CN110914172A - 二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒 - Google Patents

二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒 Download PDF

Info

Publication number
CN110914172A
CN110914172A CN201880046025.1A CN201880046025A CN110914172A CN 110914172 A CN110914172 A CN 110914172A CN 201880046025 A CN201880046025 A CN 201880046025A CN 110914172 A CN110914172 A CN 110914172A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silica powder
bottomed container
mass
sieve
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201880046025.1A
Other languages
English (en)
Inventor
香月隆伸
矢野广幸
本田耕史
足立浩一
和田敦志
井上贵裕
是兼由李子
下山胜
见坊直哉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Publication of CN110914172A publication Critical patent/CN110914172A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28052—Several layers of identical or different sorbents stacked in a housing, e.g. in a column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28064—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 500-1000 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28066—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being more than 1000 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28069—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3092—Packing of a container, e.g. packing a cartridge or column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D65/00—Wrappers or flexible covers; Packaging materials of special type or form
    • B65D65/38—Packaging materials of special type or form
    • B65D65/40—Applications of laminates for particular packaging purposes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D77/00—Packages formed by enclosing articles or materials in preformed containers, e.g. boxes, cartons, sacks or bags
    • B65D77/10—Container closures formed after filling
    • B65D77/20—Container closures formed after filling by applying separate lids or covers, i.e. flexible membrane or foil-like covers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D83/00—Containers or packages with special means for dispensing contents
    • B65D83/06—Containers or packages with special means for dispensing contents for dispensing powdered or granular material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/64—In a syringe, pipette, e.g. tip or in a tube, e.g. test-tube or u-shape tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/53—Particles with a specific particle size distribution bimodal size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Packages (AREA)
  • Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Wrappers (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明涉及一种收纳二氧化硅粉体(PS)的二氧化硅粉体收纳组件(100)。所述二氧化硅粉体收纳组件(100)优选具备具有开口部(21a)的有底容器(21)和堵住所述开口部分(21a)的盖部(31)。此外，本发明涉及一种具备本发明的二氧化硅粉体收纳组件(100)的、用于向有底容器(21)内注入液态试样、使液态试样中的成分的至少一部分吸附在二氧化硅粉体(PS)的检测试剂盒。

Description

二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒
技术领域
本发明涉及收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件及使用该组件的检测试剂盒。
背景技术
硅胶和介孔二氧化硅粉体等二氧化硅粉体作为干燥剂、调湿剂、除臭剂、农业肥料、催化剂载体、研磨剂、过滤助剂、分离剂、吸附剂、化妆品载体、食品添加剂等而在广泛的用途得到应用。此外，近年来，二氧化硅粉体除了在药物的载体(参照专利文献1及2)以外，在用以从血液等生物体液有效分离回收肽等的生物材料的、对生物材料选择性吸附的材料或选择性脱附的材料(参照专利文献3)等方面也广泛得到利用。
例如进行肽等生物材料的选择性吸附或选择性脱附时，可以通过向填充了二氧化硅粉体的微量管(microtube)等容器内注入肽等生物体液或药液等液态试样，使其一部分选择性地吸附到二氧化硅粉体或者选择性地从二氧化硅粉体脱附，然后使液态试样与二氧化硅粉体进行固液分离，从而将液态物及二氧化硅粉体分离回收。
而且，在这些用途方面，基于避免来自外部的异物的混入、提高容器内部的气密性等观点，一般使用带有盖的微量管。例如进行肽等生物材料的选择性吸附或选择性脱附时，在使带有盖的微量管等容器保持在插架装置等中的状态，从容器取下盖，向容器内填充(收纳)介孔二氧化硅粉体，之后注入肽等生物材料或药液等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国专利特开2011-225380号公报
专利文献2：日本国专利特开2013-230955号公报
专利文献3：国际专利公开第2016/017811号
发明内容
发明要解决的课题
然而，近年来，在各种用途上适用二氧化硅粉体时，准确地单独称量(定量供给)微量的粉体的必要性在增加。例如，在药物或生物材料的选择性吸附材料或选择性脱附材料等方面，产生以数百mg以下、根据情况以数～数十mg级别高精度进行单独称量的必要。尤其在医疗用途、生物材料检查用途方面，需要以更高精度进行称量。例如使二氧化硅粉体的表面负载药物的情况时，由于二氧化硅粉体的填充量的变动范围与所负载的药物量的变动范围直接相关，因此强烈需要缩小填充二氧化硅粉体时的变动范围。
进行这样的粉体的高精度的单独称量时，一直以来使用着各种方式的微量填充装置(定量供给装置)，也提出有称量精度得到改善的各种装置。然而，粉体的称量精度并不只取决于装置，仅改善装置存在限度。此外，伴随着称量对象变微量，粉体的处理性有下降的倾向。
另一方面，可以考虑对规定量的二氧化硅粉体高精度地进行称量，做成将该物质预先填充于微量管等容器内的组件而实施商品供给。若以这样的组件进行商品供给，则可以将使用者从高精度的称量作业解放出来，作业得以效率化。
但是，在容器内填充了高精度称量的二氧化硅粉体的组件中，由本发明人的见解，已判明二氧化硅粉体会无意间因输送时或使用时产生的振动等而附着在容器的内壁等。这种情况意味着：即使是预先高精度地称量的二氧化硅粉体，由于附着在容器导致的损失，而难以取出填充于容器内的二氧化硅粉体的总量，或者不能有效地使用其总量。
此外，该情况意味着：即使是预先高精度地称量的二氧化硅粉体，由于附着在容器导致的损失，例如在将血液等液态试样注入到容器内时，不能有效使用附着于容器上部的壁面的二氧化硅。
尤其，在医疗用途、生物材料检查用途方面，为了有效抑制蛋白质或肽等的非特异吸附，使用在由合成树脂构成的容器的表面(内壁)用磷脂质聚合物、季铵盐型或光交联型等亲水性聚合物进行了亲水性处理等表面处理的容器的情况较多，在这样的情况下，这样的问题更为显著。
此外，近年来，为了提高作业效率，正在研究针对在插架装置等中并列配置的多个容器同时一并进行上述的填充处理或注入处理等。然而，使用带有盖的容器时，存在分别需要取下盖的处理，作业效率差的问题。
为了避免这种情况，考虑使用没有盖的容器来替代有盖的容器，并且在该没有盖的容器安装用能被用于注入液态试样的移液器的前端侧穿刺的覆盖材料、例如铝箔或氧化铝薄膜等。若如此实施，则通过在各容器内填充介孔二氧化硅粉体后用覆盖材料覆盖各容器的开口部，从而可避免来自外部的异物混入。此外，使用时不用进行取下各自的盖的作业，通过使多孔道移液器等穿刺覆盖材料，从而可以同时进行多个向各容器内部的填充处理和注入处理。因此，可认为其可以同时进行许多项处理，作业效率飞跃性地提高。
然而，根据本发明人的见解，新判明了：使移液器穿刺覆盖材料时，来自覆盖材料的金属或金属氧化物、例如铝或氧化铝等可能会混入到容器内。
此外，根据本发明人的见解，新判明了：在用于注入液态试样的移液器等穿刺覆盖材料时，移液器的前端部在覆盖材料上打滑，其结果，容易产生穿刺位置的位置偏差。此外，已判明：这样的穿刺时，产生液态试样从移液器洒落，洒落的液态试样从覆盖材料的表面向容器外周移动，污染到容器这样的问题。
此外，通过将移液器做成金属制，移液器的硬度变高，可以切实地穿刺密封部，但用金属制的移液器时，金属成分可能会混入到液态试样。因此，还因为有灭菌处理容易的情况而移液器的材质优选使用树脂，其中优选使用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、或聚碳酸酯(PC)，特别优选使用聚丙烯(PP)。
基于确保针对气体或湿气的阻隔性的观点，密封部优选为较厚。另一方面，密封部变厚时，穿刺强度增高，由于移液器的强度不足而致移液器弯曲等，有难以使移液器穿刺密封部的倾向。尤其，合成树脂制的移液器由于强度低，该倾向变得显著。
此外，另一方面，在向各种用途适用二氧化硅粉体时，准确地单独称量(定量供给)微量的粉体的必要性在增加。例如，在药物或生物材料的选择性吸附材料或选择性脱附材料等方面，产生以数百mg以下、根据情况以数～数十mg级别高精度进行单独称量的必要。尤其在医疗用途、生物材料检查用途方面，需要以更高精度进行称量。例如使二氧化硅粉体的表面负载药物的情况时，由于二氧化硅粉体的填充量的变动范围与所负载的药物量的变动范围直接相关，因此强烈需要缩小二氧化硅粉体在填充时的变动范围。
一直以来，在进行这样的粉体的高精度的单独称量时，使用各种方式的微量填充装置(定量供给装置)，也提出有称量精度得到改善的各种装置。然而，粉体的称量精度并不只取决于装置，仅改善装置存在限度。此外，伴随着称量对象变微量，粉体的处理性有下降的倾向。
然而，不持有这样的高称量精度的微量填充装置(定量供给装置)的用户，无法进行高精度的单独称量。此外，原本使用时由用户侧每次进行高精度的单独称量和填充处理，也成为大幅恶化用户侧的作业效率的主要因素。
此外，已判明：进行如上所述的选择性吸附或选择性脱附时，取决于生物体液或药液等液态试样与二氧化硅粉体之间的混合比率，存在无法进行期望的固液分离的情况。尤其，在使用孔容量比较大的多孔二氧化硅粉体时，液体被大量吸收到多孔二氧化硅粉体的细孔内，因此该倾向变显著。
此外，此处，将二氧化硅粉体填充于容器内时，通常使用自动填充机从铅直方向的上方藉由进料管向配置于铅直方向的下方的容器中投入二氧化硅粉体。然而，根据本发明人的见解，新判明：在向容器内投入二氧化硅粉体时(填充时)，存在无意间藉由进料管投入的二氧化硅粉体从容器飘飞而附着到容器的开口部的周边、或者飞散到外部的情况。此外，二氧化硅粉体的粒度越小，这样的二氧化硅粉体飞散到容器外部的问题越显著化。另一方面，已判明：二氧化硅粉体的粒度越大，向容器外部的二氧化硅粉体的飞散虽然有减少的倾向，但有容易产生进料管的闭塞的倾向。
本发明的第1实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第1课题)在于，提供可抑制具有规定的粒度分布的二氧化硅粉体的附着损失的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第2实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第2课题)在于，提供二氧化硅粉体的附着损失少、二氧化硅粉体的直通率(有效使用比例)及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第3实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第3课题)在于，提供即使在使用得到表面亲水性处理的容器时，二氧化硅粉体的附着损失也少，二氧化硅粉体的直通率及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第4实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第4课题)在于，提供由容器内的二氧化硅粉体带电导致的附着损失少、二氧化硅粉体的直通率及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的生物材料分离用检测试剂盒。
本发明的第5实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第5课题)在于，提供可抑制以用于注入液态试样的移液器穿刺时的来自覆盖材料的金属或金属氧化物等混入到容器内的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
此外，本发明的第5实施方式的其他目的在于，提供在这样的二氧化硅粉体收纳组件中二氧化硅粉体得以预先高精度地单独称量的处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第6实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第6课题)在于，提供以用于注入液态试样的移液器穿刺时的位置偏差得到缓和、由液态试样导致的容器的污染的产生被抑制的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
此外，本发明的第6实施方式的其他目的在于，提供在这样的二氧化硅粉体收纳组件中二氧化硅粉体预先高精度地得到单独称量的、处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件及及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第7实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第7课题)在于，提供固液分离时的处理性提高的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第8实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第8课题)在于，提供密闭或密封有底容器的开口部的密封部形成为能够被移液器的开口端面穿刺的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
本发明的第9实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第9课题)在于，提供取出二氧化硅粉体时二氧化硅粉体的附着损失少的二氧化硅粉体收纳组件。
本发明的第10实施方式鉴于这样的课题而成。其目的(第10课题)在于，提供填充作业时的二氧化硅粉体的飞散被抑制的二氧化硅粉体收纳组件的制造方法等。
此外，不限于此处所称的目的，实现通过后述的具体实施方式中显示的各构成而导出的作用效果(通过现有技术所得不到的作用效果)也能定位为本发明的其他目的。
用以解决课题的手段
本发明人专心研究的结果，发现：通过使用含有特定的粒度分布的二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的二氧化硅粉体，可以解决上述第1课题，至完成本发明的第1实施方式。即本发明的第1实施方式提供以下所示的具体方式。
[1-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的有底容器、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述二氧化硅粉体含有二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉，所述二氧化硅粗粉在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在前述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下；所述二氧化硅微粉在前述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在前述JIS标准筛表中的标称筛孔63μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用具有规定的平均粒径及规定的粒度分布的二氧化硅粉体，可以解决上述第2课题，至完成本发明的第2实施方式。即本发明的第2实施方式提供以下所示的具体方式。
[2-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的合成树脂制的有底容器、堵住前述开口部的盖构件、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：平均粒径D50为41～508μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用具有规定的平均粒径及规定的粒度分布的二氧化硅粉体，可以解决上述第3课题，至完成本发明的第3实施方式。即本发明的第3实施方式提供以下所示的具体方式。
[3-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备有底容器、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述有底容器在其内壁具有亲水性涂层，前述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：平均粒径D50为41～311μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例在60质量％以下，且粒径超过498μm的粗大粒子的含有比例在5.0质量％以下。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用规定的含水比例的含水二氧化硅粉体，可以解决上述第4课题，至完成本发明的第4实施方式。即本发明的第4实施方式提供以下所示的具体方式。
[4-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的树脂制的有底容器、堵住前述开口部的盖构件、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述二氧化硅粉体是含水的二氧化硅粉体，水的含量相对于绝对干燥状态的前述二氧化硅粉体为9质量％以上。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用密封材料的容器，该密封材料具备规定的层叠结构，可以解决上述第5课题，至完成本发明的第5实施方式。即本发明的第5实施方式提供以下所示的具体方式。
[5-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的有底容器、密封材料、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述密封材料堵住前述开口部、对前述有底容器的内部空间进行密闭或密封，前述密封材料具有层叠结构，所述层叠结构至少具备：含有聚烯烃系树脂的热封层、由金属薄膜或金属氧化物薄膜构成的阻气层、及基材树脂膜，前述热封层被热封在前述有底容器的前述开口部。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用采用了规定形状的密封材料的容器，可以解决上述第6课题，至完成本发明的第6实施方式。即本发明的第6实施方式提供以下所示的具体方式。
[6-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的有底容器、密封材料、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述密封材料堵住前述开口部、对前述有底容器的内部空间进行密闭或密封，前述密封材料朝向前述有底容器的内部空间以凸状弯曲。
本发明人专心研究的结果发现：通过调整二氧化硅粉体相对于容器容量的填充量，可以解决上述第7课题，至完成本发明的第7实施方式。即本发明的第7实施方式提供以下所示的具体方式。
[7-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的有底容器、及收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体，前述二氧化硅粉体相对于前述有底容器的容量V(mL)的填充量W(g)为W(g)/V(mL)≦0.6(g/mL)。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用规定规格的密封部，可以解决上述第8课题，至完成本发明的第8实施方式。即本发明的第8实施方式提供以下所示的具体方式。
[8-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：在一端侧具有开口部并在另一端侧具有闭塞部的有底容器、收纳在前述有底容器内的二氧化硅粉体、和密封部，所述密封部被设置在前述开口部而对前述有底容器的内部空间进行密闭或密封，并且能被用于向前述内部空间填充液体试样的移液器的前端穿刺，用于向前述内部空间填充液体试样的移液器的前端的开口端面是与前述移液器的长度方向正交的平坦面，并且具有0.1mm2～10mm2的范围内的面积，前述密封部由能被前述移液器的前述开口端面穿刺的层叠膜构成。
本发明人专心研究的结果发现：通过在防静电容器内收纳二氧化硅粉体，可以解决上述第9课题，至完成本发明的第9实施方式。即本发明的第9实施方式提供以下所示的具体方式。
[9-1]一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备具有开口部的防静电容器、及收纳在前述防静电容器内的二氧化硅粉体。
本发明人专心研究的结果发现：通过使用具有规定的粒度分布的二氧化硅粉体，可以解决上述第10课题，至完成本发明的第10实施方式。即本发明的第10实施方式提供以下所示的具体方式。
[10-1]一种二氧化硅粉体收纳组件的制造方法，至少包括：称量规定量的二氧化硅粉体的计量工序、和将称量的前述二氧化硅粉体从铅直方向的上方藉由进料管投入到配置于铅直方向的下方且具有开口部的有底容器中的填充工序，前述二氧化硅粉体在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在前述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
发明的效果
依据本发明的第1实施方式，可以实现：处于规定的粒度分布的二氧化硅粉体的附着损失得以抑制的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
依据本发明的第2实施方式，可以实现：二氧化硅粉体的附着损失少、二氧化硅粉体的直通率及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。此外，本发明的第2实施方式的优选方式中，高精度地定量供给附着损少的二氧化硅粉体，也可以实现二氧化硅粉体的直通率及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒，品质高。
依据本发明的第3实施方式，可以实现：即使是使用了经表面亲水性处理的容器的情况时，也为二氧化硅粉体的附着损失少、二氧化硅粉体的直通率及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。此外，本发明的第3实施方式的优选方式中，可以实现：高精度定量供给附着损失少的二氧化硅粉体，二氧化硅粉体的直通率及处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒，品质高。
依据本发明的第4实施方式，可以实现：由容器内的二氧化硅粉体的带电导致的附着损失少的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的生物材料分离用的检测试剂盒。而且，本发明的第4实施方式的二氧化硅粉体收纳组件及生物材料分离用的检测试剂盒，收纳的二氧化硅粉体的有效使用比例高，处理性优异，因此为高性能且高品质。
依据本发明的第5实施方式，可以实现：可抑制以用于注入液态试样的移液器穿刺时的来自覆盖材料的金属或金属氧化物等向容器内的混入的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。此外，本发明的第5实施方式的优选方式中，还可以实现：二氧化硅粉体被预先高精度地单独称量的处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒，且为高品质。
依据本发明的第6实施方式，可以实现：以用于注入液态试样的移液器穿刺时的位置偏差被缓和、由液态试样导致的容器的污染的发生被抑制的二氧化硅粉体收纳组件，及使用该收纳组件的检测试剂盒。此外，本发明的第6实施方式的优选方式中，还可以实现二氧化硅粉体被预先高精度地单独称量的处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒，且为高品质。
依据本发明的第7实施方式，可以实现：提高固液分离时的处理性的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒或生物材料的纯化试剂盒。此外，本发明的第7实施方式的优选方式中，以比较少量的液态试样的使用量即可完成，可以在不伴有容器大型化的情况下进行适当的固液分离。因此，本发明的第7实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件，与以往的相比，可以说是比较小型且是经济性优异的高性能制品。
依据本发明的第8实施方式，可以提供：通过移液器前端面可切实地穿刺密闭或密封有底容器的内部空间的密封部的二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒。
依据本发明的第9实施方式，可以实现取出二氧化硅粉体时二氧化硅粉体的附着损失少的二氧化硅粉体收纳组件。
依据本发明的第10实施方式，可以实现填充作业时的二氧化硅粉的飞散被抑制的二氧化硅粉体收纳组件的制造方法。此外，本发明的第10实施方式的优选方式中，还可以实现：高精度地供给二氧化硅粉体、二氧化硅粉体的直通率和处理性优异的二氧化硅粉体收纳组件，该二氧化硅粉体收纳组件为高品质。
附图说明
[图1]图1是示意性地显示本发明的第1实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图2]图2是示意性地显示内壁附着有二氧化硅微粉FP的本发明的第1实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图3]图3是示意性地显示本发明的第2实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图4]图4是示意性地显示本发明的第3实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图5]图5是示意性地显示本发明的第4实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图6]图6是示意性地显示本发明的第5实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100(检测试剂盒)的截面图。
[图7]图7是示意性地显示发明的第6实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的立体图。
[图8]图8是示意性地显示本发明的第6实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的纵截面图。
[图9]图9是表示本发明的第6实施方式所涉及的移液器41的前端部42与氧化硅粉体收纳组件100的密封材料31之间的最初的位置关系的说明图。
