JP5766822B2 - オレフィン重合のための高処理能力反応器アセンブリ - Google Patents
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Description
下部ゾーン(5)、中間ゾーン(6)および上部ゾーン(7)、下部ゾーン(5)に位置する流動化ガスのための注入口(8)、上部ゾーン(7)に位置する流動化ガスのための排出口(9)を有する流動床反応器(1)を含むポリマーの製造のための反応器アセンブリであって;
流動化ガスのための排出口(9)はガス循環ラインを経て注入口(8)により流動床反応器(1)と連結しており;
ガスからの固体の分離手段(2)は前記ガス循環ラインに連結しており;
上部ゾーン(7)の等価断面直径は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に減少し;
中間ゾーン(6)は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して本質的に一定である等価断面直径を有し;
流動床反応器の高さの流動床反応器の中間ゾーンの等価断面直径に対する比率が2〜10である特徴を有し;
前記上部ゾーン(7)が前記中間ゾーン(6)に直接連結している特徴を有する、
前記反応器アセンブリを提供する。
ガス/固体の分離手段(2)は注入口(19)により移動床反応器(15)と連結している、前記反応器アセンブリを提供する。
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物を前記流動床反応器の下部ゾーンに供給し;
前記流動床反応器内で上方に流れるガス流体を生み出すために、前記流動床反応器の上部ゾーンからガスと固体の混合した流体を取り出し;
前記の混合した流体をガス/固体の分離手段に通し;
前記ガス/固体の分離から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を下部ゾーンに進め;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合し、前記の上方に流れるガス流体により支持されたポリマー粒子の流動床を形成し;
前記流動床が前記流動床反応器の中間ゾーンと上部ゾーンを合わせた容積の少なくとも70%を占めるように特徴づけられている、
ことを含む。
ガス入口部分、
流動化ガスのガス空塔速度が本質的に一定である、第1の領域、
第1の領域より上に位置する、流動化ガスのガス空塔速度が第1の領域におけるガス空塔速度と比較して大きい、第2の領域、
ガス入口部分に位置する流動化ガスのための注入口、
第2の領域に位置する流動化ガスのための排出口、
を有する流動床反応器(1)を含み;
前記流動化ガスのための排出口は、ガス循環ラインにより流動床反応器と連結しており;
ガスからの固体の分離手段は、前記ガス循環ラインに連結している、
反応器アセンブリにおける重合触媒の存在下でのポリマーの製造方法を提供し、
前記方法は;
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物をガス入口部分により前記流動床反応器の第1の領域に供給し;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合し、前記の上方に流れるガス流体により支持されたポリマー粒子の流動床を形成し;
前記の混合した流体をガス/固体の分離手段に通し;
前記分離工程から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を前記ガス入口部分に進める、
ことを含む。
流動床反応器(1)は、下部ゾーン(5)、中間ゾーン(6)および上部ゾーン(7)、下部ゾーン(5)に位置する流動化ガスのための注入口(8)並びに上部ゾーン(7)に位置する排出口(9)を含み;
移動床反応器(15)は、下位部分(16)および上位部分(17)、バリアガスのための注入口(18)、固体のための入口(19)、並びに上位部分(17)に位置するガスのための排出口(20)、移動床反応器から固体を取り出すための排出口(21)を有し;移動床反応器の排出口(21)は流動床反応器(1)の入口(23)と連結しており、その間に任意の固体のための供給手段(22)が位置しており;
排出口(9)は、ガス/固体分離手段(2)と連結しており、ガス/固体分離手段(2)は入口(19)を介して移動床反応器(15)と連結しており;
中間ゾーン(6)は、流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して本質的に一定である等価断面直径を有し;
上部ゾーン(7)の等価断面直径は、流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に減少し;
流動床反応器の高さの、流動床反応器の中間ゾーンの等価断面直径に対する比が2〜10であり;
