JP5801902B2 - 光触媒担持構造体 - Google Patents
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-
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Description
本願は、2011年11月25日に、日本に出願された特願2011−257834号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願発明は、溶媒として揮発性有機化合物を含まない光触媒担持用の接着層を提供することを目的とする。
即ち、本発明は、担体と、接着層を介して前記担体に担持された光触媒層とを備えた光触媒担持構造体であって、前記接着層は水性シリコーン変性樹脂を含むものであって、該接着層は、水性シリコーン変性樹脂と、接着層形成用組成物中2〜15質量%の(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)エチレングリコールエステル、(ポリ)エチレングリコールエーテルエステル、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)プロピレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールエステルおよび(ポリ)プロピレングリコールエーテルエステルからなる群から選択される少なくとも1種と、を含有する接着層形成用組成物を、前記担体上に塗布した後に乾燥させてなる光触媒担持構造体であって、前記水性シリコーン変性樹脂が、水性シリコーン変性(メタ)アクリル樹脂である光触媒担持構造体に関し、前記水性シリコーン変性樹脂が、単量体を乳化剤の存在下、水性媒体中において乳化重合し、さらにシリコーン構造を有する化合物を用いてシリコーン変性された樹脂であるのが好ましい。
また、前記単量体が、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルおよびそれらの混合物よりなる群より選択される(メタ)アクリレート単量体と、アクリルアミド単量体、メタクリルアミド単量体、ビニル単量体、カルボン酸基を有するエチレン性不飽和単量体、シアン化ビニル、芳香族ビニル単量体、ハロゲン化ビニル、ブタジエンおよびエチレンからなる群より選択され、前記(メタ)アクリレート単量体と共重合可能な少なくとも1種のコモノマーであるのが好ましく、前記単量体中、前記(メタ)アクリレート単量体の量が90〜100質量%であり、前記コモノマーの量が0〜10質量%であり、かつ、前記(メタ)アクリレート単量体が、前記単量体の全質量に対して5質量%以上の量の(メタ)アクリル酸の炭素数5〜12のシクロアルキルエステル、あるいはそれらの混合物を含むのが好ましい。
また、前記乳化剤が、スルホン酸基またはスルホネート基を有するエチレン性不飽和単量体、硫酸エステル基を有するエチレン性不飽和単量体およびそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種であるのが好ましく、前記シリコーン構造を有する化合物が、下記式(I)
また、前記光触媒層は、金属酸化物ゲルまたは金属水酸化物ゲルを25〜95質量%含有する光触媒粒子複合体からなるのが好ましい。
更に本発明は、水性シリコーン変性樹脂を含有することを特徴とする接着層形成用組成物であって、前記水性シリコーン変性樹脂が、水性シリコーン変性(メタ)アクリル樹脂である接着層形成用組成物に関する。前記接着層形成用組成物において、接着層形成用組成物中2〜15質量%の(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)エチレングリコールエステル、(ポリ)エチレングリコールエーテルエステル、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)プロピレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールエステルおよび(ポリ)プロピレングリコールエーテルエステルからなる群から選択される少なくとも1種が含有される。
担体の形状は、特に限定されるものではなく、フィルム状、板状、管状、球状、繊維状など、いかなる形状であってもよい。光触媒層を強固に担持するためには、その厚さ(直径)は10μm以上であることが好ましい。
水性シリコーン変性樹脂は、部分的にシリコーン結合を分子内に有する樹脂であれば、特に制限されないが、具体的には、水性シリコーン変性(メタ)アクリル樹脂、水性シリコーン変性エポキシ樹脂、水性シリコーン変性ポリエステル樹脂等を例示することができる。より具体的には、特開平2−150475号公報、特開平6−25369号公報、特開平6−3322052号公報、特開平8−120085号公報、特開平10−329427号公報、特開2001−199163号公報に記載されている水性シリコーン樹脂を例示することができ、中でも水性シリコーン変性(メタ)アクリル樹脂が好ましい。
より具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ドデシル等の(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル等の(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のヒドロキシアルキルエステル、(メタ)アクリル酸エチレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸エチレングリコール、(メタ)アクリル酸ジエチレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸ジエチレングリコール、(メタ)アクリル酸テトラエチレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸テトラエチレングリコール、(メタ)アクリル酸プロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸プロピレングリコール、(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸テトラプロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸テトラプロピレングリコール等のアルキレンオキサイド基の数が1〜100個の(ポリ)オキシアルキレンモノ(メタ)アクリレート、 