[图10]图10是表示将本发明的第6实施方式所涉及的移液器41的前端部42抵接于二氧化硅粉体收纳组件100的密封材料31的状态的说明图。
[图11]图11是表示将本发明的第6实施方式所涉及的移液器41的前端部42按压在二氧化硅粉体收纳组件100的密封材料31即将穿刺之前的状态的说明图。
[图12]图12是表示用本发明的第6实施方式所涉及的移液器41的前端部42穿刺二氧化硅粉体收纳组件100的密封材料31的状态的说明图。
[图13]图13是示意性地显示本发明的第7实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图14]图14表示相对于本发明的第7实施方式所涉及的二氧化硅粉体的孔容量TPV(mL/g)的悬浮液浓度(g/mL)的图表。
[图15]图15是示意性地显示本发明的第8实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的纵截面图。
[图16]图16是显示本发明的第8实施方式所涉及的移液器吸头841的前端侧的构成的示意图，(a)是其纵截面图(将移液器吸头841沿中心线CLp对半切断的图)，(b)是从其斜下方看到的立体图。
[图17]图17是表示本发明的第8实施方式所涉及的试验装置200的构成的示意性的侧视图。
[图18]图18是示意性地显示本发明的第9实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图19]图19是示意性地显示本发明的第9实施方式所涉及的变形例1的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图20]图20是示意性地显示本发明的第9实施方式所涉及的变形例2的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图21]图21是示意性地显示本发明的第9实施方式所涉及的变形例3的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图22]图22是示意性地显示本发明的第9实施方式所涉及的变形例4的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。
[图23]图23是显示发明的第10实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的制造方法的流程图。
[图24]图24是示意性地显示本发明的第10实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的制造方法的说明图。
[图25]图25是示意性地显示发明的第10实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的制造方法的说明图。
[图26]图26是示意性地显示本发明的第10实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100的制造方法的说明图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式详细说明。此外，以下的实施方式是本发明的实施形态的一例(代表例)，本发明不受限于这些实施形态。此外，只要没有特别说明，上下左右等位置关系设定为基于附图所示的位置关系。此外，附图的尺寸比率不受限于图示的比率。而且，本说明书中，当用“～”在其前后包含数值或物性值来表述时，将其用作包括其前后的数值或物性值的范围。例如“1～100”这样的数值范围的表述包含其下限值“1”及上限值“100”两者，表示“1以上100以下”。其他数值范围的表述也相同。
此外，本说明书中，“质量”与“重量”为同义。
<<本发明的二氧化硅粉体收纳组件>>
本发明的二氧化硅粉体收纳组件优选具备有底容器及二氧化硅粉体。
(有底容器)
作为有底容器，优选可以使用上部开口的有底的大致筒状的无盖型微量管。而且，在该有底容器的开口部优选设置有作为盖构件的密封材料。
作为有底容器，也可以使用上述的微量管以外的公知的容器，例如Eppendorf离心管(Eppendorf公司制)、微量离心管、小型试管等。
有底容器的形状不限定于上述的容器。例如，可以使用具有开口部同时具有与该开口部相连通的空间部的容器，该容器为瓶形状、烧瓶形状、托盘形状等。
有底容器的大小并无特别限定，在为大致筒状的容器的情况时，直径通常为0.3～10cm，优选为0.5～5cm，更优选为1～3cm，高度通常为1～30cm，优选为2～10cm，更优选为3～5cm。
有底容器的壁面的厚度并无特别限定，通常为0.1～5mm，优选为0.5～3mm，更优选为1～2mm。
基于内容物的目视确认变得容易的观点，有底容器优选是基本透明或半透明的容器。
作为构成有底容器的原材料，优选使用基本透明或半透明的树脂，更优选使用基本透明或半透明的合成树脂。
更具体地，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系树脂、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)等聚酯系树脂。这些之中，优选使用聚烯烃系树脂，更优选使用聚丙烯。
(二氧化硅粉体)
作为构成二氧化硅粉体的二氧化硅，可举出天然石英或沸石等的结晶性二氧化硅、硅胶或介孔二氧化硅等的非结晶性二氧化硅等，但其种类并无特别限定。例如基于生物材料和化学物质的吸附性或脱附性等观点，优选沸石、硅胶、介孔二氧化硅等具有细孔的多孔二氧化硅，更优选介孔二氧化硅。此外，本说明书中，所谓介孔二氧化硅是指，具有孔径通常为2～50nm、优选为3～20nm的细孔(中孔)的多孔二氧化硅。此处，具有细孔的多孔二氧化硅的孔径的尺寸可以根据要求的性能适当设定。
介孔二氧化硅只要具有中孔，就也可以具有不包括在中孔的大孔等细孔，但基于生物材料的选择吸附性和分离回收性等的观点，优选实质性地仅由中孔构成的介孔二氧化硅。此处，所谓“实质性地仅由中孔构成”是指，孔径处于2～50nm的范围内的中孔的合计容积在总孔容积的90体积％以上的多孔二氧化硅。此外，介孔二氧化硅的细孔径可以从绘制孔分布曲线而成的图求出，该孔分布曲线是基于氮气吸脱附法测定的等温吸脱附曲线，通过E.P.Barrett，L.G.Joyner，P.H.Haklenda，J.Amer.Chem.Soc.，vol.73，373(1951)所记载的BJH法算出的。此外，所谓孔分布曲线表示微分孔容积，即表示相对于孔直径d(nm)的微分氮气吸附量(ΔV/Δ(logd))，这里上述V表示氮气吸附容积。此外，关于市售品，可以采用产品目录值。
此外，每单位质量的具有细孔的多孔二氧化硅的孔容积(本说明书中有时将该“孔容积/质量”表示的量仅称为“孔容积”)并无特别限定，但基于生物材料或化学物质的选择吸附性和吸附性或脱附性等观点，优选为0.1mL/g以上，更优选为0.2mL/g以上，此外优选为1.5mL/g以下，更优选为1.2mL/g以下。在上述下限以上时，有吸附性或脱附性能高的倾向，在上述上限以下时，细孔结构和粒子在接液处理时难以受损，易确保吸附选择性或脱附选择性，因这一点而优选。具有细孔的多孔二氧化硅的孔容积，可以从吸附等温线的相对压0.98时的氮气的吸附量求出。关于市售品，可以采用产品目录值。
二氧化硅粉体的形状并无特别限定，可以是破碎状、球状等粒状，此外，可以是整体式(monolith)或造粒粒子，也可以是蜂窝状物质。造粒粒子的情况时，从与生物体液等的接触效率方面，优选一次粒子之间的空隙大的物质。此外，二氧化硅粉体可以在外表面被施以疏水化处理等表面处理。
二氧化硅粉体的安息角并无特别限定，基于粉体的流动性等观点，优选为20～40°，更优选为20～30°。此外，本说明书中，通过筒井理化学器械株式会社制的圆筒旋转法安息角测定器进行二氧化硅粉体的安息角的测定。具体地，向仔细清洗干燥的圆筒型试样容器填充圆筒容积的一半程度的试样。然后，用2rpm旋转3分钟后，停止旋转，测得安息角。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的安息角。
此外，二氧化硅粉体的体积密度并无特别限定，但从避免有底容器的容量增大等观点出发，优选0.4～1.3g/ml，更优选0.5～1.3g/ml，进一步优选0.7～1.3g/ml。在上述优选的下限值以上时，可以更加缩小用以填充规定的质量的容器尺寸。此外，在上述优选的上限值以下时，有容易确保孔容量、容易确保吸附性能或脱附性能的倾向。此外，本说明书中，可以通过筒井理化学器械株式会社制的堆积比重测定器(依据JIS K6891)进行二氧化硅粉体的堆积密度的测定。在插入了挡板的比重测定器的漏斗中装入试样，迅速抽出挡板，使试样掉落到称量瓶中，用平板擦落从称量瓶凸出的试样后，测定质量并算出。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的体积密度。
另一方面，二氧化硅粉体的比表面积并无特别限定，基于粉体强度、耐久性、脱吸附性能等观点，优选为100m2/g以上，更优选为200m2/g以上，其上限值优选为1200m2/g以下，更优选为1000m2/g以下。在上述的优选的下限值以上时，有易确保吸附量的倾向。此外，在上述的优选的上限值以下时，有容易确保粉体的强度、接液处理中细孔结构或粒子难以受损的倾向。此外，可以通过基于氮气吸脱附的1点法BET测定比表面积。
二氧化硅粉体可以使用天然产品、合成品中的任一种，其制造方法并无特别限定。作为二氧化硅粉体的制造方法，例如可举出粉碎法或燃烧法、电弧法等干式法，沉淀法、凝胶法和溶胶凝胶法和模板法等湿式法等。此外，作为具有细孔的多孔二氧化硅的制造方法，从工业性和经济性的观点出发，优选使用例如日本国专利特开2002-080217号公报、日本国专利特开2008-222552号公报等所记载的、水解硅醇盐后实质上不进行熟成的水热处理的制法。
再者，本发明中，后述的最大费雷特径是所谓的定方向接线径的最大值，若是球状粒子，则相当于其直径，破碎状等异形形状的粒子的情况时，相当于将其粒子用2根平行的定方向接线夹住时其线之间的间隔变得最长之处的长度。最大费雷特径例如可以通过光学显微镜观察粒子进行图像解析而求得(以下有时将最大费雷特径称作”粒子尺寸”)。规定的最大费雷特径的粒子在全部粒子中所占的比例，可以任意选择100个以上的粒子而求得。此外，关于市售品，可以采用产品目录值。
此外，本发明中，后述的平均粒径D50是指体积平均直径。平均粒径D50可以通过激光衍射·散射式粒度分布测定装置(例如SEISHIN企业制、Laser Micron SizerLMS-24，日机装株式会社制、Microtrac MT3300EX II)等测定粒度分布，从其结果求得。此外，关于市售品，可以采用产品目录值。
<<本发明的检测试剂盒>>
本发明的检测试剂盒至少具备本发明的二氧化硅粉体收纳组件。此外，本发明的检测试剂盒用于向有底容器内注入液态试样，使液态试样中的成分的至少一部分吸附到二氧化硅粉体。
<<第1实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图1是示意性地显示第1实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。该二氧化硅粉体收纳组件100至少具备：具有开口部21a的有底容器21、以及收纳于有底容器21内的二氧化硅粉体PS。
而且，本实施方式中，作为二氧化硅粉体PS，使用含有二氧化硅粗粉CP和二氧化硅微粉FP的粉体，所述二氧化硅粗粉CP在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔(以下有时仅称为“标称筛孔”)425μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过，在标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化为1质量％以下；所述二氧化硅微粉FP在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过，在标称筛孔63μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下。
以下对各构成要素进行详述。
[二氧化硅粉体]
如上所述，本实施方式的二氧化硅粉体含有特定的粒度分布的二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉。
二氧化硅粗粉是在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过的粉体，优选在标称筛孔355μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过，更优选在标称筛孔300μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过，进一步优选在标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过。
此外，二氧化硅粗粉在标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下，优选在标称筛孔125μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下，更优选在标称筛孔150μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下，进一步优选在标称筛孔180μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下。
另一方面，二氧化硅微粉是在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过的粉体，优选在标称筛孔90μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过。
此外，二氧化硅微粉在标称筛孔63μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下，优选在标称筛孔75μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下。
通过二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的粒度分布在上述范围，在有底容器的内壁上二氧化硅微粉优先附着，从而可以抑制二氧化硅粗粉的附着。此外，本说明书中，利用上述的筛子进行的处理，设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”来进行。
二氧化硅微粉的填充量优选是：使表示相对于有底容器的内壁面积S(cm2)的二氧化硅微粉的填充量Wf(g)的Wf(g)/S(cm2)成为0.001以上的量，更优选是使其成为0.005以上的量，进一步优选是使其成为0.008以上的量，此外，优选是使其成为0.1以下的量，更优选是使其成为0.05以下的量，进一步优选是使其成为0.02以下的量。
Wf(g)/S(cm2)在上述下限以上时，有可以使容器内存在用以妨碍二氧化硅粗粉的附着的充分量的二氧化硅微粉的倾向。Wf(g)/S(cm2)超过上述上限时，存在因二氧化硅微粉称量时飞舞导致对作业环境产生不良影响的情况，此外存在由二氧化硅粉体内的不均匀引起称量时的变动范围增大的情况。
二氧化硅粗粉的填充量Wc(g)与二氧化硅微粉的填充量Wf(g)之比(Wc(g)/Wf(g))优选30/70～95/5，更优选35/65～80/20，进一步优选40/60～70/30，特别优选50/50～60/40，最优选52/48～57/43。二氧化硅粗粉的填充量与二氧化硅微粉的填充量之比在上述范围内时，有以下倾向：由于二氧化硅微粉附着到有底容器的内壁，二氧化硅粗粉的附着受到抑制，同时可抑制由过多的二氧化硅微粉的存在产生的称量时的飞舞对作业环境的不良影响、或由二氧化硅粉体内中的不均匀导致的称量时的变动范围的增大。
只要满足上述的粒度分布，二氧化硅粗粉的大小并无特别限定，只要根据用途和需要的性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性、良好的吸附性或脱附性等观点出发，全部粒子的80％以上、优选90％以上、更优选95％以上的粒子的最大费雷特径优选为20μm以上，更优选为50μm以上，此外，优选为1mm以下，更优选为800μm以下。在上述下限以上时，由于微粉少，所以可以抑制粉末飞扬，处理性方面优选。在上述上限以下时，粒子不会变成过大的粒子，称量时容易量取规定量，在这一点上优选。
此外，同样地，只要满足上述的粒度分布，二氧化硅粗粉的平均粒径D50也并无特别限定，只要根据用途和需要的性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性、良好的吸附性或脱附性等观点出发，二氧化硅粗粉的平均粒径D50优选为50μm以上，更优选为70μm以上，优选为700μm以下，更优选为600μm以下。在上述下限以上时，由于微粉少，所以可以抑制粉末飞扬，处理性方面优选。在上述上限以下时，粒子不会变成过大的粒子，称量时容易量取规定量，在这一点上优选。此处，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
二氧化硅粗粉的安息角并无特别限定，基于粉体的流动性等观点，优选为20～40°，更优选为20～30°。在上述下限以上时，难以赋予过多的流动性，容易抑制粉体自填充机漏出这样的问题，因这一点而优选。在上述上限以上时，因容易抑制料斗中的堵塞而优选。此外，本说明书中，通过筒井理化学器械株式会社制的圆筒旋转法安息角测定器进行二氧化硅粗粉的安息角的测定。具体地，向仔细清洗并干燥的圆筒型试样容器中填充圆筒容积的一半程度的试样。之后，用2rpm旋转3分钟后，停止旋转，测定安息角。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的安息角。
此外，二氧化硅粗粉的堆积密度并无特别限定，从避免有底容器的容量增大等观点出发，优选0.5～1.3g/mL，更优选为0.7～1.3g/mL。在上述下限以上时，体积难以变大，因此可以更加缩小用以填充规定质量的容器的尺寸，在这一点优选。此外，在上述上限以下时，有容易确保孔容量、易担确保附性能或脱附性能的倾向。此外，本说明书中，通过筒井理化学器械株式会社制的堆积比重测定器(依据JIS K6891)进行二氧化硅粗粉的堆积密度的测定。插入了挡板的比重测定器的漏斗中装入试样，迅速抽出挡板，使试样掉落到称量瓶中，用平板擦落从称量瓶凸出的试样后，测定质量并算出。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的体积密度。
另一方面，二氧化硅粗粉的比表面积并无特别限定，从粉体强度、耐久性、脱吸附性能等观点出发，优选为100～1200m2/g。二氧化硅粗粉的比表面积优选为100m2/g以上，更优选为200m2/g以上，其上限值优选1200m2/g以下，更优选为1000m2/g以下。在上述的优选的下限值以上时，有容易确保吸附量的倾向。此外，在上述的优选的上限值以下时，有容易确保粉体的强度、接液处理中细孔结构或粒子难以受损的倾向。此外，可以通过基于氮气吸脱附的BET1点法测定比表面积。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粗粉及二氧化硅微粉，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类无特别限定。
向有底容器填充二氧化硅粗粉及二氧化硅微粉时，可以填充混合了二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的混合物，也可以将二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉单独各自进行填充。从防止有底容器内存在的二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的不均匀存在、提供匀质的吸附性的观点出发，优选向有底容器填充混合了二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的混合物。此外，将二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉各自单独填充到有底容器时，从抑制二氧化硅粗粉的附着的观点，优选首先填充二氧化硅微粉，然后再填充二氧化硅粗粉。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要使之与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[有底容器及盖构件]
(有底容器)
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，优选设置有外凸缘状的突缘24。本实施方式中使用的有底容器21，优选是筒状部22、底部23及突缘24通过树脂一体成形的容器。此外，本实施方式中，关于有底容器21并无特别的限制，但优选底部为圆底，进而有底容器21的容量为1.0mL以上，进一步优选是1.5mL以上，特别优选是2.0mL以上。
此外，本实施方式中使用的有底容器21更优选是由上述的聚烯烃系树脂构成的容器，特别优选其表面(内壁)为无处理之物。本领域中，市售有一种容器，其为了有效抑制蛋白质或肽等的非特异吸附，在由合成树脂构成的容器的表面(内壁)用磷脂质聚合物、季铵盐型或光交联型等亲水性聚合物进行了亲水性处理等表面处理而成。然而，这些被施以亲水性处理的容器反而产生粘性，可以使二氧化硅粗粉CP的附着损失增大。因此，从降低二氧化硅粗粉CP的附着损失的观点，优选使用内壁未被表面处理的无处理的容器。
(盖构件)
本实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件优选具备盖构件。盖构件是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中也将其统称为“封闭”)有底容器21的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，通过将该密封材料31的下表面熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，由此接合有底容器21与密封材料31。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要从各种功能膜中适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则在无需进行密封材料31的除去处理的情况下可以注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如可以通过使用在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则使用时容易除去密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知各种利用表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的膜，根据期望的性能，可以从公知的物质适当选择使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，作为密封材料31优选使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择而使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层和密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用压敏性或热敏性树脂层，其包含如下易粘合树脂：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或在移液器安装具有锐利前端的盖(cap)、适配器或吸头等从而确保通常要求的穿刺性。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
<作用及效果>
第1实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100中，在有底容器21内收纳有二氧化硅粉体PS，该二氧化硅粉体PS含有具有特定的粒度分布的二氧化硅粗粉CP和二氧化硅微粉FP。此外，通常，二氧化硅粉体PS被收纳于有底容器21内，在有底容器21直立的状态时，如图1所示，二氧化硅粉体PS以从底部23向高度方向堆积的形态被收纳。
另一方面，例如在二氧化硅粉体收纳组件100的输送时和使用时受到振动或倾斜等，由二氧化硅粉体PS与有底容器21之间的接触和/或摩擦产生静电。此时，如图2所示，二氧化硅微粉FP在有底容器21的内壁优先附着，二氧化硅粗粉CP堆积于底部23附近。推测这是由于二氧化硅微粉FP与二氧化硅粗粉CP相比而言由于粒径小而质量小、强烈受到静电力引起的附着的作用，容易附着在容器内壁。
如此地，有底容器21的内壁被附着的二氧化硅微粉FP覆盖，由此抑制二氧化硅粗粉CP附着到有底容器21的内壁。因此，取出被填充于有底容器21内的二氧化硅粉体PS时，可以抑制二氧化硅粗粉CP的附着导致的损失地取出。
此外，在有底容器21内注入液态试样并使之吸附到二氧化硅粉体PS时，可以抑制二氧化硅粗粉CP附着到有底容器21的内壁上部导致的损失，并供于吸附。如此地，本实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件100是可抑制处于规定的粒度分布的二氧化硅粗粉CP的附着损失的组件。
此外，根据本发明人的见解，已判明：超过筛子直径425μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用筛分径为106～425μm的二氧化硅粗粉CP，可提高称量精度，谋求检查结果的精度的提升。
即二氧化硅粉体收纳组件100通过具备：几乎不含超出筛分径425μm的粗大粒子且含有二氧化硅粗粉CP和二氧化硅微粉FP的二氧化硅粉体PS，来抑制二氧化硅粗粉CP的附着损失，可以实现再现性高、定量性优异的生物材料的纯化试剂盒。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途和生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件时，具有定量性的检查项目时，可以谋求检查结果的精度提升。
<<第2实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图3是示意性地表示第2实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。作为构成二氧化硅粉体收纳组件100的有底容器21，可以使用具有开口部的有底容器。本实施方式中，该二氧化硅粉体收纳组件100，其特征在于，至少具备具有开口部21a的合成树脂制的有底容器21、堵住开口部21a的盖构件、和收纳于有底容器21内的二氧化硅粉体PS，作为二氧化硅粉体PS，使用具有如下粒度分布的粉体，该粒度分布指：平均粒径D50为41～508μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下。以下对各构成要素详细记述。
[二氧化硅粉体]
本实施方式中使用的二氧化硅粉体是具有平均粒径D50为41～508μm、粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下的粒度分布的粉体。二氧化硅粉体的微粉、尤其是粒径44μm以下的微粉，易附着于容器内壁，通过其存在比例少的粒度分布，从而可以大幅降低附着损失。此外，本实施方式中使用的二氧化硅粉体，由于微粉少，因而可以抑制粉末飞扬，处理性也优异。本实施方式中使用的二氧化硅粉体更优选是具有平均粒径D50为88～508μm、粒径44μm以下的微粉的含有比例在50质量％以下的粒度分布的二氧化硅粉体。这里，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
此外，从使二氧化硅粉体的粒径一致的观点出发，本实施方式中使用的二氧化硅粉体优选具有粒径超出592μm的粗大粒子的含有比例为7.0质量％以下的粒度分布，更优选为1.0质量％以下，进一步优选是0.5质量％以下。
尤其，作为在本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体是除了具有上述的粒度分布之外，还具有如下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在质量1％以下、优选0.8质量％以下。进一步优选是具有如下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在不仅产生称量时附着到容器、由称量时的飞舞导致对作业环境产生不良影响，而且还会引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过250μm和超过425μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用几乎不含这样的粗大粒子和微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
而且，依据具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体的处理性及定量供给性能，能够工业化地大量生产二氧化硅粉体被高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件，具体地为以满足以下的条件地在各容器中收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件。
标准偏差σ：σ<1.0
标准偏差σ/平均填充量f＝小于1.0(％)
(上述条件中，设样品数n为10以上)
此外，本说明书中，作为用于算出这样的高精度定量的标准偏差σ及平均填充量f的总体(population)的样品数n(作为对象的个別收纳部的数量n)，从统计学观点来看，设为10以上。此外，抽取该样品数n时，当1个检测试剂盒(1个制品)中有10以上单独收纳部(有底容器)时，将其全部单独收纳部(有底容器)作为对象。若不是这种情况，则只要集合多个采用了相同的称量·填充方法的制品，将合计10个以上的单独收纳部作为对象即可。
