JP7230338B2 - シリカ粉体収納パッケージ - Google Patents

Description

本発明は、シリカ粉体収納パッケージに関する。

シリカゲルやメソポーラスシリカ粉体等のシリカ粉体は、乾燥剤、調湿剤、消臭剤、農業肥料、触媒担体、研磨剤、ろ過助剤、分離剤、吸着剤、化粧品担体、食品添加物等として、幅広い用途で用いられている。また近年では、薬物の担体（特許文献１及び２参照）の他、血液等の生体液からペプチド等の生体物質を効率的に分離回収するための生体物質の選択的吸・脱着材（特許文献３参照）等においても利用が広がっている。

例えばペプチド等の生体物質の選択的吸・脱着を行う際には、シリカ粉体を充填したマイクロチューブ等の容器内にペプチド等の生体液や薬液等の液状試料を注入し、その一部を選択的にシリカ粉体に吸着させ、その後、液状試料とシリカ粉体とを固液分離することで、液状試料を分離回収することが可能である。

特開２０１１－２２５３８０号公報 特開２０１３－２３０９５５号公報 国際公開第２０１６／０１７８１１号

ところで、上記のような選択的吸・脱着を行う際、吸着性と脱着性とは相反関係にあり、シリカ粉体に強力に吸着して容易に脱着させることのできない成分（以下「吸着成分」という）がある。このような場合、吸着成分が吸着したシリカ粉体を容器から取り出し、吸着成分が吸着したシリカ粉体をそのまま分析機器にセットして成分分析等を行う必要がある。そのため、容器からシリカ粉体を容易に回収できることが好ましい。シリカ粉体等を容器から回収するには、容器を逆さまにして開口部を下方に向け、シリカ粉体等を容器から排出させるのが一般的である。
しかしながら、液状試料中の吸着成分が吸着したシリカ粉体は、粘土状或いはスラリー状の性状となることが多い。また、この種の用途に用いられているマイクロチューブ等の容器は、底部側の先端が細くなっているものが多い。そのため、液状試料中の吸着成分が吸着したシリカ粉体は、容器の底部側に固着され易く、容器を逆さまにしても、液状試料を取り出すのが困難な場合がある。

本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものである。その目的は、有底容器を逆さまにしてこの有底容器内から、液状試料中の成分を吸着したシリカ粉体を効率良く回収するシリカ粉体収納パッケージを提供することにある。

なお、ここでいう目的に限らず、後述する発明を実施するための形態に示す各構成により導かれる作用効果であって、従来の技術によっては得られない作用効果を奏することも、本発明の他の目的として位置づけることができる。

本発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意検討した結果、所定形状の容器を用いることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は、以下に示す種々の具体的態様を提供する。

［１］一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部に連設され前記筒状部の前記他端側を塞ぐ底部とを有し、前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した前記有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記底部の内壁面が前記他端側に向かって凸となる湾曲形状を有すると共に、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１８０未満である、シリカ粉体収納パッケージ。
上記［１］に記載のシリカ粉体収納パッケージは、内部にシリカ粉体を収納しうるとともに一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器を少なくとも備え、前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部に連設され前記筒状部の前記他端側を塞ぐ底部とを有し、前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した前記有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記底部の内壁面が前記他端側に向かって凸となる湾曲形状を有すると共に、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１８０°未満である、シリカ粉体収納パッケージとすることもできる。

［２］一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部の前記他端側に連設され前記他端側になるにつれて内壁面が縮径するテーパ部と、前記テーパ部の前記他端側に連設され前記テーパ部を塞ぐ底部とを有し、前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１７０以下である、シリカ粉体収納パッケージ。
上記［２］に記載のシリカ粉体収納パッケージは、内部にシリカ粉体を収納しうるとともに一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器を少なくとも備え、前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部の前記他端側に連設され前記他端側になるにつれて内壁面が縮径するテーパ部と、前記テーパ部の前記他端側に連設され前記テーパ部を塞ぐ底部とを有し、前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１７０°以下である、シリカ粉体収納パッケージとすることもできる。

［３］前記シリカ粉体は、非結晶性シリカからなることを特徴とする、［１］又は［２］に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
［４］前記シリカ粉体は、細孔径２～５０ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカからなることを特徴とする、［１］～［３］のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
［５］前記有底容器は、キャップレス有底容器であり、前記開口部には、前記キャップレス有底容器の内部空間を密閉或いは密封するシール材が設けられていることを特徴とする、［１］～［４］のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。

本発明によれば、液状試料注入後に有底容器を逆さまにしてこの有底容器内から、液状試料中の成分を吸着したシリカ粉体を効率良く回収するシリカ粉体収納パッケージを提供することができる。

シリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す縦断面図である。 有底容器２１の底部２３側の模式的な縦断面図であって、異なる傾斜角度θの底部内壁面２３をあわせて示す図である。 シリカ粉体収納パッケージ２００を模式的に示す縦断面図である。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の実施の形態は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。また、図面の寸法比率は、図示の比率に限定されるものではない。そして、本明細書において、「～」を用いてその前後に数値又は物性値を挟んで表現する場合、その前後の数値又は物性値を含むものとして用いることとする。例えば「１～１００」との数値範囲の表記は、その上限値「１」及び下限値「１００」の双方を包含するものであり、「１以上１００以下」を表す。他の数値範囲の表記も同様である。

｛第１実施形態｝
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図１は、本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ１００を模式的に示す縦断面図である。ここで、縦断面とは、後述の有底容器２１の筒状部２２の円筒中心線ＣＬ（以下、単に「中心線」ともいう）に沿って有底容器２１等を半分に切断した場合の断面である。なお、図１では、図が煩雑にならないように断面を示すハッチは省略している。
シリカ粉体収納パッケージ１００は、キャップレスタイプの有底容器２１と、この有底容器２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備える。以下、各構成要素について詳述する。