ジ(メタ)アクリル酸エチレングリコール、ジ(メタ)アクリル酸ジエチレングリコール、ジ(メタ)アクリル酸トリエチレングリコール、ジ(メタ)アクリル酸テトラエチレングリコール等のアルキレンオキサイド基の数が1〜100個の(ポリ)オキシアルキレンジ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸グリシジル、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等を例示することができる。
コモノマーとして、具体的には、(メタ)アクリルアミド、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド単量体、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、ビニルピロリドン、メチルビニルケトン等のビニル単量体、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル、ビニルトルエン、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニル等を例示することができる。
前記単量体中、前記(メタ)アクリレート単量体の量が90〜100質量%であり、前記コモノマーの量が0〜10質量%であるのが好ましく、また、前記(メタ)アクリレート単量体が、前記単量体の全質量に対して5質量%以上の量の(メタ)アクリル酸の炭素数5〜12のシクロアルキルエステルを含むのが好ましい。
水性シリコーン変性樹脂の製造方法は、特に限定されないが、具体的には、上記例示した特許公報に記載の製造方法等を例示することができるが、さらに具体的には、単量体を、乳化剤の存在下、水性媒体中において乳化重合し、その乳化重合中または乳化重合後に、シリコーン構造を有する化合物を用いてシリコーン変性する方法を好ましく例示することができる。
で表される化合物、または、環状ポリシロキサンを好ましく用いることができる。
式中、R1として、具体的には、水素原子、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、s−ブチル基、イソブチル基、n−デシル基等の炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基、フラニル基等の炭素数4〜5のヘテロアリール基、ベンジル基、フェネチル基等の炭素数7〜11のアラルキル基、フェニル基、ナフチル基等の炭素数6〜10のアリール基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の炭素数5〜6のシクロアルキル基、ビニル基、または(メタ)アクロイルオキシプロピル基、(メタ)アクロイルオキシエチル基等の炭素数1〜10の(メタ)アクロイルオキシアルキル基を例示することができる。
式中、R2は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、s−ブチル基、イソブチル基等の炭素数1〜8のアルキル基、アセチル基、ベンゾイル基、プロパノイル基等のアシル基または水素原子を表す。
nは、1または2を表し、nが2の場合、R1同士は、同一でも相異なっていてもよく、また、R1同士で結合して環を形成してもよく、R2同士は、同一でも相異なっていてもよい。
式(I)で表されるシラン化合物が部分または全部加水分解、及び縮合した線状のポリシロキサン(オリゴマーを含む)を用いることもできる。
また、ステップ1とステップ2で用いる単量体、及び乳化剤は、同一でも相異なっていてもよい。
なお、これらの硬化触媒が水溶性でない場合には、その使用に際して、界面活性剤と水を用いてエマルジョン化しておくことが望ましい。
また、水性シリコーン変性アクリレート重合体エマルジョンは、分散質の平均粒子径が10〜1000nmであることが好ましい。
接着層形成用組成物中、水性シリコーン変性樹脂は、固形分として、5〜30質量%の範囲で用いるのが好ましく、10〜20質量%の範囲で用いるのがより好ましい。水性シリコーン変性樹脂の量が少ないと、接着層形成用組成物を担体に塗工した際、ハジキが発生し、良好な塗膜を形成することができない。一方、多すぎると、塗膜に刷毛筋が生じる。
光触媒層中の金属酸化物ゲルまたは金属水酸化物ゲルは、光触媒粉末を固着し、接着層と強固に接着させる効果を有している。
金属酸化物ゲルまたは金属水酸化物ゲルは、多孔質であることから、吸着性を有し、光触媒活性を高める効果もある。
光触媒層中の金属酸化物ゲルまたは金属水酸化物ゲルの含有量は、25〜95質量%であることが好ましい。
接着層の厚さは、0.5〜5μmが好ましく、1〜3μmがより好ましい。
接着層形成用組成物として、水性シリコーン変性アクリレート重合体エマルジョン(商品名:ポリデュレックスG627S、旭化成ケミカルズ社製、固形分46質量%)を43.5質量部、エタノールを30質量部およびジプロピレングリコール−n−ブチルエーテルを2.6質量部、残部が水を混合して、組成物100質量部を調製した。
光触媒層形成用組成物としては、ビストレーター360C(日本曹達社製)を用いた。
担体としてのアルミ塗装板(下塗り(シーラー):エスコ(白)、上塗り:レタンPG80(白)、65mm×150mm)の塗装面に、刷毛塗装により、接着層形成用組成物を1回塗布し、室温で2時間乾燥させて、接着層を形成し、さらに光触媒層形成溶液を刷毛塗装により塗布し、光触媒層を形成し、光触媒担持構造体を作製した。
接着層形成用組成物として、水性シリコーン変性アクリレート重合体エマルジョン(商品名:ポリデュレックスG620、旭化成ケミカルズ社製、固形分46質量%)を用いる以外、実施1と同様に行い、光触媒担持構造体を作製した。
