KR101700075B1 - 광 촉매 담지 구조체 - Google Patents
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Abstract
본원 발명은 담체와 접착층을 개재하여 상기 담체에 담지된 광 촉매층을 구비한 광 촉매 담지 구조체로서, 용매로서 휘발성 유기 화합물을 함유하지 않는 광 촉매 담지용 접착층을 제공하는 것을 목적으로 한다. 접착층으로서 수성 실리콘 변성 수지를 사용하고, 상기 수성 실리콘 변성 수지가, 단량체를 유화제의 존재하, 수성 매체 중에 있어서 유화 중합하고, 또한 실리콘 구조를 갖는 화합물을 사용하여 실리콘 변성된 수지인 것이 바람직하다.
Description
본 발명은 방오, 정수, 탈취, 살균, 배수 처리, 수 분해, 조 (藻) 의 성육 억제 및 각종 화학 반응 등에 사용되는 광 촉매를 담지한 광 촉매 담지 구조체에 관한 것이다.
본원은 2011년 11월 25일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2011-257834호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 수지 등의 유기물로 이루어지는 담체에 광 촉매를 담지하기 위해서는, 실리콘 변성 수지, 또는 콜로이달 실리카, 혹은 폴리실록산을 일정량 함유하는 수지 등을 자일렌 등의 유기 용매에 용해하고, 그것을 담체 상에 먼저 도포하여, 접착층으로 하는 것이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조).
그러나, 종래, 담체에 광 촉매를 담지하기 위해서 사용되고 있는 접착층은, 용매로서 휘발성 유기 화합물이 사용되고 있었기 때문에, 작업 환경상 실내 등에서 사용할 수 없었다.
본원 발명은, 용매로서 휘발성 유기 화합물을 함유하지 않는 광 촉매 담지용 접착층을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 수성 실리콘 변성 수지를 사용함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 담체와 접착층을 개재하여 상기 담체에 담지된 광 촉매층을 구비한 광 촉매 담지 구조체로서, 상기 접착층은, 수성 실리콘 변성 수지를 함유하는 광 촉매 담지 구조체에 관한 것으로, 상기 수성 실리콘 변성 수지가, 단량체를 유화제의 존재하, 수성 매체 중에 있어서 유화 중합하고, 또한 실리콘 구조를 갖는 화합물을 사용하여 실리콘 변성된 수지인 것이 바람직하고, 상기 수성 실리콘 변성 수지가, 수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지인 것이 바람직하다.
또, 상기 단량체가, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 그들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 (메트)아크릴레이트 단량체와, 아크릴아미드 단량체, 메타크릴아미드 단량체, 비닐 단량체, 카르복실산기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체, 시안화비닐, 방향족 비닐 단량체, 할로겐화비닐, 부타디엔 및 에틸렌으로 이루어지는 군에서 선택되고, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체와 공중합 가능한 적어도 1 종의 코모노머인 것이 바람직하고, 상기 단량체 중, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체의 양이 90 ∼ 100 질량％ 이고, 상기 코모노머의 양이 0 ∼ 10 질량％ 이고, 또한, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체가, 상기 단량체의 전체 질량에 대하여 5 질량％ 이상의 양의 (메트)아크릴산의 탄소수 5 ∼ 12 의 시클로알킬에스테르, 혹은 그들의 혼합물을 함유하는 것이 바람직하다.
또, 상기 유화제가, 술폰산기 또는 술포네이트기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체, 황산에스테르기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체 및 그들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하고, 상기 실리콘 구조를 갖는 화합물이, 하기 식 (I)
[화학식 1]
(식 중, R1 은 수소 원자, 탄소수 1 ∼ 16 의 지방족 탄화수소기, 탄소수 6 ∼ 10 의 아릴기, 탄소수 4 ∼ 5 의 헤테로아릴기, 탄소수 7 ∼ 11 의 아르알킬기, 탄소수 5 ∼ 6 의 시클로알킬기, 비닐기, 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 (메트)아크로일옥시알킬기를 나타내고, R2 는 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬기, 아실기 또는 수소 원자를 나타내고, n 은 1 또는 2 를 나타내고, n 이 2 인 경우, R1 끼리는 동일하여도 되고 상이하여도 되고, 또, R1 끼리 결합하여 고리를 형성하여도 되고, R2 끼리는 동일하여도 되고 상이하여도 된다) 로 나타내는 화합물군에서 선택되는 적어도 1 종, 또는 고리형 폴리실록산인 것이 바람직하고, 상기 실리콘 구조를 갖는 화합물이, 식 (I) 중, n 이 1 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, n 이 2 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 혼합물인 것이 더욱 바람직하고, 상기 실리콘 구조를 갖는 화합물에 있어서, 식 (I) 중, n 이 1 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, n 이 2 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 비율이, 몰비로 1/10 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또, 상기 광 촉매층은, 금속 산화물 겔 또는 금속 수산화물 겔을 25 ∼ 95 질량％ 함유하는 광 촉매 입자 복합체로 이루어지는 것이 바람직하다.