［シリカ粉体］
ここで用いるシリカ粉体としては、天然石英やゼオライト等の結晶性シリカ、シリカゲルやメソポーラスシリカ等の非結晶性シリカ等が挙げられるが、その種類は特に限定されない。例えば生体物質や化学物質の吸脱着等の観点からは、ゼオライト、シリカゲル、メソポーラスシリカ等の、細孔を有する多孔質シリカが好ましく、メソポーラスシリカがより好ましい。なお、本明細書において、メソポーラスシリカとは、細孔径が通常２～５０ｎｍ、好ましくは３～２０ｎｍの細孔（メソ孔）を有する多孔質シリカを意味する。ここで、細孔を有する多孔質シリカの細孔径のサイズは、要求性能に応じて適宜設定することができる。

メソポーラスシリカは、メソ孔を有している限り、メソ孔に含まれないマクロ孔等の細孔を有していてもよいが、生体物質の選択吸着性や分離回収性等の観点からは、実質的にメソ孔のみからなるメソポーラスシリカが好ましい。ここで実質的にメソ孔のみからなるとは、細孔径が２～５０ｎｍの範囲内にあるメソ孔の容積の合計が、全細孔容積の９０体積％以上である多孔質シリカを意味する。なお、メソポーラスシリカの細孔径は、窒素ガス吸脱着法で測定した等温吸・脱着曲線から、E. P. Barrett, L. G. Joyner, P. H. Haklenda, J. Amer. Chem. Soc., vol. 73, 373 (1951) に記載のＢＪＨ法により算出される細孔分布曲線をプロットした図から求めることができる。なお、細孔分布曲線とは、微分細孔容積、すなわち細孔直径d (nm)に対する微分窒素ガス吸着量(Δv / Δ(log d))を表し、ここで上記vは窒素ガス吸着容積を表す。また、市販品については、カタログ値を採用することができる。

シリカ粉体として多孔質シリカを用いる場合、生体物質や化学物質の選択吸着性或いは吸脱着性の観点から、その単位質量あたりの細孔容量ＴＰＶ（ｍＬ／ｇ）は、０．４ｍＬ／ｇ以上が好ましく、より好ましくは０．５ｍｌ／ｇ以上、さらに好ましくは０．６ｍｌ／ｇ以上である。一方、その上限は、特に限定されないが、製造が容易であり、吸・脱着選択性を担保しやすい等の観点から、１．２ｍＬ／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１．１ｍＬ／ｇ以下である。なお、多孔質シリカの細孔容量は、吸着等温線の相対圧０．９８における窒素ガスの吸着量から求めることができる。市販品については、カタログ値を採用することができる。

シリカ粉体の形状は、特に限定されず、破砕状、球状等の粒状であってもよく、また、モノリスや造粒粒子であっても、ハニカム状のものであってもよい。造粒粒子の場合は、一次粒子間の空隙が大きいものが、生体液等との接触効率の面で好ましい。なお、シリカ粉体は、外表面に疎水化処理等の表面処理が施されていてもよい。

シリカ粉体の安息角は、特に限定されないが、粉体の流動性等の観点から、２０～４０°が好ましく、より好ましくは２０～３０°である。なお、本明細書において、シリカ粉体の安息角の測定は、筒井理化学器械株式会社製 円筒回転法安息角測定器により行う。具体的には、よく洗浄し乾燥させた円筒型試料容器に、試料を円筒容積の約半分程度充填する。その後、２ｒｐｍで３分間回転させた後、回転を止めて、安息角を測定する。測定は３回行い、その平均値を当該粉体の安息角とする。

また、シリカ粉体の嵩密度は、特に限定されないが、有底容器の容量の増大を避ける等の観点から、０．５～１．３ｇ／ｍＬが好ましく、より好ましくは０．７～１．３ｇ／ｍＬである。上記好ましい下限値以上であると、所定の質量を充填するための容器サイズをより小さくし得る。また、上記好ましい上限値以下であると、細孔容量を確保しやすく、吸・脱着性能を担保し易い傾向にある。なお、本明細書において、シリカ粉体の嵩密度の測定は、筒井理化学器械株式会社製 カサ比重測定器（ＪＩＳ Ｋ６８９１準拠）により行う。ダンパーを差し込んだ比重測定器の漏斗に、試料を仕込み、速やかにダンパーを引き抜いて試料をはかり瓶の中に落とし、はかり瓶から盛り上がった試料は、平板で擦り落として重量を測定して算出する。測定は３回行い、その平均値を当該粉体の嵩密度とする。

シリカ粉体の大きさは、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着或いは良好な吸脱着性等の観点からは、全粒子の８０％以上（好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上）の粒子の最大フェレ径が、２０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上であり、その上限値は１ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは８００μｍ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記の上限値以下であると、粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。ここで、最大フェレ径とは、いわゆる定方向接線径の最大値であり、球状粒子であればその直径に該当し、破砕状等の異形形状の粒子では、その粒子を２本の平行な定方向接線で挟んだ場合に、最もその線同士の間の間隔が長くなる箇所の長さに該当する。最大フェレ径は、例えば光学顕微鏡により粒子を観察し、画像解析を行うことで求めることができる（以下、最大フェレ径を「粒子サイズ」ということがある）。全粒子に占める所定の径の粒子の割合は、任意に１００個以上の粒子を選択して求めることができる。また、市販品については、カタログ値を採用することができる。