アルミ塗装板の塗装面に、接着相形成用組成物を10分間隔で2回塗布(重ね塗り)した以外は、実施例1と同様にして、光触媒担持構造体を作製した。
アルミ塗装板の塗装面に、接着層形成用組成物を10分間隔で2回塗布(重ね塗り)した以外は、実施例2と同様にして、光触媒担持構造体を作製した。
シリコーン含有量3重量%のアクリル−シリコーン樹脂(ガラス転移温度20℃)、テトラメトキシシランの部分加水分解生成物であり、重合度が3〜6であるオリゴマーを固形分重量比65:35に混合し、エチルアルコール−酢酸エチル混合溶媒で固形分濃度が10質量%になるように希釈し、接着層形成用組成物を調製した。
実施例1と同様の基板を用い、上記した接着層形成用組成物を用いて光触媒担持構造体を作製した。なお、光触媒層の形成も実施例1と同様に行った。
実施例1〜4及び比較例1でアルミ塗装板の塗装面に形成した光触媒担持構造体について、JIS K5400に規定されたサンシャインカーボンアークウェザーメーターによる促進耐候性試験を、スガ試験機社製S80型を用いて、試験時間1000時間、ブラックパネル温度63℃、120分サイクル、18分間降雨の条件で行った。
その結果を表1に示す。
なお、各評価項目を以下のように測定した。
日本電色工業社製、分光色彩計、SD5000で試験前後の明度、色度(L*a*b*)を測定し、その差を取り、下記式により求めた。
村上色材研究所社製、グロスメーター、GMX−202(60°)で測定した。
初期光沢度に対する試験後光沢度の割合で求めた。
協和界面科学社製、DropMaster700を用い、液滴0.4μLを滴下し、3sec後に測定し、3点平均値として求めた。
Claims (10)
- 担体と、接着層を介して前記担体に担持された光触媒層とを備えた光触媒担持構造体であって、
前記接着層は、水性シリコーン変性樹脂を含むものであって、該接着層は、水性シリコーン変性樹脂と、接着層形成用組成物中2〜15質量%の(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)エチレングリコールエステル、(ポリ)エチレングリコールエーテルエステル、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)プロピレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールエステルおよび(ポリ)プロピレングリコールエーテルエステルからなる群から選択される少なくとも1種と、を含有する接着層形成用組成物を、前記担体上に塗布した後に乾燥させてなる、光触媒担持構造体であって、
前記水性シリコーン変性樹脂が、水性シリコーン変性(メタ)アクリル樹脂である光触媒担持構造体。 - 前記水性シリコーン変性樹脂が、単量体を乳化剤の存在下、水性媒体中において乳化重合し、さらにシリコーン構造を有する化合物を用いてシリコーン変性された樹脂である請求項1に記載の光触媒担持構造体。
- 前記単量体が、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルおよびそれらの混合物よりなる群より選択される(メタ)アクリレート単量体と、アクリルアミド単量体、メタクリルアミド単量体、ビニル単量体、カルボン酸基を有するエチレン性不飽和単量体、シアン化ビニル、芳香族ビニル単量体、ハロゲン化ビニル、ブタジエンおよびエチレンからなる群より選択され、前記(メタ)アクリレート単量体と共重合可能な少なくとも1種のコモノマーである請求項2に記載の光触媒担持構造体。
- 前記単量体中、前記(メタ)アクリレート単量体の量が90〜100質量%であり、前記(メタ)アクリレート単量体および前記コモノマーの合計質量に対して、前記コモノマーの量が0〜10質量%であり、かつ、前記(メタ)アクリレート単量体が、前記単量体の全質量に対して5質量%以上の量のアクリル酸またはメタクリル酸の炭素数5〜12のシクロアルキルエステル、あるいはそれらの混合物を含む請求項3に記載の光触媒担持構造体。
- 前記乳化剤が、スルホン酸基またはスルホネート基を有するエチレン性不飽和単量体、硫酸エステル基を有するエチレン性不飽和単量体およびそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種である請求項2〜4のいずれかに記載の光触媒担持構造体。
- 前記シリコーン構造を有する化合物が、下記式(I)
- 前記シリコーン構造を有する化合物が、式(I)中、nが1である化合物からなる群から選択される少なくとも1種と、nが2である化合物からなる群から選択される少なくとも1種との混合物である請求項6に記載の光触媒担持構造体。
- 前記シリコーン構造を有する化合物において、式(I)中、nが1である化合物からなる群から選択される少なくとも1種と、nが2である化合物からなる群から選択される少なくとも1種との比率が、モル比で1/10以上である請求項7に記載の光触媒担持構造体。
- 前記光触媒層は、金属酸化物ゲルまたは金属水酸化物ゲルを25〜95質量%含有する光触媒粒子複合体からなる請求項1〜8のいずれかに記載の光触媒担持構造体。
- 水性シリコーン変性樹脂と、接着層形成用組成物中2〜15質量%の(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)エチレングリコールエステル、(ポリ)エチレングリコールエーテルエステル、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)プロピレングリコールモノアルキルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールエステルおよび(ポリ)プロピレングリコールエーテルエステルからなる群から選択される少なくとも1種と、を含有することを特徴とする接着層形成用組成物であって、
前記水性シリコーン変性樹脂が、水性シリコーン変性(メタ)アクリル樹脂である接着層形成用組成物。
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