境にあると、本実施形態による作用効果が顕在化する傾向にある。かかる観点から、シリカ粉体ＰＳの充填率は、有底容器２１の容量に対して、１〜９０体積％であることが好ましく、より好ましくは２〜５０体積％であり、さらに好ましくは３〜３０体積％である。
なお、本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００は、有底容器２１内にシリカ粉体ＰＳ及び水が収納されている限り、他の成分が収納されていてもよい。例えば、シリカ粉体の有底容器２１内での運動や飛散を抑制するために、水以外の液体媒体、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール等のアルコール類、その他の当業界で公知の溶媒、或いはこれらの混合溶媒が含まれていてもよい。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
＜＜第５実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図６は、第５実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００（検査キット）を模式的に示す断面図である。シリカ粉体収納パッケージ１００は、開口部２１ａを有する有底容器２１と、開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封するシール材３１と、有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えている。
なお、シリカ粉体収納パッケージ１００を構成する有底容器２１は、開口部を有する有底容器２１を使用することができる。例えば、キャップレス有底容器を使用することができる。なお、シール材３１は、液状試料を注入するためのピペッターの先端側が穿刺可能なシール材であることが好ましい。
本実施形態において、液状試料を注入するためのピペッターの先端側が穿刺可能なシール材とは、開口端面の面積が０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２であるポリプロピレン製のピペットにより、７０Ｎ以下の力で押し付けた際に、突き刺し可能であるシール材を意味するものとする。このようなシール材の易穿刺性は、後述する積層フィルムを構成する各層の厚みや材料を適宜選択することで制御できる。
そして、ここで用いるシール材３１は、ポリオレフィン系樹脂を含むヒートシール層３２、金属薄膜又は金属酸化物薄膜からなるガスバリア層３３、及び基材樹脂フィルム３４を少なくとも備える積層構造を有し、有底容器２１の開口部２１ａにヒートシール層３２がヒートシールされていることを特徴とする。以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。
本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着や、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このような粗大粒子と微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度を大きく高めることができる。これにより、高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
そして、かかる粒度分布を有するシリカ粉体の取扱性及び定量供給性能によれば、シリカ粉体が高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ、具体的には以下の条件を満たすように、シリカ粉体が各容器に収納されたシリカ粉体収納パッケージを、工業的に大量生産可能である。
標準偏差σ：σ＜１．０
標準偏差σ／平均充填量ｆ＝１．０（％）未満
（上記条件において、サンプル数ｎは１０以上とする）
なお、本明細書において、かかる高精度定量の標準偏差σ及び平均充填量ｆを算出するための母集団となるサンプル数ｎ（対象となる個別収容部の数ｎ）は、統計学的な見地から１０以上とする。また、このサンプル数ｎの抽出においては、１つの検査キット（１製品）中に個別収容部（有底容器）が１０個以上ある場合には、その個別収容部（有底容器）のすべてを対象とする。そうでない場合には、同一の秤量・充填方法を採用した製品を複数集めて、合算して１０個以上の個別収容部を対象とすればよい。
上述した標準偏差σは、０．８以下が好ましく、さらに好ましくは０．７以下である。なお、標準偏差σの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。また、上述した標準偏差σ／平均充填量ｆは、０．８（％）以下が好ましく、より好ましくは０．７（％）以下である。なお、σ／ｆの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい下限値を下回る場合、極めてばらつきの少ない単一粒径の粉体と高精度な充填機を必要とするため、非常にコストが高くなり実用的ではないという問題が生じ得る。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい上限値を超えると充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差が大きくなり、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅が大きくなるという問題が生じ得る。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［有底容器及びシール材］
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。本実施形態で用いる有底容器２１は、筒状部２２、底部２３及びフランジ２４が一体成形されたものであることが好ましい。
シール材３１は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。
本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００においては、シール材３１として、液状試料を注入するためのピペッターの先端側で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いることが好ましい。ピペッターで穿刺可能なガスバリア性シール材を用いることで、シール材の除去処理を行うことなく、有底容器２１の内部空間Ｓに被検査物や薬液等の液状試料を注入することが可能となる。また、ガスバリア性シール材を用いることで、気密性に優れる。
より具体的には、シール材３１として、ポリオレフィン系樹脂を含むヒートシール層３２、金属薄膜又は金属酸化物薄膜からなるガスバリア層３３、及び基材樹脂フィルム３４を少なくとも備える積層構造を有するシール材を用い、ヒートシール層３２を有底容器２１の開口部２１ａにヒートシールすることで、有底容器２１内の内部空間Ｓを封止している。そのため、ピペッターの先端部をシール材３１に穿刺し、シール材３１に穿孔を設けて内部空間Ｓにアクセスする際には、ガスバリア層３３に含まれる金属薄膜又は金属酸化物は、比較的に粘性の高いポリオレフィン系樹脂を含むヒートシール層３２に捕捉される。その結果、内部空間Ｓへの金属薄膜又は金属酸化物薄膜に由来するコンタミネーションの混入が低減され、ないし完全に抑制される。
したがって、従来技術において問題とされていたカバー材由来の金属や金属酸化物等の容器内への混入が効果的に抑制される。
ヒートシール層に含まれるポリオレフィン系樹脂は特に限定されない。ポリオレフィン系樹脂とは、単純なオレフィンやアルケンを単位構造とする高分子（ポリマー）である。ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂や、これらを所定比率でブレンドしたポリマーアロイ等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で又は２種以上組み合わせて用いてもよい。
これらのポリオレフィン系樹脂の中でも、有底容器との接着性に優れるという観点から、ポリエチレン系樹脂が好ましい。ポリエチレン系樹脂としては、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等が挙げられる。これらのポリエチレン系樹脂は、単独又は２種以上組み合わせて用いてもよい。加工性及び接着性に優れるという観点からは、直鎖状低密度ポリエチレンが好ましい。
また、ヒートシール層は、エチレン‐酢酸ビニル共重合体等の樹脂を含んでもよい。
さらに、ヒートシール層には、ヒートシール性を阻害しない範囲で公知の他の樹脂用添加剤を添加することができる。このような添加剤としては、例えば、染料、可塑剤、離型剤、難燃剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤等を挙げることができる。
ヒートシール層に含まれるポリオレフィン系樹脂の含有割合は特に限定されないが、ヒートシール層を構成する組成物の全量（１００質量％）に対して、好ましくは６０〜１００質量％、より好ましくは８０〜１００質量％、特に好ましくは９０〜１００質量％である。
ヒートシール層の厚みは特に限定されないが、好ましくは１０〜７０μｍ、より好ましくは２０〜６０μｍ、特に好ましくは３０〜５０μｍである。上記下限値以上であれば、有底容器の開口部をヒートシールした際に有底容器内の気密性に優れる。また、上記上限値以下であれば、有底容器を開封する際に有底容器の開口部における樹脂組成物の残渣の発生を防止できる。
ガスバリア層に用いられる金属薄膜としては、アルミニウム、コバルト、ニッケル、亜鉛、銅、銀等、あるいはこれらの合金の金属箔や蒸着膜が挙げられる。また、金属酸化物薄膜としては、酸化アルミニウム、ケイ素酸化物等の蒸着膜やスパッタリング膜が挙げられる。これらの中でも、製造コストの観点から、アルミニウムからなる金属薄膜が好ましく用いられる。
ガスバリア層の厚みは特に限定されず、例えば１００Å〜５０μｍ程度から選択できる。
基材樹脂フィルムの材料は特に限定されず、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステルフィルム等が挙げられる。また、基材樹脂フィルムとしては、無延伸フィルム又は一軸或いは二軸延伸フィルムを用いることができる。
基材樹脂フィルムの厚みは特に限定されず、例えば５〜４０μｍ程度から選択できる。
シール材を構成する各層の積層順序は、ヒートシール層が有底容器の開口部側に配置されれば特に限定されないが、シール材の取扱性を向上させる観点から、ヒートシール層、ガスバリア層及び基材樹脂フィルムの順に積層することが好ましい。ヒートシール層、基材樹脂フィルム及びガスバリア層の順に積層されたシール材は、表面に露出したガスバリア層が折れ曲がると塑性変形により元に戻らず、外観不良となることがある。
また、シール材を構成する各層間には接着層を設けることが好ましい。接着層に使用する接着剤としては、例えば、イソシアネート系接着剤、ポリエステル系接着剤、アクリル系接着剤等が挙げられる。これらの中でも、イソシアネート系接着剤及びポリエステル系接着剤が好ましい。イソシアネート系接着剤及びポリエステル系接着剤は、接着強度や耐熱性が高いため、金属面における剥離防止性、さらには、有底容器へのヒートシール時の耐性等に優れる。
金属面における剥離防止性に優れると、金属薄膜又は金属酸化物薄膜に由来するコンタミネーションを接着層においても捕捉できるため、コンタミネーションの容器内への混入をより一層抑制できる。
有底容器へのヒートシール時の耐性に優れると、ヒートシール時においてシール材の層間剥離を防止できる。
接着層の厚みは特に限定されず、例えば０．５〜１０μｍ程度から適宜選択できる。
また、シール材の表面には、保護フィルムを設けてもよい。シール材の表面とは、有底容器の開口部に対向する面と反対側の面をいう。シール材表面に保護フィルムを設けることで、シール材の耐水性等を向上させることができる。
保護フィルムとしては、樹脂フィルムが好ましい。当該樹脂フィルムを構成する樹脂としては、ナイロン６、ナイロン６，６等のポリアミド樹脂；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂；ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂を使用することができる。
保護フィルムの厚みは特に限定されず、例えば５〜１００μｍ程度から適宜選択できる。
シール材は、上述した各層を従来公知の方法でラミネートすることにより製造できる。各層間の接着性を高める観点、薄膜の接着層を形成しやすいという観点、及び、金属薄膜又は金属酸化物薄膜に由来するコンタミネーションの発生をより抑制するという観点から、シール材の製造方法としてドライラミネート方式を採用することが好ましい。ドライラミネート方式により得られたシール材を用いると、有底容器の内部空間Ｓへのコンタミネーションの混入が大幅に低減され、ないし完全に抑制される。
かかる積層構造を備えるシール材３１は、シール材３１のヒートシール層３２の下面の外周縁と有底容器２１のフランジ２４の上部端面とが接するように、ヒートシールされている。そして、シール材３１は、開口部２１ａの開口端面（平面視で開口部２１ａの開口に重複する面）に一致する平面をなすように、開口部２１ａの開口において平面状に懸架した状態でヒートシールされている。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
また、シリカ粉体として、上述した所定のふるい径を有するシリカ粉体を用いることで、有底容器２１内にシリカ粉体が予め高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ１００を実現することができ、これを検査キットとして用いれば、検査結果の精度を向上させることができる。
＜＜第６実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図７及び図８は、第６実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す斜視図及び断面図である。本実施形態においては、シリカ粉体収納パッケージ１００は、開口部２１ａを有する有底容器２１と、開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封するシール材３１と、有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えている。
なお、シール材３１は、液状試料を注入するためのピペッターの先端側が穿刺可能なシール材であることが好ましい。本実施形態において、液状試料を注入するためのピペッターの先端側が穿刺可能なシール材とは、開口端面の面積が０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２であるポリプロピレン製のピペットにより、７０Ｎ以下の力で押し付けた際に、突き刺し可能であるシール材を意味するものとする。このようなシール材の易穿刺性は、後述するシール材を構成する各層の厚みや材料を適宜選択することで制御できる。
そして、ここで用いるシール材３１は、有底容器２１の内部空間Ｓに向かって凸状に湾曲していることを特徴とする。以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。
本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着や、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このような粗大粒子と微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度を大きく高めることができる。これにより、高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
そして、かかる粒度分布を有するシリカ粉体の取扱性及び定量供給性能によれば、シリカ粉体が高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ、具体的には以下の条件を満たすように、シリカ粉体が各容器に収納されたシリカ粉体収納パッケージを、工業的に大量生産可能である。
標準偏差σ：σ＜１．０
標準偏差σ／平均充填量ｆ＝１．０（％）未満
（上記条件において、サンプル数ｎは１０以上とする）
なお、本明細書において、かかる高精度定量の標準偏差σ及び平均充填量ｆを算出するための母集団となるサンプル数ｎ（対象となる個別収容部の数ｎ）は、統計学的な見地から１０以上とする。また、このサンプル数ｎの抽出においては、１つの検査キット（１製品）中に個別収容部（有底容器）が１０個以上ある場合には、その個別収容部（有底容器）のすべてを対象とする。そうでない場合には、同一の秤量・充填方法を採用した製品を複数集めて、合算して１０個以上の個別収容部を対象とすればよい。
上述した標準偏差σは、０．８以下が好ましく、さらに好ましくは０．７以下である。なお、標準偏差σの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。また、上述した標準偏差σ／平均充填量ｆは、０．８（％）以下が好ましく、より好ましくは０．７（％）以下である。なお、σ／ｆの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい下限値を下回る場合、極めてばらつきの少ない単一粒径の粉体と高精度な充填機を必要とするため、非常にコストが高くなり実用的ではないという問題が生じ得る。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい上限値を超えると充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差が大きくなり、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅が大きくなるという問題が生じ得る。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［有底容器及びシール材］
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。
シール材３１は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。
本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００においては、シール材３１として、液状試料を注入するためのピペッターの先端側で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いることが好ましい。ピペッターで穿刺可能なガスバリア性シール材を用いることで、シール材の除去処理を行うことなく、有底容器２１の内部空間Ｓに被検査物や薬液等の液状試料を注入することが可能となる。また、ガスバリア性シール材を用いることで、気密性に優れる。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間Ｓを封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ピペッターで穿刺可能なフィルム或いは積層フィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、液状試料を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム、これらのフィルムにさらに接着層や保護フィルム等を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
気密性等の観点からは、シール材としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルム、これらのフィルムにさらに接着層や保護フィルム等をさらに設けた積層フィルム等が好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としてはヒートシール性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。ヒートシール性のシール材を用いると有底容器を容易に封止することができるため、シリカ粉体収納パッケージの生産性が向上する。
このようなフィルムとして、本実施形態では、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルム３４と、ガスバリア層３３と、ヒートシール層３２とを少なくとも備える積層フィルムを用いることが好ましい。ここで、基材樹脂フィルム３４としては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層３３としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、ヒートシール層３２としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。また、これらのフィルムにさらに接着層や保護フィルム等を設けた積層フィルム等を用いることができる。
基材樹脂フィルム３４の厚みは特に限定されないが、例えば５〜４０μｍ程度から選択できる。また、ガスバリア層３３の厚みは特に限定されないが、例えば１００Å〜５０μｍ程度から選択できる。また、ヒートシール層３２の厚みは特に限定されないが、例えば１０〜７０μｍ程度から選択できる。
上記積層フィルムの各層間に設けられる接着層に使用する接着剤としては、例えば、イソシアネート系接着剤、ポリエステル系接着剤、アクリル系接着剤等が挙げられる。これらの中でも、イソシアネート系接着剤及びポリエステル系接着剤が好ましい。イソシアネート系接着剤及びポリエステル系接着剤は、接着強度や耐熱性が高いため、金属面における剥離防止性、さらには、有底容器へのヒートシール時の耐性等に優れる。
シール材を構成する材料としてアルミニウム蒸着層等の金属材料を用いる場合に、金属材料に由来するコンタミネーション等が、ピペッターによる穿刺時に有底容器内に混入することがある。
金属面における剥離防止性に優れると、金属材料に由来するコンタミネーションを接着層において捕捉できるため、コンタミネーションの容器内への混入を抑制できる。また、シール材をヒートシールすることにより有底容器を封止することがある。
有底容器へのヒートシール時の耐性に優れると、ヒートシール時においてシール材を構成する各層の層間剥離を防止できるため、シリカ粉体収納パッケージの生産性が向上する。
接着層の厚みは特に限定されず、例えば０．５〜１０μｍ程度から適宜選択できる。
保護フィルムはシール材の表面に設けられる。シール材の表面とは、有底容器の開口部に対向する面と反対側の面をいう。シール材表面に保護フィルムを設けることで、シール材の耐水性等を向上させることができる。
保護フィルムとしては、樹脂フィルムが好ましい。当該樹脂フィルムを構成する樹脂としては、ナイロン６、ナイロン６，６等のポリアミド樹脂；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂；ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂を使用することができる。
保護フィルムの厚みは特に限定されず、例えば５〜１００μｍ程度から適宜選択できる。
シール材は、上述した各層を従来公知の方法でラミネートすることにより製造できる。各層間の接着性を高める観点、薄膜の接着層を形成しやすいという観点、及び、金属材料に由来するコンタミネーションの発生をより抑制するという観点から、各層間に接着層を設け、シール材の製造方法としてドライラミネート方式を採用することが好ましい。