또 상기 접착층이 추가로, (폴리)에틸렌글리콜, (폴리)에틸렌글리콜모노알킬에테르, (폴리)에틸렌글리콜에스테르, (폴리)에틸렌글리콜에테르에스테르, (폴리)프로필렌글리콜, (폴리)프로필렌글리콜모노알킬에테르, (폴리)프로필렌글리콜에스테르 및 (폴리)프로필렌글리콜에테르에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은, 수성 실리콘 변성 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착층 형성용 조성물에 관한 것이다. 상기 접착층 형성용 조성물에 있어서, (폴리)에틸렌글리콜, (폴리)에틸렌글리콜모노알킬에테르, (폴리)에틸렌글리콜에스테르, (폴리)에틸렌글리콜에테르에스테르, (폴리)프로필렌글리콜, (폴리)프로필렌글리콜모노알킬에테르, (폴리)프로필렌글리콜에스테르 및 (폴리)프로필렌글리콜에테르에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 수성 실리콘 변성 수지를 사용함으로써, 용매로서 휘발성 유기 화합물을 함유하지 않는 광 촉매 담지용 접착층이 제공된다. 이 때문에, 본 발명의 접착층은, 작업 환경상 실내 등에서 사용하는 것이 가능하다.
담체의 재질로는 특별히 제한되지 않지만, 구체적으로는, 유리, 수지, 재생섬유, 천연 섬유, 금속, 목재 등을 예시할 수 있다.
담체의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니고, 필름상, 판상, 관상, 구상, 섬유상 등 어떠한 형상이어도 된다. 광 촉매층을 강고하게 담지하기 위해서는, 그 두께 (직경) 는 10 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본원 발명은, 접착층이 수성 실리콘 변성 수지를 함유하는 것으로부터 구성되어 있다.
수성 실리콘 변성 수지는, 부분적으로 실리콘 결합을 분자 내에 갖는 수지이면 특별히 제한되지 않지만, 구체적으로는, 수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지, 수성 실리콘 변성 에폭시 수지, 수성 실리콘 변성 폴리에스테르 수지 등을 예시할 수 있다. 보다 구체적으로는, 일본 공개특허공보 평2-150475호, 일본 공개특허공보 평6-25369호, 일본 공개특허공보 평6-3322052호, 일본 공개특허공보 평8-120085호, 일본 공개특허공보 평10-329427호, 일본 공개특허공보 2001-199163호에 기재되어 있는 수성 실리콘 수지를 예시할 수 있고, 그 중에서도 수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지가 바람직하다.
수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지에 있어서 사용되는 단량체로서 구체적으로는, (메트)아크릴산의 탄소수 1 ∼ 18 의 알킬에스테르, (메트)아크릴산의 탄소수 1 ∼ 18 의 하이드록시알킬에스테르, 알킬렌옥사이드기의 수가 1 ∼ 100 개의 (폴리)옥시알킬렌모노(메트)아크릴레이트, 알킬렌옥사이드기의 수가 1 ∼ 100 개의 (폴리)옥시알킬렌디(메트)아크릴레이트 등을 예시할 수 있다.
보다 구체적으로는, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산n-부틸, (메트)아크릴산이소부틸, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산도데실 등의 (메트)아크릴산의 탄소수 1 ∼ 18 의 알킬에스테르, (메트)아크릴산2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산2-하이드록시프로필 등의 (메트)아크릴산의 탄소수 1 ∼ 18 의 하이드록시알킬에스테르, (메트)아크릴산에틸렌글리콜, 메톡시(메트)아크릴산에틸렌글리콜, (메트)아크릴산디에틸렌글리콜, 메톡시(메트)아크릴산디에틸렌글리콜, (메트)아크릴산테트라에틸렌글리콜, 메톡시(메트)아크릴산테트라에틸렌글리콜, (메트)아크릴산프로필렌글리콜, 메톡시(메트)아크릴산프로필렌글리콜, (메트)아크릴산디프로필렌글리콜, 메톡시(메트)아크릴산디프로필렌글리콜, (메트)아크릴산테트라프로필렌글리콜, 메톡시(메트)아크릴산테트라프로필렌글리콜 등의 알킬렌옥사이드기의 수가 1 ∼ 100 개의 (폴리)옥시알킬렌모노(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴산에틸렌글리콜, 디(메트)아크릴산디에틸렌글리콜, 디(메트)아크릴산트리에틸렌글리콜, 디(메트)아크릴산테트라에틸렌글리콜 등의 알킬렌옥사이드기의 수가 1 ∼ 100 개의 (폴리)옥시알킬렌디(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산글리시딜, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트 등을 예시할 수 있다.