上述的标准偏差σ优选0.8以下，进一步优选0.7以下。此外，标准偏差σ的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选0.1以上。此外，上述的标准偏差σ/平均填充量f优选0.8(％)以下，更优选0.7(％)以下。此外，σ/f的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选0.1以上。当这些σ和σ/f低于上述的优选的下限值时，需要偏差极少的单一粒径的粉体和高精度的填充机，所以可能产生成本非常高并不实用的问题。当这些σ和σ/f超出上述的优选的上限值时，填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差变大，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可能产生药物负载量的变动范围变大的问题。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[有底容器及盖构件]
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面上，优选设置有外凸缘状的突缘24。
此外，本实施方式中使用的有底容器21更优选是由上述的聚烯烃系树脂或聚酯系树脂等合成树脂构成的容器，特别优选其表面(内壁)为无处理之物。本领域中市售有一种容器，其为了有效抑制蛋白质或肽等的非特异吸附，在由合成树脂构成的容器的表面(内壁)用磷脂质聚合物、季铵盐型或光交联型等亲水性聚合物进行了亲水性处理等表面处理。然而，被施以亲水性处理的容器反而产生粘性，可以使二氧化硅粉体的附着损失增大。因此，从降低二氧化硅粉体的附着损失的观点，优选使用内壁未被表面处理的无处理的容器。
盖构件是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中也将其统称为“封闭”)有底容器21的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，通过将该密封材料31的下表面熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，使有底容器21与密封材料31接合。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如通过使用可以在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则容易除去使用时的密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知利用了表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的各种膜，根据期望性能，可以从公知的物质适当选择使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物或无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或在移液器安装具有锐利的前端的盖、适配器或吸头等从而确保通常要求的穿刺性。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等压接。
此外，本实施方式中显示了作为盖构件使用了采用能以针或移液器等穿刺的气体阻隔性密封材料的密封材料31，将其与有底容器21组合的例子，但有底容器21的构成不受限于这些例子。例如，作为盖构件，可以使用通过与有底容器21嵌合或螺合而堵住开口部21a、封闭有底容器21的内部空间的盖。此外，此时，作为有底容器21，可以使用所谓的盖(cap)式、铰链型的盖式、螺旋盖式等各种公知的有盖的有底容器。
<<第3实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图4是示意性地表示第3实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。二氧化硅粉体收纳组件100，其特征在于，至少具备在内壁具有亲水性涂层25的有底容器21、和收纳于有底容器21内的二氧化硅粉体PS，作为二氧化硅粉体PS，使用如下粒度分布的粉体，该粒度分布是：平均粒径D50为41～311μm、粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下，且粒径超过498μm的粗大粒子的含有比例为5.0质量％以下。以下对各构成要素详细记述。
[二氧化硅粉体]
本实施方式中使用的二氧化硅粉体优选不含微粉及粗大粒子，基于这样的观点，使用具有平均粒径D50为41～311μm、粒径44μm以下的微粉的含有比例在60质量％以下、且粒径超过498μm的粗大粒子的含有比例在5.0质量％以下的粒度分布的粉体。具有亲水性涂层25的有底容器21，与二氧化硅粉体的亲水性高，特别是粒径44μm以下的微粉具有易附着于容器内壁的亲水性涂层25的倾向。此外，粒径超过498μm的粗大粒子由于每1粒的质量比较大，因此对二氧化硅粉体的附着损失的总量的贡献率大。因此，通过采用这些粒子存在比例少的粒度分布，从而可以大幅降低附着损失。此外，本实施方式中使用的二氧化硅粉体，由于微粉少，因而可以抑制粉末飞扬，处理性也优异。此外，还得到粒子不会变得过大、称量时的称量精度也优异这样的次要效果。本实施方式中使用的二氧化硅粉体更优选是具有平均粒径D50为88～311μm、粒径44μm以下的微粉的含有比例在50质量％以下、且粒径超过498μm的粗大粒子的含有比例在5.0质量％以下的粒度分布的二氧化硅粉体。这里，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
此外，从使二氧化硅粉体的粒径一致的观点出发，本实施方式中使用的二氧化硅粉体优选具有粒径超出592μm的粗大粒子的含有比例为3.0质量％以下的粒度分布，更优选为2.0质量％以下，进一步优选是1.0质量％以下。
尤其，作为在本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体，是除了具有上述的粒度分布之外，还具有以下的粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JISZ8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且也会引起由二氧化硅粉体内的不均匀导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过425μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用几乎不含这样的粗大粒子和微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JISK0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
而且，依据具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体的处理性及定量供给性能，能够工业化地大量生产二氧化硅粉体被高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件，具体地为以满足以下的条件地在各容器中收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件。
标准偏差σ：σ<1.0
标准偏差σ/平均填充量f＝小于1.0(％)
(上述条件中，设样品数n为10以上)
此外，本说明书中，作为用于算出这样的高精度定量的标准偏差σ及平均填充量f的总体的样品数n(作为对象的单独收纳部的数量n)，从统计学观点来看，设为10以上。此外，抽取该样品数n时，当1个检测试剂盒(1个制品)中有10以上单独收纳部(有底容器)时，将其全部单独收纳部(有底容器)作为对象。若不是这种情况，则只要集合多个采用了相同的称量·填充方法的制品，将合计10个以上的单独收纳部作为对象即可。
上述的标准偏差σ优选为0.8以下，进一步优选为0.7以下。此外，标准偏差σ的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。此外，上述的标准偏差σ/平均填充量f优选为0.8(％)以下，更优选为0.7(％)以下。此外，σ/f的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。当这些σ和σ/f低于上述的优选的下限值时，需要偏差极少的单一粒径的粉体和高精度的填充机，所以可能产生成本非常高并不实用的问题。当这些σ和σ/f超出上述的优选的上限值时，填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差变大，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可能产生药物负载量的变动范围变大这样的问题。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[有底容器及盖构件]
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，有底容器21优先具有开口部21a。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。
在有底容器21的内壁，设置有亲水性涂层25。该亲水性涂层25是在有底容器21的表面(内壁)用磷脂质聚合物、季铵盐型或光交联型等亲水性聚合物进行亲水性处理等而形成的。亲水性涂层25多为抑制例如蛋白质或肽等的非特异吸附而设置。市售有各种各样的表面被如此地施以亲水性处理的容器，可以将这些市售品用作有底容器21。
本实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件优选具备盖构件。盖构件是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中又将这些统称为“封闭”)有底容器21的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，该密封材料31的下表面被熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，由此有底容器21与密封材料31被接合。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可以在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如可以通过使用在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则容易除去使用时的密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知各种利用了表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的膜，根据期望性能，可以从公知的物质适当选择而使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或在移液器安装具有锐利的前端的盖、适配器或吸头等从而确保通常要求的穿刺性。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
此外，本实施方式中，显示了作为盖构件使用了采用能以针或移液器等穿刺的气体阻隔性密封材料的密封材料31与无盖的有底容器21组合的例子，但有底容器21的构成不受限于这些例子。例如，作为盖构件，可以使用通过与有底容器21嵌合或螺合而堵住开口部21a、封闭有底容器21的内部空间的盖。此外，此时，作为有底容器21，可以使用所谓的盖式、铰链型盖式、螺旋盖式等各种公知的有盖的有底容器。
<<第4实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图5是示意性地显示第4实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。作为构成二氧化硅粉体收纳组件100的有底容器21，可以使用具有开口部的有底容器。本实施方式中，二氧化硅粉体收纳组件100，其特征在于，至少具备具有开口部21a的树脂制的有底容器21、堵住开口部21a的盖构件、和收纳于有底容器21内的二氧化硅粉体PS，二氧化硅粉体PS是含水的二氧化硅粉体，水得含量相对于绝对干燥状态的二氧化硅粉体在9质量％以上。以下对各构成要素进行详述。
[二氧化硅粉体]
二氧化硅粉体的大小并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，全部粒子的80％以上(优选90％以上、更优选95％以上)的粒子的最大费雷特径优选为20μm以上，更优选为50μm以上，其上限值优选为1mm以下，更优选为800μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。
此外，同样地，二氧化硅粉体的平均粒径D50并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，二氧化硅粉体的平均粒径D50优选为50μm以上，更优选为70μm以上，其上限值优选为700μm以下，更优选为600μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。此处，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
尤其，作为在本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体，是具有如下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在标称筛孔900μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801：1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选为0.8质量％以下。此外，作为900μm的网的筛子，例如可以使用关西金网(株)制、规格23GG-900。依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且还引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过900μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用如此地几乎不含筛分径超过900μm的粗大粒子和筛分径小于106μm的微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
更优选是具有的如下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在标称筛孔900μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JISZ8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[含水量]
本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100，作为二氧化硅粉体PS，使用含水的二氧化硅粉体。此处“含水”是指水吸附于二氧化硅粉体。通过使用有水吸附的二氧化硅粉体，可抑制其与树脂制的有底容器21之间的摩擦导致的二氧化硅粉体PS的带电(静电的发生)，可以抑制二氧化硅粉体PS附着在有底容器21的内壁，收纳于有底容器21的二氧化硅粉体PS的有效使用比例得以提高。此外，含水的二氧化硅粉体在有底容器21内的收纳状态，因被收纳的二氧化硅粉体的量及体系内(有底容器21内)存在的水的量不同而不同。例如当使用多孔二氧化硅粉体，存在总孔容积以下的量的水时，通常被作为细孔内吸附有水的含水二氧化硅粉体(包含吸附水的二氧化硅粉体)而被收纳于有底容器21内。此外，当存在超过总孔容积的量的水时，通常被作为水分散物而收纳于有底容器21内，其中水分散物是细孔内吸附有水的含水二氧化硅粉体在水中分散而成的。无论是哪一个状态，由于体系内水存在，从而与树脂制的有底容器21之间的摩擦导致的静电的发生被有效抑制。
从充分发挥上述的二氧化硅粉体PS的带电(静电的发生)抑制效果的观点出发，体系内存在的水的量，相对于绝对干燥状态的二氧化硅粉体为9质量％以上，优选为9.5质量％以上，更优选为10质量％以上，进一步优选为30质量％以上，特别优选为60质量％以上，最优选为120质量％以上。另一方面，其上限值并无特别限定，通常以900质量％以下为目标，优选为400质量％以下，更优选为300质量％以下，进一步优选为250质量％以下，最优选为210质量％以下。
此外，含水二氧化硅粉体的质量及绝对干燥状态的二氧化硅粉体的质量，可以通过红外线水分计进行测定。作为红外线水分计，例如举出株式会社凯特科学研究所制的红外线水分计FD-240。
此处，本实施方式中，绝对干燥状态的二氧化硅粉体(下文中有时记载为“绝干二氧化硅粉体”)是指将含水二氧化硅粉体在170℃下加热而除去水分(吸附水)，在该状态下质量60秒以上不变的状态的二氧化硅粉体。即绝干二氧化硅粉体的质量，可以通过利用带有加热机构的红外线水分计在170℃下加热，直接测定质量60秒以上不变的状态的质量来求出。此外，当含水二氧化硅粉体被容器等密闭的情况时，为了测定准确的质量，优选将从容器取出含水二氧化硅粉体至设置于红外线水分计为止的时间设在60秒以内。
这样的绝对干燥状态的二氧化硅粉体易带电，若直接收纳于有底容器21内，则由于静电的发生而大量附着于有底容器21的内壁。对此，可以通过使绝对干燥状态的二氧化硅粉体吸附水而做成含水二氧化硅粉体，或将该含水二氧化硅粉体分散于水中做成水分散物，并收纳于有底容器21内，从而大幅削减这样的附着损失。
此外，当体系内存在的水的量增多至超过某一量时，成为二氧化硅粉体在水中漂浮或沉降的状态，因水的摇动而产生静电，有带电量增大的倾向。然而，在有底容器内收纳二氧化硅粉体时，体系内存在的水的量多时，由于水的影响，使二氧化硅粉体容易向有底容器的底部流动，可以降低附着于有底容器的壁面的二氧化硅粉体的量。此外，由于搬运二氧化硅粉体收纳组件等时的水的摇动，使得附着于有底容器的壁面的二氧化硅粉体得到冲洗，可以降低附着于有底容器的侧面的二氧化硅粉体的量。另一方面，体系内存在的水的量变得过多时，变得难以向有底容器内注入血液等试样。根据本发明人的研究，认为由于血液等试样量优选为1mL程度，因而有底容器内的水分量优选满足下式。
(有底容器内的水分量)≦(有底容器的容量)-1mL
含水的二氧化硅粉体的带电量(静电压)并无特别限定，优选在后述的实施例(试验例4)的测定条件中，在振动前后为0.90kV以下，更优选为0.60kV以下，进一步优选为0.25kV以下，特别优选为0.10kV以下。
[有底容器及盖构件]
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。
此外，本实施方式中使用的有底容器21更优选是由上述的聚烯烃系树脂构成的容器，特别优选其表面(内壁)为无处理之物。本领域中市售有一种容器，其为了有效抑制蛋白质或肽等的非特异吸附，在由树脂构成的容器的表面(内壁)用磷脂质聚合物、季铵盐型或光交联型等亲水性聚合物进行了亲水性处理等表面处理。然而，被施以亲水性处理的容器反而产生粘性，可以使二氧化硅粉体的附着损失增大。因此，从降低二氧化硅粉体的附着损失的观点，优选使用内壁未被表面处理的无处理的容器。
盖构件是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中又将这些统称为“封闭”)有底容器21的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，该密封材料31的下表面被熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，由此有底容器21与密封材料31被接合。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可以在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如可以通过使用在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则容易除去使用时的密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知各种利用了表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的膜，根据期望性能，可以从公知的物质适当选择而使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择而使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或安装在移液器的具有锐利的前端的盖、适配器或吸头等从而担保通常要求的穿刺性。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
此外，本实施方式中，显示了作为盖构件使用了采用能以针或移液器等穿刺的气体阻隔性密封材料的密封材料31与无盖的有底容器21组合的例子，但有底容器21的构成不受限于这些例子。例如，作为盖构件，可以使用通过与有底容器21嵌合或螺合而堵住开口部21a、封闭有底容器21的内部空间的盖。此外，此时，作为有底容器21，可以使用所谓的盖式、铰链型盖式、螺旋盖式等各种公知的有盖的有底容器。但是，有盖的有底容器在使用时需要取下盖等操作，因此从操作性或处理性的观点出发，优选使用具有穿刺性的密封材料31，将该密封材料31与无盖的有底容器21组合使用。若以这样的组合使用，则无需取下密封材料31就可以以移液器等进行穿孔，进入有底容器21内部。
有底容器21中的二氧化硅粉体PS的填充率并无特别限定，可以设为任意的量。此外，处于容易发生与树脂制的有底容器21之间的摩擦导致的二氧化硅粉体PS的带电(产生静电)的环境时，有由本实施方式得到的作用效果显著化的倾向。基于这样的观点，二氧化硅粉体PS的填充率，优选相对于有底容器21的容量为1～90体积％，更优选为2～50体积％，进一步优选为3～30体积％。
此外，本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100，只要在有底容器21内收纳有二氧化硅粉体PS及水，也可收纳其他成分。例如，为了抑制二氧化硅粉体在有底容器21内的运动和飞散，也可以含有水以外的液体介质，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等醇类、其他的本领域中公知的溶剂、或这些溶剂的混合溶剂。这些可以单独使用1种或将2种以上组合使用。
<<第5实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图6是示意性地表示第5实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100(检测试剂盒)的截面图。二氧化硅粉体收纳组件100至少具备具有开口部21a的有底容器21、堵住开口部21a、密闭或密封有底容器21的内部空间S的密封材料31、和收纳于有底容器21内的二氧化硅粉体PS。
此外，构成二氧化硅粉体收纳组件100的有底容器21，可以使用具有开口部的有底容器21。例如，可以使用无盖的有底容器。此外，密封材料31优选是用于注入液态试样的移液器的前端侧能够穿刺的密封材料。
本实施方式中，所谓用于注入液态试样的移液器的前端侧能够穿刺的密封材料，是指用开口端面的面积为0.1mm2～10mm2的聚丙烯制的移液器以70N以下的力按压时能穿刺的密封材料。这样的密封材料的易穿刺性，可以通过适当选择构成后述的层叠膜的各层的厚度和材料来控制。
而且，这里使用的密封材料31的特征是：具有层叠结构，所述层叠结构至少具备含有聚烯烃系树脂的热封层32、由金属薄膜或金属氧化物薄膜构成的阻气层33、及基材树脂膜34；热封层32被热封于有底容器21的开口部21a。以下对各构成要素进行详述。
[二氧化硅粉体]
作为本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体，是具有如下的粒度分布的二氧化硅粉体，盖粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。
依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且也会引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过250μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用几乎不含这样的粗大粒子和微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
而且，依据具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体的处理性及定量供给性能，能够工业化地大量生产二氧化硅粉体被高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件，具体地为以满足以下的条件地在各容器中收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件。
标准偏差σ：σ<1.0
标准偏差σ/平均填充量f＝小于1.0(％)
(上述条件中，设样品数n为10以上)
此外，本说明书中，作为用于算出这样的高精度定量的标准偏差σ及平均填充量f的总体的样品数n(作为对象的单独收纳部的数量n)，从统计学观点来看，设为10以上。此外，抽取该样品数n时，当1个检测试剂盒(1个制品)中有10以上单独收纳部(有底容器)时，将其全部的单独收纳部(有底容器)作为对象。若不是这种情况，则只要集合多个采用了相同的称量·填充方法的制品，将总计10个以上的单独收纳部作为对象即可。
上述的标准偏差σ优选为0.8以下，进一步优选为0.7以下。此外，标准偏差σ的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选0.1以上。此外，上述的标准偏差σ/平均填充量f优选为0.8(％)以下，更优选为0.7(％)以下。此外，σ/f的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。当这些σ和σ/f低于上述的优选的下限值时，需要偏差极少的单一粒径的粉体和高精度的填充机，所以可能产生成本非常高并不实用的问题。当这些σ和σ/f超出上述的优选的上限值时，填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差变大，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可能产生药物负载量的变动范围变大这样的问题。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[有底容器及密封材料]
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。本实施方式中使用的有底容器21优选是筒状部22、底部23及突缘24一体成形而成的容器。
密封材料31是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中有时统称这些称为“封闭”)有底容器21的内部空间S的构件。
本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100中，作为密封材料31，优选使用可被用于注入液态试样移液器的前端侧穿刺的气体阻隔性密封材料。通过使用能用移液器穿刺的气体阻隔性密封材料，从而可以在无需进行密封材料的除去处理的情况下，向有底容器21的内部空间S注入被检查物或药液等液态试样。此外，通过使用气体阻隔性密封材料，气密性优异。
更具体地，作为密封材料31，使用至少具备含有聚烯烃系树脂的热封层32、由金属薄膜或金属氧化物薄膜构成的阻气层33、及基材树脂膜34的层叠结构的密封材料，通过将热封层32热封在有底容器21的开口部21a，封闭有底容器21内的内部空间S。因此，用移液器的前端部穿刺密封材料31，在密封材料31设置穿孔而进入内部空间S时，阻气层33所含的金属薄膜或金属氧化物被含有粘性比较高的聚烯烃系树脂的热封层32捕捉。其结果，混入到内部空间S的来自于金属薄膜或金属氧化物薄膜的污染物减少，或完全被抑制。
因此，现有技术中成为问题的来自覆盖材料的金属或金属氧化物等在容器内的混入被有效地抑制。
热封层所含的聚烯烃系树脂并无特别限定。所谓聚烯烃系树脂是以单纯的烯烃(olefin)或烯(alkene)为单元结构的高分子(聚合物)。作为聚烯烃系树脂，例如可举出聚丙烯系树脂、聚乙烯系树脂、聚苯乙烯系树脂或、将这些树脂以规定比率混合而成的聚合物合金等。这些树脂可单独使用或将2种以上组合使用。
这些聚烯烃系树脂之中，从与有底容器之间的粘合性优异的观点出发，优选聚乙烯系树脂。作为聚乙烯系树脂，可举出低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。这些聚乙烯系树脂可单独使用或将2种以上组合使用。从加工性及粘合性优异的观点出发，优选线性低密度聚乙烯。
此外，热封层可以含有乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等树脂。
进一步地，热封层中可以在不阻碍热封性的范围添加公知的其他树脂用添加剂。作为这样的添加剂，例如可以举出染料、增塑剂、脱模剂、阻燃剂、抗氧化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂等。
热封层所含的聚烯烃系树脂的含有比例并无特别限定，相对于构成热封层的组合物的总量(100质量％)，优选为60～100质量％，更优选为80～100质量％，特别优选为90～100质量％。
热封层的厚度并无特别限定，优选为10～70μm，更优选为20～60μm，特别优选为30～50μm。若在上述下限值以上，则对有底容器的开口部进行热封时，有底容器内的气密性优异。此外，若在上述上限值以下，则可以防止将有底容器开封时在有底容器的开口部产生树脂组合物的残渣。
作为用于阻气层的金属薄膜，可举出铝、钴、镍、锌、铜、银等、或者这些合金的金属箔或蒸镀膜。此外，作为金属氧化物薄膜，可举出氧化铝、硅氧化物等蒸镀膜或溅射膜。这些之中，从制造成本的观点出发，优选使用由铝构成的金属薄膜。
阻气层的厚度并无特别限定，例如可以从
Figure BDA0002361221770000431
左右选择。
基材树脂膜的材料并无特别限定，例如举出聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃系膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等的聚酯膜等。此外，作为基材树脂膜，可以使用无拉伸膜或单轴或双轴拉伸膜。
基材树脂膜的厚度并无特别限定，例如可以从5～40μm左右选择。
构成密封材料的各层的层叠顺序，只要是热封层被配置于有底容器的开口部侧，就没有特别限定，但从提高密封材料的处理性的观点出发，优选以热封层、阻气层及基材树脂膜的顺序进行层叠。以热封层、基材树脂膜及阻气层的顺序层叠的密封材料，当表面露出的阻气层弯折时，由于塑性变形不会恢复原样，存在外观不良的情况。
此外，构成密封材料的各层间中优选设置粘合层。作为粘合层中使用的粘合剂，例如举出异氰酸酯系粘合剂、聚酯系粘合剂、丙烯酸系粘合剂等。这些之中，优选异氰酸酯系粘合剂及聚酯系粘合剂。异氰酸酯系粘合剂及聚酯系粘合剂由于粘合强度和耐热性高，因此在金属面的防剥离性、进而热封有底容器时的耐性等优异。
在防止金属面的剥离性优异时，粘合层中也可以捕捉来自金属薄膜或金属氧化物薄膜的污染物，因此可以更进一步抑制污染物混入到容器内。
对有底容器热封时的耐性优异时，热封时可以防止密封材料的层间剥离。
粘合层的厚度并无特别限定，例如可以从0.5～10μm左右适当选择。
此外，可以在密封材料的表面设置保护膜。密封材料的表面是指与朝向有底容器的开口部的面为相反侧的面。通过在密封材料表面设置保护膜，可以提高密封材料的耐水性等。
作为保护膜，优选树脂膜。作为构成该树脂膜的树脂，可以使用尼龙6、尼龙6,6等聚酰胺树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂；聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃系树脂。
保护膜的厚度并无特别限定，例如可以从5～100μm左右适当选择。
密封材料可以通过将上述各层用以往公知的方法进行层叠而制造。从提高各层间的粘合性的观点、容易形成薄膜的粘合层的观点、及更加抑制来自金属薄膜或金属氧化物薄膜的污染物的产生的观点出发，作为密封材料的制造方法优选采用干式层叠方式。使用通过干式层叠方式得到的密封材料时，污染物向有底容器的内部空间S中的混入被大幅降低，或者被完全抑制。
具备这样的层叠结构的密封材料31，以密封材料31的热封层32的下表面的外周边与有底容器21的突缘24的上部端面相接触的方式进行热封。而且，密封材料31在开口部21a的开口以平面状悬设的状态被热封，使得密封材料31形成与开口部21a的开口端面(俯视图中与开口部21a的开口重合的面)一致的平面。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
此外，作为二氧化硅粉体，通过使用具有上述的规定的筛分径的二氧化硅粉体，可以实现在有底容器21内二氧化硅粉体被预先高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件100，将该组件作为检测试剂盒使用时，可以提高检查结果的精度。
<<第6实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图7及图8是示意性地表示第6实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的立体图及截面图。本实施方式中，二氧化硅粉体收纳组件100至少具备具有开口部21a的有底容器21、堵住开口部21a、密闭或密封有底容器21的内部空间S的密封材料31、和收纳于有底容器21内的二氧化硅粉体PS。
此外，密封材料31优选是用以注入液态试样的移液器的前端侧能穿刺的密封材料。本实施方式中，用以注入液态试样的移液器的前端侧能穿刺的密封材料，是指用开口端面的面积为0.1mm2～10mm2的聚丙烯制的移液器以70N以下的力按压时能穿刺的密封材料。这样的密封材料的易穿刺性，可以通过适当选择构成后述的层叠膜的各层的厚度和材料来控制。
而且，这里使用的密封材料31的特征在于，朝向有底容器21的内部空间S以凸状弯曲。以下对各构成要素进行详述。
[二氧化硅粉体]
作为本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体，是具有以下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。
依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且也会引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过250μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用几乎不含这样的粗大粒子和微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
而且，依据具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体的处理性及定量供给性能，能够工业化地大量生产二氧化硅粉体被高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件，具体地为以满足以下的条件地在各容器中收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件。
标准偏差σ：σ<1.0
标准偏差σ/平均填充量f＝小于1.0(％)
(上述条件中，设样品数n为10以上)
此外，本说明书中，作为用于算出这样的高精度定量的标准偏差σ及平均填充量f的总体的样品数n(作为对象的单独收纳部的数量n)，从统计学观点来看，设为10以上。此外，抽取该样品数n时，当1个检测试剂盒(1个制品)中有10以上单独收纳部(有底容器)时，将全部单独收纳部(有底容器)的作为对象。若不是这种情况，只要集合多个采用了相同的称量·填充方法的制品，将合计10个以上的单独收纳部作为对象即可。
上述的标准偏差σ优选为0.8以下，进一步优选为0.7以下。此外，标准偏差σ的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。此外，上述的标准偏差σ/平均填充量f优选为0.8(％)以下，更优选为0.7(％)以下。此外，σ/f的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。当这些σ和σ/f低于上述的优选的下限值时，需要偏差极少的单一粒径的粉体和高精度的填充机，所以可能产生成本非常高并不实用的问题。当这些σ和σ/f超出上述的优选的上限值时，填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差变大，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可能产生药物负载量的变动范围变大这样的问题。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[有底容器及密封材料]
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。
密封材料31为用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中有时统称这些称为“封闭”)有底容器21的内部空间S的构件。
本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100中，作为密封材料31，优选使用可被用于注入液态试样的移液器的前端侧穿刺的气体阻隔性密封材料。通过使用能用移液器穿刺的气体阻隔性密封材料，从而可以在无需进行密封材料的除去处理的情况下，向有底容器21的内部空间S注入被检查物或药液等液态试样。此外，通过使用气体阻隔性密封材料，气密性优异。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够对有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可以在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择而使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。使用热封性的密封材料时，可以容易地封闭有底容器，因此二氧化硅粉体收纳组件的生产率得到改善。
作为这样的膜，本实施方式中，优选使用至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜34、阻气层33、热封层32的层叠膜。此处，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层33，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层32，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；等。此外，可以使用在这些膜上进一步设置了粘合层或保护膜等的层叠膜等。
基材树脂膜34的厚度并无特别限定，例如可以从5～40μm左右选择。此外，阻气层33的厚度并无特别限定，例如可以从
Figure BDA0002361221770000481
左右选择。此外，热封层32的厚度并无特别限定，例如可以从10～70μm左右选择。
作为设置在上述层叠膜的各层间的粘合层中使用的粘合剂，例如可举出异氰酸酯系粘合剂、聚酯系粘合剂、丙烯酸系粘合剂等。这些之中，优选异氰酸酯系粘合剂及聚酯系粘合剂。异氰酸酯系粘合剂及聚酯系粘合剂由于粘合强度或耐热性高，所以在金属面的防剥离性、进而热封有底容器时的耐性等优异。
当作为构成密封材料的材料使用铝蒸镀层等金属材料时，存在用移液器穿刺时来自金属材料的污染物等混入到有底容器内的情况。
在防止金属面的剥离性优异时，在粘合层中也可以捕捉来自金属薄膜或金属氧化物薄膜的污染物，因此可以更进一步抑制污染物混入到容器内。此外，通过对密封材料进行热封，可以将有底容器封闭。
热封有底容时的耐性优异时，由于热封时可以防止构成密封材料的各层的层间剥离，因此二氧化硅粉体收纳组件的生产率提高。
粘合层的厚度并无特别限定，例如可以从0.5～10μm左右适当选择。
保护膜被设置在密封材料的表面。密封材料的表面是指与朝向有底容器的开口部的面为相反侧的面。通过在密封材料表面设置保护膜，可以提高密封材料的耐水性等。
作为保护膜，优选树脂膜。作为构成该树脂膜的树脂，可以使用尼龙6、尼龙6,6等聚酰胺树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂；聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃系树脂。
保护膜的厚度并无特别限定，例如可以从5～100μm左右适当选择。
密封材料可以通过将上述各层用以往公知的方法进行层叠而制造。从提高各层间的粘合性的观点、容易形成薄膜的粘合层的观点、及更加抑制来自金属薄膜或金属氧化物薄膜的污染物的发生的观点出发，优选在各层间设置粘合层，作为密封材料的制造方法采用干式层叠方式。
然后，如图7及图8所示，密封材料31以朝向有底容器21的内部空间S凸状弯曲的状态与有底容器21接合。更具体地，以使密封材料31弯曲的状态，密封材料31的下表面的外周边被接合于有底容器21的突缘24的上部端面，以使开口部21a中的密封材料31的展开面积变得比开口部21a的俯视图的面积PA(cm2)更大。此处，开口部21a中的密封材料31的展开面积是指，切出位于开口部21a的开口的密封材料31(俯视图中与开口部21a的开口重合的部分的密封材料31)，将此展开为平面状时的俯视图中的面积(cm2)。
密封材料31的弯曲形状，只要是朝向有底容器21的内部空间S以凸状弯曲，就没有特别限定。例如弯曲部可以有多个。从缓和以用于注入液态试样的移液器穿刺时的位置偏差的观点出发，在设开口部21a中的密封材料31的展开面积相对于开口部21a的俯视图的面积PA(cm2)之比为展开面积比时，该展开面积比优选为100.5％以上，进一步优选为101％以上，特别优选为102％以上。另一方面，弯曲部分过大时，垃圾等会积存，注入液态试样时有垃圾混入到有底容器内的情况，因而该展开面积比优选为140％以下，进一步优选为120％以下，特别优选为110％以下。
二氧化硅粉体收纳组件被收纳于进行血液检查等的分析机器内。然后，通过自动进样器等，血液等液态样品藉由移液器被注入到加入有二氧化硅粉体的有底容器。此时，由于移液器的不良情况等而存在发生滴液的情况。特别是，当移液器位于加入有二氧化硅粉体的有底容器的正上方，在用移液器将要对密封材料穿孔之前发生滴液时，液体会在密封材料之上积存，移液器会在该处刺入。因此，液体溢出而飞散，污染周边的样品或机器，并不优选。若使密封材料朝向有底容器的内部空间凸状弯曲、可以保持液体，则即便发生滴液，液体也不会立刻溢出，因此可以抑制周边的污染，因而优选。
此外，对密封材料穿孔时的孔的面积并无特别的限制，但从注入试样的观点出发，优选相对于有底容器的开口部的开口面积为30％以上，进一步优选为40％以上。另一方面，穿孔时的孔过大时，有穿孔时会给容器带来损伤的情况，因而孔的面积优选相对于有底容器的开口部的开口面积为90％以下，进一步优选为80％以下。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
图9～图12是显示用移液器41的前端部42(移液器)对二氧化硅粉体收纳组件100的密封材料31穿刺前后的状态的说明图。以下，根据这些图说明由本实施方式得到的作用效果。
图9显示对密封材料31穿刺前的状态。此处，用以注入液态试样的移液器41的前端部42处于从二氧化硅粉体收纳组件100的中心线CL偏离的位置，即处于偏移(off set)的位置。
当在这样的状态下使移液器41移动至附图下方，使移液器41的前端部42与有底容器21的密封材料31抵接而施加压力时，有底容器21和/或移液器41在其容许的间隙内移位(移动)，该有底容器21以维持规定的容许间隙的状态被保持器51保持，该移液器41以维持规定的容许间隙的状态被保持器(图示省略)保持(参照图10及图11)。
此处，虽显示了有底容器21移动至图中右侧的状态，但移液器41的前端部42也可以在规定的容许的间隙内移动至图中左侧，此外，也可以两者同时移动。无论是哪一种情况，在将要穿刺之前施加最大压力的状态时，移液器41的前端部42进行移位(移动)至与如下位置抵接：相比于抵接前的位置(参照图9)更靠近二氧化硅粉体收纳组件100的中心线CL的位置、该处为密封材料31的大致中央位置(参照图11)。
而且，在该状态下移液器41的前端部42穿刺密封材料31，在靠近二氧化硅粉体收纳组件100的中心线CL的位置(此处为密封材料31的大致中央位置)形成穿孔(参照图12)。
如以上所述，依据本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100，在穿刺密封材料31前，即使移液器41的前端部42存在于从二氧化硅粉体收纳组件100的中心线CL偏离的位置、即偏移的位置(参照图9)，通过弯曲的密封材料31，可在更靠近二氧化硅粉体收纳组件100的中心线CL的位置、换言之在密封材料31的大致中央位置，形成穿孔(参照图12)。
此外，由于密封材料31朝向有底容器21的内部空间S凸状弯曲，因此即使是穿刺时液态试样从移液器41洒落的情况时，液态试样也会按照密封材料31的弯曲形状导入至有底容器21的内部空间S，因而难以产生容器的外壁等的污染(参照图12)。
此外，取出移液器41的前端部42时，移液器41的外周被密封材料31的穿孔的周边挤压，液态试样被留在有底容器21的内部空间S内(参照图12)。
而且，由于采用朝向有底容器21的内部空间S凸状弯曲的密封材料31，因此难以产生外部器具或机器等与密封材料31之间的接触。因此，输送时、保管時、使用时等时的密封材料31的破损大幅減少。此外，即便在输送时、保管時、使用时等时外部环境变高温或变低压环境的情况时，通过例如弯曲的密封材料31朝向图中上方凸状变形，有底容器21的内部空间S的体积变化得到缓和。因此，也可以抑制由外部环境的变化导致的密封材料31的破损。
此外，作为二氧化硅粉体，通过使用具有上述的规定的筛分径的二氧化硅粉体，可以实现在有底容器21内二氧化硅粉体被预先高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件100。将该组件作为检测试剂盒使用时，可以提升检查结果的精度。
<<第7实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图13是示意性地显示第7实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。构成二氧化硅粉体收纳组件100的有底容器21，可以使用具有开口部的有底容器。本实施方式中，二氧化硅粉体收纳组件100，其特征在于，至少具备有底容器21和收纳于该有底容器21内的二氧化硅粉体PS，相对于有底容器21的容量V(mL)的二氧化硅粉体PS的填充量W(g)为W(g)/V(mL)≦0.6(g/mL)。以下对各构成要素进行详述。
[二氧化硅粉体]
二氧化硅粉体并无特别限定，作为二氧化硅粉体使用多孔二氧化硅时，从生物材料或化学物质的选择吸附性或吸附性或脱附性、进而固液分离时的处理性等观点出发，其每单位质量的孔容量TPV(mL/g)优选为0.4mL/g以上，更优选为0.5mL/g以上，进一步优选为0.6mL/g以上。另一方面，其上限并无特别限定，从制造容易、容易确保吸附选择性或脱附选择性等观点出发，优选为1.2mL/g以下，更优选为1.1mL/g以下。此外，多孔二氧化硅的细孔容量TPV可以从吸附等温线的相对压0.98时的氮气的吸附量求得。关于市售品，可以采用产品目录值。
二氧化硅粉体的大小并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，全部粒子的80％以上(优选90％以上、更优选95％以上)的粒子的最大费雷特径优选为20μm以上，更优选为50μm以上，其上限值优选为1mm以下，更优选为800μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。
此外，同样地、二氧化硅粉体的平均粒径D50并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，二氧化硅粉体的平均粒径D50优选为50μm以上，更优选为70μm以上，其上限值优选为700μm以下，更优选为600μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。此处，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
尤其，作为本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体，是具有如下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且也会引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过250μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用如此地几乎不含筛分径超过250μm的粗大粒子和筛分径小于106μm的微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外其依据原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
而且，依据具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体的处理性及定量供给性能，能够工业化地大量生产二氧化硅粉体被高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件，具体地为以满足以下的条件地在各容器中收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件。
标准偏差σ：σ<1.0
标准偏差σ/平均填充量f＝小于1.0(％)
(上述条件中，设样品数n为10以上)
此外，本说明书中，作为用于算出这样的高精度定量的标准偏差σ及平均填充量f的总体的样品数n(作为对象的单独收纳部的数量n)，从统计学观点来看，设为10以上。此外，抽取该样品数n时，当1个检测试剂盒(1个制品)中有10以上单独收纳部(有底容器)时，将其全部单独收纳部(有底容器)作为对象。若不是这种情况，只要集合多个采用了相同的称量·填充方法的制品，将总计10个以上的单独收纳部作为对象即可。
上述的标准偏差σ优选为0.8以下，进一步优选为0.7以下。此外，标准偏差σ的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。此外，上述的标准偏差σ/平均填充量f优选为0.8(％)以下，更优选为0.7(％)以下。此外，σ/f的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。当这些σ和σ/f低于上述的优选的下限值时，需要偏差极少的单一粒径的粉体和高精度的填充机，所以可能产生成本非常高并不实用的问题。当这些σ和σ/f超出上述的优选的上限值时，填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差变大，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可能产生药物负载量的变动范围变大这样的问题。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
[有底容器及盖构件]
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。
本实施方式所涉及的二氧化硅粉体收纳组件优选具备盖构件。盖构件是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中也将这些统称为“封闭”)有底容器21的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，通过将该密封材料31的下表面熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，有底容器21与密封材料31被接合。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可以在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如可以通过使用在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则容易除去使用时的密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知各种利用了表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的膜，根据期望性能，可以从公知的物质适当选择使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或在移液器安装具有锐利的前端的盖、适配器或吸头等从而确保通常要求的穿刺性。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
此外，本实施方式中，显示了作为盖构件使用了采用能以针或移液器等穿刺的气体阻隔性密封材料的密封材料31与无盖的有底容器21组合的例子，但有底容器21的构成不受限于这些例子。例如，作为盖构件，可以使用通过与有底容器21嵌合或螺合而堵住开口部21a、封闭有底容器21的内部空间的盖。此外，此时，作为有底容器21，可以使用所谓的盖式、铰链型盖式、螺旋盖式等各种公知的有盖的有底容器。但是，有盖的有底容器在使用时需要取下盖等操作，因此从操作性或处理性的观点出发，优选使用具有穿刺性的密封材料31，将该密封材料31与无盖的有底容器21组合使用。若以这样的组合使用，则无需取下密封材料31就可以对移液器等进行穿孔，进入有底容器21内部。
[填充量]
本实施方式中，通过调整相对于有底容器21的容量V(mL)的二氧化硅粉体PS的填充量，上述的固液分离时的处理性得以提高。此处，二氧化硅粉体PS的填充量W(g)被设为：相对于有底容器21的容量V(mL)，为W(g)/V(mL)≦0.6(g/mL)。
因此，将生物体液或药液等液态试样注入到有底容器21内，使液态试样中的成分的至少一部分选择性地吸附于二氧化硅粉体PS，制备液态物及二氧化硅粉体PS固液分离的悬浮液，将液态物及二氧化硅粉体分离回收，若在此时W(g)/V(mL)在上述范围内，则具有容易得到合适的固液分离状态的倾向。
另一方面，W(g)/V(mL)在上述范围外时，在注入比较少量的液态试样时，二氧化硅粉体PS为粉末状的状态、或得到几乎固体状(粘土状)的悬浮液的程度，难以进行液态物及二氧化硅粉体的分离回收。要想避免这种情况，只要注入过多量的液态试样即可，但此时需要更多的液态试样，此外需要使用容量V比较大的有底容器21，并不经济。
W(g)/V(mL)优选满足W(g)/V(mL)≦0.4(g/mL)，更优选满足W(g)/V(mL)≦0.3(g/mL)。此外，W(g)/V(mL)的下限并无特别限定，有定量性的检查项目时，优选填充量W多，基于这样的观点，优选满足0.01(g/mL)≦W(g)/V(mL)，更优选满足0.05(g/mL)≦W(g)/V(mL)。
制备上述的固液分离的悬浮液时，其悬浮液浓度(二氧化硅粉体的质量(g)/液态试样的体积(mL))并无特别限定，如上所述，从将液态物及二氧化硅粉体分离回收时得到合适的固液分离状态，与此同时在不使液态试样的使用量增大的情况下避免有底容器21的大型化的观点出发，优选0.3～2.4(g/mL)。此处，作为二氧化硅粉体PS使用多孔二氧化硅粉体时，更优选0.3～1.0(g/mL)。另一方面，作为二氧化硅粉体PS使用石英粉等非多孔二氧化硅粉体时，更优选2.0～2.4(g/mL)。此外，悬浮液浓度可以通过二氧化硅粉体PS的填充量W和注入的液态试样的量进行调整。
此处，作为二氧化硅粉体PS使用多孔二氧化硅粉体时，制备上述的固液分离的悬浮液时，发现悬浮液浓度(g/mL)相对于其细孔容量TPV(mL/g)存在一定的关系。图14显示相对于孔容量TPV(mL/g)的悬浮液浓度(g/mL)的图表。即从得到合适的固液分离状态的观点出发，上述的固液分离的悬浮液的悬浮液浓度，在以横轴X为孔容量TPV、以纵轴Y为悬浮液浓度时，优选在Y＝2.3515e-1.6x以下的区域内。即，多孔二氧化硅粉体的细孔容量X与悬浮液浓度Y之间的关系优选满足Y≦2.3515e-1.6x的关系。
<<第8实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件>
图15示意性地显示第8实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的纵截面图(将有底容器21沿着其中心线CL切断为一半的图)。此外，图15中，为不使图变得复杂而省略了表示截面的绘晕线。
二氧化硅粉体收纳组件100可以使用具有开口部的有底容器。本实施方式中，二氧化硅粉体收纳组件100至少具备：一端侧具有开口部21a、另一端侧具有闭塞部的有底容器21、收纳于该有底容器21内的二氧化硅粉体PS、密封部831，该密封部831在设置于开口部21a而密闭或密封有底容器21的内部空间S同时，可被用于向内部空间S填充液体试样的移液器的前端穿刺。
密封部831形成为：在密闭或密封有底容器21的内部空间S的同时，可被安装在注入液态试样的移液器主体(图示略)的前端的移液器吸头841的前端面842如二点虚线所示地穿刺。
该前端面842相当于本实施方式的“开口端面”，以下又称为“移液器前端面”或“开口端面”。此外，未安装移液器吸头841时，移液器主体的前端面相当于本实施方式的“开口端面”。
以下，对二氧化硅粉体收纳组件100的各构成要素及移液器吸头841详述。
[二氧化硅粉体]
二氧化硅粉体并无特别限定，作为二氧化硅粉体使用多孔二氧化硅时，从生物材料或化学物质的选择吸附性或吸附性或脱附性等观点出发，其每单位质量的孔容量TPV(mL/g)优选为0.4mL/g以上，更优选为0.5mL/g以上，进一步优选为0.6mL/g以上。另一方面，其上限并无特别限定，从制造容易、容易确保吸附选择性或脱附选择性等观点出发，优选为1.2mL/g以下，更优选为1.1mL/g以下。此外，多孔二氧化硅的孔容量TPV可以从吸附等温线的相对压0.98时的氮气的吸附量求得。关于市售品，可以采用产品目录值。
二氧化硅粉体的大小并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，全部粒子的80％以上(优选90％以上、更优选95％以上)的粒子的最大费雷特径优选20μm以上，更优选为50μm以上，其上限值优选1mm以下，更优选800μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。
此外，同样地，二氧化硅粉体的平均粒径D50并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，二氧化硅粉体的平均粒径D50优选为50μm以上，更优选为70μm以上，其上限值优选为700μm以下，更优选为600μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。此处，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外依据其原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
[有底容器]
再次参照图15，对本实施方式的有底容器21的形状详细说明。
本实施方式中使用的有底容器21，如上所述地，一端侧(图15中为上方)开口，而另一端侧(图15中为下方)闭塞。有底容器21的开口部21a上设置有密封部831。下文中对该密封部831详述。
有底容器21是以中心线CL为旋转中心的旋转体，具有图15所示的纵截面。有底容器21具有圆底形状，具体地，优选具有中空圆筒状的筒状部22、和该筒状部22的另一端侧连结设置而堵住筒状部22的底部23。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。此外，有底容器21的形状不受限于图15所示的形状。
[密封部及移液器]
密封部831是用以堵住上述的有底容器21的开口部21a、封闭有底容器21的内部空间S的构件。本实施方式中，作为密封部831使用能够用移液器前端面842穿刺的气体阻隔性的层叠膜。通过将该密封材料831的下表面熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，有底容器21与密封材料831被接合。
密封部831形成为被具有后述的面积的移液器前端面842穿刺。
使用具有可穿刺性的密封部831，将该密封部831与有底容器21组合使用，由此可以在不用取出密封部831的情况下，用移液器前端面842对密封部831穿刺，容易进入有底容器21内部。
此处，关于穿刺密封部831的移液器吸头841的构成，参照图16进行说明。
图16是显示移液器吸头841的前端侧的构成的示意图，图16(a)是其纵截面图(将移液器吸头841沿着中心线CLp对半切断的图)，图16(b)是从斜下方看到的立体图。此外，图16(a)中，为了不使图变得复杂，而省略了显示截面的绘晕线。
移液器吸头841是以中心线CLp为旋转中心的中空的旋转体，其前端侧具有图16(a)所示地具有锥形状的纵截面。图16(b)所示地，移液器前端面842是围住吸入或排出(注入)液体试样的圆形的开口的端面(开口端面)。而且，移液器前端面842是与长度方向(中心线CLp的延伸方向)正交的平坦面(若以其他方式表述，则为朝向长度方向的平坦面)。
此处，移液器前端面842的开口端面的面积A为0.1mm2～10mm2，优选为0.3mm2～5mm2，更优选为0.4mm2～3mm2。
为了穿刺密封部831(参照图15)而将移液器前端面842按压在密封部831时(对密封部831施加按压力时)，若当移液器前端面842的开口端面的面积A过小，则从密封部831向移液器前端面842有过大的压力发挥反作用，有可能致移液器吸头841变形。此外，移液器前端面842的开口端面的面积A过大时，从移液器前端面842向密封部831发挥作用的压力变小，难以用移液器前端面842穿刺密封部831。
此外，移液器前端面842的开口端面的面积A，可以根据下式(1)使用移液器前端面842的外半径Rout及内半径Rin而求得。
A＝π×(Rout2-Rin2)…(1)
作为构成密封部831的原材料，只要是能对有底容器21的内部空间S进行封闭的同时能用移液器前端面842穿刺的层叠膜，就可以无特别限制地使用公知的原材料。只要根据期望的性能，从各种功能膜适当选择即可。若使用能用移液器前端面842穿刺的层叠膜，则无需进行密封部831的除去处理即可以注入被检查物或药液等。
作为这样的易穿刺性的层叠膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细突刺的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种各样的形态的层叠膜。
更具体地，密封部831优选在以70N以下的力按压该移液器的上述开口端面时，可以通过上述开口端面穿刺，进一步优选以60N以下的力按压时能够通过上述开口端面穿刺，特别优选以55N以下的力按压时能通过上述开口端面穿刺。
从气密性等观点出发，优选作为密封部831使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择而使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，在保证可用移液器前端面842穿刺的前提下，作为密封部831特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。
密封部831在25℃时的杨氏模量并无特别的限制，但为了防止密封部831被移液器前端部以外的尖锐部损伤和/或密封部831破损，优选为1000MPa以上，进一步优选为2000MPa以上。作为这样的密封部831的材料，上述之中，可举出将铝片用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂或聚乙烯树脂做成三明治结构的多层片。此外，可以按照JIS K 7127：1999测定杨氏模量。
此外，密封部831的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
[填充量]
本实施方式中，通过调整相对于有底容器21的容量V(mL)的二氧化硅粉体PS的填充量，上述的固液分离时的处理性得以提高。此处，二氧化硅粉体PS的填充量W(g)相对于有底容器21的容量V(mL)，优选满足W(g)/V(mL)≦0.6(g/mL)。
因此，将生物体液或药液等液态试样注入到有底容器21内，使液态试样中的成分的至少一部分选择性地吸附于二氧化硅粉体PS，制备液态物及二氧化硅粉体PS固液分离的悬浮液，将液态物及二氧化硅粉体分离回收，若在此时W(g)/V(mL)在上述范围内，则有容易得到合适的固液分离状态的倾向。
另一方面，W(g)/V(mL)在上述范围外时，在注入比较少量的液态试样时，二氧化硅粉体PS为粉末状的状态、或得到几乎固体状(粘土状)的悬浮液的程度，难以进行液态物及二氧化硅粉体的分离回收。要想避免这种情况，只要注入过多量的液态试样即可，但此时需要更多的液态试样，此外需要使用容量V比较大的有底容器21，并不经济。
W(g)/V(mL)优选满足W(g)/V(mL)≦0.4(g/mL)，更优选满足W(g)/V(mL)≦0.3(g/mL)。此外，W(g)/V(mL)的下限并无特别限定，有定量性的检查项目时，优选填充量W多，基于这样的观点，优选满足0.01(g/mL)≦W(g)/V(mL)，更优选满足0.05(g/mL)≦W(g)/V(mL)。
制备上述的固液分离的悬浮液时，其悬浮液浓度(二氧化硅粉体的质量(g)/液态试样的体积(mL))并无特别限定，如上所述，从将液态物及二氧化硅粉体分离回收时得到合适的固液分离状态的同时，不使液态试样的使用量增大的情况下避免有底容器21的大型化的观点出发，优选0.3～2.4(g/mL)。此处，作为二氧化硅粉体PS使用多孔二氧化硅粉体时，更优选0.3～1.0(g/mL)。另一方面，作为二氧化硅粉体PS使用石英粉等非多孔二氧化硅粉体时，更优选2.0～2.4(g/mL)。此外，悬浮液浓度可以通过二氧化硅粉体PS的填充量W和注入的液态试样的量进行调整。
<<第9实施方式>>
[二氧化硅粉体收纳组件]
图18是示意性地显示第9实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的截面图。该二氧化硅粉体收纳组件100至少具备具有开口部20a的防静电容器20、收纳于防静电容器20内的二氧化硅粉体PS。以下对各构成要素进行详述。
<防静电容器及盖构件>
防静电容器20是在至少一部分含有防静电剂的容器。此外，作为防静电容器20，可以使用具有开口部20a的有底容器。本实施方式中使用的防静电容器20，优选由上部开口的有底大致筒状的合成树脂制无盖型(无盖的有底容器)微量管构成。而且，优选在该防静电容器20的开口部20a设置有作为盖构件的密封材料31。
通过防静电容器20含有防静电剂从而被赋予防静电性能。由此，即使由输送时和使用时的振动等而在二氧化硅粉体PS与容器之间产生摩擦，静电也难以被蓄积，可以抑制收纳于防静电容器20的内部的二氧化硅粉体PS附着在壁面。
本实施方式中，作为防静电容器20，可以使用至少具备容器主体921和含有防静电剂的防静电层26的防静电容器，所述防静电层26被设置在容器主体921的内壁925的至少一部分。
(容器主体)
容器主体921优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空圆锥状的底部23。本实施方式中，在开口部20a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，优选设置有外凸缘状的突缘24。作为这里使用的容器主体921，只要是上部开口的有底的大致筒状的容器，就可以使用上述的微量管以外的公知的容器、例如Eppendorf离心管、微量离心管、小型试验管等。
本实施方式中，作为容器主体921，显示了上部开口的有底大致筒状的容器的例子，但容器的形状并不限定于这些例子。例如，可以使用具有开口部的同时具有与该开口部连通的空间部的容器，该容器例如为瓶形状、烧瓶形状、托盘形状等。
容器主体921的大小并无特别限定，为大致筒状的容器的情况时，直径通常为0.3～10cm，优选为0.5～5cm，更优选为1～3cm，高度通常为1～30cm，优选为2cm～10cm，更优选为3cm～5cm。容器主体921的壁面的厚度并无特别限定，通常为0.1mm～5mm，优选为0.5mm～3mm、1mm～2mm。
基于内容物的目视确认变得容易的观点，有底容器优选是基本透明或半透明的容器。
作为构成有底容器921的原材料，优选使用基本透明或半透明的树脂，更具体地，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系树脂、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)等聚酯系树脂。这些之中，优选使用聚烯烃系树脂，更优选使用聚丙烯。
(防静电层)
防静电层26是为了通过抑制二氧化硅粉体PS由于容器主体921产生的静电附着在内壁925而设置的层。
如图18所示，本实施方式的防静电容器20在容器主体921的整个内壁925具备防静电层26。此外，内壁925是指在筒状部22及底部23所具有的面中内周侧的部分。通过在整个内壁925具备防静电层26，二氧化硅粉体PS在整个内壁925的附着被有效抑制。
此外，由于防静电层26可通过被设置在至少一部分而被赋予防静电性能，因此防静电层26只要在内壁925的至少一部分设置即可。从制造成本的减少和制造工序的简略化的观点，相比于在整个内壁925设置防静电层26的情况，此种情况优选。
作为设置防静电层26的位置，在内壁925中，可以在全部筒状部22或一部分设置，也可以在全部底部23或一部分设置，此外也可以在组合这些部位的位置设置。
例如，如图19所示，防静电层26可以设置在成为内壁925的开口部20a侧的筒状部22的上部(变形例1)。
此外，如图20所示，防静电层26也可以从成为内壁925的开口部20a侧的筒状部22的上部，到筒状部22的下部设置(变形例2)。
此外，如图21所示，防静电层26也可以从内壁925的筒状部22的中部到下部设置(变形例3)。
此外，如图22所示，防静电层26也可以设置在内壁925的底部23(变形例4)。
此外，防静电层26可以以点状设置，也可以以线状设置，也可以以占据规定的区域的面状设置。
防静电层26以点状设置时，多个防静电层26可以以随机的配置关系设置，也可以以规律性的配置关系设置。
此外，防静电层26以线状设置时，可以是直线状、曲线状、波线状、Z字状(zigzag)、带状、无定形等线形状，进而，这些多个线也可以设置为条带状、放射线状、格子状等。
此外，防静电层26以线状设置时，可以朝向筒状部22及底部23的高度方向设置，也可以朝向筒状部22及底部23的圆周方向设置，也可以朝向相对于筒状部22及底部23的高度及圆周方向倾斜的方向设置。
进而，防静电层26也可以朝向筒状部22及底部23的圆周方向绕1圈设置，形成环。此外，防静电层26也可以朝向相对于筒状部22及底部23的高度及圆周方向倾斜的方向设置，与此同时，通过在内壁925以圆周方向连续设置1圈以上从而设置为螺旋状。
此外，通常二氧化硅粉体PS收纳在防静电容器20内，以直立状态供使用。该状态下，二氧化硅粉体PS以从底部23朝向高度方向堆积的形态被收纳。
另一方面，有如下的情况：在内壁925中，例如二氧化硅粉体收纳组件的输送时和使用时受到振动或倾斜等，二氧化硅粉体PS附着在比直立状态下二氧化硅粉体PS所堆积的部分的高度更高的位置。而且，附着在这样高的位置的二氧化硅粉体PS，变得难以与注入于防静电容器20内的液态试样相接触，产生伴随二氧化硅粉体PS的附着的损失。
此时，为了使二氧化硅粉体PS与液态试样接触，需要增加液态试样的量、或注入液态试样后搅拌内容物。其中，二氧化硅粉体PS附着在内壁925的开口部20a附近时，容易产生上述的损失，进一步地，开封时二氧化硅粉体PS可能会飞散。
因此，从抑制这样的二氧化硅粉体PS的附着的观点出发，防静电层26优选至少设置在防静电容器20的内壁925的开口部20a侧。
从这样的观点出发，参照图22说明的例子，因可以抑制堆积于底部23的二氧化硅粉体PS的附着而优选。
此外，参照图21说明的例子，因可以抑制二氧化硅粉体PS附着在比底部23更上部附近的壁面，所以优选。
此外，参照图19、图20说明的例子，由于可以抑制二氧化硅粉体PS附着在内壁925的开口部20a附近而产生的损失，所以进一步优选。
(防静电剂)
防静电剂通过所含于防静电层26，用于通过释放容器主体921产生的静电从抑制二氧化硅粉体PS附着。
作为用于防静电层26的防静电剂，只要是能对含有该防静电剂的物质赋予导电性，即无特别限定，例如举出高分子型防静电剂、碱金属盐、碱土金属盐、离子性液体、表面活性剂、导电性无机填充剂等。这些防静电剂可以单独使用任1种，也可以将2种以上混合使用。这些之中，从透明性优异、渗出少的观点，优选高分子型防静电剂。
作为高分子型防静电剂，可以使用非离子型、阳离子型、阴离子型、两性型、电子导电性聚合物等。作为非离子型，例如举出具有氧化烯结构的聚醚共聚物。作为阳离子型，例如举出分子结构中具有铵盐结构的季铵盐型共聚物。作为阴离子型，例如举出具有磺酸的碱金属盐结构的含磺酸盐的共聚物、具有不饱和羧酸与α-烯烃的共聚物的碱金属盐结构的烯烃系离子聚合物树脂。作为两性型，可以举出在同一分子中具有阳离子型和阴离子型两种结构的物质，例如举出甜菜碱型。
作为聚醚共聚物，例如举出聚环氧乙烷、聚醚酯、聚醚酯酰胺、聚醚酰胺酰亚胺、聚环氧乙烷-环氧氯丙烷共聚物、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯共聚物、聚氧化乙烯烷基酰胺醚等。
作为聚氧化乙烯烷基酰胺醚，例如可举出聚氧化乙烯油烯基酰胺醚。
作为季铵盐型共聚物，例如举出含有季铵盐基的(甲基)丙烯酸酯共聚物、含有季铵盐基的马来酰亚胺共聚物、含有季铵盐基的甲基丙烯酸共聚物等。
作为含有磺酸盐的共聚物，例如举出聚乙烯磺酸盐、聚苯乙烯磺酸盐等。
作为烯烃系离子聚合物树脂，例如举出将丙烯酸或甲基丙烯酸与乙烯的共聚物的羧基用锂、钠、钾等碱金属取代而得的树脂。
作为电子导电性聚合物，例如举出聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔等。
再者，作为防静电剂，还优选使用在上述的聚醚共聚物中添加了碱金属盐的离子导电性防静电剂。此时，作为碱金属盐，优选由Li+、Na+、或K+等碱金属的阳离子与Cl-、Br-、I-、SO4 2-、NO3 -、BF4 -、PF6 -、SCN-、ClO4 -、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、或(CF3SO2)3C-等阴离子构成的碱金属盐。
离子导电性防静电剂优选相对于离子导电性防静电剂的总量含有1～30％的这样的碱金属盐。
此外，作为防静电剂，使用在上述的含有磺酸盐的共聚物中添加了铵盐的离子导电性防静电剂。
这些防静电剂之中，优选聚醚共聚物，更优选聚氧化乙烯烷基酰胺醚，进一步优选聚氧化乙烯油烯基酰胺醚。此外，进一步地，特别优选在这些聚醚共聚物中添加了碱金属盐而得的离子导电性防静电剂。
(胶粘剂树脂)
防静电层26除了含有防静电剂之外可以进一步含有胶粘剂树脂。防静电层26中的胶粘剂树脂用于提高防静电层26的被膜性。
作为用于防静电层26的胶粘剂树脂并无特别限定，例如举出丙烯酸系树脂、聚乙烯基系树脂、氨基甲酸酯系树脂、聚酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、三聚氰胺系树脂、环氧系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚乙烯醇系树脂、乙酸乙烯酯系树脂等。这些胶粘剂树脂可以单独使用任1种，也可以将2种以上混合使用。这些之中，从抑制与二氧化硅粉体PS的静电的发生的观点出发，优选丙烯酸系树脂。
作为丙烯酸系树脂，举出具有将丙烯酰基、或甲基丙烯酰基的丙烯酸系单体作为必须单体成分而构成的聚合物、即至少具有来自丙烯酸系单体的构成单元的聚合物(均聚物或共聚物)。
作为丙烯酸系单体，例如举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯等具有直链或支链状的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯；羧乙基丙烯酸酯等含有羧基的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸-2-羟甲酯、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等的含有羟基的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯等(甲基)丙烯酸环烷基酯；(甲基)丙烯酸苯酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯等含有芳香烃基的(甲基)丙烯酸酯；N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺等(甲基)丙烯酸酰胺衍生物；(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二丙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基丙酯、(甲基)丙烯酸二丙氨基丙酯等(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯类等。
这些丙烯酸系单体可以单独使用任1种，也可以将2种以上混合使用。
此外，本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”是指甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯。此外，“(甲基)丙烯酸”是指甲基丙烯酸和/或丙烯酸。
丙烯酸系树脂中，除了丙烯酸系单体成分以外，还可以使其他单体成分共聚。作为其他单体成分并无特别限定，例如举出丁烯酸、衣康酸、富马酸、马来酸等含有羧基的聚合性不饱和化合物或其酸酐；(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺等不饱和酰胺类；苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系化合物；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯基酯类；氯乙烯等卤代乙烯；甲基乙烯醚等乙烯醚类；(甲基)丙烯腈等含有氰基的乙烯基化合物；乙烯、丙烯等α-烯烃类等。
除了防静电剂及胶粘剂树脂之外，防静电层26可以根据需要含有其他成分。作为其他成分，可举出上述以外的树脂、导电材料、聚合引发剂、聚合促进剂、pH调节剂、分散稳定剂、增塑剂、热稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、增稠剂、着色防止剂、着色剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂等。
防静电层26可以通过将含有防静电剂、胶粘剂树脂、根据需要含有的其他添加剂的涂布液涂布于容器主体921的内壁925，并根据需要使之干燥、实施热处理、紫外线照射处理等而形成。此时，可以在涂布液中加入溶剂。
作为涂布液中所用的溶剂并无特别限定，例如举出水；甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、苄醇等醇；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、γ-丁内酯等酯；己烷、环己烷等脂肪族烃；二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等卤化烃；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃；N,N-二基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺；二乙醚、二氧杂环己烷、四氢呋喃等醚；1-甲氧基-2-丙醇等醚醇等。
这些之中，优选水。从涂布液为水溶液或水系分散液从而不使用可能会对测定试样或环境带来影响的有机溶剂的观点出发，优选使用水作为溶剂。此外，从相比于使用溶剂系溶剂的情况，作业性优异，可以使设备简略化的观点出发，优选作为溶剂使用水。
涂布液中的固体成分浓度并无特别限定，优选1质量％～50质量％，更优选3质量％～30质量％。
将涂布液涂布于内壁925的方法并无特别限定，例如可以使用刷涂、辊涂、喷涂、浸渍涂布等方法。或者，也可以通过使涂布液附着于刮刀或玻璃棒等，再使这些与内壁925接触以此来进行涂布。
涂布液的涂布量，以干燥后的涂布量(每单位面积的固体成分质量)计，优选为0.001～5.0g/m2，更优选为0.01～2.0g/m2，进一步优选为0.1～1g/m2。涂布量在上述下限以上时，有发挥防静电性能的倾向。涂布量在上述上限以下时，可以抑制防静电容器20的透明性的下降，防止过度的涂布造成的成本的增加。
防静电层26中的防静电剂和胶粘剂树脂的含量，优选防静电剂为0.1～100质量％，胶粘剂树脂为0～99.9质量％，更优选防静电剂为1～50质量％，胶粘剂树脂为50～99质量％，进一步优选防静电剂为5～30质量％，胶粘剂树脂为70～95质量％。
(盖构件)
盖构件是用于堵住上述的有底容器20的开口部20a、密闭或密封(下文中又将这些统称为“封闭”)有底容器20的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，通过该密封材料31的下表面被熔敷在有底容器20的突缘24的上部端面，有底容器20与密封材料31被接合。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器20的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要能从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可以在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如可以通过使用在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则容易除去使用时的密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知各种利用了表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的膜，根据期望的性能，可以从公知的物质适当选择使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择而使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或在移液器安装具有锐利的前端的盖、适配器或吸头等从而确保通常要求的穿刺性。
从抑制二氧化硅粉体的附着到密封材料31的观点出发，密封材料31优选具有防静电性。可以与容器主体921同样地使用防静电剂在密封材料31上形成防静电层来赋予防静电性。或者，也可以在构成密封材料31的基材树脂膜中捏和防静电剂。作为用于密封材料31的防静电剂，可以使用与上述的防静电层26中含有的防静电剂相同的物质。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
此外，本实施方式中，显示了作为盖构件使用了采用能以针或移液器等穿刺的气体阻隔性密封材料的密封材料31与无盖的有底容器20组合的例子，但容器本体921的构成不受限于这些例子。例如，作为盖构件，可以使用通过与有底容器20嵌合或螺合而堵住开口部20a、封闭有底容器20的内部空间的盖。此外，此时，作为有底容器20，可以使用所谓的盖式、铰链型盖式、螺旋盖式等各种公知的有盖的有底容器。
但是，有盖的有底容器在使用时需要取下盖等操作，因此从操作性或处理性的观点出发，优选使用具有穿刺性的密封材料31，将该密封材料31与无盖的有底容器20组合使用。若以这样的组合使用，则无需取下密封材料31就可以对移液器等进行穿孔，进入有底容器20内部。
<二氧化硅粉体>
本实施方式的二氧化硅粉体优选由在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上会通过、并且在标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时筛子上的质量变化在1质量％以下的二氧化硅粉体构成。
二氧化硅粉体的大小并无特别限定，只要根据用途或要求性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性或良好的吸附性或脱附性等观点出发，全部粒子的80％以上(优选90％以上、更优选95％以上)的粒子的最大费雷特径优选为20μm以上，更优选为50μm以上，其上限值优选为1mm以下，更优选为800μm以下。在上述优选的下限值以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。
此外，同样地，二氧化硅粉体的平均粒径D50也无特别限定，只要根据用途和需要的性能适当设定即可。例如从生物材料或化学物质的选择吸附性和良好的吸附性或脱附性等观点出发，二氧化硅粉体的平均粒径D50优选为50μm以上，更优选为70μm以上，优选为700μm以下，更优选为600μm以下。在上述下限以上时，由于微粉少，因此可以抑制粉末飞扬，处理性有提高的倾向。在上述优选的上限值以下时，粒子不会变得过大，称量时的称量精度有提高的倾向。此处，平均粒径D50是一次粒子的粒子尺寸的平均值。
本实施方式的二氧化硅粉体，从高精度定量供给的观点，优选是具有如下粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且也会引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过250μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。因此，通过使用如此地几乎不含筛分径超过250μm的粗大粒子和筛分径小于106μm的微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外依据其原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
而且，依据具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体的处理性及定量供给性能，能够工业化地大量生产二氧化硅粉体被高精度定量的二氧化硅粉体收纳组件，具体地为以满足以下的条件地在各容器中收纳二氧化硅粉体的二氧化硅粉体收纳组件。
标准偏差σ：σ<1.0
标准偏差σ/平均填充量f＝小于1.0(％)
(上述条件中，设样品数n为10以上)
此外，本说明书中，作为用于算出这样的高精度定量的标准偏差σ及平均填充量f的总体的样品数n(作为对象的单独收纳部的数量n)，从统计学观点来看，设为10以上。此外，抽取该样品数n时，当1个检测试剂盒(1个制品)中有10以上单独收纳部(有底容器)时，将其全部单独收纳部(有底容器)作为对象。若不是这种情况，只要集合多个采用了相同的称量·填充方法的制品，将总计10个以上的单独收纳部作为对象即可。
上述的标准偏差σ优选为0.8以下，进一步优选为0.7以下。此外，标准偏差σ的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选0.1以上。此外，上述的标准偏差σ/平均填充量f优选为0.8(％)以下，更优选为0.7(％)以下。此外，σ/f的下限并无特别限定，只要是0以上就可以，但考虑到生产率和经济性时，优选为0.1以上。当这些σ和σ/f低于上述的优选的下限值时，需要偏差极少的单一粒径的粉体和高精度的填充机，所以可能产生成本非常高并不实用的问题。当这些σ和σ/f超出上述的优选的上限值时，填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差变大，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可能产生药物负载量的变动范围变大这样的问题。
二氧化硅粉体的定量供给中，可以使用各种公知的粉体·粉末填充，其种类并无特别限定。此外，也可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置、分包装置、给袋装置等联动。
收纳于防静电容器20的二氧化硅粉体的填充量，以相对于防静电容器20的容积的二氧化硅粉体的容积的比例计，优选为90％以下，更优选为50％以下，进一步优选是30％以下。当二氧化硅粉体的填充量比上述上限还过度地大时，由于防静电容器20内充满二氧化硅粉体，或在静置的状态下处于与二氧化硅粉体接触的状态的壁面所占有的变大，因此二氧化硅粉体的附着的影响轻。另一方面，二氧化硅粉体的填充量在上述上限以下时，在静置的状态下处于不与二氧化硅粉体接触的状态的壁面所占的比例变大，因此对由防静电层26得到的二氧化硅粉体的附着防止的贡献变大。
防静电容器20的带电电位优选为-0.06～0.06kV，更优选为-0.05～0.05kV，进一步优选为-0.04～0.04kV，特别优选为-0.03～0.03kV。该带电电位是在防静电容器20内收纳二氧化硅粉体PS的状态下测定的值。带电电位在上述范围内时，有抑制二氧化硅粉体PS附着到防静电容器20的倾向。此外，本说明书中，带电电位是记载于后述的实施例(试验例9)的条件下测定的值。
[作用及效果]
第9实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100中，通过在防静电容器20内收纳二氧化硅粉体PS，从而防静电容器20所产生的静电向外部逃逸，难以蓄积静电。由此，二氧化硅粉体PS在防静电容器20的内壁925的附着得到抑制。因此，取出填充于防静电容器20内的二氧化硅粉体PS时，可以抑制由附着导致的损失地取出。此外，向防静电容器20内注入液态试样使之吸附于二氧化硅粉体时，可以抑制由附着导致的损失地将二氧化硅粉体PS供于吸附。如此地，第9实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100是二氧化硅粉体PS的附着损失少的组件。
此外，第9实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100中。通过填充具有上述的特定的粒度分布的定量供给性能优异的二氧化硅粉体PS，高精度定量供给二氧化硅粉体PS，成为直通率及处理性优异的组件。再者，此时，二氧化硅粉体收纳组件100由于二氧化硅粉体PS的附着损失少，因此可以通过使注入于防静电容器20内的液态试样吸附到一定量的二氧化硅粉体，从而实现再现性高定量性优异的生物材料的纯化试剂盒。
[变形例]
上述实施方式中，说明了防静电容器20至少具备容器主体921和设置在容器主体921的内壁925的至少一部分含有防静电剂的防静电层26的例子。防静电容器20可以至少具备含有合成树脂、及防静电剂的容器主体921。在这样的合成树脂中混练有防静电剂的容器主体921，在形成容器主体921时，可以通过使用将防静电剂与树脂原料一起混合的树脂组合物，并将其成形而制造。此时，容器主体921除了含有防静电剂之外，可以进一步含有胶粘剂树脂。
<<第10实施方式>>
<二氧化硅粉体收纳组件的制造方法>
图23是表示第10实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的制造方法的流程图。此外，图24～图26是示意性地表示本制造方法的各工序的说明图。
如图23～图25所示，本实施方式的二氧化硅粉体收纳组件100的制造方法至少包括：称量规定量的二氧化硅粉体PS的计量工序S11(参照图24)；及将称量的二氧化硅粉体PS，从铅直方向的上方藉由进料管1051投入到配置在铅直方向的下方的具有开口部21a的有底容器21中的填充工序S21(参照图25)。此处，本制造方法也可以进一步包括：在填充工序S21后，在有底容器21的开口部21a设置作为密闭或密封有底容器21的内部空间S的盖构件的密封材料31的封闭工序S31(参照图26)。
(计量工序S11)
计量工序S11中，称量规定量的二氧化硅粉体PS。本实施方式中，优选进行5g以下的二氧化硅粉体PS的微量称量。使用这样微量称量的二氧化硅粉体PS，在进行接下来的填充工序S21时，即便二氧化硅粉体PS的飞散量为微量，贡献率也比较大，因此可以带来比较大的影响。因此，在计量工序S11进行5g以下的微量称量时，由本实施方式产生的作用效果变显著。
称量二氧化硅粉体PS时，可以使用用于粉体或粉末的各种公知的计量装置或计量供给机等。例如，可以优选使用电子自动计量机、螺杆式计量供给装置、旋转式计量供给装置、杯式计量装置、筛网式计量供给装置、振动式计量供给装置等。此时，可以根据需要与脱气装置、真空装置、无菌装置等联动。
(填充工序S21)
填充工序S21中，将工序S11中称量的规定量的二氧化硅粉体PS投入至有底容器21的内部空间S内。此时，如图24所示，有底容器21以开口部21a位于铅直方向的上方地直立状态被保持器61保持。
另一方面，进料管1051被未图示的保持器保持在与有底容器21的开口部21a在铅直方向的上方间隔开的位置，更具体地，保持在有底容器21的开口部21a的铅直方向的上方，且下部开口1051a与开口部21a仅间隔距离L的位置。
而且，在计量工序S11中称量的规定量的二氧化硅粉体PS，从进料管1051的上部开口1051b侧投入，经由进料管1051内，然后，从进料管1051的下部开口1051a投入至有底容器21的内部空间S。
有底容器21优选具有中空筒状的筒状部22、及位于该筒状部22的底部侧的中空球状的底部23。本实施方式中，优选在开口部21a的周边、即筒状部22的上端部的外周面，设置有外凸缘状的突缘24。
另一方面，本实施方式中使用的进料管1051由具有下部开口1051a及上部开口1051b的管状体构成。作为这样的管状体，可以使用本领域中公知的物质，已知有金属制、合金制或树脂制的。
本实施方式中，优选通过在具有下部开口1051a的中空筒状的管上连接具有上部开口1051b的合成树脂制的漏斗来构成进料管1051。
此外，进料管1051的全长、即铅直方向的长度，并无特别限定，只要考虑到二氧化硅粉体PS的投入速度等适当设定即可，通常是5mm～10000mm左右，优选是10mm～1000mm。
有底容器21的大小并无特别限定，其高度通常为1～30cm，优选为2～10cm，更优选为3～5cm。有底容器21的壁面的厚度并无特别限定，通常为0.1～5mm，优选为0.5～3mm，更优选为1～2mm。
此处，有底容器21的开口部21a的内径Dp为6mm以上，优选为8mm以上，更优选为10mm以上。此外，开口部21a的内径Dp的上限值并无特别限定，通常以20mm左右为目标。
另一方面，进料管1051的下部开口1051a的内径Df被设定为小于有底容器21的开口部21a的内径Dp。
下部开口1051a的内径Df因有底容器21的开口部21a的内径Dp或使用的二氧化硅粉末PS的粒径等不同而不同，并无特别限定，但优选为2～10m，更优选为3～7mm，进一步优选为3～5mm。
另一方面，有底容器21和进料管1051，被配置成有底容器21的纵截面中的中心轴CP与进料管1051的纵截面中的中心轴CF一致或大致一致。由此，进料管1051的下部开口1051a，在俯视图中，完全重叠在有底容器21的开口部21a内。如此地，通过使成为浇口杯的有底容器21的开口部21a为比成为二氧化硅粉体PS的排出口的进料管1051的下部开口1051a充分宽，且成为包含在俯视图的(重叠)位置关系，从而自进料管1051投入的二氧化硅粉体PS可靠地从进料管1051被引导至有底容器21的内部空间S。
此外，下部开口1051a与开口部21a之间的距离L并无特别限定，从填充作业时的效率性和防止二氧化硅粉体PS的飞散等观点出发，优选为0.5mm以上50mm以下，更优选为0.7mm以上20mm以下，进一步优选为0.8mm以上10mm以下。距离L处于上述优选的数值范围内，从而有保持有底容器21与进料管1051之间的间隙同时容易抑制二氧化硅粉体PS的飞散的倾向。
此外，使进料管1051升降而投入二氧化硅粉体PS时，也可以向比有底容器21的开口部21a更下方的内部空间S内插入进料管1051的下部开口1051a(此时，下部开口1051a与开口部21a之间的距离L为负的数值)，之后使进料管1051退避至上方。但是，进行这样的进料管1051的升降动作时，会导致装置的大型化，而且与其动作相应地降低作业效率。因此，出于这样的观点，距离L优选设定在正的数值范围。
(封闭工序S31)
而且，封闭工序S31中，在收纳(填充)有规定量的二氧化硅粉体PS的有底容器21的开口部21a，设置作为密闭或密封底容器21的内部空间S的盖构件的密封材料31(参照图26)。此处，本实施方式的制造方法中，上述的填充工序S21中的二氧化硅粉体PS的飞散得到抑制，几乎不存在附着于有底容器21的开口部21a(突缘24)的二氧化硅粉体PS。因此，设置密封材料31时，由附着于开口部21a(突缘24)二氧化硅粉体PS的卷入导致的密封不良被抑制，得到良好的密封特性。
本实施方式中使用的作为盖构件的密封材料31，是用于堵住上述的有底容器21的开口部21a、密闭或密封(下文中又将这些统称为“封闭”)有底容器21的内部空间的构件。本实施方式中，作为盖构件可以使用能够以针或移液器等穿刺的气体阻隔性的密封材料31。此时，通过该密封材料31的下表面被熔敷在有底容器21的突缘24的上部端面，从而有底容器21与密封材料31被接合。
作为构成密封材料31的原材料，只要是能够将有底容器21的内部空间封闭的材料，就可以无特别限制地使用公知的材料。根据所期望的性能，只要能从各种功能膜适当选择即可。例如，若使用能用针或移液器等穿刺的膜，则可以在无需进行密封材料31的除去处理的情况下注入被检查物或药液等。作为这样的易穿刺性膜，已知有在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了铝蒸镀层的层叠膜、在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了形成有微细穿孔的易穿刺层(纸、无纺布、树脂膜等)的层叠膜等各种形态的膜。
此外，例如可以通过使用在食品包装用途或药品包装用途中使用的易撕膜、易开膜、可剥离膜等各种公知的易剥离性膜，可以对密封材料31赋予易剥离性。若使用易剥离性膜，则容易除去使用时的密封材料31。作为这样的易剥离性膜，例如已知各种利用了表面剥离、凝聚剥离、层间剥离等剥离机构的膜，根据期望，可以从公知的物质适当选择使用。通常，可以适宜地使用在基材树脂膜上设置了聚合物混合物(聚合物合金)的熔接层的层叠膜、在基材树脂膜上设置了热熔系的熔接层的层叠膜、具有密封层或剥离层的表面剥离系层叠膜等。
从气密性等观点出发，优选作为密封材料31使用气体阻隔性膜。作为气体阻隔性膜，已知各种形态的膜，可以根据期望性能从公知的物质中适当选择而使用。作为其一例，优选使用在无拉伸或单轴或双轴拉伸的树脂膜上设置了由铝等金属箔或金属蒸镀膜、或氧化铝等金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧化碳化物、无机氧化物等薄膜等构成的阻气层的层叠膜。
从应对多样的需求的观点出发，作为密封材料31特别优选使用易剥离性且气体阻隔性的膜。作为这样的膜的具体例子，可举出至少具备无拉伸或单轴或双轴拉伸的基材树脂膜、阻气层、密封层的层叠膜。这里，作为基材树脂膜，优选使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系膜、PET膜等。此外，作为阻气层，优选使用铝等金属箔或蒸镀膜、氧化硅、氧化铝等金属氧化物的蒸镀膜或溅射膜。进一步地，作为密封层，优选使用包含如下易粘合树脂的压敏性或热敏性树脂层：将聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等以规定比率混合的聚合物合金；低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。此处，即使在使用这样的易剥离性且气体阻隔性的膜的情况时，也可以通过使用具有锐利的前端的针，或在移液器安装具有锐利的前端的盖、适配器或吸头等从而确保通常要求的穿刺性。
此外，密封材料31的接合形态只要根据使用的原材料的种类适当选择即可，并无特别限定。代表性的可以举出热熔敷、超声波熔敷、激光熔敷、振动熔敷、高频熔敷等熔敷，但例如也可以采用使用了压敏性粘着、易剥离性密封剂等的压接、热压接等的压接。
此外，此外，本实施方式中，显示了作为盖构件使用了采用能以针或移液器等穿刺的气体阻隔性密封材料的密封材料31与无盖的有底容器21组合的例子，但有底容器21的构成不受限于这些例子。例如，作为盖构件，可以使用通过与有底容器21嵌合或螺合而堵住开口部21a、封闭有底容器21的内部空间的盖。
此外，此时，作为有底容器21，可以使用所谓的盖式、铰链型盖式、螺旋盖式等各种公知的有盖的有底容器。但是，铰链型容易在折叠铰链部分的间隙残留异物，此外有盖有底容器需要使用时进行取下盖等操作。因此，从操作性和处理性的观点出发，优选使用具有穿刺性的密封材料31，将该密封材料31与无盖的有底容器21组合使用。若以这样的组合使用，则无需取下密封材料31就可以对移液器等进行穿孔，可以进入有底容器21内部。
<二氧化硅粉体>
以下，对本实施方式中使用的二氧化硅粉体进行详述。
作为在本实施方式中特别适用的二氧化硅粉体，是具有如下的粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。依据本发明人的见解，已判明：筛分径小于106μm的微粒子的存在，不仅产生对称量时的容器的附着、由称量时的飞舞导致的对作业环境的不良影响，而且也会引起由二氧化硅粉体内的不均匀存在导致的称量时的变动范围的增大。此外，筛分径超过425μm的粗大粒子的存在，成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素，此外，可能成为填充时引起进料管1051内的阻塞的主要因素。因此，通过使用几乎不含这样的粗大粒子和微粒子的二氧化硅粉体，可以在不会过度损害作为粉体的处理性的情况下大幅提高数百mg以下、根据情况不同数～数十mg级别下的单独称量的精度。由此，在需要高精度的单独称量的用途(例如医疗用途或生物材料检查用途等)的检测试剂盒中使用时，当有定量性的检查项目存在的情况时，可谋求检查结果的精度提升。这些之中，更优选使用具有如下的粒度分布的二氧化硅粉体，该粒度分布是：在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时99质量％以上、优选99.5质量％以上会通过，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下、优选0.8质量％以下。此外，本说明书中，用上述的筛子进行的处理，被设定为依据JIS K0069：1992的“6.1干式筛分试验方法”进行。
此外，要想再现性良好且简便地得到具有上述的粒度分布的本实施方式的二氧化硅粉体，优选对通过公知的制法得到的二氧化硅粉体进行分级处理。作为分级处理，一般大致分为使用筛子的筛分及流体分级。后者进一步被分类为干式分级和湿式分级，此外依据其原理被分类为利用了重力场、惯性力或离心力的处理等，但其种类并无特别限定。
具有这样的粒度分布的二氧化硅粉体，是处理性及定量供给性能得到提高的粉体，通过将该粉体用于各种方式的微量填充装置(定量供给装置)中，从而能够在不用牺牲处理性的情况下进行高精度定量。
此外，从防止上述的二氧化硅粉体的飞散观点及抑制进料管1051内的闭塞等观点出发，这里使用的二氧化硅粉体为多孔二氧化硅粉体，构成其粉体的粒子的空隙率优选为30.0～80.0％，更优选空隙率为50.0～65.0％。
此外，为了缩小空隙率，优选使二氧化硅的孔径变小地合成，此外加大空隙率时，优选使二氧化硅孔径变大地合成，当合成孔径2nm的二氧化硅时，有成为35～40％左右的空隙率的倾向，合成孔径15nm的二氧化硅时，有成为70～75％左右的空隙率的倾向。
此外，本说明书中，构成多孔二氧化硅粉体的粒子的空隙率可以通过用Quantachrome公司制全自动比表面积·细孔分布测定装置Autosorb-6-MP以前述的方法测定孔容积，从其值与与二氧化硅的真比重(2.2g/ml)的值算出。
此外，从防止上述的二氧化硅粉体的飞散观点及抑制进料管1051内的阻塞等观点出发，这里使用的二氧化硅粉体优选为以湿量基准计的水分含量为10±5质量％的含水二氧化硅粉体。特别是，以湿量基准计的水分含量少时，容易发生静电，粉体的飞散变显著。
此外，二氧化硅粉体的以湿量为基准的水分含量可以通过带有加热装置的红外线水分计进行测定。作为红外线水分计，例如可举出株式会社凯特科学研究所制的红外线水分计FD-240。即二氧化硅粉体的以湿量为基准的水分含量可以如下算出：通过带有加热机构的红外线水分计对二氧化硅粉体加热至170℃，除去水分(吸附水)至质量变化60秒以上不变(成为绝对干燥状态为止)，从此时被除去的水的量算出。
此外，为了准确测定加热前的二氧化硅粉体的质量，测定利用容器等密闭的二氧化硅粉体的质量时，优选将从容器取出二氧化硅粉体，到设置在红外线水分计为止的时间设为60秒以内。
此外，这里所称的以湿量为基准的水分含量为10±5质量％的含水二氧化硅粉体，是指相对于含水二氧化硅粉体100质量％的水的含量为5～15质量％。
从抑制静电的发生、防止二氧化硅粉体的飞散的观点出发，相对于含水二氧化硅粉体100质量％的水的含量更优选为6～12质量％，特别优选为7～10质量％。
此外，第1实施方式～第10实施方式中的各要素及各特征的一部分或全部可以适当与其他实施方式组合。
实施例
以下，举出实施例及比较例，更具体地说明本发明的内容，只要本发明不超出其宗旨，就不受限于以下的实施例。此外，以下的实施例中的各种制造条件和评价结果的值，是具有作为本发明的实施形态中的上限或下限的优选值的含义的值，优选的范围可以是由上述的上限或下限的值与下述实施例的值或实施例之间的值组合所规定的范围。
<<试验例1>>
<制造例1-1、1-2>
(1)二氧化硅粉体的制备
首先，依据日本国专利特开2002-80217号公报所记载的实施例，用以下的方法水解四甲氧基硅烷，合成硅胶。向玻璃制且在上部安装有向大气开放的水冷冷凝器的5L可分离式烧瓶(带有套管)中装入纯水1000g。边以80rpm搅拌，边向其中费时3分钟加入四甲氧基硅烷1400g。水/四甲氧基硅烷的摩尔比约为6。向可分离式烧瓶的套管中通入50℃的温水。继续进行搅拌，在内容物到达沸点的时刻停止搅拌。之后，在维持向套管通入50℃的温水约0.5小时使生成的溶胶凝胶化。之后，迅速取出凝胶，通过筛孔1.2mm的尼龙制网使凝胶粉碎，得到粒子状的湿凝胶(二氧化硅水凝胶)。将该水凝胶450g和纯水450g装入至1L的玻璃制高压釜中，实施处理温度130℃、处理时间3小时的水热处理。水热处理后，用No.5A滤纸过滤，不水洗滤饼而将其在100℃下减压干燥至成为定量为止，得到干燥的硅胶。得到的二氧化硅粉体是具有平均孔径4nm的中孔的介孔二氧化硅。
(2)二氧化硅粉体的分级
接下来，如下所述地对得到的硅胶进行分级。此外，本试验例中，如下进行分级：除去900μm的分级网(关西金网(株)制、规格23GG-900)，其余分级使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JIS K0069：1992利用振动式的分级机(筒井理化学器械公司制)筛至筛子上的硅胶重量变化成为1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。首先，用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。进一步用筛孔180μm和筛孔250μm的筛子对该硅胶进行分级，得到粒径(筛分径)180～250μm的二氧化硅粗粉的样品(制造例1-1)。此外，同样地实施，用筛孔106μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)75～106μm的二氧化硅微粉的样品(制造例1-2)。
<参考例1-1>
将制造例1-1的二氧化硅粗粉的样品，向作为有底容器的聚丙烯制、容量2.0mL的无盖的管(FCR&Bio公司制、商品规格号：MP-200NC)内填充0.102g后，用铝箔盖住有底容器的开口部，从而制作参考例1-1的二氧化硅粉体收纳组件。
之后，将得到的二氧化硅粉体收纳组件安装于Vortex mixer(JEIO TECH公司制)，以3000rpm及3小时的条件进行搅拌从而给予振动(假设搬运时的振动状态)。之后，从二氧化硅粉体收纳组件取出铝箔盖，将有底容器倒转180度，从开口部排出二氧化硅粉体。测定通过排出取出的二氧化硅粉体的质量，从最初装入的二氧化硅粉体的量算出附着于微量管的内壁等而未被排出的附着损失量，算出附着率(％)。于表1-1显示结果。此外，表1-1中，显示相对于有底容器的内壁面积的二氧化硅粉体的填充量(g/cm2)。
<参考例1-2>
参考例1-1中，除了将制造例1-1的二氧化硅粗粉的样品变更为制造例1-2的二氧化硅微粉的样品，填充0.098g以外，与参考例1-1同样地操作，制作参考例1-2的二氧化硅粉体收纳组件。然后，与参考例1-1同样的条件下搅拌，测得取出的二氧化硅粉体的质量和算出附着率(％)。于表1-1显示结果。
[表1]
表1-1
填充量(g) 填充量(g/cm<sup>2</sup>) 取出量(g) 附着率(％)
参考例1-1 0.102 0.008 0.062 39
参考例1-2 0.098 0.008 0.081 18
<实施例1-1>
将制造例1-1的二氧化硅粗粉的样品0.113g与制造例1-2的二氧化硅微粉的样品0.100g混合，得到实施例1-1的二氧化硅粉体。
接下来，参考例1-1中，除了将制造例1-1的二氧化硅粗粉的样品变更为实施例1-1的二氧化硅粉体而填充总量以外，与参考例1-1同样地操作，制作实施例1-1的二氧化硅粉体收纳组件。然后，与以参考例1-1相同的条件进行搅拌。
搅拌后，从二氧化硅粉体收纳组件取出铝箔盖，将有底容器倒转180度，从开口部排出二氧化硅粉体。将该二氧化硅粉体用筛孔150μm的筛子进行分级，得到未通过筛子的二氧化硅粗粉样品和通过筛子的二氧化硅微粉样品。此外，此处得到的二氧化硅粗粉样品、及二氧化硅微粉样品分别对应于填充于有底容器的制造例1-1的二氧化硅粗粉的样品、及制造例1-2的二氧化硅微粉的样品的中未附着于有底容器的样品。
分别测定这些取出的二氧化硅粗粉样品和二氧化硅微粉样品的质量，基于最初装入的二氧化硅粗粉的样品及二氧化硅微粉的样品的量算出附着于微量管的内壁等而未被排出的附着损失量，算出附着率(％)。于表1-2显示结果。此外，表1-2中，显示相对于有底容器的内壁面积的二氧化硅粗粉或二氧化硅微粉的填充量(g/cm2)。
[表2]
表1-2
填充量(g) 填充量(g/cm<sup>2</sup>) 取出量(g) 附着率(％)
二氧化硅粗粉 0.113 0.009 0.113 0
二氧化硅微粉 0.100 0.008 0.086 14
合计 0.213 0.017 0.199 7
从表1-1可知，单独将二氧化硅粗粉填充于有底容器时，附着率接近40％。另一方面，从表1-2可知，已确认到：并用了二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的实施例1-1的二氧化硅粉体收纳组件中，二氧化硅粉体全体的附着率为7％，二氧化硅微粉的附着率为14％，而二氧化硅粗粉的附着率为0％，二氧化硅粗粉的附着得以避免。
<实施例1-2～1-5>
除了将硅胶用筛孔425μm和筛孔106μm的筛子进行分级以外，与制造例1-1同样地操作，得到二氧化硅粗粉的样品。除了将其二氧化硅粗粉的样品及制造例1-2的二氧化硅微粉的样品的填充量(g)设为下述表1-3所示的量以外，与实施例1-1同样地操作，制作实施例1-2～1-5的二氧化硅粉体收纳组件。
(附着率)
与实施例1-1同样地操作，算出二氧化硅粉体的附着率(％)。于表1-3显示结果。此外，表1-3中，显示相对于有底容器的内壁面积的二氧化硅粗粉或二氧化硅微粉的填充量(g/cm2)。
(二氧化硅粉体的处理性的评价)
将上述所得到的二氧化硅粉体收纳组件在与实施例1-1同样的条件下进行搅拌。搅拌后，从二氧化硅粉体收纳组件取下铝箔盖，将有底容器倒转180度，从开口部排出二氧化硅粉体。对此时的处理性，用以下的基准评价，于表1-3显示结果。
○：粉体在有底容器内流动并被排出，未被挂住。
△：虽然有粉体在有底容器内挂住的情况，但轻轻摇动时可以以实用上没有问题的程度排出粉体。
×：粉体在有底容器内被挂住，仅倒转时一部分未被排出，为排出而给予振动时，由于急剧的微粉的落下而致粉体的一部分飞舞不能回收。
(判定)
用以下的基准对上述得到的二氧化硅粉体收纳组件的有用性进行判定。于表1-3显示结果。
○：附着到有底容器的二氧化硅粗粉的附着率小于10％，且处理性为〇。
×：附着到有底容器的二氧化硅粗粉的附着率为10％以上，或者处理性不是〇。
[表3]
表1-3
Figure BDA0002361221770000871
如入表1-3明示，已确认：并用了二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉的实施例1-2～1-5的二氧化硅粉体收纳组件中，难以发生二氧化硅粗粉的附着。
<<试验例2>>
<实施例2-1～2-10、比较例2-1～2-4>
将规定量的具有表2-1所示的粒度分布的硅粉体分别填充于容量1.5mL的市售的有盖的微量管(Eppendorf公司制、聚丙烯制、内壁无亲水性涂层)内，从而分别制作实施例2-1～2-10及比较例2-1～2-4的二氧化硅粉体收纳组件。
接着，将得到的二氧化硅粉体收纳组件分别置于市售的微量管混合器，进行2000rpm及15分钟的搅拌(假设搬运时的振动状态)。之后，打开二氧化硅粉体收纳组件的盖，将有底容器倒转180度，从开口部排出二氧化硅粉体。测定排出的氧化硅粉体的质量，基于最初装入的二氧化硅粉体的量算出附着于微量管的内壁等而未被排出的附着损失量，算出附着率(％)。于表2-1显示结果。
[表4]
表2-1
Figure BDA0002361221770000881
如表2-1明示，已确认：相当于本发明的实施例2-1～2-10的二氧化硅粉体收纳组件，相比于比较例2-1～2-4附着损失显著少。
接下来，将在装入量0.1g及0.05g的任一个中的附着率都特别少的实施例2-3及2-8中使用的二氧化硅粉体，在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟，99.5质量％以上通过。此外，同样地在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟，筛子上的质量变化均为0.5质量％以下。此外，将实施例2-3及2-8中使用的二氧化硅粉体在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟，99.5质量％以上通过。
<<试验例3>>
<实施例3-1～3-4、比较例3-1～3-3>
将规定量的具有表3-1所示的粒度分布的二氧化硅粉体分别填充于容量1.5mL的市售的带有螺纹盖的微量管(Sarstedt公司制、商品名：72.692MPC、聚丙烯制、内壁已涂布有类似磷脂质结构的MPC聚合物(MPC：2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine polymer，2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱聚合物))内，盖上盖，分别制作实施例3-1～3-4及比较例3-1～3-3的二氧化硅粉体收纳组件。
接下来，将得到的二氧化硅粉体收纳组件分别置于市售的微量管混合器，进行2000rpm及15分钟的搅拌(假定搬运时的振动状态)。之后，打开二氧化硅粉体收纳组件的盖，将有底容器倒转180度，从开口部排出二氧化硅粉体。测定排出的二氧化硅粉体的质量，基于最初装入的二氧化硅粉体的量算出附着于微量管有底容器的内壁等而未被排出的附着损失量，算出附着率(％)。于表3-1显示结果。
[表5]
表3-1
Figure BDA0002361221770000891
如表3-1明示，已确认：相当于本发明实施例3-1～3-4的二氧化硅粉体收纳组件，相比于比较例3-1～3-3，附着率显著小。
将在附着率特别少的实施例3-3及3-4使用的二氧化硅粉体在JIS标准筛表(JISZ8801-1982)中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟，99.5质量％以上通过。此外，同样地在JIS标准筛表(JIS Z8801-1982)中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟，筛子上的质量变化均为0.5质量％以下。此外，将实施例3-3中使用的二氧化硅粉体在JIS标准筛表(JISZ8801-1982)中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟，99.5质量％以上通过，但实施例3-4中使用的二氧化硅粉体于筛子上有一半以上残留。
<实施例3-5～3-8、比较例3-4～3-6>
除了使用容量1.5mL的市售的有盖微量管(Sumitomo Bakelite公司制、聚丙烯制、商品名：MS-4215M ProteoSave SS、内壁已涂布有光交联超亲水性聚合物)替代Sarstedt公司制的微量管以外，与实施例3-1～3-4及比较例3-1～3-3同样地操作，分别制作实施例3-5～3-8及比较例3-4～3-6的二氧化硅粉体收纳组件。
之后，与实施例3-1～3-4及比较例3-1～3-3同样地操作，算出附着率(％)。于表3-2显示结果。
[表6]
表3-2
Figure BDA0002361221770000901
<<试验例4>>
(制备例4-1)
首先，依据日本国专利特开2002-80217号公报所记载的实施例，用以下的方法水解四甲氧基硅烷，合成硅胶。向玻璃制且在上部安装有向大气开放的水冷冷凝器的5L可分离式烧瓶(带有套管)装入纯水1000g。边以80rpm搅拌，边向其中费时3分钟加入四甲氧基硅烷1400g。水/四甲氧基硅烷的摩尔比约为6。向可分离式烧瓶的套管中通入50℃的温水。继续进行搅拌，在内容物到达沸点的时刻停止搅拌。之后，在维持向套管通入50℃的温水约0.5小时，使生成的溶胶凝胶化。之后，迅速取出凝胶，通过筛孔1.2mm的尼龙制网使凝胶粉碎，得到粒子状的湿凝胶(二氧化硅水凝胶)。将该水凝胶450g和纯水450g装入至1L的玻璃制高压釜中，实施处理温度130℃、处理时间3小时的水热处理。水热处理后，用No.5A滤纸过滤，不水洗滤饼而将其在100℃下减压干燥至成为定量为止，得到干燥的硅胶。得到的二氧化硅粉体是具有平均孔径4nm的中孔的介孔二氧化硅。
接下来，如下所述地对得到的硅胶进行分级。此外，本试验例中，如下进行分级：900μm的分级使用关西金网(株)制的23GG-900的筛子，除此以外的分级使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JIS K0069：1992利用振动式的分级机(筒井理化学器械公司制)筛至筛子上的硅胶重量变化成为1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。首先，用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。接着，用筛孔425μm和筛孔900μm的筛子对该硅胶进行分级，得到粒径(筛分径)425～900μm的二氧化硅粉体。
接着，从得到的粒径(筛分径)425～900μm的二氧化硅粉体称取样品200mg，将该样品置于株式会社凯特科学研究所制的红外线水分计FD-240的托架内。之后，170℃下热处理至由水分減少导致的质量不发生变化60秒以上为止，从而得到绝对干燥状态的二氧化硅粉体182mg。得到的绝对干燥状态的二氧化硅粉体保管于封有干燥剂的干燥器内。
(比较例4-1)
将得到的绝对干燥状态的二氧化硅粉体182mg填充到容量2.0mL的聚丙烯制的无盖的管(FCR&Bio公司制、商品规格号：MP-200NC)内后，向无盖的管的开口部热封气体阻隔性膜，从而制作比较例4-1的二氧化硅粉体收纳组件。此外，相对于管容积的二氧化硅粉体的填充率为17体积％。
(实施例4-1)
将热处理前的二氧化硅粉体200mg填充于容量2.0mL的聚丙烯制的无盖的管(FCR&Bio公司制、商规格号：MP-200NC)内后，向无盖的管的开口部热封气体阻隔性膜，从而制作实施例4-1的二氧化硅粉体收纳组件。此外，相对于管容积的二氧化硅粉体的填充率为17体积％。
(实施例4-2～4-10)
热处理前的二氧化硅粉体200mg及表4-1所示的量的超纯水(Milli-Q水、MerckMillipore公司制)填充于容量2.0mL的聚丙烯制的无盖的管(FCR&Bio公司制、商规格号：MP-200NC)内后，向无盖的管的开口部热封气体阻隔性膜，从而制作实施例4-2～4-10的二氧化硅粉体收纳组件。此外，相对于管容积的二氧化硅粉体的填充率为17体积％。
<带电量测定>
于23℃及20％RH的环境下，从制作的各二氧化硅粉体收纳组件剥离气体阻隔性膜后，使用静电电位测定器(Shishido Electrostatic公司制、型号：STATIRON-DZ3)，分别迅速测定各二氧化硅粉体收纳组件的振动前的带电量(静电压、直流)。通过以直立状态保持二氧化硅粉体收纳组件，在水平方向上从5cm的距离照射静电电位测定器的LED光，从而进行带电量的测定。此时，对齐各二氧化硅粉体收纳组件及静电电位测定器的位置，以使LED光能照射到堆积在底部的二氧化硅粉体的中央部。
接下来，在各二氧化硅粉体收纳组件的开口部用铝箔盖上盖，安装于Vortexmixer(JEIO TECH公司制)，以3000rpm及6小时的条件下进行搅拌，从而给予振动(假定搬运时的振动状态)。之后，用与振动前相同的方法迅速进行带电量的测定。于表4-1显示测定结果。
<二氧化硅粉体的附着评价>
目视观察通过实施例4-1～4-10及比较例4-1得到的二氧化硅粉体收纳组件，确认了附着于容器的壁面的二氧化硅粉体的量。得到的结果如表4-1所示。此外，评价结果的基准为如下所述。
×：附着于壁面的二氧化硅粉体的附着量为大量。
△：附着于壁面的二氧化硅粉体的附着量为中量。
○：附着于壁面的二氧化硅粉体的附着量为小量。
◎：壁面上几乎没有二氧化硅粉体的附着。
[表7]
Figure BDA0002361221770000931
如表4-1所明示，已确认：相当于本发明的第4实施方式的实施例4-1～4-10的二氧化硅粉体收纳组件，相比于比较例4-1带电量低，附着于壁面的二氧化硅粉体的量显著少。
此外，如实施例4-9、4-10所明示，已确认：当体系内存在的水的量增多时，有带电量变大的倾向。这是由于由于有底容器内的水的摇动产生静电而导致的。体系内存在的水的量超过某种量而增多时，由于水的摇动，带电量变大，附着于有底容器的壁面的二氧化硅粉体的量会增大。但是，已确认：由于水的摇动，附着于有底容器的壁面的二氧化硅粉体流动，可以大幅降低附着于有底容器的壁面的二氧化硅粉体的量。
<<试验例5>>
(1)二氧化硅粉体的制备
首先，依据日本国专利特开2002-80217号公报所记载的实施例，用以下的方法水解四甲氧基硅烷，合成硅胶。向玻璃制且在上部安装有向大气开放的水冷冷凝器的5L可分离式烧瓶(带有套管)装入纯水1000g。边以80rpm搅拌，边向其中费时3分钟加入四甲氧基硅烷1400g。水/四甲氧基硅烷的摩尔比约为6。向可分离式烧瓶的套管中通入50℃的温水。继续进行搅拌，在内容物到达沸点的时刻停止搅拌。之后，维持向套管通入50℃的温水约0.5小时使生成的溶胶凝胶化。之后，迅速取出凝胶，通过筛孔1.2mm的尼龙制网使凝胶粉碎，得到粒子状的湿凝胶(二氧化硅水凝胶)。将该水凝胶450g和纯水450g装入至1L的玻璃制高压釜中，实施处理温度130℃、处理时间3小时的水热处理。水热处理后，用No.5A滤纸过滤，不水洗滤饼而将其在100℃下减压干燥至成为定量为止，得到干燥的硅胶。得到的二氧化硅粉体是具有平均孔径4nm的中孔的介孔二氧化硅。
(2)高精度定量供给用二氧化硅粉体的制备
接下来，如下所述地对得到的硅胶进行分级。此外，本试验例中，如下进行分级：900μm的分级使用关西金网(株)制的规格23GG-900的筛子，除此以外的分级使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JIS K0069利用振动式的分级机，筛至筛子上的硅胶重量变化成为1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。首先，用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。进一步用筛孔425μm的筛子对该硅胶进行分级，得到粒径(筛分径)425～900μm的样品。
<实施例5-1>
向2mL的聚丙烯制的无盖的管(FCR&Bio株式会社制：MP-200NC)填充上述的二氧化硅粉体的样品400mg。接下来，通过在该无盖的管的开口部热封气体阻隔性膜，制作密闭有二氧化硅粉体的收纳管。此外，作为密封材料，使用分别通过粘合剂依次将厚度12μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、厚度9μm的铝片、厚度40μm的线性低密度聚乙烯片在厚度方向上层叠的层叠片。此外，以使线性低密度聚乙烯片与管的开口部相对的方式在管的开口部放置密封材料，通过热封机将该密封材料边加热边压接在该开口部并熔敷。此外，设热封条件为：温度160℃、压接力8N、压接时间3分钟。
将收纳有这些二氧化硅粉体的管安装在Vortex mixer(JEIO TECH公司制型号VM-96B)，以3000rpm及10小时的条件进行搅拌，从而给予振动。接下来，将开口端面的面积为1mm2的聚丙烯制的移液器用14N的力穿刺作为管盖的密封材料。之后，为了测定混入容器内的铝的量，取出管内部的二氧化硅粉体并溶解，用ICP发射光谱测定铝含量(污染物测试后)。此外，在向无盖的管填充二氧化硅粉体前，通过与上述相同的方法测定二氧化硅粉体所含的铝含量(污染物测试前)。得到的结果如表5-1所示。
<比较例5-1>
除了使用20μm的铝箔(住轻铝箔株式会社制)对收纳有二氧化硅粉体的管进行密闭来替代密封材料以外，用与实施例5-1相同的方法制作收纳有二氧化硅粉体的管，进行同样的评价。得到的结果如表5-1所示。
[表8]
表5-1
Figure BDA0002361221770000951
如比较例5-1所示，可知，作为管盖露出有像铝箔这样的铝面的例子中，容器内混入有多量的铝。另一方面，像实施例5-1这样铝片被树脂层等层叠时，可以防止大量的铝混入到容器内。因此可知，实施例5-1的情况时，可以防止铝混入到二氧化硅粉体。
<制造例5-1～5-4>
将通过上述的(1)得到的硅胶如下所述地分级。此外，关于分级，900μm的分级使用关西金网公司制的23GG-900的筛子，除此以外的分级使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JISK0069利用振动式的分级机筛至筛子上的硅胶重量变化成为1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。
首先，使用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。进而，将该硅胶用筛孔106μm和筛孔250μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)106～250μm的样品(制造例5-1)、粒径(筛分径)106μm以下的样品(制造例5-2)、粒径(筛分径)250μm以上的样品(制造例5-3)。此外，同样地操作，用筛孔106μm和筛孔425μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)106～425μm的样品(制造例5-4)。
(3)高精度定量供给性能、处理性的评价
关于得到的各样品，使用池田机械产业株式会社制的PF-5-AD型(螺旋式填充机)，将目标称量值设为100.0mg而进行称量及填充到容器。这里连续称量10次，分别算出平均填充量f(mg)、目标称量值与平均填充量f的偏离量Δ(mg)、标准偏差σ、及标准偏差σ/平均填充量f(％)。测定结果及评价结果如表5-2所示。
[表9]
表5-2
Figure BDA0002361221770000971
如表5-2明示，筛分径小于106μm的样品(制造例5-2)和筛分径超过250μm的样品(制造例5-3)中，相对于目标称量值的偏离量Δ达到4.3～9.5％。该情况显示：筛分径小于106μm的微粒子的存在、以及筛分径超过250μm的粗大粒子的存在成为使称量时的变动范围增大、称量精度大幅变动的主要因素。
此外，含有筛分径超过250μm的粗大粒子的样品(制造例5-3及5-4)中，相对于平均填充量的标准偏差计，未能小于1％。该情况显示：筛分径超过250μm的粗大粒子的存在成为使填充时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。
进而，从制造例5-1与制造例5-4的对比，确认了：同通过使分级网间隔从106/425μm缩窄为106/250μm，填充时的变动范围变小。从该情况可以期待如下效果：通过将分级网间隔设定地窄时，可以降低填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可以使药物负载量的变动范围变小。
另一方面，筛分径小于106μm的样品(制造例5-2)中，发生微粒附着在容器内壁等、二氧化硅粉体自身的处理性恶化。填充于有盖容器时，二氧化硅粉体附着在容器内壁和盖的内侧，难以从容器取出二氧化硅粉体，产生实际取出的二氧化硅粉体或药物负载二氧化硅粉体的量比填充量变小等问题，因此从这样的观点出发，推荐使用微粉少的二氧化硅粉体。
(4)安息角、堆积密度的测定
将制造例5-1的二氧化硅粉体的安息角和堆积密度的测定结果示于表5-3。此外，以下记述各测定的测定方法。
〔安息角〕
使用筒井理化学器械株式会社制的圆筒旋转法安息角测定器，测定安息角。仔细清洗干燥圆筒型试样容器后，填充圆筒容积的一半程度的试样。之后，以2rpm旋转3分钟后，停止旋转，测定安息角。进行3次测定，将其平均值作为安息角。
〔堆积密度〕
使用筒井理化学器械株式会社制的堆积比重测定器(依据JIS K6891)，测定堆积密度。在插入了挡板的比重测定器的漏斗中装入试样，迅速抽出挡板，使试样掉落到称量瓶中，用平板擦落从称量瓶凸出的试样后，测定质量并算出。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的堆积密度。
[表10]
表5-3
Figure BDA0002361221770000981
Figure BDA0002361221770000991
(5)称量及填充前后的粒径的测定
接下来，考虑了二氧化硅粉体被称量及填充时的料斗内的偏析和螺旋等机械性接触而粉碎的可能性，确认了称量及填充前后的粒径的变化。使用作为激光衍射·散射式粒径分布测定装置的日机装株式会社制的MicroTrack MT3300EX II进行粒度分布的测定，求得填充前后的D10、D50、D90的值，确认了称量及填充前后的粒径的变化。于表5-4显示称量及填充后的粒径相对于称量及填充前的粒径的相对值。
[表11]
表5-4
Figure BDA0002361221770000992
如表5-4明示，在筛分径超过250μm的二氧化硅粉体(制造例5-3)和筛分径106/425μm的二氧化硅粉体(制造例5-4)中，累积10％粒径(D10)竟然变小2～5成左右。认为D10的变化是由于二氧化硅粉体在填充机内被粉碎，或填充机内粗大粒子和微粒子不均匀存在而细的粒子优先被填充而导致的。这种情况也启示了：从进行高精度的称量的观点来看，筛分径超过250μm的二氧化硅粉体(制造例5-3)和筛分径106/425μm的二氧化硅粉体(制造例5-4)并不适合。
<<试验例6>>
<制造例6-1～6-4>
(1)二氧化硅粉体的制备
首先，依据日本国专利特开2002-80217号公报所记载的实施例，用以下的方法水解四甲氧基硅烷，合成硅胶。向玻璃制且在上部安装有向大气开放的水冷冷凝器的5L可分离式烧瓶(带有套管)装入纯水1000g。边以80rpm搅拌，边向其中费时3分钟加入四甲氧基硅烷1400g。水/四甲氧基硅烷的摩尔比约为6。向可分离式烧瓶的套管中通入50℃的温水。继续进行搅拌，在内容物到达沸点的时刻停止搅拌。之后，维持向套管通入50℃的温水约0.5小时使生成的溶胶凝胶化。之后，迅速取出凝胶，通过筛孔1.2mm的尼龙制网使凝胶粉碎，得到粒子状的湿凝胶(二氧化硅水凝胶)。将该水凝胶450g和纯水450g装入至1L的玻璃制高压釜中，实施处理温度130℃、处理时间3小时的水热处理。水热处理后，用No.5A滤纸过滤，不水洗滤饼而将其在100℃下减压干燥至成为定量为止，得到干燥的硅胶。得到的二氧化硅粉体是具有平均细孔径4nm的中孔的介孔二氧化硅。
(2)高精度定量供给用二氧化硅粉体的制备
接下来，如下所述地对得到的硅胶进行分级。此外，本试验例中，如下进行分级：900μm的分级使用关西金网(株)制的规格23GG-900的筛子，除此以外的分级使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JIS K0069：1992利用振动式的分级机，筛至筛子上的硅胶重量变化成为1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。
首先，使用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。进而，将该硅胶用筛孔106μm和筛孔250μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)106～250μm的样品(制造例6-1)、粒径(筛分径)106μm以下的样品(制造例6-2)、粒径(筛分径)250μm以上的样品(制造例6-3)。此外，同样地操作，用筛孔106μm和筛孔425μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)106～425μm的样品(制造例6-4)。
(3)高精度定量供给性能、处理性的评价
关于得到的各样品，使用池田机械产业株式会社制的PF-5-AD型(螺旋式填充机)，将目标称量值设为100.0mg而进行称量及填充到容器。这里连续称量10次，分别算出平均填充量f(mg)、目标称量值与平均填充量f的偏离量Δ(mg)、标准偏差σ、及标准偏差σ/平均填充量f(％)。测定结果及评价结果如表6-1所示。
[表12]
表6-1
Figure BDA0002361221770001011
如表6-1明示，筛分径小于106μm的样品(制造例6-2)和筛分径超过250μm的样品(制造例6-3)中，相对于目标称量值的偏离量Δ达到4.3～9.5％。该情况子直表示：筛分径小于106μm的微粒子的存在、以及筛分径超过250μm的粗大粒子的存在成为使称量时的变动范围增大、称量精度大幅变动的主要因素。
此外，含有筛分径超过250μm的粗大粒子的样品(制造例6-3及6-4)中，相对于平均填充量的标准偏差计，未能实现小于1％。该情况表示：筛分径超过250μm的粗大粒子的存在成为使填充时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。
进而，从制造例6-1与制造例6-4的对比，确认了：通过使分级网间隔从106/425μm缩窄为106/250μm，填充时的变动范围变小。从该情况可以期待如下效果：通过将分级网间隔设定地窄时，可以降低填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可以使药物负载量的变动范围变小。
另一方面，筛分径小于106μm的样品(制造例6-2)中，发生微粒附着在容器内壁等，二氧化硅粉体自身的处理性恶化。填充于有盖容器时，二氧化硅粉体附着在容器内壁和盖的内侧，难以从容器取出二氧化硅粉体，产生实际取出的二氧化硅粉体或药物负载二氧化硅粉体的量比填充量变小等问题，因此从这样的观点出发，推荐使用微粉少的二氧化硅粉体。
(4)安息角、堆积密度的测定
制造例6-1的二氧化硅粉体的安息角和堆积密度的测定结果如表6-2所示。此外，以下记述各测定的测定方法。
〔安息角〕
使用筒井理化学器械株式会社制的圆筒旋转法安息角测定器，测定安息角。仔细清洗干燥圆筒型试样容器后，填充圆筒容积的一半程度的试样。之后，以2rpm旋转3分钟后，停止旋转，测定安息角。进行3次测定，将其平均值作为安息角。
〔堆积密度〕
筒使用筒井理化学器械株式会社制的堆积比重测定器(依据JIS K6891)，测定堆积密度。在插入了挡板的比重测定器的漏斗中装入试样，迅速抽出挡板，使试样掉落到称量瓶中，用平板擦落从称量瓶凸出的试样后，测定质量，算出。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的堆积密度。
[表13]
表6-2
Figure BDA0002361221770001021
Figure BDA0002361221770001031
(5)称量及填充前后的粒径的测定
接下来，考虑了二氧化硅粉体被称量及填充时的料斗内的偏析和螺旋等机械性接触而粉碎的可能性，确认了称量及填充前后的粒径的变化。使用作为激光衍射·散射式粒径分布测定装置的日机装株式会社制的MicroTrack MT3300EX II进行粒度分布的测定，求得填充前后的D10、D50、D90的值，确认了称量及填充前后的粒径的变化。于表6-3显示称量及填充后的粒径相对于称量及填充前的粒径的相对值。
[表14]
表6-3
Figure BDA0002361221770001032
如表6-3明示，在筛分径超过250μm的二氧化硅粉体(制造例6-3)和筛分径106/425μm的二氧化硅粉体(制造例6-4)中，累积10％粒径(D10)竟然变小2～5成左右。认为D10的变化是由于二氧化硅粉体在填充机内被粉碎，或填充机内粗大粒子和微粒子不均匀存在而细的粒子优先被填充而导致的。该情况也启示了：筛分径超过250μm的二氧化硅粉体(制造例6-3)和筛分径106/425μm的二氧化硅粉体(制造例6-4)在进行高精度的称量时并不适合。
<参考例6-1>
作为密封材料，将厚度为20μm的铝箔(住轻铝箔株式会社制)在内径为10mm的样品管(Asone株式会社，型号9-852-05)的开口部水平铺开。该密封材料的展开面是以样品管的内径为直径的圆的面积。密封材料的面积及展开面积比如表6-4所示。
<参考例6-2～6-4>
将与参考例6-1同样地铺开的铝箔向样品管的内部方向塞入来制作凹处，用游标卡尺测定凹处的深度。假定凹处的形状为圆锥形，设凹处的深度为圆锥的高度，设样品管的内径为圆锥底面直径，斜边的长度为密封材料半径，算出密封材料的展开面积。表6-4所示的是凹处的深度、密封材料的面积和展面积比。
(污染防止效果)
从铝箔面的正上方，使用移液器每次0.1ml地垂滴水滴，按照下述基准评价污染防止效果。于表6-4显示结果。
〇：水没有溢出到样品管的侧面。
×：水溢出到样品管的侧面。
[表15]
表6-4
Figure BDA0002361221770001051
如表6-4明示，通过使展开面积比为100.5％以上，液体难以流出到样品管的侧面，可以得到防止污染周围的效果。
<<试验例7>>
<实施例7-1～7-5、比较例7-1～7-2>
将表7-1所示的二氧化硅粉体以规定量分别填充至容量为2mL的市售的聚丙制微量管内。接下来，用移液器向各个样品中注入规定量的水后，用市售的微量管混合器搅拌，在微量管内分别调整悬浮液。
按照以下的基准判断此时的固液分离状态。表7-1中示出结果。
○：可以用移液器吸入液体。
×：不能用移液器吸入液体。
[表16]
表7-1
Figure BDA0002361221770001061
此外，实施例7-1～7-5中的表示相对于二氧化硅粉体的孔容量TPV(mL/g)的悬浮液浓度(g/mL)的图表，如图14所示。
<<试验例8>>
<穿刺试验装置>
利用图17所示的穿刺试验装置200(以下也称为“试验装置”)进行穿刺试验。
图17是表示试验装置200的构造的示意性的侧视图。
该试验试验装置200具备：能通过未图示的升降机构(例如台钳)如涂黑的箭头所示地升降的工作台201、放置在工作台201上的支架202、配置在支架202的上方的压力检测装置203。压力检测装置203具有向下方的支架202延伸的棒状的检测部203a和针式测试仪203c。该检测部203a的前端203b(以下也称为“检测部前端”)中，嵌入有移液器吸头841的上部。此时，在检测部前端203b和移液器前端面842之间确保有间隙。
在支架202上凹设的收容部202a中，容纳有模拟有底容器21的试验用有底容器21'。在该状态下，设置在试验用有底容器21'的上端的开口部的密封部831，成为与安装在压力检测装置203的检测部前端203b的移液器吸头841的前端面842相对的状态。
在该状态中，使支架202上升，将密封部831如图17中以二点虚线所示地按压在移液器前端面842上，利用压力检测装置203的检测部203a，从针式测试仪203c读取密封部831被移液器前端面842穿刺时的压力作为穿刺压力。
<实施例8-1～8-15、以及比较例8-1、8-2>
分别变更形成试验用有底容器21'的密封部831的密封材料的层叠片数及移液器吸头841的规格，用试验装置200进行穿刺试验。
密封材料使用东邦树脂工业制的厚度为0.07mm的密封材料。此外，该密封材料为依次具有PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、铝箔和LLDPE(线性低密度聚乙烯)的层叠结构，各层通过干式层压法经粘合剂而粘合。
将密封材料以PET朝上方、LLDPE朝下方的姿势，放置在试验用有底容器21'的上端，以堵住试验用有底容器21'的开口部。然后，将该密封材料边利用热封机加热边按压在该上端进行熔敷。此时的热封条件如表8-1所示。此外，即使在将密封材料沿厚度方向进行多张层叠时，各密封材料也分别成为使PET朝上、使LLDPE朝下的姿势，通过密封机，同时进行在熔敷到该上端和各密封材料相互间的熔敷。
[表17]
表8-1
热封机的温度 160℃
压接力 8N
压接时间 3分钟
于表8-2显示使用的移液器吸头841的详细情况，于表8-3显示评价结果。
此外，用以下基准判断密封部831的穿刺性的评价(穿刺性评价)。
○：可以穿刺密封部831。
×：不能穿刺密封部831。
[表18]
表8-2
Figure BDA0002361221770001081
[表19]
表8-3
Figure BDA0002361221770001091
如此地，可知：在移液器前端面842的开口端面的面积在0.1mm2～10mm2的范围内的情况时，若以55N以下的力将移液器前端面842按压在密封部831上时，移液器前端面842刺入密封部831，则该密封部831在被穿孔前不会使移液器吸头841变形，能够防止由移液器吸头841的变形引起的穿刺不良。即，通过设定为这样的条件，证实了一般流通的移液器可以切实地穿刺密封部831。
<<试验例9>>
<实施例9-1>
在作为胶粘剂树脂的以丙烯酸酯和甲基丙丙烯酸酯为主要成分的丙烯酸系树脂(Aica工业株式会社、产品名：Ultrazol)中，以10重量％的比例添加作为离子导电性防静电剂(当荣化学制，产品名/型号：Sunkonol(注册商标)N-0750R)作为防静电剂，制作涂布液。
用微刮刀(Micro Spatula)在聚丙烯制、容量为2mL的无盖的管(FCR&Bio公司制、商品型号：MP-200NC)的内周壁的大致整个面上涂布该涂布液，干燥，形成防静电层。
在形成有防静电层的容器内填充100mg后述的制造例9-1的二氧化硅粉体后，通过将作为密封材料的气体阻隔性膜热封在开口部，从而制作实施例9-1的二氧化硅粉体收纳组件。
<实施例9-2～9-5、比较例9-1>
在实施例9-1中，除了将防静电剂变更为表9-1中记载的防静电剂以外，其余与实施例9-1相同地实施，制作实施例9-2～9-5的二氧化硅粉体收纳组件。
在实施例9-1中，除了未形成防静电层之外，其余与实施例9-1同样地实施，制作比较例9-1的二氧化硅粉体收纳组件。
[表20]
表9-1
Figure BDA0002361221770001101
(1)防附着性的评价、带电电位的测定
关于得到的二氧化硅粉体收纳组件，进行防附着性的评价和带电电位的测定。结果如表9-2所示。此外，以下记述评价及测定方法。
〔防附着性〕
将二氧化硅粉体收纳组件安装于Vortex mixer(JEIO TECH公司制)，在3000rpm及3小时的条件下进行搅拌，从而给予振动(假定搬运时的振动状态)。搅拌后，使二氧化硅粉体收纳组件直立的状态下，用肉眼观察附着于容器的内壁的二氧化硅粉体，以下述基准评价防附着性。
◎：壁面上看不到二氧化硅粉体的附着。
○：壁面上附着有少量的二氧化硅粉体。
×：整个壁面上附着有二氧化硅粉体。
〔带电电位〕
对给予振动前的二氧化硅粉体收纳组件，使用静电电位测定器(ShishidoElectrostatic公司制、型号：STATIRON-DZ3)测定静电电位，将该电位作为振动前的带电电位。静电电位的测定如下进行：在使二氧化硅粉体收纳组件直立，对堆积于底部的二氧化硅粉体的中央部，照射从水平方向距离5cm的静电电位测定器发出的LED光，从而对齐位置的情况下进行。带电电位的测定后，将二氧化硅粉体收纳组件安装到Vortex mixer(JEIOTECH公司制)，在3000rpm及3小时的条件下进行搅拌，以此给予振动。搅拌后，用与振动前相同的方法进行静电电位的测定，得到振动后的带电电位的测定值。
[表21]
表9-2
Figure BDA0002361221770001121
<制造例9-1～9-4>
(2)二氧化硅粉体的制备
首先，依据日本国专利特开2002-80217号公报所记载的实施例，用以下的方法水解四甲氧基硅烷，合成硅胶。向玻璃制且在上部安装有向大气开放的水冷冷凝器的5L可分离式烧瓶(带有套管)装入纯水1000g。边以80rpm搅拌，边向其中费时3分钟加入四甲氧基硅烷1400g。水/四甲氧基硅烷的摩尔比约为6。向可分离式烧瓶的套管中通入50℃的温水。继续进行搅拌，在内容物到达沸点的时刻停止搅拌。之后，维持向套管通入50℃的温水约0.5小时使生成的溶胶凝胶化。之后，迅速取出凝胶，通过筛孔1.2mm的尼龙制网使凝胶粉碎，得到粒子状的湿凝胶(二氧化硅水凝胶)。将该水凝胶450g和纯水450g装入至1L的玻璃制高压釜中，实施处理温度130℃、处理时间3小时的水热处理。水热处理后，用No.5A滤纸过滤，不水洗滤饼而将其在100℃下减压干燥至成为定量为止，得到干燥的硅胶。得到的二氧化硅粉体是具有平均孔径4nm的中孔的介孔二氧化硅。
(3)高精度定量供给用二氧化硅粉体的制备
接下来，如下所述地对得到的硅胶进行分级。此外，本试验例中，如下进行分级：除去900μm的分级网(关西金网(株)制、规格23GG-900)，其余分级都使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JIS K0069：1992利用振动式的分级机，筛至筛子上的硅胶重量变化在1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。首先，用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。进一步用筛孔106μm和筛孔250μm的筛子对该硅胶进行分级，得到粒径(筛分径)106～250μm的样品(制造例9-1)、粒径(筛分径)106μm以下的样品(制造例9-2)和粒径(筛分径)250μm以上的样品(制造例9-3)。此外，同样地实施，用筛孔106μm和筛孔425μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)106～425μm的样品(制造例9-4)。
(4)高精度定量供给性能、处理性的评价
关于得到的各样品，使用池田机械产业株式会社制的PF-5-AD型(螺旋式填充机)，将目标称量值设为100.0mg而进行称量及填充到未形成有防静电层的容器。这里连续称量10次，分别算出平均填充量f(mg)、目标称量值与平均填充量f的偏离量Δ(mg)、标准偏差σ、及标准偏差σ/平均填充量f(％)。测定结果及评价结果如表9-3所示。制造例9-1～9-4的评价中，作为容器直接使用聚丙烯制、容量2mL的无盖的管(FCR&Bio公司制、商品规格号：MP-200NC)。
[表22]
表9-3
Figure BDA0002361221770001131
如表9-3明示，筛分径小于106μm的样品(制造例9-2)和筛分径超过250μm的样品(制造例9-3)中，相对于目标称量值的偏离量Δ达到4.3～9.5％。该情况显示：筛分径小于106μm的微粒子的存在、以及筛分径超过250μm的粗大粒子的存在成为使称量时的变动范围增大、称量精度大幅变动的主要因素。
此外，含有筛分径超过250μm的粗大粒子的样品(制造例9-3及9-4)中，相对于平均填充量的标准偏差计，未能实现小于1％。该情况显示：筛分径超过250μm的粗大粒子的存在成为使填充时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。
进而，从制造例9-1与制造例9-4的对比，确认了：通过将分级网间隔从106/425μm缩窄为106/250μm，填充时的变动范围变小。从该情况可以期待以下效果：通过将分级网间隔设定地窄时，可以降低填充的二氧化硅粉体的总表面积的批间差，例如使二氧化硅粉体负载药物时，可以使药物负载量的变动范围变小。
另一方面，筛分径小于106μm的样品(制造例9-2)中，发生微粒附着在容器内壁等、二氧化硅粉体自身的处理性恶化。填充于有盖容器时，二氧化硅粉体附着在容器内壁和盖的内侧，难以从容器取出二氧化硅粉体，产生实际取出的二氧化硅粉体或药物负载二氧化硅粉体的量相比填充量变小等问题，因此，从这样的观点出发，推荐使用微粉少的二氧化硅粉体。
(5)安息角、堆积密度的测定
制造例9-1的二氧化硅粉体的安息角和堆积密度的测定结果如表9-4所示。此外，以下记述各测定的测定方法。
〔安息角〕
使用筒井理化学器械株式会社制的圆筒旋转法安息角测定器，测定安息角。仔细清洗干燥圆筒型试样容器后，填充圆筒容积的一半程度的试样。之后，以2rpm旋转3分钟后，停止旋转，测定安息角。进行3次测定，将其平均值作为安息角。
〔堆积密度〕
使用筒井理化学器械株式会社制的堆积比重测定器(依据JIS K6891)，测定堆积密度。在插入了挡板的比重测定器的漏斗中装入试样，迅速抽出挡板，使试样掉落到称量瓶中，用平板擦落从称量瓶凸出的试样后，测定质量并算出。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的堆积密度。
[表23]
表9-4
安息角(度) 堆积密度(g/ml)
第1次 28.0 0.58
第2次 28.0 0.57
第3次 28.0 0.58
平均值 28.0 0.58
(6)称量及填充前后的粒径的测定
接下来，考虑了二氧化硅粉体被称量及填充时的料斗内的偏析和螺旋等机械性接触而粉碎的可能性，确认了称量及填充前后的粒径的变化。使用作为激光衍射·散射式粒径分布测定装置的日机装株式会社制的MicroTrack MT3300EX II进行粒度分布的测定，求得填充前后的D10、D50、D90的值，确认了称量及填充前后的粒径的变化。于表9-5显示称量及填充后的粒径相对于称量及填充前的粒径的相对值。
[表24]
表9-5
Figure BDA0002361221770001151
如表9-5明示，在筛分径超过250μm的二氧化硅粉体(制造例9-3)和筛分径106/425μm的二氧化硅粉体(制造例9-4)中，累积10％粒径(D10)竟然变小2～5成左右。认为D10的变化是由于二氧化硅粉体在填充机内被粉碎，或填充机内粗大粒子和微粒子不均匀存在而细的粒子优先被填充而导致的。该情况也启示：筛分径超过250μm的二氧化硅粉体(制造例9-3)和筛分径106/425μm的二氧化硅粉体(制造例9-4)在进行高精度的称量时并不适合。
<<试验例10>>
<制造例10-1～10-4>
(1)二氧化硅粉体的制备
首先，依据日本国专利特开2002-80217号公报所记载的实施例，用以下的方法水解四甲氧基硅烷，合成硅胶。向玻璃制且在上部安装有向大气开放的水冷冷凝器的5L可分离式烧瓶(带有套管)装入纯水1000g。边以80rpm搅拌，边向其中费时3分钟加入四甲氧基硅烷1400g。水/四甲氧基硅烷的摩尔比约为6。可分离式烧瓶的套管中通入50℃的温水。继续进行搅拌，在内容物到达沸点的时刻停止搅拌。之后，在维持向套管通入50℃的温水约0.5小时使生成的溶胶凝胶化。之后，迅速取出凝胶，通过筛孔1.2mm的尼龙制网使凝胶粉碎，得到粒子状的湿凝胶(二氧化硅水凝胶)。将该水凝胶450g和纯水450g装入至1L的玻璃制高压釜中，实施处理温度130℃、处理时间3小时的水热处理。水热处理后，用No.5A滤纸过滤，不水洗滤饼而将其在100℃下减压干燥至成为定量为止，得到干燥的硅胶。得到的二氧化硅粉体是具有平均孔径4nm的中孔的介孔二氧化硅。通过上述的方法测定二氧化硅粉体的空隙率以及湿量基准计的水分含量时，该二氧化硅粉体的空隙率为61.6％，湿量基准计的水分含量湿量基准计的水分含量为7.9％。
(2)高精度定量供给用二氧化硅粉体的制备
接下来，如下所述地对得到的硅胶进行分级。此外，关于分级，900μm的分级使用关西金网(株)制、规格23GG-900的筛子，除此以外的分级使用JIS Z8801-1982规格的筛子，依据JIS K0069利用振动式的分级机，筛至筛子上的硅胶重量变化成为1％以下。此外，“筛分径x～yμm的粒子”是指：用筛孔yμm的筛子筛后通过筛子、且用筛孔xμm的筛子筛后未通过筛子的粒子。首先，用筛孔75μm和筛孔900μm的筛子，得到粒径(筛分径)75～900μm的硅胶。进一步用筛孔106μm和筛孔250μm的筛子对该硅胶进行分级，得到粒径(筛分径)106～250μm的二氧化硅粗粉的样品(制造例10-1)。湿量基准计的水分含量为8.0％。同样地操作，使用筛孔106μm和筛孔425μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)106～425μm的样品(制造例10-2)。湿量基准计的水分含量为7.9％。此外，同样地，使用筛孔106μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)75～106μm的样品(制造例10-3：湿量基准计的水分含量为7.9％)，使用筛孔425μm的筛子进行分级，得到粒径(筛分径)425～900μm的样品(制造例10-4：湿量基准计的水分含量为7.5％)。
(3)高精度定量供给性能、处理性的评价
关于得到的各样品，使用池田机械产业株式会社制的PF-5-AD型(螺旋式填充机)，将目标称量值设为100.0mg而进行称量及填充到容器。这里连续称量10次，分别算出平均填充量f(mg)、目标称量值与平均填充量f的偏离量Δ(mg)、标准偏差σ、及标准偏差σ/平均填充量f(％)。测定结果及评价结果如表10-1所示。
[表25]
表10-1
Figure BDA0002361221770001181
如表10-1明示，筛分径小于106μm的样品(制造例10-3)中，相对于目标称量值得偏离量Δ达到4.3％。此外，该制造例10-3中，发生微粒子附着在容器内壁等，二氧化硅本身的处理性较差。填充于带有盖的容器时，二氧化硅粉体附着在容器内壁和盖的内侧，难以从容器取出二氧化硅粉体，产生实际取出的二氧化硅粉体或药物负载二氧化硅粉体的量比填充量变小等问题，因此认为实用方面需要改善处理性。这种情况显示出：筛分径小于106μm的微粒子的存在成为使称量时的变动范围增大、使称量精度大幅变动的主要因素。
(4)安息角、堆积密度的测定
制造例10-1的二氧化硅粉体的安息角和堆积密度的测定结果如表10-2所示。此外，以下记述各测定的测定方法。
〔安息角〕
使用筒井理化学器械株式会社制的圆筒旋转法安息角测定器，测定安息角。仔细清洗干燥圆筒型试样容器后，填充圆筒容积的一半程度的试样。之后，以2rpm旋转3分钟后，停止旋转，测定安息角。进行3次测定，将其平均值作为安息角。
〔堆积密度〕
使用筒井理化学器械株式会社制的堆积比重测定器(依据JIS K6891)，测定堆积密度。在插入了挡板的比重测定器的漏斗中装入试样，迅速抽出挡板，使试样掉落到称量瓶中，用平板擦落从称量瓶凸出的试样后，测定质量并算出。进行3次测定，将其平均值作为该粉体的堆积密度。
[表26]
表10-2
安息角(度) 堆积密度(g/ml)
第1次 28.0 0.58
第2次 28.0 0.57
第3次 28.0 0.58
平均值 28.0 0.58
<实施例10-1～10-2及比较例10-1～10-2>
作为有底大致筒状的合成树脂制无盖型微量管，采用市售的2mL容量的Eppendorf离心管，此外，用在具有下部开口1051a的中空筒状的四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚树脂(PFA树脂)制的管上连接具有上部开口1051b的聚乙烯制的漏斗制成的进料管1051，制作与图24所示的相同构成的填充装置(内径Dp＝10mm，内径Df＝6mm，L＝1mm，进料管1051的全长＝100mm)。
接下来，分别称取1.5mL量的制造例10-1～10-4的二氧化硅粉体PS至容量2mL的Eppendorf离心管。之后，分别从上述填充装置的进料管1051的上部开口1051b投入，根据下述评价基准分别观察了此时的填充状态。此时的观察结果如表10-3所示。
〔评价基准〕
◎：没有观察到二氧化硅粉体飞散到Eppendorf离心管周围。
也没有观察到进料管内的二氧化硅粉体的闭塞。
○：没有观察到二氧化硅粉体飞散到Eppendorf离心管周围。
也没有观察到进料管内的二氧化硅粉体的闭塞。
但是，二氧化硅粉体在进料管内边挂住边掉落。
△：没有观察到二氧化硅粉体飞散到Eppendorf离心管周围。
但是，观察到进料管内的二氧化硅粉体的阻塞。
×：观察到二氧化硅粉体飞散到Eppendorf离心管周围。
没有观察到进料管内的二氧化硅粉体的阻塞。
[表27]
表10-3
实施例10-1 实施例10-2 比较例10-1 比较例10-2
粒径 106/250(μm) 106/425(μm) 75/106(μm) 425/900(μm)
评价结果 ◎ ○ × △
<实施例10-3～10-4及比较例10-3～10-4>
除了使用SUS 304制管代替氟树脂制管以外，其余与实施例10-1～10-2及比较例10-1～10-2同样地进行。此时的观察结果如表10-4所示。
[表28]
表10-4
实施例10-3 实施例10-4 比较例10-3 比较例10-4
粒径 106/250(μm) 106/425(μm) 75/106(μm) 425/900(μm)
评价结果 ◎ ○ × △
<实施例10-5～10-6及比较例10-5～10-6>
除了将进料管1051的全长变更为200mm之外，与实施例10-1～10-2以及比较例10-1～10-2同样地进行。此时的观察结果如表10-5所示。
[表29]
表10-5
实施例10-5 实施例10-6 比较例10-5 比较例10-6
粒径 106/250(μm) 106/425(μm) 75/106(μm) 425/900(μm)
评价结果 ◎ ○ × △
如表10-3～10-5所示，不论进料管的材质及全长如何，相当于本发明第10实施方式的实施例10-1及10-2的二氧化硅粉体PS的充填性均良好。此外，在比较例10-1和10-2中，产生二氧化硅粉体PS的飞散，或产生在进料管内的阻塞，即使改变进料管的材质及全长，也显示出同样的倾向。
虽然参照特定的实施方式对本发明进行了详细的说明，但对本领域技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种变更和修改是显而易见的。本申请基于2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135703)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135704)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135705)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135706)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135707)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135708)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135709)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135710)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135710)、2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135711)以及2017年7月11日申请的日本专利申请(特愿2017-135712)，在此作为参照引入其内容。
产业上的可利用性
本发明的二氧化硅粉体收纳组件及使用该收纳组件的检测试剂盒，例如可作为供给干燥剂、调湿剂、除臭剂、农业肥料、催化剂载体、研磨剂、过滤助剂、分离剂、吸附剂、化妆品载体、食品添加剂、生物材料的选择性吸附材料或选择性脱附材料、药物的载体等的商品组件而广泛且有效地进行利用。
符号的说明
100…二氧化硅粉体收纳组件
21…有底容器
21a…开口部
22…筒状部
23…底部
24…突缘
31…密封材料
PS…二氧化硅粉体
CP…二氧化硅粗粉
FP…二氧化硅微粉
25…亲水性涂层
32…热封层
33…阻气层
34…基材树脂膜
S…内部空间
41…移液器
42…前端部
51…保持器
CL…二氧化硅粉体收纳组件的中心线
21′…试验用有底容器
831…密封部
841…移液器吸头
842…移液器前端面(开口端面)
200…穿刺试验装置
201…工作台
202…支架
203…压力检测装置
203a…检测部
203b…检测部前端
203c…针式测试仪
20…防静电容器
20a…开口部
921…容器主体
925…内壁
26…防静电层
Dp…内径
Cp…中心轴
1051…进料管
1051a…下部开口
1051b…上部开口
Cf…中心轴
Df…内径
61…保持器
S11…计量工序
S21…填充工序
S31…封闭工序

Claims (24)

1.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：具有开口部的有底容器、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述二氧化硅粉体含有二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉，
所述二氧化硅粗粉在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在所述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下；
所述二氧化硅微粉在所述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在所述JIS标准筛表中的标称筛孔63μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述有底容器的内壁面积S(cm2)与所述二氧化硅微粉的填充量Wf(g)的关系是，0.001≦Wf(g)/S(cm2)≦0.1(g/cm2)。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粗粉的填充量Wc(g)与所述二氧化硅微粉的填充量Wf(g)之比、Wc(g)/Wf(g)是30/70～95/5。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粗粉具有100～1200m2/g的比表面积。
5.一种检测试剂盒，至少具备具有开口部的有底容器、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，所述检测试剂盒用于向所述有底容器内注入液态试样，使所述液态试样中的成分的至少一部分吸附于所述二氧化硅粉体，
所述二氧化硅粉体含有二氧化硅粗粉和二氧化硅微粉，
所述二氧化硅粗粉在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在所述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下；
所述二氧化硅微粉在所述JIS标准筛表中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在所述JIS标准筛表中的标称筛孔63μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
6.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：具有开口部的合成树脂制的有底容器、堵住所述开口部的盖构件、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：平均粒径D50为41～508μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：粒径超过592μm的粗大粒子的含有比例为7.0质量％以下。
8.根据权利要求6或7所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粉体在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粉体在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔250μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
10.一种检测试剂盒，至少具备：具有开口部的合成树脂制的有底容器、堵住所述开口部的盖构件、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，所述检测试剂盒用于向所述有底容器内注入液态试样，使所述液态试样中的成分的至少一部分吸附于所述二氧化硅粉体，
所述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：平均粒径D50为41～508μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下。
11.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备有底容器、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述有底容器在其内壁具有亲水性涂层，
所述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：平均粒径D50为41～311μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下，并且，粒径超过498μm的粗大粒子的含有比例为5.0质量％以下。
12.根据权利要求11所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：粒径超过592μm的粗大粒子的含有比例为3.0质量％以下。
13.根据权利要求11或12所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述二氧化硅粉体在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔425μm的筛子上筛1分钟时，99质量％以上会通过，在JIS标准筛表JIS Z8801-1982中的标称筛孔106μm的筛子上筛1分钟时，筛子上的质量变化在1质量％以下。
14.一种检测试剂盒，至少具备：有底容器、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，所述检测试剂盒用于向所述有底容器内注入液态试样，使所述液态试样中的成分的至少一部分吸附于所述二氧化硅粉体，
所述有底容器在其内壁具有亲水性涂层，
所述二氧化硅粉体具有如下的粒度分布：平均粒径D50为41～311μm，粒径44μm以下的微粉的含有比例为60质量％以下，并且，粒径超过498μm的粗大粒子的含有比例为5.0质量％以下。
15.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：具有开口部的树脂制的有底容器、堵住所述开口部的盖构件、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述二氧化硅粉体是含水的二氧化硅粉体，
相对于绝对干燥状态的所述二氧化硅粉体，水的含量为9质量％以上。
16.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：
具有开口部的有底容器、
堵住所述开口部、密闭或密封所述有底容器的内部空间的密封材料、及
收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述密封材料具有层叠结构，所述层叠结构至少具备：含有聚烯烃系树脂的热封层、由金属薄膜或金属氧化物薄膜构成的阻气层、及基材树脂膜，
所述热封层被热封在所述有底容器的所述开口部。
17.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：
具有开口部的有底容器、
堵住所述开口部、密闭或密封所述有底容器的内部空间的密封材料、及
收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述密封材料朝向所述有底容器的内部空间以凸状弯曲。
18.根据权利要求17所述的二氧化硅粉体收纳组件，所述开口部中的所述密封材料的展开面积相对于所述开口部的俯视图的面积PA(cm2)的比为100.5％以上。
19.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：具有开口部的有底容器、及收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体，
所述二氧化硅粉体的填充量W(g)相对于所述有底容器的容量V(mL)为：W(g)/V(mL)≦0.6(g/mL)。
20.一种检测试剂盒，其用于：向收纳有二氧化硅粉体的具有开口部的有底容器内注入液态试样，使所述液态试样中的成分的至少一部分吸附于所述二氧化硅粉体，制备至少液态物和所述二氧化硅粉体固液分离的悬浮液
所述二氧化硅粉体的填充量W(g)相对于所述有底容器的容量V(mL)为：W(g)/V(mL)≦0.6(g/mL)。
21.根据权利要求20所述的检测试剂盒，制备所述悬浮液时的悬浮液浓度，即二氧化硅粉体的质量(g)/液态试样的体积(mL)为0.3～2.4(g/mL)。
22.一种二氧化硅粉体收纳组件，至少具备：在一端侧具有开口部并在另一端侧具有闭塞部的有底容器、收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体、和密封部，所述密封部被设置在所述开口部而密闭或密封所述有底容器的内部空间，并且能被用于向所述内部空间填充液体试样的移液器的前端穿刺，
所述移液器的前端的开口端面是与所述移液器的长度方向正交的平坦面，并且具有0.1mm2～10mm2的范围内的面积，
所述密封部由能被所述移液器的所述开口端面穿刺的层叠膜构成。
23.根据权利要求22所述的二氧化硅粉体收纳组件，在以55N以下的力按压该移液器的上述开口端面时，所述密封部能被所述开口端面穿刺。
24.一种检测试剂盒，至少具备：在一端侧具有开口部并在另一端侧具有闭塞部的有底容器、收纳在所述有底容器内的二氧化硅粉体、和密封部，所述密封部被设置在所述开口部而密闭或密封所述有底容器的内部空间，并且能被用于向所述内部空间填充液体试样的移液器的前端穿刺，所述检测试剂盒用于：向有底容器内注入液态试样，使所述液态试样中的成分的至少一部分吸附于所述二氧化硅粉体，制备至少液态物和所述二氧化硅粉体固液分离的悬浮液，
所述移液器的前端的开口端面是与所述移液器的长度方向正交的平坦面，并且具有0.1mm2～10mm2的范围内的面积，
所述密封部由能被所述移液器的所述开口端面穿刺的层叠膜构成。
CN201880046025.1A 2017-07-11 2018-07-10 二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒 Pending CN110914172A (zh)

Applications Claiming Priority (21)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017135708 2017-07-11
JP2017135711 2017-07-11
JP2017-135707 2017-07-11
JP2017-135705 2017-07-11
JP2017135710 2017-07-11
JP2017-135708 2017-07-11
JP2017-135710 2017-07-11
JP2017-135711 2017-07-11
JP2017135712 2017-07-11
JP2017-135704 2017-07-11
JP2017135704 2017-07-11
JP2017135703 2017-07-11
JP2017-135709 2017-07-11
JP2017135706 2017-07-11
JP2017135707 2017-07-11
JP2017135709 2017-07-11
JP2017-135703 2017-07-11
JP2017-135712 2017-07-11
JP2017-135706 2017-07-11
JP2017135705 2017-07-11
PCT/JP2018/026101 WO2019013228A1 (ja) 2017-07-11 2018-07-10 シリカ粉体収納パッケージ、及びこれを用いた検査キット

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110914172A true CN110914172A (zh) 2020-03-24

Family

ID=65002051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880046025.1A Pending CN110914172A (zh) 2017-07-11 2018-07-10 二氧化硅粉体收纳组件、及使用该收纳组件的检测试剂盒

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20200147584A1 (zh)
EP (1) EP3653530A4 (zh)
JP (1) JPWO2019013228A1 (zh)
CN (1) CN110914172A (zh)
WO (1) WO2019013228A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111871152B (zh) * 2020-07-30 2021-10-08 浙江大学 一种功能化离子液体及其制备方法和应用
WO2023153356A1 (ja) * 2022-02-09 2023-08-17 デンカ株式会社 球状シリカ粉末

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000038219A (ja) * 1998-07-23 2000-02-08 Takuma Co Ltd 粉粒体連続定量供給装置及びその方法
JP3960759B2 (ja) 2000-06-30 2007-08-15 三菱化学株式会社 シリカゲルの製造方法
JP2008222552A (ja) 2001-09-25 2008-09-25 Mitsubishi Chemicals Corp シリカ
JP2004059154A (ja) * 2002-06-04 2004-02-26 Nippon Electric Glass Co Ltd 封着材料梱包体及び封着材料の梱包方法
JP3124230U (ja) * 2006-05-31 2006-08-10 株式会社アドテックス 粉体充填装置
JP2009044963A (ja) * 2007-08-13 2009-03-05 National Institute Of Advanced Industrial & Technology カタラーゼ複合体
JP2010193814A (ja) * 2009-02-26 2010-09-09 Marcom:Kk 核酸抽出用試薬、核酸抽出用試薬キットおよび核酸抽出方法
JP5689074B2 (ja) * 2009-11-20 2015-03-25 シスメックス株式会社 分析対象ペプチドの保護方法および回収方法
JP2011225380A (ja) 2010-04-15 2011-11-10 Formac Pharmaceuticals Nv メソポーラスシリカ材料の製造方法
JP5824272B2 (ja) * 2011-07-28 2015-11-25 旭化成ケミカルズ株式会社 粉体、成形体、被包体及び粉体の製造方法
JPWO2013051510A1 (ja) 2011-10-03 2015-03-30 株式会社Ｎｔｔドコモ 無線通信システム、フィードバック方法、ユーザ端末、及び無線基地局装置
JP2013230955A (ja) 2012-04-27 2013-11-14 Kuraray Co Ltd メソポーラスシリカ
JP6658526B2 (ja) 2014-08-01 2020-03-04 三菱ケミカル株式会社 生体物質の選択的吸・脱着材
DE102015201681A1 (de) * 2015-01-30 2016-08-04 Dennert Poraver Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von Mikrohohlkugeln aus Glas
CN107018289B (zh) 2016-01-22 2021-01-19 松下知识产权经营株式会社 摄像装置
CN107018338B (zh) 2016-01-22 2021-01-29 松下知识产权经营株式会社 摄像装置
US20170214488A1 (en) 2016-01-27 2017-07-27 Fujitsu Limited Superchannels with mixed baud rate subcarriers
EP3200455B1 (en) 2016-01-28 2018-09-05 intoPIX Method and device for compression and decompression of binary data
US10872049B2 (en) 2016-01-29 2020-12-22 Analog Devices, Inc. GPIO-to-GPIO communication on a multi-node daisy-chained network
US10250376B2 (en) 2016-01-29 2019-04-02 Analog Devices, Inc. Clock sustain in the absence of a reference clock in a communication system
US10397021B2 (en) 2016-01-29 2019-08-27 Analog Devices, Inc. Synchronous slave-to-slave communications
JP6463786B2 (ja) 2017-01-25 2019-02-06 株式会社ダイヘン 高周波整合システムのインピーダンス調整方法
JP6485924B2 (ja) 2017-01-25 2019-03-20 株式会社ダイヘン 高周波整合システムのインピーダンス調整方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3653530A1 (en) 2020-05-20
WO2019013228A1 (ja) 2019-01-17
US20200147584A1 (en) 2020-05-14
EP3653530A4 (en) 2020-10-07
JPWO2019013228A1 (ja) 2020-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20200147584A1 (en) Silica powder storage package, and test kit using this
CN107933098B (zh) 用于流体喷射盒的存储包装、流体喷射盒总成
AU2006232936B2 (en) Granular solid wax particle
WO1998000352A1 (en) Non-reclosable packages containing desiccant matrix and method of forming such packages
EP3122654B1 (en) Package system and method for inhibiting moisture entry
JP2018104023A (ja) シリカ粉体収納パッケージ、及びこれに使用可能なシリカ粉体個別収納用の容器連結シート
US20190099738A1 (en) Oxygen absorber composition, oxygen-absorbing multilayer body, oxygen-absorbing packet, and method for storing article
US10589191B2 (en) Method for separating substance accommodated in vessel
US20210329934A1 (en) Compositions and methods for differential release of 1-methylcyclopropene
JP2013189238A (ja) 蓋材と蓋材の製造方法
JP5990950B2 (ja) 蓋材及び蓋材の製造方法
JP7230338B2 (ja) シリカ粉体収納パッケージ
WO2018092804A1 (ja) 定量供給用シリカ粉体、並びにこれを用いた生体物質の精製キット及びその製造方法
JP7095438B2 (ja) シリカ粉体収納管状容器パッケージ
CN1266194C (zh) 薄膜与叠合层
CA2258881C (en) Non-reclosable packages containing desiccant matrix and method of forming such packages
JP2019011132A (ja) 生体物質を吸着させる吸着材収納容器パッケージ
JP2010260568A (ja) 口部密封用インナーシール材及びこのインナーシール材を用いた密封容器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200324

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication