JP5804107B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5804107B2 JP5804107B2 JP2014034692A JP2014034692A JP5804107B2 JP 5804107 B2 JP5804107 B2 JP 5804107B2 JP 2014034692 A JP2014034692 A JP 2014034692A JP 2014034692 A JP2014034692 A JP 2014034692A JP 5804107 B2 JP5804107 B2 JP 5804107B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dislocation
- single crystal
- silicon single
- crystal
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 689
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 635
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 635
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 635
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 165
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 86
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 40
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 27
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 claims description 17
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 16
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000017105 transposition Effects 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 67
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 52
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 39
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 36
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000004854 X-ray topography Methods 0.000 description 13
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 8
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 6
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 5
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 2
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000005247 gettering Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000644 propagated effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本願は、2009年6月18日に、日本に出願された特願2009−145248号、及び、2009年6月19日に、日本に出願された特願2009−146995号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
あるいは、特許文献5に示すように肩形状の手前に径が拡大した径大部を作成し、その径大部を把持して結晶を保持する方法がある。
また、特許文献5に記載されたような可動部を炉内に設けた場合、この可動部が汚染源となり、結果的にシリコン単結晶引き上げには実用できないという問題があった。
1.シード融液接触工程で発生する転位を確実に除去して無転位化を実現すること。
2.転位、特に軸状転位についての発生および除去の状態を正確に捉えること。
3.ネック部での転位の振る舞いと引き上げ条件との関係を正確に把握すること。
4.無転位化可能な引き上げ条件を正確に決定すること。
つまり、上述した軸状転位とは、このような手法により本願発明者らが初めてその存在を明らかにした。軸状転位は、シリコン単結晶の直胴部、および、これをスライスしたウェーハにおいて、ピットとして観測されていた。しかし、観測されたピットが軸状転位であるとの認識はされていなかった。
まず、ウェーハがスライスされたシリコン単結晶は、晶癖線がきちんと形成されるとともに無転位化(Dislocation free)が実現できており、他の検査によっても単結晶であると認識されている。このようなウェーハ表面において、光学的な検査手段を使用した歪み測定をおこなうことで軸状転位を識別することができる。このような検査手段として、内部応力の分布状態を目視により観察することができるJENAWAVE社製歪み検査装置(SIRD;登録商標)SirTecを用いることができる。
このため、軸状転位は上記の顕在化処理によって顕在化されるが、他のピットなどはこの顕在化処理によっては顕在化されない。顕在化した軸状転位を有するウェーハの観測例と、軸状転位のないウェーハの観測例とを図11に示す。
図11の(a)に示す観測例は、3個の軸状転位が発生した例であり、図11の(b)に示す観測例は、軸状転位が発生しなかった例である。なお、ウェーハの縁に観測される歪みは、熱処理時のウェーハの支持によって発生したものと考えられる。
種結晶T付近を拡大すると、図13に示すように、縮径部(ネック部)N0には、熱ショック転位Jnおよびミスフィット転位Jmが発生する。熱ショック転位Jnは、種結晶Tをシリコン融液に接触させた際の熱ショックで種結晶T側に発生し、成長するシリコン単結晶60のネック部N0側に引き継がれる。ミスフィット転位Jmは、種結晶Tとシリコン単結晶60のネック部N0に格子定数の不整合がある場合に発生する。
ここで、回折像を観察するために用いる2次元検出器として、以下が挙げられる。蛍光板、X線フィルム、原子核乾板、輝尽性蛍光体(BaFBr:Eu2+)の光輝尽発光現象を利用したイメージングプレート。X線に感度のあるPbO膜やアモルファスSe−As膜を光導電面とした撮像管を用いたX線テレビ。電荷結合素子CCDを用いたCCD型X線検出器。本発明において用いるX線検出器としては、空間分解能やダイナミックレンジとして、次のような特性を考慮することが好ましい。
ダイナミックレンジ
強度の直線性領域
不感時間と数え落とし
受光面積と位置分解能
感度の不均一性
位置の非直線性(または像ひずみ)
エネルギー分解能
時間分解能
実時間測定の能力
動作の安定性
1) 大前提として、転位はすべり面(シリコンの場合は{111}面)を移動する。
2) 通常{111}に転位は導入される。
3) まれに{111}に導入されずに他の面を移動する場合がある。また、その場合も、通常、すぐに{111}に移り変わる。