또, 상기 단량체가, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 그들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 (메트)아크릴레이트 단량체와, (메트)아크릴아미드 단량체, 비닐 단량체, 카르복실산기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체, 시안화비닐, 방향족 비닐 단량체, 할로겐화비닐, 부타디엔 및 에틸렌으로 이루어지는 군에서 선택되고, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체와 공중합 가능한 적어도 1 종의 코모노머인 것이 바람직하다.
코모노머로서 구체적으로는, (메트)아크릴아미드, 다이아세톤(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드 등의 (메트)아크릴아미드 단량체, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 버사트산비닐, 비닐피롤리돈, 메틸비닐케톤 등의 비닐 단량체, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시안화비닐, 비닐톨루엔, 스티렌, α-메틸스티렌 등의 방향족 비닐 단량체, 염화비닐, 염화비닐리덴 등의 할로겐화비닐 등을 예시할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 코모노머로서, 카르복실산기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체인 것이 바람직하고, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산 및 그 반 (半) 에스테르, 푸마르산 및 그 반에스테르, 그리고 말레산 및 그 반에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다.
상기 단량체 중, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체의 양이 90 ∼ 100 질량％ 이고, 상기 코모노머의 양이 0 ∼ 10 질량％ 인 것이 바람직하고, 또, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체가, 상기 단량체의 전체 질량에 대하여 5 질량％ 이상의 양의 (메트)아크릴산의 탄소수 5 ∼ 12 의 시클로알킬에스테르를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 시클로알킬기는, 그 중에서도 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 또는 시클로도데실기가 바람직하고, 탄소수 1 ∼ 6 의 알킬기, 수산기, 또는 에폭시기를 치환기로서 갖고 있어도 된다. (메트)아크릴산의 탄소수 5 ∼ 12 의 시클로알킬에스테르로서 구체적으로는, (메트)아크릴산시클로헥실, (메트)아크릴산2-하이드록시시클로헥실, (메트)아크릴산메틸시클로헥실, (메트)아크릴산2,3-시클로헥센옥사이드 등을 예시할 수 있다.
수성 실리콘 변성 수지의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는, 상기 예시한 특허 공보에 기재된 제조 방법 등을 예시할 수 있는데, 추가로 구체적으로는, 단량체를, 유화제의 존재하, 수성 매체 중에 있어서 유화 중합하고, 그 유화 중합 중 또는 유화 중합 후에, 실리콘 구조를 갖는 화합물을 사용하여 실리콘 변성하는 방법을 바람직하게 예시할 수 있다.
사용하는 유화제는, 유화 작용을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 술폰산기, 술포네이트기, 또는 황산에스테르기를 갖는, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 화합물이 바람직하다.
에틸렌성 불포화 결합은 라디칼 중합성의 이중 결합인 것이 바람직하고, 또한 술폰산기는 암모늄염 또는 알칼리 금속염 (암모늄술포네이트기 또는 알칼리 금속 술포네이트기) 인 것이 바람직하다.
상기 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 화합물로서, 탄소수 1 ∼ 20 의 알킬기, 탄소수 2 ∼ 4 의 알킬에테르기, 탄소수 2 ∼ 4 의 폴리알킬에테르기, 탄소수 6 ∼ 10 의 아릴기 및 숙신산기로 이루어지는 군에서 선택되는 치환기를 갖는 화합물인 것이 바람직하고, 술폰산기의 치환기로서 비닐기를 갖는 비닐술포네이트 화합물인 것이 더욱 바람직하다.
