JP5740645B2 - 配向ペロブスカイト酸化物薄膜 - Google Patents
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Description
そこで本発明では、塗布光照射法等を用いてガラスや多結晶基板などの無配向基板であっても、基板上に高度に配向し高特性が期待できるペロブスカイト型酸化物薄膜を製造できるようにする新たな製造方法、及び、その配向積層薄膜材料を提供する。
また、本発明では、塗布光照射法等を用いてガラスや多結晶基板などの無配向基板であっても、基板上に良好な特性が期待できるペロブスカイト型酸化物薄膜やその積層薄膜材料を700度以下のプロセス温度で製造できるようにする新たな製造方法を提供する。
まず本発明では、ペロブスカイト型酸化物の(001)配向膜を提供するために安定的に(001)配向させることの出来る種結晶層の作製法を提供する。無配向基板上に上述したDion−Jacobsonペロブスカイト物質の製膜を行う。組成式A(Bn−1MnO3n+1)(nは2以上の自然数で、AはNa、K、Rb、Csより選ばれる1種以上の1価カチオンであり、Bは3価の希土類イオン及びBi、2価のアルカリ土類金属イオン、1価のアルカリ金属イオンより選ばれる1種以上で構成され、MはNb、Taの1種以上で構成され、Ti、Zrが固溶していてもよい)で表されるDion−Jacobsonペロブスカイト型金属酸化物を形成することができる非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外レーザ等の紫外光を照射しつつ結晶化を行うことによって、基板上に(001)方向に配向することを特徴とする配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法である。Dion−Jacobson相の(001)面とは便宜上、図2に示すようにAサイトカチオンが層状に規則配列する層状方向とする。組成に関しては上記組成に加え、数パーセント程度の不純物イオンを導入しても、その結晶成長に影響するものではない。
(1)組成式A(Bn−1MnO3n+1)(nは2以上の自然数で、AはNa、K、Rb、Csより選ばれる1種以上の1価カチオンであり、Bは3価の希土類イオン及びBi、2価のアルカリ土類金属イオン、1価のアルカリ金属イオンより選ばれる1種以上で構成され、MはNb、Taの1種以上で構成され、Ti、Zrが固溶していてもよい)で表されるDion−Jacobson相と呼ばれるペロブスカイト型金属酸化物を形成することができる有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜又は非晶質薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外光を照射しつつ結晶化を行うことによって、基板上にAカチオンが層状に規則配列する層状方向である(001)方向に配向することを特徴とする配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法であって、紫外光が400nm以下のパルスレーザであり、一度のレーザ照射につき製膜結晶化後の膜厚が300nm以下の膜厚に対してレーザフルエンスを40〜100mJ/cm 2 の範囲で照射を行う(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜(但し、Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybが少なくとも一つ添加された組成式を持つ金属酸化物蛍光体薄膜を除く)の製造方法。
(2)前記組成式におけるAの1価カチオンは、配向膜製造後に一般的な溶液法または固相法によるイオン交換手法によって一部または全てがLi+、Na+、K+、Rb+、Cs+、H+、H3O+、Cu+、Ag+、Tl+、(CuX)+、(VX)+、(CrX)+、(MnX)+、(FeX)+、(CoX)+、(NiX)+(XはCl、Br、Iより選ばれる1種以上の1価陰イオン)で置換することもできるものであることを特徴とする(1)に記載の(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
(3)非晶質薄膜は、MBE、真空蒸着、CVD、塗布熱分解法のいずれかにより作製することを特徴とし、有機金属塩又はアルコキシド塩膜中の有機化合物は、β−ジケトナト、炭素数6以上の長鎖のアルコキシド、ハロゲンを含んでもよい有機酸塩から選ばれる1種であることを特徴とする(1)又は(2)に記載した(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
(4)非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外ランプを照射する工程及び300℃〜600℃の温度で加熱する工程の少なくとも一つの工程を行った後、室温から600℃の温度で紫外レーザを照射することを特徴とする(1)ないし(3)のいずれかひとつに記載した(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
(5)非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を室温でアブレーションが起こらない周波数とフルエンスの組み合わせからなる条件で紫外レーザを照射後、フルエンス40〜100mJ/cm2の範囲のレーザ光を複数のフルエンスで照射することを特徴とする(1)ないし(3)のいずれかひとつに記載した(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
(6)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部の、単純ペロブスカイト格子において格子定数が3.60〜4.20Åであるペロブスカイト酸化物を(001)配向させることを特徴とする(001)配向ペロブスカイト型酸化物多層膜の製造方法。
(7)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、LaNiO3を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に60mJ/cm2以下のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって、(001)配向して成長することを特徴とする(001)配向LaNiO3薄膜の製造方法。