そして、図７及び図８に示すように、シール材３１は、有底容器２１の内部空間Ｓに向かって凸状に湾曲した状態で、有底容器２１と接合されている。より具体的には、開口部２１ａにおけるシール材３１の展開面積が開口部２１ａの平面視の面積ＰＡ（ｃｍ2 ）よりも大きくなるように、シール材３１を湾曲させた状態で、シール材３１の下面の外周縁が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に接合されている。ここで、開口部２１ａにおけるシール材３１の展開面積とは、開口部２１ａの開口に位置するシール材３１（平面視で開口部２１ａの開口に重複する部分のシール材３１）を切り出し、これを平面状に展開したときの、平面視における面積（ｃｍ2 ）を意味する。
シール材３１の湾曲形状は、有底容器２１の内部空間Ｓに向かって凸状に湾曲している限り、特に限定されない。例えば湾曲部が複数あってもよい。液状試料を注入するためのピペッターによる穿刺時の位置ズレを緩和する観点から、開口部２１ａにおけるシール材３１の展開面積の開口部２１ａの平面視の面積ＰＡ（ｃｍ２）に対する比を展開面積比とした場合、該展開面積比が、１００．５％以上であることが好ましく、１０１％以上であることがさらに好ましく、１０２％以上であることが特に好ましい。一方、湾曲部分が大きすぎるとゴミ等が溜まり、液状試料を注入する際に、有底容器内にゴミが混入する場合があるために、該展開面積比が、１４０％以下であることが好ましく、１２０％以下であることがさらに好ましく、１１０％以下であることが特に好ましい。
シリカ粉体収納パッケージは、血液検査等を行う分析機器内に格納される。そして、オートサンプラー等を通して、血液等の液状サンプルがピペットを介して、シリカ粉体入り有底容器に注入される。その際、ピペットの不具合等により、液垂れが発生することがある。特に、ピペットがシリカ粉体入り有底容器の直上に位置し、ピペットでシール材を穿孔しようとする前に液垂れが発生していると、シール材の上に液体が溜まり、そこにピペットが刺さる。そのため、液体が溢れて飛び散り、周辺のサンプルや機器を汚染することになり好ましくない。シール材を、有底容器の内部空間に向かって凸状に湾曲させ、液体を保持できるようにしておくと、液垂れしても、液体がすぐには溢れないため、周辺の汚染を抑制することができるので好ましい。
また、シール材を穿孔する際の、孔の面積は特段の制限はないが、試料注入の観点から、有底容器の開口部の開口面積に対して、３０％以上であることが好ましく、４０％以上であることがさらに好ましい。一方、穿孔する際の孔が大きすぎると穿孔の際に容器を傷つけてしまう場合があるために、孔の面積は、有底容器の開口部の開口面積に対して、９０％以下であることが好ましく、８０％以下であることがさらに好ましい。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
図９〜図１２は、ピペッター４１の先端部４２(ピペット)でシリカ粉体収納パッケージ１００のシール材３１を穿刺する前後の状態を示す説明図である。以下、これらの図に基づいて、本実施形態による作用効果を説明する。
図９は、シール材３１を穿刺する前の状態を示す。ここでは、液状試料を注入するためのピペッター４１の先端部４２が、シリカ粉体収納パッケージ１００の中心線ＣＬに対してズレた位置、すなわちオフセットした位置にある。
このような状態でピペッター４１を図面下方に移動させ、ピペッター４１の先端部４２を有底容器２１のシール材３１に当接させて圧力を印加すると、所定の許容される遊動クリアランスを維持した状態で保持具５１に保持されている有底容器２１及び／又は所定の許容される遊動クリアランスを維持した状態で保持具（図示省略）に保持されているピペッター４１が、その許容されたクリアランス内で変位（移動）する（図１０及び図１１参照）。
ここでは、有底容器２１が図中右側にシフトした状態を示しているが、ピペッター４１の先端部４２が、所定の許容されるクリアランス内で図中左側にシフトしてもよく、また、両者が同時にシフトしていてもよい。いずれの場合であっても、穿刺直前の最大圧力印可状態では、ピペッター４１の先端部４２は、当接前の位置（図９参照）よりも、シリカ粉体収納パッケージ１００の中心線ＣＬにより近い位置、ここではシール材３１の略中央位置に当接するように変位（移動）する（図１１参照）。
そして、この状態でピペッター４１の先端部４２がシール材３１を穿刺し、シリカ粉体収納パッケージ１００の中心線ＣＬに近い位置、ここではシール材３１の略中央位置に穿孔が形成される（図１２参照）。
以上のとおり、本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００によれば、シール材３１を穿刺する前において、たとえシリカ粉体収納パッケージ１００の中心線ＣＬに対してズレた位置、すなわちオフセットした位置にピペッター４１の先端部４２が存在していたとしても（図９参照）、湾曲したシール材３１によってシリカ粉体収納パッケージ１００の中心線ＣＬにより近い位置、言い換えればシール材３１の略中央位置に穿孔が形成される（図１２参照）。
また、シール材３１が有底容器２１の内部空間Ｓに向かって凸状に湾曲しているため、穿刺時にピペッター４１から液状試料がこぼれ落ちた場合であっても、シール材３１の湾曲形状にしたがって、液状試料が有底容器２１の内部空間Ｓへと導かれるため、容器の外壁等の汚染が生じ難い（図１２参照）。
また、ピペッター４１の先端部４２を取り出す際には、ピペッター４１の外周がシール材３１の穿孔の周縁にしごかれ、液状試料が有底容器２１の内部空間Ｓ内に留められる（図１２参照）。
しかも、有底容器２１の内部空間Ｓに向かって凸状に湾曲したシール材３１を採用しているため、外部の器具や機器等とシール材３１との接触が生じ難い。そのため、輸送時、保管時、使用時等におけるシール材３１の破損が大幅に減少する。また、輸送時、保管時、使用時等において外部環境が高温になったり低圧環境になったりする場合でも、例えば湾曲したシール材３１が図中上方に向かって凸状に変形することにより、有底容器２１の内部空間Ｓの体積変化が緩和される。そのため、外部環境の変化によるシール材３１の破損も抑制可能である。
また、シリカ粉体として、上述した所定のふるい径を有するシリカ粉体を用いることで、有底容器２１内にシリカ粉体が予め高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ１００を実現することができる。これを検査キットとして用いれば、検査結果の精度を向上させることができる。
＜＜第７実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図１３は、第７実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。シリカ粉体収納パッケージ１００を構成する有底容器２１は、開口部を有する有底容器２１を使用することができる。なお、本実施形態においては、シリカ粉体収納パッケージ１００は、有底容器２１と、この有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備え、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対するシリカ粉体ＰＳの充填量Ｗ（ｇ）が、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）であることを特徴とする。以下、各構成要素について詳述する。
［シリカ粉体］
シリカ粉体は特に限定されないが、シリカ粉体として多孔質シリカを用いる場合、生体物質や化学物質の選択吸着性或いは吸着性又は脱着性、さらには固液分離の際の取扱性等の観点から、その単位質量あたりの細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）は、０．４ｍＬ／ｇ以上が好ましく、より好ましくは０．５ｍＬ／ｇ以上、さらに好ましくは０．６ｍＬ／ｇ以上である。一方、その上限は、特に限定されないが、製造が容易であり、吸着選択性又は脱着選択性を担保しやすい等の観点から、１．２ｍＬ／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１．１ｍＬ／ｇ以下である。なお、多孔質シリカの細孔容量ＴＰＶは、吸着等温線の相対圧０．９８における窒素ガスの吸着量から求めることができる。市販品については、カタログ値を採用することができる。
シリカ粉体の大きさは、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性或いは良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、全粒子の８０％以上（好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上）の粒子の最大フェレ径が、２０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上であり、その上限値は１ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは８００μｍ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記の好ましい上限値以下であると、粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。
また同様に、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上であり、その上限値は好ましくは７００μｍ以下であり、より好ましくは６００μｍ以下である。上記好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。ここで、平均粒子径Ｄ５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
とりわけ、本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着や、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このようにふるい径２５０μｍ超の粗大粒子とふるい径１０６μｍ未満の微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度を大きく高めることができる。そのため、このような高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
そして、かかる粒度分布を有するシリカ粉体の取扱性及び定量供給性能によれば、シリカ粉体が高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ、具体的には以下の条件を満たすように、シリカ粉体が有底容器に収納されたシリカ粉体収納パッケージを、工業的に大量生産可能である。
標準偏差σ：σ＜１．０
標準偏差σ／平均充填量ｆ＝１．０（％）未満
（上記条件において、サンプル数ｎは１０以上とする）
なお、本明細書において、かかる高精度定量の標準偏差σ及び平均充填量ｆを算出するための母集団となるサンプル数ｎ（対象となる個別収容部の数ｎ）は、統計学的な見地から１０以上とする。また、このサンプル数ｎの抽出においては、１つの検査キット（１製品）中に個別収容部（有底容器）が１０個以上ある場合には、その個別収容部（有底容器）のすべてを対象とする。そうでない場合には、同一の秤量・充填方法を採用した製品を複数集めて、合算して１０個以上の個別収容部を対象とすればよい。
上述した標準偏差σは、０．８以下が好ましく、さらに好ましくは０．７以下である。なお、標準偏差σの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。また、上述した標準偏差σ／平均充填量ｆは、０．８（％）以下が好ましく、より好ましくは０．７（％）以下である。なお、σ／ｆの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい下限値を下回る場合、極めてばらつきの少ない単一粒径の粉体と高精度な充填機を必要とするため、非常にコストが高くなり実用的ではないという問題が生じ得る。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい上限値を超えると充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差が大きくなり、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅が大きくなるという問題が生じ得る。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
［有底容器及び蓋部材］
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。
本実施形態に係るシリカ粉体収納パッケージは、蓋部材を備えることが好ましい。蓋部材は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性のシール材３１を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素や酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
また、本実施形態では、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１を用いて、キャップレスタイプの有底容器２１と組み合わせた例を示したが、有底容器２１の構成は、これらに限定されない。例えば、蓋部材として、有底容器２１との嵌合又は螺合によって開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を封止するキャップを用いることができる。また、この場合、有底容器２１として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。但し、キャップ付き有底容器は使用時にキャップを取り外す等の操作が必要であることから、操作性や取扱性の観点からは、穿刺性のあるシール材３１を用いて、これをキャップレスの有底容器２１と組み合わせて用いることが好ましい。このような組み合わせで用いれば、シール材３１を取り外すことなく、ピペッター等で穿孔することで有底容器２１内部へアクセス可能である。
［充填量］
本実施形態において、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対するシリカ粉体ＰＳの充填量を調整することにより、上述した固液分離の際の取扱性が高められている。ここでは、シリカ粉体ＰＳの充填量Ｗ（ｇ）が、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対して、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）とされている。
そのため、生体液や薬液等の液状試料を有底容器２１内に注入し、液状試料中の成分の少なくとも一部を選択的にシリカ粉体ＰＳに吸着させ、液状物及びシリカ粉体ＰＳが固液分離したスラリーを調製して、液状物及びシリカ粉体を分離回収するにあたり、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）が上記範囲内であると、適切な固液分離状態が得られ易い傾向にある。
一方、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）が上記範囲外であると、比較的に少量の液状試料を注入する場合には、シリカ粉体ＰＳがパウダー状のまま、或いはほとんど固形状（粘土状）のスラリーが得られる程度で、液状物及びシリカ粉体の分離回収を行うことが困難である。これを回避するには過剰量の液状試料を注入すればよいが、その場合には、より多くの液状試料が必要とされ、また容量Ｖが比較的に大きな有底容器２１を用いる必要があり、不経済になる。
Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）は、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．４（ｇ／ｍＬ）を満たすことが好ましく、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．３（ｇ／ｍＬ）を満たすことがより好ましい。なお、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）の下限は、特に限定されないが、定量的な検査項目がある場合には充填量Ｗが多い方が好ましく、かかる観点から、０．０１（ｇ／ｍＬ）≦Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）を満たすことが好ましく、０．０５（ｇ／ｍＬ）≦Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）を満たすことがより好ましい。
上述した固液分離したスラリーを調製するにあたり、そのスラリー濃度（シリカ粉体の質量（ｇ）／液状試料の体積（ｍＬ））は、特に限定されないが、上述したとおり、液状物及びシリカ粉体を分離回収するにあたり適切な固液分離状態を得るとともに、液状試料の使用量を増大させずに有底容器２１の大型化を避ける観点から、０．３〜２．４（ｇ／ｍＬ）が好ましい。ここで、シリカ粉体ＰＳとして多孔質シリカ粉体を用いる場合には、０．３〜１．０（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。一方、シリカ粉体ＰＳとして石英粉等の非多孔質シリカ粉体を用いる場合には、２．０〜２．４（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。なお、スラリー濃度は、シリカ粉体ＰＳの充填量Ｗと、注入する液状試料の量とによって調整可能である。
ここでシリカ粉体ＰＳとして多孔質シリカ粉体を用いる場合、上述した固液分離したスラリーを調製するにあたり、その細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）に対するスラリー濃度（ｇ／ｍＬ）には一定の相関があることが見出されている。図１４に、細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）に対するスラリー濃度（ｇ／ｍＬ）を示すグラフを示す。すなわち、適切な固液分離状態を得る観点から、上述した固液分離したスラリーのスラリー濃度は、横軸Ｘを細孔容量ＴＰＶとし、縦軸Ｙをスラリー濃度としたとき、Ｙ＝２．３５１５ｅ−１．６ｘ以下の領域内にあることが好ましい。つまり、多孔質シリカ粉体の細孔容量Ｘとスラリー濃度Ｙとの関係は、Ｙ≦２．３５１５ｅ−１．６ｘの関係を充足することが好ましい。
＜＜第８実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図１５は、第８実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す縦断面図（有底容器２１をその中心線ＣＬに沿って半分に切断した図）である。なお、図１５では、図が煩雑にならないように断面を示すハッチは省略している。
シリカ粉体収納パッケージ１００には、開口部を有する有底容器を使用することができる。本実施形態において、シリカ粉体収納パッケージ１００は、一端側に開口部２１ａを有し他端側に閉塞部を有する有底容器２１と、この有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳと、開口部２１ａに設けられて有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封すると共に内部空間Ｓに液体試料を充填するためのピペットの先端が突き刺されるシール部８３１とを少なくとも備える。
シール部８３１は、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封するとともに、液状試料を注入するピペット本体（図示略）の先端に装着されたピペットチップ８４１の先端面８４２が二点鎖線で示すように穿刺可能となっている。
この先端面８４２は、本実施形態の「開口端面」に相当し、以下「ピペット先端面」又は「開口端面」ともいう。なお、ピペットチップ８４１を装着しない場合はピペット本体の先端面が本実施形態の「開口端面」に相当することとなる。
以下、シリカ粉体収納パッケージ１００の各構成要素及びピペットチップ８４１について詳述する。
［シリカ粉体］
シリカ粉体は特に限定されないが、シリカ粉体として多孔質シリカを用いる場合、生体物質や化学物質の選択吸着性或いは吸着性又は脱着性の観点から、その単位質量あたりの細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）は、０．４ｍＬ／ｇ以上が好ましく、より好ましくは０．５ｍｌ／ｇ以上、さらに好ましくは０．６ｍｌ／ｇ以上である。一方、その上限は、特に限定されないが、製造が容易であり、吸着選択性又は脱着選択性を担保しやすい等の観点から、１．２ｍＬ／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１．１ｍＬ／ｇ以下である。なお、多孔質シリカの細孔容量ＴＰＶは、吸着等温線の相対圧０．９８における窒素ガスの吸着量から求めることができる。市販品については、カタログ値を採用することができる。
シリカ粉体の大きさは、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性或いは良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、全粒子の８０％以上（好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上）の粒子の最大フェレ径が、２０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上であり、その上限値は１ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは８００μｍ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記の好ましい上限値以下であると、粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。
また同様に、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上であり、その上限値は好ましくは７００μｍ以下であり、より好ましくは６００μｍ以下である。上記好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。ここで、平均粒子径Ｄ５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
［有底容器］
再び図１５を参照して本実施形態の有底容器２１の形状について詳しく説明する。
本実施形態で用いる有底容器２１は、上述したように一端側（図１５中で上方）が開口し他端側（図１５中で下方）が閉塞している。有底容器２１の開口部２１ａにはシール部８３１が設けられている。このシール部８３１については詳しく後述する。
有底容器２１は、中心線ＣＬを回転中心とする回転体であり、図１５に示す縦断面を有する。有底容器２１は、丸底形状を有し、具体的には、中空円筒状の筒状部２２と、この筒状部２２の他端側に連設されて筒状部２２を塞ぐ底部２３とを有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。なお有底容器２１の形状は図１５に示す形状に限定されない。