前記上部ゾーン(7)が前記中間ゾーン(6)に直接連結している。
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物を前記流動床反応器の下部ゾーンに供給し;
前記流動床反応器内で上方に流れるガス流を作り出すために、前記流動床反応器の上部ゾーンからガスと固体の混合した流体を取り出し;
前記の混合した流体をガス/固体の分離手段に通し;
前記ガス/固体の分離から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を下部ゾーンに進め;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合して、前記の上方に流れるガス流により支持されるポリマー粒子の流動床を形成する
ことを含み、
流動床は前記流動床反応器の中間ゾーンと上部ゾーンを合わせた容積の少なくとも70%を占める。
上記分離工程から第1のポリマー流を取り出し;
少なくとも前記第1のポリマー流の一部を移動床反応器に導き;
少なくとも1のモノマーを含む第2のガス混合物を前記移動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記移動床反応器において重合し;
前記移動床反応器の底から第2のポリマー流を取り出すことによりポリマーの下方移動床を確立し;
少なくとも前記第2のポリマー流の一部を前記流動床反応器に導く、
ことを含む。
ガス入口部分、
ガス入口部分より上でこれに隣接する、流動化ガスのガス空塔速度が本質的に一定である、第1の領域、および
第1の領域より上でこれに隣接して位置する、流動化ガスのガス空塔速度が第1の領域におけるガス空塔速度と比較して大きい、第2の領域、
ガス入口部分に位置する流動化ガスのための注入口、
第2の領域に位置する流動化ガスのための排出口、
を有する流動床反応器(1)を含み;
前記流動化ガスのための排出口は、ガス循環ラインにより流動床反応器と連結しており;
ガスからの固体の分離手段は、前記ガス循環ラインに連結している、
反応器アセンブリにおける重合触媒の存在下でのポリマーの製造方法に関するものであって、
前記方法は;
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物をガス入口部分により前記流動床反応器の第1の領域に供給し;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合して、前記の上方に流れるガス流により支持されるポリマー粒子の流動床を形成し;
前記の混合流をガス/固体の分離手段に通し;
前記分離工程から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流を前記ガス入口部分に導く、
ことを含む。
ここで、本発明を参照して説明する。
実施例1〜5において、反応器は1barの絶対圧力および25℃の温度で作動させた。流動化ガスとして空気を使用した。床は約250μmの平均直径を有するポリエチレン粒子により形成した。ポリエチレンは923kg/m3の密度および0.24g/10分のMFR5を有していた。
中間ゾーンの高さ:2050 mm
上部ゾーンの高さ:415 mm
中間ゾーンの直径:480 mm
反応器は、床内の流動化挙動および泡サイズを目視観測することができるようにプレキシグラスにより作製した。
上記の反応器を、流動化ガスの流量が65m3/hであり、床高さが円柱部分の底から1100mm(中間および上部ゾーンの合わせた容積の約49%に相当)となるように作動させた。ガス流量は10cm/sのガス空塔速度に相当する。
床高さを2100mm(中間および上部ゾーンの合わせた容積の94%に相当)にしたことを除いて、実施例1の手順を繰り返した。また、この場合においては、反応器を何時間も安定した状態で作動させることができた。流動化ガスにより運び出されたポリマーは、ポリマーが沈降することが可能である分離容器においてガスから容易に分離することができ、1重量%未満の粒子を含むきれいな流動化ガス流体が得られた。分離容器において回収されたポリマーは、全体のポリマーの代表的なサンプルであった。このように、ポリマー微粒子の偏析は観測することができなかった。
ガス流量を30cm/sのガス空塔速度に相当する195m3/hにしたことを除いて、実施例1の手順を繰り返した。反応器の作動は問題なく、安定していた。作動中に約12グラムの重さを有するランプを流動床の上部に導入した。平均して約400秒以内に、ランプは床を通って反応器の底部へ移動し、それらを底の垂直管により取り除くことができた。
ガス流量を20cm/sのガス空塔速度に相当する130m3/hにしたことを除いて、実施例1の手順を繰り返した。作動中に約12グラムの重さを有するランプを流動床の上部に導入した。平均して約700秒以内に、ランプは床を通って反応器の底部へ移動し、それらを底の垂直管により取り除くことができた。