4) CZ法により製造するシリコン単結晶に導入される転位のほとんどは、種結晶をシリコン融液に接触させた時に発生する。
また、シリコン単結晶の成長方向に伸びた転位が、シリコン単結晶の直径を増加させている途中、あるいは、直径が製品の直径に到達し、製品となる部位を製造中に{111}へ移動し、軸状転位となる場合もある。
1) シリコン単結晶は、シリコン単結晶とシリコン融液との界面である結晶育成面に垂直に成長する。そのため、ネック部を形成する時に発生して導入された転位は{111}でなく、結晶育成面に垂直な方向に移動する場合がある。
2) したがって、本発明は、{111}に存在しない転位をネック部を形成する段階で{111}に移動させるための方法である。この方法は、ネック部の形成時のシリコン単結晶とシリコン融液との界面の形状を変化させる手段を採用する。その条件確認で放射光設備におけるX線トポグラフィを用いる。
シリコン融液に種結晶を接触させ、前記シリコン単結晶の引き上げを開始するディップ工程と、
ディップ工程で発生した転位を、前記シリコン単結晶の引き上げに従って前記シリコン単結晶の外部方向へ伸展させるか又はループ状に対消滅させて除去し、前記シリコン単結晶に転位除去部又は無転位化部を形成する転位除去工程と、
前記シリコン単結晶の直径を必要な直径まで拡大させてショルダー部を形成するように前記シリコン単結晶を引き上げる拡径工程と、
前記シリコン単結晶に前記必要な直径を有する直胴部を形成するように前記シリコン単結晶を引き上げる直胴工程と、
前記転位除去部又は前記無転位化部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部又は前記無転位化部内における前記転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程と、
前記転位挙動情報に基づいて、前記転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程と、
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記シリコン単結晶を無転位化するための引き上げ条件を決定する引き上げ条件設定工程と、
を有し、
前記転位挙動情報取得工程における前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVの範囲内のエネルギーで照射されることにより上記の課題を解決した。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン融液に種結晶を接触させ、前記シリコン単結晶の引き上げを開始するディップ工程と、
シリコンウェーハとなる前記シリコン単結晶の直胴部を形成するように、前記シリコン単結晶を引き上げる直胴工程と、
ディップ工程で発生した転位又は除去困難転位を前記直胴工程より前に除去する除去困難転位除去工程と、
前記除去困難転位除去工程後に前記シリコン単結晶の直径を前記直胴部の直径まで拡大してショルダー部を形成するように、前記シリコン単結晶を引き上げる拡径工程と、
前記転位除去部又は無転位化部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部又は無転位化部内における前記転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程と、
前記転位挙動情報に基づいて、前記転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程と、
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記シリコン単結晶を無転位化するための引き上げ条件を決定する引き上げ条件設定工程と、
を有するとともに、
前記転位挙動情報取得工程における前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVの範囲内のエネルギーで照射され、
前記除去困難転位除去工程において、前記ディップ工程で発生した転位を前記シリコン単結晶の引き上げに従って前記シリコン単結晶の外部方向へ伸展させるか又はループ状に対消滅させて除去し、前記シリコン単結晶に転位除去部又は無転位化部を形成することにより上記の課題を解決した。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン融液に種結晶を接触させ、前記シリコン単結晶の引き上げを開始するディップ工程と、
ディップ工程で発生した転位を前記シリコン単結晶の引き上げに従って前記シリコン単結晶の外部方向へ伸展させるか又はループ状に対消滅させて除去し、前記シリコン単結晶に転位除去部又は無転位化部を形成する転位除去工程と、
前記シリコン単結晶の直径を必要な直径まで拡大させてショルダー部を形成するように、前記シリコン単結晶を引き上げる拡径工程と、
前記シリコン単結晶に前記必要な直径を有する直胴部を形成するように前記シリコン単結晶を引き上げる直胴工程と、
前記転位除去部又は無転位化部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部又は無転位化部内における前記転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程と、
前記転位挙動情報に基づいて、前記転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程と、を有し、
前記転位挙動情報取得工程における前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVの範囲内のエネルギーで照射され、
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記拡径工程を開始することにより上記の課題を解決した。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、以下の工程を有する。シリコン融液に種結晶を接触し引き上げを開始するディップ工程。シリコンウェーハとなる単結晶直胴部を引き上げる直胴工程。ディップ工程で発生した除去困難転位を前記直胴工程より前に除去する除去困難転位除去工程。これらの工程を有することにより上記の課題を解決した。
前記除去困難転位除去工程において、除去困難転位の伸展方向を結晶成長方向から移動させてもよい。
前記除去困難転位除去工程において、除去困難転位を結晶引き上げに従って外部方向へ伸展させるかループ状に対消滅させて除去してもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液とシリコン単結晶との固液界面形状を融液表面から変形させて除去困難転位の伸展方向を結晶成長方向から移動させてもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液とシリコン単結晶との固液界面の接平面が融液表面と平行となる部分を中心位置から変動させて除去困難転位の伸展方向を結晶成長方向から移動させてもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液とシリコン単結晶との固液界面状態の揺らぎを増大して除去困難転位の伸展方向を結晶成長方向から移動させてもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液に対するシリコン単結晶の回転を低減して前記固液界面状態の揺らぎを増大してもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液に印加する磁場強度を低減して前記固液界面状態の揺らぎを増大してもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液を貯留する石英ガラスルツボに起因して発生する湯面振動により前記固液界面状態の揺らぎを増大してもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン単結晶を成長軸に対して非対称に加熱して前記固液界面状態の揺らぎを増大してもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン融液とシリコン単結晶との固液界面を成長軸に対して非対称になるように温度分布を形成して除去困難転位の伸展方向を結晶成長方向から移動させてもよい。