［シール部及びピペット］
シール部８３１は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間Ｓを封止するためのものである。本実施形態においては、シール部８３１としてピペット先端面８４２で穿刺可能なガスバリア性の積層フィルムを用いている。このシール部８３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール部８３１とが接合される。
シール部８３１は、後述の面積を有するピペット先端面８４２により穿刺可能となっている。
穿刺性のあるシール部８３１を用いて、これを有底容器２１と組み合わせて用いることにより、シール部８３１を取り外すことなく、ピペット先端面８４２でシール部８３１を突き刺すことで有底容器２１内部へ容易にアクセスすることが可能である。
ここで、シール部８３１を突き刺すピペットチップ８４１の構成について、図１６を参照して説明する。
図１６は、ピペットチップ８４１の先端側の構成を示す模式図であり、図１６（ａ）はその縦断面図（ピペットチップ８４１を中心線ＣＬｐに沿って半分に切断した図）、図１６（ｂ）は斜め下方から視た斜視図である。なお、図１６（ａ）では、図が煩雑にならないように断面を示すハッチは省略している。
ピペットチップ８４１は、中心線ＣＬｐを回転中心とする中空の回転体であり、その先端側は、図１６（ａ）に示すようにテーパ形状の縦断面を有する。ピペット先端面８４２は、図１６（ｂ）に示すように、液体試料を吸入又は吐出（注入）する円形の開口を囲む端面（開口端面）である。そして、ピペット先端面８４２は、長手方向（中心線ＣＬｐの延在方向）と直交する平坦面である（別の表現をすれば長手方向に向く平坦面である）。
ここで、ピペット先端面８４２の開口端面の面積Ａは、０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２であり、好ましくは０．３ｍｍ２〜５ｍｍ２、より好ましくは０．４ｍｍ２〜３ｍｍ２である。
シール部８３１（図１５参照）を突き刺すためにピペット先端面８４２をシール部８３１に押し付けたときに（シール部８３１に押し付け力を付与したときに）、ピペット先端面８４２の開口端面の面積Ａが小さ過ぎると、シール部８３１からピペット先端面８４２に過剰に大きな圧力が反作用してピペットチップ８４１が変形するおそれがある。また、ピペット先端面８４２の開口端面の面積Ａが大き過ぎると、ピペット先端面８４２からシール部８３１に作用する圧力が小さくなって、ピペット先端面８４２によりシール部８３１を突き刺すことが困難になる。
なお、ピペット先端面８４２の開口端面の面積Ａは、下式（１）により、ピペット先端面８４２の外半径Ｒｏｕｔ及び内半径Ｒｉｎを使用して求めることができる。
Ａ＝π×（Ｒｏｕｔ２−Ｒｉｎ２)・・・（１）
シール部８３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間Ｓを封止可能なものであると共にピペット先端面８４２で突き刺し可能な積層フィルムである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。ピペット先端面８４２で穿刺可能な積層フィルムを用いれば、シール部８３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。
このような易穿刺性の積層フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細突刺が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様の積層フィルムが知られている。
より具体的には、シール部８３１は、該ピペットの前記開口端面が７０Ｎ以下の力で押し付けられたときに前記開口端面により突き刺し可能であることが好ましく、６０Ｎ以下の力で押し付けられたときに前記開口端面により突き刺し可能であることがさらに好ましく、５５Ｎ以下の力で押し付けられたときに前記開口端面により突き刺し可能であることが特に好ましい。
気密性等の観点からは、シール部８３１としてガスバリア性の積層フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性の積層フィルムとしては、種々の態様のものが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、ピペット先端面８４２で突き刺し可能であることを前提として、シール部８３１としては易剥離性且つガスバリア性の積層フィルムが特に好ましく用いられる。このような積層フィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。
シール部８３１の２５℃におけるヤング率は、特段の制限はないが、ピペット先端部以外の尖鋭部によりシール部８３１が傷つけられること、及び／又はシール部８３１が破れることを防ぐために、１０００ＭＰａ以上であることが好ましく、２０００ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。このようなシール部８３１の材料としては、上述のなかでも、アルミシートをポリエチレンテレフタレート樹脂又はポリエチレン樹脂でサンドイッチ構造とした多層シートが挙げられる。なお、ヤング率は、ＪＩＳ Ｋ ７１２７：１９９９に準じて測定することができる。
なお、シール部８３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
［充填量］
本実施形態において、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対するシリカ粉体ＰＳの充填量を調整することにより、固液分離の際の取扱性が高められている。ここでは、シリカ粉体ＰＳの充填量Ｗ（ｇ）が、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対して、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）を満たすことが好ましい。
そのため、生体液や薬液等の液状試料を有底容器２１内に注入し、液状試料中の成分の少なくとも一部を選択的にシリカ粉体ＰＳに吸着させ、液状物及びシリカ粉体ＰＳが固液分離したスラリーを調製して、液状物及びシリカ粉体を分離回収するにあたり、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）が上記範囲内であると、適切な固液分離状態が得られ易い傾向にある。
一方、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）が上記範囲外であると、比較的に少量の液状試料を注入する場合には、シリカ粉体ＰＳがパウダー状のまま、或いはほとんど固形状（粘土状）のスラリーが得られる程度で、液状物及びシリカ粉体の分離回収を行うことが困難である。これを回避するには過剰量の液状試料を注入すればよいが、その場合には、より多くの液状試料が必要とされ、また容量Ｖが比較的に大きな有底容器２１を用いる必要があり、不経済になる。
Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）は、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．４（ｇ／ｍＬ）を満たすことがさらに好ましく、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．３（ｇ／ｍＬ）を満たすことが特に好ましい。なお、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）の下限は、特に限定されないが、定量的な検査項目がある場合には充填量Ｗが多い方が好ましく、かかる観点から、０．０１（ｇ／ｍＬ）≦Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）を満たすことが好ましく、０．０５（ｇ／ｍＬ）≦Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）を満たすことがより好ましい。
上述した固液分離したスラリーを調製するにあたり、そのスラリー濃度（シリカ粉体の質量（ｇ）／液状試料（ｍＬ）の体積）は、特に限定されないが、上述したとおり、液状物及びシリカ粉体を分離回収するにあたり適切な固液分離状態を得るとともに、液状試料の使用量を増大させずに有底容器２１の大型化を避ける観点から、０．３〜２．４（ｇ／ｍＬ）が好ましい。ここで、シリカ粉体ＰＳとして多孔質シリカ粉体を用いる場合には、０．３〜１．０（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。一方、シリカ粉体ＰＳとして石英粉等の非多孔質シリカ粉体を用いる場合には、２．０〜２．４（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。なお、スラリー濃度は、シリカ粉体ＰＳの充填量Ｗと、注入する液状試料の量とによって調整可能である。
＜＜第９実施形態＞＞
［シリカ粉体収納パッケージ］
図１８は、第９実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す断面図である。このシリカ粉体収納パッケージ１００は、開口部２０ａを有する帯電防止容器２０と、帯電防止容器２０内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備えている。以下、各構成要素について詳述する。
＜帯電防止容器及び蓋部材＞
帯電防止容器２０は、少なくとも一部に帯電防止剤を含有する容器である。また、帯電防止容器２０としては、開口部２０ａを有する有底容器を使用することができる。本実施形態で用いる帯電防止容器２０は、上部開口した有底略筒状の合成樹脂製キャップレスタイプ（キャップレス有底容器）のマイクロチューブからなることが好ましい。そして、この帯電防止容器２０の開口部２０ａには、蓋部材としてのシール材３１が設けられていることが好ましい。
帯電防止容器２０が帯電防止剤を含有することによって帯電防止性能が付与される。これにより、輸送時や使用時の振動等によってシリカ粉体ＰＳと容器との間で摩擦が生じても、静電気が蓄積され難いため、帯電防止容器２０の内部に収納されたシリカ粉体ＰＳが壁面に付着することを抑制することができる。
本実施形態では、帯電防止容器２０として、容器本体９２１と、容器本体９２１の内壁９２５の少なくとも一部に設けられた、帯電防止剤を含有する帯電防止層２６とを少なくとも備えるものを用いることができる。
（容器本体）
容器本体９２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空円錐状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２０ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。ここで用いる容器本体９２１としては、上部開口した有底略筒状の容器である限り、上述したマイクロチューブ以外の公知の容器、例えば、エッペンドルフ、微量遠心管、小型試験管等を用いることができる。
本実施形態では、容器本体９２１として、上部開口した有底略筒状の容器の例を示したが、容器の形状はこれに限定されない。例えば、開口部を有すると共に、この開口部と連通する空間部を有する容器であって、例えば、ボトル形状、フラスコ形状、トレー形状等の容器を用いることができる。
容器本体９２１の大きさは特に限定されないが、略筒状の容器の場合には、直径が、通常０．３〜１０ｃｍ、好ましくは０．５〜５ｃｍ、より好ましくは１〜３ｃｍであり、高さが、通常１〜３０ｃｍ、好ましくは２ｃｍ〜１０ｃｍ、より好ましくは３ｃｍ〜５ｃｍである。容器本体９２１の壁面の厚みは特に限定されず、通常０．１ｍｍ〜５ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ〜３ｍｍ、１ｍｍ〜２ｍｍである。
容器本体９２１は、内容物の視認が容易になる観点から、略透明乃至半透明な容器であることが好ましい。
容器本体９２１を構成する素材としては、好ましくは略透明乃至半透明の樹脂が用いられ、より具体的にはポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ＰＥＴ等のポリエステル系樹脂が好ましく用いられる。これらの中でも、ポリオレフィン系樹脂が好ましく、ポリプロピレンがより好ましい。
（帯電防止層）
帯電防止層２６は、容器本体９２１に生じた静電気によって、内壁９２５にシリカ粉体ＰＳが付着することを抑制するために設けられる層である。
図１８に示すように、本実施形態の帯電防止容器２０は、容器本体９２１の内壁９２５全体に帯電防止層２６を備えている。なお、内壁９２５とは、筒状部２２及び底部２３が有する面のうち、内周側の面の部分をいう。内壁９２５全体に帯電防止層２６を備えることにより、内壁９２５全体にわたってシリカ粉体ＰＳの付着が効果的に抑制される。
なお、帯電防止層２６は少なくとも一部に設けられることで帯電防止性能が付与されるため、帯電防止層２６は、内壁９２５の少なくとも一部に設けられていればよい。この場合、内壁９２５の全体に帯電防止層２６を設ける場合と比して、製造コストの低減と、製造工程の簡略化との観点から好ましい。
帯電防止層２６が設けられる箇所としては、内壁９２５のうち、筒状部２２の全部または一部に設けられていてもよく、底部２３の全部または一部に設けられていてもよく、またこれらを組み合わせた箇所に設けられていてもよい。
例えば、図１９に示すように、帯電防止層２６は、内壁９２５の開口部２０ａ側となる筒状部２２の上部に設けられていてもよい（変形例１）。
また、図２０に示すように、帯電防止層２６は、内壁９２５の開口部２０ａ側となる筒状部２２の上部から、筒状部２２の下部にかけて設けられていてもよい（変形例２）。
また、図２１に示すように、帯電防止層２６は、内壁９２５の筒状部２２の中部から下部にかけて設けられていてもよい（変形例３）。
また、図２２に示すように、帯電防止層２６は、内壁９２５の底部２３に設けられていてもよい（変形例４）。
また、帯電防止層２６は、ドット状に設けられていてもよく、ライン状に設けられていてもよく、所定の領域を占める面状に設けられていてもよい。
帯電防止層２６がドット状に設けられている場合、複数の帯電防止層２６が、ランダムな配置関係で設けられていてもよく、規則的な配置関係で設けられていてもよい。
また、帯電防止層２６がライン状に設けられている場合、直線状、曲線状、波線状、ジグザグ状、帯状、不定形状等の線形状であってもよく、さらにこれらの複数の線が縞状、放射線状、格子状等に設けられていてもよい。
なお、帯電防止層２６がライン状に設けられている場合には、筒状部２２及び底部２３の高さ方向に向けて設けられていてもよく、筒状部２２及び底部２３の周方向に向けて設けられていてもよく、筒状部２２及び底部２３の高さ及び周方向に対して傾いた方向に向けて設けられていてもよい。
さらには、帯電防止層２６が筒状部２２及び底部２３の周方向に向けて１周して設けられて、環を形成していてもよい。また、帯電防止層２６が筒状部２２及び底部２３の高さ及び周方向に対して傾いた方向に向けて設けられるとともに、内壁９２５を周方向に１周以上連続して設けられることで、スパイラル状に設けられていてもよい。
なお、通常、シリカ粉体ＰＳは帯電防止容器２０内に収納されて、直立状態で使用に供される。この状態では、シリカ粉体ＰＳは底部２３から高さ方向に向けて堆積した形態で収納されることになる。
一方、例えばシリカ粉体収納パッケージの輸送時や使用時に振動や傾斜等を受けることで、内壁９２５において、直立状態でシリカ粉体ＰＳが堆積している部分の高さよりも高い位置に、シリカ粉体ＰＳが付着することがある。そして、このような高い位置に付着したシリカ粉体ＰＳは、帯電防止容器２０内に注入した液状試料と接触し難くなり、シリカ粉体ＰＳの付着に伴うロスが生じることになる。
この場合、シリカ粉体ＰＳと液状試料とを接触させるためには、液状試料の量を増やすか、又は液状試料を注入した後に内容物の撹拌が必要となる。中でも、内壁９２５の開口部２０ａ付近にシリカ粉体ＰＳが付着した場合には、上述したロスが生じやすく、さらには、開封時にシリカ粉体ＰＳが飛散するおそれがある。
このため、このようなシリカ粉体ＰＳの付着を抑制する観点からは、帯電防止層２６は、帯電防止容器２０の内壁９２５の開口部２０ａ側に少なくとも設けられていることが好ましい。
このような観点からすれば、図２２を参照して説明した例では、底部２３に堆積したシリカ粉体ＰＳの付着を抑制できるため好ましい。
また、図２１を参照して説明した例では、底部２３よりも上部付近の壁面へのシリカ粉体ＰＳの付着を抑制できるためより好ましい。
また、図１９、図２０を参照して説明した例では、内壁９２５の開口部２０ａ付近にシリカ粉体ＰＳが付着することにより生じるロスを抑えることができるためにさらに好ましい。
（帯電防止剤）
帯電防止剤は、帯電防止層２６に含有されることで、容器本体９２１に生じた静電気を逃がすことによって、シリカ粉体ＰＳが付着することを抑制するために用いられる。
帯電防止層２６に用いられる帯電防止剤としては、これを含有したものに導電性を付与できるものであれば特に限定されないが、例えば、高分子型帯電防止剤、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、イオン性液体、界面活性剤、導電性無機充填剤等が挙げられる。これらの帯電防止剤は、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種類以上を混合して使用してもよい。これらの中でも、透明性に優れ、ブリードアウトが少ないという観点からは、高分子型帯電防止剤が好ましい。
高分子型帯電防止剤としては、ノニオン型、カチオン型、アニオン型、両性型、電子導電性ポリマー等が用いられる。ノニオン型としては、例えば、アルキレンオキシド構造を有するポリエーテル共重合体が挙げられる。カチオン型としては、例えば、アンモニウム塩構造を分子構造中に有する４級アンモニウム塩型共重合体が挙げられる。アニオン型としては、例えば、スルホン酸のアルカリ金属塩構造を有するスルホン酸塩含有共重合体、不飽和カルボン酸とα−オレフィンとの共重合体のアルカリ金属塩構造を有するオレフィン系アイオノマー樹脂が挙げられる。両性型としては、カチオン型とアニオン型の両方の構造を同一分子中に含有するもので、例えばベタイン型が挙げられる。
ポリエーテル共重合体としては、例えば、ポリエチレンオキシド、ポリエーテルエステル、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルアミドイミド、ポリエチレンオキシド−エピハロヒドリン共重合体、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート共重合体、ポリオキシエチレンアルキルアミドエーテル等が挙げられる。
ポリオキシエチレンアルキルアミドエーテルとしては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルアミドエーテルが挙げられる。
４級アンモニウム塩型共重合体としては、例えば、４級アンモニウム塩基含有（メタ）アクリレート共重合体、４級アンモニウム塩基含有マレイミド共重合体、４級アンモニウム塩基含有メタクリル共重合体等が挙げられる。
スルホン酸塩含有共重合体としては、例えば、ポリエチレンスルホン酸塩、ポリスチレンスルホン酸塩等が挙げられる。
オレフィン系アイオノマー樹脂としては、例えば、アクリル酸またはメタクリル酸とエチレンとの共重合体のカルボキシ基を、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属で置換したものが挙げられる。
電子導電性ポリマーとしては、例えば、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリアセチレン等が挙げられる。
さらに、帯電防止剤として、上記のポリエーテル共重合体にアルカリ金属塩を添加した、イオン導電性帯電防止剤も好ましく用いられる。このとき、アルカリ金属塩としては、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、又はＫ＋等のアルカリ金属のカチオンと、Ｃｌ−、Ｂｒ−、Ｉ−、ＳＯ ４ ２−、ＮＯ３ −、ＢＦ４ −、ＰＦ６ −、ＳＣＮ−、ＣｌＯ４ −、ＣＦ３ＳＯ３ −、（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ−、又は（ＣＦ３ＳＯ２）３Ｃ−等のアニオンから構成されるアルカリ金属塩が好ましい。
イオン導電性帯電防止剤は、このようなアルカリ金属塩を、イオン導電性帯電防止剤の総量に対して、１〜３０％含むことが好ましい。
また、帯電防止剤として、上記のスルホン酸塩含有共重合体にアンモニウム塩を添加した、イオン導電性帯電防止剤が用いられる。
これらの帯電防止剤の中でも、ポリエーテル共重合体が好ましく、ポリオキシエチレンアルキルアミドエーテルがより好ましく、ポリオキシエチレンオレイルアミドエーテルがさらに好ましい。またさらに、これらポリエーテル共重合体にアルカリ金属塩を添加した、イオン導電性帯電防止剤が特に好ましい。
（バインダー樹脂）
帯電防止層２６は、帯電防止剤に加えて、さらにバインダー樹脂を含有していてもよい。帯電防止層２６中のバインダー樹脂は、帯電防止層２６の被膜性を向上させるために用いられる。
帯電防止層２６に用いられるバインダー樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、ポリビニル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、酢酸ビニル系樹脂等が挙げられる。これらのバインダー樹脂は、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種類以上を混合して使用してもよい。これらの中でも、シリカ粉体ＰＳとの静電気の発生を抑制する観点からは、アクリル系樹脂が好ましい。
アクリル系樹脂としては、アクリロイル基、又はメタクリロイル基を有するアクリル系モノマーを必須のモノマー成分として構成された重合体、即ち、アクリル系モノマーに由来する構成単位を少なくとも有する重合体（単独重合体又は共重合体）が挙げられる。
アクリル系モノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｓ−ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸ヘプチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ノニル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ドデシル等の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル；カルボキシエチルアクリレート等のカルボキシル基含有（メタ）アクリル酸エステル；２−ヒドロキシメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、６−ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等のヒドロキシル基含有（メタ）アクリル酸エステル；（メタ）アクリル酸シクロペンチル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル等の（メタ）アクリル酸シクロアルキルエステル；フェニル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート等の芳香族炭化水素基含有（メタ）アクリル酸エステル；Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチル（メタ）アクリルアミド等の（メタ）アクリル酸アミド誘導体；ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノプロピル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリル酸ジアルキルアミノアルキルエステル類；等が挙げられる。
これらのアクリル系モノマーは、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種類以上を混合して使用してもよい。
なお、本明細書において「（メタ）アクリレート」は、メタクリレート及び／又はアクリレートを意味する。また、「（メタ）アクリル」は、メタクリル及び／又はアクリルを意味する。
アクリル系樹脂には、アクリル系モノマー成分に加えて、他のモノマー成分を共重合させていてもよい。他のモノマー成分としては、特に限定されないが、例えば、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸等のカルボキシル基含有重合性不飽和化合物又はその無水物；（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等の不飽和アミド類；スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等のスチレン系化合物；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類；塩化ビニル等のハロゲン化ビニル；メチルビニルエーテル等のビニルエーテル類；（メタ）アクリロニトリル等のシアノ基含有ビニル化合物；エチレン、プロピレン等のα−オレフィン類等が挙げられる。
帯電防止層２６は、帯電防止剤、及びバインダー樹脂の他に、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、上述した以外の樹脂、導電材料、重合開始剤、重合促進剤、ｐＨ調整剤、分散安定剤、可塑剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、増粘剤、着色防止剤、着色剤、消泡剤、レベリング剤、難燃剤等が挙げられる。
帯電防止層２６は、帯電防止剤、バインダー樹脂、必要に応じて他の添加剤を含む塗布液を、容器本体９２１の内壁９２５に、塗布し、必要に応じて乾燥、熱処理、紫外線照射処理等を施すことにより形成することができる。このとき、塗布液に溶媒を加えてもよい。
塗布液に用いられる溶媒としては、特に限定されないが、例えば、水；メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール等のアルコール；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル、γ−ブチロラクトン等のエステル；ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素；メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のアミド；ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル；１−メトキシ−２−プロパノール等のエーテルアルコール等が挙げられる。
これらの中でも、水が好ましい。溶媒として水を用いることは、塗布液が、水溶液または水系分散液であることによって、測定試料又は環境に対して影響を及ぼすおそれのある有機溶媒を用いない点から好ましい。また、溶媒として水を用いることは、溶剤系溶媒を用いる場合に比べて作業性に優れて設備を簡略化し得る点から好ましい。
塗布液中の固形分濃度は、特に限定されないが、１質量％〜５０質量％が好ましく、３質量％〜３０質量％がより好ましい。
塗布液を、内壁９２５に塗布する方法は特に限定されないが、例えば、ハケ塗り、ローラー塗り、吹きつけ塗布、浸漬塗布等の方法を用いることができる。または、スパチュラやガラス棒等に塗布液を付着させて、これを内壁９２５に接触させることによっても行うことができる。
塗布液の塗布量は、乾燥後の塗布量（単位面積当りの固形分質量）で、０．００１〜５．０ｇ／ｍ２が好ましく、より好ましくは０．０１〜２．０ｇ／ｍ２であり、さらに好ましくは０．１〜１ｇ／ｍ２である。塗布量が上記下限以上であると、帯電防止性能が発揮される傾向にある。塗布量が上記上限以下であると、帯電防止容器２０の透明性の低下を抑えて、過度な塗布によるコストの増加を防ぐことができる。
帯電防止層２６における帯電防止剤とバインダー樹脂との含有量は、帯電防止剤０．１〜１００質量％と、バインダー樹脂０〜９９．９質量％とが好ましく、帯電防止剤１〜５０質量％と、バインダー樹脂５０〜９９質量％とがより好ましく、帯電防止剤５〜３０質量％と、バインダー樹脂７０〜９５質量％とがさらに好ましい。
（蓋部材）
蓋部材は、上述した帯電防止容器２０の開口部２０ａを塞ぎ、帯電防止容器２０の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性のシール材３１を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が帯電防止容器２０のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、帯電防止容器２０とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、帯電防止容器２０の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けたりすることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
シール材３１は、シール材３１へのシリカ粉体の付着を抑制する観点から、帯電防止性を有することが好ましい。帯電防止性は、容器本体９２１と同様に、帯電防止剤を用いて、シール材３１に帯電防止層を形成することで付与できる。または、シール材３１を構成する基材樹脂フィルムに帯電防止剤が練りこまれていてもよい。シール材３１に用いられる帯電防止剤としては、上述した帯電防止層２６に含有される帯電防止剤と同様のものを用いることができる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
また、本実施形態では、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１を用いて、キャップレスタイプの帯電防止容器２０と組み合わせた例を示したが、容器本体９２１の構成は、これらに限定されない。例えば、蓋部材として、帯電防止容器２０との嵌合又は螺合によって開口部２０ａを塞ぎ、帯電防止容器２０の内部空間を封止するキャップを用いることができる。また、この場合、帯電防止容器２０として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。
但し、キャップ付き有底容器は使用時にキャップを取り外す等の操作が必要であることから、操作性や取扱性の観点からは、穿刺性のあるシール材３１を用いて、これをキャップレスの帯電防止容器２０と組み合わせて用いることが好ましい。このような組み合わせで用いれば、シール材３１を取り外すことなく、ピペッター等で穿孔することで帯電防止容器２０内部へアクセス可能である。
＜シリカ粉体＞
本実施形態のシリカ粉体は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ粉体からなることが好ましい。
シリカ粉体の大きさは、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、全粒子の８０％以上、好ましくは９０％以上、よりに好ましくは９５％以上の粒子の最大フェレ径が、２０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上であり、また１ｍｍ以下が好ましくは、より好ましくは８００μｍ以下である。上記下限以上であると微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱い性の点で好ましい。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時に所定量を量り取りやすい点で好ましい。
また同様に、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０も特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着性や良好な吸着性又は脱着性等の観点からは、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ５０は、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上であり、好ましくは７００μｍ以下であり、より好ましくは６００μｍ以下である。上記下限以上であると微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱い性の点で好ましい。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時に所定量を量り取りやすい点で好ましい。ここで、平均粒子径Ｄ５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。
本実施形態のシリカ粉体は、高精度定量供給の観点から、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ
Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有することが好ましい。本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の容器への付着のみならず、秤量時の舞い上がりによる作業環境への悪影響を生じさせるのみならず、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こすことが判明している。また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となる。そのため、このようにふるい径２５０μｍ超の粗大粒子とふるい径１０６μｍ未満の微粒子をほとんど含まないシリカ粉体とすることで、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量の精度が大きく高めることができる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
そして、かかる粒度分布を有するシリカ粉体の取扱性及び定量供給性能によれば、シリカ粉体が高精度定量されたシリカ粉体収納パッケージ、具体的には以下の条件を満たすように、シリカ粉体が各容器に収納されたシリカ粉体収納パッケージを、工業的に大量生産可能である。
標準偏差σ：σ＜１．０
標準偏差σ／平均充填量ｆ＝１．０（％）未満
（上記条件において、サンプル数ｎは１０以上とする）
なお、本明細書において、かかる高精度定量の標準偏差σ及び平均充填量ｆを算出するための母集団となるサンプル数ｎ（対象となる個別収容部の数ｎ）は、統計学的な見地から１０以上とする。また、このサンプル数ｎの抽出においては、１つの検査キット（１製品）中に個別収容部（有底容器）が１０個以上ある場合には、その個別収容部（有底容器）のすべてを対象とする。そうでない場合には、同一の秤量・充填方法を採用した製品を複数集めて、合算して１０個以上の個別収容部を対象とすればよい。
上述した標準偏差σは、０．８以下が好ましく、さらに好ましくは０．７以下である。なお、標準偏差σの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。また、上述した標準偏差σ／平均充填量ｆは、０．８（％）以下が好ましく、より好ましくは０．７（％）以下である。なお、σ／ｆの下限は、特に限定されず０以上であればよいが、生産性や経済性を考慮すると０．１以上が好ましい。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい下限値を下回る場合、極めてばらつきの少ない単一粒径の粉体と高精度な充填機を必要とするため、非常にコストが高くなり実用的ではないという問題が生じ得る。これらのσやσ／ｆが上記の好ましい上限値を超えると充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差が大きくなり、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅が大きくなるという問題が生じ得る。
シリカ粉体の定量供給においては、各種公知の粉体・粉末充填を用いることができ、その種類は特に限定されない。また、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置、分包装置、給袋装置等と連動させることもできる。
帯電防止容器２０に収納されるシリカ粉体の充填量は、帯電防止容器２０の容積に対するシリカ粉体の容積の割合で、９０％以下であることが好ましく、５０％以下であることがより好ましく、３０％以下であることがさらに好ましい。シリカ粉体の充填量が上記上限よりも過度に大きい場合には、帯電防止容器２０内にシリカ粉体が満たされており、静置した状態でシリカ粉体と接触した状態にある壁面の占める割合が大きくなるため、シリカ粉体の付着の影響が軽度になる。一方、シリカ粉体の充填量が上記上限以下であると、静置した状態でシリカ粉体と接触していない状態にある壁面の占める割合が大きくなるため、帯電防止層２６によるシリカ粉体の付着防止に対する寄与が大きくなる。
帯電防止容器２０の帯電電位は、−０．０６〜０．０６ｋＶであることが好ましく、−０．０５〜０．０５ｋＶであることがより好ましく、−０．０４〜０．０４ｋＶであることがさらに好ましく、−０．０３〜０．０３ｋＶであることが特に好ましい。この帯電電位は、帯電防止容器２０内にシリカ粉体ＰＳを収納した状態で測定した値である。帯電電位が上記範囲内にあると、帯電防止容器２０へのシリカ粉体ＰＳの付着が抑制される傾向にある。なお、本明細書において、帯電電位は、後述する実施例（試験例９）に記載した条件下で測定した値とする。
［作用及び効果］
第９実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００では、帯電防止容器２０内にシリカ粉体ＰＳが収納されることで、帯電防止容器２０に生じた静電気が外部に逃されて、静電気が蓄積され難いものとなる。これにより、帯電防止容器２０の内壁９２５へのシリカ粉体ＰＳの付着が抑制される。よって、帯電防止容器２０内に充填されているシリカ粉体ＰＳを取り出す際には、付着によるロスを抑えて取り出すことができる。また、帯電防止容器２０内に液状試料を注入してシリカ粉体に吸着させる際には、付着によるロスを抑えてシリカ粉体ＰＳを吸着に供することができる。このように、第９実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００は、シリカ粉体ＰＳの付着ロスが少ないものである。
また、第９実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００では、上述した特定の粒度分布を有する、定量供給性能に優れるシリカ粉体ＰＳを充填することで、シリカ粉体ＰＳが高精度定量供給され、歩留まり及び取扱性に優れるものとなる。さらにこのとき、シリカ粉体収納パッケージ１００はシリカ粉体ＰＳの付着ロスが少ないことから、帯電防止容器２０内に注入した液状試料を、一定量のシリカ粉体と吸着させることで、再現性が高く定量性に優れる生体物質の精製キットを実現することができる。
［変形例］
上記実施形態では、帯電防止容器２０が、容器本体９２１と、容器本体９２１の内壁９２５の少なくとも一部に設けられた、帯電防止剤を含有する帯電防止層２６と少なくとも備える例を説明した。帯電防止容器２０は、合成樹脂、及び帯電防止剤を含有する容器本体９２１を少なくとも備えていてもよい。このような合成樹脂に帯電防止剤が練りこまれた容器本体９２１は、容器本体９２１を成形する際に、樹脂原料と共に帯電防止剤をブレンドした樹脂組成物を用いて、これを成形することによって製造することができる。このとき、容器本体９２１は、帯電防止剤に加えてバインダー樹脂をさらに含んでいてもよい。
＜＜第１０実施形態＞＞
＜シリカ粉体収納パッケージの製造方法＞
図２３は、第１０実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００の製造方法を示すフローチャートである。また、図２４〜図２６は、本製造方法の各工程を模式的に示す説明図である。
図２３〜図２５に示すとおり、本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００の製造方法は、規定量のシリカ粉体ＰＳを秤量する計量工程Ｓ１１（図２４参照）、及び、秤量されたシリカ粉体ＰＳを、鉛直方向の上方からフィードチューブ１０５１を介して鉛直方向の下方に配置された開口部２１ａを有する有底容器２１の中に投入する充填工程Ｓ２１（図２５参照）を少なくとも有する。ここで、本製造方法は、充填工程Ｓ２１の後に、有底容器２１の開口部２１ａに、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封する蓋部材としてのシール材３１を設ける封止工程Ｓ３１（図２６参照）をさらに有していてもよい。
（計量工程Ｓ１１）
計量工程Ｓ１１では、規定量のシリカ粉体ＰＳを秤量する。本実施形態では、５ｇ以下のシリカ粉体ＰＳの微量秤量を行うことが好ましい。このように微量秤量されたシリカ粉体ＰＳを用いて、これに続く充填工程Ｓ２１を行う場合、シリカ粉体ＰＳの飛散量がわずかであっても、寄与率が比較的に大きいため、比較的に大きな影響を及ぼし得る。そのため、計量工程Ｓ１１で５ｇ以下の微量秤量を行う場合に、本実施形態による作用効果が顕在化する。
シリカ粉体ＰＳを秤量する際には、粉体或いは粉末のための各種公知の計量装置や計量供給機等を用いることができる。例えば、電子自動計量機、スクリュー式計量供給装置、ロータリー式計量供給装置、カップ式計量装置、スクリーン式計量供給装置、振動式計量供給装置等を好適に用いることができる。このとき、必要に応じて、脱気装置、真空装置、無菌装置等と連動させてもよい。
（充填工程Ｓ２１）
充填工程Ｓ２１では、計量工程Ｓ１１で秤量された規定量のシリカ粉体ＰＳを有底容器２１の内部空間Ｓ内に投入する。このとき、図２４に示すとおり、有底容器２１は、開口部２１ａが鉛直方向の上方に位置するように直立状態で保持具６１により保持されている。
一方、フィードチューブ１０５１は、有底容器２１の開口部２１ａに対して鉛直方向の上方の離間した位置、より具体的には有底容器２１の開口部２１ａの鉛直方向の上方であって、下部開口１０５１ａと開口部２１ａとが距離Ｌだけ離間した位置に、図示しない保持具により保持されている。
そして、計量工程Ｓ１１で秤量された規定量のシリカ粉体ＰＳは、フィードチューブ１０５１の上部開口１０５１ｂ側から投入され、フィードチューブ１０５１内を経由し、その後、フィードチューブ１０５１の下部開口１０５１ａから有底容器２１の内部空間Ｓへと投入される。
有底容器２１は、中空筒状の筒状部２２、及びこの筒状部２２の底部側に位置する中空球状の底部２３を有することが好ましい。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されていることが好ましい。
一方、本実施形態で用いるフィードチューブ１０５１は、下部開口１０５１ａ及び上部開口１０５１ｂを有する管状体からなる。このような管状体としては、当業界で公知のものを用いることができ、金属製、合金製或いは樹脂製のものが知られている。
本実施形態においては、下部開口１０５１ａを有する中空筒状のチューブに、上部開口１０５１ｂを有する合成樹脂製の漏斗を接続することで、フィードチューブ１０５１が構成されていることが好ましい。
なお、フィードチューブ１０５１の全長、すなわち鉛直方向の長さは、特に限定されないが、シリカ粉体ＰＳの投入速度等を考慮して適宜設定すればよく、通常５ｍｍ〜１００００ｍｍ程度であり、好ましくは１０ｍｍ〜１０００ｍｍである。
有底容器２１の大きさは特に限定されず、その高さは、通常１〜３０ｃｍ、好ましくは２〜１０ｃｍ、より好ましくは３〜５ｃｍである。有底容器２１の壁面の厚みは特に限定されず、通常０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３ｍｍ、より好ましくは１〜２ｍｍである。
ここで、有底容器２１の開口部２１ａの内径Ｄｐは、６ｍｍ以上、好ましくは８ｍｍ以上、より好ましくは１０ｍｍ以上である。なお、開口部２１ａの内径Ｄｐの上限値は、特に限定されないが、通常は２０ｍｍ程度が目安とされる。
一方、フィードチューブ１０５１の下部開口１０５１ａの内径Ｄｆは、有底容器２１の開口部２１ａの内径Ｄｐよりも小さく設定されている。
下部開口１０５１ａの内径Ｄｆは、有底容器２１の開口部２１ａの内径Ｄｐや使用するシリカ粉末ＰＳの粒径等によっても異なり、特に限定されないが、好ましくは２〜１０ｍｍ、より好ましくは３〜７ｍｍである、さらに好ましくは３〜５ｍｍである。
一方、有底容器２１とフィードチューブ１０５１とは、有底容器２１の縦断面における中心軸ＣＰとフィードチューブ１０５１の縦断面における中心軸ＣＦとが一致ないしは略一致するように配置されている。これにより、フィードチューブ１０５１の下部開口１０５１ａは、平面視で、有底容器２１の開口部２１ａ内に完全に重なっている。このように受け口となる有底容器２１の開口部２１ａが、シリカ粉体ＰＳの吐出口となるフィードチューブ１０５１の下部開口１０５１ａよりも十分に広く且つ平面視で包含される（重複する）位置関係とすることで、フィードチューブ１０５１から投入されるシリカ粉体ＰＳが、確実にフィードチューブ１０５１から有底容器２１の内部空間Ｓへと案内される。
なお、下部開口１０５１ａと開口部２１ａとの距離Ｌは、特に限定されないが、充填作業時の効率性やシリカ粉体ＰＳの飛散防止等の観点から、０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは０．７ｍｍ以上２０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．８ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。距離Ｌが上記好ましい数値範囲内にあることで、有底容器２１とフィードチューブ１０５１とのクリアランスを保ちつつ、シリカ粉体ＰＳの飛散が抑制され易い傾向にある。
なお、フィードチューブ１０５１を昇降させて、シリカ粉体ＰＳの投入時には、有底容器２１の開口部２１ａよりも下方の内部空間Ｓ内にフィードチューブ１０５１の下部開口１０５１ａを挿し込み（この場合は、下部開口１０５１ａと開口部２１ａとの距離Ｌはマイナスの数値となる。）、その後にフィードチューブ１０５１を上方へ退避させることも可能である。しかし、このようなフィードチューブ１０５１の昇降動作を行うと装置の大型化を招き、またその動作の分だけ作業効率が低下する。したがって、かかる観点からは、距離Ｌは、プラスの数値の範囲で設定することが好ましい。
（封止工程Ｓ３１）
そして、封止工程Ｓ３１では、規定量のシリカ粉体ＰＳが収納（充填）された有底容器２１の開口部２１ａに、有底容器２１の内部空間Ｓを密閉或いは密封する蓋部材としてのシール材３１を設ける（図２６参照）。ここで、本実施形態の製造方法では、上述した充填工程Ｓ２１におけるシリカ粉体ＰＳの飛散が抑制されているため、有底容器２１の開口部２１ａ（フランジ２４）に付着するシリカ粉体ＰＳがほとんどない。そのため、シール材３１を設ける際に、開口部２１ａ（フランジ２４）に付着したシリカ粉体ＰＳの噛み込みに起因するシール不良が抑制され、良好なシール特性が得られる。