床高さを1500mmにしたことを除いて、実施例4の手順を繰り返した。流動化ガスにより運び出されたポリマーは、ポリマーが沈降することが可能である分離容器においてガスから容易に分離することができ、1重量%未満の粒子を含むきれいな流動化ガス流が得られた。作動中に約12グラムの重さを有するランプを流動床の上部に導入した。平均して約2700秒以内に、ランプは床を通って反応器の底部へ移動し、それらを底の垂直管により取り除くことができた。
次の寸法を有するスチール製の反応器で本発明を更に例証した。
下部ゾーンの底の直径:175 mm
中間ゾーンの高さ:2050 mm
上部ゾーンの高さ:670 mm
中間ゾーンの直径:770 mm
反応器の作動は問題なく、安定していた。
比較のために、従来の流動化グリッドが装備された流動床反応器(半球状の下部、円柱状の本体、開放ゾーンを形成する別の円柱状ゾーンを連結している円錐状部分)を使用した。
円柱状部分の直径:800 mm
(流動化グリッドより上の)円柱状部分の高さ:1870 mm
円錐状部分の高さ*:2270 mm
開放ゾーンの高さ:1730 mm
開放ゾーンの直径:1600 mm
* 円柱状部分を開放ゾーンに連結している。
移動床反応器を含む反応器アセンブリを次の通りプロピレンの重合において使用した。
床高さを中間ゾーンの底から計算して1100mmに調節したことを除いて、実施例6の手順を繰り返した。流動床反応器におけるコポリマーの生産速度は、21kg/hとなったため、全体で61kg/hのコポリマーが流動床反応器から取り出された。従って、実施例6と比較した全体のポリマー生産速度における減少は、19kg/hであった。
流動化ガスのための排出口(9)はガス循環ラインを経て注入口(8)により流動床反応器(1)と連結しており;
ガスからの固体の分離手段(2)は前記ガス循環ラインに連結しており;
上部ゾーン(7)の等価断面直径は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に減少し;
中間ゾーン(6)は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して本質的に一定である等価断面直径を有し;
流動床反応器の高さの流動床反応器の中間ゾーンの等価断面直径に対する比率が2〜10である特徴を有し;
前記上部ゾーン(7)が前記中間ゾーン(6)に直接連結している、
前記反応器アセンブリ。
移動床反応器の排出口(21)は流動床反応器(1)の注入口(23)と連結しており、任意の固体のための供給手段(22)がその間に位置し;
ガス/固体の分離手段(2)は注入口(19)により移動床反応器(15)と連結している、
前記反応器アセンブリ。
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物を前記流動床反応器の下部ゾーンに供給し;
前記流動床反応器内で上方に流れるガス流体を生み出すために、前記流動床反応器の上部ゾーンからガスと固体の混合した流体を取り出し;
前記の混合した流体をガス/固体の分離手段に通し;
前記ガス/固体の分離から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を下部ゾーンに進め;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合し、前記の上方に流れるガス流体により支持されたポリマー粒子の流動床を形成し;
前記流動床が前記流動床反応器の中間ゾーンと上部ゾーンを合わせた容積の少なくとも70%を占めるように特徴づけられている、
ことを含む、前記方法。
上記分離工程から第1のポリマー流体を取り出し;
少なくとも前記第1のポリマー流体の一部を移動床反応器に進め;
少なくとも1のモノマーを含む第2のガス混合物を前記移動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記移動床反応器において重合し;
第2のポリマー流体を前記移動床反応器の下部から取り出し、それによりポリマーの下方移動床が形成し;
少なくとも前記第2のポリマー流体の一部を前記流動床反応器に進める、
ことを含む、前記方法。
ガス入口部分より上に隣接する、流動化ガスのガス空塔速度が本質的に一定である、第1の領域、および
第1の領域より上に隣接して位置する、流動化ガスのガス空塔速度が第1の領域におけるガス空塔速度と比較して大きい、第2の領域、
ガス入口部分に位置する流動化ガスのための注入口、
第2の領域に位置する流動化ガスのための排出口、
を有する流動床反応器(1)を含み;
前記流動化ガスのための排出口は、ガス循環ラインにより流動床反応器と連結しており;
ガスからの固体の分離手段は、前記ガス循環ラインに連結している、
反応器アセンブリにおける重合触媒の存在下でのポリマーの製造方法であって;
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物をガス入口部分により前記流動床反応器の第1の領域に供給し;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合し、前記の上方に流れるガス流体により支持されたポリマー粒子の流動床を形成し;
前記の混合した流体をガス/固体の分離手段に通し;
前記分離工程から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を前記ガス入口部分に進める、
ことを含む、前記方法。
1 流動床反応器
2 サイクロン
3 冷却手段
4 加圧手段
5 下部ゾーン
6 中間ゾーン
7 上部ゾーン
8 流動化ガスのための注入口
9 排出口
10 固体の再生利用するためのライン
11 触媒またはプレポリマーのための注入口
12 シート、チャンクおよびランプのための排出口
13 シートの粉砕手段
14 ポリマーのための排出口
15 移動床反応器
16 移動床反応器の下位部分
17 移動床反応器の上位部分
18 バリアガスの注入のための注入口(移動床反応器)
19 固体のための注入口(移動床反応器)
20 ガスのための排出口(移動床反応器)
21 再生利用される固体のための排出口
22 再生利用する固体のための供給手段
23 供給/再生利用する固体のための注入口
24 冷却手段(移動床)
25 加圧手段(移動床)
Claims (13)
- 下部ゾーン(5)、中間ゾーン(6)および上部ゾーン(7)、下部ゾーン(5)に位置する流動化ガスのための入口(8)、上部ゾーン(7)に位置する流動化ガスのための出口(9)を有する流動床反応器(1)を含むポリマーの製造のための反応器アセンブリであって;
流動化ガスのための出口(9)はガス循環ラインを経て入口(8)により流動床反応器(1)と連結しており;
ガスと固体の分離手段(2)が前記ガス循環ラインに連結しており;
上部ゾーン(7)の等価断面直径は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に減少し;
中間ゾーン(6)は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して一定の等価断面直径を有し;
下部ゾーンの等価断面直径は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に増加し;
単調に増加する等価断面直径とは、平均直径が流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して、増加するまたは一定であることを意味し;
単調に減少する等価断面直径とは、等価断面直径が流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して、減少するまたは一定であることを意味し;
流動床反応器の高さの、流動床反応器の中間ゾーンの等価断面直径に対する比が2〜10であり;
前記上部ゾーン(7)が前記中間ゾーン(6)に直接連結し;
下部ゾーンと中間ゾーンを区切る境界面は、等価断面直径が増加する値から一定の値へと変化する面であり;
中間ゾーンと上部ゾーンを区切る境界面は、等価断面直径が一定の値から減少する値へと変化する面であり;
下部ゾーン(5)から上部ゾーン(7)へと流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向において、分配プレートまたはグリッドがないことにより特徴づけられるさえぎるもののない通路があり;
上部ゾーンの高さの、中間ゾーンの等価断面直径に対する比が0.7〜1.1の範囲内である
ことを特徴とする、前記反応器アセンブリ。 - 上部ゾーン(7)が円錐形状であり、中間ゾーン(6)が円柱形状である、請求項1に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- 円錐形状の上部ゾーン(7)の円錐の角度が10°〜50°である、請求項2に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- 触媒または触媒を含むプレポリマーのための入口(11)を更に含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- シート、チャンクおよびランプの除去のための出口(12)を更に含む、請求項3または4に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- シート、チャンクおよびランプの除去のための出口(12)が下部ゾーン(5)に位置する、請求項5に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- シート、チャンクおよび/またはランプの粉砕手段(13)を更に含む、請求項6に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- 下部ゾーン(5)が円錐形状であり、円錐の角度が5°〜25°である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- ポリマーのための出口(14)を更に含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリマーの製造のための反応器アセンブリ。
- 下位部分(16)および上位部分(17)、バリアガスのための入口(18)、固体のための入口(19)、並びに上位部分(17)に位置するガスのための出口(20)、移動床反応器から固体を取り出すための出口(21)を有する移動床反応器(15)を更に含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の反応器アセンブリであって;
移動床反応器の出口(21)は流動床反応器(1)の入口(23)と連結しており、任意の固体のための供給手段(22)がその間に位置しており;
ガス/固体分離手段(2)は入口(19)を介して移動床反応器(15)と連結している、
前記反応器アセンブリ。 - 下部ゾーン(5)、中間ゾーン(6)および上部ゾーン(7)、下部ゾーン(5)に位置する流動化ガスのための入口(8)、上部ゾーン(7)に位置する流動化ガスのための出口(9)を有する流動床反応器(1)を含む反応器アセンブリであって;
流動化ガスのための出口(9)はガス循環ラインを経て入口(8)により流動床反応器(1)と連結しており;
ガスと固体の分離手段(2)が前記ガス循環ラインに連結しており;
上部ゾーン(7)の等価断面直径は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に減少し、単調に減少する等価断面直径とは、等価断面直径が流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して、減少するまたは一定であることを意味し;
中間ゾーン(6)は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して一定の等価断面直径を有し;
下部ゾーンの等価断面直径は流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して単調に増加し、単調に増加する等価断面直径とは、平均直径が流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向に関して、増加するまたは一定であることを意味し;
流動床反応器の高さの、流動床反応器の中間ゾーンの等価断面直径に対する比が2〜10であり;
前記上部ゾーン(7)が前記中間ゾーン(6)に直接連結し;
下部ゾーンと中間ゾーンを区切る境界面は、等価断面直径が増加する値から一定の値へと変化する面であり;
中間ゾーンと上部ゾーンを区切る境界面は、等価断面直径が一定の値から減少する値へと変化する面であり;
下部ゾーン(5)から上部ゾーン(7)へと流動床反応器を通る流動化ガスの流れ方向において、分配プレートまたはグリッドがないことにより特徴づけられるさえぎるもののない通路がある、
前記反応器アセンブリにおいて重合触媒の存在下でポリマーを製造する方法であって;
少なくとも1のモノマーを含むガス混合物を前記流動床反応器の下部ゾーンに供給し;
前記流動床反応器内で上方に流れるガス流体を生み出すために、前記流動床反応器の上部ゾーンからガスと固体の混合流体を取り出し;
前記混合流体をガス/固体分離手段に通し;
前記ガス/固体の分離から2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を取り出し、前記2重量%未満の固体を含むオーバーヘッド流体を下部ゾーンに進め;
重合触媒を前記流動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記重合触媒の存在下で重合し、前記の上方に流れるガス流体により支持されたポリマー粒子の流動床を形成し;
前記流動床が前記流動床反応器の中間ゾーンと上部ゾーンを合わせた容積の少なくとも70%を占め、前記の上方に流れるガス流体の一部がポリマー粒子とエマルション相を形成し、残りの部分が泡の形態で床を通過する、
ことを特徴とする、前記方法。 - 上記分離工程から第1のポリマー流体を取り出し;
前記第1のポリマー流体の少なくとも一部を移動床反応器に進め;
少なくとも1のモノマーを含む第2のガス混合物を前記移動床反応器に供給し;
前記の少なくとも1のモノマーを前記移動床反応器において重合し;
第2のポリマー流体を前記移動床反応器の下部から取り出し、それによりポリマーの下方移動床が形成し;
前記第2のポリマー流体の少なくとも一部を前記流動床反応器に進める、
ことを含む、請求項11に記載の方法。 - 中間ゾーンにおけるガス空塔速度が最小の流動化速度より大きく、終端速度より小さい、請求項11または12のいずれか1項に記載の方法。
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