また同様に、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ_５０は、特に限定されず、用途や要求性能に応じて適宜設定すればよい。例えば生体物質や化学物質の選択吸着や良好な吸脱着性等の観点からは、シリカ粉体の平均粒子径Ｄ_５０は、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上であり、その上限値は好ましくは７００μｍ以下であり、より好ましくは６００μｍ以下である。上記好ましい下限値以上であると、微粉が少ないため粉立ちを抑制でき、取扱性が向上する傾向にある。上記上限以下であると粒子が大粒になり過ぎず、秤量時の秤量精度が向上する傾向にある。ここで、平均粒子径Ｄ_５０は、一次粒子の粒子サイズの平均値である。平均粒子径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置（例えば、セイシン企業製、レーザーマイクロンサイザーＬＭＳ－２４、日機装株式会社製、マイクロトラック ＭＴ３３００ＥＸ ＩＩ）等によって粒度分布を測定し、その結果から求めることができる。また、市販品については、カタログ値を採用することができる。

一方、シリカ粉体の比表面積は、特に限定されないが、粉体強度、耐久性、脱吸着性能等の観点からは、１００ｍ^２／ｇ以上が好ましく、より好ましくは２００ｍ^２／ｇであり、その上限値は１２００ｍ^２／ｇ以下が好ましく、より好ましくは１０００ｍ^２／ｇ以下である。上記の好ましい下限値以上であると、吸着量を担保し易い傾向にある。また、上記の上限値以下であると、粉体の強度を確保し易く、接液処理で細孔構造や粒子が壊れ難くなる傾向にある。なお、比表面積は、窒素ガス吸脱着によるＢＥＴ１点法により測定することができる。

上述したシリカ粉体は、天産品、合成品のいずれでも用いることができ、その製造方法は特に限定されない。シリカ粉体の製法としては、例えば、粉砕法や燃焼法やアーク法等の乾式法、沈殿法やゲル法やゾルゲル法やテンプレート法等の湿式法等が挙げられる。また、細孔を有する多孔質シリカの製造方法としては、例えば特開２００２－０８０２１７号公報や特開２００８－２２２５５２号公報等に記載された、シリコンアルコキシドを加水分解した後、実質的に熟成することなく水熱処理する製法が、工業性及び経済性な観点から好ましく用いられる。

また、上述した粒度分布を有する本実施形態のシリカ粉体を再現性よく簡便に得るには、公知の製法で得られたシリカ粉体を分級処理することが好ましい。分級処理としては、一般的には、ふるいを用いたふるい分け、及び流体分級に大別され、後者はさらに乾式分級と湿式分級に分類され、またその原理としては重力場、慣性力、或いは遠心力を利用したもの等に分類されているが、その種類は特に限定されない。

［有底容器］
図１を参照して本実施形態の有底容器２１の形状について詳しく説明する。
本実施形態で用いる有底容器２１は、一端側（図１中で上方）が開口し他端側（図１中で下方）が閉塞した容器からなる。そして、この有底容器２１の開口部２１ａには、シール材３１が設けられている。

有底容器２１は、中心線ＣＬを回転中心とする回転体であり、図１に示す縦断面を有する。有底容器２１は、丸底形状を有し、具体的には、中空円筒状の筒状部２２と、この筒状部２２の他端側に連設されて筒状部２２を塞ぐ丸底２３（以下「底部」という）とを有する。本実施形態では、開口部２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されている。
底部２３は、縦断面において、下方に凸となる湾曲形状をしている。この湾曲形状は、図１に示す例では真円の円弧形状をしているが、この形状に限定されるものではなく、例えば、楕円の円弧形状、又は、真円或いは楕円の略円弧形状でもよい。

そして、底部２３の内壁面２３ｉｎ（以下「底部内壁面２３ｉｎ」という）の傾斜角度θが、９０°より大きく、１８０°未満である。傾斜角度θとは、筒状部内壁面２２ｉｎに対する傾斜基準線Ｌの角度である。傾斜基準線Ｌとは、底部内壁面２３ｉｎの傾斜傾向を示す仮想の直線であり、縦断面において、絞り開始点Ａと底点Ｂとを通る直線として規定される。
絞り開始点Ａは、有底容器２１の内径が底部側（他端側）になるにつれ小径化し始める点であり、縦断面において、底部側（他端側）になるにつれて有底容器２１の内法の幅寸法Ｗ（中心線ＣＬと直交する寸法）が狭くなり始める点である。他の言い方をすると、縦断面において、筒状部内壁面２２ｉｎを底部側に延長した仮想の直線が底部内壁面２３ｉｎと交差する点である。
底点Ｂは、縦断面において、中心線ＣＬと、底部内壁面２３ｉｎとが交差する点である。

ここで、有底容器２１を逆さまにして（開口部２１ａを下方に向けて）、この有底容器２１から、液状試料中の成分を吸着したシリカ粉体ＰＳと液状試料中の液状物とからなるスラリーを排出してシリカ粉体ＰＳを回収する際の回収性（排出容易性）には、液状試料の表面張力が影響することを、本発明者らは見出した。具体的には、液状試料の表面張力の値が大きいほど、シリカ粉体ＰＳの回収性は低下する傾向にあることを見出した。
しかしながら、本発明者らは、上述した傾斜角度θを９０°より大きく、１８０°未満とすることにより、有底容器２１を逆さまにしてこの有底容器２１スラリーを排出したときに、シリカ粉体ＰＳが底部２３に残留しにくくなることを見出した。

傾斜角度θを９０°より大きく、１８０°未満とすることによりシリカ粉体ＰＳの回収性を確保できる理由を、図２を参照して説明する。
図２は、有底容器２１の底部２３側の模式的な縦断面図であって、異なる傾斜角度θの底部内壁面２３ｉｎをあわせて示す図である。図２では、便宜的に、シリカ粉体ＰＳを省略し、有底容器２１の内壁面だけを示す。

図２中において、傾斜角度θは、θ１，θ２，θ３の順に大きくなり、傾斜角度θ１は９０°未満、傾斜角度θ２，θ３は９０°より大きい。傾斜角度θ２，θ３に対応する底部内壁面２３－２ｉｎ，２３－３ｉｎを見比べると明らかなように、傾斜角度θが大きくなるほど、底部内壁面２３ｉｎは先細り形状となり、さらには、容器の表面積が大きくなるため、シリカ粉体ＰＳが底部内壁面２３ｉｎ内に詰まって固定されやすくなり、有底容器２１を逆さまにしたときのシリカ粉体ＰＳの回収性が低下する。