前記除去困難転位除去工程において、シリコン単結晶を成長軸に対して非対称に加熱して前記固液界面を成長軸に対して非対称にしてもよい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記除去困難転位除去工程において、前記ディップ工程で発生した転位を結晶引き上げに従って外部方向へ伸展させるかループ状に対消滅させて除去する転位除去部を形成するとともに、以下の工程を有する。前記除去困難転位除去工程後に必要な直胴部径寸法まで拡径するショルダー部を引き上げる拡径工程。前記転位除去部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部内における転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程。前記転位挙動情報に基づいて、転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程。前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、無転位化実施引き上げ条件を決定する引き上げ条件設定工程。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記除去困難転位除去工程において、前記ディップ工程で発生した転位を結晶引き上げに従って外部方向へ伸展させるかループ状に対消滅させて除去する転位除去部を形成するとともに、以下の工程を有する。前記除去困難転位除去工程後に必要な直胴部径寸法まで拡径するショルダー部を引き上げる拡径工程。前記転位除去部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部内における転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程。前記転位挙動情報に基づいて、転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程。そして、前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記拡径工程を開始する。
上記のシリコン単結晶製造方法において、前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVのエネルギーとされ、回転数0.1〜30rpmで回転状態として転位除去部に照射されてもよい。
転位の伸展は、すべり面である{111}でなく、まず結晶育成面に垂直に結晶が成長するためにその方向に移動する。つまり、図16の(a)に示すように、シリコン融液3と成長単結晶6との間の固液界面Kにおいて、転位jを接点とする接平面の法線方向に伸展する。固液界面Kが液面30と平行、つまり、固液界面Kが平面状態の場合、図16の(a)に示すように、転位jは融液3中に矢印で示す方向に伸展していく。従って、図に上下方向で示す軸方向(結晶成長方向)の転位jは結晶成長方向へ伸展する。転位jがこのまま結晶成長方向へ伸展すると、転位jの位置はシリコン単結晶の拡径部で径方向に変化するが、消去されることはない。したがって、結晶成長方向へ伸展する転位jは、直胴部においても結晶成長方向へ延びるように存在する軸状転位になることがある。
これによって、転位jは、結晶引き上げに従って、図16の(b)に示すように、固液界面K1において、転位jを接点とする接平面の法線方向に伸展する。また、転位jは、結晶引き上げに従って、図16の(c)に示すように、固液界面K2において、転位jを接点とする接平面の法線方向に伸展する。
したがって、転位jは、結晶引き上げに従って、図16の(b)に示すように、それぞれシリコン単結晶の外部方向へ伸展する。または、図16の(c)に示すように、複数の転位jがシリコン単結晶の中心軸方向に集まる。この結果、転位jをシリコン単結晶の外部に抜けさせるか、または他の転位と対消滅させて除去することが可能となる。したがって、転位jが軸状転位すなわち除去困難転位となることを防止できる。
(a)界面形状がフラットの時 転位は垂直方向(シリコン単結晶の中心軸方向、鉛直方向)に伸展
(b)界面形状が下方に凸の時 転位はシリコン単結晶の外周に向かって伸展
(c)界面形状が上方に凸の時 転位はシリコン単結晶の内部に向かって伸展
また、引き上げ速度の変化により、結晶の直径が変動することがある。転位を除去して軸状転位の発生を防止するために、引き上げ速度を小さくした際、転位が結晶の外部方向へ抜けて除去でき、軸状転位の発生が防止できる。この場合、引き上げる結晶の保持が可能である程度に直径が小さくなることは問題ない。また、引き上げ速度を大きくした際、転位が中心方向へ向かい対消滅して除去できるかそのまま外部へ抜けて除去でき、軸状転位の発生が防止できる。この場合、原料をムダにしない程度に拡径することは問題がない。そのため、シリコン単結晶の直胴部の引き上げへの影響がなければ、結晶の直径の変動の範囲は特に限定されない。
また、引き上げ速度の変化によって、シリコン単結晶の引き上げ方向(軸方向)から転位の伸張方向がずれることも、転位を除去するためには好ましい。
また、石英ガラスルツボの一部分、例えば内壁の周方向に四分の一程度の範囲の状態をそれ以外の部分と異ならせ、シリコン融液の湯面(液面)の振動の原因と考えられる突沸の発生率を高くしてもよい。具体的には、ルツボ上端から10cmの範囲内であり、周方向の1/4程度の範囲内の内壁において、表面から0.5mm〜1mmの深さ(厚さ位置)における気泡含有率をそれ以外の範囲の部分の内壁の表面の気泡含有率より30%程度(25〜35%)多くしてもよい。
前記除去困難転位除去工程後に必要な直胴部径寸法まで拡径するショルダー部を引き上げる拡径工程。前記転位除去部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部内における転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程。前記転位挙動情報に基づいて、転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程。前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、無転位化実施引き上げ条件を決定する引き上げ条件設定工程。
これにより、従来その挙動が解明されていなかった転位の振る舞いを明らかにすることができる。また、この転位を転位除去部(無転位化部)の成長に伴って外方へ抜けるように消滅させることができる。あるいは、転位をループとして消滅させ、無転位化した上で、シリコン単結晶の直径を拡大する引き上げ条件を容易に求めることができる。
これにより、従来不可能であった非破壊検査によって引き上げ時に発生した転位の挙動をリアルタイムに観測することが可能となる。そのため、転位除去部(無転位化部)において転位が除去(無転位化)されたことを確認した後に、ショルダー部(拡径部)および直胴部の引き上げをおこなうことが可能となる。そのため、転位が除去され、軸状転位を有さない無転位結晶を安全かつ容易に引き上げることができる。
このようなエネルギーを有する高エネルギー放射光によって、無転位の結晶の育成に必要な転位の状態の情報を十分に取得することができる。