本実施形態で用いる蓋部材としてのシール材３１は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。ここでは、シール材３１としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いることができる。この場合、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。
シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。
また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材樹脂フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。
気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。
多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材樹脂フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材樹脂フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化ケイ素や酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。
なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着、易剥離性シーラント剤等を用いた圧着、熱圧着等の圧着を採用することもできる。
また、本実施形態では、蓋部材としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１を用いて、キャップレスタイプの有底容器２１と組み合わせた例を示したが、有底容器２１の構成は、これらに限定されない。例えば、蓋部材として、有底容器２１との嵌合又は螺合によって開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を封止するキャップを用いることができる。
また、この場合、有底容器２１として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。但し、ヒンジタイプは折り畳んだヒンジ部分の隙間に異物が残りやすく、またキャップ付き有底容器は使用時にキャップを取り外す等の操作が必要である。このことから、操作性や取扱性の観点からは、穿刺性のあるシール材３１を用いて、これをキャップレスの有底容器２１と組み合わせて用いることが好ましい。このような組み合わせで用いれば、シール材３１を取り外すことなく、ピペッター等で穿孔することで有底容器２１内部へアクセス可能である。
＜シリカ粉体＞
本実施形態で用いるシリカ粉体について、以下、詳述する。
本実施形態において特に好適に用いられるシリカ粉体としては、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体である。本発明者らの知見によれば、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時或いは充填時に舞い上がりや飛散を生じさせやすく、また、シリカ粉体内における偏在による秤量時の振れ幅の増大をも引き起こし易いことが判明している。また、ふるい径４２５μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となり、また、充填時にフィードチューブ１０５１内での閉塞を生じさせる要因となり得る。そのため、このような粗大粒子と微粒子をほとんど含まないシリカ粉体を用いることにより、粉体としての取扱性を過度に損なうことなく、数百ｍｇ以下、場合によって数〜数十ｍｇオーダーでの個別秤量及び個別充填の精度を大きく高めることができる。これにより、高精度な個別秤量が求められる用途（例えば、医療用途や生体物質検査用途等）の検査キットにおいて用いる際、定量的な検査項目がある場合には、検査結果の精度向上が図られる。これらの中でも、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下、好ましくは０．８質量％以下の粒度分布を有するシリカ粉体がより好ましく用いられる。なお、本明細書において、上述したふるいによる処理は、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２の「６．１ 乾式ふるい分け試験方法」に準拠して行うものとする。
また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別される。後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。
かかる粒度分布を有するシリカ粉体は、取扱性、及び定量供給性能が高められたものであり、これを各種方式の微量充填装置（定量供給装置）に用いることで、取扱性を犠牲にすることなく高精度定量が可能となる。
なお、上述したシリカ粉体の飛散の防止の観点及びフィードチューブ１０５１内での閉塞の抑制等の観点から、ここで用いるシリカ粉体は、多孔質シリカ粉体であって、その粉体を構成する粒子の空隙率が３０．０〜８０．０％のものが好ましく、より好ましくは空隙率が５０．０〜６５．０％のものである。
なお、空隙率を小さくするためには、シリカの細孔径が小さくなるように合成することが好ましく、また空隙率を大きくする場合は、細孔径が大きくなるようにシリカを合成することが好ましい。例えば、細孔径２ｎｍのシリカを合成すると、３５〜４０％程度の空隙率となる傾向があり、細孔径１５ｎｍのシリカを合成すると、７０〜７５％程度の空隙率となる傾向がある。
なお、本明細書において、多孔質シリカ粉体を構成する粒子の空隙率は、Quantachrome社製 全自動比表面積・細孔分布測定装置 オートソーブ−６−ＭＰを用いて前述した方法で細孔容積を測定し、その値とシリカの真比重(２．２ｇ／ｍｌ)の値から算出することができる。
また、上述したシリカ粉体の飛散の防止の観点及びフィードチューブ１０５１内での閉塞の抑制等の観点から、ここで用いるシリカ粉体は、湿量基準水分含量が１０±５質量％の含水シリカ粉体であることが好ましい。特に湿量基準水分含量が少ないと、静電気が発生しやすくなり、粉体の飛散が顕著となる。
なお、シリカ粉体の湿量基準水分含量は、加熱機構付きの赤外線水分計により測定することができる。赤外線水分計としては、例えば、ケツト科学研究所社製の赤外線水分計ＦＤ−２４０が挙げられる。すなわち、シリカ粉体の湿量基準水分含量は、シリカ粉体を加熱機構付きの赤外線水分計により１７０℃で加熱し、質量変化が６０秒間以上なくなるまで（絶乾状態になるまで）、水分（吸着水）を除去し、このとき除去された水の量から算出することができる。
なお、加熱前のシリカ粉体の質量を正確に測定するために、容器等により密閉されたシリカ粉体の質量を測定する場合は、シリカ粉体を容器から取り出し、赤外線水分計にセットするまでの時間を６０秒以内とすることが好ましい。
なお、ここでいう湿量基準水分含量が１０±５質量％の含水シリカ粉体とは、含水シリカ粉体１００質量％に対する水の含有量が５〜１５質量％であることを意味する。
静電気の発生を抑制し、シリカ粉体の飛散を防止する観点から、含水シリカ粉体１００質量％に対する水の含有量は、より好ましくは６〜１２質量％、特に好ましくは７〜１０質量％である。
なお、第１実施形態〜第１０実施形態における各要素及び各特徴の一部又は全部は、他の実施形態に適宜組み合わせてもよい。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の内容をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例における各種の製造条件や評価結果の値は、本発明の実施態様における上限又は下限の好ましい値としての意味をもつものであり、好ましい範囲は前記した上限又は下限の値と、下記実施例の値又は実施例同士の値との組み合わせで規定される範囲であってもよい。
＜＜試験例１＞＞
＜製造例１−１、１−２＞
（１）シリカ粉体の調製
まず、日本国特開２００２−８０２１７号公報に記載の実施例に基づき、以下の方法で、テトラメトキシシランを加水分解してシリカゲルを合成した。ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。この後、約０．５時間ジャケットに５０℃の温水を通水したまま生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き１．２ｍｍのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粒子状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、処理温度１３０℃、処理時間３時間の水熱処理を実施した。水熱処理した後、Ｎｏ．５Ａ濾紙で濾過し、濾滓を水洗することなく１００℃で恒量となるまで減圧乾燥し、乾燥したシリカゲルを得た。得られたシリカ粉体は、平均細孔径４ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカであった。
（２）シリカ粉体の分級
次に、得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、本試験例において分級は、９００μｍの分級網（関西金網（株）製、品番 ２３ＧＧ−９００）を除き、ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２に準拠して振動式の分級機（筒井理化学器械社製）により、ふるい上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。また、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。さらに、このシリカゲルを、目開き１８０μｍと目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１８０〜２５０μｍのシリカ粗粉のサンプル（製造例１−１）を得た。また同様にして、目開き１０６μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）７５〜１０６μｍのシリカ微粉のサンプル（製造例１−２）を得た。
＜参考例１−１＞
製造例１−１のシリカ粗粉のサンプルを、有底容器として、ポリプロピレン製、容量２．０ｍＬのキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ社製、商品番号：ＭＰ−２００ＮＣ）内に、０．１０２ｇを充填した後に、有底容器の開口部を、アルミホイルを用いて蓋をすることで、参考例１−１のシリカ粉体収納パッケージを作製した。
次に、得られたシリカ粉体収納パッケージを、ボルテックスミキサー（ＪＥＩＯ ＴＥＣＨ社製）に装着して、３０００ｒｐｍ及び３時間の条件で撹拌を行うことで振動を与えた（運搬時の振動状態を想定している。）。その後、シリカ粉体収納パッケージからアルミホイル蓋を取り外し、有底容器を１８０度ひっくり返して開口部からシリカ粉体を排出した。排出により取り出したシリカ粉体の質量を測定し、当初に仕込んだシリカ粉体の量から、マイクロチューブの内壁等に付着して排出されなかった付着ロス量を算出して、付着率（％）を算出した。表１−１に結果を示す。なお、表１−１では、有底容器の内壁面積に対するシリカ粉体の充填量（ｇ／ｃｍ２）を示している。
＜参考例１−２＞
参考例１−１において、製造例１−１のシリカ粗粉のサンプルを、製造例１−２のシリカ微粉のサンプルに変更して、０．０９８ｇを充填した以外は参考例１−１と同様にして、参考例１−２のシリカ粉体収納パッケージを作製した。そして、参考例１−１と同様の条件で撹拌し、取り出したシリカ粉体の質量の測定と、付着率（％）の算出を行った。表１−１に結果を示す。
Figure 2019013228
＜実施例１−１＞
製造例１−１のシリカ粗粉のサンプル０．１１３ｇと、製造例１−２のシリカ微粉のサンプル０．１００ｇとを混合して、実施例１−１のシリカ粉体を得た。
次に、参考例１−１において、製造例１−１のシリカ粗粉のサンプルを、実施例１−１のシリカ粉体に変更して、全量を充填した以外は参考例１−１と同様にして、実施例１−１のシリカ粉体収納パッケージを作製した。そして、参考例１−１と同様の条件で撹拌を行った。
撹拌後に、シリカ粉体収納パッケージからアルミホイル蓋を取り外し、有底容器を１８０度ひっくり返して開口部からシリカ粉体を排出した。このシリカ粉体を目開き１５０μｍの篩を用いて分級を行い、篩を通過しなかったシリカ粗粉サンプルと、篩を通過したシリカ微粉サンプルを得た。なお、ここで得られたシリカ粗粉サンプル、及びシリカ微粉サンプルは、有底容器に充填された製造例１−１のシリカ粗粉のサンプル、及び製造例１−２のシリカ微粉のサンプルのうち、有底容器に付着しなかったものにそれぞれ対応する。
これらの取り出されたシリカ粗粉サンプルとシリカ微粉サンプルとの質量をそれぞれ測定し、当初に仕込んだシリカ粗粉のサンプル、及びシリカ微粉のサンプルの量から、マイクロチューブの内壁等に付着して排出されなかった付着ロス量を算出して、付着率（％）を算出した。表１−２に結果を示す。なお、表１−２では、有底容器の内壁面積に対するシリカ粗粉又はシリカ微粉の充填量（ｇ／ｃｍ２）を示している。
Figure 2019013228
表１−１から明らかなとおり、シリカ粗粉を単体で有底容器に充填した場合には、付着率が４０％近くに達していた。一方、表１−２から明らかなとおり、シリカ粗粉とシリカ微粉とを併用した実施例１−１のシリカ粉体収納パッケージでは、シリカ粉体全体の付着率が７％であり、シリカ微粉の付着率が１４％であったのに対して、シリカ粗粉の付着率が０％であり、シリカ粗粉の付着が防がれることが確認された。
＜実施例１−２〜１−５＞
シリカゲルを、目開き４２５μｍと目開き１０６μｍの篩を用いて分級を行った以外は、製造例１−１と同様にして、シリカ粗粉のサンプルを得た。そのシリカ粗粉のサンプル及び製造例１−２のシリカ微粉のサンプルの充填量（ｇ）を、下記表１−３に示したものとした以外は、実施例１−１と同様にして実施例１−２〜１−５のシリカ粉体収納パッケージを作製した。
（付着率）
実施例１−１と同様にしてシリカ粉体の付着率（％）を算出した。表１−３に結果を示す。なお、表１−３では、有底容器の内壁面積に対するシリカ粗粉又はシリカ微粉の充填量（ｇ／ｃｍ２）を示している。
（シリカ粉体の取扱性の評価）
上記で得られたシリカ粉体収納パッケージを、実施例１−１と同様の条件で撹拌を行った。撹拌後に、シリカ粉体収納パッケージからアルミホイル蓋を取り外し、有底容器を１８０度ひっくり返して開口部からシリカ粉体を排出した。その際の取扱性について、以下の基準で評価し、表１−３に結果を示す。
○：粉体が有底容器内に引っ掛かることなく流動して、排出された。
△：粉体が有底容器内に引っ掛かる場合があるが、軽く揺することで実用上問題ない程度に粉体を排出することができた。
×：粉体が有底容器内に引っ掛かり、ひっくり返すだけでは一部が排出されず、排出のために振動を与えると、急激な微粉の落下により粉体の一部が舞いあがり回収できなかった。
（判定）
以下の基準で、上記で得られたシリカ粉体収納パッケージの有用性を判定した。表１−３に結果を示す。
○：有底容器へのシリカ粗粉の付着率が１０％未満、且つ取扱性が〇であった。
×：有底容器へのシリカ粗粉の付着率が１０％以上、または、取扱性が〇ではなかった。
Figure 2019013228
表１−３から明らかなとおり、シリカ粗粉とシリカ微粉とを併用した実施例１−２〜１−５のシリカ粉体収納パッケージでは、シリカ粗粉の付着が起こりにくいことが確認された。
＜＜試験例２＞＞
＜実施例２−１〜２−１０、比較例２−１〜２−４＞
表２−１に示す粒度分布を有するシリカ粉体を、容量１．５ｍＬの市販の蓋付きのマイクロチューブ（エッペンドルフ社製、ポリプロピレン製、内壁に親水性コーティングなし）内に所定量それぞれ充填することで、実施例２−１〜２−１０及び比較例２−１〜２−４のシリカ粉体収納パッケージをそれぞれ作製した。
次に、得られたシリカ粉体収納パッケージを市販のマイクロチューブミキサーにそれぞれセットし、２０００ｒｐｍ及び１５分間の撹拌を行った（運搬時の振動状態を想定している。）。その後、シリカ粉体収納パッケージの蓋を開けて、有底容器を１８０度ひっくり返して開口部からシリカ粉体を排出した。排出したシリカ粉体の質量を測定し、当初に仕込んだシリカ粉体の量から、マイクロチューブの内壁等に付着して排出されなかった付着ロス量を算出し、付着率（％）を算出した。表２−１に結果を示す。
Figure 2019013228
表２−１から明らかなとおり、本発明に相当する実施例２−１〜２−１０のシリカ粉体収納パッケージは、比較例２−１〜２−４に比して、付着ロスが有意に少ないものであることが確認された。
次に、仕込量０．１ｇ及び０．０５ｇのいずれにおいても付着率が特に少なかった実施例２−３及び２−８で用いたシリカ粉体を、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるったところ、９９．５質量％以上が通過した。また同様に、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるったところ、ふるい上の質量変化は、いずれも０．５質量％以下であった。さらに、実施例２−３及び２−８で用いたシリカ粉体を、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるったところ、９９．５質量％以上が通過した。
＜＜試験例３＞＞
＜実施例３−１〜３−４、比較例３−１〜３−３＞
表３−１に示す粒度分布を有するシリカ粉体を、容量１．５ｍＬの市販のスクリューキャップ付きのマイクロチューブ（ザルスタット社製、商品名：72.692MPC、ポリプロピレン製、内壁にリン脂質類似構造のＭＰＣポリマーをコーティング済（ＭＰＣ：2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine polymer））内に所定量それぞれ充填し、キャップをすることで、実施例３−１〜３−４及び比較例３−１〜３−３のシリカ粉体収納パッケージをそれぞれ作製した。
次に、得られたシリカ粉体収納パッケージを市販のマイクロチューブミキサーにそれぞれセットし、２０００ｒｐｍ及び１５分間の撹拌を行った（運搬時の振動状態を想定している。）。その後、シリカ粉体収納パッケージのキャップを開けて、有底容器を１８０度ひっくり返して開口部からシリカ粉体を排出した。排出したシリカ粉体の質量を測定し、当初に仕込んだシリカ粉体の量から、マイクロチューブ有底容器の内壁等に付着して排出されなかった付着ロス量を算出し、付着率（％）を算出した。表３−１に結果を示す。
Figure 2019013228
表３−１から明らかなとおり、本発明に相当する実施例３−１〜３−４のシリカ粉体収納パッケージは、比較例３−１〜３−３に比して、付着率が有意に小さいことが確認された。
付着率が特に少なかった実施例３−３及び３−４で用いたシリカ粉体を、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるったところ、９９．５質量％以上が通過した。また同様に、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるったところ、ふるい上の質量変化は、いずれも０．５質量％以下であった。なお、実施例３−３で用いたシリカ粉体は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるったところ、９９．５質量％以上が通過したが、実施例３−４で用いたシリカ粉体は、ふるい上に半分以上が残った。
＜実施例３−５〜３−８、比較例３−４〜３−６＞
ザルスタット社製のマイクロチューブに代えて、容量１．５ｍＬの市販のキャップ付きマイクロチューブ（住友ベークライト社製、ポリプロピレン製、商品名：MS-4215M プロテオセーブＳＳ、内壁に光架橋超親水性ポリマーをコーティング済）を用いた以外は、実施例３−１〜３−４及び比較例３−１〜３−３と同様に操作して、実施例３−５〜３−８及び比較例３−４〜３−６のシリカ粉体収納パッケージをそれぞれ作製した。
その後、実施例３−１〜３−４及び比較例３−１〜３−３と同様にして、付着率（％）を算出した。表３−２に結果を示す。
Figure 2019013228
＜＜試験例４＞＞
（調製例４−１）
まず、日本国特開２００２−８０２１７号公報に記載の実施例に基づき、以下の方法で、テトラメトキシシランを加水分解してシリカゲルを合成した。ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。この後、約０．５時間ジャケットに５０℃の温水を通水したまま生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き１．２ｍｍのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粒子状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、処理温度１３０℃、処理時間３時間の水熱処理を実施した。水熱処理した後、Ｎｏ．５Ａ濾紙で濾過し、濾滓を水洗することなく１００℃で恒量となるまで減圧乾燥し、乾燥したシリカゲルを得た。得られたシリカ粉体は、平均細孔径４ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカであった。
次に、得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、分級に関して、９００μｍの分級用には、関西金網社製の２３ＧＧ−９００の篩を用い、それ以外の分級には、ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２に準拠して振動式の分級機（筒井理化学器械社製）により、ふるい上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。また、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。次に、このシリカゲルを、目開き４２５μｍと目開き９００μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）４２５〜９００μｍのシリカ粉体を得た。
次いで、得られた粒子径（ふるい径）４２５〜９００μｍのシリカ粉体からサンプル２００ｍｇを計り取り、このサンプルをケツト科学研究所社製の赤外線水分計ＦＤ−２４０のホルダー内にセットした。その後、水分減少による質量変化が６０秒間以上なくなるまで１７０℃で熱処理し、これにより、絶乾状態のシリカ粉体１８２ｍｇを得た。得られた絶乾状態のシリカ粉体は、乾燥剤が封入されたデシケーター内に保管した。
（比較例４−１）
得られた絶乾状態のシリカ粉体１８２ｍｇを、容量２．０ｍＬのポリプロピレン製のキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ社製、商品番号：ＭＰ−２００ＮＣ）内に充填した後に、キャップレスチューブの開口部にガスバリア性フィルムをヒートシールすることで、比較例４−１のシリカ粉体収納パッケージを作製した。なお、チューブ容積に対するシリカ粉体の充填率は１７体積％であった。
（実施例４−１）
熱処理前のシリカ粉体２００ｍｇを、容量２．０ｍＬのポリプロピレン製のキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ社製、商品番号：ＭＰ−２００ＮＣ）内に充填した後に、キャップレスチューブの開口部にガスバリア性フィルムをヒートシールすることで、実施例４−１のシリカ粉体収納パッケージを作製した。なお、チューブ容積に対するシリカ粉体の充填率は１７体積％であった。
（実施例４−２〜４−１０）
熱処理前のシリカ粉体２００ｍｇ及び表４−１に示す量の超純水（Milli-Q水、メルクミリポア社製）を、容量２．０ｍＬのポリプロピレン製のキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ社製、商品番号：ＭＰ−２００ＮＣ）内に充填した後に、キャップレスチューブの開口部にガスバリア性フィルムをヒートシールすることで、実施例４−２〜４−１０のシリカ粉体収納パッケージを作製した。なお、チューブ容積に対するシリカ粉体の充填率は１７体積％であった。
＜帯電量測定＞
２３℃及び２０％ＲＨの環境下、作製した各シリカ粉体収納パッケージからガスバリア性フィルムを引き剥がした後、静電電位測定器（シシド静電気社製、型番：ＳＴＡＴＩＲＯＮ−ＤＺ３）を用いて、各シリカ粉体収納パッケージの振動前の帯電量（静電電圧、直流）をそれぞれ速やかに測定した。帯電量の測定は、各シリカ粉体収納パッケージを直立状態で保持し、水平方向に５ｃｍの距離から静電電位測定器のＬＥＤ光を照射することで行った。このとき、ＬＥＤ光が底部に堆積したシリカ粉体の中央部に照射されるように、各シリカ粉体収納パッケージ及び静電電位測定器を位置あわせして行った。
次に、各シリカ粉体収納パッケージの開口部にアルミホイルにて蓋をし、ボルテックスミキサー（ＪＥＩＯ ＴＥＣＨ社製）に装着して、３０００ｒｐｍ及び６時間の条件で撹拌を行うことで振動を与えた（運搬時の振動状態を想定している。）。その後、振動前と同様の方法で、帯電量の測定を速やかに行った。表４−１に、測定結果を示す。
＜シリカ粉体の付着評価＞
実施例４−１〜４−１０及び比較例４−１により得られたシリカ粉体収納パッケージを目視で観察し、容器の壁面に付着したシリカ粉体の量を確認した。得られた結果を表４−１に示す。なお、評価結果の基準は下記のとおりとした。
×：壁面に付着しているシリカ粉体の付着量が大であった。
△：壁面に付着しているシリカ粉体の付着量が中であった。
○：壁面に付着しているシリカ粉体の付着量が小であった。
◎：壁面にほとんどシリカ粉体が付着していなかった。
Figure 2019013228
表４−１から明らかなとおり、本発明の第４実施形態に相当する実施例４−１〜４−１０のシリカ粉体収納パッケージは、比較例４−１に比べて帯電量が低く、壁面に付着しているシリカ粉体の量が有意に少ないものであることが確認された。
また、実施例４−９、４−１０に示すように、系内に存在する水の量が多くなると、帯電量が大きくなる傾向が確認された。これは、有底容器内における水の搖動により静電気が発生したことに起因している。系内に存在する水の量がある量を超えて多くなると、水の搖動により帯電量は大きくなり、有底容器の壁面に付着するシリカ粉体の量が増大すると考えられる。しかし、水の搖動により有底容器の壁面に付着したシリカ粉体が流され、有底容器の壁面に付着したシリカ粉体の量を大幅に低減できることが確認された。
＜＜試験例５＞＞
（１）シリカ粉体の調製
まず、日本国特開２００２−８０２１７号公報に記載の実施例に基づき、以下の方法で、テトラメトキシシランを加水分解してシリカゲルを合成した。ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。この後、約０．５時間ジャケットに５０℃の温水を通水したまま生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き１．２ｍｍのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粒子状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、処理温度１３０℃、処理時間３時間の水熱処理を実施した。水熱処理した後、Ｎｏ．５Ａ濾紙で濾過し、濾滓を水洗することなく１００℃で恒量となるまで減圧乾燥し、乾燥したシリカゲルを得た。得られたシリカ粉体は、平均細孔径４ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカであった。
（２）高精度定量供給用シリカ粉体の調製
次に、得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、分級に関して、９００μｍの分級用には関西金網社製の２３ＧＧ−９００の篩を用い、それ以外の分級にはＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９に準拠して振動式の分級機により、篩上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。なお、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。さらに、このシリカゲルを、目開き４２５μｍの櫛を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）４２５μｍ〜９００μｍのサンプルを得た。
＜実施例５−１＞
２ｍＬのポリプロピレン製のキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ株式会社製：ＭＰ−２００ＮＣ）に、上述のシリカ粉体のサンプル４００ｍｇを充填した。次に、このキャップレスチューブの開口部にガスバリア性フィルムをヒートシールすることで、シリカ粉体が密閉された収納チューブを作製した。なお、シール材として、厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムと、厚さ９μｍのアルミシートと、厚さ４０μｍの直鎖状低密度ポリエチレンシートと、がそれぞれ、接着剤により、この順に厚み方向に積層された積層シートを用いた。なお、直鎖状低密度ポリエチレンシートがチューブの開口部に対向するように、チューブの開口部にシール材を載置し、ヒートシーラーにより、このシール材を当該開口部に加熱しながら圧着して溶着した。なお、ヒートシール条件は、温度１６０℃、圧着力８Ｎ、圧着時間３分とした。
これらのシリカ粉体が収納されたチューブをボルテックスミキサー（ＪＥＩＯ ＴＥＣＨ社製 型式ＶＭ−９６Ｂ）に装着して、３０００ｒｐｍ及び１０時間の条件で撹拌を行うことで振動を与えた。次に、チューブの蓋であるシール材に、開口端面の面積が１ｍｍ ２であるポリプロピレン製のピペットを１４Ｎの力で突き刺した。その後、容器内へのアルミの混入量を測定するために、チューブ内部のシリカ粉体を取り出して溶解し、ＩＣＰ発光装置にて、アルミ含有量を測定した（コンタミネーションテスト後）。なお、キャップレスチューブにシリカ粉体を充填する前に上記と同様の方法によりシリカ粉体に含まれるアルミ含有量を測定した（コンタミネーションテスト前）。得られた結果を表５−１に示す。
＜比較例５−１＞
シール材の代わりに２０μｍのアルミ箔(住軽アルミ箔株式会社製)を用いてシリカ粉体が収納されたチューブを密閉した以外は、実施例５−１と同様の方法でシリカ粉体が収納されたチューブを作製し、同様の評価を行った。得られた結果を表５−１に示す。
Figure 2019013228
比較例５−１に示すように、チューブの蓋として、アルミ箔のようなアルミ面が露出しているものでは、容器内に多量のアルミニウムが混入していることが分かる。一方、実施例５−１のように、アルミシートが樹脂層等により積層されている場合、容器内に多量のアルミニウムが混入するのを防ぐことができることが分かる。従って、実施例５−１の場合、シリカ粉体へのアルミニウム等の混入を防ぐことができることが分かる。
＜製造例５−１〜５−４＞
上述の（１）により得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、分級に関して、９００μｍの分級用には関西金網社製の２３ＧＧ−９００の篩を用い、それ以外の分級にはＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９に準拠して振動式の分級機により、篩上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。なお、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。
まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。さらに、このシリカゲルを、目開き１０６μｍと目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜２５０μｍのサンプル（製造例５−１）と、粒子径（ふるい径）１０６μｍ以下のサンプル（製造例５−２）と、粒子径（ふるい径）２５０μｍ以上のサンプル（製造例５−３）とを得た。また同様にして、目開き１０６μｍと目開き４２５μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜４２５μｍのサンプル（製造例５−４）を得た。
（３）高精度定量供給性能、取扱性の評価
得られた各サンプルについて、池田機械産業株式会社製のＰＦ−５−ＡＤ型（スクリュー式充填機）を用いて、目標秤量値を１００．０ｍｇにセットして秤量及び容器への充填を行った。ここでは、１０回連続で秤量を行い、平均充填量ｆ（ｍｇ）、目標秤量値と平均充填量ｆとの乖離量Δ（ｍｇ）、標準偏差σ、及び、標準偏差σ／平均充填量ｆ（％）をそれぞれ算出した。測定結果及び評価結果を、表５−２に示す。
Figure 2019013228
表５−２から明らかなとおり、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例５−２）と、ふるい径２５０μｍ超のサンプル（製造例５−３）では、目標秤量値に対する乖離量Δが４．３〜９．５％に達している。このことから、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在、及び、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子を含むサンプル（製造例５−３及び５−４）では、平均充填量に対する標準偏差で１％未満を達成できなかった。このことから、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、充填時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
さらに、製造例５−１と製造例５−４との対比から、分級網間を１０６／４２５μｍから１０６／２５０μｍに狭くすることにより、充填時の振れ幅が小さくなることが確認された。このことから、分級網間を狭く設定することで、充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差を低減でき、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅を小さくできる効果が期待される。
一方、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例５−２）においては、容器内壁への微粒子の付着が発生する等、シリカ粉体そのものの取扱性が悪かった。キャップ付き容器に充填した場合には、容器内壁やキャップの内側にシリカ粉体が付着し、容器からシリカ粉体が取り出し難い、実際に取り出せるシリカ粉体或いは薬物担持シリカ粉体の量が充填量に対して小さくなる等の問題が生じるため、かかる観点からは、微粉の少ないシリカ粉体を使用することが推奨される。
（４）安息角、嵩密度の測定
製造例５−１のシリカ粉体の安息角と嵩密度の測定結果を、表５−３に示す。なお、各測定の測定方法を以下に記す。
〔安息角〕
筒井理化学器械株式会社製の円筒回転法安息角測定器を使用して、安息角を測定した。円筒型試料容器をよく洗浄し乾燥させた後、試料を円筒容積の半分程度、充填した。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定した。測定を３回行い、その平均値を安息角とした。
〔嵩密度〕
筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）を使用して、嵩密度を測定した。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とした。はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として重量を測定して算出した。測定を３回行い、その平均値を嵩密度とした。
Figure 2019013228
（５）秤量及び充填前後の粒子径の測定
次に、秤量及び充填時のホッパー内での偏析やスクリュー等の機械的接触により、シリカ粉体が粉砕されている可能性が考えられるため、秤量及び充填前後での粒子径の変化を確認した。粒度分布の測定は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置である、日機装株式会社製のマイクロトラック ＭＴ３３００ＥＸ ＩＩを用いて行い、充填前後のＤ１ ０、Ｄ５０、Ｄ９０の値を求めて、秤量及び充填前後の粒子径の変化を確認した。表５−４に、秤量及び充填後の粒子径を、秤量及び充填前の粒子径に対する相対値で示す。
Figure 2019013228
表５−４から明らかなとおり、ふるい径２５０μｍ超のシリカ粉体（製造例５−３）と、ふるい径１０６／４２５μｍのシリカ粉体（製造例５−４）では、累積１０％粒径（Ｄ １０）が２〜５割程度も小さくなってしまっている。Ｄ１０の変化は、充填機内でシリカ粉体が砕けてしまっているか、充填機内で粗大粒子と微粒子とが偏在して細かいものが先に充填されていることによるものと考えられる。この点からも、ふるい径２５０μｍ超のシリカ粉体（製造例５−３）と、ふるい径１０６／４２５μｍのシリカ粉体（製造例５−４）は、高精度な秤量を行う観点からは、不適であることが示唆された。
＜＜試験例６＞＞
＜製造例６−１〜６−４＞
（１）シリカ粉体の調製
まず、日本国特開２００２−８０２１７号公報に記載の実施例に基づき、以下の方法で、テトラメトキシシランを加水分解してシリカゲルを合成した。ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。この後、約０．５時間ジャケットに５０℃の温水を通水したまま生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き１．２ｍｍのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粒子状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、処理温度１３０℃、処理時間３時間の水熱処理を実施した。水熱処理した後、Ｎｏ．５Ａ濾紙で濾過し、濾滓を水洗することなく１００℃で恒量となるまで減圧乾燥し、乾燥したシリカゲルを得た。得られたシリカ粉体は、平均細孔径４ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカであった。
（２）高精度定量供給用シリカ粉体の調製
次に、得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、分級に関して、９００μｍの分級用には関西金網社製の２３ＧＧ−９００の篩を用い、それ以外の分級にはＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２に準拠して振動式の分級機により、篩上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。なお、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。
まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。さらに、このシリカゲルを、目開き１０６μｍと目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜２５０μｍのサンプル（製造例６−１）と、粒子径（ふるい径）１０６μｍ以下のサンプル（製造例６−２）と、粒子径（ふるい径）２５０μｍ以上のサンプル（製造例６−３）とを得た。また同様にして、目開き１０６μｍと目開き４２５μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜４２５μｍのサンプル（製造例６−４）を得た。
（３）高精度定量供給性能、取扱性の評価
得られた各サンプルについて、池田機械産業株式会社製のＰＦ−５−ＡＤ型（スクリュー式充填機）を用いて、目標秤量値を１００．０ｍｇにセットして秤量及び容器への充填を行った。ここでは、１０回連続で秤量を行い、平均充填量ｆ（ｍｇ）、目標秤量値と平均充填量ｆとの乖離量Δ（ｍｇ）、標準偏差σ、及び、標準偏差σ／平均充填量ｆ（％）をそれぞれ算出した。測定結果及び評価結果を、表６−１に示す。
Figure 2019013228
表６−１から明らかなとおり、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例６−２）と、ふるい径２５０μｍ超のサンプル（製造例６−３）では、目標秤量値に対する乖離量Δが４．３〜９．５％に達している。このことから、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在、及び、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子を含むサンプル（製造例６−３及び６−４）では、平均充填量に対する標準偏差で１％未満を達成できなかった。このことから、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、充填時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
さらに、製造例６−１と製造例６−４との対比から、分級網間を１０６／４２５μｍから１０６／２５０μｍに狭くすることにより、充填時の振れ幅が小さくなることが確認された。このことから、分級網間を狭く設定することで、充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差を低減でき、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅を小さくできる効果が期待される。
一方、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例６−２）においては、容器内壁への微粒子の付着が発生する等、シリカ粉体そのものの取扱性が悪かった。キャップ付き容器に充填した場合には、容器内壁やキャップの内側にシリカ粉体が付着し、容器からシリカ粉体が取り出し難い、実際に取り出せるシリカ粉体或いは薬物担持シリカ粉体の量が充填量に対して小さくなる等の問題が生じるため、実用上は、取扱性の改善が必要と考えられる。
（４）安息角、嵩密度の測定
製造例６−１のシリカ粉体の安息角と嵩密度の測定結果を、表６−２に示す。なお、各測定の測定方法を以下に記す。
〔安息角〕
筒井理化学器械株式会社製の円筒回転法安息角測定器を使用して、安息角を測定した。円筒型試料容器をよく洗浄し乾燥させた後、試料を円筒容積の半分程度、充填した。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定した。測定を３回行い、その平均値を安息角とした。
〔嵩密度〕
筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）を使用して、嵩密度を測定した。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とした。はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として重量を測定して算出した。測定を３回行い、その平均値を嵩密度とした。
Figure 2019013228
（５）秤量及び充填前後の粒子径の測定
次に、秤量及び充填時のホッパー内での偏析やスクリュー等の機械的接触により、シリカ粉体が粉砕されている可能性が考えられるため、秤量及び充填前後での粒子径の変化を確認した。粒度分布の測定は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置である、日機装株式会社製のマイクロトラック ＭＴ３３００ＥＸ ＩＩを用いて行い、充填前後のＤ１ ０、Ｄ５０、Ｄ９０の値を求めて、秤量及び充填前後の粒子径の変化を確認した。表６−３に、秤量及び充填後の粒子径を、秤量及び充填前の粒子径に対する相対値で示す。
Figure 2019013228
表６−３から明らかなとおり、ふるい径２５０μｍ超のシリカ粉体（製造例６−３）と、ふるい径１０６／４２５μｍのシリカ粉体（製造例６−４）では、累積１０％粒径（Ｄ １０）が２〜５割程度も小さくなってしまっている。Ｄ１０の変化は、充填機内でシリカ粉体が砕けてしまっているか、充填機内で粗大粒子と微粒子とが偏在して細かいものが先に充填されていることによるものと考えられる。この点からも、ふるい径２５０μｍ超のシリカ粉体（製造例６−３）と、ふるい径１０６／４２５μｍのシリカ粉体（製造例６−４）は、高精度の個別秤量を行う場合には不適であることが示された。
＜参考例６−１＞
シール材として厚さ２０μｍのアルミ箔（住軽アルミ箔株式会社製）を、内径１０ｍｍのサンプルチューブ（アズワン株式会社 型番９−８５２−０５）の開口部に、水平に張った。このシール材の展開面積は、サンプルチューブの内径を直径とする円の面積とした。シール材の面積及び展開面積比を表６−４に示す。
＜参考例６−２〜６−４＞
参考例６−１と同様に張ったアルミ箔を、サンプルチューブの内部方向に押し込んで凹みを作り、ノギスで凹みの深さを測定した。凹みの形状を円錐形と仮定し、凹みの深さを円錐の高さ、サンプルチューブの内径を円錐底面直径、斜辺の長さをシール材半径として、シール材の展開面積を算出した。凹みの深さ、シール材の面積及び展開面積比を表６−４に示す。
（汚染防止効果）
アルミ箔面の直上から、ピペットを使用して０．１ｍｌずつ水滴を垂らし、汚染防止効果を下記基準により評価した。表６−４に結果を示す。
〇：水がサンプルチューブの側面に溢れ出なかった。
×：水がサンプルチューブの側面に溢れ出た。
Figure 2019013228
表６−４から明らかなとおり、展開面積比を１００．５％以上とすることで、サンプルチューブの側面に液体が流れ出にくくなり、周囲への汚染を防止する効果が得られることがわかった。
＜＜試験例７＞＞
＜実施例７−１〜７−５、比較例７−１〜７−２＞
表７−１に示すシリカ粉体を、容量２ｍＬの市販のポリプロピレン製のマイクロチューブ内に所定量それぞれ充填した。次に、それぞれのサンプルにピペットを用いて所定量の水を注入した後、市販のマイクロチューブミキサーを用いて撹拌することで、マイクロチューブ内でスラリーをそれぞれ調整した。
このときの固液分離状態を、以下の基準で判断した。表７−１に結果を示す。
○：ピペットで液体を吸い上げることができる。
×：ピペットで液体を吸い上げることができない。
Figure 2019013228
また、実施例７−１〜７−５におけるシリカ粉体の細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）に対するスラリー濃度（ｇ／ｍＬ）を示すグラフを、図１４に示す。
＜＜試験例８＞＞
＜突き刺し試験装置＞
図１７に示す突き刺し試験装置２００（以下「試験装置」ともいう。）により突き刺し試験を行った。
図１７は試験装置２００の構成を示す模式的な側面図である。
この試験装置２００は、図示しない昇降機構（例えばジャッキ）により塗りつぶしの矢印で示すように昇降可能なテーブル２０１と、テーブル２０１に載置されたスタンド２０２と、スタンド２０２の上方に配置された圧力検出装置２０３とを備える。圧力検出装置２０３は、下方のスタンド２０２に向かって延在する棒状の検出部２０３ａと、針式メータ２０３ｃとを有している。この検出部２０３ａの先端２０３ｂ（以下「検出部先端」ともいう。）には、ピペットチップ８４１の上部が嵌め込まれている。この際、検出部先端２０３ｂとピペット先端面８４２との間には隙間が確保されている。
スタンド２０２に凹設された収容部２０２ａには、有底容器２１を模擬した試験用の有底容器２１′が格納されている。この状態では、試験用の有底容器２１′の上端の開口部に設けられたシール部８３１が、圧力検出装置２０３の検出部先端２０３ｂに取り付けられたピペットチップ８４１の先端面８４２に対向した状態となる。
この状態において、スタンド２０２を上昇させてシール部８３１を、図１７中に二点鎖線で示すようにピペット先端面８４２に押し付け、ピペット先端面８４２によりシール部８３１が突き刺されたときの圧力を、圧力検出装置２０３の検出部２０３ａにより突き刺し圧力として針式メータ２０３ｃから読み取る。
＜実施例８−１〜８−１５、及び比較例８−１，８−２＞
試験用の有底容器２１′のシール部８３１を形成するシール材の積層枚数及びピペットチップ８４１の仕様をそれぞれ変更して、試験装置２００により突き刺し試験を行った。
シール材には東邦樹脂工業製の厚さ０．０７ｍｍのものを使用した。なお、このシール材は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）と、アルミ箔と、ＬＬＤＰＥ（直鎖低密度ポリエチレン）をこの順に有する積層構造となっており、各層はドライラミネート法により接着剤を介して接着されている。
シール材を、ＰＥＴを上方に向けＬＬＤＰＥを下方に向けた姿勢で、試験用の有底容器２１′の開口部を塞ぐように試験用の有底容器２１′の上端に載置した。そして、ヒートシーラーにより、このシール材を当該上端に加熱しながら押圧して溶着した。このときのヒートシール条件は、表８−１に示すとおりである。なお、シール材を厚み方向に複数枚積層する際も、各シール材はそれぞれＰＥＴを上方に向けＬＬＤＰＥを下方に向けた姿勢とされ、ヒートシーラーにより、当該上端への溶着と各シール材の相互間の溶着とが同時に行われる。
Figure 2019013228
表８−２に、使用したピペットチップ８４１の詳細を示し、表８−３に、評価結果をそれぞれ示す。
なお、シール部８３１の突き刺し性の評価（突き刺し性評価）は、以下の基準で判断した。
○：シール部８３１に突き刺すことができた。
×：シール部８３１に突き刺すことができなかった。
Figure 2019013228
Figure 2019013228
このように、ピペット先端面８４２の開口端面の面積が０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２の範囲内にある場合において、シール部８３１にピペット先端面８４２を５５Ｎ以下の力で押し付けたときにシール部８３１にピペット先端面８４２が突き刺されば、このシール部８３１が、穿孔される前にピペットチップ８４１を変形させてしまうことがなく、ピペットチップ８４１の変形による突き刺さり不良を防止できることが分かった。すなわち、かかる条件に設定することで、一般的に流通するピペットによりシール部８３１を確実に突き刺し可能であることが裏付けられた。
＜＜試験例９＞＞
＜実施例９−１＞
バインダー樹脂として、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルを主成分とするアクリル系樹脂（アイカ工業株式会社、製品名：ウルトラゾール）に対して、帯電防止剤として、イオン導電性帯電防止剤（当栄ケミカル製、品名／型式：サンコノール（登録商標）Ｎ−０７５０Ｒ）を１０質量％の割合で添加して塗布液を作製した。
この塗布液を、マイクロスパチュラを用いて、ポリプロピレン製、容量２ｍＬのキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ社製、商品番号：ＭＰ−２００ＮＣ）の内周壁の略全面に塗布し、乾燥することで、帯電防止層を形成した。
帯電防止層を形成した容器内に、後述する製造例９−１のシリカ粉体を１００ｍｇ充填した後、開口部にシール材としてガスバリア性フィルムをヒートシールすることで、実施例９−１のシリカ粉体収納パッケージを作製した。
＜実施例９−２〜９−５、比較例９−１＞
実施例９−１において、帯電防止剤を表９−１に記載の帯電防止剤に変更した以外は実施例９−１と同様にして、実施例９−２〜９−５のシリカ粉体収納パッケージを作製した。
実施例９−１において、帯電防止層を形成しなかった以外は実施例９−１と同様にして、比較例９−１のシリカ粉体収納パッケージを作製した。
Figure 2019013228
（１）付着防止性の評価、帯電電位の測定
得られたシリカ粉体収納パッケージについて、付着防止性の評価と帯電電位の測定を行った。結果を表９−２に示す。なお、評価及び測定方法を以下に記す。
〔付着防止性〕
シリカ粉体収納パッケージをボルテックスミキサー（ＪＥＩＯ ＴＥＣＨ社製）に装着して、３０００ｒｐｍ及び３時間の条件で撹拌を行うことで振動を与えた（運搬時の振動状態を想定している。）。撹拌後、シリカ粉体収納パッケージを直立させた状態で、容器の内壁に付着したシリカ粉体を肉眼で観察して、付着防止性を下記の基準で評価した。
◎：壁面にシリカ粉体の付着が見られなかった。
○：壁面にシリカ粉体が僅かに付着した。
×：壁面全体にシリカ粉体が付着した。
〔帯電電位〕
振動を与える前のシリカ粉体収納パッケージについて、静電電位測定器（シシド静電気社製、型番：ＳＴＡＴＩＲＯＮ−ＤＺ３）を用いて静電電位の測定を行い、これを振動前の帯電電位とした。静電電位の測定は、シリカ粉体収納パッケージを直立させて、底部に堆積したシリカ粉体の中央部に対して水平方向に５ｃｍの距離から静電電位測定器から発せられるＬＥＤ光を照射することで、位置あわせをした状態で行った。帯電電位の測定後、シリカ粉体収納パッケージをボルテックスミキサー（ＪＥＩＯ ＴＥＣＨ社製）に装着して、３０００ｒｐｍ及び３時間の条件で撹拌を行うことで振動を与えた。撹拌後、振動前と同様の方法で静電電位の測定を行い、振動後の帯電電位の測定値を得た。
Figure 2019013228
＜製造例９−１〜９−４＞
（２）シリカ粉体の調製
まず、日本国特開２００２−８０２１７号公報に記載の実施例に基づき、以下の方法で、テトラメトキシシランを加水分解してシリカゲルを合成した。ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。この後、約０．５時間ジャケットに５０℃の温水を通水したまま生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き１．２ｍｍのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粒子状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、処理温度１３０℃、処理時間３時間の水熱処理を実施した。水熱処理した後、Ｎｏ．５Ａ濾紙で濾過し、濾滓を水洗することなく１００℃で恒量となるまで減圧乾燥し、乾燥したシリカゲルを得た。得られたシリカ粉体は、平均細孔径４ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカであった。
（３）高精度定量供給用シリカ粉体の調製
次に、得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、分級は、９００μｍの分級網（関西金網（株）製、品番 ２３ＧＧ−９００）を除き、すべてＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９：１９９２に準拠して振動式の分級機により、篩上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。なお、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。さらに、このシリカゲルを、目開き１０６μｍと目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜２５０μｍのサンプル（製造例９−１）と、粒子径（ふるい径）１０６μｍ以下のサンプル（製造例９−２）と、粒子径（ふるい径）２５０μｍ以上のサンプル（製造例９−３）とを得た。また同様にして、目開き１０６μｍと目開き４２５μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜４２５μｍのサンプル（製造例９−４）を得た。
（４）高精度定量供給性能、取扱性の評価
得られた各サンプルについて、池田機械産業株式会社製のＰＦ−５−ＡＤ型（スクリュー式充填機）を用いて、目標秤量値を１００．０ｍｇにセットして秤量、及び帯電防止層を形成していない容器への充填を行った。ここでは、１０回連続で秤量を行い、平均充填量ｆ（ｍｇ）、目標秤量値と平均充填量ｆとの乖離量Δ（ｍｇ）、標準偏差σ、及び、標準偏差σ／平均充填量ｆ（％）をそれぞれ算出した。測定結果及び評価結果を、表９−３に示す。製造例９−１〜９−４の評価においては、容器として、ポリプロピレン製、容量２ｍＬのキャップレスチューブ（エフ・シー・アール・アンド バイオ社製、商品番号：ＭＰ−２００ＮＣ）をそのまま用いた。
Figure 2019013228
表９−３から明らかなとおり、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例９−２）と、ふるい径２５０μｍ超のサンプル（製造例９−３）では、目標秤量値に対する乖離量Δが４．３〜９．５％に達している。このことから、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在、及び、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
また、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子を含むサンプル（製造例９−３及び９−４）では、平均充填量に対する標準偏差で１％未満を達成できなかった。このことから、ふるい径２５０μｍ超の粗大粒子の存在は、充填時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
さらに、製造例９−１と製造例９−４との対比から、分級網間を１０６／４２５μｍから１０６／２５０μｍに狭くすることにより、充填時の振れ幅が小さくなることが確認された。このことから、分級網間を狭く設定することで、充填したシリカ粉体の総表面積のロット間差を低減でき、例えばシリカ粉体に薬物を担持させる場合には、薬物担持量の振れ幅を小さくできる効果が期待される。
一方、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例９−２）においては、容器内壁への微粒子の付着が発生する等、シリカ粉体そのものの取扱性が悪かった。キャップ付き容器に充填した場合には、容器内壁やキャップの内側にシリカ粉体が付着し、容器からシリカ粉体が取り出し難い、実際に取り出せるシリカ粉体或いは薬物担持シリカ粉体の量が充填量に対して小さくなる等の問題が生じるため、実用上は、取扱性の改善が必要と考えられる。
（５）安息角、嵩密度の測定
製造例９−１のシリカ粉体の安息角と嵩密度の測定結果を、表９−４に示す。なお、各測定の測定方法を以下に記す。
〔安息角〕
筒井理化学器械株式会社製の円筒回転法安息角測定器を使用して、安息角を測定した。円筒型試料容器をよく洗浄し乾燥させた後、試料を円筒容積の半分程度、充填した。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定した。測定を３回行い、その平均値を安息角とした。
〔嵩密度〕
筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）を使用して、嵩密度を測定した。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とした。はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として重量を測定して算出した。測定を３回行い、その平均値を嵩密度とした。
Figure 2019013228
（６）秤量及び充填前後の粒子径の測定
次に、秤量及び充填時のホッパー内での偏析やスクリュー等の機械的接触により、シリカ粉体が粉砕されている可能性が考えられるため、秤量及び充填前後での粒子径の変化を確認した。粒度分布の測定は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置である、日機装株式会社製のマイクロトラック ＭＴ３３００ＥＸ ＩＩを用いて行い、充填前後のＤ１ ０、Ｄ５０、Ｄ９０の値を求めて、秤量及び充填前後の粒子径の変化を確認した。表９−５に、秤量及び充填後の粒子径を、秤量及び充填前の粒子径に対する相対値で示す。
Figure 2019013228
表９−５から明らかなとおり、ふるい径２５０μｍ超のシリカ粉体（製造例９−３）と、ふるい径１０６／４２５μｍのシリカ粉体（製造例９−４）では、累積１０％粒径（Ｄ １０）が２〜５割程度も小さくなってしまっている。Ｄ１０の変化は、充填機内でシリカ粉体が砕けてしまっているか、充填機内で粗大粒子と微粒子とが偏在して細かいものが先に充填されていることによるものと考えられる。この点からも、ふるい径２５０μｍ超のシリカ粉体（製造例９−３）と、ふるい径１０６／４２５μｍのシリカ粉体（製造例９−４）は、高精度の個別秤量を行う場合には不適であることが示された。
＜＜試験例１０＞＞
＜製造例１０−１〜１０−４＞
（１）シリカ粉体の調製
まず、日本国特開２００２−８０２１７号公報に記載の実施例に基づき、以下の方法で、テトラメトキシシランを加水分解してシリカゲルを合成した。ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。この後、約０．５時間ジャケットに５０℃の温水を通水したまま生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き１．２ｍｍのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粒子状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、処理温度１３０℃、処理時間３時間の水熱処理を実施した。水熱処理した後、Ｎｏ．５Ａ濾紙で濾過し、濾滓を水洗することなく１００℃で恒量となるまで減圧乾燥し、乾燥したシリカゲルを得た。得られたシリカ粉体は、平均細孔径４ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカであった。上述の方法によりシリカ粉体の空隙率及び湿量基準水分含量を測定したところ、このシリカ粉体は、空隙率が６１．６％であり、湿量基準水分含量が７．９質量％であった。
（２）高精度定量供給用シリカ粉体の調製
次に、得られたシリカゲルを下記のように分級した。なお、分級に関して、９００μｍの分級用には、関西金網社製の２３ＧＧ−９００の篩を用い、それ以外の分級には、ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２規格の篩を用い、ＪＩＳ Ｋ００６９に準拠して振動式の分級機により、篩上のシリカゲル重量変化が１％以下になるまでふるうことにより行った。なお、「ふるい径ｘ〜ｙμｍの粒子」とは、目開きｙμｍの篩でふるった結果、篩を通過し、且つ、目開きｘμｍの篩でふるった結果、篩を通過しなかった粒子を意味する。まず、目開き７５μｍと目開き９００μｍの篩を用い、粒子径（ふるい径）７５〜９００μｍのシリカゲルを得た。さらに、このシリカゲルを、目開き１０６μｍと目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜２５０μｍのサンプル（製造例１０−１）を得た。湿量基準水分含量は８．０質量％であった。同様にして、目開き１０６μｍと目開き４２５μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）１０６〜４２５μｍのサンプル（製造例１０−２）を得た。湿量基準水分含量は７．９質量％であった。また同様に、目開き１０６μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）７５〜１０６μｍのサンプル（製造例１０−３：湿量基準水分含量は７．９質量％）と、目開き４２５μｍの篩を用いて分級を行い、粒子径（ふるい径）４２５〜９００μｍのサンプル（製造例１０−４：湿量基準水分含量は７．５質量％）とを得た。
（３）高精度定量供給性能、取扱性の評価
得られた各サンプルについて、池田機械産業株式会社製のＰＦ−５−ＡＤ型（スクリュー式充填機）を用いて、目標秤量値を１００．０ｍｇにセットして秤量及び容器への充填を行った。ここでは、１０回連続で秤量を行い、平均充填量ｆ（ｍｇ）、及び、目標秤量値と平均充填量ｆとの乖離量Δ（ｍｇ）をそれぞれ算出した。測定結果及び評価結果を、表１０−１に示す。
Figure 2019013228
表１０−１から明らかなとおり、ふるい径１０６μｍ未満のサンプル（製造例１０−３）では、目標秤量値に対する乖離量Δが４．３％に達している。また、この製造例１０−３では、容器内壁への微粒子の付着が発生する等、シリカ粉体そのものの取扱性が悪かった。キャップ付き容器に充填した場合には、容器内壁やキャップの内側にシリカ粉体が付着し、容器からシリカ粉体が取り出し難い、実際に取り出せるシリカ粉体或いは薬物担持シリカ粉体の量が充填量に対して小さくなる等の問題が生じるため、実用上は、取扱性の改善が必要と考えられる。このことから、ふるい径１０６μｍ未満の微粒子の存在は、秤量時の振れ幅を増大させ、秤量精度を大きく変動させる要因となっていることが示された。
（４）安息角、嵩密度の測定
製造例１０−１のシリカ粉体の安息角と嵩密度の測定結果を、表１０−２に示す。なお、各測定の測定方法を以下に記す。
〔安息角〕
筒井理化学器械株式会社製の円筒回転法安息角測定器を使用して、安息角を測定した。円筒型試料容器をよく洗浄し乾燥させた後、試料を円筒容積の半分程度、充填した。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定した。測定を３回行い、その平均値を安息角とした。
〔嵩密度〕
筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）を使用して、嵩密度を測定した。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とした。はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として重量を測定して算出した。測定を３回行い、その平均値を嵩密度とした。
Figure 2019013228
＜実施例１０−１〜１０−２及び比較例１０−１〜１０−２＞
有底略筒状の合成樹脂製キャップレスタイプのマイクロチューブとして市販の容量２ｍＬのエッペンチューブを用い、また、下部開口１０５１ａを有する中空筒状のテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体フッ素樹脂（ＰＦＡ樹脂）製のチューブに上部開口１０５１ｂを有するポリエチレン製の漏斗を接続して作製したフィードチューブ１０５１を用いて、図２４に示すものと同等構成の充填装置を作製した（内径Ｄｐ＝１０ｍｍ、内径Ｄｆ＝６ｍｍ、Ｌ＝１ｍｍ、フィードチューブ１０５１の全長＝１００ｍｍ）。
次に、容量２ｍＬのエッペンチューブに対して、１．５ｍＬ量の製造例１０−１〜１０−４のシリカ粉体ＰＳをそれぞれ量り取った。その後、上記の充填装置のフィードチューブ１０５１の上部開口１０５１ｂからそれぞれ投入し、このときの充填状態を下記評価基準に基づきそれぞれ観察した。このときの観察結果を、表１０−３に示す。
〔評価基準〕
◎：エッペンチューブ周囲へのシリカ粉体の飛散は観察されなかった。
フィードチューブ内でのシリカ粉体の閉塞も観察されなかった。
○：エッペンチューブ周囲へのシリカ粉体の飛散は観察されなかった。
フィードチューブ内でのシリカ粉体の閉塞も観察されなかった。
但し、フィードチューブ内でシリカ粉体が引っ掛かりながら落下していた。
△：エッペンチューブ周囲へのシリカ粉体の飛散は観察されなかった。
但し、フィードチューブ内でのシリカ粉体の閉塞が観察された。
×：エッペンチューブ周囲へのシリカ粉体の飛散が観察された。
フィードチューブ内でのシリカ粉体の閉塞は観察されなかった。
Figure 2019013228
＜実施例１０−３〜１０−４及び比較例１０−３〜１０−４＞
フッ素樹脂製のチューブに代えてＳＵＳ３０４製のチューブを用いた以外は、実施例１０−１〜１０−２及び比較例１０−１〜１０−２と同様にして行った。このときの観察結果を、表１０−４に示す。
Figure 2019013228
＜実施例１０−５〜１０−６及び比較例１０−５〜１０−６＞
フィードチューブ１０５１の全長を２００ｍｍに変更した以外は、実施例１０−１〜１０−２及び比較例１０−１〜１０−２と同様にして行った。このときの観察結果を、表１０−５に示す。
Figure 2019013228
表１０−３〜１０−５に示すとおり、フィードチューブの材質及び全長を問わず、本発明の第１０実施形態に相当する実施例１０−１及び１０−２のシリカ粉体ＰＳの充填性は良好であった。また、比較例１０−１及び１０−２では、シリカ粉体ＰＳの飛散が生じ、或いはフィードチューブ内での閉塞が生じ、フィードチューブの材質及び全長を変えても同様の傾向が示された。
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０３）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０４）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０５）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０６）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０７）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０８）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７０９）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７１０）、２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７１１）、及び２０１７年７月１１日出願の日本特許出願（特願２０１７−１３５７１２）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
本発明のシリカ粉体収納パッケージ及びこれを用いた検査キットは、例えば、乾燥剤、調湿剤、消臭剤、農業肥料、触媒担体、研磨剤、ろ過助剤、分離剤、吸着剤、化粧品担体、食品添加物、生体物質の選択的吸着材又は選択的脱着材、薬物の担体等を供給する商品パッケージとして、広く且つ有効に利用可能である。
１００・・・シリカ粉体収納パッケージ
２１・・・有底容器
２１ａ・・・開口部
２２・・・筒状部
２３・・・底部
２４・・・フランジ
３１・・・シール材
ＰＳ・・・シリカ粉体
ＣＰ・・・シリカ粗粉
ＦＰ・・・シリカ微粉
２５・・・親水性コーティング層
３２・・・ヒートシール層
３３・・・ガスバリア層
３４・・・基材樹脂フィルム
Ｓ・・・内部空間
４１・・・ピペッター
４２・・・先端部
５１・・・保持具
ＣＬ・・・シリカ粉体収納パッケージの中心線
２１′・・・試験用の有底容器
８３１・・・シール部
８４１・・・ピペットチップ
８４２・・・ピペット先端面（開口端面）
２００・・・突き刺し試験装置
２０１・・・テーブル
２０２・・・スタンド
２０３・・・圧力検出装置
２０３ａ・・・検出部
２０３ｂ・・・検出部先端
２０３ｃ・・・針式メータ
２０・・・帯電防止容器
２０ａ・・・開口部
９２１・・・容器本体
９２５・・・内壁
２６・・・帯電防止層
Ｄｐ・・・内径
Ｃｐ・・・中心軸
１０５１・・・フィードチューブ
１０５１ａ・・・下部開口
１０５１ｂ・・・上部開口
Ｃｆ・・・中心軸
Ｄｆ・・・内径
６１・・・保持具
Ｓ１１・・・計量工程
Ｓ２１・・・充填工程
Ｓ３１・・・封止工程

Claims (24)

  1. 開口部を有する有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記シリカ粉体は、
    ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ粗粉と、
    前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き６３μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ微粉と、
    を含有する、シリカ粉体収納パッケージ。
  2. 前記有底容器の内壁面積Ｓ（ｃｍ２）と前記シリカ微粉の充填量Ｗｆ（ｇ）が、０．００１≦Ｗｆ（ｇ）／Ｓ（ｃｍ２）≦０．１（ｇ／ｃｍ２）の関係である、請求項１に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  3. 前記シリカ粗粉の充填量Ｗｃ（ｇ）と前記シリカ微粉の充填量Ｗｆ（ｇ）との比（Ｗｃ（ｇ）／Ｗｆ（ｇ））が、３０／７０〜９５／５である、請求項１又は２に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  4. 前記シリカ粗粉は、１００〜１２００ｍ２／ｇの比表面積を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  5. 開口部を有する有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器内に液状試料を注入し、前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させるための検査キットであって、
    前記シリカ粉体は、
    ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ粗粉と、
    前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、前記ＪＩＳ標準ふるい表における公称目開き６３μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下であるシリカ微粉と、
    を含有する、検査キット。
  6. 開口部を有する合成樹脂製の有底容器、前記開口部を塞ぐ蓋部材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記シリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５０が４１〜５０８μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下の粒度分布を有する、シリカ粉体収納パッケージ。
  7. 前記シリカ粉体は、粒子径５９２μｍ超の粗大粒子の含有割合が７．０質量％以下の粒度分布を有する、請求項６に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  8. 前記シリカ粉体は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下である、請求項６又は７に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  9. 前記シリカ粉体は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き２５０μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下である、請求項６〜８のいずれか１項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  10. 開口部を有する合成樹脂製の有底容器、前記開口部を塞ぐ蓋部材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器内に液状試料を注入し、前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させるための検査キットであって、
    前記シリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５０が４１〜５０８μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下の粒度分布を有する、検査キット。
  11. 有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記有底容器は、その内壁に親水性コーティング層を有し、
    前記シリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５０が４１〜３１１μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下、且つ、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子の含有割合が５．０質量％以下の粒度分布を有する、シリカ粉体収納パッケージ。
  12. 前記シリカ粉体は、粒子径５９２μｍ超の粗大粒子の含有割合が３．０質量％以下の粒度分布を有する、請求項１１に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  13. 前記シリカ粉体は、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き４２５μｍのふるい上で１分間ふるった際に、９９質量％以上が通過し、ＪＩＳ標準ふるい表（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１９８２）における公称目開き１０６μｍのふるい上で１分間ふるった際に、ふるい上の質量変化が１質量％以下である、請求項１１又は１２に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  14. 有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器内に液状試料を注入し、前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させるための検査キットであって、
    前記有底容器は、その内壁に親水性コーティング層を有し、
    前記シリカ粉体は、平均粒子径Ｄ５０が４１〜３１１μｍであり、粒子径４４μｍ以下の微粉の含有割合が６０質量％以下、且つ、粒子径４９８μｍ超の粗大粒子の含有割合が５．０質量％以下の粒度分布を有する、検査キット。
  15. 開口部を有する樹脂製の有底容器、前記開口部を塞ぐ蓋部材、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記シリカ粉体は、含水したシリカ粉体であり、
    水の含有量が、絶乾状態の前記シリカ粉体に対して、９質量％以上である、シリカ粉体収納パッケージ。
  16. 開口部を有する有底容器、
    前記開口部を塞ぎ、前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封するシール材、及び
    前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記シール材は、ポリオレフィン系樹脂を含むヒートシール層、金属薄膜又は金属酸化物薄膜からなるガスバリア層、及び基材樹脂フィルムを少なくとも備える積層構造を有し、
    前記有底容器の前記開口部に前記ヒートシール層がヒートシールされている、シリカ粉体収納パッケージ。
  17. 開口部を有する有底容器、
    前記開口部を塞ぎ、前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封したシール材、及び
    前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記シール材は、前記有底容器の内部空間に向かって凸状に湾曲している、シリカ粉体収納パッケージ。
  18. 前記開口部における前記シール材の展開面積比が、前記開口部の平面視の面積ＰＡ（ｃｍ２）に対して１００．５％以上である、請求項１７に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  19. 開口部を有する有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
    前記有底容器の容量Ｖ（ｍＬ）に対する前記シリカ粉体の充填量Ｗ（ｇ）が、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）である、シリカ粉体収納パッケージ。
  20. シリカ粉体が収納された開口部を有する有底容器内に液状試料を注入し、前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させ、少なくとも液状物及び前記シリカ粉体が固液分離したスラリーを調製するための検査キットであって、
    前記有底容器の容量Ｖ（ｍＬ）に対する前記シリカ粉体の充填量Ｗ（ｇ）が、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）である、検査キット。
  21. 前記スラリーを調製した際におけるスラリー濃度（シリカ粉体の質量（ｇ）／液状試料の体積（ｍＬ））が０．３〜２．４（ｇ／ｍＬ）である、請求項２０に記載の検査キット。
  22. 一端側に開口部を有し他端側に閉塞部を有する有底容器と、前記有底容器内に収納されたシリカ粉体と、前記開口部に設けられて前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封すると共に前記内部空間に液体試料を充填するためのピペットの先端が突き刺されるシール部とを備え、
    前記ピペットの先端の開口端面は、前記ピペットの長手方向に直交する平坦面であると共に０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２の範囲内の面積を有し、
    前記シール部は、前記ピペットの前記開口端面により突き刺し可能な積層フィルムからなる、シリカ粉体収納パッケージ。
  23. 前記シール部は、前記ピペットの前記開口端面が５５Ｎ以下の力で押し付けられたときに、前記開口端面により突き刺し可能である、請求項２２に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
  24. 一端側に開口部を有し他端側に閉塞部を有する有底容器と、前記有底容器内に収納されたシリカ粉体と、前記開口部に設けられて前記有底容器の内部空間を密閉或いは密封すると共に前記内部空間に液体試料を充填するためのピペットの先端が突き刺されるシール部とを備え、前記有底容器内に液状試料を注入し、前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させ、少なくとも液状物及び前記シリカ粉体が固液分離したスラリーを調製するための検査キットであって、
    前記ピペットの先端の開口端面は、前記ピペットの長手方向に直交する平坦面であると共に０．１ｍｍ２〜１０ｍｍ２の範囲内の面積を有し、
    前記シール部は、前記ピペットの前記開口端面により突き刺し可能な積層フィルムからなる、検査キット。
JP2019529746A 2017-07-11 2018-07-10 シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キット Pending JPWO2019013228A1 (ja)

Applications Claiming Priority (21)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017135706 2017-07-11
JP2017135708 2017-07-11
JP2017135703 2017-07-11
JP2017135706 2017-07-11
JP2017135712 2017-07-11
JP2017135707 2017-07-11
JP2017135709 2017-07-11
JP2017135708 2017-07-11
JP2017135705 2017-07-11
JP2017135710 2017-07-11
JP2017135703 2017-07-11
JP2017135707 2017-07-11
JP2017135705 2017-07-11
JP2017135704 2017-07-11
JP2017135709 2017-07-11
JP2017135710 2017-07-11
JP2017135711 2017-07-11
JP2017135704 2017-07-11
JP2017135711 2017-07-11
JP2017135712 2017-07-11
PCT/JP2018/026101 WO2019013228A1 (ja) 2017-07-11 2018-07-10 シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キット

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPWO2019013228A1 true JPWO2019013228A1 (ja) 2020-05-07

Family

ID=65002051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019529746A Pending JPWO2019013228A1 (ja) 2017-07-11 2018-07-10 シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キット

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20200147584A1 (ja)
EP (1) EP3653530A4 (ja)
JP (1) JPWO2019013228A1 (ja)
CN (1) CN110914172A (ja)
WO (1) WO2019013228A1 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111871152B (zh) * 2020-07-30 2021-10-08 浙江大学 一种功能化离子液体及其制备方法和应用
WO2023153356A1 (ja) * 2022-02-09 2023-08-17 デンカ株式会社 球状シリカ粉末

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000038219A (ja) * 1998-07-23 2000-02-08 Takuma Co Ltd 粉粒体連続定量供給装置及びその方法
JP2004059154A (ja) * 2002-06-04 2004-02-26 Nippon Electric Glass Co Ltd 封着材料梱包体及び封着材料の梱包方法
JP3124230U (ja) * 2006-05-31 2006-08-10 株式会社アドテックス 粉体充填装置
JP2010193814A (ja) * 2009-02-26 2010-09-09 Marcom:Kk 核酸抽出用試薬、核酸抽出用試薬キットおよび核酸抽出方法
JP2013028501A (ja) * 2011-07-28 2013-02-07 Asahi Kasei Chemicals Corp 粉体、成形体、被包体及び粉体の製造方法
US20160221856A1 (en) * 2015-01-30 2016-08-04 Dennert Poraver Gmbh Method and installation for producing hollow microbeads of glass

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3960759B2 (ja) 2000-06-30 2007-08-15 三菱化学株式会社 シリカゲルの製造方法
JP2008222552A (ja) 2001-09-25 2008-09-25 Mitsubishi Chemicals Corp シリカ
JP2009044963A (ja) * 2007-08-13 2009-03-05 National Institute Of Advanced Industrial & Technology カタラーゼ複合体
WO2011062270A1 (ja) * 2009-11-20 2011-05-26 シスメックス株式会社 分析対象ペプチドの保護方法および回収方法
JP2011225380A (ja) 2010-04-15 2011-11-10 Formac Pharmaceuticals Nv メソポーラスシリカ材料の製造方法
CN103843391B (zh) 2011-10-03 2017-11-24 株式会社Ntt都科摩 无线通信系统、反馈方法、用户终端、以及无线基站装置
JP2013230955A (ja) 2012-04-27 2013-11-14 Kuraray Co Ltd メソポーラスシリカ
JP6658526B2 (ja) 2014-08-01 2020-03-04 三菱ケミカル株式会社 生体物質の選択的吸・脱着材
CN107018338B (zh) 2016-01-22 2021-01-29 松下知识产权经营株式会社 摄像装置
CN107018289B (zh) 2016-01-22 2021-01-19 松下知识产权经营株式会社 摄像装置
US20170214488A1 (en) 2016-01-27 2017-07-27 Fujitsu Limited Superchannels with mixed baud rate subcarriers
EP3200455B1 (en) 2016-01-28 2018-09-05 intoPIX Method and device for compression and decompression of binary data
US10250376B2 (en) 2016-01-29 2019-04-02 Analog Devices, Inc. Clock sustain in the absence of a reference clock in a communication system
US10397021B2 (en) 2016-01-29 2019-08-27 Analog Devices, Inc. Synchronous slave-to-slave communications
US10872049B2 (en) 2016-01-29 2020-12-22 Analog Devices, Inc. GPIO-to-GPIO communication on a multi-node daisy-chained network
JP6463786B2 (ja) 2017-01-25 2019-02-06 株式会社ダイヘン 高周波整合システムのインピーダンス調整方法
JP6485924B2 (ja) 2017-01-25 2019-03-20 株式会社ダイヘン 高周波整合システムのインピーダンス調整方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000038219A (ja) * 1998-07-23 2000-02-08 Takuma Co Ltd 粉粒体連続定量供給装置及びその方法
JP2004059154A (ja) * 2002-06-04 2004-02-26 Nippon Electric Glass Co Ltd 封着材料梱包体及び封着材料の梱包方法
JP3124230U (ja) * 2006-05-31 2006-08-10 株式会社アドテックス 粉体充填装置
JP2010193814A (ja) * 2009-02-26 2010-09-09 Marcom:Kk 核酸抽出用試薬、核酸抽出用試薬キットおよび核酸抽出方法
JP2013028501A (ja) * 2011-07-28 2013-02-07 Asahi Kasei Chemicals Corp 粉体、成形体、被包体及び粉体の製造方法
US20160221856A1 (en) * 2015-01-30 2016-08-04 Dennert Poraver Gmbh Method and installation for producing hollow microbeads of glass

Also Published As

Publication number Publication date
US20200147584A1 (en) 2020-05-14
EP3653530A4 (en) 2020-10-07
WO2019013228A1 (ja) 2019-01-17
EP3653530A1 (en) 2020-05-20
CN110914172A (zh) 2020-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK2666627T3 (en) packaging body
JP5490574B2 (ja) 内容物付着防止蓋材およびその製造方法
US20200147584A1 (en) Silica powder storage package, and test kit using this
JP2018100390A (ja) 光透過性吸湿フィルム及びその製造方法
JP2013209126A (ja) 蓋材および該蓋材を用いて密封された密封容器
JP2018104023A (ja) シリカ粉体収納パッケージ、及びこれに使用可能なシリカ粉体個別収納用の容器連結シート
KR20200062251A (ko) 액체 내용물 포장용의 실란트 필름과 그것을 포함하는 적층체, 및 액체 내용물용 포장 재료, 액체 내용물용 포장체
JP5670690B2 (ja) 内容物付着防止蓋材およびその製造方法
JP6583658B2 (ja) 易開封性包装体用の積層フィルム及び易開封性包装体
JP2013189238A (ja) 蓋材と蓋材の製造方法
US20210329934A1 (en) Compositions and methods for differential release of 1-methylcyclopropene
JP7230338B2 (ja) シリカ粉体収納パッケージ
CN1266194C (zh) 薄膜与叠合层
JP2014196125A (ja) 積層体

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20210212

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20211102

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20220426