また、傾斜角度θが９０°の場合、実質的に絞り開始点が存在しない形状になるために、有底容器の底部と側面との間でシリカ粉体ＰＳが詰まり易くなる傾向がある。また、傾斜角度θが傾斜角度θ１のように９０°未満になると、底部内壁面２３－１ｉｎが上向きに凸となって、筒状部内壁面２２ｉｎとの間に狭隘な空間Ｓが生じて、シリカ粉体ＰＳがこの空間Ｓに詰まって固着されやすくなることが予想され、また、有底容器２１が複雑な形状となって製作性が低下する。
そこで、傾斜角度θが９０°よりも大きく、１８０°未満である形状の有底容器２１を用いれば、シリカ粉体ＰＳの詰まり等が生じ難にくく、シリカ粉体ＰＳの全量を容易に取り出すことができる。

なお、傾斜角度θの値が９０°を超えて大きくなりすぎると、底部までの距離が長くなり、結果的に容器全体の長さが長くなることになる。その場合、有底容器の内壁の面積が大きくなるために、容器内の内壁に付着するシリカ粉体ＰＳの付着量が増える傾向があり、また、有底容器の内壁に液滴が付着することを避けようとして底部のシリカ粉体近くに液状試料を落とそうとすれば、特殊な細長いピペットが必要になり、作業性が低下する傾向がある。さらには、容器自体が細長くなると、転倒しやすくなり、取扱いに不都合が生じる場合がある。従って、上記の中でも、傾斜角度θの上限は、１６０°以下であることが好ましく、１５０°以下であることがより好ましく、１４５°以下であることがさらに好ましく、１４０°以下であることが特に好ましい。一方、傾斜角度θは９０°に近くなるにつれて有底容器は底部が先細りになりにくい形状になるため好ましいが、その一方で、傾斜角度θが９０°に近くなると、絞り開始点付近において、シリカ粉体が付着しやすくなるために、傾斜角度θの下限値は１００°以上であることが好ましく、１１０°以上であることが特に好ましい。

ここで用いる有底容器２１としては、上部開口した有底略筒状の容器である限り、特段の制限はなく、マイクロチューブ、エッペンドルフチューブ（エッペンドルフ社製）、微量遠心管、小型試験管等を用いることができる。
また、有底容器２１を構成する材料としては、好ましく透明乃至半透明の樹脂が用いられ、より具体的にはポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ＰＥＴ等のポリエステル系樹脂が好ましく用いられる。

円筒部の内径は、特段の制限はないが、試料の充填や取り出しのために、５ｍｍ以上であることが好ましく、８ｍｍ以上であることがさらに好ましく、一方、開口部からのコンタミの危険性や単位面積あたりに設置できる容器数を増やすために、１５ｍｍ以下であることが好ましく、１０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。

有底容器の容積は、特段の制限はないが、分析必要量を確保するために、１ｍＬ以上であることが好ましく、１．５ｍＬ以上であることがさらに好ましく、一方、分析機器の小型化のために、５ｍＬ以下であることが好ましく、３ｍＬ以下であることがさらに好ましい。

絞り開始点Ａから底点Ｂまでの垂直方向距離は、特段の制限はないが、傾斜角度θを９０°よりも大きくするために、３ｍｍ以上であることが好ましく、５ｍｍ以上であることがより好ましく、一方、容器の小型化のために、２０ｍｍ以下であることが好ましく、１０ｍｍ以下であることが特に好ましい。

なお、シリカ粉体収納パッケージを、液状試料を用いて検査キットとして使用する場合、２０℃における液状試料の表面張力に特段の制限はないが、該表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上の時でも効率良くシリカ粉体ＰＳを回収することができる。一方、該表面張力は、２００ｍＮ／ｍ以下であることが好ましく、１５０ｍＮ／ｍ以下であることがより好ましく、１００ｍＮ／ｍ以下であることがさらに好ましく、８０ｍＮ／ｍ以下であることが特に好ましい。

シール材３１は、上述した有底容器２１の開口部２１ａを塞ぎ、有底容器２１の内部空間を密閉或いは密封（以降において、これらを総称して「封止」ともいう。）するためのものである。本実施形態においては、シール材３１としてニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いており、このシール材３１の下面が有底容器２１のフランジ２４の上部端面に溶着されることにより、有底容器２１とシール材３１とが接合されている。

シール材３１を構成する素材としては、有底容器２１の内部空間を封止可能なものである限り、公知のものを特に制限なく用いることができる。所望性能に応じて、各種機能フィルムから適宜選択すればよい。例えば、ニードルやピペッター等で穿刺可能なフィルムを用いれば、シール材３１の除去処理を行うことなく、被検査物や薬液を注入すること等が可能となる。このような易穿刺性フィルムとしては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上にアルミニウム蒸着層を設けた積層フィルム、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に微細穿孔が形成された易穿刺層（紙、不織布、樹脂フィルム等）を設けた積層フィルム等、種々の態様のフィルムが知られている。

また、例えば食品包装用途や医薬品包装用途において用いられているイージーピールフィルム、イージーオープンフィルム、ピーラブルフィルム等の各種公知の易剥離性フィルムを用いることで、シール材３１に易剥離性を付与できる。易剥離性フィルムを用いれば、使用時のシール材３１の除去が容易である。このような易剥離性フィルムとしては、例えば界面剥離、凝集剥離、層間剥離等の剥離機構を利用したものが種々知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。一般的には、ポリマーブレンド（ポリマーアロイ）の融着層を基材フィルム上に設けた積層フィルム、ホットメルト系の融着層を基材フィルム上に設けた積層フィルム、シール層や剥離層を有する界面剥離系積層フィルム等を好適に用いることができる。