また、前記高エネルギー放射光が、回転数0.1〜30rpmで回転状態として転位除去部に照射されてもよい。
これにより、転位の3次元情報を取得することができる。また非破壊で情報を取得可能とすることができる。
ここで、高エネルギー放射光が回転状態で照射されるとは、次のことを含む。転位除去部(無転位化部)が結晶成長方向の中心軸を回転中心軸として回転し、この無転位化部に高エネルギー放射光を照射すること。あるいは、高エネルギー放射光の照射源と無転位化部とが上記の回転に匹敵する相対運動状態で、転位の情報を取得するための高エネルギー放射光照射がおこなわれること。
このため、ディップ工程は、結晶の原料を融解して所定の時間経過した後に実施される。このとき、種結晶をシリコン融液に接触させた際の液面の温度が高すぎる場合には、種結晶の先端部が溶けて、溶融液から切り離されてしまう。逆に、シリコン融液の液面の温度が低すぎる場合には、種結晶の先端部の周囲に結晶が成長する。すると、融液の表面において結晶が種結晶の周囲に張り出した状態になる。このような状態でディップ工程からネック工程に移行すると、ネック部に新たな転位を生ずる。
すなわち、種結晶とシリコン融液とをなじませることは、以下のことを含む。種結晶をシリコン融液に接触させた際のこれらの界面の形状を観察することでシリコン融液の表面(液面)の温度を推定すること。推定した液面の温度に基づいてヒータの電力を制御してシリコン融液への入熱量を調整すること。
言い換えると、種結晶とシリコン融液とをなじませることは、以下の操作を含む。種結晶の成長速度が0(ゼロ)の状態において、種結晶の先端部の周囲に所定形状のメニスカスが形成されるように、ヒーターパワーを調整して融液表面温度を調整し安定化させる操作。なお、メニスカスは種結晶とシリコン融液とをなじませる時だけに形成されるものではない。メニスカスは種結晶とシリコン融液とをなじませる工程に続くネック工程などの結晶の成長時にも結晶と融液との界面に形成される。
(2)MCZ法を用いる場合、まず、ルツボ内の結晶の原料を融解させ、種結晶をルツボ内に保持される溶融液に浸漬させて種結晶をなじませる。その後、種結晶を引き上げてネック部を形成するネック工程を実施する。次いで、単結晶のショルダー部およびボディー部を形成する。このような単結晶製造方法において、前記ネック工程で所定長さのネック部を形成した後、当該ネック部を溶融液になじませて、引き続きネック部を形成することがある。
MCZ法を適用する場合には、溶融液に印加する横磁場を2000G〜4000Gの範囲で行ってもよい。
(3)上記(1)または(2)のシリコン単結晶の製造では、ネック工程において最初に形成されるネック部の長さを20mm以上にしてもよい。また、前記ネック工程において、ネック部を形成する際の溶融液の温度よりも高い温度に上昇させた後、当該ネック部を溶融液になじませるようにしてもよい。さらに、ルツボ内の結晶の原料を融解させるヒータの温度を計測(測温)して、当該測温の結果に基づきヒータの温度を制御して溶融液の温度を調整してもよい。
このように、種結晶及びネック部を溶融液になじませると、転位を除去し易くなる。しかし、種結晶及びネック部を溶融液になじませない場合でも、本願発明における上記の条件のいずれの製造方法においては、軸状転位のない直胴部を製造することが可能となる。
本発明のシリコンウェーハは、上記のシリコン単結晶から製造される。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、以下の工程を含む。シリコン融液に種結晶を接触し引き上げを開始するディップ工程。ディップ工程で発生した転位を結晶引き上げに従って外部方向へ伸展させるかループ状に対消滅させて除去する転位除去部を形成する転位除去工程。必要な径寸法まで拡径するショルダー部を引き上げる拡径工程。直胴部を引き上げる直胴工程。前記転位除去部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部内における転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程。前記転位挙動情報に基づいて、転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程。
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記拡径工程を開始してもよい。
上記のシリコン単結晶製造方法において、前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVのエネルギーとされ、回転数0.1〜30rpmで回転状態として転位除去部に照射されてもよい。
これにより、従来その挙動が解明されていなかった転位の振る舞いを明らかにすることができる。そして、この転位を転位除去部(無転位化部)の成長に伴って外方へ抜けるように消滅させるか、あるいは、ループとして消滅させることができる。これにより、無転位化部を、軸状転位を有さない無転位化された状態にできる。そして、無転位化部を無転位化した上で、シリコン単結晶の直径を拡大(拡径)する際の引き上げ条件を容易に求めることが可能となる。
これによって、従来不可能であった非破壊検査によって引き上げ時に発生した転位の挙動をリアルタイムに観測することが可能となる。そのため、転位除去部(無転位化部)の転位が除去され、無転位化されたことを確認した後に、シリコン単結晶を引き上げて、ショルダー部(拡径部)および直胴部を形成することができる。そのため、ショルダー部及び直胴部に軸状転位のない無転位の結晶を安全かつ容易に引き上げることができる。
これにより、高エネルギー放射光が、無転位結晶育成に必要な転位状態の情報を取得するために充分なエネルギーを有する。
また、前記高エネルギー放射光が、回転数0.1〜30rpmで回転状態として転位除去部に照射されてもよい。
これにより、転位の3次元情報を取得することができる。また非破壊で転位の3次元情報を取得することができる。
ここで、高エネルギー放射光が回転状態で照射されるとは、次のことを含む。転位除去部(無転位化部)が結晶が成長する方向の中心軸を回転中心軸として回転し、この転位除去部に高エネルギー放射光を照射すること。高エネルギー放射光の照射源と転位除去部とがこれに匹敵する相対運動状態で、転位情報を取得するための高エネルギー放射光照射がおこなわれること。
このように、転位を消滅させることにより、無転位化部を無転位化した上でシリコン単結晶を引き上げて直径を拡大し、直胴部を成長させることが可能となる。あるいは、無転位化部が無転位化したことを確認した後に、シリコン単結晶を成長させてショルダー部(拡径部)および直胴部を成長させることが可能となる。これにより、シリコン単結晶の重量を支持するために必要な直径を維持することができる。したがって、大きな重量の軸状転位がない無転位の結晶をシリコン融液から安全かつ容易に引き上げることができる。
図1は、本実施形態におけるシリコン単結晶の製造装置を示す模式正面図である。
チョクラルスキー法(以下、CZ法という)を用いたシリコン単結晶の製造装置であるCZ炉は、図1に示すように、ルツボ1と、ヒータ2と、引き上げ軸4と、シードチャック5と、熱遮蔽部(熱遮蔽体)7と、磁場発生部(磁場供給装置)9とを備えている。
ヒータ2は、ルツボ1の外側に配置されている。ヒータ2としては、例えば抵抗加熱ヒータを用いることができる。ヒータ2は、ルツボ1に収容されたシリコン融液3の温度を融点以上の温度に加熱し、その温度を維持することができれば、抵抗加熱ヒータに限定されない。
引き上げ軸4は、鉛直方向に平行な軸回りに任意の回転速度で回転する。また、引き上げ軸4は、鉛直方向に平行な軸方向に任意の速度で移動する。
シードチャック5は、引き上げ軸4の下端部に設けられ、シリコンの種結晶Tを保持する。