상기 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 화합물로서, 구체적으로는, 산요 화성사 제조의 엘레미놀 (상표) JS-2, 카오사 제조의 라테물 (상표) S-120, S-180A 및 S-180, 다이이치 공업 제약사 제조의 아쿠아론 (상표) HS-10, 아사히 전화 공업사 제조의 아데카리아소프 (상표) SE-1025N, p-스티렌술폰산의 암모늄염, 나트륨염 및 칼륨염, 메틸프로판술폰산아크릴아미드의 암모늄염, 나트륨염 및 칼륨염, 아크릴산술포알킬에스테르의 암모늄염, 나트륨염 및 칼륨염, 메타아크릴산술포알킬에스테르의 암모늄염, 나트륨염 및 칼륨염, 술폰산기의 암모늄염, 나트륨염 또는 칼륨염인 기가 결합하고 있는 비닐기를 갖는 비닐술포네이트 화합물 등을 들 수 있다.
실리콘 구조를 갖는 화합물은, 하기 식 (I)
[화학식 2]
로 나타내는 화합물, 또는 고리형 폴리실록산을 바람직하게 사용할 수 있다.
식 중, R1 로서, 구체적으로는, 수소 원자, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, s-부틸기, 이소부틸기, n-데실기 등의 탄소수 1 ∼ 16 의 지방족 탄화수소기, 푸라닐기 등의 탄소수 4 ∼ 5 의 헤테로아릴기, 벤질기, 페네틸기 등의 탄소수 7 ∼ 11 의 아르알킬기, 페닐기, 나프틸기 등의 탄소수 6 ∼ 10 의 아릴기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 탄소수 5 ∼ 6 의 시클로알킬기, 비닐기, 또는 (메트)아크로일옥시프로필기, (메트)아크로일옥시에틸기 등의 탄소수 1 ∼ 10 의 (메트)아크로일옥시알킬기를 예시할 수 있다.
식 중, R2 는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, s-부틸기, 이소부틸기 등의 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬기, 아세틸기, 벤조일기, 프로파노일 기 등의 아실기 또는 수소 원자를 나타낸다.
n 은 1 또는 2 를 나타내고, n 이 2 인 경우, R1 끼리는 동일하여도 되고 상이하여도 되고, 또, R1 끼리 결합하여 고리를 형성하여도 되고, R2 끼리는 동일하여도 되고 상이하여도 된다.
본원 발명에 사용되는 상기 실리콘 구조를 갖는 화합물이, 식 (I) 중, n 이 1 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 종 이상을 혼합하여 사용하여도 되고, 또, n 이 2 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 되는데, n 이 1 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, n 이 2 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 혼합물인 것이 더욱 바람직하고, 그 비율은, 몰비로 1/10 이상 (n = 1/n = 2) 인 것이 바람직하다.
식 (I) 로 나타내는 실란 화합물이 부분 또는 전부 가수 분해 및 축합한 선상의 폴리실록산 (올리고머를 포함) 을 사용할 수도 있다.
상기 식 (I) 에 있어서, R1 로는, 메틸기, 페닐기, 비닐기, γ-(메트)아크릴옥시프로필기가 바람직하고, R2 로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, n-부틸기, 1-메톡시에틸기, 수소 원자가 바람직하다.
상기 식 (I) 로 나타내는 실란 화합물로서, 구체적으로는, 트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 메틸페닐디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란 등을 예시할 수 있고, 고리형 실란으로서, 구체적으로는, 옥타메틸시클로테트라실록산, 옥타페닐시클로실록산, 헥사메틸시클로트리실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산 등을 예시할 수 있다.
실리콘 구조를 갖는 화합물은, 상기 식 (I) 로 나타내는 n = 1 의 실란 화합물, 상기 식 (I) 로 나타내는 n = 2 의 실란 화합물 및 고리형 실란 화합물을 조합하여 사용하는 것이 바람직하고, 또한, 테트라알콕시실란 등의 식 (I) 에 있어서의 n = 0 에 상당하는 화합물 (단, OR2 부분으로서 할로겐 등의 가수 분해성기를 포함), 모노알콕시실란 등의 식 (I) 에 있어서의 n = 3 에 상당하는 화합물 (단, OR2 부분으로서 할로겐 등의 가수 분해성기를 포함) 을 병용할 수도 있다. 테트라알콕시실란 등의 식 (I) 에 있어서의 n = 0 에 상당하는 화합물, 모노알콕시실란 등의 식 (I) 에 있어서의 n = 3 에 상당하는 화합물을 병용한 경우에, 그 사용량은 몰비로 테트라알콕시실란 등이나 모노알콕시실란 등을 100 으로 한 경우에, 식 (I) 로 나타내는 n = 1 이나 2 의 실란 화합물이 10 이상이고, 바람직하게는 35 이상이다.
테트라알콕시실란 또는 모노알콕시실란 등으로서 구체적으로는, 트리페닐에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란 등을 예시할 수 있다. 또한, 본원에서 사용되는 실란 화합물로서 할로게노실란도 예시할 수 있고, 구체적으로는 메틸클로로실란, 메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 페닐트리클로로실란, 디페닐클로로실란, 비닐클로로실란, γ-(메트)아크릴옥시프로필트리클로로실란, γ-(메트)아크릴옥시프로필디클로로메틸실란 등의 클로로실란을 들 수 있다.
본 발명에서는, 유화제를 사용하는 단량체의 유화 중합 중에 또는 중합 후에, 실리콘 구조를 갖는 화합물을 첨가함으로써 실란이 가수 분해·축합되어, 아크릴레이트 중합체 에멀션 입자 중에 실리콘이 형성된다.
본 발명에 사용되는 수성 실리콘 변성 수지의 제조 방법의 하나로서 구체적으로는, 먼저 단량체를, 유화제의 존재하, 수성 매체 중에 있어서 유화 중합함으로써 시드 라텍스가 분산되어 이루어지는 예비적 수성 아크릴레이트 중합체 에멀션을 얻고 (단계 1), 단량체와 유화제를, 필요에 따라 수성 매체와 함께, 단계 1 에 의해 얻어진 예비적 수성 아크릴레이트 중합체 에멀션에 첨가함으로써 유화 중합을 실시하고, 최종적인 원하는 에멀션인 수성 아크릴레이트 중합체 에멀션을 얻음 (단계 2) 과 함께, 유화 중합 중 또는 유화 중합 후에 실리콘 구조를 갖는 화합물을 사용하여, 실리콘 변성하여 이루어지는 수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션을 얻는 방법을 예시할 수 있다.
단계 2 에 있어서, 실리콘 구조를 갖는 화합물을 첨가하여, 유화 중합 중에 실리콘 변성을 실시하여도 되고, 최종적인 원하는 에멀션인 수성 아크릴레이트 중합체 에멀션을, 실리콘 구조를 갖는 화합물로 처리하고, 유화 중합 후에 실리콘 변성을 실시하여도 된다.
또, 단계 1 과 단계 2 에서 사용하는 단량체 및 유화제는, 동일하여도 되고 상이하여도 된다.
본 발명에 있어서, 수성 실리콘 변성 수지 중의 규소 함유량은, 산화물 환산으로 1 ∼ 10 질량％ 인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 접착층 형성시의 경화 촉매로서, 예를 들어, 디부틸주석디라우레이트, 디옥틸주석디라우레이트, 디부틸주석디아세테이트, 옥틸산주석, 라우르산주석, 옥틸산철, 옥틸산납, 테트라부틸티타네이트 등의 유기산의 금속염, n-헥실아민, 1,8-디아자비시클로[5,4,0]-7-운데센 등의 아민 화합물을, 수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션에 첨가할 수도 있다.
또한, 이들의 경화 촉매가 수용성이 아닌 경우에는, 그 사용시에 계면 활성제와 물을 사용하여 에멀션화해 두는 것이 바람직하다.
수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션 등의 수성 실리콘 변성 수지는, 에멀션의 장기의 분산 안정을 유지하기 위해서, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 디메틸아미노에탄올 등의 아민류를 사용하여, pH 5 ∼ 10 의 범위로 조정되어 있는 것이 바람직하다.
또, 수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션은, 분산질의 평균 입자 직경이 10 ∼ 1000 ㎚ 인 것이 바람직하다.
수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션에는, 통상적으로 수계 도료 등에 첨가 배합되는 성분, 예를 들어, 막형성 보조제, 증점제, 소포제, 안료, 분산제, 염료, 방부제 등을 임의로 배합할 수 있다.
본 발명에 사용되는 수성 실리콘 변성 수지로서 구체적으로는, 아사히 화성 케미컬즈사 제조의 폴리듀렉스 (상표) G627S, G620 등을 바람직하게 예시할 수 있다.
접착층 형성용 조성물은, 상기한, 수성 실리콘 변성 수지를 함유하는 수용액으로 이루어지고, 필요에 따라 막형성 보조제, 또는 유기 용제를 첨가하여 구성할 수 있다.
접착층 형성용 조성물 중, 수성 실리콘 변성 수지는, 고형분으로서 5 ∼ 30 질량％ 의 범위에서 사용하는 것이 바람직하고, 10 ∼ 20 질량％ 의 범위에서 사용하는 것이 보다 바람직하다. 수성 실리콘 변성 수지의 양이 적으면 접착층 형성용 조성물을 담체에 도포했을 때에 크레이터링이 발생하여, 양호한 도포막을 형성할 수 없다. 한편, 지나치게 많으면 도포막에 브러시 자국이 생긴다.
막형성 보조제로는, 특히 에멀션의 막형성성을 향상시키는 것이면, 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는, 일반식：HO-(CH2CH2O)m-R5 (식 중, R5 는 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 직사슬형 혹은 분기 사슬형의 알킬기, m 은 1 ∼ 5 의 정수를 나타낸다) 로 나타내는 (폴리)에틸렌글리콜 또는 (폴리)에틸렌글리콜모노알킬에테르, 일반식：R7CO-O-(CH2CH2O)q-R6 (식 중, R6 은 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 직사슬형 혹은 분기 사슬형의 알킬기, q 는 1 ∼ 5 의 정수, R7 은 탄소수 1 ∼ 10 의 직사슬형 또는 분기 사슬형의 알킬기를 나타낸다) 으로 나타내는 (폴리)에틸렌글리콜에스테르 또는 (폴리)에틸렌글리콜에테르에스테르, 일반식：HO-(C3H6O)r-R8 (식 중, R8 은 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 직사슬형 혹은 분기 사슬형의 알킬기, r 은 1 ∼ 5 의 정수를 나타낸다) 로 나타내는 (폴리)프로필렌글리콜 또는 (폴리)프로필렌글리콜모노알킬에테르, 일반식：R10CO-O-(C3H6O)s-R9 (식 중, R9 는 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 직사슬형 혹은 분기 사슬형의 알킬기, s 는 1 ∼ 5 의 정수, R10 은 탄소수 1 ∼ 10 의 직사슬형 또는 분기 사슬형의 알킬기를 나타낸다) 로 나타내는 (폴리)프로필렌글리콜에스테르 또는 (폴리)프로필렌글리콜에테르에스테르 등을 바람직하게 예시할 수 있다. 보다 구체적으로는, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 등의 셀로솔브류；디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노이소부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노이소부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노이소부틸에테르 등의 에테르류；에틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노이소부틸에테르아세테이트 등의 에테르에스테르류 등, 프로필렌글리콜페닐에테르, 프로필렌글리콜디아세테이트, 2,2,4-트리메틸펜탄디올-1,3-모노이소부틸레이트 등을 예시할 수 있다. 이들 막형성 보조제는 단독으로 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 막형성 보조제의 사용량은, 접착층 형성용 조성물 중, 2 ∼ 15 질량％ 의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 상기의 범위 내이면 접착층은 투명해진다.
또, 특히 에멀션의 기판에 대한 젖음성을 개선시키기 위해서, 유기 용매를 병용하는 것이 바람직하다. 유기 용매의 종류로는 수용성의 용제가 바람직하고, 구체적으로는 저급 알코올류를, 추가로 구체적으로는, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, n-부탄올 등을 예시할 수 있다. 사용하는 용매량은 접착층 형성용 조성물 중, 10 ∼ 40 질량％ 의 범위에서 사용하는 것 바람직하고, 20 ∼ 30 질량％ 의 범위에서 사용하는 것이 보다 바람직하다. 에탄올의 첨가량이 적으면 도포했을 때에 크레이터링이 발생하여, 양호한 도포막을 형성할 수 없는 경우가 있다. 한편, 에탄올의 첨가량이 많으면 접착층 형성용 조성물을 덧칠했을 때에 밑칠한 층이 깎이는 경우가 있다.
광 촉매층은, 금속 산화물 겔 또는 금속 수산화물 겔을 함유하는 광 촉매 입자 복합체로 구성되어 있다.
광 촉매층 중의 금속 산화물 겔 또는 금속 수산화물 겔은, 광 촉매 분말을 고착하여, 접착층과 강고하게 접착시키는 효과를 갖고 있다.
금속 산화물 겔 또는 금속 수산화물 겔은, 다공질인 점에서 흡착성을 갖고, 광 촉매 활성을 높이는 효과도 있다.
광 촉매층 중의 금속 산화물 겔 또는 금속 수산화물 겔의 함유량은, 25 ∼ 95 질량％ 인 것이 바람직하다.
접착층의 두께는 0.5 ∼ 5 ㎛ 가 바람직하고, 1 ∼ 3 ㎛ 가 보다 바람직하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
접착층 형성용 조성물로서, 수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션 (상품명：폴리듀렉스 G627S, 아사히 화성 케미컬즈사 제조, 고형분 46 질량％) 을 43.5 질량부, 에탄올을 30 질량부 및 디프로필렌글리콜-n-부틸에테르를 2.6 질량부, 잔부가 물을 혼합하여, 조성물 100 질량부를 조제하였다.
광 촉매층 형성용 조성물로는, 비스트레이터 360C (닛폰 소다사 제조) 를 사용하였다.
담체로서의 알루미늄 도장판 (밑칠 (실러) ：에스코 (흰색), 마무리칠：레탄 PG80 (흰색), 65 ㎜ × 150 ㎜) 의 도장면에, 브러시 도장에 의해 접착층 형성용 조성물을 1 회 도포하고, 실온에서 2 시간 건조시켜, 접착층을 형성하고, 추가로 광 촉매층 형성 용액을 브러시 도장에 의해 도포하여, 광 촉매층을 형성하고, 광 촉매 담지 구조체를 제작하였다.
(실시예 2)
접착층 형성용 조성물로서, 수성 실리콘 변성 아크릴레이트 중합체 에멀션 (상품명：폴리듀렉스 G620, 아사히 화성 케미컬즈사 제조, 고형분 46 질량％) 을 사용하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하여, 광 촉매 담지 구조체를 제작하였다.
(실시예 3)
알루미늄 도장판의 도장면에, 접착층 형성용 조성물을 10 분 간격으로 2 회 도포 (덧칠) 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 촉매 담지 구조체를 제작하였다.
(실시예 4)
알루미늄 도장판의 도장면에, 접착층 형성용 조성물을 10 분 간격으로 2 회 도포 (덧칠) 한 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여, 광 촉매 담지 구조체를 제작하였다.
(비교예 1)
실리콘 함유량 3 중량％ 의 아크릴-실리콘 수지 (유리 전이 온도 20 ℃), 테트라메톡시실란의 부분 가수 분해 생성물이고, 중합도가 3 ∼ 6 인 올리고머를 고형분 중량비 65：35 로 혼합하고, 에틸알코올-아세트산에틸 혼합 용매로 고형분 농도가 10 질량％ 가 되도록 희석시켜, 접착층 형성용 조성물을 조제하였다.
실시예 1 과 동일한 기판을 사용하여, 상기한 접착층 형성용 조성물을 사용하여 광 촉매 담지 구조체를 제작하였다. 또한, 광 촉매층의 형성도 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
(시험예 1) 선샤인 카본 아크 웨더 미터에 의한 촉진 내후성 시험
실시예 1 ∼ 4 및 비교예 1 에서 알루미늄 도장판의 도장면에 형성한 광 촉매 담지 구조체에 대하여, JIS K 5400 에 규정된 선샤인 카본 아크 웨더 미터에 의한 촉진 내후성 시험을, 스가 시험기사 제조 S80 형을 사용하여, 시험 시간 1000 시간, 블랙 패널 온도 63 ℃, 120 분 사이클, 18 분간 강우의 조건에서 실시하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
또한, 각 평가 항목을 이하와 같이 측정하였다.
＜색차 ΔE＞
닛폰 전색 공업사 제조, 분광 색채계, SD5000 으로 시험 전후의 명도, 색도 (L*a*b*) 를 측정하고, 그 차이를 취하여, 하기 식에 의해 구하였다.
[수학식 1]
(식 중, L0 은 초기의 명도, Ln 은 측정시의 명도를 나타내고, a0 및 b0 은 초기의 색도를 나타내고, an 및 bn 은 측정시의 색도를 나타낸다)
＜광택도 G＞
무라카미 색재 연구소사 제조, 글로스 미터, GMX-202 (60°) 로 측정하였다.
＜광택도 유지율＞
초기 광택도에 대한 시험 후 광택도의 비율로 구하였다.
＜수 접촉각＞
쿄와 계면 과학사 제조, DropMaster700 을 사용하여, 액적 0.4 ㎕ 를 적하하고, 3 sec 후에 측정하여, 3 점 평균값으로서 구하였다.
이상으로부터 수성 실리콘 변성 수지를 사용함으로써, 이미 실용화되어 있는 유기 용매를 사용한 것과 동등하거나 또는 그 이상의 성능을 갖는 광 촉매 구조체를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 있어서, 수성 실리콘 변성 수지를 사용함으로써, 용매로서 휘발성 유기 화합물을 함유하지 않는 광 촉매 담지용 접착층이 제공된다. 이 때문에, 본 발명의 접착층은, 작업 환경상 실내 등에서 사용하는 것이 가능하다. 이상으로부터 본 발명은 산업상 매우 유용하다.