(8)LixNayKzNbaTabO3(x+y+z=0.8〜1.5であり、a+b=0.9〜1.1であり、Cu、Zn、Al、Bのうち少なくともひとつがドープされていてもよく、酸素欠損が存在していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に30〜60mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことを特徴とするLixNayKzNbaTabO3薄膜の製造方法。
(9)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、(8)に記載したLixNayKzNbaTabO3を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に30〜60mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって(001)配向して成長することを特徴とする(001)配向LixNayKzNbaTabO3薄膜の製造方法。
(10)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、BaxSryCazTiaZrbO3(x+y+z=0.9〜1.1であり、a+b=0.9〜1.1、また酸素欠損が存在していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に50〜100mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって(001)配向して成長することを特徴とする誘電体(001)配向BaxSryCazTiaZrbO3薄膜の製造方法。
(11)(7)に記載された製造方法により製造された(001)配向LaNiO 3 薄膜の電極上に、BaxSryCazTiaZrbO3(x+y+z=0.9〜1.1であり、a+b=0.9〜1.1、また酸素欠損が存在していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に50〜100mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって(001)配向して成長することを特徴とする誘電体(001)配向BaxSryCazTiaZrbO3薄膜を利用した圧電体材料の製造方法。
(12)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、AがCa,Sr,Baより選ばれるアルカリ土類金属元素であり、BがTi,Snより選ばれる金属元素であって、ABO3、A2BO4、A3B2O7の組成式で表される金属酸化物に、Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群れより選ばれる元素を少なくとも一つ添加した金属酸化物、又は金属酸化物を形成することができる有機金属塩の薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、形成した上記金属酸化物、又は有機金属塩の薄膜に紫外レーザを照射しつつ、結晶化を行うことによって(001)配向させることを特徴とする(001)配向ペロブスカイト型酸化物蛍光体薄膜の製造方法。
(13)(1)又は(2)に記載した組成式A(Bn−1MnO3n+1)で表されるDion−Jacobson相のうちn=3としたときのAB2M3O10を形成することができる非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外レーザを100mJ/cm2以上のフルエンスで照射しつつ結晶化を行うことによって、基板上にAカチオンが層状に規則配列する層状方向と直交する方向である(100)方向に配向することを特徴とする配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜(但し、Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybが少なくとも一つ添加された組成式を持つ金属酸化物蛍光体薄膜を除く)の製造方法。
(14)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部に、アナターゼ型酸化チタン(TiO2:Tiサイトに異種金属がドープされていてもよく、酸素サイトは欠損していてもSやNがドープされていてもよい)を形成してアナターゼ型酸化チタンの正方晶正方格子面をab面とする場合において、これを(001)配向させることを特徴とする(001)配向アナターゼ型酸化チタン薄膜の製造方法。
(15)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部に、AgNbO3(Agサイトにはアルカリ土類イオン及び/又は希土類イオンが固溶していてもよく、NbサイトにはTi、Zr、Taの1種以上が固溶していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、700℃から950℃の温度に保持して結晶化を行うことによって(001)配向させることを特徴とする(001)配向ペロブスカイト型AgNbO3薄膜の製造方法。
(16)(1)に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部に、AxWO3(Aにはアルカリ金属イオン及び/又はプロトンが固溶していてもよく、xは0〜0.4の範囲である)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、400℃から900℃の温度に保持して結晶化を行うことによって(100)配向させることを特徴とする(100)配向AxWO3薄膜の製造方法。
また、本発明によれば、基板上に配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜を設けることなく直接に各種のペロブスカイト型酸化物薄膜を形成した場合においても、良好な特性が期待できるペロブスカイト型酸化物薄膜やその積層薄膜材料を700度以下のプロセス温度で形成することができる。
本発明で用いる紫外光としては、パルスレーザ光であるエキシマレーザを挙げることができる。エキシマレーザとしては、波長400nm以下のArF、KrF、XeCl、XeF、F2等から選ぶことができる。紫外光照射は、目的に応じて、所定の工程途中や各工程の前後を選ぶことが出来る。また、金属の有機化合物溶液を基板にスピンコートし、溶媒除去のため恒温槽中130℃で乾燥及び仮焼後、紫外レーザ照射をスキャニングして大面積膜を作製することもできる。
Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物は、組成式A(Bn−1MnO3n+1)(nは2以上の自然数で、AはNa、K、Rb、Csより選ばれる1種以上の1価カチオンであり、Bは3価の希土類イオン及びBi、2価のアルカリ土類金属イオン、1価のアルカリ金属イオンより選ばれる1種以上で構成され、MはNb、Taの1種以上で構成され、Ti、Zrが固溶していてもよい)で表されるが、例えば代表的なものとして図2に示した構造を持つRbLaNb2O7が挙げられる。
前記組成式のBにおける3価の希土類イオンとしては、好ましくは、La、Pr、Y、Sc等が、2価のアルカリ土類金属イオンとしては、好ましくは、Ca、Sr、Ba等が、それぞれ挙げられる。
塗布熱分解法は、スピンコート法、ディップ法、スプレー法、インクジェット法を含む化学溶液法を基にした前駆溶液塗布手法を用いるものであり、上記組成を生成する金属有機化合物の溶液をスピンコート、スプレー等の塗布法やインクジョット法等により基板上に塗布、乾燥後、金属有機化合物中の有機成分を分解して非晶質薄膜を形成する。金属有機化合物としては、好ましくは、有機金属塩やアルコキシド塩が挙げられ、その有機化合物としては、β−ジケトナト、炭素数6以上の長鎖のアルコキシド、ハロゲンを含んでもよい有機酸塩が挙げられる。そのような有機酸としては、2−エチルヘキサン酸、ナフテン酸、カプリル酸、ステアリン酸等が挙げられる。金属有機化合物中の有機成分の分解は、例えば、300〜600℃の温度に加熱保持することによる仮焼成、紫外ランプによる紫外光照射等により行うことができる。
基板上に形成された非晶質薄膜は、室温から600℃(好ましくは、300〜500℃)の温度(基板ないし雰囲気の温度)で紫外レーザ等の紫外光を照射することにより結晶化され、(001)方向に配向したDion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜が形成される。紫外光を照射する際の雰囲気は、特に限定されないが、大気下で行うこともできる。結晶化の際に用いる紫外レーザ等の紫外光は、金属有機化合物中の有機成分の分解とそれに引き続く結晶化の両方を行うものとすることもできる。Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の膜厚は、その上に形成する酸化物薄膜が十分に配向するのであれば如何なる数値でも良いが、一般的には10〜400nm、良好な配向性を得る観点から好ましくは20〜100nmとすることができる。
このペロブスカイト型酸化物薄膜は、ガラスや多結晶基板などの無配向基板を用いるものであっても、配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜を種結晶層とすることにより高度に配向したものとなる。本発明によれば、ペロブスカイト型酸化物薄膜の配向度が、Lotgeringファクターでみて0.9以上、場合によっては0.95以上や1に近いものも得ることができる。
このペロブスカイト型酸化物薄膜は、配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の形成方法と同様の方法により形成することができる。すなわち、このペロブスカイト型酸化物の組成を生成する非晶質薄膜を、MBE、真空蒸着、CVD、塗布熱分解法等により配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜上に形成する。塗布熱分解法による場合は、上記組成を生成する金属有機化合物の溶液を基板上に塗布、乾燥後、金属有機化合物中の有機成分を加熱による仮焼成や紫外光照射等により分解して非晶質薄膜を形成する。配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜上に形成された非晶質薄膜は、室温から600℃(好ましくは、300〜500℃)の温度で紫外レーザ等の紫外光を照射することにより結晶化され、(001)方向に配向したペロブスカイト型酸化物薄膜が形成され、基板上には配向積層薄膜が形成される。
RbLaNb2O7の組成を生成する金属有機化合物の溶液をガラス基板上に塗布、乾燥後、金属の有機化合物中の有機成分を400℃で熱分解させる仮焼成を行った後に、400℃以下の温度でエキシマレーザを60mJ/cm2のエネルギーで照射することにより、結晶化が促進され、(001)方向に配向した60nm程度の膜厚を持つ薄膜が得られたことが判明した。(図3)また、得られた(001)配向RbLaNb2O7薄膜の上部に同じく塗布光照射法を用いてSrTiO3薄膜を形成したところ、RbLaNb2O7薄膜表面から選択的に結晶成長が進行し、(001)配向したSrTiO3薄膜を得ることに成功した。(図4)
なお、良好な配向薄膜を得るためのレーザのフルエンスの条件は、照射時の温度(基板ないし雰囲気の温度)条件によっては調整が必要な場合もあるが、良好な配向薄膜を得るための適切なフルエンス条件は、以下の実施例や参考例等の記載から明らかになるであろう。
2エチルヘキサン酸ルビジウム溶液に2エチルヘキサン酸ランタン溶液、2エチルヘキサン酸ニオブ溶液を金属比1:1:2で混合した溶液(C1)を作製した。C1溶液を無アルカリガラス基板に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:60mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した膜について照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
実施例1において、レーザのフルエンス:50mJ/cm2で照射した場合、照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
実施例1において、レーザのフルエンス:70mJ/cm2で照射した場合、照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
実施例1において、仮焼温度を300℃とした場合、レーザ照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
実施例1において、仮焼温度を600℃とした場合、レーザ照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
実施例1において、レーザ照射時の基板温度を500℃とした場合、レーザ照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
実施例1において、基板を無アルカリガラス基板に変えて表面に多結晶Ptをスパッタリングしたガラス基板とした場合、レーザ照射部のみ(001)配向したRbLaNb2O7薄膜が成長した。
2エチルヘキサン酸ストロンチウム溶液に2エチルヘキサン酸チタン溶液を金属比1:1で混合した溶液(C2)を作製した。C2溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:75mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した多層膜について照射部のみ(001)配向したSrTiO3薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターは0.98であった。
2エチルヘキサン酸ランタン溶液に2エチルヘキサン酸ニッケル溶液を金属比1:1で混合した溶液(C3)を作製した。C3溶液を無アルカリガラス基板に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:85mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した膜について照射部のみ電気抵抗率が4.42×10−3Ω・cmとなるLaNiO3薄膜が成長した。
C3溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:50mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した多層膜について照射部のみ電気抵抗率が1.02×10−3Ω・cmとなる(001)配向LaNiO3薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターは0.97であった。
2エチルヘキサン酸ナトリウム溶液に2エチルヘキサン酸カリウム溶液及び2エチルヘキサン酸ニオブ溶液を金属比1:1:2で混合した溶液(C4)を作製した。C4溶液を実施例9で作製したLaNiO3薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:45mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した多層膜について照射部のみ誘電体Na0.5K0.5NbO3薄膜が成長した。
C4溶液を実施例10で作製した(001)配向したLaNiO3薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:45mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した多層膜について照射部のみ誘電体(001)配向Na0.5K0.5NbO3薄膜が成長した。(001)配向のLotgeringファクターは0.93であった。
2エチルヘキサン酸バリウム溶液に2エチルヘキサン酸ストロンチウム溶液、2エチルヘキサン酸カルシウム溶液及び2エチルヘキサン酸チタン溶液を金属比0.693:0.077:0.23:1で混合した溶液(C5)を作製した。C5溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:75mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した多層膜について照射部のみ誘電体(001)配向(Ba0.9Sr0.1)0.77Ca0.23TiO3薄膜が成長した。Lotgeringファクターは0.95であった。
2エチルヘキサン酸カルシウム溶液に2エチルヘキサン酸ストロンチウム溶液、2エチルヘキサン酸プラセオジミウム溶液及び2エチルヘキサン酸チタン溶液を金属比0.648:0.349:0.002:1で混合した溶液(C6)を作製した。C6溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:65mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した多層膜について照射部のみ蛍光体(001)配向(Ca0.65Sr0.35)0.997Pr0.02TiO3薄膜が成長し、赤色蛍光を示した。Lotgeringファクターは0.98であった。
2エチルヘキサン酸ルビジウム溶液に2エチルヘキサン酸カルシウム溶液、2エチルヘキサン酸ニオブ溶液を金属比1:2:3で混合した溶液(C7)を作製した。C7溶液を石英ガラス基板に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を400℃に保ち、大気中でKrFパルスレーザをフルエンス:110mJ/cm2(50Hz)で3分照射した。このようにして作製した膜について照射部のみ(100)配向したRbCa2Nb3O10薄膜が成長した。(100)配向のLotgeringファクターはほぼ1であった。
2エチルヘキサン酸チタン溶液をトルエンでTi濃度0.2Mに希釈した溶液(C8)を作製した。C8溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、300℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を700℃に保ち、結晶化させた。このようにして作製した酸化チタン薄膜はアナターゼ型となり(001)配向を示した。(アナターゼ型酸化チタンの正方晶正方格子面をab面とする)Lotgeringファクターは0.92であった。また、得られた(001)配向アナターゼ型酸化チタン薄膜は光触媒活性を示し、紫外線照射下においてメチレンブルーの分解が確認された。
2エチルヘキサン酸銀をトルエン、ピリジン、プロピオン酸に溶解し、2エチルヘキサン酸ニオブ溶液、2エチルヘキサン酸ストロンチウム溶液、2エチルヘキサン酸チタン溶液を、金属濃度がAg:Sr:Nb:Ti=0.75:0.25:0.75:0.25となるように混合した溶液(C9)を作製した。C9溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、400℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を900℃に保ち、結晶化させた。このようにして作製したAg0.75Sr0.25Nb0.75Ti0.25O3薄膜は(001)配向を示した。Lotgeringファクターは0.96であった。
タングステンエトキシドをエタノールに溶解させた溶液(C10)を作製した。C10溶液を実施例1で作製した(001)配向したRbLaNb2O7薄膜上に4000rpm、10秒間でスピンコートし、300℃で10分間仮焼成した。その後、基板温度を500℃に保ち、結晶化させた。このようにして作製したRb0.28WO3薄膜は(100)配向を示した。
実施例1において、基板温度が400℃のときにはレーザのフルエンス:40mJ/cm2で照射した場合、照射部にRbLaNb2O7薄膜は十分に結晶成長が進行しなかった。
実施例1において、レーザのフルエンス:110mJ/cm2で照射した場合、照射部にわずかにRbLaNb2O7薄膜は成長したが結晶性が悪く(001)配向度は低かった。
実施例9において、基板温度が400℃のときにはレーザのフルエンスを60mJ/cm2あるいは100mJ/cm2で照射した場合、照射部に生成するLaNiO3薄膜の電気抵抗率は1.00×10−1Ω・cm程度にしか低減できなかった。
実施例10において、基板温度が400℃のときにはレーザのフルエンスを30mJ/cm2あるいは70mJ/cm2で照射した場合、照射部に生成するLaNiO3薄膜の電気抵抗率は1.00×10−1Ω・cm程度にしか低減できなかった。
実施例11において、基板温度が400℃のときにはレーザのフルエンスを30mJ/cm2以下にした場合、照射部に効率的にNa0.5K0.5NbO3薄膜が結晶化しなかった。
実施例12において、レーザのフルエンスを80mJ/cm2以上にした場合、照射部で結晶化するNa0.5K0.5NbO3薄膜は(001)配向しなかった。
Claims (16)
- 組成式A(Bn−1MnO3n+1)(nは2以上の自然数で、AはNa、K、Rb、Csより選ばれる1種以上の1価カチオンであり、Bは3価の希土類イオン及びBi、2価のアルカリ土類金属イオン、1価のアルカリ金属イオンより選ばれる1種以上で構成され、MはNb、Taの1種以上で構成され、Ti、Zrが固溶していてもよい)で表されるDion−Jacobson相と呼ばれるペロブスカイト型金属酸化物を形成することができる有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜又は非晶質薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外光を照射しつつ結晶化を行うことによって、基板上にAカチオンが層状に規則配列する層状方向である(001)方向に配向することを特徴とする配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法であって、紫外光が400nm以下のパルスレーザであり、一度のレーザ照射につき製膜結晶化後の膜厚が300nm以下の膜厚に対してレーザフルエンスを40〜100mJ/cm 2 の範囲で照射を行う(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜(但し、Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybが少なくとも一つ添加された組成式を持つ金属酸化物蛍光体薄膜を除く)の製造方法。
- 前記組成式におけるAの1価カチオンは、配向膜製造後に一般的な溶液法または固相法によるイオン交換手法によって一部または全てがLi+、Na+、K+、Rb+、Cs+、H+、H3O+、Cu+、Ag+、Tl+、(CuX)+、(VX)+、(CrX)+、(MnX)+、(FeX)+、(CoX)+、(NiX)+(XはCl、Br、Iより選ばれる1種以上の1価陰イオン)で置換することもできるものであることを特徴とする請求項1に記載の(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
- 非晶質薄膜は、MBE、真空蒸着、CVD、塗布熱分解法のいずれかにより作製することを特徴とし、有機金属塩又はアルコキシド塩膜中の有機化合物は、β−ジケトナト、炭素数6以上の長鎖のアルコキシド、ハロゲンを含んでもよい有機酸塩から選ばれる1種であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載した(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
- 非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外ランプを照射する工程及び300℃〜600℃の温度で加熱する工程の少なくとも一つの工程を行った後、室温から600℃の温度で紫外レーザを照射することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかひとつに記載した(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
- 非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を室温でアブレーションが起こらない周波数とフルエンスの組み合わせからなる条件で紫外レーザを照射後、フルエンス40〜100mJ/cm2の範囲のレーザ光を複数のフルエンスで照射することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかひとつに記載した(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部の、単純ペロブスカイト格子において格子定数が3.60〜4.20Åであるペロブスカイト酸化物を(001)配向させることを特徴とする(001)配向ペロブスカイト型酸化物多層膜の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、LaNiO3を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に60mJ/cm2以下のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって、(001)配向して成長することを特徴とする(001)配向LaNiO3薄膜の製造方法。
- LixNayKzNbaTabO3(x+y+z=0.8〜1.5であり、a+b=0.9〜1.1であり、Cu、Zn、Al、Bのうち少なくともひとつがドープされていてもよく、酸素欠損が存在していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に30〜60mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことを特徴とするLixNayKzNbaTabO3薄膜の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、請求項8に記載したLixNayKzNbaTabO3を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に30〜60mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって(001)配向して成長することを特徴とする(001)配向LixNayKzNbaTabO3薄膜の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、BaxSryCazTiaZrbO3(x+y+z=0.9〜1.1であり、a+b=0.9〜1.1、また酸素欠損が存在していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に50〜100mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって(001)配向して成長することを特徴とする誘電体(001)配向BaxSryCazTiaZrbO3薄膜の製造方法。
- 請求項7に記載された製造方法により製造された(001)配向LaNiO 3 薄膜の電極上に、BaxSryCazTiaZrbO3(x+y+z=0.9〜1.1であり、a+b=0.9〜1.1、また酸素欠損が存在していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に50〜100mJ/cm2の範囲のフルエンスで紫外レーザを照射しつつ結晶化を行うことによって(001)配向して成長することを特徴とする誘電体(001)配向BaxSryCazTiaZrbO3薄膜を利用した圧電体材料の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜の上に、AがCa,Sr,Baより選ばれるアルカリ土類金属元素であり、BがTi,Snより選ばれる金属元素であって、ABO3、A2BO4、A3B2O7の組成式で表される金属酸化物に、Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群れより選ばれる元素を少なくとも一つ添加した金属酸化物、又は金属酸化物を形成することができる有機金属塩の薄膜を形成し、室温から600℃の温度に保持し、形成した上記金属酸化物、又は有機金属塩の薄膜に紫外レーザを照射しつつ、結晶化を行うことによって(001)配向させることを特徴とする(001)配向ペロブスカイト型酸化物蛍光体薄膜の製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載した組成式A(Bn−1MnO3n+1)で表されるDion−Jacobson相のうちn=3としたときのAB2M3O10を形成することができる非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を基板上に形成し、室温から600℃の温度に保持し、基板上の非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜に紫外レーザを100mJ/cm2以上のフルエンスで照射しつつ結晶化を行うことによって、基板上にAカチオンが層状に規則配列する層状方向と直交する方向である(100)方向に配向することを特徴とする配向Dion−Jacobsonペロブスカイト型酸化物薄膜(但し、Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybが少なくとも一つ添加された組成式を持つ金属酸化物蛍光体薄膜を除く)の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部に、アナターゼ型酸化チタン(TiO2:Tiサイトに異種金属がドープされていてもよく、酸素サイトは欠損していてもSやNがドープされていてもよい)を形成してアナターゼ型酸化チタンの正方晶正方格子面をab面とする場合において、これを(001)配向させることを特徴とする(001)配向アナターゼ型酸化チタン薄膜の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部に、AgNbO3(Agサイトにはアルカリ土類イオン及び/又は希土類イオンが固溶していてもよく、NbサイトにはTi、Zr、Taの1種以上が固溶していてもよい)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、700℃から950℃の温度に保持して結晶化を行うことによって(001)配向させることを特徴とする(001)配向ペロブスカイト型AgNbO3薄膜の製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法により製造された(001)配向Dion−Jacobsonペロブスカイト酸化物薄膜を配向種結晶として、その上部に、AxWO3(Aにはアルカリ金属イオン及び/又はプロトンが固溶していてもよく、xは0〜0.4の範囲である)を形成することが出来る非晶質薄膜又は有機金属塩あるいはアルコキシド塩からなる薄膜を形成し、400℃から900℃の温度に保持して結晶化を行うことによって(100)配向させることを特徴とする(100)配向AxWO3薄膜の製造方法。
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