図1に示すCZ炉においてシリコン単結晶6を育成する際には、引き上げ軸4を下降させ、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬する。その後、ルツボ1および引き上げ軸4を回転させつつ、引き上げ軸4を上昇させて種結晶T及びシリコン単結晶6を引き上げる。
熱遮蔽部7の下部の半径方向の幅(厚み)Wは例えば約50mmである。逆円錐台面である熱遮蔽部7の内側の面の鉛直方向に対する傾きθは、例えば約21°である。シリコン融液3の液面から熱遮蔽部7の下端までの高さH1は例えば約10mmから250mm程度までの範囲内である。高さH1は、例えば50mm又は100mmとしてもよい。また、後述する各工程においてその高さH1をそれぞれ設定してもよい。
シリコン単結晶6を製造する際には、引き上げ条件を変化させることで、発生する転位の状態及び転位の挙動が変化する。そこで、本実施形態のシリコン単結晶の製造方法においては、転位を除去することができるシリコン単結晶6の引き上げ条件を設定する。
なお、工程S00におけるシリコン単結晶6の引き上げ条件は、予め、シリコン単結晶6の引き上げを異なる条件で複数回行って採取したデータを用いてもよい。この場合、製造するシリコン単結晶6の仕様に基づき、引き上げ条件を選択する。
本実施形態においては、ルツボ1に300kgのシリコン多結晶を投入する。ドーパントの濃度は、例えば、製造するシリコン単結晶6の直胴部6bの抵抗値が12Ωcmとなるように調整する。
ここで、CZ炉の内部の雰囲気を不活性ガスとし、不活性ガスの圧力を1.3kPaから13.3kPaまで(10torrから100torrまで)の範囲内に調整する。本実施形態においては、CZ炉の内部の雰囲気は、例えば、圧力50Torr(6.666kPa)のArガスとする。なお、CZ炉の内部の雰囲気は、水素ガスを含有してもよい。
また、磁場発生部9により例えば3000G(0.3T)の水平磁場を発生させ、ヒータ2によりシリコン多結晶を加熱して溶融させる。このとき、磁場の中心の高さを、シリコン融液3の液面下75mmから液面上50mmまでの範囲内とする。磁場を用いるCZ法(MCZ法)を適用する場合には、シリコン融液3に印加する横磁場を2000Gから4000Gまでの範囲内としてもよい。
図5の(b)は、縦軸を光子数、横軸を波長として、照射部RのX線の光源から距離44mの位置で、1mm×1mmのスリットを通して得られる光子数の分布を示すグラフである。
ここで、X線のビーム径は、被測定物である無転位化部Nの直径の0.01倍から1倍までの範囲内とすることが好ましい。
また、図6に示す白色X線トポグラフィにより、バーガースベクトルなどの転位の性質を測定する。図6において、検出位置d1からd7は、白色X線の回折方向に対応している。各検出位置は、例えば、結晶方位[−1 1 1]、[−1 1 3]、[0 0 4]、[1 −1 3]、[1 −1 1]におけるラウエトポグラフを取得する位置に対応している。ここで、上記の結晶方位における−1は、上線が付された1を意味する。
すなわち、最初に工程S00において設定した引き上げ条件によって、無転位化部Nの転位が除去された場合には、その引き上げ条件をデータベースに記録し、工程S00においてその引き上げ条件を用いる。最初に工程S00において設定した引き上げ条件によって、無転位化部Nの転位が除去されなかった場合には、その引き上げ条件を工程S00において用いないようにデータベースに記録し、S00において無転位化部Nの無転位化が可能と思われる新たな引き上げ条件を設定する。
また、工程S12及び工程S13により、転位の発生及び除去の状況を正確に把握することができる。
また、工程S00から工程S06及び工程S11から工程S13を繰り返すことで、無転位化が可能なシリコン単結晶の引き上げ条件を正確に決定することができる。
また、シリコン単結晶6のネック部すなわち無転位化部Nの直径を必要以上に小さくしなくても、無転位化部Nにおける転位を除去することができる。したがって、特別な処理や装置を必要とすることなく、簡便な方法で、転位が除去された直径450mm程度の重量の大きなシリコン単結晶6を安全に育成することができる。
本実施形態において、前述した第1実施形態に対応する部分には同一の符号を付して説明を省略する。
照射部Rは、チャンバー内に位置する引き上げ中の無転位化部Nに対して高エネルギー放射光Bを照射する。検出部dは、無転位化部Nに照射された高エネルギー放射光Bの回折光を検出する。照射部R及び検出部dは、軸N4とほぼ一致する引き上げ軸4に対する高エネルギー放射光Bの角度ωを調整できるように設けられている。
本実施形態では、シリコン単結晶の全長に亘ってシリコン単結晶の引き上げ方向に延びる軸状転位(除去困難転位)を除去することができるシリコン単結晶の製造方法について説明する。
まず、シリコン単結晶のウェーハの表面において、光学的な検査手段により内部応力の分布状態を観察することができる例えばJENA WAVE社製の歪み検査装置(SIRD:登録商標)SirTecを使用し、歪みを測定する。
種結晶T0の近傍を拡大すると、図13に示すように、種結晶T0をシリコン融液に接触させた際の熱ショックにより、種結晶T0において発生してネック部N0まで連続する熱ショック転位Jnが発生する。種結晶T0とネック部N0に格子定数の不整合がある場合には、ネック部N0にミスフィット転位Jmが発生する。
第1に、熱ショック転位Jnおよびミスフィット転位Jmは、通常、シリコンのすべり面である{111}面を移動する。
第2に、熱ショック転位Jnおよびミスフィット転位Jmは、通常、{111}面に導入される。
第3に、熱ショック転位Jnおよびミスフィット転位Jmは、まれに{111}面に導入されずに他の面を移動する場合があるが、すぐに{111}面に移動する。
第4に、熱ショック転位Jnおよびミスフィット転位Jmのほとんどは、種結晶をシリコン融液に接触させた時に発生する。
一方で、シリコン単結晶の成長方向に伸びた熱ショック転位Jnおよびミスフィット転位Jmは、ショルダー部の形成中又は直胴部の形成中に{111}面へ移動する場合がある。
本実施形態のシリコン単結晶の製造方法は、図2に示す第1実施形態におけるシリコン単結晶の製造方法と同様に、工程S01から工程S06及び工程S11から工程S13を有している。又は、図10に示す第2実施形態におけるシリコン単結晶の製造方法と同様に、工程S01から工程S06、工程S22及び工程S23を有している。本実施形態では、工程S03において上記の軸状転位を除去する点で、上記の第1実施形態及び第2実施形態と異なっている。
なお、レーザ照射部La及びガス供給部Gは、引き上げ軸4を中心として回転するように設けられていなくてもよい。この場合、レーザ照射部La及びガス供給部Gを固定して、レーザ照射部La及びガス供給部Gから、所定のタイミングでレーザ光及び冷却ガスを断続的に照射及び供給してもよい。
その後、工程S03において、引き上げ軸4を上昇させ、種結晶Tの下方にシリコン単結晶を成長させて無転位化部Nを形成する。
工程S02においては、種結晶Tを回転させながら降下させ、種結晶Tの下端部をシリコン融液3に浸漬する。種結晶Tの下端部をシリコン融液3に浸漬した後、種結晶Tの下降を停止して、種結晶Tとシリコン融液3とを十分になじませる。そして、種結晶Tの下端部の一部をシリコン融液3に溶け込ませる。
しかし、原料となるシリコン多結晶を融解した直後は、シリコン融液3の温度は局所的な温度の変動が大きく、不安定な状態になる。このため、工程S02は、原料となるシリコン多結晶を融解した後、所定の時間が経過してから実施される。
シリコン融液3の液面における温度が低すぎる場合には、種結晶Tの下端部の側面に結晶が成長して、張り出した状態になる。このような状態で工程S02から工程S03に移行すると、無転位化部Nに新たな転位が発生する。
すなわち、シリコン単結晶の引き上げ速度を制御することで、シリコン単結晶とシリコン融液3との界面K1,K2の形状を制御することができる。
そのため、図16の(b)に示すように、界面K1が下方に凸の曲面の場合、転位jのほとんどはシリコン単結晶の無転位化部Nの径方向の外側へ向けて進展する。また、図16の(c)に示すように、界面K2が上方に凸の曲面の場合、転位jのほとんどはシリコン単結晶の無転位化部Nの径方向の内側へ向けて進展する。
したがって、仮想的な接平面が水平ではない界面K1,K2上の任意の点から延びる転位jを除去し、軸状転位Jの発生を防止できる。
引き上げ速度の変化によって、転位の進展する方向がシリコン単結晶の引き上げ方向からずれることがある。この現象は転位除去のためには好ましい。
ここで、図14又は図15に示すようなCZ炉を用いて、シリコン単結晶の無転位化部Nを一方向から加熱又は冷却することで、界面K1,K2にシリコン単結晶の中心軸方向に垂直な温度分布を生じさせる。
また、ガス供給部Gによってレーザ照射部Laと反対側から冷却ガスを供給する。これにより、無転位化部Nが加熱される方向と逆の方向から、無転位化部Nの界面K1,K2の近傍を冷却する。
このようにして、界面K1,K2に、引き上げ軸4の上昇方向に垂直な温度勾配を生じさせる。
コン単結晶とシリコン融液3との界面K3,K4における温度分布がシリコン単結晶の中心軸に対称ではなくなる。これにより、界面K3,K4の水平な部分Kdが、シリコン単結晶の中心軸上の部分Kcから径方向の外側に離れた位置に移動する。
種結晶の直径を300mmとして、無転位化部を成長させる。
ここで、図2に示す工程S00における引き上げ条件として、表2に示すサンプル1からサンプル5までの5つの異なる条件を用いて、工程S00から工程S06及び工程S11から工程S13を実行した。具体的には、表2に示すように、引き上げ軸の引き上げ速度と、熱遮蔽部とシリコン融液の液面からの距離(高さ)と、種結晶をシリコン融液に浸漬して保持する保持時間との異なる5つの組合せを用いた。
したがって、工程S00における引き上げ条件として、引き上げ軸の引き上げ速度は0.5mm/minから1.5mm/minまでの範囲内、シリコン融液との距離(高さ)は、100mmから150mmの範囲内、保持時間は100minに設定する。これにより、無転位化部の転位を除去し、シリコン単結晶のショルダー部及び直胴部の転位を除去することができた。
次に、実施例1と同様に、軸状転位の除去を行った。
その結果、図2に示す工程S13において、図18の(b)に示すように、無転位化部において軸状転位が除去されていると判断される状態になる。または、図18の(c)に示すように、転位の進展する方向が、シリコン単結晶の中心軸の方向と異なる{1 1 1}面に移動し、無転位化部において転位がシリコン単結晶の外周面に達して除去されている状態になる。
Claims (6)
- シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン融液に種結晶を接触させ、前記シリコン単結晶の引き上げを開始するディップ工程と、
ディップ工程で発生した転位を、前記シリコン単結晶の引き上げに従って前記シリコン単結晶の外部方向へ伸展させるか又はループ状に対消滅させて除去し、前記シリコン単結晶に転位除去部又は無転位化部を形成する転位除去工程と、
前記シリコン単結晶の直径を必要な直径まで拡大させてショルダー部を形成するように前記シリコン単結晶を引き上げる拡径工程と、
前記シリコン単結晶に前記必要な直径を有する直胴部を形成するように前記シリコン単結晶を引き上げる直胴工程と、
前記転位除去部又は前記無転位化部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部又は前記無転位化部内における前記転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程と、
前記転位挙動情報に基づいて、前記転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程と、
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記シリコン単結晶を無転位化するための引き上げ条件を決定する引き上げ条件設定工程と、
を有し、
前記転位挙動情報取得工程における前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVの範囲内のエネルギーで照射されるシリコン単結晶の製造方法。 - シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン融液に種結晶を接触させ、前記シリコン単結晶の引き上げを開始するディップ工程と、
シリコンウェーハとなる前記シリコン単結晶の直胴部を形成するように、前記シリコン単結晶を引き上げる直胴工程と、
ディップ工程で発生した転位又は除去困難転位を前記直胴工程より前に除去する除去困難転位除去工程と、
前記除去困難転位除去工程後に前記シリコン単結晶の直径を前記直胴部の直径まで拡大してショルダー部を形成するように、前記シリコン単結晶を引き上げる拡径工程と、
前記転位除去部又は無転位化部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部又は無転位化部内における前記転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程と、
前記転位挙動情報に基づいて、前記転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程と、
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記シリコン単結晶を無転位化するための引き上げ条件を決定する引き上げ条件設定工程と、
を有するとともに、
前記転位挙動情報取得工程における前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVの範囲内のエネルギーで照射され、
前記除去困難転位除去工程において、前記ディップ工程で発生した転位を前記シリコン単結晶の引き上げに従って前記シリコン単結晶の外部方向へ伸展させるか又はループ状に対消滅させて除去し、前記シリコン単結晶に転位除去部又は無転位化部を形成するシリコン単結晶の製造方法。 - 前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記拡径工程を開始する請求項2記載のシリコン単結晶の製造方法。
- シリコン単結晶をCZ法により引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン融液に種結晶を接触させ、前記シリコン単結晶の引き上げを開始するディップ工程と、
ディップ工程で発生した転位を前記シリコン単結晶の引き上げに従って前記シリコン単結晶の外部方向へ伸展させるか又はループ状に対消滅させて除去し、前記シリコン単結晶に転位除去部又は無転位化部を形成する転位除去工程と、
前記シリコン単結晶の直径を必要な直径まで拡大させてショルダー部を形成するように、前記シリコン単結晶を引き上げる拡径工程と、
前記シリコン単結晶に前記必要な直径を有する直胴部を形成するように前記シリコン単結晶を引き上げる直胴工程と、
前記転位除去部又は無転位化部に高エネルギー放射光を照射して該転位除去部又は無転位化部内における前記転位の3次元的挙動である転位挙動情報を検出する転位挙動情報取得工程と、
前記転位挙動情報に基づいて、前記転位が除去されていることを判断する無転位化判断工程と、を有し、
前記転位挙動情報取得工程における前記高エネルギー放射光が、40keV〜70keVの範囲内のエネルギーで照射され、
前記無転位化判断工程における無転位化の判断に基づいて、前記拡径工程を開始するシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1、2、3及び4の何れか一項に記載のシリコン単結晶製造方法において、