気密性等の観点からは、シール材３１としてガスバリア性フィルムが好ましく用いられる。ガスバリア性フィルムとしては、種々の態様のフィルムが知られており、所望性能に応じて公知のものの中から適宜選択して用いることができる。その一例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された樹脂フィルム上に、アルミニウム等の金属箔や金属蒸着膜、又は酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸窒化物、金属酸化炭化物、無機酸化物等の薄膜等からなるガスバリア層を設けた積層フィルムが好適に用いられる。

多様なニーズに対応させる観点から、シール材３１としては易剥離性且つガスバリア性のフィルムが特に好ましく用いられる。このようなフィルムの具体例としては、無延伸又は一軸或いは二軸延伸された基材フィルムと、ガスバリア層と、シーラント層とを少なくとも備える積層フィルムが挙げられる。ここで、基材フィルムとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ＰＥＴフィルム等が好ましく用いられる。また、ガスバリア層としては、アルミニウム等の金属箔や蒸着膜、酸化アルミニウム等の金属酸化物の蒸着膜又はスパッタリング膜が好ましく用いられる。さらに、シーラント層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等を所定比率でブレンドしたポリマーアロイ；低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂；エチレン－酢酸ビニル共重合体；等の易接着樹脂を含む感圧性又は感熱性樹脂層が好ましく用いられる。ここで、このような易剥離性且つガスバリア性のフィルムを用いる場合においても、鋭利な先端を有するニードルを用いたり、ピペッターに鋭利な先端を有するキャップ、アダプター或いはチップ等を取り付けたりすることで、一般的に要求される穿刺性を担保することもできる。

なお、シール材３１の接合形態は、使用する素材の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。代表的には、熱溶着、超音波溶着、レーザー溶着、振動溶着、高周波溶着等の溶着が挙げられるが、例えば、感圧性粘着や易剥離性シーラント剤等を用いた圧着や熱圧着等の圧着を採用することもできる。また、本実施形態では、ニードルやピペッター等で穿刺可能なガスバリア性シール材を用いたシール材３１及びキャップレスタイプの有底容器２１を組み合わせた例を示したが、有底容器２１として、所謂キャップ式、ヒンジタイプのキャップ式、スクリューキャップ式等の、各種公知のキャップ付き有底容器を用いることができる。但し、キャップ付き有底容器は使用時にキャップを取り外す等の操作が必要であることから、操作性や取扱性の観点からは、穿刺性のあるシール材３１を用いて、これをキャップレスの有底容器２１と組み合わせて用いることが好ましい。このような組み合わせで用いれば、シール材３１を取り外すことなく、ピペッター等で穿孔することで有底容器２１内部へアクセス可能である。

［充填量］
本実施形態において、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対するシリカ粉体ＰＳの充填量を調整することにより、上述した固液分離の際の取扱性が高められている。ここでは、シリカ粉体の充填量Ｗ（ｇ）が、有底容器２１の容量Ｖ（ｍＬ）に対して、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．６（ｇ／ｍＬ）とすることが好ましい。そのため、生体液や薬液等の液状試料を有底容器２１内に注入し液状試料中の成分の少なくとも一部を選択的にシリカ粉体に吸着させ、液状物及びシリカ粉体が固液分離したスラリーを調製して、液状物及びシリカ粉体を分離回収するにあたり、シリカ粉体の充填量Ｗが上記範囲内であると、適切な固液分離状態が得られ易い傾向にある。一方、上記範囲外であると、比較的に少量の液状試料を注入する場合には、シリカ粉体がパウダー状のまま、或いはほとんど固形状（粘土状）のスラリーが得られる程度で、液状物及びシリカ粉体の分離回収を行うことが困難な場合がある。これを回避するには過剰量の液状試料を注入すればよいが、その場合には、より多くの液状試料が必要とされ、また容量Ｖが比較的に大きな有底容器２１を用いる必要があり、不経済になる。上記のなかでも、シリカ粉体の充填量Ｗ（ｇ）は、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．４（ｇ／ｍＬ）が好ましく、Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）≦０．３（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。なお、有底容器２１の容量Ｖに対するシリカ粉体の充填量Ｗの下限は、特に限定されないが、定量的な検査項目がある場合には充填量Ｗが多い方が好ましく、かかる観点から、０．０１（ｇ／ｍＬ）≦Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）であり、より好ましくは０．０５（ｇ／ｍＬ）≦Ｗ（ｇ）／Ｖ（ｍＬ）である。

上述した固液分離したスラリーを調製するにあたり、そのスラリー濃度（シリカ粉体（ｇ）／液状試料（ｍＬ））は、特に限定されないが、上述したとおり、液状物及びシリカ粉体を分離回収するにあたり適切な固液分離状態を得るとともに、液状試料の使用量を増大させずに有底容器２１の大型化を避ける観点から、０．３～２．４（ｇ／ｍＬ）が好ましい。ここで、シリカ粉体として多孔質シリカ粉体を用いる場合には、０．３～１．０（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。一方、シリカ粉体として石英粉等の非多孔質シリカ粉体を用いる場合には、２．０～２．４（ｇ／ｍＬ）がより好ましい。なお、スラリー濃度は、シリカ粉体の充填量Ｗと、注入する液状試料の量とによって調整可能である。

｛第２実施形態｝
＜シリカ粉体収納パッケージ＞
図３は、本実施形態のシリカ粉体収納パッケージ２００を模式的に示す縦断面図である。ここで、縦断面とは、後述の有底容器１２１の筒状部２２の中心線ＣＬに沿って有底容器１２１等を半分に切断した場合の断面である。なお、図３では、図が煩雑にならないように断面を示すハッチは省略している。また、上述した第１実施形態と同様の構成については、図３において同一の符号を付してその説明を省略する。

シリカ粉体収納パッケージ２００は、キャップレスタイプの有底容器１２１と、この有底容器１２１内に収納されたシリカ粉体ＰＳとを少なくとも備える。
シリカ粉体収納パッケージ２００は、前述したシリカ粉体収納パッケージ１００（図１参照）に対して、有底容器１２１の構成が有底容器２１と異なるだけであるので、有底容器１２１の構成について説明し、その他の点については説明を省略する。

［有底容器］
有底容器１２１は、一端側（図１中で上方）が開口し他端側（図１中で下方）が閉塞した合成樹脂製のキャップレスタイプのマイクロチューブからなる。そして、この有底容器１２１の開口部１２１ａにはシール材３１が設けられている。

有底容器１２１は、中心線ＣＬを回転中心とする回転体であり、図３に示す縦断面を有する。有底容器１２１は、テーパ付きであり、具体的には、中空円筒状の筒状部２２と、この筒状部２２の他端側に連設されるテーパ部１２３と、このテーパ部１２３の他端側を塞ぐ底部１２４とを有する。本実施形態では、開口部１２１ａの周縁、すなわち筒状部２２の上端部の外周面には、外鍔状のフランジ２４が周設されている。

テーパ部１２３は、内壁面及び外壁面が共に底部１２４の内壁面１２４ｉｎ（以下「底部内壁面１２４ｉｎ」という）に近づくにつれて縮径する。本実施形態では、縦断面において、テーパ部１２３の左右の内壁面１２３ｉｎ（以下「テーパ内壁面１２３ｉｎ」という）は、絞り開始点Ａと底部内壁面１２４ｉｎの左右両端とを直線で結んだ真っ直ぐな形状となっている。
絞り開始点Ａは、図１に示す有底容器２１の絞り開始点Ａと同じく、縦断面において、底部側（他端側）になるにつれて有底容器２１の内法の幅寸法Ｗが狭くなり始める点であるが、本実施形態では、筒状部内壁面２２ｉｎとテーパ内壁面１２３ｉｎとの境界点でもある。
底部内壁面１２４ｉｎは、中心線ＣＬの延在方向に向く円形の平坦面であり、縦断面においては幅方向に直線的に延在する。底部内壁面１２４ｉｎは、この形状に限定されるものではなく、例えば、縦断面において、楕円の円弧形状、又は、真円或いは楕円の略円弧形状でもよい。

また、第２実施形態における有底容器において、傾斜角度θは９０°より大きく、１７０°以下である。傾斜角度θは第１実施形態と同様に規定される。つまり、傾斜角度θは、筒状部内壁面２２ｉｎに対する傾斜基準線Ｌの角度として規定され、傾斜基準線Ｌは、縦断面において、絞り開始点Ａと底点Ｂとを通る直線として規定される。

傾斜角度θが大きくなるほど、テーパ内壁面１２３ｉｎが底部内壁面１２４ｉｎに向かって緩やかに縮径するようになるので、テーパ部１２３ではシリカ粉体ＰＳが詰まりにくくなるが、底部１２４では逆にシリカ粉体ＰＳが詰まりやすくなる。なお、第２実施形態に係る有底容器においては、第１実施形態に係る有底容器のように有底容器の底部が湾曲していないために、第１実施形態に係る有底容器と比較して、傾斜角度θが大きすぎるとシリカ粉体が詰まり易くなる傾向があるが、傾斜角度θを１７０°以下に設定すれば第１の実施形態に係る有底容器と同様に効率良くシリカ粉体を回収することができる。なお、この観点から、なお、上記の中でも、傾斜角度θは１６８°以下であることが特に好ましく、１５０°以下であることが特に好ましい。
一方、第１実施形態と同様の理由により、傾斜角度θは９０°以上であるが、傾斜角度θが９０°に近くなると、有底容器のテーパ部、特に絞り開始点付近におけるシリカ粉体ＰＳの詰まりが発生しやすくなる傾向があるために、傾斜角度θは１００°以上であることが好ましく、１１０°以上であることがさらに好ましい。

円筒部の内径は、特段の制限はないが、試料の充填や取り出しのために、５ｍｍ以上であることが好ましく、８ｍｍ以上であることがさらに好ましく、一方、開口部からのコンタミの危険性や単位面積あたりに設置できる容器数を増やすために、１５ｍｍ以下であることが好ましく、１０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。

有底容器の容積は、特段の制限はないが、分析必要量を確保するために、１ｍＬ以上であることが好ましく、１．５ｍＬ以上であることがさらに好ましく、一方、分析機器の小型化のために、５ｍＬ以下であることが好ましく、３ｍＬ以下であることがさらに好ましい。

絞り開始点Ａから底部１２４ｉｎまでの垂直方向距離は、特段の制限はないが、傾斜角度を９０°よりも大きくするために、１ｍｍ以上であることが好ましく、２ｍｍ以上であることがより好ましく、一方、容器の小型化のために、３０ｍｍ以下であることが好ましく、２０ｍｍ以下であることが特に好ましい。

なお、第２実施形態における有底容器の材料等は、第１の実施形態において説明した有底容器の材料を参照することができる。

本発明に係るシリカ粉体収納パッケージは、生体物質等の検査キットとして使用することができる。具体的には、上述のシリカ粉体が収納された有底容器に血液等の液状試料を注入し、前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させた後、有底容器を逆さまにすることにより、その液状物と前記シリカ粉体で構成されるスラリーを効率良く容器から容易に取り出すことができる。そのスラリーはフィルター等で固液分離をすることで、ペプチド等の生体物質を吸着させたシリカ粉体を回収することができ、生体物質を分析するための検査試料を容易に調製することができる。

なお、シリカ粉体収納パッケージを、液状試料を用いて検査キットとして使用する場合、２０℃における液状試料の表面張力に特段の制限はないが、該表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上の時に、効率良くシリカ粉体ＰＳを回収することができる。一方、該表面張力が大きくなると有底容器にシリカ粉体ＰＳが詰まりやすくなる傾向があるが、８０ｍＮ／ｍ以下であれば良好にシリカ粉体ＰＳを回収することができ、３５ｍＮ／ｍ以下の際に、特に良好にシリカ粉体ＰＳを回収することができる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の内容をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例における各種の製造条件や評価結果の値は、本発明の実施態様における上限又は下限の好ましい値としての意味をもつものであり、好ましい範囲は前記した上限又は下限の値と、下記実施例の値又は実施例同士の値との組み合わせで規定される範囲であってもよい。

＜実施例１＞
図１に示すような丸底形状のポリプロピレン製の有底容器２１（傾斜角度θは１３９°）に、１０ｍｇのシリカ粉体を充填し、表１に示すようにエタノール濃度を変えたエタノール水溶液を、それぞれ液状試料として、各有底容器に１ｍＬ注入した。なお、各エタノール水溶液の表面張力は表１に示した通りであり、該表面張力は文献値を参照したものである。そして、有底容器をボルテックスミキサにより１５００ｒｐｍで３０秒間攪拌することで、有底容器内でスラリーをそれぞれ調製した。その後、有底容器をゆっくりとひっくり返して内部のスラリーを搖動する操作を３回繰り返した。
このときのシリカ粉体の回収性の評価（シリカ回収評価）を、以下の基準で判断した。
○ シリカ粉体が底部に残留しない。
× シリカ粉体が底部に残留する。

なお、シリカ粉体の回収性の評価は、ＪＩＳ Ｋ００６９に準拠して振動式の分級機、並びにＪＩＳ Ｚ８８０１－１９８２規格の目開き７５μｍ及び目開き１０６μｍの篩を用いて、目開き１０６μｍの篩を通過し目開き７５μｍを通過しなかった粒子径（ふるい径）７５μｍ以上１０６μｍ以下のシリカ粉体と、ＪＩＳ Ｋ００６９に準拠して振動式の分級機、並びにＪＩＳ Ｚ８８０１－１９８２規格の目開き４２５μｍ及び目開き９００μｍの篩を用いて、目開き９００μｍの篩を通過し目開き４２５μｍを通過しなかった粒子径（ふるい径）４２５μｍ以上９００μｍ以下のシリカ粉体との２種を対象に測定を行ったが、これらの粒径では測定結果（評価）に相違がなかった。得られた結果を表１に示す。

＜実施例２＞
有底容器を図３に示すようなテーパ付きのポリプロピレン製有底容器（傾斜角度θが１６７°）に変更した以外は実施例１と同様の方法によりシリカ粉体の回収評価を行った。得られた結果を表２に示す。また、有底容器の詳細は表６に示す。

＜実施例３＞
有底容器を図３に示すようなテーパ付きのポリプロピレン製の有底容器（傾斜角度θが１２０°）に変更した以外は実施例１と同様の方法によりシリカ粉体の回収評価を行った。得られた結果を表３に示す。また、有底容器の詳細は表６に示す。

＜比較例１＞
有底容器を、底部が平底形状（図３に示す容器において傾斜角度θが９０°）であるガラス製の容器に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりシリカ粉体の回収評価を行った。得られた結果を表４に示す。また、容器の詳細は表６に示す。

＜比較例２＞
有底容器を、底部が平底形状（図３に示す容器において傾斜角度θが９０°）であるポリプロピレン製の容器に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりシリカ粉体の回収評価を行った。得られた結果を表４に示す。また、有底容器の詳細は表６に示す。

表４及び５に示すように、傾斜角度θが９０°である平底形状の容器では、容器を逆さまにしても、底部の角周辺にシリカ粉体が残留して、シリカ粉体を十分に回収することが困難であった。一方、表１に示すように、丸底形状を有する有底容器では、エタノール水溶液の表面張力に関わらず、有底容器を逆さまにすると、シリカ粉体が底部に残留せずに、シリカ粉体を良好に回収することができた。同様に、表２及び３から明らかなように、テーパ形状を有する有底容用器においても、特定の傾斜角度を有する有底容器であれば、容器を逆さまにすると、シリカ粉体が容器に残留することなく、良好に回収することができた。

また、上述したようにシリカ粉体の粒径が異なっていてもシリカ回収評価の結果は同じであり、試験液体の表面張力を界面活性剤によって低下させることでも、シリカ粉体の粒径に拘わらずシリカ回収性を向上できることが分かった。
このように、本発明に係るシリカ粉体パッケージは、液状試料を添加後、有底容器を逆さまにするだけで、シリカ粉体を効率良く回収できたことが分かる。

本発明のシリカ粉体収納パッケージ、これを用いた検査キット、及び被検査物の製造方法は、液状試料注入後に有底容器を逆さまにしてこの有底容器内からシリカ粉体を回収する際の回収性に優れているため、これらが要求される各種用途に好適に用いることができ、例えば、乾燥剤、調湿剤、消臭剤、農業肥料、触媒担体、研磨剤、ろ過助剤、分離剤、吸着剤、化粧品担体、食品添加物、生体物質の選択的吸・脱着材、薬物の担体等を供給する商品パッケージとして、広く且つ有効に利用可能である。

１００，２００・・・ シリカ粉体収納パッケージ
２１，１２１・・・ 有底容器
２１ａ ・・・ 開口部
２２ ・・・ 筒状部
２２ｉｎ ・・・ 筒状部内壁面
２３，１２４・・・ 底部
２３ｉｎ，１２４ｉｎ・・・ 底部内壁面
２４ ・・・ フランジ
３１ ・・・ シール材
１２３ ・・・ テーパ部
１２３ｉｎ ・・・ テーパ内壁面
Ａ ・・・ 絞り開始点
Ｂ ・・・ 底点
ＣＬ ・・・ 中心線
Ｌ ・・・ 傾斜基準線
ＰＳ ・・・ シリカ粉体
Ｗ ・・・ 有底容器の内法の幅寸法
θ・・・ 傾斜角度

Claims (11)

1. 一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
   前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部に連設され前記筒状部の前記他端側を塞ぐ底部とを有し、
   前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した前記有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記底部の内壁面が前記他端側に向かって凸となる湾曲形状を有すると共に、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１８０°未満であり、２０℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上かつ２００ｍＮ／ｍ以下である液状試料の検査キットとして使用される、シリカ粉体収納パッケージ。
2. 一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を少なくとも備え、
   前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部の前記他端側に連設され前記他端側になるにつれて内壁面が縮径するテーパ部と、前記テーパ部の前記他端側に連設され前記テーパ部を塞ぐ底部とを有し、
   前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１７０°以下であり、２０℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上かつ８０ｍＮ／ｍ以下である液状試料の検査キットとして使用される、シリカ粉体収納パッケージ。
3. 一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器と、前記有底容器内に収納されたシリカ粉体と、前記有底容器内に注入される液体試料と、を少なくとも備え、前記液体試料の検査キットとして使用されるシリカ粉体収納パッケージにおいて、
   前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部に連設され前記筒状部の前記他端側を塞ぐ底部とを有し、
   前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した前記有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記底部の内壁面が前記他端側に向かって凸となる湾曲形状を有すると共に、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１８０°未満であり、
   前記液体試料の２０℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上かつ２００ｍＮ／ｍ以下である、シリカ粉体収納パッケージ。
4. 一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器と、前記有底容器内に収納されたシリカ粉体と、前記有底容器内に注入される液体試料と、を少なくとも備え、前記液体試料の検査キットとして使用されるシリカ粉体収納パッケージにおいて、
   前記有底容器は、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部の前記他端側に連設され前記他端側になるにつれて内壁面が縮径するテーパ部と、前記テーパ部の前記他端側に連設され前記テーパ部を塞ぐ底部とを有し、
   前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１７０°以下であり、
   前記液体試料の２０℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上かつ８０ｍＮ／ｍ以下である、シリカ粉体収納パッケージ。
5. 前記シリカ粉体は、非結晶性シリカからなることを特徴とする、請求項１～４のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
6. 前記シリカ粉体は、細孔径２～５０ｎｍのメソ孔を有するメソポーラスシリカからなることを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
7. 前記有底容器は、キャップレス有底容器であり、前記開口部には、前記キャップレス有底容器の内部空間を密閉或いは密封するシール材が設けられていることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
8. シリカ粉体の充填量Ｗ［ｇ］が、有底容器の容量Ｖ［ｍＬ］に対して、Ｗ／Ｖ≦０．６[ｇ／ｍＬ]の関係を満たすことを特徴とする、請求項１～７のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
9. シリカ粉体の充填量Ｗ［ｇ］が、有底容器の容量Ｖ［ｍＬ］に対して、０．０１[ｇ／ｍＬ]≦Ｗ／Ｖの関係を満たすことを特徴とする、請求項１～８のいずれか一項に記載のシリカ粉体収納パッケージ。
10. 一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を備えたシリカ粉体収納パッケージを用いた検査試料の調製方法であって、
    前記シリカ粉体収納パッケージは、前記有底容器が、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部に連設され前記筒状部の前記他端側を塞ぐ底部とを有し、前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した前記有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記底部の内壁面が前記他端側に向かって凸となる湾曲形状を有すると共に、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１８０°未満であり、
    前記調製方法は、まず、
    ２０℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上かつ２００ｍＮ／ｍ以下である液状試料を前記パッケージに注入し、
    前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させた後、
    前記有底容器を逆さまにすることにより、前記液状試料中の成分を吸着した前記シリカ粉体及び前記液状試料のうち前記シリカ粉体に吸着されなかった成分を含むスラリーを取り出し、
    前記スラリーをフィルタで固液分離することにより、前記液体試料から前記検査試料を調製する、シリカ粉体収納パッケージを用いた検査試料の調製方法。
11. 一端側が開口し他端側が閉塞した有底容器、及び前記有底容器内に収納されたシリカ粉体を備えたシリカ粉体収納パッケージを用いた検査試料の調製方法であって、
    前記シリカ粉体収納パッケージは、前記有底容器が、中空円筒状の筒状部と、前記筒状部の前記他端側に連設され前記他端側になるにつれて内壁面が縮径するテーパ部と、前記テーパ部の前記他端側に連設され前記テーパ部を塞ぐ底部とを有し、前記筒状部の円筒中心線に沿って切断した有底容器の縦断面において、前記他端側になるにつれて前記有底容器の内法の幅寸法が狭くなり始める絞り開始点と、前記円筒中心線と前記底部の内壁面との交点である底点と、を結ぶ仮想の直線を、傾斜基準線としたとき、前記縦断面において、前記筒状部の内壁面に対する前記傾斜基準線の傾斜角度が、９０°より大きく、１７０°以下であり、
    前記調製方法は、まず、
    ２０℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上かつ８０ｍＮ／ｍ以下である液状試料を前記パッケージに注入し、
    前記液状試料中の成分の少なくとも一部を前記シリカ粉体に吸着させた後、
    前記有底容器を逆さまにすることにより、前記液状試料中の成分を吸着した前記シリカ粉体及び前記液状試料のうち前記シリカ粉体に吸着されなかった成分を含むスラリーを取り出し、
    前記スラリーをフィルタで固液分離することにより、前記液体試料から前記検査試料を調製する、シリカ粉体収納パッケージを用いた検査試料の調製方法。

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