Claims (9)
- 담체와, 접착층을 개재하여 상기 담체에 담지된 광 촉매층을 구비한 광 촉매 담지 구조체로서,
상기 접착층은 수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지를 함유하고,
상기 수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지가, 단량체를 유화제의 존재하, 수성 매체 중에 있어서 유화 중합하고, 또한 실리콘 구조를 갖는 화합물을 사용하여 실리콘 변성된 수지이고,
상기 접착층은, 접착층 형성용 조성물 중, 고형분으로서 10 ~ 20 질량% 의 수성 실리콘 변성 (메트)아크릴 수지와, 2 ~ 15 질량% 의 (폴리)에틸렌글리콜, (폴리)에틸렌글리콜모노알킬에테르, (폴리)에틸렌글리콜에스테르, (폴리)에틸렌글리콜에테르에스테르, (폴리)프로필렌글리콜, (폴리)프로필렌글리콜모노알킬에테르, (폴리)프로필렌글리콜에스테르 및 (폴리)프로필렌글리콜에테르에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, 10 ~ 40 질량% 의 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 및 n-부탄올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, 물 만으로 이루어지는 접착층 형성용 조성물을, 상기 담체 상에 도포한 후에 건조시켜 이루어지는, 광 촉매 담지 구조체. - 제 1 항에 있어서,
상기 단량체가, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 그들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 (메트)아크릴레이트 단량체와, 아크릴아미드 단량체, 메타크릴아미드 단량체, 비닐 단량체, 카르복실산기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체, 시안화비닐, 방향족 비닐 단량체, 할로겐화비닐, 부타디엔 및 에틸렌으로 이루어지는 군에서 선택되고, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체와 공중합 가능한 적어도 1 종의 코모노머인 광 촉매 담지 구조체. - 제 2 항에 있어서,
상기 단량체 중, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체의 양이 90 질량% 이상 100 질량％ 미만이고, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체 및 상기 코모노머의 합계 질량에 대하여, 상기 코모노머의 양이 0 질량% 초과 10 질량％ 이하이고, 또한, 상기 (메트)아크릴레이트 단량체가, 상기 단량체의 전체 질량에 대하여 5 질량％ 이상의 양의 아크릴산 또는 메타크릴산의 탄소수 5 ∼ 12 의 시클로알킬에스테르, 혹은 그들의 혼합물을 함유하는 광 촉매 담지 구조체. - 제 1 항에 있어서,
상기 유화제가 술폰산기 또는 술포네이트기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체, 황산에스테르기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체 및 그들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 광 촉매 담지 구조체. - 제 1 항에 있어서,
상기 실리콘 구조를 갖는 화합물이, 하기 식 (I)
[화학식 1]
(식 중, R1 은 수소 원자, 탄소수 1 ∼ 16 의 지방족 탄화수소기, 탄소수 6 ∼ 10 의 아릴기, 탄소수 4 ∼ 5 의 헤테로아릴기, 탄소수 7 ∼ 11 의 아르알킬기, 탄소수 5 ∼ 6 의 시클로알킬기, 비닐기, 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 (메트)아크로일옥시알킬기를 나타내고, R2 는 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬기, 아실기 또는 수소 원자를 나타내고, n 은 1 또는 2 를 나타내고, n 이 2 인 경우, R1 끼리는 동일하여도 되고 상이하여도 되고, 또, R1 끼리 결합하여 고리를 형성하여도 되고, R2 끼리는 동일하여도 되고 상이하여도 된다) 로 나타내는 화합물군에서 선택되는 적어도 1 종, 또는 고리형 폴리실록산인 광 촉매 담지 구조체. - 제 5 항에 있어서,
상기 실리콘 구조를 갖는 화합물이, 식 (I) 중, n 이 1 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, n 이 2 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 혼합물인 광 촉매 담지 구조체. - 제 6 항에 있어서,
상기 실리콘 구조를 갖는 화합물에 있어서, 식 (I) 중, n 이 1 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종과, n 이 2 인 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 비율이, 몰비로 1/10 이상인 광 촉매 담지 구조체. - 제 1 항에 있어서,
상기 광 촉매층은, 금속 산화물 겔 또는 금속 수산화물 겔을 25 ∼ 95 질량％ 함유하는 광 촉매 입자 복합체로 이루어지는 광 촉매 담지 구조체. - 삭제
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