前記高エネルギー放射光が、0.1rpm〜30rpmの範囲の回転速度の回転状態で照射されシリコン単結晶の製造方法。 - 前記回転状態において、前記高エネルギー光が照射される前記転位除去部又は前記無転位化部の外周面の照射領域が、前記外周面を周回するように移動する請求項5記載のシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014034692A JP5804107B2 (ja) | 2009-06-18 | 2014-02-25 | シリコン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009145248 | 2009-06-18 | ||
JP2009145248 | 2009-06-18 | ||
JP2009146995 | 2009-06-19 | ||
JP2009146995 | 2009-06-19 | ||
JP2014034692A JP5804107B2 (ja) | 2009-06-18 | 2014-02-25 | シリコン単結晶の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011519564A Division JP5488597B2 (ja) | 2009-06-18 | 2010-06-16 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014111540A JP2014111540A (ja) | 2014-06-19 |
JP5804107B2 true JP5804107B2 (ja) | 2015-11-04 |
Family
ID=43356184
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011519564A Active JP5488597B2 (ja) | 2009-06-18 | 2010-06-16 | シリコン単結晶の製造方法 |
JP2014034692A Active JP5804107B2 (ja) | 2009-06-18 | 2014-02-25 | シリコン単結晶の製造方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011519564A Active JP5488597B2 (ja) | 2009-06-18 | 2010-06-16 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (2) | JP5488597B2 (ja) |
KR (1) | KR101422711B1 (ja) |
DE (1) | DE112010002568B4 (ja) |
WO (1) | WO2010146853A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101422711B1 (ko) * | 2009-06-18 | 2014-07-23 | 가부시키가이샤 사무코 | 실리콘 단결정 및 그 제조방법 |
JP5683517B2 (ja) | 2012-03-16 | 2015-03-11 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG | シリコン単結晶の製造方法 |
JP5978722B2 (ja) * | 2012-04-05 | 2016-08-24 | 株式会社Sumco | シリコン種結晶の製造方法、シリコン単結晶の製造方法 |
WO2014190165A2 (en) | 2013-05-24 | 2014-11-27 | Sunedison Semiconductor Limited | Methods for producing low oxygen silicon ingots |
JP6439536B2 (ja) * | 2015-03-26 | 2018-12-19 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
US11598023B2 (en) | 2020-06-29 | 2023-03-07 | Sumco Corporation | Low resistivity wafer and method of manufacturing thereof |
US11767611B2 (en) | 2020-07-24 | 2023-09-26 | Globalwafers Co., Ltd. | Methods for producing a monocrystalline ingot by horizontal magnetic field Czochralski |
CN111647940B (zh) | 2020-08-04 | 2021-05-07 | 浙江晶科能源有限公司 | 一种单晶硅制备方法及装置 |
CN112048761B (zh) * | 2020-08-24 | 2022-02-15 | 有研半导体硅材料股份公司 | 一种大直径单晶硅放肩生长工艺 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2943430B2 (ja) * | 1990-10-05 | 1999-08-30 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
JP2003130821A (ja) * | 1992-12-08 | 2003-05-08 | Sony Corp | 結晶中のひずみの測定方法 |
US5578284A (en) | 1995-06-07 | 1996-11-26 | Memc Electronic Materials, Inc. | Silicon single crystal having eliminated dislocation in its neck |
JP2973917B2 (ja) * | 1996-03-15 | 1999-11-08 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶引き上げ方法 |
JPH1160379A (ja) | 1997-06-10 | 1999-03-02 | Nippon Steel Corp | 無転位シリコン単結晶の製造方法 |
JP3684769B2 (ja) | 1997-06-23 | 2005-08-17 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法および保持する方法 |
JP4224906B2 (ja) * | 1999-10-29 | 2009-02-18 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の引上げ方法 |
JP4330230B2 (ja) | 1999-11-02 | 2009-09-16 | コバレントマテリアル株式会社 | 単結晶育成方法 |
US6869477B2 (en) * | 2000-02-22 | 2005-03-22 | Memc Electronic Materials, Inc. | Controlled neck growth process for single crystal silicon |
US20030047130A1 (en) * | 2001-08-29 | 2003-03-13 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for eliminating neck dislocations during czochralski crystal growth |
JP4215249B2 (ja) * | 2003-08-21 | 2009-01-28 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法 |
JP2007223814A (ja) | 2004-02-09 | 2007-09-06 | Sumco Techxiv株式会社 | 単結晶半導体の製造方法 |
US7291221B2 (en) * | 2004-12-30 | 2007-11-06 | Memc Electronic Materials, Inc. | Electromagnetic pumping of liquid silicon in a crystal growing process |
JP2007022864A (ja) | 2005-07-19 | 2007-02-01 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
JP2008087994A (ja) | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Covalent Materials Corp | シリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法 |
JP2009146995A (ja) | 2007-12-12 | 2009-07-02 | Renesas Technology Corp | 磁気記憶装置 |
JP5011083B2 (ja) | 2007-12-17 | 2012-08-29 | オルゴ株式会社 | 液体容器の液量・液温検知ユニット |
KR101422711B1 (ko) * | 2009-06-18 | 2014-07-23 | 가부시키가이샤 사무코 | 실리콘 단결정 및 그 제조방법 |
-
2010
- 2010-06-16 KR KR1020117031097A patent/KR101422711B1/ko active IP Right Grant
- 2010-06-16 JP JP2011519564A patent/JP5488597B2/ja active Active
- 2010-06-16 WO PCT/JP2010/004012 patent/WO2010146853A1/ja active Application Filing
- 2010-06-16 DE DE112010002568.1T patent/DE112010002568B4/de active Active
-
2014
- 2014-02-25 JP JP2014034692A patent/JP5804107B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2010146853A1 (ja) | 2012-11-29 |
JP5488597B2 (ja) | 2014-05-14 |
WO2010146853A1 (ja) | 2010-12-23 |
KR20120027397A (ko) | 2012-03-21 |
DE112010002568T5 (de) | 2012-09-13 |
DE112010002568B4 (de) | 2017-01-05 |
JP2014111540A (ja) | 2014-06-19 |
KR101422711B1 (ko) | 2014-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5804107B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
KR101708131B1 (ko) | SiC 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 | |
TW522456B (en) | Silicon single crystal wafer and method for manufacturing the same | |
EP0964082A1 (en) | Silicon single crystal wafer and a method for producing it | |
US6174364B1 (en) | Method for producing silicon monocrystal and silicon monocrystal wafer | |
WO2013150758A1 (ja) | 多結晶シリコンの結晶配向度評価方法、多結晶シリコン棒の選択方法、および単結晶シリコンの製造方法 | |
JP2007261846A (ja) | 無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法 | |
JP2001158690A (ja) | 高品質シリコン単結晶の製造方法 | |
US8524002B2 (en) | Silicon wafer and method for producing the same | |
KR101710814B1 (ko) | SiC 단결정의 제조 방법 | |
JP4193610B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP2002145697A (ja) | 単結晶シリコンウェーハ、インゴット及びその製造方法 | |
JP4569103B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP5119677B2 (ja) | シリコンウェーハ及びその製造方法 | |
JP2004315258A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP5509636B2 (ja) | シリコン単結晶の欠陥解析方法 | |
JP2011057460A (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
JP2004269335A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP2009280428A (ja) | エピタキシャルシリコンウェーハ | |
JP4155273B2 (ja) | 高品質シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2017186190A (ja) | 多結晶シリコン、fz単結晶シリコン、およびその製造方法 | |
JP2008222483A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
KR101942321B1 (ko) | 단결정 잉곳의 성장 방법 | |
JP2001106591A (ja) | Czシリコン単結晶の製造方法 | |
JP5978722B2 (ja) | シリコン種結晶の製造方法、シリコン単結晶の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20141202 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150113 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150316 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150804 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150817 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5804107 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |